CN1165926C - 单片电容器及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示一种单片电容器及其制造方法，单片电容器，包括由含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料组成的烧结体，在烧结体内形成的多个内部电极，所述内部电极由贱金属组成和在烧结体上形成的第1和第2外部电极，将内部电极电气连接到外部电极上，其中包含在烧结体的二次相中的Ti量，换算成TiO2在2.0%重量单位(wt.%)以下。
Description
技术领域
本发明涉及用作温度补偿电容器的单片(monolithic)电容器及其制造方法，特别涉及使用贱金属作为内部电极材料的单片电容器及其制造方法。
背景技术
以往，已知用单片电容器作为温度补偿电容器，在这种单片电容器中，在主要由CaZrO3-CaTiO3组成的陶瓷烧结体内形成Ni内部电极。为了制造单片电容器，首先通过下述的方法准备陶瓷浆。
(1)预先对CaCO3、ZrO2、TiO2进行煅烧、粉碎，得到煅烧粉末，并将烧结辅助材料添加到这种粉末中，加入有机粘结剂以产生混合物，并对这种混合物进行搅拌，由此准备陶瓷浆料。或者
(2)将预先煅烧的CaZrO3粉末和CaTrO3粉末与辅助材料混合，进而加入有机粘结剂以产生混合物，并对这种混合物进行搅拌，由此准备陶瓷浆料。
将这种预先准备的浆瓷材料成形为陶瓷原料片。接着，将内部电极印刷在陶瓷原料片上，并对多个这种陶瓷原料片相互进行叠层。然后，对在其上没有印刷内部电极的陶瓷原料片叠层在每个最外面的陶瓷原料片上，得到叠层体。然后，对这种叠层体进行煅烧，得到前述烧结的陶瓷体。
但是，用前述以往的方法制造CaZrO3-CaTiO3单片电容器时，陶瓷烧结体没有完全均匀的结构，即在陶瓷体内会产生二次相。
特别，当用前述的方法(2)准备陶瓷浆料时，在这种陶瓷烧结体内会产生显著数量的二次相。
在其中内部电极之间的陶瓷层薄的场合，如果产生二次相，则包含在二次相中的成分会降低单片电容器的可靠性。
因此，特别在内部电极之间的烧结陶瓷层的厚度为5μm或更薄的场合，确保CaZrO3-CaZiO3单片电容器的可靠性是困难的。
发明内容
本发明为解决前述问题，其目的在于提供一种单片电容器及其制造方法，这种单片电容器包括由含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料组成的烧结体。即使在这种电容器的烧结体具有非均匀结构、即在烧结体中除基本晶相外还产生二次相时，在内部电极之间的的烧结陶瓷层薄的场合，也能保持这种单片电容器的可靠性。
本发明的第1发明的单片电容器，包括
由含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料组成的烧结体，
在烧结体内形成的多个内部电极，所述内部电极由贱金属组成，和
在烧结体上形成的第1和第2外部电极，并将内部电极连接到外部电极上，
其中包含在烧结体的二次相中的Ti量，换算成TiO2在2.0wt％以下。
此外，以含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料主要地包括CaZrO3和CaTrO3为佳。
本发明的第2发明的单片电容器的制造方法，所述单片电容器包括
由含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料组成的烧结体，和
在烧结体内形成的多个内部电极，所述内部电极由贱金属组成，
所述单片电容器的制造方法包括下述步骤：
提供主要由含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料组成的叠层体，并且叠层体包括多个由贱金属组成的内部电极的步骤，
用5.0℃/分钟以上的升温速率对叠层体进行焙烧得到烧结的陶瓷体，在所述烧结陶瓷体中包含在陶瓷烧结体的二次相中的Ti量，换算成TiO2在2.0wt％以下的步骤，和
在烧结陶瓷体上形成第1和第2外部电极，并将内部电极电气连接到外部电极上。
此外，以含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料主要地包括CaZrO3和CaTiO3为佳。
附图说明
参照附图以及后述的实施例的详细描述，能进一步理解本发明的目的、特征和优点。
图1表示与本发明实施例相关的单片电容器的剖视图。
具体实施方式
下面，参照附图对实施本发明的最佳实施形态进行说明。
实施例
本发明的单片电容器，包括由含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料组成的烧结体，这种含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料组成的烧结体只要包含TiO2并具有抗还原性，就不受特别的限制。这种材料可以是CaZrO3-CaTiO3陶瓷，但以主要地包括CaZrO3和CaTiO3的抗还原性介质陶瓷材料为佳。
为了从主要地包括CaZrO3和CaTiO3的抗还原性介质陶瓷材料得到烧结体，首先，准备陶瓷浆料。例如，将作为原材料的CaCO3、ZrO2、TiO2粉末混合在一起，对混合物进行粉碎和煅烧，得到煅烧粉末，并进一步将微量添加物和烧结辅助材料添加到这种粉末中，得到原料粉末，将有机粘结剂或者溶剂加入到原料粉末中，用于准备陶瓷浆料。或者，将作为原材料的预先煅烧的CaZrO3粉末和CaTiO3粉末与辅助材料和微量添加物混合，进而将有机粘结剂或者溶剂加入到混合物中，并对这种混合物进行搅拌，用于准备陶瓷浆料。
接着，用众所周知的方法，由前述准备的陶瓷浆料形成陶瓷原料片，并将内部电极印刷在这种陶瓷原料片上。然后，对得到的陶瓷原料片相互进行叠层，得到叠层体。这种场合，在对陶瓷原料片叠层后，将若干片在其上没有印刷内部电极的陶瓷原料片叠层在叠层体的最外表面上。
接着，对这种叠层体在厚度方向上进行加压。然后进行焙烧，得到包括多个内部电极的陶瓷烧结体。
在本发明中，内部电极由例如Ni，Co，或者它们合金的贱金属形成，特别，因考虑到生产成本，内部电极由Ni形成为佳。
在本发明的单片电容器的制造方法中，用升温速率大于5.0℃/分钟对前述叠层体进行焙烧。焙烧温度通常为1250-1320℃左右。
当用前述的升温速率对叠层体进行焙烧时，包含在陶瓷烧结体的二次相中的Ti量，换算成TiO2在2.0wt.％以下。因此，如后述的实施例所示，即使内部电极之间的烧结陶瓷层薄，也能提高单片电容器的可靠性。
本发明的单片电容器和单片电容器的制造方法，其特征在于，包含在烧结体的二次相中的Ti量，换算成TiO2在2.0％重量单位(wt.％)以下。因此，能提高单片电容器的可靠性。
本发明的单片电容器的制造方法，如前所述，在得到陶瓷烧结体后，形成第1和第2外部电极，使得每个内部电极电气连接到其中的1个外部电极上，用于得到电容器。利用以往的单片电容器制造步骤，也可以在烧结体上形成第1和第2外部电极。此外，也可以利用已知的例如导电糊的涂敷和煅烧、气相沉积、电镀或者溅射等形成导电膜的方法，得到外部电极。也可以用多个电极膜形成外部电极。
用于形成第1和第2外部电极的导电材料不受特别的限制，能使用合适的导电性好的金属材料。特别，考虑到降低成本，以使用例如Cu和Zn的贱金属为佳。在由Cu形成1个外部电极的场合，以在这种电极的外表面上顺次地形成Ni涂敷层和Sn涂敷层为佳。由于这些涂敷层，所以增强了Cu外部电极的可靠性和焊接性。
实施例
下面，通过实施例对本发明详细地进行说明。
利用球磨机，对作为构成介质陶瓷材料主要成分的CaCO3粉末、ZrO2粉末、TiO2粉末，进行湿式混合，使其重量比为43.6∶35.9∶15.5。对得到的混合物进行粉碎，得到原材料粉末。在1150℃温度下对原材料粉末煅烧2小时，得到煅烧后的原材料。对煅烧后的原材料进一步进行湿式粉碎，然后将MnO粉末和主要包含SiO2-LiO2的玻璃添加到得到的粉末中。将有机粘结剂和溶剂加入到得到的混合物中，并对混合物进行搅拌，用于得到陶瓷浆料。由陶瓷浆料形成陶瓷原料片将Ni糊涂敷到原料片上，用于印刷电极。对在其上印刷内部电极的多个陶瓷原料片相互进行叠层，将在其上没有印刷内部电极的陶瓷原料片叠层在最外原料片上，得到叠层体。
对得到的叠层体在厚度方向上加压，然后在空气中脱去粘结剂。接着，在N2/H2/H2O混合气体控制的还原性气氛中，用1300℃的温度对得到的叠层体焙烧2小时。
在前述得到的叠层体的焙烧分布图中，分别以1.0℃/分钟、3.0℃/分钟、5.0℃/分钟、7.0℃/分钟和10.0℃/分钟的速率将温度从800℃增加到1300℃(焙烧温度)。用相应的升温速率对叠层体进行焙烧，用于得到各烧结体。
对利用在各升温速率焙烧得到的各烧结体，进行烧结体内部电极之间的烧结陶瓷层的厚度的测量，发现各烧结陶瓷层的厚度是4.3μm。
在对叠层进行焙烧后，利用涂敷Cu糊和烘烤，在陶瓷烧结体的两端面上形成第1电极和第2电极，使得这些电极与内部电极电气连接。然后对外部电极顺次地进行镀Ni和镀Sn，得到图1所示的单片电容器。在图1中，标号2表示陶瓷烧结体，3表示内部电极，5表示第1和第2外部电极，6表示镀Ni膜，7表示镀Sn膜。
利用加速寿命测试对得到的各单片电容器的可靠性进行评价。分别对5个不同的组(对于每种类型36个电容器)进行测试，这些组分别相应于各升温速率。在寿命测试中，用150℃温度将200V电压施加在单片电容器上，求出到测量出电容器故障为止的时间。对于每种类型的单片电容器，得到平均故障时间(MTTF)和m值(MTTF的变化)。表1示出了测试结果。
表1
| 升温速率 | 1.0℃/分钟 | 3.0℃/分钟 | 5.0℃/分钟 | 7.0℃/分钟 | 10.0℃/分钟 |
| MTTF(小时) | 34.8 | 58.6 | 236.1 | 282.6 | 318.4 |
| m值 | 0.93 | 1.7 | 5.9 | 7.8 | 8.5 |
由表1可见，当升温速率加快时，加速寿命测试中的电容器的MTTF变长。当升温速率在5.0℃/分钟以上时，电容器的MTTF飞跃地变长并且m值增大，因此，能提高电容器的可靠性。
为了确认各种类型的单片电容器的内部结构，对平行于陶瓷烧结体的长度方向和宽度方向的陶瓷烧结体的剖面进行研磨。利用扫描电子显微镜(SEM)对剖视面进行反射电子观察。利用透过型电子显微镜(TEM)，进一步对观察到的烧结体的二次相进行组成分析。表2示出了其结果。
表2
(单位：重量％)
| 升温速率 | 分析位置 | CaO | ZrO2 | TiO2 | MnO | SiO2 | |
| 1.0℃/分钟 | 晶相 | 32.9 | 49.1 | 17.5 | 0.8 | ND*) | |
| 二次相 | ① | 61.8 | 20.0 | 3.5 | 0.8 | 14.0 | |
| ② | 60.9 | 21.3 | 3.7 | 0.7 | 13.4 | ||
| ③ | 62.2 | 19.7 | 3.7 | 0.9 | 13.5 | ||
| 3.0℃/分钟 | 晶相 | 32.5 | 48.0 | 18.5 | 1.0 | ND | |
| 二次相 | ① | 61.6 | 19.3 | 3.1 | 0.7 | 15.3 | |
| ② | 62.8 | 18.4 | 3.6 | 0.8 | 14.4 | ||
| ③ | 60.8 | 19.4 | 2.9 | 0.6 | 16.3 | ||
| 5.0℃/分钟 | 晶相 | 32.4 | 47.7 | 19.0 | 0.9 | ND | |
| 二次相 | ① | 62.7 | 19.1 | 0.2 | 0.7 | 17.3 | |
| ② | 63.0 | 18.9 | 0.2 | 0.8 | 17.1 | ||
| ③ | 61.2 | 19.6 | ND | 0.8 | 18.4 | ||
| 7.0℃/分钟 | 晶相 | 32.8 | 46.8 | 19.5 | 0.9 | ND | |
| 二次相 | ① | 62.2 | 18.3 | ND | 0.7 | 18.8 | |
| ② | 61.9 | 18.8 | ND | 0.8 | 18.5 | ||
| ③ | 62.7 | 17.8 | ND | 0.7 | 18.8 | ||
| 10.0℃/分钟 | 晶相 | 32.8 | 46.8 | 19.6 | 0.8 | ND | |
| 二次相 | ① | 61.5 | 17.6 | ND | 0.6 | 20.2 | |
| ② | 61.0 | 17.5 | ND | 0.6 | 20.9 | ||
| ③ | 61.3 | 18.1 | ND | 0.7 | 19.9 | ||
ND：未检测出
对单片电容器的陶瓷烧结体的晶相进行粉末X射线衍射(XRD)。其结果，对于全部类型的单片电容器仅仅检测出CaZrO3-CaTiO3组固溶体的衍射峰。这种结果确认在单片电容器的陶瓷烧结体中不存在不同的晶相。
接着，利用TEM对不能通过XRD检测的非晶质二次相进行组成分析。任意选择组成分析点，并在晶相中的1个点和二次相中的3个点进行这种分析。
由表2可见，二次相的组成分析结果与表1所示的单片电容器的MTTF相关。即、当利用在升温速率为5.0以上进行焙烧得到陶瓷烧结体时，烧结体的MTTF变长，并且在烧结体的二次相中的含Ti量减小。此外，焙烧后的烧结体中产生的二次相是非晶质的。由前述的结果可见，如果烧结体的二次相中包含大量的Ti，则在还原性气氛中焙烧时，Ti容易还原，并且得到的电容器的特性、例如绝缘电阻劣化和加速电容器寿命缩短。
当升温速率为3.0℃/分钟时，在二次相中的含TiO2量为2.9wt.％以上。在升温速率是5.0℃/分钟的场合，含TiO2量与该值有很大的不同。因此，如前所述，应将升温速率设定在5.0℃/分钟以上。
在实施例中，陶瓷烧结体中的CaZrO3-CaTiO3的重量比为66.4∶33.6，但这种比例不受特别的限制。
本发明的单片电容器，包括由含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料组成的烧结体，并且包含在烧结体的二次相中的Ti量，换算成TiO2在2.0％重量单位(wt.％)以下。因此，即使内部电极之间的陶瓷烧结层很薄，但电容器的特性、例如绝缘电阻几乎没有劣化，并且电容器的可靠性提高。
由实施例可见，特别在含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料主要包括CaZrO3和CaTiO3的场合，即使内部电极之间的陶瓷烧结层很薄，也能延长电容器的加速寿命，并能显著地提高单片电容器的可靠性。
采用本发明单片电容器的制造方法，则提供由含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料形成叠层体，并用升温速率5.0℃/分钟，对叠层体进行焙烧，得到陶瓷烧结体。利用这种方法，能使包含在烧结体的二次相中的Ti量，换算成TiO2在2.0％重量单位(wt.％)以下。因此，单片电容器具有良好的可靠性。
由实施例可见，本发明的制造单片电容器的方法，在含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料主要包括CaZrO3和CaTiO3的场合，即使内部电极之间的陶瓷烧结层很薄，也能延长电容器的加速寿命，并能显著地提高单片电容器的可靠性。
Claims (2)
1.一种单片电容器，其特征在于，包括
由含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料组成的烧结体，
在烧结体内形成的多个内部电极，所述内部电极由贱金属组成，和
在烧结体上形成的第1和第2外部电极，并将内部电极电气连接到外部电极上，
其中包含在烧结体的二次相中的Ti量，换算成TiO2在2.0wt％以下，
其中，
含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料主要地包括CaZrO3和CaTiO3。
2.一种单片电容器的制造方法，所述单片电容器包括
由含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料组成的烧结体，和
在烧结体内形成的多个内部电极，所述内部电极由贱金属组成，
其特征在于，所述单片电容器的制造方法包括下述步骤：
提供主要由含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料组成的叠层体，并且烧结体包括多个由贱金属组成的内部电极的步骤，
用5.0℃/分钟以上的升温速率在还原环境下对叠层体进行焙烧得到烧结的陶瓷体，在所述烧结陶瓷体中包含在陶瓷烧结体的二次相中的Ti量，换算成TiO2在2.0wt％以下的步骤，和
在烧结陶瓷体上形成第1和第2外部电极，并将内部电极电气连接到外部电极上，
其中，
含TiO2的抗还原性介质陶瓷材料主要地包括CaZrO3和CaTiO3。
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