CN116514766A - 氟代碳酸乙烯酯连续生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及氟代碳酸乙烯酯制备的领域，具体公开了一种氟代碳酸乙烯酯连续生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤（1）：将路易斯碱、无水氟化氢、溶剂混合反应；将路易斯碱、无水氟化氢、溶剂的流速分别为2‑2.5Kmol/h、2‑2.5Kmol/h、6‑15Kmol/h；步骤（2）：将路易斯碱‑氟化氢盐溶液和氯代碳酸乙烯酯混合反应；氯代碳酸乙烯酯的流速为：1.98‑2.475Kmol/h；路易斯碱‑氟化氢盐溶液和氯代碳酸乙烯酯的反应时间为26‑37分钟；步骤（3）：对混合液进行提纯，得到氟代碳酸乙烯酯。本申请不仅可以得到高纯度的氯代碳酸乙烯酯，且反应时间短，生产效率高，具有良好的转化率和反应选择性。
Description
技术领域
本申请涉及氟代碳酸乙烯酯制备的领域，尤其是涉及一种氟代碳酸乙烯酯连续生产工艺。
背景技术
氟代碳酸乙烯酯主要用于锂离子电池电解液添加剂，其形成SEI膜的性能更好，形成紧密结构层但又不增加阻抗，能阻止电解液进一步分解，提高电解液的低温性能。
氟代碳酸乙烯酯的生产过程一般是以氯代碳酸乙烯酯为原料，现有的一种氟代碳酸乙烯酯的生产工艺流程为：向反应容器中加入氯代碳酸乙烯酯、氟化剂及有机溶剂，然后于10℃～50℃下滴加缚酸剂，加毕，使反应体系在60℃～120℃下保温反应2～6小时，得到含有氟代碳酸乙烯酯的产物溶液，取代反应结束后，对产物溶液进行碱洗，提取有机相，通过减压蒸馏获得氟代碳酸乙烯酯。
但是，上述的生产工艺反应时间过长，不仅降低生产效率，而且容易出现副反应。
发明内容
本申请提供一种氟代碳酸乙烯酯连续生产工艺，不仅可以得到高纯度的氯代碳酸乙烯酯，而且反应时间短，生产效率高，具有良好的转化率和反应选择性，适合工业推广。
本申请提供的一种氟代碳酸乙烯酯连续生产工艺，采用如下的技术方案：
一种氟代碳酸乙烯酯连续生产工艺，包括以下步骤：
步骤(1)：将路易斯碱、无水氟化氢、溶剂混合反应，得到路易斯碱-氟化氢盐溶液；所述路易斯碱、无水氟化氢、溶剂的流速分别为2-2.5Kmol/h、2-2.5Kmol/h、6-15Kmol/h；
步骤(2)：将路易斯碱-氟化氢盐溶液和氯代碳酸乙烯酯混合反应，得到氟代碳酸乙烯酯和三乙胺盐酸盐的混合液；所述氯代碳酸乙烯酯的流速为：1.98-2.475Kmol/h；所述路易斯碱-氟化氢盐溶液的进料压力为0.2-0.5Mpa，进料温度为70-120℃；所述路易斯碱-氟化氢盐溶液和氯代碳酸乙烯酯的反应时间为26-37分钟；
步骤(3)：对混合液进行提纯，得到氟代碳酸乙烯酯。
通过采取上述技术方案，本申请实现了对氟代碳酸乙烯酯的连续流生产，在本申请的工艺条件下，可以达到良好的传质和传热效果。而且本申请的主反应时间，即步骤(2)的反应时间短，不仅有利于控温，而且反应副反应少。从而本申请对氟代碳酸乙烯酯的连续流生产工艺，不仅提高了生产效率，而且氟代碳酸乙烯酯的连续流生产产品的收率、转化率、反应选择性都十分优异，适合工业推广。
在一个具体实施方式中，所述步骤(1)中，所述路易斯碱为三乙胺、吡啶、三甲胺、二异丙基胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的至少一种。所述步骤(1)中，所述溶剂为乙腈、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、丙酮中的至少一种。进一步优选的，所述步骤(1)中，所述路易斯碱为三乙胺或吡啶，所述溶剂为乙腈、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、氯仿中的至少一种。上述组分可以很好地给出电子，从而更好地结合氟化氢，提高后续的反应效果和反应效率。
在一个具体实施方式中，所述路易斯碱、无水氟化氢、溶剂混合反应用的反应器中，反应器夹套中通入冷冻液，反应器出料温度为20-30℃。
在一个具体实施方式中，所述路易斯碱、无水氟化氢、溶剂的混合时间为10-15分钟。
在一个具体实施方式中，所述步骤(2)中，所述路易斯碱-氟化氢盐溶液经过换热器加热后和氯代碳酸乙烯酯反应，换热器出料温度为70-120℃，出料压力为0.2-0.5Mpa。
在一个具体实施方式中，所述步骤(2)中，所述路易斯碱-氟化氢盐溶液和氯代碳酸乙烯酯混合反应用的反应器中，反应器夹套中通入循环水，反应器出料温度为75-120℃。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
本申请利用连续流生产方式，对氟代碳酸乙烯酯进行生产，生产效率高，而且在本申请控制各个部分中的工艺条件，不仅反应时间短，得到的氟代碳酸乙烯酯纯度高，而且整个反应的选择性和转化率也十分优异，适合工业推广。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例1
本实施例公开了一种氟代碳酸乙烯酯连续生产工艺，包括以下步骤：
步骤(1)：将路易斯碱、无水氟化氢、溶剂加入第一个反应器中，混合反应，得到路易斯碱-氟化氢盐溶液；其中，路易斯碱为三乙胺且流速为2Kmol/h，无水氟化氢的流速为2Kmol/h，溶剂为乙腈且流速为11Kmol/h。第一个反应器容积为200L且夹套中通入0℃的冷冻液；第一个反应器的出料温度T1为20℃，出料压力P1为0.2MPa；反应时间t1为14.07分钟。
步骤(2)：将路易斯碱-氟化氢盐溶液通入换热器，换热器夹套通入蒸汽，路易斯碱-氟化氢盐溶液经过换热器的出料温度T2为70℃，出料压力P2为0.2MPa。然后将路易斯碱-氟化氢盐溶液和氯代碳酸乙烯酯同时加入到第二个反应器中，反应得到氟代碳酸乙烯酯和三乙胺盐酸盐的混合液；其中，氯代碳酸乙烯酯的流速为1.98Kmol/h；第二反应器夹套中通入30℃循环水，第二反应器的出料温度T1为75℃，出料压力P3为0.2MPa；反应时间t3为35.20分钟。
步骤(3)：将混合液通入换热器中冷却至室温。然后将混合液通入转股过滤器中，进行连续过滤-漂洗-吹扫-出渣过程，其中进料压力为0.2MPa，压滤-漂洗温度为室温；滤液经连续蒸馏装置分离溶剂和粗品氟代碳酸乙烯酯，最后经连续精馏得到氟代碳酸乙烯酯。
实施例2-6
实施例2-6与实施例1的不同之处自在于：工艺条件不同，具体见表1和表2。
表1实施例1-6工艺条件表(流速单位为Kmol/h)
表2实施例1-6工艺条件表
对比例
对比例1-3
对比例1-3与实施例1的不同之处自在于：工艺条件不同，具体见表3和表4。
表3对比例1-3工艺条件表(流速单位为Kmol/h)
表4对比例1-3工艺条件表
性能检测
利用气相色谱法，对实施例和对比例中最后得到的氟代碳酸乙烯酯进行检测，包括反应的选择性、以及氟代碳酸乙烯酯每小时的收率、氯代碳酸乙烯酯的转化率、氟代碳酸乙烯酯的纯度。具体见表5。
表5性能检测表
由实施例1-6的性能检测结果可知，在本申请的工艺条件下，步骤(2)作为主反应的反应时间在26-36分钟，反应时间短，而且本申请属于连续流生产，生产效率高。同时，本申请的氯代碳酸乙烯酯的转化率在95.82％-98.78％之间，反应选择性在99％以上，最终氟代碳酸乙烯酯每小时的收率和纯度也十分优异，氟代碳酸乙烯酯每小时的收率在90％左右，氟代碳酸乙烯酯的纯度高达99.99％，适合工业推广。
由对比例1的检测分析可知，对比例1主反应的进料温度(T2)和出料温度(T3)都有所降低，而且低于本申请技术方案的限制范围，最终反应的转化率和收率都有所下降。对比例2中，主反应的进料温度(T2)和出料温度(T3)成上升趋势，反应时间有所下降，最终反应的转化率和收率下降，下降的程度比对比例1要小。说明反应的温度和时间，会对最终的反应效果有影响。
对比例3中，物料流速下降，反应温度也呈下降趋势，不过反应时间增加，对比例3的收率和转化率所有下降，但是下降程度比对比例1和对比例2要小。对比例4中，物料流速上升，反应温度变化不大，反应时间下降，最终，对比例4的转化率和收率下降严重。不过对比例5中，物流流速上升，但是和对比例4不同的是，对比例5的反应温度呈上升的状态，发现对比例5的转化率和收率有所下降，不过相比于对比例4，对比例5的性能较好。结合对比例4和对比例5以及对比例3可以知道，高温有助于反应的进行，高流速不利于反应进行。不过综合看出，整个反应流程的各部分工艺参数之间相互影响，进而会影响到最终的产品生产情况，同时又考虑到本申请采用的是连续流反应，因此各部分反应之间的配合更为重要。综上，在本申请的工艺条件下，不仅反应时间短，生产效率高，得到的氟代碳酸乙烯酯纯度高，而且整个反应的选择性和转化率也十分优异，适合工业推广。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种氟代碳酸乙烯酯连续生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）：将路易斯碱、无水氟化氢、溶剂混合反应，得到路易斯碱-氟化氢盐溶液；所述路易斯碱、无水氟化氢、溶剂的流速分别为2-2.5Kmol/h、2-2.5Kmol/h、6-15Kmol/h；
步骤（2）：将路易斯碱-氟化氢盐溶液和氯代碳酸乙烯酯混合反应，得到氟代碳酸乙烯酯和三乙胺盐酸盐的混合液；所述氯代碳酸乙烯酯的流速为：1.98-2.475Kmol/h；所述路易斯碱-氟化氢盐溶液的进料压力为0.2-0.5Mpa，进料温度为70-120℃；所述路易斯碱-氟化氢盐溶液和氯代碳酸乙烯酯的反应时间为26-37分钟；
步骤（3）：对混合液进行提纯，得到氟代碳酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯连续生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，所述路易斯碱为三乙胺、吡啶、三甲胺、二异丙基胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的氟代碳酸乙烯酯连续生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，所述溶剂为乙腈、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、丙酮中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的氟代碳酸乙烯酯连续生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，所述路易斯碱为三乙胺或吡啶，所述溶剂为乙腈、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、氯仿中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯连续生产工艺，其特征在于：所述路易斯碱、无水氟化氢、溶剂混合反应用的反应器中，反应器夹套中通入冷冻液，反应器出料温度为20-30℃。
6.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯连续生产工艺，其特征在于：所述路易斯碱、无水氟化氢、溶剂的混合时间为10-15分钟。
7.根据权利要求4所述的氟代碳酸乙烯酯连续生产工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，所述路易斯碱-氟化氢盐溶液经过换热器加热后和氯代碳酸乙烯酯反应，换热器出料温度为70-120℃，出料压力为0.2-0.5Mpa。
8.根据权利要求6所述的氟代碳酸乙烯酯连续生产工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，所述路易斯碱-氟化氢盐溶液和氯代碳酸乙烯酯混合反应用的反应器中，反应器夹套中通入循环水，反应器出料温度为75-120℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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