CN116411244A - 一种多结构异构涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多结构异构涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多结构构型涂层及其制备方法和应用,该涂层,包括依次连接TiAlN底层、Al含量递增的AlTiN梯度层、AlTiN/TiSiN纳米多层和TiSiN纳米复合层,其中底层与基体连接;所述Al含量递增的AlTiN梯度层紧连TiAlN底层;所述AlTiN/TiSiN纳米多层为由AlTiN与TiSiN层交替排列组成的纳米多层结构;所述TiSiN层是由纳米晶镶嵌非晶基体组成的纳米复合结构。涂层的总厚度控制在1.0~6.0μm之间。所述多结构构型涂层与基体结合力为65~120N,纳米硬度为32~35GPa,断裂韧性为5.9~10MPa·m1/2,具有强韧及耐蚀性能,且结合力高,其涂层刀具切削寿命远高于传统AlTiN涂层刀具的寿命。

Description

一种多结构异构涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及多结构构型涂层技术领域,更具体地,涉及一种TiAlN底-AlTiN梯度层-AlTiN/TiSiN纳米多层-TiSiN纳米复合层构成的多结构构型涂层及其制备方法和应用。
背景技术
刀具被称为“工业牙齿”,均为高端装备制造的基础工艺,其性能好坏直接决定产品的质量、生产效率及品牌效应,而影响刀具和模具性能的重要影响因素之一是其表面涂层的性能。
市场上用于刀具和模具的主流单一构型涂层(TiN、AlTiN、TiSiN、AlTiN/TiSiN等)存在结合强度与韧性相矛盾的问题。此外,结合力也是影响涂层的耐用性能的另一个关键因素。另一方面,高强钢、不锈钢等难加工材料切削温度高达1000℃,常规PVD涂层难以承受如此高温。例如:AlCrN系列涂层在高温下异发生脱溶,形成六角结构的AlN,导致涂层硬度和韧性降低;CrN在700℃以上高温发生分解,形成Cr和Cr2N相,导致涂层结合力降低。由此可见,CrN或者AlCrN系列涂层不太适合作为涂层的底层,用于提高涂层与基体的结合力。相比而言,TiAlN系列涂层具有更高的热稳定性,可以选作底层。因此,后续高性能涂层成分与结构设计时,不仅要考虑结构的影响,还需要考虑涂层成分的影响。
随着发展,也出现了多层结构的刀具和模具用涂层结构,而且纳米多层结构、梯度结构涂层的研究也越来越多,对于涂层的硬度、耐磨性以及使用寿命也有较多的研究;虽然在某些方面的性能得到了较大提高,但是或多或少的依然存在一定的缺陷;特别是对于韧性与结合强度之间的考量并未有效的解决。
发明内容
基于现有技术的需求和不足,本发明的首要目的是克服现有单一构型和/或多层结构涂层性能的缺陷,提供一种包含纳米结构、梯度结构、纳米多层结构和纳米复合结构的多结构构型涂层,本发明多结构构型涂层具有良好的膜基结合强度、涂层硬度以及韧性高等优异性能,并且有效的平衡了涂层结合力与韧性之间的矛盾,大大的提高了刀具和模具的使用寿命。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案之一为:
一种多结构构型涂层,包括依次连接得的TiAlN底层、Al含量递增的AlTiN梯度层、AlTiN/TiSiN纳米多层和TiSiN纳米复合层,其中底层与基体连接;所述Al含量递增的AlTiN梯度层紧连TiAlN底层;所述AlTiN/TiSiN纳米多层为由AlTiN层与TiSiN层交替排列组成的纳米多层结构,所述纳米多层结构至少50层;所述TiSiN纳米复合层是由纳米晶镶嵌非晶基体组成的纳米复合结构。所述多结构构型涂层的总厚度控制在1.0~5.0μm之间。
本发明的技术思路在于:利用梯度结构调整界面应力分布,大幅提高涂层与基体结合力,利用纳米多层结构提高涂层硬度、强度与断裂韧性,利用纳米复合结构提高涂层耐磨性;成分设计时,设计低Al含量的TiAlN层作为涂层的底层,同时利用Al固溶度来调控涂层的硬度,例如:TiAlN或AlTiN层中Al含量越高,其固溶强化效果越明显,涂层硬度越高;最后,多结构构型涂层界面设计时利用相连层相同或者近似热物性匹配,提高层间界面结合力,例如:TiAlN底层与AlTiN梯度层界面处的TiAlN-AlTiN界面;AlTiN梯度层与AlTiN/TiSiN纳米多层界面出的AlTiN-AlTiN界面;AlTiN/TiSiN纳米多层与TiSiN纳米复合层层界面处的TiSiN-TiSiN界面。通过上述多结构构型设计及巧妙的层间界面结构设计,最终制备出高结合力和高强韧性的涂层,有利于拓展该涂层的应用领域和工业化生产规模。
发明人在实践过程中通过多次实验发现,涂层的结合力、硬度和断裂韧性均会较大程度上影响刀具的切削性能;并且发现Al在涂层中起固溶强化作用,Al含量约高,涂层硬度也越高。也正是基于上面的发现,本发明采用硬度较低的TiAlN层作为底层和硬度值梯度增加的AlTiN梯度层,并配合高强韧性的AlTiN/TiSiN纳米多层和耐磨的TiSiN纳米复合层,解决涂层结合力与强韧性问题。
具体的,通过构建TiAlN底层与AlTiN梯度层复合结构,调整界面应力分布,提高涂层与基体结合力;通过AlTiN/TiSiN纳米多层涂层,提高涂层硬度与韧性;通过TiSiN提高涂层硬度与耐磨性。
优选地,所述基体为硬质合金或者钢铁材料中的一种。
优选地,所述TiAlN底层的厚度为0.05~1.0μm,进一步优选为0.2~0.8μm。
优选地,所述AlTiN梯度层的厚度为0.2~1.0μm,进一步优选为0.5~1.0μm。
优选地,所述AlTiN/TiSiN纳米多层的厚度为0.5~2.0μm,进一步优选为1.0~2.0μm,其中AlTiN层的厚度为2~10nm,TiSiN层的厚度为2~10nm。
优选地,所述TiSiN纳米复合层的厚度为0.2~2.0μm,进一步优选为0.5~1.0μm。
优选地,所述多结构构型涂层与基体结合力为65~120N,纳米硬度为32~35GPa,断裂韧性为5.9~10MPa·m1/2
本申请中,所述AlTiN/TiSiN纳米多层为由AlTiN层与TiSiN层交替排列组成的纳米多层结构;发明人通过多次实验发现,AlTiN/TiSiN纳米多层中的AlTiN层与TiSiN层先后交替顺序、以及以AlTiN层开始和TiSiN层结束,否则影响多结构构型涂层层间界面结合力,最终影响涂层的耐用性。
本申请中,所述多结构构型涂层的总厚度控制在1.0~5.0μm之间。具体地,发明人通过多次实验发现,多结构异构涂层厚度太大(大于5.0μm),会增加多结构构型涂层的脆性;而厚度太小(小于1.0μm),多结构构型涂层耐磨性不够,涂层易磨损。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案之二为:
一种多结构构型涂层的制备方法,包括如下步骤:
使用电弧离子镀设备,先利用低Al含量的TiAl靶在基体表面沉积TiAlN底层;然后利用不同Al含量的AlTi靶在TiAlN底层表面沉积AlTiN梯度层,随后利用AlTi靶在AlTiN梯度层表面先沉积AlTiN层,然后沉积TiSiN层,依次交替沉积,以TiSiN层结束;最后在AlTiN/TiSiN纳米多层表面沉积TiSiN纳米复合层。通过上述沉积,最终获得TiAlN底层-AlTiN梯度层-AlTiN/TiSiN纳米多层-TiSiN纳米复合层组成的多结构异构型涂层。
优选地,所述基体在使用前需进行清洗。
优选地,所述基体为硬质合金或者钢铁材料中的一种。
优选地,所述多结构构型涂层的制备方法,包括如下具体步骤:
S1:对基体进行超声除油、脱脂、清洗和烘干;
S2:使用电弧离子镀设备,控制TiAl靶(Al含量小于50at.%)电流为60~200A,通入流量为200~700sccm的氮气,施加-40~-150V的基体偏压、400~550℃下在基体表面沉积5~60min,从而制备得到TiAlN底层;
S3:控制TiAl靶电流为60~200A,通入流量为200~700sccm的氮气,施加-50~-150V的基体偏压,400~550℃下利用不同Al含量的TiAl靶沉积AlTiN梯度层,TiAl靶中Al含量分别为30at.%、50at.%、70at.%和90at.%,TiAl靶沉积依次顺序为:30at.%、50at.%、70at.%和90at.%,每种成分的靶沉积5~10min,总沉积时间20~80min,从而制备得到Al含量递增的TiAlN梯度层;
S4:控制TiAl靶电流为60~200A,通入流量为200~700sccm的氮气,施加-50~-150V基体偏压,400~550℃下利用AlTi靶(Al含量大于50at.%)沉积AlTiN层,然后利用TiSi靶沉积TiSiN层,依次循环,后以TiSiN结束,交替沉积时间0.5~2h,从而制备得到AlTiN/TiSiN纳米多层;
S5:控制TiSi靶电流为60~200A,通入流量为200~700sccm的氮气,施加-50~-200V的基体偏压,400~550℃下在AlTiN/TiSiN纳米多层上沉积0.5~1h,从而制备得到TiSiN纳米复合层;至此,最终获得TiAlN底层-AlTiN梯度层-AlTiN/TiSiN纳米多层-TiSiN纳米复合层组成的多结构异构型涂层。
进一步地,步骤S3中每种成分的靶沉积时间也成为单靶沉积时间;具体的单靶沉积可以沉积一次或者连续多次。例如Al含量为30at.%的TiAl靶可以沉积一次,或者多次;沉积完成之后继续沉积其他Al含量的TiAl靶。
步骤S2中所述TiAlN底层采用低铝的TiAl靶沉积,Al含量小于50at.%;步骤S3中AlTiN沉积靶材为TiAl靶,Al含量大于50at.%;步骤S3-S4中TiSiN层由TiSi靶沉积获得,其中Si含量为10~25at%;更进一步地低铝的TiAl靶为Ti70Al30靶、Al含量大于50at.%的TiAl靶为Al70Ti30靶、TiSi靶为Ti82Si18靶。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案之三为:
上述多结构异构涂层在制备刀具和模具中的应用。
相对与现有技术,本发明具有如下有益效果:
(1)通过对涂层成分组成、涂层结构设计,制备得到了一种纳米结构、梯度结构、纳米多层结构和纳米复合结构的多结构构型涂层,所述多结构构型涂层与基体结合力为65~120N,纳米硬度为32~35GPa,断裂韧性为5.9~10MPa·m1/2,有效的提高了膜基结合力和涂层韧性,解决了现有技术中存在的结合强度与韧性之间的矛盾问题;并且多结构构型涂层还具有良好的涂层硬度。
(2)本发明的多结构构型涂层可以应用于刀具和模具中,涂层刀具切削长度范围为1300~1700m、并具有优异的耐磨性、低界面应力,能够显著的提高刀具和模具的使用寿命。
附图说明
图1为实施例1~6中TiAlN底层-AlTiN梯度层-AlTiN/TiSiN纳米多层-TiSiN纳米复合层构成的多结构构型涂层横截面组织结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件;所使用的原料、试剂等,如无特殊说明,均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种多结构异构型涂层,包括:硬质合金基体、TiAlN底层、Al含量递增的AlTiN梯度层、AlTiN/TiSiN纳米多层和TiSiN纳米复合层。其中TiAlN底层与硬质合金基体连接。
所述多结构异构型涂层的制备方法,包括如下具体步骤:
S1:对硬质合金基体进行超声除油、脱脂、清洗和烘干;
S2:使用电弧离子镀设备,控制Ti70Al30靶(Al含量为30at.%)电流为160A,通入流量为500sccm的氮气,转架速度为4.5rpm/min,施加-60V的基体偏压,450℃下在基体表面沉积30min,从而制备得到TiAlN底层;所述TiAlN底层的厚度为0.5μm;
S3:控制TiAl靶电流均为160A,通入流量为600sccm的氮气,施加-80V的基体偏压,转架速度为4.5rpm/min,450℃下利用不同Al含量的TiAl靶在S2步骤中TiAlN底层表面沉积AlTiN梯度层,所述TiAl靶中Al含量分别为30at.%、50at.%、70at.%和90at.%,TiAl靶沉积依次顺序:30at.%、50at.%、70at.%和90at.%,每种成分的靶沉积15min,总沉积时间60min,所述AlTiN梯度层的厚度0.8μm,从而制备得到Al含量递增的TiAlN梯度层;
S4:控制TiAl靶电流均为160A,通入流量为600sccm的氮气,施加-80V的基体偏压,转架速度为4.5rpm/min,450℃下利用Al70Ti30靶沉积AlTiN层,然后利用Ti82Si18靶沉积TiSiN层,周而复始重复上述沉积过程,最后以TiSiN结束,沉积时间1h,调制周期10nm,纳米多层厚度为1.0μm,从而制备得到AlTiN/TiSiN纳米多层;
S5:控制TiSi靶电流为160A,通入流量为600sccm的氮气,施加-80V的基体偏压,450℃下在AlTiN/TiSiN纳米多层表面沉积1h,从而制备得到TiSiN纳米复合层,所述TiSiN纳米复合层的厚度约1.0μm;最终获得TiAlN底层-AlTiN梯度层-AlTiN/TiSiN纳米多层-TiSiN纳米复合层组成的多结构异构型涂层,所述多结构异构型涂层的总厚度3.3μm。
实施例2~6
实施例2~6提供不同的TiAlN底层-AlTiN梯度层-AlTiN/TiSiN纳米多层-TiSiN米复合层组成的多结构构型涂层,各自都包括依次连接的TiAlN底层、Al含量递增的AlTiN梯度层、AlTiN/TiSiN纳米多层和TiSiN纳米复合层,其中TiAlN底层与硬质合金基体相连。
实施例2~6的所述多结构异构型涂层的制备方法,包括如下具体步骤:
S1:与实施例1一致;
S2:使用电弧离子镀设备在硬质合金基体上制备TiAlN底层,具体地,实施例2~6的各实验参数见下表:
表1实施例2~6制备TiAlN底层的相关实验参数
Figure BDA0004042605910000061
S3:控制TiAl靶电流为60~200A,通入流量为200~700sccm的氮气,施加-50~-150V的基体偏压,400~550℃下利用不同Al含量的TiAl靶沉积AlTiN梯度层,TiAl靶中Al含量分别为30at.%、50at.%、70at.%和90at.%,TiAl靶沉积依次顺序为:30at.%、50at.%、70at.%和90at.%,每种成分的靶沉积5~20min,总沉积时间20~80min,从而制备得到Al含量递增的TiAlN梯度层;具体地,实施例2~6的各实验参数见下表:
表2实施例2~6制备梯度AlTiN梯度层的相关实验参数
Figure BDA0004042605910000062
Figure BDA0004042605910000071
注:实施例3、4中Al含量为30at.%的TiAl靶沉积2次、Al含量为50at.%的TiAl靶沉积3次、Al含量为70at.%的TiAl靶沉积3次、Al含量为90at.%的TiAl靶沉积2次;实施例6中Al含量为30at.%的TiAl靶沉积1次、Al含量为50at.%的TiAl靶沉积2次、Al含量为70at.%的TiAl靶沉积2次、Al含量为90at.%的TiAl靶沉积1次。
S4:控制TiAl靶电流为60~200A,通入流量为200~700sccm的氮气,施加-50~-150V基体偏压,400~550℃下利用AlTi靶(Al含量大于50at.%)沉积AlTiN层,然后利用TiSi靶沉积TiSiN层,依次循环,后以TiSiN结束,交替沉积时间0.5~2h,从而制备得到AlTiN/TiSiN纳米多层;具体地,实施例2~6的各实验参数见下表:
表3实施例2~6制备AlTiN/TiSiN纳米多层的相关实验参数
Figure BDA0004042605910000072
Figure BDA0004042605910000081
S5:控制TiSi靶电流为60~200A,通入流量为200~700sccm的氮气,施加-50~-200V的基体偏压,400~550℃下在AlTiN/TiSiN纳米多层上沉积0.5~1h,从而制备得到TiSiN纳米复合层;具体地,实施例2~6的各实验参数见下表:
表4实施例2~6制备TiSiN层的相关实验参数
Figure BDA0004042605910000082
对比例1
本对比例提供一种市场主流的TiAlN层,其制备方法包括如下步骤:
S1:对硬质合金进行超声除油、脱脂、清洗和烘干;
S2:使用电弧离子镀设备,控制Ti67Al33靶电流为160A,通入流量为500sccm的氮气,施加-80V的基体偏压,控制炉内工件转架速度为4.5rpm,450℃下在硬质合金基体表面沉积180min,即得TiAlN层,其厚度3.1μm。
对比例2
本对比例提供一种AlTiN梯度层,其制备方法包括如下步骤:
S1:对硬质合金基体进行超声除油、脱脂、清洗和烘干;
S2:使用电弧离子镀设备,AlTi靶电流为160A,通入流量为500sccm的氮气,施加-80V的基体偏压,控制炉内工件转架速度为4.5rpm,沉积温度为450℃,利用不同Al含量的AlTi靶在硬质合金表面沉积AlTiN梯度层,靶材中Al含量分别为30at.%、50at.%、70at.%和90at.%,TiAl靶沉积依次顺序:30at.%、50at.%、70at.%和90at.%,每种成分的靶沉积45min,总沉积时间180min,梯度层总厚度约3.0μm。
对比例3
本对比例提供一种AlTiN/TiSiN纳米多层涂层,其制备方法包括如下步骤:
S1:对硬质合金进行超声除油、脱脂、清洗和烘干;
S2:使用电弧离子镀设备,控制Al37Ti33靶和Ti82Si18靶电流均为160A,通入流量为500sccm的氮气,施加-80V的基体偏压,控制炉内工件转架速度为4.5rpm,450℃下利用AlTi靶和TiSi靶在硬质合金表面交替沉积3h,即得AlTiN/TiSiN纳米多层,其厚度为3.0μm。
对比例4
本对比例提供一种TiSiN层,其制备方法包括如下步骤:
S1:对硬质合金基体进行超声除油、脱脂、清洗和烘干;
S2:使用电弧离子镀设备,控制Ti82Si18靶电流为160A,通入流量为500sccm的氮气,施加-80V的基体偏压,控制炉内工件转架速度为4.5rpm,450℃下在硬质合金表面沉积3h,即得TiSiN层,其厚度为2.9μm。
对比例5
本对比例提供一种TiAlN层与AlTiN梯度层构成的复合层,包括依次连接的TiAlN层和AlTiN梯度层,其制备方法包括如下步骤:
S1:对硬质合金进行超声除油、脱脂、清洗和烘干;
S2:使用电弧离子镀设备,Ti67Al33靶电流为160A,通入流量为500sccm的氮气,施加-80V的基体偏压,沉积时间60min,沉积1.0μm的TiAlN层;然后利用不同Al含量的AlTi靶沉积梯度AlTiN梯度层,每个靶沉积时间30min,沉积时间共为120min,其他沉积参数与TiAlN底层相同,梯度层厚度约为2.0μm。最终TiAlN与AlTiN梯度层构成的复合层厚度约为3.0μm。
对比例6
本对比例提供一种TiAlN底-AlTiN梯度层-AlTiN/TiSiN纳米多层构成的复合多层,其制备方法包括如下步骤:
S1:对硬质合金进行超声除油、脱脂、清洗和烘干;
S2:使用电弧离子镀设备,Ti67Al33靶电流为160A,通入流量为500sccm的氮气,施加-80V的基体偏压,沉积时间30min,沉积0.5μm的TiAlN底层;然后利用不同Al含量的AlTi靶沉积AlTiN梯度层,每个靶沉积时间15min,沉积时间共为60min,其他沉积参数与TiAlN底层相同,AlTiN梯度层的厚度约为1.0μm;
S3:控制TiAl靶电流均为160A,通入流量为500sccm的氮气,施加-80V的基体偏压,转架转速为4.5rpm/min,450℃下利用Al70Ti30靶沉积AlTiN层,然后利用Ti82Si18靶沉积TiSiN层,周而复始重复上述沉积过程,最后以TiSiN层结束,沉积时间1.5h,至此,得到AlTiN/TiSiN纳米多层,调制周期10nm,纳米多层的厚度为1.5μm。最终制备的TiAlN底层-AlTiN梯度层-AlTiN/TiSiN纳米多层构成复合多层的厚度约为3.0μm。
对比例7
本对比例提供一种TiAlN底层-AlTiN梯度层-TiSiN纳米复合层构成的复合多层,其制备方法包括如下步骤:
S1:对硬质合金进行超声除油、脱脂、清洗和烘干;
S2:使用电弧离子镀设备,Ti67Al33靶电流为160A,通入流量为500sccm的氮气,施加-80V的基体偏压,沉积时间30min,沉积0.5μm的TiAlN层;然后利用不同Al含量的AlTi靶沉积AlTiN梯度层,每个靶沉积时间15min,沉积时间共为60min,其他沉积参数与TiAlN底层相同,梯度层厚度约为1.0μm;
S3:控制TiSi靶电流均为160A,通入流量为500sccm的氮气,施加-80V的基体偏压,转架转速为4.5rpm/min,450℃下利用Ti82Si18靶沉积TiSiN层,沉积时间1.5h。至此,得到TiAlN底-AlTiN梯度层-TiSiN纳米复合层构成的复合多层的厚度约为3.0μm。
对比例8
本对比例提供一种TiAlN底层-AlTiN梯度层-TiSiN/AlTiN纳米多层-TiSiN纳米复合层的多结构构型涂层,其制备工艺参数与实施案例1相同,仅在纳米多层涂层沉积顺序不同,即:连接梯度AlTiN与TiSiN相连,最终以AlTiN层结束。这一沉积顺序刚好与实施案例1中的相反。
对比例9
本对比例提供一种TiAlN底层-AlTiN梯度层-TiSiN纳米复合层-AlTiN/TiSiN纳米多层的多结构构型涂层,其制备方法:其制备工艺参数与实施案例1相同,仅将实施案例1中的S3和S4步骤调换。
对比例10
本对比例提供一种TiSiN/AlTiN纳米多层-AlTiN梯度层-AlTiN底层-TiSiN纳米复合层的多结构构型涂层,其制备方法:其制备工艺参数与实施案例1相同,仅将实施案例1中的S2和S4步骤调换。
对比例11
本对比例提供一种TiAlN底层-TiSiN纳米复合层-AlTiN/TiSiN纳米多层-AlTiN梯度层的多结构构型涂层,其制备方法:其制备工艺参数与实施案例1相同,仅将实施案例1中的S3和S5步骤调换。
性能测试:
利用划痕试验法测试实施例1~6和对比例1~10的涂层与基体结合力,利用压痕法测试实施例1~6和对比例1~9的涂层断裂韧性,采用高速干切削加工316L不锈钢来证实涂层刀具切削性能。测试结果如下:
表5实施例1~6多结构构型涂层的性能测试结果
Figure BDA0004042605910000111
Figure BDA0004042605910000121
表6实施例1和对比例1~9涂层的性能测试结果
Figure BDA0004042605910000122
Figure BDA0004042605910000131
从表5和表6可知,本发明实施例1~6的涂层与基体结合力范围为69~118N,硬质范围为32.1~34.9GPa,断裂韧性的范围为5.9~9.1MPa·m1/2,涂层刀具切削长度范围为1304~1680m,而对比例1~11的涂层及涂层刀具综合性能均小于实施案例1,这说明本发明专利通过结构调控及设计,可以提高TiAlN-梯度AlTiN-AlTiN/TiSiN-TiSiN多结构构型涂层的力学性能,并显著提高其涂层刀具切削寿命。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多结构构型涂层,包括依次连接得的TiAlN底层、Al含量递增的AlTiN梯度层、AlTiN/TiSiN纳米多层和TiSiN纳米复合层,其中底层与基体连接;所述Al含量递增的AlTiN梯度层紧连TiAlN底层;所述AlTiN/TiSiN纳米多层为由AlTiN层与TiSiN层交替排列组成的纳米多层结构,所述纳米多层结构至少50层;所述TiSiN纳米复合层是由纳米晶镶嵌非晶基体组成的纳米复合结构。所述多结构构型涂层的总厚度控制在1.0~5.0μm之间。
2.根据权利要求1所述多结构构型涂层,其特征在于,所述TiAlN底层的厚度为0.05~1.0μm;所述AlTiN梯度层的厚度为0.2~1.0μm;所述AlTiN/TiSiN纳米多层的厚度为0.5~2.0μm;所述TiSiN纳米复合层的厚度为0.2~2.0μm。
3.根据权利要求1所述多结构构型涂层,其特征在于,所述TiAlN底层的厚度为0.2~0.8μm;所述AlTiN梯度层的厚度为0.5~1.0μm;所述AlTiN/TiSiN纳米多层的厚度为1.0~2.0μm;所述TiSiN纳米复合层的厚度为0.5~1.0μm。
4.根据权利要求1或2所述多结构构型涂层,其特征在于,所述AlTiN/TiSiN纳米多层中AlTiN层厚度为2~10nm,TiSiN层厚度为2~10nm。
5.根据权利要求1~4任一项所述多结构构型涂层,其特征在于,所述多结构构型涂层与基体结合力为65~120N,纳米硬度为32~35GPa,断裂韧性为5.9~10MPa·m1/2
6.权利要求1~5任一所述多结构构型涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:使用电弧离子镀设备,先利用低Al含量的TiAl靶在基体表面沉积TiAlN底层;然后利用不同Al含量的AlTi靶在TiAlN底层表面沉积AlTiN梯度层,随后利用AlTi靶在AlTiN梯度层表面先沉积AlTiN层,然后沉积TiSiN层,依次交替沉积,以TiSiN层结束;最后在AlTiN/TiSiN纳米多层表面沉积TiSiN纳米复合层;通过上述沉积,最终获得TiAlN底层-AlTiN梯度层-AlTiN/TiSiN纳米多层-TiSiN纳米复合层组成的多结构异构型涂层。
7.根据权利要求6所述多结构构型涂层的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
S1:对基体进行超声除油、脱脂、清洗和烘干;
S2:使用电弧离子镀设备,控制TiAl靶电流为60~200A,通入流量为200~700sccm的氮气,施加-40~-150V的基体偏压、400~550℃下在基体表面沉积5~60min,从而制备得到TiAlN底层;
S3:控制TiAl靶电流为60~200A,通入流量为200~700sccm的氮气,施加-50~-150V的基体偏压,400~550℃下利用不同Al含量的TiAl靶沉积AlTiN梯度层,TiAl靶中Al含量分别为30at.%、50at.%、70at.%和90at.%,TiAl靶沉积依次顺序为:30at.%、50at.%、70at.%和90at.%,每种成分的靶沉积5~10min,总沉积时间20~80min,从而制备得到Al含量递增的TiAlN梯度层;
S4:控制TiAl靶电流为60~200A,通入流量为200~700sccm的氮气,施加-50~-150V基体偏压,400~550℃下利用AlTi靶沉积AlTiN层,然后利用TiSi靶沉积TiSiN层,依次循环,后以TiSiN结束,交替沉积时间0.5~2h,从而制备得到AlTiN/TiSiN纳米多层;
S5:控制TiSi靶电流为60~200A,通入流量为200~700sccm的氮气,施加-50~-200V的基体偏压,400~550℃下在AlTiN/TiSiN纳米多层上沉积0.5~1h,从而制备得到TiSiN纳米复合层;至此,最终获得TiAlN底层-AlTiN梯度层-AlTiN/TiSiN纳米多层-TiSiN纳米复合层组成的多结构异构型涂层。
8.根据权利要求6或7所述多结构构型涂层的制备方法,其特征在于,所述基体为硬质合金或者钢铁材料中的一种。
9.根据权利要求6或7所述多结构构型涂层的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述TiAlN底层采用低铝的TiAl靶沉积,Al含量小于50at.%;步骤S4中AlTiN层沉积靶材为TiAl靶,Al含量大于50at.%;步骤S4-S5中TiSiN层由TiSi靶沉积获得,其中Si含量为10~25at%。
10.权利要求1~5任一所述多结构异构涂层在切削刀具、模具产品中的应用。
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