CN116354920A - 一种4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种4,4‑联‑1,3‑二氧戊环‑2,2‑二酮的制备方法。为了解决现有4,4‑联‑1,3‑二氧戊环‑2,2‑二酮制备路线复杂和制备成本高等问题，本发明的4,4‑联‑1,3‑二氧戊环‑2,2‑二酮由三光气和赤藓糖醇在有机碱催化剂和反应溶剂存在的条件下于40～60℃下反应生成。本发明通过使用来源广且成本低廉的三光气和赤藓糖醇作为反应原料，通过少量有机碱催化剂使反应顺利进行并保证产物收率和纯度，工艺路线简单，反应条件温和，操作方便，无需使用复杂设备，适合大规模产业化生产，少量添加就能提高锂电池的电化学性能，具有高度的产业利用价值。
Description
技术领域
本发明属于电池电解液中添加剂的化学制备技术领域，具体涉及一种4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮制备方法。
背景技术
近年，随着科学技术的进步，人们对于科技的依赖越发严重，而科技的进步是需要能量来推动，电池成为了推动的这一主体。而锂离子电池作为众多电池的一种却由体积小、安全性高、能量大、使用寿命高诸多优势脱颖而出，成为了许多电子产品中不可缺少的一部分。虽然锂离子电池有着让人十分满意的性能，但是在其充放电的过程中会放出热量来降低电池性能，而电池电解液添加剂的使用往往能改变这一现象，提高性能让其使用率增加。
目前，4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮作为一种新型电解液添加剂的使用能有效改变这种状况。但有关4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的制备方法还是存在一些缺陷。例如现存专利CN112898265A，其使用的反应原料N,N’-羰基二咪唑价格昂贵且用量大，反应温度较高导致能耗偏高。现有专利CN111892569A先使用咪唑和光气反应制备1,1’-羰基二咪唑，再与丁四醇反应得到4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮，原料咪唑的成本较高且用量较大，整个工艺涉及多步反应，操作复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种在保证4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的收率的前提下，简化制备工艺、降低合成成本的4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的制备方法，三光气和赤藓糖醇在有机碱催化剂和反应溶剂存在的条件下，于40～60℃下反应生成4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮。
优选地，所述的有机碱催化剂为三乙胺、吡啶或咪唑中的一种或多种。
优选地，所述的有机碱催化剂的投料质量为所述的赤藓糖醇的投料质量的0.5％～2％。
本发明中，成本较高的咪唑等有机碱催化剂仅需少量添加，大大降低了原料成本。
优选地，所述的反应溶剂为丙酮、四氢呋喃或乙腈中的一种或多种。
优选地，所述的三光气和所述的赤藓糖醇的投料摩尔比(0.6～0.9)：1。
优选地，所述的反应溶剂的投料质量为所述的三光气和所述的赤藓糖醇的投料量之和的2～5倍。
优选地，所述的制备方法为：在30～35℃条件下，向所述的三光气、所述的赤藓糖醇和所述的反应溶剂混合形成的混合物中滴加所述的催化剂，滴加结束后升温至40～60℃反应5～8h，得到含有所述的4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的反应混合物。
优选地，所述的制备方法还包括后处理，所述的后处理为：反应结束后，得到的反应混合物经固液分离，收集固体，使用洗涤溶剂于室温下洗涤所述的固体，然后经干燥得到所述的4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮。
本发明中，所述的室温是指温度范围为20～30℃
进一步优选地，所述的洗涤溶剂为四氢呋喃、乙醇或水中的一种或多种。
进一步优选地，所述的干燥条件为控制压力为-0.5MPa～-0.1MPa，控制温度为50～100℃。
进一步优选地，控制干燥时间为18～30h。
具体地，所述的4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的制备方法为：
(1)将三光气、赤藓糖醇、反应溶剂加入到反应釜中，搅拌升温至30～35℃，缓慢滴加催化剂，滴加结束后升温至40～60℃反应5～8h，得到反应混合物。
(2)反应结束后，对反应混合物进行抽滤得到湿固体，将湿固体加入洗涤溶剂，常温下洗涤2h后过滤得到湿产品，在50～100℃真空干燥18～30h，得到白色固体产物即为4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮。
本发明中，所述的4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮结构如下：
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明通过使用来源广且成本低廉的三光气和赤藓糖醇作为反应原料，通过少量有机碱催化剂使反应顺利进行并保证产物收率和纯度，工艺路线简单，反应条件温和，操作方便，无需使用复杂设备，适合大规模产业化生产，制备的4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮作为锂电池电解液添加剂较于其他电解液添加剂具有优良的耐高温性，少量添加就能提高锂电池的电化学性能，具有高度的产业利用价值。
附图说明
图1为实施例1制得的4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的13CNMR谱(δ,100MHz，25℃，DMSO)：154.6(2C,C＝O)；75.37(2C,C-H)；65.17(1C,CH2)ppm。
图2为实施例1制得的4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的1HNMR谱(δ,400MHz，25℃，DMSO)：5.14(m,2H,CH)；4.61(m,2H,CH2)；4.40(m,2H,CH2)ppm。
图3为实施例1制得的4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的TG图。
图4为实施例1制得的4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的DSC图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。
为了解决现有4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮制备路线复杂和制备成本高等问题，发明人进行了大量的研究和实验验证，最终提出一种新的4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的制备方法。
根据本发明，三光气和赤藓糖醇在有机碱催化剂和反应溶剂存在的条件下，于40～60℃下反应生成4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮。
所述的反应温度例如40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。
根据本发明，反应时间为5～8h。具体地，可以根据反应温度调整反应时间，保证反应完全即可。
根据本发明，所述的有机碱催化剂为三乙胺、吡啶或咪唑中的一种或多种。
根据本发明，所述的有机碱催化剂的投料质量为所述的赤藓糖醇的投料质量的0.5％～2％，例如0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2.0％，进一步优选为0.5％～1.5％。
根据本发明，所述的反应溶剂为丙酮、四氢呋喃或乙腈中的一种或多种。
本发明的反应溶液的可选择性更广。
根据本发明，所述的三光气和所述的赤藓糖醇的投料摩尔比(0.6～0.9)：1，例如0.65：1、0.75：1、0.85：1、0.95：1。
根据本发明，所述的反应溶剂的投料质量为所述的三光气和所述的赤藓糖醇的投料量之和的2～5倍，例如2倍、2.5倍、3倍、3.5倍、4倍、4.5倍、5倍。
根据实施例，所述的制备方法为：在30～35℃条件下，向所述的三光气、所述的赤藓糖醇和所述的反应溶剂混合形成的混合物中滴加所述的催化剂，滴加结束后升温至40～60℃反应5～8h，得到含有所述的4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的反应混合物。
根据本发明，所述的制备方法还包括后处理，所述的后处理为：反应结束后，得到的反应混合物经固液分离，收集固体，使用洗涤溶剂于室温下洗涤所述的固体，然后经干燥得到所述的4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮。
优选地，所述的洗涤溶剂为四氢呋喃、乙醇或水中的一种或多种。
优选地，所述的干燥条件为控制压力为-0.5MPa～-0.1MPa。
优选地，控制温度为50～100℃，例如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃。
优选地，控制干燥时间为18～30h，进一步优选为20～28h。
优选地，所述的洗涤操作为将收集的固体在洗涤液中常温搅拌2h。
下面结合具体实施例和对比例，进一步阐述本申请的技术方案和技术效果，但不得将这些实施例解释为对本发明权利要求保护范围的限制。
本发明中，若无特殊说明，所使用的试剂和原料均为市售产品。
本发明中，若无特殊说明，“％”代表质量百分比。
实施例一：
4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的制备方法：
将三光气215g、赤藓糖醇125g、四氢呋喃1000g加入到反应釜中，搅拌升温至30℃，缓慢滴加三乙胺1.0g，滴加结束后升温至50℃反应8h，反应结束后对反应液进行抽滤、加入乙醇洗涤液2h后过滤得到湿产品，在65℃真空干燥24h，得到白色固体产物即为4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮，产品收率：91％。
经定性分析，对产品进行1HNMR、13CNMR具体结构表征，结果表明产品结构为4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮，纯度99.3％。对产品进行DSC、TG检测，结果表明产品熔点为167.26℃，分解温度为298.63℃。
经卡尔费休滴定法测定：水分：65ppm。
实施例二：
4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的制备方法：
将三光气237g、赤藓糖醇122g、丙酮1200g加入到反应釜中，搅拌升温至35℃，缓慢滴加三乙胺1.2g，滴加结束后升温至50℃反应5h，反应结束后对反应液进行抽滤、加入水洗涤液2h后过滤得到湿产品，在100℃真空干燥24h，得到白色固体产物即为4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮，产品收率：89％。
经定性分析，对产品进行1HNMR、13CNMR具体结构表征，结果表明产品结构为4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮，纯度99.5％。
经卡尔费休滴定法测定：水分：105ppm。
实施例三：
4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的制备方法：
将三光气237g、赤藓糖醇122g、乙腈1200g加入到反应釜中，搅拌升温至35℃，缓慢滴加三乙胺1.2g，滴加结束后升温至50℃反应5h，反应结束后对反应液进行抽滤、加入水洗涤液2h后过滤得到湿产品，在100℃真空干燥24h，得到白色固体产物即为4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮，产品收率：90％。
经定性分析，对产品进行1HNMR、13CNMR具体结构表征，结果表明产品结构为4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮，纯度99.2％。
经卡尔费休滴定法测定：水分：98ppm。
实施例四：
4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的制备方法：
将三光气240g、赤藓糖醇130g、丙酮1000g加入到反应釜中，搅拌升温至30℃，缓慢滴加吡啶1.2g，滴加结束后升温至50℃反应8h，反应结束后对反应液进行抽滤、加入水洗涤2h后过滤得到湿产品，在100℃真空干燥24h，得到白色固体产物即为4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮，产品收率：87％。
经定性分析，对产品进行1HNMR、13CNMR具体结构表征，结果表明产品结构为4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮，纯度99.6％。
经卡尔费休滴定法测定：水分：96ppm。
实施例的原料综合成本可控制在350元/kg以下，而N,N’-羰基二咪唑的价格高达1700元/kg，咪唑价格也在400元/kg左右。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的制备方法，其特征在于：三光气和赤藓糖醇在有机碱催化剂和反应溶剂存在的条件下，于40～60℃下反应生成4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机碱催化剂为三乙胺、吡啶或咪唑中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机碱催化剂的投料质量为所述的赤藓糖醇的投料质量的0.5％～2％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的反应溶剂为丙酮、四氢呋喃或乙腈中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的三光气和所述的赤藓糖醇的投料摩尔比(0.6～0.9)：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的反应溶剂的投料质量为所述的三光气和所述的赤藓糖醇的投料量之和的2～5倍。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为：在30～35℃条件下，向所述的三光气、所述的赤藓糖醇和所述的反应溶剂混合形成的混合物中滴加所述的催化剂，滴加结束后升温至40～60℃反应5～8h，得到含有所述的4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮的反应混合物。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的制备方法还包括后处理，所述的后处理为：反应结束后，得到的反应混合物经固液分离，收集固体，使用洗涤溶剂于室温下洗涤所述的固体，然后经干燥得到所述的4,4-联-1,3-二氧戊环-2,2-二酮。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的洗涤溶剂为四氢呋喃、乙醇或水中的一种或多种。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的干燥条件为控制压力为-0.5MPa～-0.1MPa，控制温度为50～100℃，控制干燥时间为18～30h。
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