CN116273345A - 制造无机材料的装置以及制造无机材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制造无机材料的装置以及制造无机材料的方法,减少机械研磨中的无机化合物与空气的接触。送风部(100)输送非活性气体。粉碎部(200)反复进行利用机械能使多种无机化合物(A1)玻璃化、以及利用由送风部(100)输送的非活性气体将玻璃化的多种无机化合物(A1)吹起。被非活性气体吹起的多种无机化合物(A1)的至少一部分进入第一回收部(300)。第一回收部(300)使多种无机化合物(A1)的该至少一部分返回到粉碎部(200)。系统(S)(例如，后述的配管(Pa)、缓冲罐(110)、配管(Pb)、配管(Pc)和配管(Pi))使非活性气体在从送风部(100)经由粉碎部(200)和第一回收部(300)循环到送风部(100)。

Description

制造无机材料的装置以及制造无机材料的方法
本申请是申请号为CN202080062128.4、申请日为2020年08月18日、发明名称为“制造无机材料的装置以及制造无机材料的方法”的专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种制造无机材料的装置以及制造无机材料的方法。
背景技术
近年来，作为锂电池的固体电解质材料，使用硫化物固体电解质材料。在专利文献1中，记载了制造硫化物固体电解质材料的方法的一个例子。在该方法中，将硫化锂(Li 2S)粉末、五硫化二磷(P 2S 5)粉末和红磷(P)粉末在氩环境下的手套箱内混合，以获得原料组合物。接着，用行星型球磨机对原料组合物实施机械研磨以获得非晶质化的离子传导性材料。接着，加热该离子传导性材料以获得硫化物固体电解质材料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-27545号公报。
发明内容
发明要解决的课题
在硫化物固体电解质材料等无机材料的制造中，利用行星型球磨机等粉碎部对多种无机化合物实施机械研磨。在机械研磨中，存在要求减少无机化合物与空气接触的情况。
本发明的目的的一个例子是减少机械研磨中的无机化合物与空气的接触。本发明的其他目的由本说明书的记载可知。
解决课题的技术方案
本发明一方式是制造无机材料的装置，其中，
具备：
送风部，输送非活性气体；
粉碎部，反复进行利用机械能使成为所述无机材料的多种无机化合物玻璃化、以及利用由所述送风部输送的所述非活性气体将玻璃化的所述多种无机化合物吹起；
第一回收部，被所述非活性气体吹起的所述多种无机化合物的至少一部分进入该第一回收部，该第一回收部使所述多种无机化合物的所述至少一部分返回到所述粉碎部；以及
系统，使所述非活性气体从所述送风部经由所述粉碎部和所述第一回收部循环到所述送风部。
本发明另一方式的方法是制造无机材料的方法，其中，
包含：
由送风部输送非活性气体；
由粉碎部反复进行利用机械能使成为所述无机材料的多种无机化合物玻璃化、以及利用由所述送风部输送的所述非活性气体将玻璃化的所述多种无机化合物吹起；
使被所述非活性气体吹起并进入第一回收部的所述多种无机化合物的至少一部分从所述第一回收部返回到所述粉碎部；以及
使所述非活性气体从所述送风部经由所述粉碎部和所述第一回收部循环到所述送风部。
发明效果
根据本发明的上述方式，能够减少机械研磨中的无机化合物与空气的接触。
附图说明
图1是表示实施方式的装置的图。
图2是图1所示的粉碎部的旋转台和多个球的俯视图。
图3是图2的A-A′剖视图。
图4是表示图3的变形例的图。
具体实施方式
以下，用附图说明本发明的实施方式。需要说明的是，在全部附图中，对相同的构成要素标记相同的附图标记并适当省略说明。
图1是表示实施方式的装置10的图。图2是图1所示的粉碎部200的旋转台212和多个球214的俯视图。图3是图2的A-A′剖视图。装置10由多种无机化合物(A1)制造无机材料(A)。在图1中，图1的朝向上方的方向是铅垂方向中朝向上方的方向，图1的朝向下方的方向是铅垂方向中朝向下方的方向。在图2中，为了说明，未示出按压部216。图3中的黑箭头表示多种无机化合物(A1)的流动。图3中的白箭头表示非活性气体的流动。
使用图1说明装置10的概要。装置10具备送风部100、粉碎部200、第一回收部300和系统S。送风部100输送非活性气体。粉碎部200反复进行利用机械能使多种无机化合物(A1)玻璃化、以及利用由送风部100输送的非活性气体将玻璃化的多种无机化合物(A1)吹起。被非活性气体吹起的多种无机化合物(A1)的至少一部分进入第一回收部300。第一回收部300使多种无机化合物(A1)的该至少一部分返回到粉碎部200。系统S(例如，后述的配管Pa、缓冲罐110、配管Pb、配管Pc和配管Pi)使非活性气体从送风部100经由粉碎部200和第一回收部300循环到送风部100。
使用图1说明装置10的结构。
装置10具备送风部100、缓冲罐110、粉碎部200、第一回收部300、第一收纳部310、第二回收部400、第二收纳部410、减压部500、配管Pa、多个配管Pb、配管Pc(第二配管)、配管Pd、配管Pe(第一配管)、配管Pf(第三配管)、配管Pg、配管Ph(第四配管)、配管Pi、配管Pj、配管Pk、配管Pl、配管Pm、配管Pn、配管Po、阀Va1、多个阀Vb1、阀Vc1、阀Vc2(第二阀)、阀Vc3、阀Vd1、阀Ve1(第一阀)、阀Ve2、阀Vf1(第三阀)、阀Vg1、阀Vh1、阀Vh2、阀Vi1、阀Vi2、阀Vj1、阀Vk1、阀Vl1、阀Vm1、阀Vn1、阀Vo1、管线Le(第一管线)、管线Lh(第二管线)和排气管道D。
配管Pa连通送风部100的气体出口104与缓冲罐110的气体入口112。阀Va1设置于配管Pa。
多个配管Pb中的每一个连通缓冲罐110的多个气体出口114中的每一个与粉碎部200的多个气体入口202中的每一个。多个阀Vb1中的每一个设置于多个配管Pb中的每一个上。在一个例子中，从粉碎部200的旋转台212(详见后述)的上方观察，多个配管Pb配置于旋转台212的周围，具体而言，相对于旋转台212的中心(后述的旋转轴R)旋转对称地配置。
配管Pc连通粉碎部200的材料排出管206与第一回收部300的吸引口302。阀Vc1、阀Vc2和阀Vc3设置于配管Pc，从粉碎部200的材料排出管206到第一回收部300的吸引口302，按照阀Vc1、阀Vc2和阀Vc3的顺序排列。
配管Pd连通粉碎部200的材料供给管204与第一回收部300的材料排出口304。阀Vd1设置于配管Pd。
配管Pe连通第一收纳部310与第一回收部300的材料供给口308。阀Ve1和阀Ve2设置于配管Pe，从第一收纳部310到第一回收部300的材料供给口308，按照阀Ve1和阀Ve2的顺序排列。另外，阀Ve1与第一收纳部310一起可装卸地安装于配管Pe。换言之，在将阀Ve1从配管Pe卸下的情况下，第一收纳部310和阀Ve1能够成为一体。此外，配管Pe在阀Ve1与阀Ve2之间与管线Le连接。配管Pe的内部可经由管线Le置换成真空或非活性气体。即，管线Le能够使配管Pe的内部减压，并能够向配管Pe导入非活性气体。
配管Pf连通配管Pc中的位于阀Vc1与阀Vc2之间(即，粉碎部200与阀Vc2之间)的部分与第二回收部400的吸引口402。阀Vf1设置于配管Pf。
配管Pg连通配管Pc中的位于阀Vc2与阀Vc3之间的部分与第二回收部400的气体排出管406。阀Vg1设置于配管Pg。
配管Ph连通第二收纳部410与第二回收部400的材料排出口404。阀Vh1和阀Vh2设置于配管Ph，从第二收纳部410到第二回收部400的材料排出口404，按照阀Vh1和阀Vh2的顺序排列。此外，配管Ph在阀Vh1与阀Vh2之间与管线Lh连接。配管Ph的内部可经由管线Lh置换成真空或非活性气体。即，管线Lh能够使配管Ph的内部减压，并能够向配管Ph导入非活性气体。
配管Pi连通第一回收部300的气体排出口306与送风部100的气体入口102。阀Vi1和阀Vi2设置于配管Pi，从第一回收部300的气体排出口306到送风部100的气体入口102，按照阀Vi1和阀Vi2的顺序排列。
配管Pj连通配管Pi中的位于第一回收部300的气体排出口306与阀Vi1之间的部分与配管Pi中的位于送风部100的气体入口102与阀Vi2之间的部分。阀Vj1设置于配管Pj。
配管Pk连通缓冲罐110的调节口116与排气管道D。阀Vk1设置于配管Pk。
配管Pl连通粉碎部200的气体排出口208与减压部500。阀Vl1设置于配管Pl。
配管Pm连通减压部500与排气管道D。阀Vm1设置于配管Pm。
配管Pn连通配管Pl中的位于粉碎部200的气体排出口208与阀Vl1之间的部分与排气管道D。阀Vn1设置于配管Pn。
配管Po从配管Pi分支并与排气管道D连通。具体而言，配管Pi具有与配管Pj中的位于阀Vi2与送风部100的气体入口102之间的端部连接的部分。配管Po连通配管Pi中的位于配管Pi的该部分与送风部100的气体入口102之间的部分与排气管道D。阀Vo1设置于配管Po。
送风部100从送风部100的气体入口102吸引配管Pj内的气体。另外，送风部100将从送风部100的气体入口102吸引的气体，从送风部100的气体出口104排出。如此地，送风部100经由配管Pa向缓冲罐110输送气体。另外，能利用变频器106变更送风部100的马达的转速，从送风部100输送的气体的流量能根据马达的转速任意变更。
从送风部100经由配管Pa输送的气体进入缓冲罐110的气体入口112。进入缓冲罐110内的气体通过缓冲罐110的多个气体出口114并经由多个配管Pb被输送到粉碎部200。由阀Vk1调节缓冲罐110内的气体的压力。
从缓冲罐110经由多个配管Pb输送的气体进入粉碎部200的多个气体入口202。从第一收纳部310经由配管Pe、第一回收部300、配管Pd输送的材料进入粉碎部200的材料供给管204。从粉碎部200的材料排出管206排出粉碎部200内的材料的至少一部分和气体的至少一部分。能够由减压部500减少粉碎部200内部的压力。另外，粉碎部200内部的气体能够经由配管Pn向排气管道D排出。
第一回收部300从第一回收部300的吸引口302吸引配管Pc内的材料和气体。另外，第一回收部300将从第一回收部300的吸引口302吸引的材料，从第一回收部300的材料排出口304排出。如此地，第一回收部300经由配管Pd向粉碎部200输送材料。另外，第一回收部300将从第一回收部300的吸引口302吸引的气体，从第一回收部300的气体排出口306排出。如此地，第一回收部300经由配管Pi向送风部100输送气体。第一回收部300例如为集尘器。
第二回收部400从第二回收部400的吸引口402吸引配管Pc和配管Pf内的材料和气体。另外，第二回收部400将从第二回收部400的吸引口402吸引的材料，从第二回收部400的材料排出口404排出。如此地，第二回收部400经由配管Ph向第二收纳部410输送材料。另外，第二回收部400将从第二回收部400的吸引口402吸引的气体，从第二回收部400的气体排出管406排出。第二回收部400例如为旋风集尘器。
接着，使用图2和图3说明粉碎部200的结构。
粉碎部200具有旋转台212、多个球214和按压部216。在图2所示的例子中，多个球214的数量为7个。但是，多个球214的数量不限定于图2所示的例子。
旋转台212能绕旋转轴R旋转。旋转台212的旋转轴R沿旋转台212的高度方向(厚度方向)且通过旋转台212的中心。旋转台212的高度方向(厚度方向)沿铅垂方向。多个球214配置于旋转台212的旋转轴R周围，具体而言，相对于旋转轴R旋转对称地配置。多个球214与旋转台212的旋转一起旋转。另外，多个球214的每一个可以以与旋转台212的旋转一起旋转的旋转轴R1为旋转轴来旋转。各球214的旋转轴R1沿球214的高度方向(厚度方向)且通过球214的中心。球214的高度方向(厚度方向)沿铅垂方向。按压部216从旋转台212的相反侧将多个球214向旋转台212按压。
接着，使用图1～图3，说明使用装置10由多种无机化合物(A1)制造无机材料(A)的方法的一个例子。
关闭阀Ve1和阀Ve2，将多种无机化合物(A1)收纳于第一收纳部310。具体而言，首先，将第一收纳部310与阀Ve1一起从配管Pe卸下。接着，将多种无机化合物(A1)收纳于第一收纳部310。多种无机化合物(A1)的收纳在由非活性气体控制的环境(例如手套箱内)中实施。接着，在阀Ve1关闭的状态下，将第一收纳部310和阀Ve1安装于配管Pe。在这种情况下，即使第一收纳部310和阀Ve1暴露于大气，也由于阀Ve1关闭，而能够防止第一收纳部310内的多种无机化合物(A1)暴露于大气(空气)。另外，在安装第一收纳部310时，进入配管Pe内的大气能够用与配管Pe连接的管线Le置换成非活性气体。由此，在无机化合物(A1)通过配管Pe时，能够防止无机化合物(A1)暴露于大气(空气)。接着，打开阀Ve1、阀Ve2和阀Vd1，将多种无机化合物(A1)从第一收纳部310经由配管Pe、第一回收部300和配管Pd输送到粉碎部200。即，第一收纳部310收纳向粉碎部200供给的多种无机化合物(A1)。
此外，关闭阀Ve1、阀Ve2、阀Vf1、阀Vg1、阀Vh1、阀Vh2、阀Vj1、阀Vl1、阀Vm1、阀Vn1和阀Vo1，并打开阀Va1、阀Vb1、阀Vc1、阀Vc2、阀Vc3、阀Vd1、阀Vi1和阀Vi2，向配管Pi中的位于阀Vi1与阀Vi2之间的部分供给非活性气体。接着，一边由阀Vk1调节缓冲罐110内部的压力，一边使送风部100工作。由此，在系统S，即从送风部100经由配管Pa、缓冲罐110、配管Pb、粉碎部200、配管Pc、第一回收部300和配管Pi到送风部100的系统中，使非活性气体循环，且与外部隔绝(即，系统S不暴露于大气(空气))。
向配管Pi中的位于阀Vi1与阀Vi2之间的部分供给非活性气体，可以在从第一收纳部310向粉碎部200供给多种无机化合物(A1)之前或供给多种无机化合物(A1)后进行，或可以一边从第一收纳部310向粉碎部200供给多种无机化合物(A1)一边进行。另外，供给非活性气体的位置，可以不是配管Pi中的位于阀Vi1与阀Vi2之间的部分，可以是系统S中的任意部分。此外，非活性气体可以向系统S中的多个部分(包含配管Pi中的位于阀Vi1与阀Vi2之间的部分)供给。
在本实施方式中，非活性气体为氮气。例如，从氮气瓶经由氮纯化装置供给氮气。在该例子中，能够降低氮气的杂质浓度(例如，水分浓度或氧浓度)。例如，能够使氮气的水分浓度为400ppm以下，优选为40ppm以下，进一步优选为2ppm以下，且能够使氮气的氧浓度为400ppm以下，优选为40ppm以下，进一步优选为2ppm以下。但是，非活性气体可以是与氮气不同的气体，例如可以为氩气。
此外，使粉碎部200工作。具体而言，使旋转台212绕旋转轴R旋转，使各球214绕旋转轴R1旋转，由按压部216将多个球214向旋转台212按压。粉碎部200的工作，可以在从第一收纳部310向粉碎部200供给多种无机化合物(A1)之前或供给多种无机化合物(A1)后开始，或可以一边从第一收纳部310向粉碎部200供给多种无机化合物(A1)一边开始。粉碎部200如下反复进行利用机械能使多种无机化合物(A1)玻璃化、以及利用由送风部100输送的非活性气体将玻璃化的多种无机化合物(A1)吹起。
首先，如图3中从材料供给管204向旋转台212延伸的黑箭头所示，从第一收纳部310供给的多种无机化合物(A1)，经由材料供给管204到达旋转台212的中心或其周边(旋转轴R及其周边)上。
此后，如图3中从旋转台212的中心(旋转轴R)的周边向两侧延伸的2个黑箭头所示，多种无机化合物(A1)借助因旋转台212的旋转而产生的离心力从旋转台212的中心(旋转轴R)向球214移动，进入旋转台212与球214之间的间隙。进入旋转台212与球214之间的间隙的多种无机化合物(A1)由机械能而玻璃化。具体而言，通过球214的旋转和按压部216对球214向旋转台212的按压，对进入旋转台212与球214之间的间隙的多种无机化合物(A1)施加剪切应力和压缩应力。利用该剪切应力和该压缩应力，使多种无机化合物(A1)玻璃化。即，对多种无机化合物(A1)实施机械研磨。
如图3中位于旋转台212、多个球214和按压部216两侧的2个白箭头所示，在旋转台212的外侧，从粉碎部200的下方向上方产生非活性气体的气流。该气流由从送风部100经由粉碎部200的气体入口202输送的非活性气体而产生。如图3中位于多个球214和按压部216两侧的2个黑箭头所示，玻璃化的多种无机化合物(A1)被非活性气体吹起。此时，能由变频器106将送风部100的马达的转速抑制得低，由此将从送风部100输送到粉碎部200的非活性气体的流量抑制得低，从而使无机化合物(A1)尽可能不从材料排出管206排出。
如图3中在按压部216上从旋转台212外侧向旋转台212中心延伸的2个黑箭头所示，被非活性气体吹起的多种无机化合物(A1)的一部分，在按压部216的上方从旋转台212的外侧向旋转台212的中心移动。该多种无机化合物(A1)与从材料供给管204供给的多种无机化合物(A1)相同地，到达旋转台212的中心或其周边(旋转轴R及其周边)上。此后，通过与上述方式相同的方式对多种无机化合物(A1)实施机械研磨。
如图3中在按压部216的上方向按压部216的上方延伸的2个黑箭头所示，被非活性气体吹起的多种无机化合物(A1)的其他部分可以不返回旋转台212而是进入材料排出管206内。例如，粒径小的多种无机化合物(A1)容易不返回旋转台212而是进入材料排出管206内。进入材料排出管206的多种无机化合物(A1)经由配管Pc输送到第一回收部300，从第一回收部300经由配管Pd输送到粉碎部200的材料供给管204，从而返回旋转台212。因此，即使是进入材料排出管206的多种无机化合物(A1)，也能够由粉碎部200再次实施机械研磨。
在进行粉碎部200的机械研磨的期间，如上所述，在系统S，即从送风部100经由配管Pa、缓冲罐110、配管Pb、粉碎部200、配管Pc、第一回收部300和配管Pi到送风部100的系统中，使非活性气体循环，且与外部隔绝。因此，能够减少多种无机化合物(A1)与空气的接触。
通过由粉碎部200对多种无机化合物(A1)实施机械研磨，使多种无机化合物(A1)玻璃化，从而由多种无机化合物(A1)制造无机材料(A)。
接着，说明将无机材料(A)取出到装置10的外部的方法的一个例子。
通过关闭阀Vc2，打开阀Vf1和阀Vg1，并控制与送风部100的马达连接的变频器106以提高送风部100的马达的转速，来增加向粉碎部200的气体入口202输送的非活性气体的流量(在该阶段中，阀Vh1和阀Vh2关闭)。通过增加输送到粉碎部200的气体入口202的非活性气体的流量，在粉碎部200内被非活性气体吹起的无机材料(A)几乎或完全不返回旋转台212，而被输送到材料排出管206内。输送到材料排出管206内的无机材料(A)经由配管Pc和配管Pf进入第二回收部400的吸引口402。由此，由第二回收部400回收无机材料(A)。接着，打开阀Vh1和阀Vh2。由此，由第二回收部400回收的无机材料(A)经由配管Ph进入第二收纳部410。接着，关闭阀Vh1和阀Vh2。接着，将第二收纳部410从配管Ph卸下。在这种情况下，通过关闭阀Vh1和阀Vh2，能够防止配管Ph内部暴露于大气(空气)。再次将第二收纳部410安装于配管Ph时，进入配管Ph内的大气能够用与配管Ph连接的管线Lh置换成非活性气体。由此，在无机材料(A)通过配管Ph时，能够防止无机材料(A)暴露于大气(空气)。
接着，说明减压部500工作的一个例子。
粉碎部200的内部，例如可能因清洗粉碎部200的内部部件(例如，旋转台212、球214或按压部216)而暴露于大气(气体)。在这种情况下，通过用减压部500降低粉碎部200内部的压力，能够释放掉粉碎部200内部的空气。例如，能够关闭多个阀Vb1、阀Vc1、阀Vd1和阀Vn1，打开阀Vl1和阀Vm1，并使减压部500工作。
通过加热无机材料(A)，能够生成结晶性提高的无机材料(B)。作为无机材料(B)没有特别的限定，例如，可举出无机固体电解质材料、正极活性物质、负极活性物质等。
作为无机固体电解质材料没有特别的限定，可举出硫化物系无机固体电解质材料、氧化物系无机固体电解质材料、其他的锂系无机固体电解质材料等。其中，优选硫化物系无机固体电解质材料。另外，作为无机固体电解质材料没有特别的限定，例如，可举出构成全固体型锂离子电池的固体电解质层中使用的材料。
作为硫化物系无机固体电解质材料，例如，可举出Li 2S-P 2S 5材料、Li 2S-SiS 2材料、Li 2S-GeS 2材料、Li 2S-Al 2S 3材料、Li 2S-SiS 2-Li 3PO 4材料、Li 2S-P 2S 5-GeS2材料、Li 2S-Li 2O-P 2S 5-SiS 2材料、Li 2S-GeS 2-P 2S 5-SiS 2材料、Li 2S-SnS 2-P 2S5-SiS2材料、Li 2S-P 2S 5-Li 3N材料、Li 2S 2+X-P 4S 3材料、Li 2S-P 2S 5-P 4S 3材料等。其中，从锂离子传导性优异且具有在宽电压范围内不会引起分解等的稳定性的方面出发，优选Li 2S-P 2S 5材料和Li 2S-P 2S 5-Li 3N材料。在此，例如，Li 2S-P 2S 5材料是指利用机械能使至少包含Li2S(硫化锂)和P 2S 5的无机组合物彼此发生化学反应而获得的无机材料，Li 2S-P 2S 5-Li 3N材料是指利用机械能使至少包含Li 2S(硫化锂)、P 2S 5和Li 3N的无机组合物彼此发生化学反应而获得的无机材料。在此，在本实施方式中，硫化锂中还包含多硫化锂。
作为氧化物系无机固体电解质材料，例如，可举出LiTi 2(PO 4)3、LiZr 2(PO 4)3、LiGe 2(PO 4)3等NASICON型、(La 0.5+xLi 0.5-3x)TiO 3等钙钛矿型、Li 2O-P 2O 5材料、Li 2O-P 2O 5-Li 3N材料等。
作为其他的锂系无机固体电解质材料，例如，可举出LiPON、LiNbO 3、LiTaO 3、Li3PO 4、LiPO 4-xN x(x为0＜x≤1)、LiN、LiI、LISICON等。此外，使这些无机固体电解质的结晶析出而获得的玻璃陶瓷也能够用作无机固体电解质材料。
作为硫化物系无机固体电解质材料的构成元素，优选包含Li、P和S。另外，就硫化物系无机固体电解质材料而言，从更进一步提高锂离子传导性、电化学稳定性、在水分或空气中的稳定性和操作性等的观点出发，该固体电解质材料中上述Li的含量相对于上述P的含量的摩尔比(Li/P)优选为1.0以上且10.0以下，更优选为2.0以上且5.0以下，进一步优选为2.5以上且4.0以下，进一步更优选为2.8以上且3.6以下，进一步更优选为3.0以上且3.5以下，进一步更优选为3.1以上且3.4以下，尤其优选为3.1以上且3.3以下。另外，上述S的含量相对于上述P的含量的摩尔比(S/P)优选为1.0以上且10.0以下，更优选为2.0以上且6.0以下，进一步优选为3.0以上且5.0以下，进一步更优选为3.5以上且4.5以下，进一步更优选为3.8以上且4.2以下，进一步更优选为3.9以上且4.1以下，尤其优选为4.0。在此，固体电解质材料中Li、P和S的含量，例如，能够通过ICP发光分光分析或X射线光电子分光法求出。
作为无机固体电解质材料的形状，例如可举出粒子状。粒子状的无机固体电解质材料没有特别的限定，通过激光衍射散射式粒度分布测定法得到的重量基准粒度分布的平均粒径d 50优选为1μm以上且100μm以下，更优选为3μm以上且80μm以下，进一步优选为5μm以上且60μm以下。通过使无机固体电解质材料的平均粒径d 50在上述范围内，在保持良好的操作性的同时，能够更进一步提高获得的固体电解质膜的锂离子传导性。
作为正极活性物质没有特别的限定，例如，可举出能用于锂离子电池的正极层的正极活性物质。例如，可举出锂钴氧化物(LiCoO 2)、锂镍氧化物(LiNiO 2)、锂锰氧化物(LiMn 2O 4)、固溶体氧化物(Li 2MnO 3-LiMO 2(M＝Co、Ni等))、锂-锰-镍氧化物(LiNi 1/3Mn1/3Co 1/3O 2)、橄榄石型锂磷氧化物(LiFePO 4)等复合氧化物、CuS、Li-Cu-S化合物、TiS 2、FeS、MoS 2、V 2S 5、Li-Mo-S化合物、Li-Ti-S化合物、Li-V-S化合物、Li-Fe-S化合物等硫化物系正极活性物质等。其中，从具有更高的放电容量密度且循环特性更优异的观点出发，优选硫化物系正极活性物质，更优选Li-Mo-S化合物、Li-Ti-S化合物、Li-V-S化合物。在此，Li-Mo-S化合物包含Li、Mo和S作为构成元素，通常能够通过利用机械能使包含作为原料的钼硫化物和硫化锂的无机组合物彼此发生化学反应而获得。另外，Li-Ti-S化合物包含Li、Ti和S作为构成元素，通常能够通过利用机械能使包含作为原料的钛硫化物和硫化锂的无机组合物彼此发生化学反应而获得。Li-V-S化合物包含Li、V和S作为构成元素，通常能够通过利用机械能使包含作为原料的钒硫化物和硫化锂的无机组合物彼此发生化学反应而获得。
作为负极活性物质没有特别的限定，例如，可举出能用于锂离子电池的负极层的负极活性物质。例如，可举出以锂合金、锡合金、硅合金、镓合金、铟合金、铝合金等为主体的金属系材料、锂钛复合氧化物(例如Li 4Ti 5O 12)、石墨系材料等。
作为多种无机化合物(A1)，可举出利用机械研磨和加热而成为无机材料(B)的材料。例如，多种无机化合物(A1)含Li元素。
图4是表示图3的变形例的图。
粉碎部200还具有罩部220。罩部220位于按压部216的上方。如图4中沿罩部220延伸的白箭头所示，罩部220使吹起多种无机化合物(A1)的非活性气体的气流，朝向粉碎部200的中心(旋转台212的旋转轴R)且朝向粉碎部200的下方。在这种情况下，与未设置罩部220的情况相比较，能够减少被非活性气体吹起并进入材料排出管206的多种无机化合物(A1)的量，且能够增加被非活性气体吹起并返回旋转台212的多种无机化合物(A1)的量。因此，与未设置罩部220的情况相比较，能够提高粉碎部200的机械研磨的效率。
以上，参照附图说明本发明的实施方式，但这些是本发明的示例，能够采用上述以外的各种构成。
例如，在本实施方式中，粉碎部200利用按压部216将球214向旋转台212按压。但是，按压部216也可以将代替球214的辊向旋转台212按压。在这种情况下，粉碎部200也能够对多种无机化合物(A1)实施机械研磨。
该申请以2019年10月2日申请的日本申请特愿2019-181878号为基础主张优先权，其公开的全部内容都包含于此。
附图标记的说明
10 装置
100 送风部
102 气体入口
104 气体出口
106 变频器
110 缓冲罐
112 气体入口
114 气体出口
116 调节口
200 粉碎部
202 气体入口
204 材料供给管
206 材料排出管
208 气体排出口
212 旋转台
214 球
216 按压部
220 罩部
300 第一回收部
302 吸引口
304 材料排出口
306 气体排出口
308 材料供给口
310 第一收纳部
400 第二回收部
402 吸引口
404 材料排出口
406 气体排出管
410 第二收纳部
500 减压部
D 排气管道
Le 管线
Lh 管线
Pa 配管
Pb 配管
Pc 配管
Pd 配管
Pe 配管
Pf 配管
Pg 配管
Ph 配管
Pi 配管
Pj 配管
Pk 配管
Pl 配管
Pm 配管
Pn 配管
Po 配管
S 系统
Va1 阀
Vb1 阀
Vc1 阀
Vc2 阀
Vc3 阀
Vd1 阀
Ve1 阀
Ve2 阀
Vf1 阀
Vg1 阀
Vh1 阀
Vh2 阀
Vi1 阀
Vi2 阀
Vj1 阀
Vk1 阀
Vl1 阀
Vm1 阀
Vn1 阀
Vo1 阀

Claims (8)

1.一种制造无机材料的装置，其中，
具备：
送风部，输送非活性气体；
粉碎部，反复进行利用机械能使成为所述无机材料的多种无机化合物玻璃化、以及利用由所述送风部输送的所述非活性气体将玻璃化的所述多种无机化合物吹起；
第一回收部，被所述非活性气体吹起的所述多种无机化合物的至少一部分进入该第一回收部，该第一回收部使所述多种无机化合物的所述至少一部分返回到所述粉碎部；
系统，使所述非活性气体从所述送风部经由所述粉碎部和所述第一回收部循环到所述送风部；
第一收纳部，收纳向所述粉碎部供给之前的所述多种无机化合物；
第一配管，与所述第一回收部与所述第一收纳部连通；以及
第一阀，与所述第一收纳部一起能装卸地安装于所述第一配管。
2.如权利要求1所述的装置，其中，
还具备第一管线，该第一管线向所述第一配管导入非活性气体。
3.如权利要求1或2所述的装置，其中，
还具备减压部，该减压部减少所述粉碎部的内部的压力。
4.如权利要求1或2所述的装置，其中，
所述粉碎部具有：旋转台；多个球，配置于所述旋转台的旋转轴的周围，分别能绕与所述旋转台的旋转一起旋转的旋转轴来旋转；以及按压部，从所述旋转台的相反侧将所述多个球向所述旋转台按压。
5.如权利要求1或2所述的装置，其中，
所述粉碎部具有罩部，该罩部使吹起所述多种无机化合物的所述非活性气体的气流朝向所述粉碎部的中心且朝向所述粉碎部的下方。
6.如权利要求1或2所述的装置，其中，
所述多种无机化合物含Li元素。
7.如权利要求1或2所述的装置，其中，
所述第一回收部是一个集尘器。
8.一种制造无机材料的方法，其中，
包含：
从收纳向粉碎部供给之前的多种无机化合物的第一收纳部向所述粉碎部输送所述多种无机化合物；
由送风部输送非活性气体；
由粉碎部反复进行利用机械能使成为所述无机材料的多种无机化合物玻璃化、以及利用由所述送风部输送的所述非活性气体将玻璃化的所述多种无机化合物吹起；
使被所述非活性气体吹起并进入第一回收部的所述多种无机化合物的至少一部分从所述第一回收部返回到所述粉碎部；以及
使所述非活性气体从所述送风部经由所述粉碎部和所述第一回收部循环到所述送风部，
所述第一回收部和所述第一收纳部与第一配管连通，
所述第一配管上设置有第一阀，所述第一阀与所述第一收纳部一起能装卸地安装于所述第一配管。
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