KR20230163595A

KR20230163595A - 무기재료를 제조하는 장치 및 무기재료를 제조하는 방법

Info

Publication number: KR20230163595A
Application number: KR1020237040446A
Authority: KR
Inventors: 유이치 야구치; 요시타카 사카이리
Original assignee: 후루카와 기카이 긴조쿠 가부시키가이샤
Priority date: 2019-10-02
Filing date: 2020-08-18
Publication date: 2023-11-30
Also published as: JP7266111B2; EP4039657A4; CN114423526B; JPWO2021065227A1; KR20220059954A; EP4039657A1; JP2023100681A; CN114423526A; WO2021065227A1; US20220339700A1; KR102610432B1; CN116273345A

Abstract

송풍부(100)는 불활성 가스를 보낸다. 분쇄부(200)는 복수 종의 무기 화합물(A1)을 기계적 에너지에 의해 유리화하는 것과, 유리화된 복수 종의 무기 화합물(A1)을 송풍부(100)로부터 보내어진 불활성 가스에 의해 뿜어 올리는 것을 반복한다. 제1 회수부(300)에는, 불활성 가스에 의해 뿜어 올려진 복수 종의 무기 화합물(A1)의 적어도 일부가 안으로 들어간다. 제1 회수부(300)는 복수 종의 무기 화합물(A1)의 당해 적어도 일부를 분쇄부(200)를 향하여 되돌린다. 계(S)(예를 들면, 후술하는 배관(Pa), 버퍼 탱크(110), 배관(Pb), 배관(Pc) 및 배관(Pi))는 송풍부(100)로부터 분쇄부(200) 및 제1 회수부(300)를 경유하여 송풍부(100)에 걸쳐 불활성 가스를 순환시킨다.

Description

무기재료를 제조하는 장치 및 무기재료를 제조하는 방법{DEVICE FOR PRODUCING INORGANIC MATERIAL AND METHOD FOR PRODUCING INORGANIC MATERIAL}

본 발명은 무기재료를 제조하는 장치 및 무기재료를 제조하는 방법에 관한 것이다.

최근 들어, 리튬 전지의 고체 전해질 재료로서, 황화물 고체 전해질 재료가 사용되는 경우가 있다. 특허문헌 1에는, 황화물 고체 전해질 재료를 제조하는 방법의 일례에 대해서 기재되어 있다. 이 방법의 경우, 황화리튬(Li₂S) 분말, 오황화이인(P₂S₅) 분말 및 적린(P) 분말을 아르곤 분위기하의 글로브 박스 내에 있어서 혼합하여, 원료 조성물을 얻는다. 이어서, 유성형 볼밀기에 의해, 원료 조성물에 대해 메커니컬 밀링을 행하여, 비정질화된 이온 전도성 재료를 얻는다. 이어서, 이 이온 전도성 재료를 가열하여, 황화물 고체 전해질 재료를 얻는다.

일본국 특허공개 제2016－27545호 공보

황화물 고체 전해질 재료 등의 무기재료의 제조에 있어서는, 유성형 볼밀기 등의 분쇄부에 의해, 복수 종의 무기 화합물에 대해 메커니컬 밀링을 행하는 경우가 있다. 메커니컬 밀링에 있어서는, 무기 화합물과 공기의 접촉을 저감시키는 것이 요구되는 경우가 있다.

본 발명의 목적의 일례는, 메커니컬 밀링에 있어서의 무기 화합물과 공기의 접촉을 저감시키는 것에 있다. 본 발명의 다른 목적은, 본 명세서의 기재로부터 명확해질 것이다.

본 발명의 일태양은,

무기재료를 제조하는 장치로서,

불활성 가스를 보내는 송풍부,

상기 무기재료가 되는 복수 종의 무기 화합물을 기계적 에너지에 의해 유리화하는 것과, 유리화된 상기 복수 종의 무기 화합물을 상기 송풍부로부터 보내어진 상기 불활성 가스에 의해 뿜어 올리는 것을 반복하는 분쇄부,

상기 불활성 가스에 의해 뿜어 올려진 상기 복수 종의 무기 화합물의 적어도 일부가 안으로 들어가, 상기 복수 종의 무기 화합물의 상기 적어도 일부를 상기 분쇄부를 향하여 되돌리는 제1 회수부, 및

상기 송풍부로부터 상기 분쇄부 및 상기 제1 회수부를 경유하여 상기 송풍부에 걸쳐 상기 불활성 가스를 순환시키는 계(system)

를 구비하는 장치이다.

본 발명의 다른 일태양은,

무기재료를 제조하는 방법으로서,

불활성 가스를 송풍부에 의해 보내는 것,

상기 무기재료가 되는 복수 종의 무기 화합물을 기계적 에너지에 의해 유리화하는 것과, 유리화된 상기 복수 종의 무기 화합물을 상기 송풍부로부터 보내어진 상기 불활성 가스에 의해 뿜어 올리는 것을 분쇄부에 의해 반복하는 것,

상기 불활성 가스에 의해 뿜어 올려져 제1 회수부 안으로 들어간 상기 복수 종의 무기 화합물의 적어도 일부를 상기 제1 회수부로부터 상기 분쇄부를 향하여 되돌리는 것, 및

상기 송풍부로부터 상기 분쇄부 및 상기 제1 회수부를 경유하여 상기 송풍부에 걸쳐 상기 불활성 가스를 순화시키는 것

을 포함하는 방법이다.

본 발명의 전술한 태양에 의하면, 메커니컬 밀링에 있어서의 무기 화합물과 공기의 접촉을 저감시킬 수 있다.

도 1은 실시형태의 장치를 나타내는 도면이다.
도 2는 도 1에 나타낸 분쇄부의 회전 테이블 및 복수의 볼의 상면도이다.
도 3은 도 2의 A－A' 단면도이다.
도 4는 도 3의 변형예를 나타내는 도면이다.

아래에 본 발명의 실시형태에 대해서 도면을 사용하여 설명한다. 또한, 모든 도면에 있어서 동일한 구성요소에는 동일 부호를 부여하여, 적당히 설명을 생략한다.

도 1은 실시형태의 장치(10)를 나타내는 도면이다. 도 2는 도 1에 나타낸 분쇄부(200)의 회전 테이블(212) 및 복수의 볼(214)의 상면도이다. 도 3은 도 2의 A－A' 단면도이다. 장치(10)는 복수 종의 무기 화합물(A1)로부터 무기재료(A)를 제조한다. 도 1에 있어서, 도 1의 위쪽으로 향하는 방향은 연직방향에 있어서 위쪽으로 향하는 방향이고, 도 1의 아래쪽으로 향하는 방향은 연직방향에 있어서 아래쪽으로 향하는 방향이다. 도 2에서는 설명을 위해 누름부(압압부)(216)를 나타내고 있지 않다. 도 3에 있어서의 검은 화살표는 복수 종의 무기 화합물(A1)의 흐름을 나타내고 있다. 도 3에 있어서의 흰 화살표는 불활성 가스의 흐름을 나타내고 있다.

도 1을 사용하여 장치(10)의 개요를 설명한다. 장치(10)는 송풍부(100), 분쇄부(200), 제1 회수부(300) 및 계(S)를 구비하고 있다. 송풍부(100)는 불활성 가스를 보낸다. 분쇄부(200)는 복수 종의 무기 화합물(A1)을 기계적 에너지에 의해 유리화하는 것과, 유리화된 복수 종의 무기 화합물(A1)을 송풍부(100)로부터 보내어진 불활성 가스에 의해 뿜어 올리는 것을 반복한다. 제1 회수부(300)에는, 불활성 가스에 의해 뿜어 올려진 복수 종의 무기 화합물(A1)의 적어도 일부가 안으로 들어간다. 제1 회수부(300)는 복수 종의 무기 화합물(A1)의 당해 적어도 일부를 분쇄부(200)를 향하여 되돌린다. 계(S)(예를 들면, 후술하는 배관(Pa), 버퍼 탱크(110), 배관(Pb), 배관(Pc) 및 배관(Pi))는, 송풍부(100)로부터 분쇄부(200) 및 제1 회수부(300)를 경유하여 송풍부(100)에 걸쳐 불활성 가스를 순환시킨다.

도 1을 사용하여 장치(10)의 구조를 설명한다.

장치(10)는 송풍부(100), 버퍼 탱크(110), 분쇄부(200), 제1 회수부(300), 제1 수용부(310), 제2 회수부(400), 제2 수용부(410), 감압부(500), 배관(Pa), 복수의 배관(Pb), 배관(Pc)(제2 배관), 배관(Pd), 배관(Pe)(제1 배관), 배관(Pf)(제3 배관), 배관(Pg), 배관(Ph)(제4 배관), 배관(Pi), 배관(Pj), 배관(Pk), 배관(Pl), 배관(Pm), 배관(Pn), 배관(Po), 밸브(Va1), 복수의 밸브(Vb1), 밸브(Vc1), 밸브(Vc2)(제2 밸브), 밸브(Vc3), 밸브(Vd1), 밸브(Ve1)(제1 밸브), 밸브(Ve2), 밸브(Vf1)(제3 밸브), 밸브(Vg1), 밸브(Vh1), 밸브(Vh2), 밸브(Vi1), 밸브(Vi2), 밸브(Vj1), 밸브(Vk1), 밸브(Vl1), 밸브(Vm1), 밸브(Vn1), 밸브(Vo1), 라인(Le)(제1 라인), 라인(Lh)(제2 라인) 및 배기 덕트(D)를 구비하고 있다.

배관(Pa)는 송풍부(100)의 가스 출구(104)와, 버퍼 탱크(110)의 가스 입구(112)로 통해 있다. 밸브(Va1)은 배관(Pa)에 설치되어 있다.

복수의 배관(Pb) 각각은, 버퍼 탱크(110)의 복수의 가스 출구(114) 각각과, 분쇄부(200)의 복수의 가스 입구(202) 각각으로 통해 있다. 복수의 밸브(Vb1) 각각은 복수의 배관(Pb) 각각에 설치되어 있다. 일례에 있어서, 분쇄부(200)의 회전 테이블(212)(상세는 후술한다.)의 위쪽으로부터 봐서, 복수의 배관(Pb)는 회전 테이블(212)의 주위에 배치되어 있고, 구체적으로는, 회전 테이블(212)의 중심(후술하는 회전축(R))에 관하여 회전 대칭으로 배치되어 있다.

배관(Pc)는 분쇄부(200)의 재료 배출관(206)과, 제1 회수부(300)의 흡인구(302)로 통해 있다. 밸브(Vc1), 밸브(Vc2) 및 밸브(Vc3)은 배관(Pc)에 설치되어 있고, 분쇄부(200)의 재료 배출관(206)으로부터 제1 회수부(300)의 흡인구(302)에 걸쳐 밸브(Vc1), 밸브(Vc2) 및 밸브(Vc3)의 순서로 늘어서 있다.

배관(Pd)는 분쇄부(200)의 재료 공급관(204)과, 제1 회수부(300)의 재료 배출구(304)로 통해 있다. 밸브(Vd1)은 배관(Pd)에 설치되어 있다.

배관(Pe)는 제1 수용부(310)와, 제1 회수부(300)의 재료 공급구(308)로 통해 있다. 밸브(Ve1) 및 밸브(Ve2)는 배관(Pe)에 설치되어 있고, 제1 수용부(310)로부터 제1 회수부(300)의 재료 공급구(308)에 걸쳐 밸브(Ve1) 및 밸브(Ve2)의 순서로 늘어서 있다. 또한, 밸브(Ve1)은 제1 수용부(310)와 함께 배관(Pe)에 대해 착탈 가능하게 장착되어 있다. 바꿔 말하면, 밸브(Ve1)을 배관(Pe)로부터 떼어낸 경우에 있어서, 제1 수용부(310) 및 밸브(Ve1)은 일체로 할 수 있다. 또한 배관(Pe)는 밸브(Ve1)과 밸브(Ve2) 사이에 있어서 라인(Le)와 접속되어 있다. 배관(Pe)의 내부는 라인(Le)를 매개로, 진공 또는 불활성 가스로 치환 가능하게 되어 있다. 즉, 라인(Le)는 배관(Pe)의 내부를 감압할 수 있는 동시에, 배관(Pe)에 불활성 가스를 도입할 수 있다.

배관(Pf)는 배관(Pc) 중 밸브(Vc1)과 밸브(Vc2) 사이(즉, 분쇄부(200)와 밸브(Vc2) 사이)에 위치하는 부분과, 제2 회수부(400)의 흡인구(402)로 통해 있다. 밸브(Vf1)은 배관(Pf)에 설치되어 있다.

배관(Pg)는 배관(Pc) 중 밸브(Vc2)와 밸브(Vc3) 사이에 위치하는 부분과, 제2 회수부(400)의 가스 배출관(406)으로 통해 있다. 밸브(Vg1)은 배관(Pg)에 설치되어 있다.

배관(Ph)는 제2 수용부(410)와, 제2 회수부(400)의 재료 배출구(404)로 통해 있다. 밸브(Vh1) 및 밸브(Vh2)는 배관(Ph)에 설치되어 있고, 제2 수용부(410)로부터 제2 회수부(400)의 재료 배출구(404)에 걸쳐 밸브(Vh1) 및 밸브(Vh2)의 순서로 늘어서 있다. 또한 배관(Ph)는 밸브(Vh1)과 밸브(Vh2) 사이에 있어서, 라인(Lh)와 접속되어 있다. 배관(Ph)의 내부는 라인(Lh)를 매개로 진공 또는 불활성 가스로 치환 가능하게 되어 있다. 즉, 라인(Lh)는 배관(Ph)의 내부를 감압할 수 있는 동시에, 배관(Ph)에 불활성 가스를 도입할 수 있다.

배관(Pi)는 제1 회수부(300)의 가스 배출구(306)와, 송풍부(100)의 가스 입구(102)로 통해 있다. 밸브(Vi1) 및 밸브(Vi2)는 배관(Pi)에 설치되어 있고, 제1 회수부(300)의 가스 배출구(306)로부터 송풍부(100)의 가스 입구(102)에 걸쳐 밸브(Vi1) 및 밸브(Vi2)의 순서로 늘어서 있다.

배관(Pj)는 배관(Pi) 중 제1 회수부(300)의 가스 배출구(306)와 밸브(Vi1) 사이에 위치하는 부분과, 배관(Pi) 중 송풍부(100)의 가스 입구(102)와 밸브(Vi2) 사이에 위치하는 부분으로 통해 있다. 밸브(Vj1)은 배관(Pj)에 설치되어 있다.

배관(Pk)는 버퍼 탱크(110)의 조정구(116)와 배기 덕트(D)로 통해 있다. 밸브(Vk1)은 배관(Pk)에 설치되어 있다.

배관(Pl)은 분쇄부(200)의 가스 배출구(208)와 감압부(500)로 통해 있다. 밸브(Vl1)은 배관(Pl)에 설치되어 있다.

배관(Pm)은 감압부(500)와 배기 덕트(D)로 통해 있다. 밸브(Vm1)은 배관(Pm)에 설치되어 있다.

배관(Pn)은 배관(Pl) 중 분쇄부(200)의 가스 배출구(208)와 밸브(Vl1) 사이에 위치하는 부분과, 배기 덕트(D)로 통해 있다. 밸브(Vn1)은 배관(Pn)에 설치되어 있다.

배관(Po)는 배관(Pi)로부터 분기되어 배기 덕트(D)로 통해 있다. 구체적으로는, 배관(Pi)는 배관(Pj) 중 밸브(Vi2)와 송풍부(100)의 가스 입구(102) 사이에 위치하는 단부와 접속하는 부분을 가지고 있다. 배관(Po)는 배관(Pi) 중 배관(Pi)의 당해 부분과 송풍부(100)의 가스 입구(102) 사이에 위치하는 부분과, 배기 덕트(D)로 통해 있다. 밸브(Vo1)은 배관(Po)에 설치되어 있다.

송풍부(100)는 배관(Pj) 내의 가스를 송풍부(100)의 가스 입구(102)로부터 흡인한다. 또한, 송풍부(100)는 송풍부(100)의 가스 입구(102)로부터 흡인된 가스를, 송풍부(100)의 가스 출구(104)로부터 배출한다. 이와 같이 하여, 송풍부(100)는 배관(Pa)를 경유하여 버퍼 탱크(110)로 가스를 보낸다. 또한, 송풍부(100)의 모터의 회전수는 인버터(106)에 의해 변경 가능하게 되어 있고, 송풍부(100)로부터 보내어지는 가스의 유량은 모터의 회전수에 따라 임의로 변경 가능하게 되어 있다.

버퍼 탱크(110)의 가스 입구(112)에는, 송풍부(100)로부터 배관(Pa)를 경유하여 보내어진 가스가 안으로 들어간다. 버퍼 탱크(110) 내에 들어간 가스는, 버퍼 탱크(110)의 복수의 가스 출구(114)를 통과하여, 복수의 배관(Pb)를 경유하여 분쇄부(200)로 보내어진다. 버퍼 탱크(110) 내에 있어서의 가스의 압력은 밸브(Vk1)에 의해 조절되고 있다.

분쇄부(200)의 복수의 가스 입구(202)에는, 버퍼 탱크(110)로부터 복수의 배관(Pb)를 경유하여 보내어진 가스가 안으로 들어간다. 분쇄부(200)의 재료 공급관(204)에는, 제1 수용부(310)로부터 배관(Pe), 제1 회수부(300), 배관(Pd)를 경유하여 보내어진 재료가 안으로 들어간다. 분쇄부(200)의 재료 배출관(206)으로부터는, 분쇄부(200) 내 재료의 적어도 일부 및 가스의 적어도 일부가 배출된다. 분쇄부(200)의 내부 압력은 감압부(500)에 의해 감소시킬 수 있다. 또한, 분쇄부(200) 내부의 가스는 배관(Pn)을 경유하여 배기 덕트(D)에 배출시킬 수 있다.

제1 회수부(300)는 배관(Pc) 내의 재료 및 가스를 제1 회수부(300)의 흡인구(302)로부터 흡인한다. 또한, 제1 회수부(300)는 제1 회수부(300)의 흡인구(302)로부터 흡인된 재료를, 제1 회수부(300)의 재료 배출구(304)로부터 배출한다. 이와 같이 하여, 제1 회수부(300)는 배관(Pd)를 경유하여 분쇄부(200)로 재료를 보낸다. 또한, 제1 회수부(300)는 제1 회수부(300)의 흡인구(302)로부터 흡인된 가스를, 제1 회수부(300)의 가스 배출구(306)로부터 배출한다. 이와 같이 하여, 제1 회수부(300)는 배관(Pi)를 경유하여 송풍부(100)로 가스를 보낸다. 제1 회수부(300)는, 예를 들면 집진기이다.

제2 회수부(400)는 배관(Pc) 및 배관(Pf) 내의 재료 및 가스를 제2 회수부(400)의 흡인구(402)로부터 흡인한다. 또한, 제2 회수부(400)는 제2 회수부(400)의 흡인구(402)로부터 흡인된 재료를, 제2 회수부(400)의 재료 배출구(404)로부터 배출한다. 이와 같이 하여, 제2 회수부(400)는 배관(Ph)를 경유하여 제2 수용부(410)로 재료를 보낸다. 또한, 제2 회수부(400)는 제2 회수부(400)의 흡인구(402)로부터 흡인된 가스를, 제2 회수부(400)의 가스 배출관(406)으로부터 배출한다. 제2 회수부(400)는, 예를 들면 사이클론 집진기이다.

다음으로, 도 2 및 도 3을 사용하여, 분쇄부(200)의 구조를 설명한다.

분쇄부(200)는 회전 테이블(212), 복수의 볼(214) 및 누름부(216)를 가지고 있다. 도 2에 나타내는 예에 있어서, 복수의 볼(214)의 수는 7개로 되어 있다. 단, 복수의 볼(214)의 수는 도 2에 나타내는 예에 한정되지 않는다.

회전 테이블(212)은 회전축(R)의 주위로 회전 가능하게 되어 있다. 회전 테이블(212)의 회전축(R)은 회전 테이블(212)의 높이방향(두께방향)을 따라 회전 테이블(212)의 중심을 통과하고 있다. 회전 테이블(212)의 높이방향(두께방향)은 연직방향을 따르고 있다. 복수의 볼(214)은 회전 테이블(212)의 회전축(R)의 주위에 배치되어 있고, 구체적으로는, 회전축(R)에 관하여 회전 대칭으로 배치되어 있다. 복수의 볼(214)은 회전 테이블(212)의 회전과 함께 회전한다. 또한, 복수의 볼(214) 각각은, 회전 테이블(212)의 회전과 함께 회전하는 회전축(R1)을 회전축으로 하여 회전 가능하게 되어 있다. 각 볼(214)의 회전축(R1)은 볼(214)의 높이방향(두께방향)을 따라 볼(214)의 중심을 통과하고 있다. 볼(214)의 높이방향(두께방향)은 연직방향을 따르고 있다. 누름부(216)는 회전 테이블(212)의 반대 측으로부터 복수의 볼(214)을 회전 테이블(212)을 향하여 누른다.

다음으로, 도 1 내지 도 3을 사용하여, 장치(10)에 의해 복수 종의 무기 화합물(A1)로부터 무기재료(A)를 제조하는 방법의 일례를 설명한다.

밸브(Ve1) 및 밸브(Ve2)를 닫고, 제1 수용부(310)에 복수의 복수 종의 무기 화합물(A1)을 수용한다. 구체적으로는, 먼저, 제1 수용부(310)를 밸브(Ve1)과 함께 배관(Pe)로부터 떼어낸다. 이어서, 제1 수용부(310)에 복수 종의 무기 화합물(A1)을 수용한다. 복수 종의 무기 화합물(A1)의 수용은 불활성 가스로 컨트롤된 분위기(예를 들면 글로브 박스 내)에서 실시한다. 이어서, 밸브(Ve1)이 닫힌 상태에서 제1 수용부(310) 및 밸브(Ve1)을 배관(Pe)에 장착한다. 이 경우, 제1 수용부(310) 및 밸브(Ve1)이 대기에 폭로되어도, 밸브(Ve1)이 닫혀 있음으로써, 제1 수용부(310) 내의 복수 종의 무기 화합물(A1)은 대기(공기)에 폭로되지 않도록 할 수 있다. 또한, 제1 수납부(310)를 장착 시, 배관(Pe) 내에 들어간 대기는 배관(Pe)에 접속된 라인(Le)에서 불활성 가스로 치환할 수 있다. 이로써, 무기 화합물(A1)이 배관(Pe)를 통과할 때, 무기 화합물(A1)이 대기(공기)에 폭로되지 않도록 할 수 있다. 이어서, 밸브(Ve1), 밸브(Ve2) 및 밸브(Vd1)을 열고, 복수 종의 무기 화합물(A1)을, 제1 수용부(310)로부터 배관(Pe), 제1 회수부(300) 및 배관(Pd)를 경유하여 분쇄부(200)로 보낸다. 즉, 제1 수용부(310)는 분쇄부(200)에 공급되는 복수 종의 무기 화합물(A1)을 수용하고 있다.

또한, 밸브(Ve1), 밸브(Ve2), 밸브(Vf1), 밸브(Vg1), 밸브(Vh1), 밸브(Vh2), 밸브(Vj1), 밸브(Vl1), 밸브(Vm1), 밸브(Vn1) 및 밸브(Vo1)을 닫고, 밸브(Va1), 밸브(Vb1), 밸브(Vc1), 밸브(Vc2), 밸브(Vc3), 밸브(Vd1), 밸브(Vi1) 및 밸브(Vi2)를 열어, 배관(Pi) 중 밸브(Vi1)과 밸브(Vi2) 사이에 위치하는 부분에 불활성 가스를 공급한다. 이어서, 버퍼 탱크(110)의 내부 압력을 밸브(Vk1)에 의해 조절하면서, 송풍부(100)를 동작시킨다. 이로써, 계(S), 즉, 송풍부(100)로부터 배관(Pa), 버퍼 탱크(110), 배관(Pb), 분쇄부(200), 배관(Pc), 제1 회수부(300) 및 배관(Pi)를 경유하여 송풍부(100)에 걸친 계는, 불활성 가스를 순환시키고, 또한 외부로부터 닫혀 있다(즉, 계(S)는 대기(공기)에 폭로되어 있지 않다.).

배관(Pi) 중 밸브(Vi1)과 밸브(Vi2) 사이에 위치하는 부분으로의 불활성 가스의 공급은, 제1 수용부(310)로부터 분쇄부(200)로 복수 종의 무기 화합물(A1)을 공급하기 전 또는 공급한 후에 행하여도 되고, 또는 제1 수용부(310)로부터 분쇄부(200)로 복수 종의 무기 화합물(A1)을 공급하면서 행하여도 된다. 또한, 불활성 가스가 공급되는 위치는, 배관(Pi) 중 밸브(Vi1)과 밸브(Vi2) 사이에 위치하는 부분이 아니어도 되고, 계(S) 중 어느 하나의 부분이어도 된다. 또한, 불활성 가스는 계(S) 중 복수의 부분(배관(Pi) 중 밸브(Vi1)과 밸브(Vi2) 사이에 위치하는 부분을 포함한다.)에 공급되어도 된다.

본 실시형태에 있어서 불활성 가스는 질소 가스이다. 질소 가스는, 예를 들면, 질소 봄베로부터 질소 정제장치를 경유하여 공급된다. 이 예에 있어서, 질소 가스의 불순물농도(예를 들면, 수분농도 또는 산소농도)를 낮게 할 수 있다. 예를 들면, 질소 가스의 수분농도는 400 ppm 이하, 바람직하게는 40 ppm 이하, 더욱 바람직하게는 2 ppm 이하로 할 수 있고, 질소 가스의 산소농도는 400 ppm 이하, 바람직하게는 40 ppm 이하, 더욱 바람직하게는 2 ppm 이하로 할 수 있다. 단, 불활성 가스는 질소 가스와 다른 가스여도 되고, 예를 들면 아르곤 가스여도 된다.

또한, 분쇄부(200)를 동작시킨다. 구체적으로는, 회전 테이블(212)을 회전축(R)의 주위로 회전시키고, 각 볼(214)을 회전축(R1)의 주위로 회전시켜, 누름부(216)에 의해 복수의 볼(214)을 회전 테이블(212)을 향하여 누른다. 분쇄부(200)의 동작은 제1 수용부(310)로부터 분쇄부(200)로 복수 종의 무기 화합물(A1)을 공급하기 전 또는 공급한 후에 개시하여도 되고, 또는 제1 수용부(310)로부터 분쇄부(200)로 복수 종의 무기 화합물(A1)을 공급하면서 개시하여도 된다. 분쇄부(200)는 아래와 같이 하여, 복수 종의 무기 화합물(A1)을 기계적 에너지에 의해 유리화하는 것과, 유리화된 복수 종의 무기 화합물(A1)을 송풍부(100)로부터 보내어진 불활성 가스에 의해 뿜어 올리는 것을 반복한다.

먼저, 도 3에 있어서 재료 공급관(204)으로부터 회전 테이블(212)을 향하여 뻗는 검은 화살표로 나타내는 바와 같이, 제1 수용부(310)로부터 공급된 복수 종의 무기 화합물(A1)은 재료 공급관(204)을 경유하여, 회전 테이블(212)의 중심 또는 그 주변(회전축(R) 및 그 주변) 상에 도달한다.

그 후, 도 3에 있어서 회전 테이블(212)의 중심(회전축(R))의 주변으로부터 양측을 향하여 뻗는 2개의 검은 화살표로 나타내는 바와 같이, 복수 종의 무기 화합물(A1)은 회전 테이블(212)의 회전에 의해 생기는 원심력에 의해 회전 테이블(212)의 중심(회전축(R))으로부터 볼(214)을 향하여 이동하고, 회전 테이블(212)과 볼(214) 사이의 극간 안으로 들어간다. 회전 테이블(212)과 볼(214) 사이의 극간 안으로 들어간 복수 종의 무기 화합물(A1)은 기계적 에너지에 의해 유리화된다. 구체적으로는, 회전 테이블(212)과 볼(214) 사이의 극간 안으로 들어간 복수 종의 무기 화합물(A1)에는, 볼(214)의 회전과, 누름부(216)에 의한 회전 테이블(212)로의 볼(214)의 누름에 의해, 전단응력 및 압축응력이 가해진다. 당해 전단응력 및 당해 압축응력에 의해, 복수 종의 무기 화합물(A1)은 유리화된다. 즉, 복수 종의 무기 화합물(A1)에 대해 메커니컬 밀링이 행하여지고 있다.

도 3에 있어서 회전 테이블(212), 복수의 볼(214) 및 누름부(216)의 양측에 위치하는 2개의 흰 화살표로 나타내는 바와 같이, 회전 테이블(212)의 외측에서는, 분쇄부(200)의 아래쪽에서 위쪽을 향하여 불활성 가스의 흐름이 생겨 있다. 이 흐름은 송풍부(100)로부터 분쇄부(200)의 가스 입구(202)를 경유하여 보내어진 불활성 가스에 의해 생겨 있다. 도 3에 있어서 복수의 볼(214) 및 누름부(216)의 양측에 위치하는 2개의 검은 화살표로 나타내는 바와 같이, 유리화된 복수 종의 무기 화합물(A1)은 불활성 가스에 의해 뿜어 올려진다. 이때 송풍부(100)의 모터의 회전수는 인버터(106)에 의해 낮게 억제되어 있고, 이로써 송풍부(100)로부터 분쇄부(200)에 보내어지는 불활성 가스의 유량을 낮게 억제하여, 무기 화합물(A1)이 될 수 있는 한 재료 배출관(206)으로부터 나가지 않도록 한다.

도 3에 있어서 누름부(216) 상에 있어서 회전 테이블(212)의 외측으로부터 회전 테이블(212)의 중심을 향하여 뻗는 2개의 검은 화살표로 나타내는 바와 같이, 불활성 가스에 의해 뿜어 올려진 복수 종의 무기 화합물(A1)의 일부는, 누름부(216)의 위쪽에 있어서 회전 테이블(212)의 외측으로부터 회전 테이블(212)의 중심을 향하여 이동한다. 이 복수 종의 무기 화합물(A1)은 재료 공급관(204)으로부터 공급된 복수 종의 무기 화합물(A1)과 동일하게 하여, 회전 테이블(212)의 중심 또는 그 주변(회전축(R) 및 그 주변) 상에 도달한다. 그 후, 복수 종의 무기 화합물(A1)은 전술한 태양과 동일한 태양에 의해, 메커니컬 밀링이 행하여진다.

도 3에 있어서 누름부(216)의 위쪽에 있어서 누름부(216)의 위쪽을 향하여 뻗는 2개의 검은 화살표로 나타내는 바와 같이, 불활성 가스에 의해 뿜어 올려진 복수 종의 무기 화합물(A1)의 다른 일부는, 회전 테이블(212)에 되돌아가지 않고 재료 배출관(206) 내에 들어가는 경우가 있다. 예를 들면, 입자경이 작은 복수 종의 무기 화합물(A1)은 회전 테이블(212)에 되돌아가지 않고 재료 배출관(206) 내에 들어가기 쉽다. 재료 배출관(206) 내에 들어간 복수 종의 무기 화합물(A1)은 배관(Pc)를 경유하여 제1 회수부(300)에 보내어지고, 제1 회수부(300)로부터 배관(Pd)를 경유하여 분쇄부(200)의 재료 공급관(204)에 보내어져, 회전 테이블(212)에 되돌아간다. 따라서, 재료 배출관(206) 내에 들어간 복수 종의 무기 화합물(A1)이더라도, 분쇄부(200)에 의해 재차 메커니컬 밀링을 행할 수 있다.

분쇄부(200)의 메커니컬 밀링이 행하여지고 있는 동안, 전술한 바와 같이, 계(S), 즉, 송풍부(100)로부터 배관(Pa), 버퍼 탱크(110), 배관(Pb), 분쇄부(200), 배관(Pc), 제1 회수부(300) 및 배관(Pi)를 경유하여 송풍부(100)에 걸친 계는, 불활성 가스를 순환시키고, 또한 외부로부터 닫혀 있다. 따라서, 복수 종의 무기 화합물(A1)과 공기의 접촉을 저감시킬 수 있다.

분쇄부(200)에 의해 복수 종의 무기 화합물(A1)에 메커니컬 밀링이 행하여짐으로써, 복수 종의 무기 화합물(A1)은 유리화되어, 복수 종의 무기 화합물(A1)로부터 무기재료(A)가 제조된다.

다음으로, 무기재료(A)를 장치(10)의 외부로 꺼내는 방법의 일례를 설명한다.

밸브(Vc2)를 닫고, 밸브(Vf1) 및 밸브(Vg1)을 열어, 송풍부(100)의 모터에 접속되어 있는 인버터(106)를 제어하여 송풍부(100)의 모터의 회전수를 올림으로써, 분쇄부(200)의 가스 입구(202)에 보내어지는 불활성 가스의 유량을 증가시킨다(이 단계에 있어서, 밸브(Vh1) 및 밸브(Vh2)는 닫혀 있다.). 분쇄부(200)의 가스 입구(202)에 보내어지는 불활성 가스의 유량이 증가함으로써, 분쇄부(200) 내에 있어서 불활성 가스에 의해 뿜어 올려진 무기재료(A)는 회전 테이블(212)에 거의 또는 전혀 되돌아가지 않고, 재료 배출관(206) 내에 보내어진다. 재료 배출관(206) 내에 보내어진 무기재료(A)는 배관(Pc) 및 배관(Pf)를 경유하여 제2 회수부(400)의 흡인구(402) 내에 들어간다. 이로써, 무기재료(A)는 제2 회수부(400)에 의해 회수된다. 이어서, 밸브(Vh1) 및 밸브(Vh2)를 연다. 이로써, 제2 회수부(400)에 의해 회수된 무기재료(A)는 배관(Ph)를 경유하여 제2 수용부(410) 내에 들어간다. 이어서, 밸브(Vh1) 및 밸브(Vh2)를 닫는다. 이어서, 제2 수용부(410)를 배관(Ph)로부터 떼어낸다. 이 경우, 밸브(Vh1) 및 밸브(Vh2)가 닫혀 있음으로써, 배관(Ph)의 내부가 대기(공기)에 폭로되지 않도록 할 수 있다. 재차 제2 수용부(410)를 배관(Ph)에 장착할 때는, 배관(Ph) 내에 들어간 대기는 배관(Ph)에 접속된 라인(Lh)에서 불활성 가스로 치환할 수 있다. 이로써, 무기재료(A)가 배관(Ph)를 통과할 때, 무기재료(A)가 대기(공기)에 폭로되지 않도록 할 수 있다.

다음으로, 감압부(500)의 동작의 일례를 설명한다.

분쇄부(200)의 내부는, 예를 들면 분쇄부(200)의 내부부품(예를 들면, 회전 테이블(212), 볼(214) 또는 누름부(216))의 세정에 의해, 대기(기체)에 폭로되는 경우가 있다. 이 경우, 감압부(500)에 의해 분쇄부(200)의 내부 압력을 저감시킴으로써, 분쇄부(200) 내부의 공기를 뺄 수 있다. 예를 들면, 복수의 밸브(Vb1), 밸브(Vc1), 밸브(Vd1) 및 밸브(Vn1)을 닫고, 밸브(Vl1) 및 밸브(Vm1)을 열어, 감압부(500)를 동작시킬 수 있다.

무기재료(A)를 가열함으로써, 결정성이 향상된 무기재료(B)를 생성할 수 있다. 무기재료(B)로서는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 무기 고체 전해질 재료, 양극 활물질, 음극 활물질 등을 들 수 있다.

무기 고체 전해질 재료로서는 특별히 한정되지 않으나, 황화물계 무기 고체 전해질 재료, 산화물계 무기 고체 전해질 재료, 기타 리튬계 무기 고체 전해질 재료 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 황화물계 무기 고체 전해질 재료가 바람직하다. 또한, 무기 고체 전해질 재료로서는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 전고체형 리튬 이온 전지를 구성하는 고체 전해질층에 사용되는 것을 들 수 있다.

황화물계 무기 고체 전해질 재료로서는, 예를 들면, Li₂S－P₂S₅ 재료, Li₂S－SiS₂ 재료, Li₂S－GeS₂ 재료, Li₂S－Al₂S₃ 재료, Li₂S－SiS₂－Li₃PO₄ 재료, Li₂S－P₂S₅－GeS₂ 재료, Li₂S－Li₂O－P₂S₅－SiS₂ 재료, Li₂S－GeS₂－P₂S₅－SiS₂ 재료, Li₂S－SnS₂－P₂S₅－SiS₂ 재료, Li₂S－P₂S₅－Li₃N 재료, Li₂S_2＋X－P₄S₃ 재료, Li₂S－P₂S₅－P₄S₃ 재료 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 리튬 이온 전도성이 우수하고, 또한 넓은 전압범위에서 분해 등을 일으키지 않는 안정성을 갖는 점에서, Li₂S－P₂S₅ 재료 및 Li₂S－P₂S₅－Li₃N 재료가 바람직하다. 여기서, 예를 들면, Li₂S－P₂S₅ 재료란, 적어도 Li₂S(황화리튬)와 P₂S₅를 포함하는 무기 조성물을 기계적 에너지에 의해 상호 화학반응시킴으로써 얻어지는 무기재료를 의미하고, Li₂S－P₂S₅－Li₃N 재료란, 적어도 Li₂S(황화리튬)와 P₂S₅와 Li₃N을 포함하는 무기 조성물을 기계적 에너지에 의해 상호 화학반응시킴으로써 얻어지는 무기재료를 의미한다. 여기서, 본 실시형태에 있어서 황화리튬에는 다황화리튬도 포함된다.

산화물계 무기 고체 전해질 재료로서는, 예를 들면, LiTi₂(PO₄)₃, LiZr₂(PO₄)₃, LiGe₂(PO₄)₃ 등의 NASICON형, (La_0.5＋xLi_0.5－3x)TiO₃ 등의 페로브스카이트형, Li₂O－P₂O₅ 재료, Li₂O－P₂O₅－Li₃N 재료 등을 들 수 있다.

기타 리튬계 무기 고체 전해질 재료로서는, 예를 들면, LiPON, LiNbO₃, LiTaO₃, Li₃PO₄, LiPO_4－xN_x(x는 0＜x≤1), LiN, LiI, LISICON 등을 들 수 있다. 또한, 이들 무기 고체 전해질의 결정을 석출시켜서 얻어지는 유리 세라믹스도 무기 고체 전해질 재료로서 사용할 수 있다.

황화물계 무기 고체 전해질 재료는 구성원소로서, Li, P 및 S를 포함하고 있는 것이 바람직하다. 또한, 황화물계 무기 고체 전해질 재료는 리튬 이온 전도성, 전기화학적 안정성, 수분이나 공기 중에서의 안정성 및 취급성 등을 한층 더 향상시키는 관점에서, 당해 고체 전해질 재료 중 상기 P의 함유량에 대한 상기 Li의 함유량의 몰비(Li／P)가 바람직하게는 1.0 이상 10.0 이하이고, 보다 바람직하게는 2.0 이상 5.0 이하이며, 더욱 바람직하게는 2.5 이상 4.0 이하이고, 더욱 보다 바람직하게는 2.8 이상 3.6 이하이며, 더욱 보다 바람직하게는 3.0 이상 3.5 이하이고, 더욱 보다 바람직하게는 3.1 이상 3.4 이하, 특히 바람직하게는 3.1 이상 3.3 이하이다. 또한, 상기 P의 함유량에 대한 상기 S의 함유량의 몰비(S／P)가 바람직하게는 1.0 이상 10.0 이하이고, 보다 바람직하게는 2.0 이상 6.0 이하이며, 더욱 바람직하게는 3.0 이상 5.0 이하이고, 더욱 보다 바람직하게는 3.5 이상 4.5 이하이며, 더욱 보다 바람직하게는 3.8 이상 4.2 이하, 더욱 보다 바람직하게는 3.９ 이상 4.1 이하, 특히 바람직하게는 4.0이다. 여기서, 고체 전해질 재료 중 Li, P 및 S의 함유량은, 예를 들면, ICP 발광 분광분석 또는 X선 광전자 분광법에 의해 구할 수 있다.

무기 고체 전해질 재료의 형상으로서는, 예를 들면 입자상을 들 수 있다. 입자상의 무기 고체 전해질 재료는 특별히 한정되지 않으나, 레이저 회절 산란식 입도분포 측정법에 의한 중량 기준 입도분포에 있어서의 평균 입자경 d₅₀이 바람직하게는 1 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 3 ㎛ 이상 80 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 5 ㎛ 이상 60 ㎛ 이하이다. 무기 고체 전해질 재료의 평균 입자경 d₅₀을 상기 범위 내로 함으로써, 양호한 핸들링성을 유지하는 동시에, 얻어지는 고체 전해질막의 리튬 이온 전도성을 한층 더 향상시킬 수 있다.

양극 활물질로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 리튬 이온 전지의 양극층에 사용 가능한 양극 활물질을 들 수 있다. 예를 들면, 리튬 코발트 산화물(LiCoO₂), 리튬 니켈 산화물(LiNiO₂), 리튬 망간 산화물(LiMn₂O₄), 고용체 산화물(Li₂MnO₃－LiMO₂(M＝Co, Ni 등)), 리튬－망간－니켈 산화물(LiNi_1／3Mn_1／3Co_1／3O₂), 올리빈형 리튬 인산화물(LiF_ePO₄) 등의 복합 산화물；CuS, Li－Cu－S 화합물, TiS₂, FeS, MoS₂, V₂S₅, Li－Mo－S 화합물, Li－Ti－S 화합물, Li－V－S 화합물, Li－Fe－S 화합물 등의 황화물계 양극 활물질；등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 보다 높은 방전 용량 밀도를 갖고, 또한, 사이클 특성이 보다 우수한 관점에서, 황화물계 양극 활물질이 바람직하고, Li－Mo－S 화합물, Li－Ti－S 화합물, Li－V－S 화합물이 보다 바람직하다. 여기서, Li－Ｍo－S 화합물은 구성원소로서 Li, Mo 및 S를 포함하고 있는 것으로, 통상은 원료인 몰리브덴 황화물 및 황화리튬을 포함하는 무기 조성물을 기계적 에너지에 의해 상호 화학반응시킴으로써 얻을 수 있다. 또한, Li－Ti－S 화합물은 구성원소로서 Li, Ti 및 S를 포함하고 있는 것으로, 통상은 원료인 티탄 황화물 및 황화리튬을 포함하는 무기 조성물을 기계적 에너지에 의해 상호 화학반응시킴으로써 얻을 수 있다. Li－V－S 화합물은 구성원소로서 Li, V 및 S를 포함하고 있는 것으로, 통상은 원료인 바나듐 황화물 및 황화리튬을 포함하는 무기 조성물을 기계적 에너지에 의해 상호 화학반응시킴으로써 얻을 수 있다.

음극 활물질로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 리튬 이온 전지의 음극층에 사용 가능한 음극 활물질을 들 수 있다. 예를 들면, 리튬 합금, 주석 합금, 실리콘 합금, 갈륨 합금, 인듐 합금, 알루미늄 합금 등을 주체로 한 금속계 재료；리튬 티탄 복합 산화물(예를 들면 Li₄Ti₅O₁₂)；그라파이트계 재료 등을 들 수 있다.

복수 종의 무기 화합물(A1)로서는, 메커니컬 밀링 및 가열에 의해 무기재료(B)가 되는 재료를 들 수 있다. 예를 들면, 복수 종의 무기 화합물(A1)은 Li 원소를 포함하고 있다.

도 4는 도 3의 변형예를 나타내는 도면이다.

분쇄부(200)는 커버부(220)를 추가로 가지고 있다. 커버부(220)는 누름부(216)의 위쪽에 위치하고 있다. 도 4에 있어서 커버부(220)를 따라 연신하는 흰 화살표로 나타내는 바와 같이, 커버부(220)는 복수 종의 무기 화합물(A1)을 뿜어 올리는 불활성 가스의 흐름을, 분쇄부(200)의 중심(회전 테이블(212)의 회전축(R))과 또한 분쇄부(200)의 아래쪽을 향하게 하고 있다. 이 경우, 커버부(220)가 설치되어 있지 않은 경우와 비교하여, 불활성 가스에 의해 뿜어 올려져 재료 배출관(206) 내에 들어가는 복수 종의 무기 화합물(A1)의 양을 감소시킬 수 있고, 또한 불활성 가스에 의해 뿜어 올려져 회전 테이블(212)에 되돌아가는 복수 종의 무기 화합물(A1)의 양을 증가시킬 수 있다. 따라서, 커버부(220)가 설치되어 있지 않은 경우와 비교하여, 분쇄부(200)의 메커니컬 밀링의 효율을 향상시킬 수 있다.

이상, 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태에 대해서 기술하였으나, 이들은 본 발명의 예시로, 상기 이외의 다양한 구성을 채용하는 것도 가능하다.

예를 들면, 본 실시형태에 있어서, 분쇄부(200)는 누름부(216)에 의해 볼(214)을 회전 테이블(212)에 꽉 누르고 있다. 그러나, 누름부(216)는 볼(214) 대신에 롤러를 회전 테이블(212)에 꽉 눌러도 된다. 이 경우에 있어서도, 분쇄부(200)는 복수 종의 무기 화합물(A1)에 대해 메커니컬 밀링을 행할 수 있다.

이 출원은 2019년 10월 2일에 출원된 일본국 특허출원 제2019－181878호를 기초로 하는 우선권을 주장하여, 그 개시 전부를 여기에 포함한다.

10 장치
100 송풍부
102 가스 입구
104 가스 출구
106 인버터
110 버퍼 탱크
112 가스 입구
114 가스 출구
116 조정구
200 분쇄부
202 가스 입구
204 재료 공급관
206 재료 배출관
208 가스 배출구
212 회전 테이블
214 볼
216 누름부(압압부)
220 커버부
300 제1 회수부
302 흡인구
304 재료 배출구
306 가스 배출구
308 재료 공급구
310 제1 수용부
400 제2 회수부
402 흡인구
404 재료 배출구
406 가스 배출관
410 제2 수용부
500 감압부
D 배기 덕트
Le 라인
Lh 라인
Pa 배관
Pb 배관
Pc 배관
Pd 배관
Pe 배관
Pf 배관
Pg 배관
Ph 배관
Pi 배관
Pj 배관
Pk 배관
Pl 배관
Pm 배관
Pn 배관
Po 배관
S 계
Va1 밸브
Vb1 밸브
Vc1 밸브
Vc2 밸브
Vc3 밸브
Vd1 밸브
Ve1 밸브
Ve2 밸브
Vf1 밸브
Vg1 밸브
Vh1 밸브
Vh2 밸브
Vi1 밸브
Vi2 밸브
Vj1 밸브
Vk1 밸브
Vl1 밸브
Vm1 밸브
Vn1 밸브
Vo1 밸브

Claims

무기재료를 제조하는 장치로서,
불활성 가스를 보내는 송풍부,
상기 무기재료가 되는 복수 종의 무기 화합물을 기계적 에너지에 의해 유리화하는 것과, 유리화된 상기 복수 종의 무기 화합물을 상기 송풍부로부터 보내어진 상기 불활성 가스에 의해 뿜어 올리는 것을 반복하는 분쇄부,
상기 불활성 가스에 의해 뿜어 올려진 상기 복수 종의 무기 화합물의 적어도 일부가 안으로 들어가, 상기 복수 종의 무기 화합물의 상기 적어도 일부를 상기 분쇄부를 향하여 되돌리는 제1 회수부, 및
상기 송풍부로부터 상기 분쇄부 및 상기 제1 회수부를 경유하여 상기 송풍부에 걸쳐 상기 불활성 가스를 순환시키는 계(system)
를 구비하며,
상기 계는 외부로부터 닫혀 있는 장치.
제1항에 기재된 장치에 있어서,
상기 분쇄부에 공급되는 상기 복수 종의 무기 화합물을 수용하는 제1 수용부,
상기 제1 회수부와, 상기 제1 수용부로 통하는 제1 배관, 및
상기 제1 수용부와 함께 상기 제1 배관에 대해 착탈 가능하게 장착된 제1 밸브
를 추가로 구비하는 장치.
제2항에 기재된 장치에 있어서,
상기 제1 배관에 불활성 가스를 도입하는 제1 라인을 추가로 구비하는 장치.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 장치에 있어서,
상기 불활성 가스에 의해 뿜어 올려진 상기 무기재료가 안으로 들어가는 제2 회수부,
상기 분쇄부와, 상기 제1 회수부로 통하는 제2 배관,
상기 제2 배관에 설치된 제2 밸브,
상기 제2 배관 중 상기 분쇄부와 상기 제2 밸브 사이에 위치하는 부분과, 상기 제2 회수부로 통하는 제3 배관, 및
상기 제3 배관에 설치된 제3 밸브
를 추가로 구비하는 장치.
제4항에 기재된 장치에 있어서,
상기 제2 회수부에 의해 회수된 상기 무기재료를 수용하는 제2 수용부,
상기 제2 회수부와, 상기 제2 수용부로 통하는 제4 배관, 및
상기 제4 배관에 불활성 가스를 도입하는 제2 라인
을 추가로 구비하는 장치.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 장치에 있어서,
상기 분쇄부의 내부 압력을 감소시키는 감압부를 추가로 구비하는 장치.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 장치에 있어서,
상기 분쇄부는, 회전 테이블과, 상기 회전 테이블의 회전축의 주위에 배치되어, 상기 회전 테이블의 회전과 함께 회전하는 회전축에 관하여 각각이 회전 가능한 복수의 볼과, 상기 회전 테이블의 반대 측으로부터 상기 복수의 볼을 상기 회전 테이블을 향하여 누르는 누름부를 갖는, 장치.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 장치에 있어서,
상기 분쇄부는, 상기 복수 종의 무기 화합물을 뿜어 올리는 상기 불활성 가스의 흐름을, 상기 분쇄부의 중심과 또한 상기 분쇄부의 아래쪽으로 향하게 하는 커버부를 갖는, 장치.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 장치에 있어서,
상기 복수 종의 무기 화합물은 Li 원소를 포함하는, 장치.
무기재료를 제조하는 방법으로서,
불활성 가스를 송풍부에 의해 보내는 것,
상기 무기재료가 되는 복수 종의 무기 화합물을 기계적 에너지에 의해 유리화하는 것과, 유리화된 상기 복수 종의 무기 화합물을 상기 송풍부로부터 보내어진 상기 불활성 가스에 의해 뿜어 올리는 것을 분쇄부에 의해 반복하는 것,
상기 불활성 가스에 의해 뿜어 올려져 제1 회수부 안으로 들어간 상기 복수 종의 무기 화합물의 적어도 일부를 상기 제1 회수부로부터 상기 분쇄부를 향하여 되돌리는 것, 및
상기 송풍부로부터 상기 분쇄부 및 상기 제1 회수부를 경유하여 상기 송풍부에 걸친 계 내에 있어서, 상기 불활성 가스를 순화시키는 것
을 포함하고,
상기 계는 외부로부터 닫혀 있는 방법.