CN116143525A - 一种基于bn前驱体制备多孔陶瓷材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于BN前驱体制备多孔陶瓷材料的方法，包括以下步骤：将BN前驱体进行不熔化处理，使得不熔化处理后的BN前驱体中的氧含量为20‑70wt％；将不熔化处理后的BN前驱体依次进行脱碳处理、陶瓷化处理，即得多孔陶瓷材料。本发明的方法制得的多孔陶瓷材料以纳米微孔为主，比表面积可达543m2/g，可用于复杂化学环境下的气体分离，而且能将制备BN纤维过程中产生的BN前驱体废料、废丝回收再利用，减少浪费。
Description
技术领域
本发明属于多孔陶瓷材料制备技术领域，具体地涉及一种基于BN前驱体制备多孔陶瓷材料的方法。
背景技术
一方面，多孔材料广泛应用于气体的分离、储存以及催化剂载体领域。常用的氧化物多孔材料、多孔碳基材料本身具有较高的比表面积，但材料亲水性强，表面活性较高，导热性能差，难以应对复杂化学环境长时间使用的要求。
而氮化物尤其是氮化硼材料疏水，电绝缘，耐酸碱腐蚀，化学性质十分稳定，热导率高，高温(＞900℃)抗氧化性优异，惰性气氛或碱性气氛耐温性突出，在腐蚀性气体/液体分离纯化、高温反应载体、热电池隔膜等领域具有广泛应用前景。
但是，目前的氮化硼多孔材料的制备方法中，有机先驱体热解法采用的前驱体为三氯硼吖嗪及其聚合物、硼吖嗪及其聚合物，前驱体反应活性高，热解过程难以控制，制得的多孔材料多以微米甚至毫米级泡沫孔洞为主，对微-纳米小分子物质吸附能力差。
另一方面，有机前驱体转化法制备BN纤维工艺中，原材料成本高，转化率低，生产过程不可避免产出废料、废丝，造成浪费。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种基于BN前驱体制备多孔陶瓷材料的方法。通过本发明的方法制得的多孔陶瓷材料表现为以纳米微孔为主的多孔结构，具有较高比表面积和良好的N2吸附性能；通过本发明的方法可以将制备BN纤维过程中产生的BN前驱体废料、废丝回收再利用，减少浪费。
本发明提供的一种基于BN前驱体制备多孔陶瓷材料的方法，包括以下步骤：将BN前驱体进行不熔化处理，使得不熔化处理后的BN前驱体中的氧含量为20-70wt％；将不熔化处理后的BN前驱体依次进行脱碳处理、陶瓷化处理，即得多孔陶瓷材料。
优选的，所述BN前驱体为氨基硼烷单体聚合得到的聚硼氮烷；和/或，所述BN前驱体包括制备BN纤维过程中产生的BN前驱体废料和/或BN前驱体废丝。
优选的，所述不熔化处理的条件为：在15-35℃、空气气氛中进行。
优选的，所述不熔化处理时，空气的相对湿度为20-60％。
优选的，所述不熔化处理的时间为3-18h。
优选的，所述脱碳处理的条件为：以氨气为反应气，以1-10℃/min的速率升温。
优选的，所述脱碳处理时，升温至800-1200℃保温0.5-2h。
优选的，所述陶瓷化处理的条件为：以3-6℃/min的速率升温。
优选的，所述陶瓷化处理时，升温至1800-2000℃保温0.5-1h。
本发明还提供一种利用上述方法制得的多孔陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的方法制得的多孔陶瓷材料表现为以纳米微孔为主的结构，具有较高比表面积和良好的N2吸附性能，比表面积可达543m2/g，可用于复杂化学环境下的气体分离。
(2)本发明可以将有机前驱体转化法制备BN纤维时，熔融纺丝过程中产生的废料、废丝回收利用，在制备以纳米微孔为主的多孔陶瓷材料的同时，减少了BN纤维制备过程中的浪费。
(3)本发明以氧原位交联反应的B-O-B结构为造孔剂，以水为引发剂，成本低且无毒，反应温度易于实现；不熔化处理后的BN前驱体在后续处理过程中未交联固化的部分熔融发泡形成微米级孔，氧交联固化的部分高温脱除小分子形成纳米级孔。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的多孔陶瓷材料的表面形貌图；
图2为本发明实施例1所制备的多孔陶瓷材料的纤维孔洞微观形貌图；
图3为本发明实施例1所制备的多孔陶瓷材料的氮气吸附、脱附曲线；
图4为本发明实施例1所制备的多孔陶瓷材料的孔径分布曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种基于BN前驱体制备多孔陶瓷材料的方法，包括以下步骤：
(1)将BN前驱体进行不熔化处理。
所述BN前驱体为氨基硼烷单体聚合得到的聚硼氮烷，活性相对温和，利于后续热裂解造孔的过程控制。
所述BN前驱体包括采用有机前驱体转化法制备BN纤维时，熔融纺丝过程中产生的BN前驱体废料和/或BN前驱体废丝。
所述不熔化处理的条件为：在15-35℃、空气气氛中进行，空气的相对湿度为20-60％，处理时间为3-18h。
不熔化处理后的BN前驱体中的氧含量为20-70wt％。若不熔化处理后氧含量过低，后续处理大多熔融发泡，孔径太大；若氧含量过高，BN前驱体易水解粉化。当BN前驱体包括BN前驱体废丝时，氧含量过高或过低还会导致在后续处理中无法保持纤维形态。
(2)将不熔化处理后的BN前驱体依次进行脱碳处理、陶瓷化处理，即得多孔陶瓷材料。
所述脱碳处理的条件为：以氨气为反应气，以1-10℃/min的速率升温至800-1200℃保温0.5-2h。
所述陶瓷化处理的条件为：在惰性气氛中，以3-6℃/min的速率升温至1800-2000℃保温0.5-1h。
脱碳处理和陶瓷化处理过程中的升温速率需要控制在上述范围，以免升温速率过低造成产率降低，过高造成熔融发泡和粉化。
本发明还提供一种利用上述方法制得的多孔陶瓷材料。所述多孔陶瓷材料表现为以纳米微孔为主的结构，比表面积可达543m2/g。
实施例1
本实施例提供了一种基于BN前驱体制备多孔陶瓷材料的方法，包括以下步骤：
(1)将BN前驱体进行不熔化处理。
所述BN前驱体为氨基硼烷单体聚合得到的聚硼氮烷，本实施例作为一种优选方案，所述BN前驱体为采用有机前驱体转化法制备BN纤维时，熔融纺丝过程中产生的BN前驱体废丝。
所述不熔化处理的条件为：在25℃、空气气氛中进行，空气的相对湿度为30％，处理时间为15h。
不熔化处理后的BN前驱体中的氧含量为40-65wt％。
(2)将不熔化处理后的BN前驱体依次进行脱碳处理、陶瓷化处理，即得多孔陶瓷材料。
所述脱碳处理的条件为：以氨气为反应气，以5℃/min的速率升温至1000℃保温1h。
所述陶瓷化处理的条件为：在惰性气氛中，以4℃/min的速率升温至1850℃保温1h。
本实施例还提供了一种利用上述方法制得的多孔陶瓷材料。
实施例2
本实施例提供了一种基于BN前驱体制备多孔陶瓷材料的方法，包括以下步骤：
(1)将BN前驱体进行不熔化处理。
所述BN前驱体为氨基硼烷单体聚合得到的聚硼氮烷，本实施例作为一种优选方案，所述BN前驱体为采用有机前驱体转化法制备BN纤维时，熔融纺丝过程中残存的BN前驱体废料。
所述不熔化处理的条件为：在20℃、空气气氛中进行，空气的相对湿度为45％，处理时间为9h。
不熔化处理后的BN前驱体中的氧含量为55-65wt％。
(2)将不熔化处理后的BN前驱体依次进行脱碳处理、陶瓷化处理，即得多孔陶瓷材料。
所述脱碳处理的条件为：以氨气为反应气，以8℃/min的速率升温至1100℃保温1.5h。
所述陶瓷化处理的条件为：在惰性气氛中，以5℃/min的速率升温至1950℃保温0.8h。
本发明还提供了一种利用上述方法制得的多孔陶瓷材料。
实施例3
本实施例提供了一种基于BN前驱体制备多孔陶瓷材料的方法，包括以下步骤：
(1)将BN前驱体进行不熔化处理。
所述BN前驱体为氨基硼烷单体聚合得到的聚硼氮烷，本实施例作为一种优选方案，所述BN前驱体为采用有机前驱体转化法制备BN纤维时，熔融纺丝过程中产生的BN前驱体废料和BN前驱体废丝。
所述不熔化处理的条件为：在15℃、空气气氛中进行，空气的相对湿度为60％，处理时间为18h。
不熔化处理后的BN前驱体中的氧含量为50-70wt％。
(2)将不熔化处理后的BN前驱体依次进行脱碳处理、陶瓷化处理，即得多孔陶瓷材料。
所述脱碳处理的条件为：以氨气为反应气，以10℃/min的速率升温至1200℃保温2h。
所述陶瓷化处理的条件为：在惰性气氛中，以3℃/min的速率升温至2000℃保温0.5h。
本发明还提供了一种利用上述方法制得的多孔陶瓷材料。
实施例4
本实施例提供了一种基于BN前驱体制备多孔陶瓷材料的方法，包括以下步骤：
(1)将BN前驱体进行不熔化处理。
所述BN前驱体为氨基硼烷单体聚合得到的聚硼氮烷，本实施例作为一种优选方案，所述BN前驱体为采用有机前驱体转化法制备BN纤维时，熔融纺丝过程中产生的BN前驱体废丝。
所述不熔化处理的条件为：在35℃、空气气氛中进行，空气的相对湿度为20％，处理时间为3h。
不熔化处理后的BN前驱体中的氧含量为20-45wt％。
(2)将不熔化处理后的BN前驱体依次进行脱碳处理、陶瓷化处理，即得多孔陶瓷材料。
所述脱碳处理的条件为：以氨气为反应气，以1℃/min的速率升温至800℃保温0.5h。
所述陶瓷化处理的条件为：在惰性气氛中，以6℃/min的速率升温至1800℃保温1h。
本发明还提供了一种利用上述方法制得的多孔陶瓷材料。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (10)
1.一种基于BN前驱体制备多孔陶瓷材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将BN前驱体进行不熔化处理，使得不熔化处理后的BN前驱体中的氧含量为20-70wt％；
将不熔化处理后的BN前驱体依次进行脱碳处理、陶瓷化处理，即得多孔陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述BN前驱体为氨基硼烷单体聚合得到的聚硼氮烷；
和/或，所述BN前驱体包括制备BN纤维过程中产生的BN前驱体废料和/或BN前驱体废丝。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不熔化处理的条件为：在15-35℃、空气气氛中进行。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述不熔化处理时，空气的相对湿度为20-60％。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述不熔化处理的时间为3-18h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱碳处理的条件为：以氨气为反应气，以1-10℃/min的速率升温。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述脱碳处理时，升温至800-1200℃保温0.5-2h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陶瓷化处理的条件为：以3-6℃/min的速率升温。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述陶瓷化处理时，升温至1800-2000℃保温0.5-1h。
10.一种利用权利要求1-9中任一项所述的方法制得的多孔陶瓷材料。
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