CN116106467A - 一种藿香正气水中生半夏的鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及中成药检测分析技术领域，具体涉及一种藿香正气水中生半夏的鉴别方法，包括以下步骤：1）将藿香正气水采用稀酸调节pH 5～6，加入乙醚萃取，静置分层后收集水层，水层加入甲醇定容，滤过，取续滤液，得供试品溶液；2）取生半夏作为对照药材，用冷水浸泡至透心后，加入干姜，加水煎煮，滤过，取续滤液，得对照药材溶液；3）采用UPLC‑MS/MS法测定供试品溶液和对照药材溶液，比较供试品溶液和对照药材溶液的提取离子色谱图，对藿香正气水中生半夏进行鉴别；该方法用于鉴别不按规定投料生半夏或者生半夏掺伪的情况，具有专属性强、检测稳定可靠，检测限和定量限低的优势。

Description

一种藿香正气水中生半夏的鉴别方法
技术领域
本发明涉及中成药检测分析技术领域，具体涉及一种藿香正气水中生半夏的鉴别方法。
背景技术
藿香正气水由苍术、陈皮、厚朴(姜制)、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油、紫苏叶油十味药组成，具有解表化湿，理气和中之功效。处方中生半夏为天南星科植物半夏 Pinellia ternata(Thunb.)Breit.的干燥块茎，具有燥湿化痰、降逆止呕、消痞散结之功效。根据市场调研得知，生半夏的价格远高于其余9味药，其价格成本约占到整个藿香正气水处方的一半，且生半夏的价格远高于其他伪品。随之而来的是藿香正气水生产企业不按规定投料生半夏或者生半夏掺伪的现象增多。市场上生半夏伪品主要是山珠半夏、天南星和虎掌南星，后者与生半夏的功效不同，毒性也高于生半夏。
然而，目前藿香正气水中的质量标准并未对生半夏进行质量控制。基于此，建立一种藿香正气水中生半夏的检测方法，来鉴别不按规定投料生半夏或者生半夏伪品替代投料情况，对于评估藿香正气水质量和安全性评估具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种藿香正气水中生半夏的鉴别方法。该方法用于鉴别不按规定投料生半夏或者生半夏伪品替代投料的情况，具有专属性强、检测稳定可靠，检测限和定量限低的优势，对于藿香正气水质量和安全性评估具有十分重要的意义。
为了实现本发明的上述目的，采用以下技术方案：
一种藿香正气水中生半夏的鉴别方法，包括以下步骤：
1）将藿香正气水采用稀酸调节pH 5～6，加入乙醚萃取，静置分层后收集水层，水层加入甲醇定容，滤过，取续滤液，得供试品溶液；
2）取生半夏作为对照药材，用冷水浸泡至透心后，加入干姜，加水煎煮，滤过，取续滤液，得对照药材溶液；
3）采用UPLC-MS/MS法测定供试品溶液和对照药材溶液，比较供试品溶液和对照药材溶液的提取离子色谱图，对藿香正气水中生半夏进行鉴别；
所述UPLC-MS/MS法采用的色谱柱为ACQUITY UPLC HSS C18 SB，100mm×2.1mm×1.8μm；并采用甲醇为流动相A，0.02mol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱。
进一步地，所述梯度洗脱的程序为：0～10min,10%～65%流动相A,90%～35%流动相B;10～10.1min,65%～90%流动相A,35%～10%流动相B;10.1～12min,90%流动相A,10%流动相B。
进一步地，所述供试品溶液的制备方法为：取25ml藿香正气水，用1%的盐酸调节pH至5，加入20ml乙醚萃取3次，静置分层后收集水层，水层加入甲醇定容至50ml，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，即得。
进一步地，所述对照药材溶液的制备方法为：取生半夏对照药材2.0g，精密称定，用冷水浸泡，每8小时换水1次，泡至透心后，加入干姜0.15g，加水煎煮2次，第一次3小时，第二次2小时，合并水煎液，滤过，转移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
进一步地，步骤3）所述对藿香正气水中生半夏进行鉴别的方法为：比较供试品溶液和对照药材溶液的提取离子色谱图，若供试品溶液提取离子色谱图出现与对照药材溶液提取离子色谱图保留时间一致的色谱峰，且多反应监测色谱峰信噪比大于3:1，则判断待测藿香正气水样品中有生半夏，反之，则藿香正气水样品中不含有生半夏。
进一步地，步骤3）中UPLC-MS/MS法质谱采集的检测离子对为m/z 555.3→383.0和m/z 555.3→283.7；离子对m/z 555.3→383.0的碎裂电压为124v，碰撞能量为18v；离子对m/z 555.3→283.7的碎裂电压为124v，碰撞能量为26v；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式，扫描方式：多反应监测；雾化器压力：45 psi；干燥气流速：6L/min；干燥气温度：350℃；鞘气温度：350℃；喷雾电压：500 v；毛细管电压：3500 v。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1. 藿香正气水处方原料组成复杂，采用常规的处理方法制备供试品溶液进行进样进行测定，发现供试品其他组分对于生半夏检测特征峰的分析有显著的抑制作用，生半夏检测特征物质的响应值较低，对藿香正气水中生半夏的鉴别结果的准确性产生严重影响，经过对供试品的制备方法进行优化，在酸性条件下采用乙醚萃取除去藿香正气水原料的脂质成分，并对检测条件进行优化，结果显示优化后的检测方法可显著降低藿香正气水中其他组分对于生半夏专属特征峰检测的基质抑制作用，生半夏特征峰响应值高。
2. 本发明提供的检测方法，经方法学验证，该方法对藿香正气水处方其他原料和生半夏常见伪品无假阳性，检测的专属性强；进行线性考察，结果显示线性范围宽，线性相关性好；重复进样6次RSD值为0.71%，供试品溶液在24h内峰面积无明显变化，具有很好的精密度和稳定性。对生半夏检测特征物质的检出限为1.03mg/ml，定量限为3.31mg/ml，说明该方法灵敏度较高，可见，该方法可以很好的实现藿香正气水中生半夏的鉴别，弥补了现有技术未对藿香正气水中生半夏进行质量和安全性评估控制的缺陷，对藿香正气水的生产、日常监督检验具有重要的意义，有助于提升该药品的质量，降低人们的用药风险。
附图说明
图1为前期探索试验生半夏的对照药材溶液的HPLC检测图谱；
图2为前期探索试验山珠半夏对照药材溶液的HPLC检测图谱；
图3为前期探索试验掌虎南星对照药材溶液的HPLC检测图谱；
图4为前期探索试验天南星对照药材溶液的HPLC检测图谱；
图5为前期探索试验藿香正气水供试品溶液HPLC检测图谱；
图6为专属性试验阴性对照溶液提取离子色谱图；
图7为专属性试验溶剂提取离子色谱图；
图8为专属性试验对照药材溶液提取离子色谱图；
图9为专属性试验供试品溶液提取离子色谱图；
图10为专属性试验供试品溶液提取离子质谱图；
图11为线性考察标准曲线；
图12为对照药材溶液a提取离子色谱图；
图13为供试品溶液b提取离子色谱图；
图14为供试品溶液1提取离子色谱图；
图15为供试品溶液2提取离子色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。除非另有说明，否则“％”为基于重量的百分数。
所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
发明人在前期探索试验中，将收集到的10批生半夏、2批虎掌南星、3批天南星和2批山珠半夏分别制备对照药材溶液，以藿香正气水为原料制备供试品溶液，取藿香正气水处方中缺生半夏的其它药材，按照藿香正气水制法制备缺生半夏的阴性对照溶液；分别吸取上述溶液各10µl，注入Agilent 1260II高效液相色谱仪进行测定。
其中，供试品溶液的制备方法：取藿香正气水25ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
阴性对照溶液的制备：取藿香正气水处方中缺生半夏的其它药材，按照藿香正气水制法制备缺生半夏的阴性对照样品，藿香正气水处方和制法参照《中国药典》2020版。所得阴性对照样品，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
对照药材溶液制备：取生半夏（或生半夏伪品）对照药材2.0g，精密称定，用冷水浸泡，每8小时换水1次，泡至透心后，加入干姜0.15g，加水煎煮2次，第一次3小时，第二次2小时，合并水煎液，滤过，转移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
色谱条件是，色谱柱：Agilent 5 TC-C18(2)250mm×4.6mm×5μm；流动相：以乙腈为流动相A，0.1%三乙胺水溶液为流动相B进行梯度洗脱：0min,10%流动相A,90%流动相B;10min,25%流动相A,75%流动相B;65min,90%流动相A,10%流动相B；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；进样量：10μl；
对生半夏以及生半夏伪品的图谱进行分析，发现10批生半夏均共有1明显特征峰，生半夏对照药材溶液的HPLC检测图谱见图1，A为上述明显共有的特征峰；山珠半夏在特征峰A保留时间处显示一特征峰，山珠半夏对照药材溶液HPLC检测图谱见图2；虎掌南星和天南星检测图谱未见上述特征峰，掌虎南星对照药材溶液HPLC检测图谱见图3、天南星对照药材溶液HPLC检测图谱见图4；进一步以藿香正气水作为供试品溶液进样测试，结果显示在上述特征峰A的保留时间具有一不明显特征峰，藿香正气水供试品溶液HPLC检测图谱见图5。为进一步确认该特征峰A对生半夏检测的专属性，确认藿香正气水处方中除生半夏的其余味药均未检测出该特征峰，模拟处方工艺自制的缺生半夏的阴性对照溶液也未检出该特征峰，以上试验结果提示以该特征峰A用于鉴别藿香正气水中生半夏具有一定的可行性，为进一步提高藿香正气水中生半夏的鉴别准确性，考虑采用超高效液相色谱-质谱联用仪对藿香正气水中生半夏的分析检测做进一步优化。
以下结合具体实施例对本申请的技术方案进行详细说明：
实施例1：色谱条件建立
1.1仪器、原料与试剂
Agilent 1290II-6470 超高效液相色谱-质谱联用仪，Masshunter色谱工作站；Sartorius BSA 124S-CW电子天平。
生半夏、虎掌南星、天南星和山珠半夏均来自生产企业提供以及市场自行购买；
试剂：甲醇为色谱纯，甲酸为质谱级，乙腈为色谱纯，甲酸铵为色谱纯，水为超纯水。
1.2溶液的制备
（1）供试品溶液的制备
取25ml藿香正气水，用1%的稀盐酸调节pH 至5，加入20ml乙醚萃取3次，静置分层后收集水层，水层加入甲醇定容至50ml，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，即得。
（2）阴性对照溶液的制备
取藿香正气水处方中缺生半夏的其它药材，按照藿香正气水制法制备缺生半夏的阴性对照样品，藿香正气水处方和制法参照《中国药典》2020版，并按上述“供试品溶液的制备”同法制备阴性对照溶液。
（3）对照药材溶液制备
取生半夏对照药材2.0g，精密称定，用冷水浸泡，每8小时换水1次，泡至透心后，加入干姜0.15g，加水煎煮2次，第一次3小时，第二次2小时，合并水煎液，滤过，转移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
1.3 色谱和质谱条件
色谱柱：Waters ACQUITY UPLC HSS C18SB，100mm×2.1mm×1.8μm；流动相：以甲醇为流动相A，0.02mol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱：0～10min,10%～65%流动相A,90%～35%流动相B;10～10.1min,65%～90%流动相A,35%～10%流动相B;10.1～12min,90%流动相A,10%流动相B；梯度洗脱程序见下表1；流速：0.3ml/min；柱温：35℃；进样量：3μl；
表1 流动相梯度洗脱表
（2）质谱条件
采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），扫描方式：多反应监测（MRM）；雾化气、鞘气、干燥气、碰撞气均为高纯氮气；雾化器压力：45 psi；干燥气流速：6L/min；干燥气温度：350℃；鞘气流速：12L/min；鞘气温度：350℃；喷雾电压：500 v；毛细管电压：3500 v；质谱参数见表2。
表2质谱采集参数
1.4 样品检测
分别精密吸取对照药材溶液和供试品溶液各3μl，注入超高效液相色谱-质谱联用仪，测定。
实施例2：方法学验证
2.1专属性试验
分别吸取供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液，按实施例1条件进行测定，测定结果如图6～图10所示，其中，图6为阴性对照溶液提取离子色谱图、图7为溶剂提取离子色谱图、图8为对照药材溶液提取离子色谱图、图9为供试品溶液提取离子色谱图；图10为供试品溶液提取离子质谱图；结果显示，供试品溶液呈现与对照药材溶液色谱保留时间一致的色谱峰；而阴性对照溶液和溶剂中未检出该特征峰，表明该方法能够避免藿香正气水其他药材和溶剂对生半夏专属特征峰检测的干扰，该方法具有较好的专属性。
分别以虎掌南星、天南星和山珠半夏为药材，按照对照药材溶液的制备方法分别得到药材溶液，按实施例1条件进行测定，结果未见与对照药材溶液色谱保留时间一致的色谱峰，表明该方法能够用于鉴别生半夏和其他常见的生半夏伪品，避免藿香正气水中生半夏伪品冒充生半夏造成的检测结果假阳性。
2.2线性度试验
精密称取生半夏对照药材0.2016g、1.0013g、1.9554g、4.9856、9.9431g，按实施例1“对照药材溶液制备”项下方法制备系列梯度的对照药材溶液，按实施例1色谱质谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，对照品进样浓度为横坐标，绘制标准曲线，线性方程为Y=198.68X,R2=0.9995,表明线性关系良好。线性关系测定结果见表3，线性考察标准曲线见图11。
表3 线性关系测定结果
进样浓度（mg/ml） 峰面积
8.064 2902.66
40.052 7699.21
78.216 15798.32
199.424 39511.81
397.724 79021.34
2.3精密度试验
精密吸取藿香正气水供试品溶液（批号：220206），按照实施例1中的色谱条件下进样3μl，连续重复进样6次，以峰面积的积分值为考察指标，精密度试验结果详见表4所示。
表4 精密度试验结果
2.4稳定性试验
精密吸取藿香正气水供试品溶液（批号：220206），按实施例1中的色谱质谱条件，每隔一定时间进样一次，稳定性试验结果见下表5所示，结果显示供试品溶液在24小时内峰面积无明显变化。
表5稳定性试验结果
2.5重复性试验
取藿香正气水供试品六份（批号：220206），照实施例1中的色谱质谱条件，依法测定，以峰面积的积分值为考察指标，重复性试验结果见表6所示。
表6 重复性试验结果
2.6检出限及定量限
将生半夏1（中国食品药品检定研究院，批号121272-201806）对照药材溶液用阴性对照溶液稀释至不同浓度进样，测得检出限为：1.03mg/ml，定量限为：3.31mg/ml。
实施例3：样品测定及结果分析
按照上述拟定的测定方法，对收集到的10批次生半夏药材以及中国食品药品检定研究院（批号121272-201806）1批生半夏药材，以及34家生产企业的197批次样品进行检测，比较供试品溶液和对照药材溶液的提取离子色谱图，若供试品溶液提取离子色谱图出现与对照药材溶液提取离子色谱柱保留时间一致的色谱峰，且多反应监测色谱峰信噪比大于3:1，则判断待测藿香正气水样品中有生半夏，反之，则藿香正气水样品中不含有生半夏。
生半夏药材的测定结果详见表6、藿香正气水中生半夏测定结果见表7，结果显示33批次藿香正气水中未检出生半夏，未检出率为16.8%。
表6生半夏药材的检测结果
表7 藿香正气水中生半夏测定结果汇总表
   
  
  
  
  
  
  
  
 
注：“/”表示未检出峰面积
对比例1
采用高效液相-质谱联用仪对藿香正气水中生半夏进行鉴别，采用的高效液相色谱条件是：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（100mm×2.1mm×1.8μm），以甲醇为流动相A，0.1%甲酸水溶液为流动相B，按照下表8的流动相梯度洗脱表进行测定，流速0.3ml/min，柱温为35℃，质谱条件同实施例1。
表8流动相梯度洗脱表
对照药材溶液a的制备：取半夏对照药材1g，加水适量，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至10ml。精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液b的制备方法：取藿香正气水（批号220206），摇匀，滤过，取续滤液，即得。
分别精密吸取对照药材溶液a和供试品溶液b各3μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。对照药材溶液a提取离子色谱图见图12所示，供试品溶液b提取离子色谱图见图13所示。
结果显示，此方法下供试品的响应明显降低，且峰形存在缺陷。
对比例2
取藿香正气水供试品（批号220206），以乙腈/0.1%甲酸水溶液、甲醇/0.1%甲酸水溶液分别作为流动相，其余条件按照实施例1，考察流动相对特征物分离情况、峰型和响应值的影响。
结果显示，以乙腈/0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱，分离效果不理想；选择甲醇/0.1%甲酸水溶液为流动相，响应值偏低，可见，该流动相条件下，藿香正气水其他原料对生半夏特征峰的分析检测具有明显的基质抑制作用。
对比例3
取藿香正气水（批号220206）25ml，摇匀，采用0.22μm微孔滤膜滤过，加入甲醇定容至50ml，取续滤液作为供试品溶液1；取同批次藿香正气水按照实施例1供试品溶液制备方法制备供试品溶液2，其余条件按照实施例1中的色谱方法，分别进行进样检测，考察供试品前处理方法对生半夏专属特征峰检测的影响。图14为供试品溶液1提取离子色谱图；图15为供试品溶液2提取离子色谱图。
结果显示，供试品溶液1生半夏特征峰峰面积值为4694.38，响应值较低，供试品溶液2的藿香正气水生半夏特征峰峰面积值为317513.83。可见，供试品溶液的制备方法对生半夏特征峰的检测具有显著影响，供试品溶液1的前处理条件下，藿香正气水中成分对于生半夏特征峰的检测具有明显的基质抑制作用。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本申请进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本申请的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换，其均应涵盖在本申请请求保护的技术方案范围当中。

Claims (5)

1.一种藿香正气水中生半夏的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将藿香正气水采用稀酸调节pH 5～6，加入乙醚萃取，静置分层后收集水层，水层加入甲醇定容，滤过，取续滤液，得供试品溶液；
2）取生半夏作为对照药材，用冷水浸泡至透心后，加入干姜，加水煎煮，滤过，取续滤液，得对照药材溶液；
3）采用UPLC-MS/MS法测定供试品溶液和对照药材溶液，比较供试品溶液和对照药材溶液的提取离子色谱图，对藿香正气水中生半夏进行鉴别；
所述UPLC-MS/MS法采用的色谱柱为ACQUITY UPLC HSS C18 SB，100mm×2.1mm×1.8μm；并采用甲醇为流动相A，0.02mol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述一种藿香正气水中生半夏的鉴别方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序为：0～10min,10%～65%流动相A,90%～35%流动相B;10～10.1min,65%～90%流动相A,35%～10%流动相B;10.1～12min,90%流动相A,10%流动相B。
3.根据权利要求1所述一种藿香正气水中生半夏的鉴别方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法为：取25ml藿香正气水，用1%的盐酸调节pH至5，加入20ml乙醚萃取3次，静置分层后收集水层，水层加入甲醇定容至50ml，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，即得。
4.根据权利要求1所述一种藿香正气水中生半夏的鉴别方法，其特征在于，所述对照药材溶液的制备方法为：取生半夏对照药材2.0g，精密称定，用冷水浸泡，每8小时换水1次，泡至透心后，加入干姜0.15g，加水煎煮2次，第一次3小时，第二次2小时，合并水煎液，滤过，转移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
5.根据权利要求1所述一种藿香正气水中生半夏的鉴别方法，其特征在于，步骤3）所述对藿香正气水中生半夏进行鉴别的方法为：比较供试品溶液和对照药材溶液的提取离子色谱图，若供试品溶液提取离子色谱图出现与对照药材溶液提取离子色谱图保留时间一致的色谱峰，且多反应监测色谱峰信噪比大于3:1，则判断待测藿香正气水样品中有生半夏，反之，则藿香正气水样品中不含有生半夏。
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