CN106680397A - 一种鉴别半夏、虎掌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了水麦冬酸在用于药材半夏、虎掌的鉴别中的用途。本发明提供了一种鉴别半夏、虎掌的方法，它包括如下步骤：a、取待检药材；b、取对照品水麦冬酸；c、检测；d、结果判断：含有水麦冬酸的为虎掌；半夏中不含有水麦冬酸。本方法鉴别方法通过鉴别水麦冬酸的有无，鉴别半夏中是否有虎掌掺伪，若含有水麦冬酸则含有虎掌掺伪。鉴别过程简单快捷有效，可用于虎掌的鉴别，以及半夏中掺伪虎掌的鉴别，虎掌经炮制后依旧可以鉴别，方法稳定可靠。

Description

一种鉴别半夏、虎掌的方法
技术领域
本发明涉及一种鉴别半夏、虎掌的方法。
背景技术
半夏为天南星科半夏属植物半夏Pinelliaternata(Thunb.)Breit的干燥块茎。虎掌为天南星科半夏属植物虎掌PinelliaePedatisectaSchott的干燥块茎。
半夏的伪品较多，主要有天南星科的虎掌、天南星、水半夏等，这些药材经加工处理后，外观与半夏极为相似，鉴别难度大，不法商贩常在半夏中添加这几种药材，非法谋取利益，严重损害半夏种植户、半夏饮片生产企业利益，同时也严重影响半夏药材质量、疗效及用药安全。
目前，虎掌是半夏中常见的掺伪品，半夏与虎掌药材的鉴别方法主要是性状鉴别，但鉴别难度非常大。半夏与虎掌属同科同属植物，虎掌因有较多小块茎，形似“虎掌”而得名。不乏商贩为了谋取利益，将虎掌加工后经过筛选、打磨，原有的子块茎特征不明显，与半夏非常相似，难以鉴别；如果炮制成饮片，几乎无法通过性状进行鉴别。目前在半夏与虎掌的性状鉴别方面，仍然存在很多问题，传统认为半夏是球形或椭圆形，一般没有子块茎的，但栽培半夏存在栽培变异，一些栽培半夏药材是具有子块茎的，这就造成了通过子块茎的有无来鉴别半夏与虎掌，存在鉴别不准确的问题，有些通过子块茎的个数来判断半夏与虎掌(多于3个判定为虎掌)，这样的方法依然不够严谨，不能达到准确鉴别的目的。
发明内容
为了克服上述问题，发明人首次在虎掌中发现了水麦冬酸，并将其用于半夏和虎掌的鉴别。
本发明提供了水麦冬酸在用于药材半夏、虎掌的鉴别中的用途。
本发明提供了一种鉴别半夏、虎掌的方法，它包括如下步骤：
a、取待检药材；
b、取对照品水麦冬酸；
c、检测；
d、结果判断：含有水麦冬酸的为虎掌；半夏中不含有水麦冬酸。
其中，所述的检测方法包括定性或定量检测方法。所述的待检药材为半夏、半夏伪品、半夏掺虎掌伪品。
其中，所述的定性检测方法有薄层检测法；所述的定量检测方法有HPLC检测方法。
其中，所述的HPLC检测方法包括如下步骤：
a、取水麦冬酸对照品适量，加流动相溶解；
b、取待检药材粉末1g，加水20－40ml，超声提取30－60min以上，滤过或离心，取澄清提取液10ml，加磷酸、甲酸或盐酸0.1－0.5ml，乙酸乙酯萃取1－5次，每次20～30ml，回收乙酸乙酯，残渣加5ml流动相溶解，过微孔滤膜，即得；
c、色谱条件：
流动相：A(乙腈)-B(0.1％磷酸)(3:97)
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18液相色谱柱(4.6×250mm，5μm)
流速：0.8ml/min
检测波长：210nm
柱温：25－40℃
进样量：5－25ul；
d、检索结果分析：HPLC图谱中含有水麦冬酸的为虎掌；HPLC图谱中不含有水麦冬酸的为半夏。
进一步优选地，它包括如下步骤：
a、取水麦冬酸对照品适量，加流动相溶解，制成浓度为0.05mg/ml的溶液；
b、取待检药材粉末1g，加水20ml，超声提取30min以上，滤过或离心，取澄清提取液10ml，加磷酸0.1ml，乙酸乙酯萃取4次，每次20～30ml，回收乙酸乙酯，残渣加5ml流动相溶解，过微孔滤膜，即得；
c、色谱条件：
流动相：A(乙腈)-B(0.1％磷酸)(3:97)
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18液相色谱柱(4.6×250mm，5μm)
流速：0.8ml/min
检测波长：210nm
柱温：40℃
进样量：20ul；
d、检索结果分析：HPLC图谱中含有水麦冬酸的为虎掌；HPLC图谱中不含有水麦冬酸的为半夏。
本方法采用高效液相色谱的方法，通过鉴别水麦冬酸的有无，鉴别半夏中是否有虎掌掺伪，若含有水麦冬酸则含有虎掌掺伪。鉴别过程简单快捷有效，可用于虎掌的鉴别，以及半夏中掺伪虎掌的鉴别，虎掌经炮制后依旧可以鉴别，方法稳定可靠。
附图说明
图1本发明化合物1H-NMR图
图2本发明化合物13C-NMR图
图3本发明化合物HPLC图谱
图4全波长扫描图
图5水麦冬酸对照品HPLC图谱
图6 10份不同来源半夏样品HPLC图谱
图7不同来源虎掌样品HPLC图谱
具体实施方式
试验例1本发明化合物提取分离方法
1、取虎掌药材，粉碎，加水混匀，超声提取3次；
2、合并提取液，滤过，滤液加酸，用乙酸乙酯萃取3次；
3、乙酸乙酯层加压浓缩至干，加水稀释过滤得水溶液；
4、将水液上C18制备柱，流动相采用5％乙腈(加0.2％磷酸)进行洗脱，流速：140ml/min，波长210nm监视，收集洗脱液。
5、将洗脱液浓缩，继续上C18制备柱，流动相采用5％乙腈(加0.1％磷酸)进行洗脱，流速：140ml/min，波长210nm监视，收集洗脱液，冷冻干燥，得到白色固体。
本品为白色粉末，经分析其分子式为C7H8O6；
表1 1H-NMR(见图1)
表2 13C-NMR(见图2)
经NMR分析，与文献数据对比，鉴定该化合物为水麦冬酸。
纯度分析：
对制备的水麦冬酸纯度进行分析，条件为：
仪器：汉邦HPLC色谱仪；色谱柱：Agilent Eclipse Plus-C18，4.6*250mm，5μm；流动相：乙腈-0.2％磷酸水溶液(5：95)；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测器：UV-210nm；配制浓度：1.0mg/ml。
经高效液相色谱法测定，本发明方法制备的水麦冬酸的纯度达到了98％以上。(见图3)
实施例2本发明半夏、虎掌的鉴别方法
1、对照品溶液的制备
取水麦冬酸对照品适量，加流动相溶解，制成浓度为0.05mg/ml的溶液。
2、供试品溶液的制备
取半夏或虎掌药材粉末1g，加水20ml，超声提取30min以上，滤过或离心，取澄清提取液10ml，加磷酸0.1ml，乙酸乙酯萃取4次，每次20～30ml，回收乙酸乙酯，残渣加5ml流动相溶解，过微孔滤膜，即得。
3、色谱条件
流动相：A(乙腈)-B(0.1％磷酸)(3:97)
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18液相色谱柱(4.6×250mm，5μm)
流速：0.8ml/min
检测波长：210nm
柱温：40℃
进样量：20ul
4、结果
半夏HPLC图谱中不含有水麦冬酸，虎掌HPLC图谱中含有水麦冬酸。
实施例3本发明提取方法条件筛选试验
1、提取方法考察
(1)提取溶剂用量
称取虎掌样品1g，分别加水20ml、30ml、40ml，超声提取，分别取10ml澄清提取液，加酸0.1ml，乙酸乙酯萃取，回收溶剂，用5ml流动相溶液溶解，过微孔滤膜，高效液相色谱仪检测。
表3提取溶剂用量考察
水用量 20ml 30ml 40ml
水麦冬酸峰面积 162 102 70
换算峰面积 162 153 140
水体积为20ml时峰面积最高，提取效果最好。
(2)提取时间的考察
称取虎掌样品1g，加水20ml，超声提取，提取时间分别为30min、45min、60min，分别取10ml澄清提取液，加酸0.1ml，乙酸乙酯萃取，回收溶剂，用5ml流动相溶液溶解，过微孔滤膜，高效液相色谱仪检测。
表4提取时间考察
提取时间 30min 45min 60min
水麦冬酸峰面积 86.4 101 91
以超声提取45min峰面积最大，提取效果最好。
(3)酸的选择
称取虎掌样品1g，加水20ml，超声提取，取10ml澄清提取液，分别加甲酸、盐酸、磷酸0.1ml，乙酸乙酯萃取，回收溶剂，用5ml流动相溶液溶解，过微孔滤膜，高效液相色谱仪检测。
表5酸的选择
酸的种类 甲酸 盐酸 磷酸
水麦冬酸峰面积 150 162 168
加磷酸后峰面积最大。
(4)磷酸用量的考察
称取虎掌样品1g，加水20ml，超声提取，取10ml澄清提取液，分别加磷酸0.1ml、0.2ml、0.5ml，乙酸乙酯萃取，回收溶剂，用5ml流动相溶液溶解，过微孔滤膜，高效液相色谱仪检测。
表6磷酸用量的选择
磷酸用量 0.1ml 0.2ml 0.5ml
水麦冬酸峰面积 140 147 143
考察的3种磷酸用量之间无显著差异，故加磷酸0.1ml。
(5)萃取次数考察
称取虎掌样品1g，加水20ml，超声提取，取10ml澄清提取液，加酸0.1ml，用乙酸乙酯分别萃取1、2、3、4、5次，每次20ml，合并乙酸乙酯，回收溶剂，残渣加5ml流动相溶液溶解，过微孔滤膜，高效液相色谱仪检测。
表7萃取次数考察
萃取次数 1 2 3 4 5
水麦冬酸峰面积 73 116 142 158 154
萃取4次后，基本可以萃取完全。
2、色谱条件的考察
(1)检测波长
经全波长扫描，水麦冬酸最大吸收波长为210nm，故检测波长设定为210nm(见图4)。
(2)流动相考察
考察了乙腈-磷酸盐系统(3:97)、乙腈-磷酸系统(3:97)、乙腈-甲酸系统(3:97)。乙腈-甲酸系统色谱峰峰形较差，基线不平稳；乙腈-磷酸盐系统及乙腈-磷酸系统均可以较好实现水麦冬酸的鉴别。
(3)柱温的考察
分别考察25℃、30℃、35℃、40℃。
表8柱温考察
柱温 25℃ 30℃ 35℃ 40℃
水麦冬酸峰面积 143 142 144 140
峰高 5.4 6.3 7.4 8.1
峰宽 0.40 0.35 0.30 0.26
对称因子 0.75 0.75 0.75 0.75
柱温越高，峰高越大，峰宽越窄，而峰面积及对称因子无显著差异，故柱温选择40℃。
(4)进样量的考察
分别考察进样量为5、10、15、20、25ul。
表9进样量的考察
进样量(ul) 5 10 15 20 25
水麦冬酸峰面积 37 72 104 141 174
峰高 2.1 4.7 6.4 8.1 10.4
进样量越大，峰面积越大，峰高越大。进样量考虑到峰面积、色谱柱的耐用性，选择了常规进样量20ul。
(5)重复性试验
取同一批样品1.0g，共取5份，精密称定，制定5份供试品溶液，分别测定。
表10重复性试验结果
重复性实验 1 2 3 4 5 RSD％
水麦冬酸峰面积 140.5 145.0 141.7 143.9 146.9 1.78
(6)稳定性试验
取同一供试品溶液于不同时间，分别进样20ul，测定。
表11稳定性试验结果
3、鉴别结果
(1)水麦冬酸对照品HPLC图谱(见图5)
(2)10份不同来源半夏样品HPLC图谱，半夏中不含有水麦冬酸。(见图6)
(3)不同来源虎掌样品HPLC图谱，虎掌中含有水麦冬酸。见图7
(3)炮制品的鉴别
参照中国药典2015年版，将虎掌生品按照与半夏各种炮制品(清半夏、姜半夏、法半夏)相同的炮制方法进行处理，得到清半夏、姜半夏、法半夏的伪品炮制品。
鉴定结果同生品一致，伪品炮制品依然含有水麦冬酸。
通过以上鉴别，找到了虎掌区别于半夏的特征成分水麦冬酸，可有效的用于虎掌鉴别，也可用于半夏生品或炮制品中掺伪虎掌的情况。

Claims (7)

1.水麦冬酸在用于药材半夏、虎掌的鉴别中的用途。
2.一种鉴别半夏、虎掌的方法，它包括如下步骤：
a、取待检药材；
b、取对照品水麦冬酸；
c、检测；
d、结果判断：含有水麦冬酸的为虎掌；半夏中不含有水麦冬酸。
3.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于：所述的待检药材为半夏、半夏伪品、半夏掺虎掌伪品。
4.根据权利要求2或3所述的鉴别方法，其特征在于：所述的检测方法包括定性或定量检测方法。
5.根据权利要求4所述的鉴别方法，其特征在于：所述的定性检测方法有薄层检测法；所述的定量检测方法有HPLC检测方法。
6.根据权利要求5所述的鉴别方法，其特征在于：所述的HPLC检测方法包括如下步骤：
a、取水麦冬酸对照品适量，加流动相溶解；
b、取待检药材粉末1g，加水20～40ml，超声提取30～60min以上，滤过或离心，取澄清提取液10ml，加磷酸、甲酸或盐酸0.1～0.5ml，乙酸乙酯萃取1～5次，每次20～30ml，回收乙酸乙酯，残渣加5ml流动相溶解，过微孔滤膜，即得；
c、色谱条件：
流动相：A(乙腈)-B(0.1％磷酸)(3:97)
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18液相色谱柱(4.6×250mm，5μm)
流速：0.8ml/min
检测波长：210nm
柱温：25－40℃
进样量：5－25ul；
d、检索结果分析：HPLC图谱中含有水麦冬酸的为虎掌；HPLC图谱中不含有水麦冬酸的为半夏。
7.根据权利要求6所述的鉴别方法，其特征在于：它包括如下步骤：
a、取水麦冬酸对照品适量，加流动相溶解，制成浓度为0.05mg/ml的溶液；
b、取待检药材粉末1g，加水20ml，超声提取30min以上，滤过或离心，取澄清提取液10ml，加磷酸0.1ml，乙酸乙酯萃取4次，每次20～30ml，回收乙酸乙酯，残渣加5ml流动相溶解，过微孔滤膜，即得；
c、色谱条件：
流动相：A(乙腈)-B(0.1％磷酸)(3:97)
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18液相色谱柱(4.6×250mm，5μm)
流速：0.8ml/min
检测波长：210nm
柱温：40℃
进样量：20ul；
d、检索结果分析：HPLC图谱中含有水麦冬酸的为虎掌；HPLC图谱中半夏不含有水麦冬酸。
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