CN110095540A - 一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法，它是采用高效液相色谱法进行检测的。本发明的检测方法，克服了部分半夏样品的HPLC图谱中出现与水麦冬酸对照品保留时间一致的色谱峰，影响实验结果判断的问题，且本发明的检测方法专属性强，精密度好，重复性好，准确度高，可用于半夏中掺伪虎掌南星的准确鉴别。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法。
背景技术
半夏为天南星科植物半夏Pinellia ternata(Thunb.)Breit.的干燥块茎，具有燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结之功效。用于湿痰寒痰，咳喘痰多，痰饮眩悸，风痰眩晕，痰厥头痛，呕吐反胃，胸脘痞闷，梅核气；外治痈肿痰核。
虎掌南星为天南星科半夏属植物虎掌Pinelliae Pedatisecta Schott的干燥块茎。
半夏的伪品较多，主要有天南星科的虎掌、天南星、水半夏等，这些药材经加工处理后，外观与半夏极为相似，鉴别难度大，不法商贩常在半夏中添加这几种药材，非法谋取利益，严重损害半夏种植户、半夏饮片生产企业利益，同时也严重影响半夏药材质量、疗效及用药安全。
目前，虎掌南星是半夏中常见的掺伪品，半夏与虎掌南星药材的鉴别方法主要是性状鉴别，但鉴别难度非常大。半夏与虎掌南星属同科同属植物，虎掌南星因有较多小块茎，形似“虎掌”而得名。不乏商贩为了谋取利益，将虎掌加工后经过筛选、打磨，原有的子块茎特征不明显，与半夏非常相似，难以鉴别；如果炮制成饮片，几乎无法通过性状进行鉴别。目前在半夏与虎掌南星的性状鉴别方面，仍然存在很多问题，传统认为半夏是球形或椭圆形，一般没有子块茎的，但栽培半夏存在栽培变异，一些栽培半夏药材是具有子块茎的，这就造成了通过子块茎的有无来鉴别半夏与虎掌，存在鉴别不准确的问题，有些通过子块茎的个数来判断半夏与虎掌(多3个判定为虎掌)，这样的方法依然不够严谨，不能达到准确鉴别的目的。
中国专利CN106680397A公开了一种以水麦冬酸为检测指标鉴别半夏和虎掌南星的HPLC检测方法，但是该方法中存在部分半夏样品的HPLC图谱中出现与水麦冬酸对照品保留时间一致的色谱峰，导致“假阳性”的情况，对实验结果的判断造成干扰。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法。
本发明提供了一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法，它是采用高效液相色谱法进行检测的，包括如下操作步骤：
1)对照品溶液制备：取水麦冬酸对照品，溶解，即得对照品溶液；
2)供试品溶液制备：取待检样品，提取，即得供试品溶液；
3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图，色谱条件如下：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B；梯度洗脱程序如下：
其中，步骤1)所述溶解为加水溶解。
其中，步骤2)所述供试品溶液制备方法为：取待检样品，加水提取，提取液经乙酸乙酯萃取后，取乙酸乙酯液干燥，复溶，即得供试品溶液。
进一步地，加水提取时，水的加入量是药材的10～100w/v(g/ml)倍。
进一步地，加水提取时，超声10～60分钟；超声后用水补足减失的重量。
进一步地，乙酸乙酯萃取时，先加入提取液体积0.01倍的磷酸；乙酸乙酯的加入量是提取液体积的1～5倍。
进一步地，乙酸乙酯萃取次数为1～5次。
进一步地，所述复溶溶剂为乙腈-0.1％磷酸溶液(1:99)、0.1％磷酸溶液、水中的一种或几种的组合物。
其中，所述色谱柱规格为4.6×250mm，5μm。
色谱柱可以为如下色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6×250mm，5μm)柱、Symmetry C18(4.6×250mm，5μm)柱、Kromasil C18(4.6×250mm，5μm)柱、WatersSunFire(4.6×250mm，5μm)C18柱。
其中，步骤3)所述色谱条件中，检测波长为210±2nm。
其中，步骤3)所述色谱条件中，流速为0.5～1.0mL/min。
其中，步骤3)所述色谱条件中，柱温为20～40℃.
其中，步骤3)所述色谱条件中，进样量为5～50μL。
其中，步骤3)所述色谱图中，供试品色谱图含有水麦冬酸峰的为虎掌南星或掺有虎掌南星的半夏，无水麦冬酸峰则为半夏。
本发明的检测方法，克服了部分半夏样品的HPLC图谱中出现与水麦冬酸对照品保留时间一致的色谱峰，影响实验结果判断的问题，且本发明的检测方法专属性强，精密度好，重复性好，准确度高，可用于半夏中掺伪虎掌南星的准确鉴别。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1 实验例1A1:乙腈-0.01％磷酸溶液(3:97)系统色谱图
图2 实验例1A2:乙腈-0.01％磷酸溶液(1:99)系统色谱图
图3 实验例1A3:乙腈-0.1％磷酸溶液(1:99)系统色谱图
图4 实验例1A2系统水麦冬酸光谱图(A)及干扰峰光谱图(B)
图5 实验例2专属性考察色谱图
图6 实验例3水麦冬酸检出限考察色谱图
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的试剂、试药、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
实施例1本发明检测方法用于半夏中掺伪虎掌的检测
1)对照品溶液的制备
取水麦冬酸对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含0.25μg的溶液，作为对照品溶液。
2)供试品溶液的制备
取半夏样品粉末(过4号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水20ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml至50ml离心管中，加磷酸0.1ml，摇匀，加入乙酸乙酯20ml，摇匀，离心(转速为每分钟5000转)，分取乙酸乙酯液，酸液再用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，减压回收溶剂至干，残渣加流动相(乙腈-0.1％磷酸溶液＝1:99)2ml使之溶解，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
3)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。色谱条件如下：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；采用二极管阵列检测器，检测波长为210nm，流速为每分钟0.8ml，柱温为25℃。
4)结果判断
供试品色谱图中含有水麦冬酸峰的为虎掌南星或掺有虎掌南星的半夏；供试品色谱图中无水麦冬酸峰则为半夏。
实施例2本发明检测方法用于半夏中掺伪虎掌的检测
1)对照品溶液的制备
取水麦冬酸对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含0.25μg的溶液，作为对照品溶液。
2)供试品溶液的制备
取半夏样品粉末(过4号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水20ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml至50ml离心管中，加磷酸0.1ml，摇匀，加入乙酸乙酯20ml，摇匀，离心(转速为每分钟5000转)，分取乙酸乙酯液，酸液再用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，减压回收溶剂至干，残渣加流动相(乙腈-0.1％磷酸溶液＝1:99)5ml使之溶解，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
3)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。色谱条件如下：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；采用二极管阵列检测器，检测波长为210nm，流速为每分钟0.8ml，柱温为25℃。
4)结果判断
供试品色谱图中含有水麦冬酸峰的为虎掌南星或掺有虎掌南星的半夏；供试品色谱图中无水麦冬酸峰则为半夏。
以下通过实验例来说明本发明的有益效果：
实验例1不同流动相检测效果对比
除流动相外，其余操作与实施例1一致，分别检测水麦冬酸、半夏和虎掌南星的色谱图，观察半夏样品的HPLC图谱中是否出现与水麦冬酸对照品保留时间一致的色谱峰。色谱条件如下：
A1：乙腈-0.01％磷酸溶液(3:97)，流速0.8ml/min
A2：乙腈-0.01％磷酸溶液(1:99)，流速0.8ml/min
A3：乙腈-0.1％磷酸溶液(1:99)，流速0.8ml/min
检测结果见图1、图2和图3。
结果显示：采用A1:乙腈-0.01％磷酸溶液(3:97)流动相系统，虎掌南星中水麦冬酸分离度差；采用A2:乙腈-0.01％磷酸溶液(1:99)流动相系统，半夏样品在与水麦冬酸对照品出峰位置相同的地方出现了色谱峰，但光谱不一致(见图4)，表现出假阳性；而采用A3:乙腈-0.1％磷酸溶液(1:99)系统，色谱峰分离较好，阴性无干扰。由于半夏化学成分复杂，采用高比例的水相流动相系统，许多极性较小的化合物保留时间较长，可能会对后续样品的分析带来干扰，因此，在保证水麦冬酸正常出峰的前提下，拟定了促进极性小的化合物快速洗脱的梯度洗脱程序，如下：
实验例2专属性考察
取半夏(水麦冬酸阴性样品)、虎掌南星(水麦冬酸阳性样品)，按实施例1方法进行检测。
检测结果见图5。
由图5可知，半夏色谱图中不含与水麦冬酸对照品保留时间一致的色谱峰，虎掌南星色谱图中含水麦冬酸峰。说明本发明检测方法专属性强。
实验例3检出限
精密吸取水麦冬酸对照品溶液A(8.392μg/ml)1ml，加水定容至10ml，得到水麦冬酸对照品溶液B(0.8392μg/ml)。
精密吸取水麦冬酸对照品溶液B 2.979ml，加水定容至10ml，得到水麦冬酸对照品溶液C(0.25μg/ml)。
精密吸取水麦冬酸对照品溶液B 1.192ml，加水定容至10ml，得到水麦冬酸对照品溶液D(0.10μg/ml)。
精密吸取水麦冬酸对照品溶液D 10μl，注入液相色谱仪，计算信噪比，S/N＝3为检出限，计算。色谱图见图6。检出限检测结果见表1。
表1检出限(μg/kg)
本发明检测方法检出限为545.5μg/ml，即使含有微量的水麦冬酸依旧可以准确检出。
实验例4精密度试验
取对照品溶液，连续进样5次，测定峰面积。检测结果见表2。
表2精密度试验结果
结果表明，本发明检测方法精密度良好。
实验例5重复性实验
按拟定的检测方法，取样品6份，分别制备供试品溶液，按拟定的色谱条件测定。检测结果见表3。
表3重复性试验结果
结果表明，本发明检测方法重复性良好。
实验例6稳定性考察
按拟定的检测方法，取供试品溶液，室温下保存，分别于0h、4h、8h、12h、18h、24h取样，按拟定的色谱条件测定。检测结果见表4。
表4稳定性试验结果
结果表明，样品室温条件下保存24h稳定，说明本发明检测方法稳定性良好。
综上，本发明的检测方法，克服了部分半夏样品的HPLC图谱中出现与水麦冬酸对照品保留时间一致的色谱峰，影响实验结果判断的问题，且本发明的检测方法专属性强，精密度好，重复性好，准确度高，可用于半夏中掺伪虎掌南星的准确鉴别。
Claims (11)
1.一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法进行检测的，包括如下操作步骤：
1)对照品溶液制备：取水麦冬酸对照品，溶解，即得对照品溶液；
2)供试品溶液制备：取待检样品，提取，即得供试品溶液；
3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图；色谱条件如下：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B；梯度洗脱程序如下：
。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤1)所述溶解为加水溶解。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述供试品溶液制备方法为：取待检样品，加水提取，提取液经乙酸乙酯萃取后，取乙酸乙酯液，干燥，复溶，即得供试品溶液。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：加水提取时，水的加入量是药材的10～100w/v(g/ml)倍。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：加水提取时，超声10～60分钟；超声后用水补足减失的重量。
6.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：乙酸乙酯萃取时，先加入提取液体积0.01倍的磷酸；乙酸乙酯的加入量是提取液体积的1～5倍。
7.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：乙酸乙酯萃取次数为1～5次。
8.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：所述复溶溶剂为乙腈-0.1％磷酸溶液、0.1％磷酸溶液、水中的一种或几种的组合物；进一步地，所述乙腈-0.1％磷酸溶液的比例为1：99。
9.根据权利要求3或8所述的检测方法，其特征在于：所述复溶溶剂的体积为2～5ml，优选2ml。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述色谱柱规格为4.6×250mm，5μm；所述色谱条件中，检测波长为210±2nm，流速为0.5～1.0mL/min，柱温为20～40℃，进样量为5～50μL。
11.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述色谱图中，供试品色谱图含有水麦冬酸峰的为虎掌南星或掺有虎掌南星的半夏，无水麦冬酸峰则为半夏。
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