CN102539602A - 一种藿香正气水的质量控制方法 - Google Patents
一种藿香正气水的质量控制方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102539602A CN102539602A CN2011104472192A CN201110447219A CN102539602A CN 102539602 A CN102539602 A CN 102539602A CN 2011104472192 A CN2011104472192 A CN 2011104472192A CN 201110447219 A CN201110447219 A CN 201110447219A CN 102539602 A CN102539602 A CN 102539602A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- peak
- finger
- huoxiangzhengqishui
- polarity part
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种藿香正气水的质量控制方法,包括待测产品溶液的制备;测定待测产品溶液的指纹图谱;与制定的以甘草苷为参照物的高极性部分标准指纹图谱和以川陈皮素为参照物的中低极性部分标准指纹图谱进行比较,以判断待测产品是否合格。本发明以藿香正气水中主要有效成分为基础,建立了一个合理控制的质量方法,能有效控制产品的质量,本发明的质量控制方法精密度、稳定性、重复性均较高,确保产品质量的稳定一致,从而保证产品的安全有效。
Description
技术领域
本发明涉及中成药的质量控制方法,特别是涉及采用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱来控制藿香正气水质量的控制方法。
背景技术
藿香正气水是夏季常用解暑药物,主要由藿香、苍术、陈皮、厚朴、白芷、茯苓、大腹皮、半夏、甘草、紫苏等中药组成,具有止吐,镇痛、解痉,增强细胞免疫功能和抑菌作用。
中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标示其化学特征的色谱图。中药指纹图谱是一种综合的,可量化的鉴定手段,它是建立在中药化学成分系统研究的基础上,主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性.由于中药及其制剂均为多组分复杂体系,尤其是复方中药成分复杂,其中所含的任意成分含量的高低都不能代表其整体的疗效。如果只用其中一、两种成分来说明其内在质量,具有一定的片面性,更无法判断无药效的指标成分。因此,评价其质量应采用与之相适应的,能提供鉴别其准确可靠的检测方法。目前,国际上多采用指纹图谱对中草药的各种成分进行质量控制。采用中药指纹图谱方式,一方面可以通过指纹图谱的特征性,有效的鉴别样品的真伪;另一方面通过对主要指纹图谱特征峰的面积或比例的控制,能有效地控制产品的质量,确保产品质量的稳定一致,进一步可使中药质量与其药效真正结合起来,有从而达到保证产品服用安全有效的目的。
藿香正气水由十味中药组成,化学成分较复杂。2010版中国药典仅对和厚朴酚、厚朴酚、甘草苷、橙皮苷四个成分进行含量测定,然而复方中药药效的发挥是多组分共同作用的结果,且所控制成分在复方的药效作用亦不明确。所以当前亟待解决的是根据其临床药理药效建立一个合理控制质量方法,更好的控制藿香正气水的质量,从而保证用药的安全有效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种藿香正气水的质量控制方法。
本发明采取的技术方案为:
一种藿香正气水的质量控制方法,包括如下步骤:
1) 待测产品溶液的制备:取藿香正气水待测产品300 μL,用水定容至1 mL,乙酸乙酯萃取3次,每次2 mL,合并萃取液,挥干乙酸乙酯,用甲醇定容至10 mL,摇匀,过滤,即得;
2) 将待测产品溶液按以下色谱条件进行高效液相色谱测定,得待测产品的高极性部分指纹图谱:
色谱柱采用Diamonsil C18;采用梯度洗脱,流动相A为0.05% 甲酸水溶液,B为乙睛,C为甲醇;流速1.0 mL·min-1;检测波长为270nm;柱温:35℃;进样量:20μL;
3) 将待测产品溶液按以下色谱条件进行高效液相色谱测定,得待测产品的中低极性部分指纹图谱:
色谱柱采用GraceSmart RP18;采用梯度洗脱,流动相A为水,B为乙睛;流速1.0 mL·min-1;检测波长为280nm;柱温:30℃;进样量:20μL;
4) 将待测产品的高极性部分指纹图谱和中低极性部分指纹图谱分别与相应的藿香正气水高极性部分标准指纹图谱、中低极性部分标准指纹图谱进行比较,计算相似度,识别两者所具有的共同吸收峰的数量,以确定待测产品是否合格。
优选的,待测产品的高极性部分指纹图谱与藿香正气水高极性部分标准指纹图谱比对,其相似度应为0.90~1.00。
优选的,待测产品的中低极性部分指纹图谱与藿香正气水中低极性部分标准指纹图谱比对,其相似度应为0.90~1.00。
通过本发明建立的藿香正气水高极性部分标准指纹图谱,各共有峰以3号峰甘草苷为参照峰,共有峰7个,其中,单峰面积超过总峰面积5%的吸收峰有3个,分别为3、4、5号峰;计算其相对保留时间,结果如下:相对保留时间:1(0.862±0.002),2(0.926±0.001),3(1.000),4(1.440±0.002),5(2.281±0.004),6(2.393±0.021),7(2.557±0.006)。
通过本发明建立的藿香正气水高极性部分标准指纹图谱中,1、2、3、5号峰来自甘草,4号峰来自陈皮,6、7号峰来自白芷。
通过本发明建立的藿香正气水高极性部分标准指纹图谱中,3号峰为甘草苷,5号峰为甘草素,4号峰为橙皮苷,7号峰为白当归素。
通过本发明建立的藿香正气水中低极性部分标准指纹图谱,各共有峰以6号峰川陈皮素为参照峰,共有峰15个,其中,单峰面积超过总峰面积5%的吸收峰有6个,分别为1、6、9、12、14、15号峰;计算其相对保留时间,结果如下:相对保留时间:1(0.294±0.002),2(0.323±0.001),3(0.686±0.001),4(0.830±0.000),5(0.890±0.001),6(1.000),7(1.047±0.000),8(1.091±0.001),9(1.201±0.001),10(1.337±0.001),11(1.502±0.001),12(1.542±0.001),13(1.647±0.001),14(1.769±0.002),15(2.005±0.003)。
通过本发明建立的藿香正气水中低极性部分标准指纹图谱中,1号峰来自甘草、3、4、6、7、9来自陈皮,10、13来自白芷,12、14来自厚朴。
通过本发明建立的藿香正气水中低极性部分标准指纹图谱中,3号峰为5,7,8,3',4'-五甲氧基黄酮,5号峰为5,7,8,4'-四甲氧基黄酮,6号峰为川陈皮素,7号峰为3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮,9号峰为桔皮素,10号峰为欧前胡素,12号峰为和厚朴酚,13号峰为异欧前胡素,14号峰为厚朴酚。
由于藿香正气水成分复杂,采用等度洗脱时各组分峰分离不理想,不能有效检测样品中各成分峰,故采用梯度洗脱的方式,先后尝试了甲醇-甲酸水,甲醇-水,甲醇-醋酸水,乙腈-甲酸水,乙腈-水,乙腈-醋酸水,甲醇-乙腈-甲酸水等不同的流动相系统,并且尝试了多种不同梯度条件,最后确定了本发明的梯度洗脱方式及色谱条件,能较好地使样品中各色谱峰分离且出峰最多。
本发明采用不同溶剂和不同提取方法制备待测产品溶液,进行优化考查,结果表明本发明的制备方法最优,得到的图谱清晰。
本发明所涉及的藿香正气水,由于各药材之间所含的化学成分复杂,对指纹图谱的制定造成干扰,导致各部分指纹图谱特征不稳定,所以必须严格控制流动相的色谱条件,才能得到良好的指纹图谱,也就是说,本发明涉及制剂的指纹图谱不是将甘草、陈皮、白芷和厚朴药材或制剂的指纹图谱简单叠加就能得到的,由于处方中10味药材所含成分相互之间的干扰影响,导致本发明涉及制剂中甘草、陈皮、白芷和厚朴部分的指纹图谱特征峰发生改变,而只有采用本发明经过反复实验加以确定的条件,才能得到理想的指纹图谱。
本发明所述的高极性部分指纹图谱和中低极性部分指纹图谱,是以白当归素的峰为分界线将藿香正气水的色谱分别用两部分表示,高极性部分指纹图谱是主要是藿香正气水中极性较大的化合物,最后出现的峰为白当归素,中低极性部分指纹图谱是继白当归素的峰之后出现的色谱峰组成的图谱。本发明分别对这两部分进行研究,每部分的峰清晰,若一次性同时研究藿香正气水的整个色谱图,许多药效成分的峰会不明显或不出现,导致质量控制不全面。
本发明的有益效果是:
本发明以藿香正气水中主要有效成分为基础,建立了一个合理控制的质量方法,能有效控制产品的质量,本发明的质量控制方法精密度、稳定性、重复性均较高,确保产品质量的稳定一致,从而保证产品的安全有效。
本发明采用高效液相色谱指纹图谱来控制藿香正气水质量的控制方法能更加完善的控制藿香正气水成品的质量,本发明以甘草、陈皮、白芷和厚朴的化学成分特征为主的指纹图谱,代表了藿香正气水的药理活性,不仅能有效地表征藿香正气水的内在质量,更适合于生产过程中产品质量的有效控制。
附图说明
图1是藿香正气水的高极性部分标准指纹图谱;
图2是高极性部分标准指纹图谱的建立中参照物的指纹图谱;
图3是藿香正气水的中低级性部分标准指纹图谱;
图4是中低极性部分标准指纹图谱的建立中参照物的指纹图谱;
图5是11批藿香正气水高极性部分的指纹图谱(叠加显示);
图6是11批藿香正气水中低级性部分的指纹图谱(叠加显示)。
具体实施方式
下面结合具本的实施例对本发明作进一步的说明,但并不局限如此。
一种藿香正气水的质量控制方法,包括如下步骤:
1) 待测产品溶液的制备:取藿香正气水待测产品300 μL,用水定容至1 mL,乙酸乙酯萃取3次,每次取乙酸乙酯2 mL,合并萃取液,挥干乙酸乙酯,用甲醇定容至10 mL,摇匀,过滤,即得;
2) 将待测产品溶液按以下色谱条件进行高效液相色谱测定,得待测产品的高极性部分指纹图谱:
色谱柱采用Diamonsil C18;采用梯度洗脱,流动相A为0.05% 甲酸水溶液,B为乙睛,C为甲醇,梯度洗脱条件见表1;流速1.0 mL·min-1;检测波长为270nm;柱温:35℃;进样量:20μL;
3) 将待测产品溶液按以下色谱条件进行高效液相色谱测定,得待测产品的中低极性部分指纹图谱:
色谱柱采用GraceSmart RP18;采用梯度洗脱,流动相A为水,B为乙睛,梯度洗脱条件见表3;流速1.0 mL·min-1;检测波长为280nm;柱温:30℃;进样量:20μL;
4) 将待测产品的高极性部分指纹图谱和中低极性部分指纹图谱分别与相应的藿香正气水高极性部分标准指纹图谱、中低极性部分标准指纹图谱进行比较,计算相似度,识别两者所具有的共同吸收峰的数量,以确定待测产品是否合格;
5) 结果分析:待测产品的高极性部分指纹图谱与藿香正气水高极性部分标准指纹图谱比对,其相似度为0.90~1.00,共有吸收峰数量相同,且待测产品的中低极性部分指纹图谱与藿香正气水中低极性部分标准指纹图谱比对,其相似度为0.90~1.00,共有吸收峰数量相同,则可判断待测产品为合格产品,否则,待测产品为不合格产品。
藿香正气水高极性部分标准指纹图谱的建立:
1) 色谱条件:
色谱柱采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);梯度洗脱条件见表1,流动相A为0.05% 甲酸水溶液,B为乙睛,C为甲醇;流速1.0 mL·min-1;检测波长为270nm;柱温:35℃;进样量:20μL;
2) 供试样品溶液的制备:
取11批藿香正气水(依次编号为S1至S11号),每批取藿香正气水300 μL,用水定容至1 mL,乙酸乙酯萃取3次,每次取乙酸乙酯2 mL,合并萃取液,挥干乙酸乙酯,用甲醇定容至10 mL,摇均,过滤,滤液即为供试样品溶液;
3) 参照物溶液的制备:
取甘草苷、甘草素、橙皮苷、白当归素、水合氧化前胡素对照品适量,置5mL容量瓶,加甲醇溶解至刻度,摇匀,过滤,滤液即为参照物溶液;
4) 吸取参照物溶液和供试样品溶液,分别进行高效液相色谱测定,得参照物的指纹图谱和供试样品的指纹图谱,其中,参照物的指纹图谱中各峰代表的化合物的确定方法为:将各化合物单独按参照物溶液的制备方法制成溶液,再按上述条件进行高效液相色谱测定,得出各化合物的出峰时间,通过得出的出峰时间来确定参照物的指纹图谱中各峰所代表的化合物。
11批藿香正气水的高极性部分指纹图谱(叠加显示)见图5,参照物的指纹图谱见图2。对11批样品进行测定,经比较参照物的指纹图谱和计算相对保留时间,其中,共有峰7个,以3号峰甘草苷为参照峰,其中,甘草苷在13.5min出锋(3号峰),橙皮苷在19.6 min出锋(4号峰),甘草素在31.0min出锋(5号峰),水合氧化前胡素在32.6min出锋(6号峰),白当归素在34.7 min出锋(7号峰),其中,1、2、3、5号峰来自甘草,4号峰来自陈皮,6、7号峰来自白芷,单峰面积超过总峰面积5%的吸收峰有3个,分别为3、4、5号峰。
以13.5 min处的甘草苷色谱峰为内参照峰,计算各共有指纹峰保留时间相对比值,相对保留时间结果见表2,对单峰面积超过总峰面积5%的吸收峰进行面积标定,分别为3、4、5号峰。制定了藿香正气水高极性部分标准指纹图谱技术参数,相对保留时间:1(0.862±0.002),2(0.926±0.001),3(1.000),4(1.440±0.002),5(2.281±0.004),6(2.393±0.021),7(2.557±0.006);藿香正气水高极性部分标准指纹图谱见图1。
用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件(2004A)比较11批藿香正气水的高极性部分色谱与标准指纹图谱的相似度,11批藿香正气水的相似度均在0.90~1.00范围内。
方法学考察
精密度实验
在上述优化后的色谱条件下,分析供试品溶液,连续进样5次,记录指纹图谱,以13.5min出峰的甘草苷保留时间和色谱峰面积为参照,计算出各共有峰的相对保留时间和相对峰面积,实验结果表明,各色谱峰的相对保留时间及峰面积的比值基本没有明显变化,各色谱峰的相对保留时间和单峰面积大于或等于5%的色谱峰的比值基本一致(RSD在5.0%以下),符合指纹图谱的要求,稳定性实验。
在上述优化后的色谱条件下,分析供试品溶液,分别在0,3,6,12,24h时间间隔下检测指纹图谱,以甘草苷的保留时间和色谱峰面积为参照,计算出各共有峰的相对保留时间和相对峰面积,结果表明,各色谱峰的相对保留时间及峰面积的比值基本没有明显变化,各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均不大于5%,符合指纹图谱的要求,样品溶液在24h内稳定。
重复性实验
取批号为S1的藿香正气水,按供试品溶液制备方法制备供试品溶液5份,检测指纹峰,以甘草苷的保留时间和色谱峰面积为参照,计算出各共有峰的相对保留时间和相对峰面积,结果表明,各色谱峰的相对保留时间及峰面积的比值基本没有明显变化,各共有峰的相对保留时间和单峰面积占总峰面积大于或等于5%的色谱峰面积比值基本一致(RSD在5.0%以下),符合指纹图谱要求。
藿香正气水中低极性部分标准指纹图谱的建立:
1) 色谱条件:
色谱柱采用GraceSmart RP18(25mm×4.6mm,5μm);梯度洗脱条件见表3,流动相A为水,B为乙睛;流速1.0 mL·min-1;检测波长为280nm;柱温:30℃;进样量:20μL;
2) 供试样品溶液的制备:
取11批藿香正气水(依次编号为S1至S11号),每批取藿香正气水300 μL,用水定容至1 mL,乙酸乙酯萃取3次,每次2 mL,共6ml,合并萃取液,挥尽乙酸乙酯,用甲醇定容至10 mL,摇均,过滤,即得;
3) 参照物溶液的制备:
取陈皮素、桔皮素、异甘草素、和厚朴酚、厚朴酚对照品适量,置5mL容量瓶,加甲醇溶解,制成混合液,过滤,即得;
4) 吸取参照物溶液和供试样品溶液,分别进行高效液相色谱测定,得参照物的指纹图谱和供试样品的指纹图谱,其中,参照物的指纹图谱中各峰代表的化合物的确定方法为:将各化合物单独按参照物溶液的制备方法制成溶液,再按上述条件进行高效液相色谱测定,得出各化合物的出峰时间,通过得出的出峰时间来确定参照物的指纹图谱中各峰所代表的化合物。
11批藿香正气水的高极性部分指纹图谱(叠加显示)见图6,参照物的指纹图谱见图4。对11批样品进行测定,经比较参照物的指纹图谱和计算相对保留时间,其中,共有峰15个,以6号峰川陈皮素为参照峰,其中,5,7,8,3',4'-五甲氧基黄酮在26.4min出锋(3号峰), 5,7,8,4'-四甲氧基黄酮在34.4min出锋(4号峰),川陈皮素在38.7min出锋(6号峰),3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮在42.1min出锋(7号峰),桔皮素在46min出锋(9号峰),欧前胡素在51.7min出锋(10号峰),和厚朴酚在59.5min出锋(12号峰),异欧前胡素在63.6min出锋(13号峰),厚朴酚在64.8min出锋(14号峰),其中,1号峰来自甘草、3、4、6、7、9来自陈皮,10、13来自白芷,12、14来自厚朴,单峰面积超过总峰面积5%的吸收峰有6个,分别为1、6、9、12、14、15号峰。
以38.7min处的川陈皮素色谱峰为内参照峰,计算各共有指纹峰保留时间相对比值,相对保留时间结果见表4和表5,对单峰面积超过总峰面积5%的吸收峰进行面积标定,分别为1、6、9、12、14、15号峰。制定了藿香正气水中低极性部分标准指纹图谱技术参数:相对保留时间:1(0.294±0.002),2(0.323±0.001),3(0.686±0.001),4(0.830±0.000),5(0.890±0.001),6(1.000),7(1.047±0.000),8(1.091±0.001),9(1.201±0.001),10(1.337±0.001),11(1.502±0.001),12(1.542±0.001),13(1.647±0.001),14(1.769±0.002),15(2.005±0.003);藿香正气水中低极性部分标准指纹图谱见图3。
用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件(2004A)比较11批藿香正气水的中低极性部分色谱与标准指纹图谱的相似度,11批藿香正气水的相似度均在0.90~1.00范围内。
方法学考查
精密度实验
在上述优化后的色谱条件下,分析供试品溶液,连续进样5次,记录指纹图谱,以38.7min出峰的川陈皮素保留时间和色谱峰面积为参照,计算出各共有峰的相对保留时间和相对峰面积,实验结果表明,各色谱峰的相对保留时间及峰面积的比值基本没有明显变化,各色谱峰的相对保留时间和单峰面积大于或等于5%的色谱峰的比值基本一致(RSD在5.0%以下),符合指纹图谱的要求。
稳定性实验
在上述优化后的色谱条件下,分析供试品溶液,分别在0,3,6,12,24h时间间隔下检测指纹图谱,以川陈皮素的保留时间和色谱峰面积为参照,计算出各共有峰的相对保留时间和相对峰面积,结果表明,各色谱峰的相对保留时间及峰面积的比值基本没有明显变化,各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均不大于5%,符合指纹图谱的要求,样品溶液在24h内稳定。
重复性实验
取批号为S1的藿香正气水,按供试品溶液制备方法制备供试品溶液5份,检测指纹峰.以川陈皮素的保留时间和色谱峰面积为参照,计算出各共有峰的相对保留时间和相对峰面积,结果表明,各色谱峰的相对保留时间及峰面积的比值基本没有明显变化,各共有峰的相对保留时间和单峰面积占总峰面积大于或等于5%的色谱峰面积比值基本一致(RSD在5.0%以下),符合指纹图谱要求。
本发明所述的11批批藿香正气水(依次编号为S1至S11号),其生产厂家和批号信息见表6。
Claims (9)
1.一种藿香正气水的质量控制方法,包括如下步骤:
1)待测产品溶液的制备:取藿香正气水待测产品300 μL,用水定容至1 mL,加乙酸乙酯萃取3次,每次2 mL,合并萃取液,挥干乙酸乙酯,用甲醇定容至10 mL,摇匀,过滤,即得;
2)将待测产品溶液按以下色谱条件进行高效液相色谱测定,得待测产品的高极性部分指纹图谱:
色谱柱采用Diamonsil C18;采用梯度洗脱,流动相A为0.05% 甲酸水溶液,B为乙睛,C为甲醇;流速1.0 mL·min-1;检测波长为270nm;柱温:35℃;进样量:20μL;
3)将待测产品溶液按以下色谱条件进行高效液相色谱测定,得待测产品的中低极性部分指纹图谱:
色谱柱采用GraceSmart RP18;采用梯度洗脱,流动相A为水,B为乙睛;流速1.0 mL·min-1;检测波长为280nm;柱温:30℃;进样量:20μL;
4)将待测产品的高极性部分指纹图谱和中低极性部分指纹图谱分别与相应的藿香正气水高极性部分标准指纹图谱、中低极性部分标准指纹图谱进行比较,计算相似度,识别两者所具有的共同吸收峰的数量,以确定待测产品是否合格。
2.根据权利要求1所述的藿香正气水的质量控制方法,其特征在于:待测产品的高极性部分指纹图谱与藿香正气水高极性部分标准指纹图谱比对,其相似度应为0.90~1.00。
3.根据权利要求1所述的藿香正气水的质量控制方法,其特征在于:待测产品的中低极性部分指纹图谱与藿香正气水中低极性部分标准指纹图谱比对,其相似度应为0.90~1.00。
4.根据权利要求1所述的藿香正气水的质量控制方法,其特征在于:藿香正气水高极性部分标准指纹图谱,各共有峰以3号峰甘草苷为参照峰,共有峰7个,其中,单峰面积超过总峰面积5%的吸收峰有3个,分别为3、4、5号峰;计算其相对保留时间,结果如下:相对保留时间:1(0.862±0.002),2(0.926±0.001),3(1.000),4(1.440±0.002),5(2.281±0.004),6(2.393±0.021),7(2.557±0.006)。
5.根据权利要求4所述的藿香正气水的质量控制方法,其特征在于:藿香正气水高极性部分标准指纹图谱中,1、2、3、5号峰来自甘草,4号峰来自陈皮,6、7号峰来自白芷。
6.根据权利要求4所述的藿香正气水的质量控制方法,其特征在于:藿香正气水高极性部分标准指纹图谱中,3号峰为甘草苷,5号峰为甘草素,4号峰为橙皮苷,7号峰为白当归素。
7.根据权利要求1所述的藿香正气水的质量控制方法,其特征在于:藿香正气水中低极性部分标准指纹图谱,各共有峰以6号峰川陈皮素为参照峰,共有峰15个,其中,单峰面积超过总峰面积5%的吸收峰有6个,分别为1、6、9、12、14、15号峰;计算其相对保留时间,结果如下:相对保留时间:1(0.294±0.002),2(0.323±0.001),3(0.686±0.001),4(0.830±0.000),5(0.890±0.001),6(1.000),7(1.047±0.000),8(1.091±0.001),9(1.201±0.001),10(1.337±0.001),11(1.502±0.001),12(1.542±0.001),13(1.647±0.001),14(1.769±0.002),15(2.005±0.003)。
8.根据权利要求7述的藿香正气水的质量控制方法,其特征在于:藿香正气水中低极性部分标准指纹图谱中,1号峰来自甘草、3、4、6、7、9来自陈皮,10、13来自白芷,12、14来自厚朴。
9.根据权利要求7所述的藿香正气水的质量控制方法,其特征在于:藿香正气水中低极性部分标准指纹图谱中,3号峰为5,7,8,3',4'-五甲氧基黄酮,5号峰为5,7,8,4'-四甲氧基黄酮,6号峰为川陈皮素,7号峰为3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮,9号峰为桔皮素,10号峰为欧前胡素,12号峰为和厚朴酚,13号峰为异欧前胡素,14号峰为厚朴酚。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011104472192A CN102539602A (zh) | 2011-12-28 | 2011-12-28 | 一种藿香正气水的质量控制方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011104472192A CN102539602A (zh) | 2011-12-28 | 2011-12-28 | 一种藿香正气水的质量控制方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102539602A true CN102539602A (zh) | 2012-07-04 |
Family
ID=46347006
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2011104472192A Pending CN102539602A (zh) | 2011-12-28 | 2011-12-28 | 一种藿香正气水的质量控制方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102539602A (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104280497A (zh) * | 2014-07-22 | 2015-01-14 | 吉林大学 | 枳壳中两种黄酮的质量检测方法 |
CN107389821A (zh) * | 2017-07-25 | 2017-11-24 | 长江师范学院 | 一种测定藿香正气口服液中有效成分的方法 |
CN108627588A (zh) * | 2018-08-14 | 2018-10-09 | 上海和黄药业有限公司 | 一种正气片指纹图谱的检测方法及其应用 |
CN110441414A (zh) * | 2019-07-18 | 2019-11-12 | 神威药业集团有限公司 | 金水六君煎指纹图谱的建立方法 |
CN113804775A (zh) * | 2021-07-30 | 2021-12-17 | 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) | 一种基于质谱技术的广藿香指纹图谱的构建方法及多指标定量评价方法 |
CN116106467A (zh) * | 2023-04-13 | 2023-05-12 | 江西省药品检验检测研究院 | 一种藿香正气水中生半夏的鉴别方法 |
CN116183739A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-05-30 | 河北省药品医疗器械检验研究院(河北省化妆品检验研究中心) | 一种分析藿香正气软胶囊指纹图谱的测定方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101183091A (zh) * | 2007-12-18 | 2008-05-21 | 天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂 | 一种藿香正气软胶囊指纹图谱的测定方法 |
CN102043020A (zh) * | 2009-10-26 | 2011-05-04 | 贵阳医学院 | 一种具有脑神经保护作用的灯盏细辛活性成分筛选方法 |
-
2011
- 2011-12-28 CN CN2011104472192A patent/CN102539602A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101183091A (zh) * | 2007-12-18 | 2008-05-21 | 天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂 | 一种藿香正气软胶囊指纹图谱的测定方法 |
CN102043020A (zh) * | 2009-10-26 | 2011-05-04 | 贵阳医学院 | 一种具有脑神经保护作用的灯盏细辛活性成分筛选方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
何祥伟: "HPLC法同时测定藿香正气水中五种标志成分", 《亚太传统医药》 * |
尹雪: "广藿香、阳春砂仁、藿香正气制剂特征指纹图谱"数字化标准"的构建与应用", 《广州中医药大学 硕士学位论文》 * |
张良圣等: "应用高效液相色谱法和化学计量学研究藿香正气水指纹图谱", 《南昌大学学报(理科版)》 * |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104280497A (zh) * | 2014-07-22 | 2015-01-14 | 吉林大学 | 枳壳中两种黄酮的质量检测方法 |
CN104280497B (zh) * | 2014-07-22 | 2016-06-08 | 吉林大学 | 枳壳中两种黄酮的含量检测方法 |
CN107389821A (zh) * | 2017-07-25 | 2017-11-24 | 长江师范学院 | 一种测定藿香正气口服液中有效成分的方法 |
CN108627588A (zh) * | 2018-08-14 | 2018-10-09 | 上海和黄药业有限公司 | 一种正气片指纹图谱的检测方法及其应用 |
CN108627588B (zh) * | 2018-08-14 | 2024-03-12 | 上海和黄药业有限公司 | 一种正气片指纹图谱的检测方法及其应用 |
CN110441414A (zh) * | 2019-07-18 | 2019-11-12 | 神威药业集团有限公司 | 金水六君煎指纹图谱的建立方法 |
CN113804775A (zh) * | 2021-07-30 | 2021-12-17 | 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) | 一种基于质谱技术的广藿香指纹图谱的构建方法及多指标定量评价方法 |
CN116183739A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-05-30 | 河北省药品医疗器械检验研究院(河北省化妆品检验研究中心) | 一种分析藿香正气软胶囊指纹图谱的测定方法 |
CN116106467A (zh) * | 2023-04-13 | 2023-05-12 | 江西省药品检验检测研究院 | 一种藿香正气水中生半夏的鉴别方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102539602A (zh) | 一种藿香正气水的质量控制方法 | |
CN104713957A (zh) | 一种防己青风藤提取物指纹图谱的测定方法 | |
CN104215698B (zh) | 裸花紫珠药材、中间体及其制剂的指纹图谱检测方法和标准指纹图谱 | |
CN105758985B (zh) | 一种童康片的质量检测方法 | |
CN105588885A (zh) | 一种丹参多酚酸提取物指纹图谱及有关成分的含量测定方法 | |
CN104634888B (zh) | 一种强力枇杷露指纹图谱质量控制方法 | |
CN105842373A (zh) | 一种建立金银花的药物制剂的指纹图谱的方法 | |
CN101288699A (zh) | 一种用指纹图谱控制延胡索及其制剂质量和药效的方法 | |
CN107589191A (zh) | 金贝口服液hplc 指纹图谱建立和检测方法 | |
CN110441413B (zh) | 千柏鼻炎片hplc指纹图谱的构建方法和检测方法 | |
CN106932509A (zh) | 芪葛颗粒指纹图谱及其构建方法 | |
CN102890124B (zh) | 桑葛制剂中总黄酮类和总生物碱类成分的指纹图谱构建方法及检测方法 | |
CN104792889B (zh) | 一种银黄清肺制剂的指纹图谱建立方法及其标准指纹图谱和应用 | |
CN106370763A (zh) | 检测葛根及葛根提取物和含葛根制剂成分的uplc方法 | |
CN104316613B (zh) | 一种疏风解毒胶囊指纹图谱的建立方法 | |
CN101721475A (zh) | 一种腰痛宁胶囊的质量控制方法 | |
CN108445125B (zh) | 止痛化癥胶囊的hplc指纹图谱检测方法 | |
CN101084974B (zh) | 一种党参药材的检测方法 | |
CN105548384B (zh) | 一种口鼻清喷雾剂的检测方法 | |
CN103487528B (zh) | 一种治咳川贝枇杷滴丸的hplc指纹图谱测定方法 | |
CN103293261A (zh) | 白及药材的含量测定方法 | |
CN106526000B (zh) | 升麻葛根汤组合物指纹图谱的建立方法及指纹图谱 | |
CN103969356B (zh) | 一种丹参药材的指纹图谱的鉴别方法 | |
CN106568868B (zh) | 金花茶指纹图谱的建立方法和在原料、产品质量控制中的应用 | |
CN102008541B (zh) | 无糖型复方扶芳藤制剂中3种主要活性成分的同时检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120704 |