CN116096563A - 电子设备封装用组合物、电子设备封装膜形成方法和电子设备封装膜 - Google Patents
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Abstract
本发明的电子设备封装用组合物为含有光固化性单体和光聚合引发剂的封装用组合物，上述光固化性单体含有不具有芳香族烃基的光固化性单体(A)、以及具有芳香族烃基的光固化性单体(B)，其中，光固化性单体(B)具有特定结构，包含含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基、或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基，光固化性单体(B)至少包含单(甲基)丙烯酸酯或二(甲基)丙烯酸酯，并且，还含有选自金属醇盐化合物、金属螯合物、硅烷系化合物、硅氮烷系化合物和金属卤化物系化合物中的含有金属的化合物(C)。
Description
技术领域
本发明涉及电子设备封装用组合物、电子设备封装膜形成方法和电子设备封装膜，特别涉及能够防止水分透过且封装性能和弯曲耐性优异且能够提高发光效率的电子设备封装用组合物等。
背景技术
对于电子设备、特别是有机电致发光设备(以下，也称为“有机EL设备”或“有机EL元件”)，提出了用封装层覆盖有机EL元件的表面来防止所使用的有机材料、电极因水分而劣化。
作为将有机EL元件封装的技术，例如，专利文献1所记载的技术公开了一种显示器装置，是将包含不具有芳香族烃基的单体、具有芳香族烃基的单体且具有芳香族烃基的单体含有2个以上的苯基和杂原子并包含单(甲基)丙烯酸酯和二(甲基)丙烯酸酯的组合物，利用蒸镀、喷墨等方法在有机EL元件的表面上形成有机保护膜而得的。
然而，上述专利文献1所记载的显示器装置由于有机保护膜的扩散系数太低，因此在85℃、85％RH、100小时以上这样的高温高湿下的严苛条件下水分透过成为问题。此外，有机保护膜与邻接的层的应力差和粘接力不足，弯曲时的弯曲耐性成为问题。
另一方面，作为将有机EL元件封装的技术，例如，专利文献2所记载的技术公开了一种有机EL装置，具备：以覆盖有机EL元件的方式利用干式法(CVD法)在有机EL元件的表面上形成的第1保护膜；以及利用湿式法在该第1保护膜的表面上形成且用于填补第1保护膜的未附着部分的第2保护膜。
然而，上述专利文献2所记载的有机EL装置中，第2保护膜在高温高湿环境下会改性，另外，由于第2保护膜的应力较大，因此(推测)在85℃·85％RH100小时以上的高温高湿下第1保护膜与第2保护膜的界面密合劣化，从而存在第1保护膜与第2保护膜的界面的水分透过的问题，由此导致封装性能差。另外，进行这样的封装时，存在有机EL元件的发光效率劣化的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2018－504735号公报
专利文献2：日本特开2005－56587号公报
发明内容
本发明是鉴于上述问题和情况而完成的，其所解决的课题在提供能够防止水分透过、封装性能优异且弯曲耐性优异、进而能够提高发光效率的电子设备封装用组合物、电子设备封装膜形成方法和电子设备封装膜。
本发明人为了解决上述课题，对上述问题的原因等进行了研究，在该过程中发现：通过含有不具有芳香族烃基的光固化性单体(A)和具有芳香族烃基的光固化性单体(B)，并使上述光固化性单体(B)为特定结构，并且进一步含有选自金属醇盐化合物、金属螯合物、硅烷系化合物、硅氮烷系化合物和金属卤化物系化合物中的含有金属的化合物(C)，从而能够提供一种封装性能、弯曲耐性和发光效率优异的电子设备封装用组合物等，由此完成了本发明。
即，本发明的上述课题通过以下方法来解决。
1.一种电子设备封装用组合物，含有光固化性单体和光聚合引发剂，
上述光固化性单体含有不具有芳香族烃基的光固化性单体(A)、以及具有芳香族烃基的光固化性单体(B)，
上述光固化性单体(B)具有下述通式(1)表示的结构，包含含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基、或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基，并且，
上述光固化性单体(B)至少包含单(甲基)丙烯酸酯或二(甲基)丙烯酸酯，
进一步含有选自金属醇盐化合物、金属螯合物、硅烷系化合物、硅氮烷系化合物和金属卤化物系化合物中的含有金属的化合物(C)。
通式(1)
[上述通式(1)中，P表示含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基、或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基。Z1和Z2各自独立地具有下述通式(2)表示的结构。a和b分别为0～2的整数，a+b为1～4的整数。]
通式(2)
[上述通式(2)中，*表示与P的碳的连接部。X表示单键、O或S。Y表示取代或非取代的碳原子数1～10的直链状亚烷基、或者取代或非取代的碳原子数1～20的烷氧基。R1表示氢原子或碳原子数1～5的烷基。c为0或1的整数。]
2.根据第1项所述的电子设备封装用组合物，其中，上述含有金属的化合物(C)的相对于电子设备封装用组合物整体的含量在0.1～15质量％的范围内。
3.根据第1项或第2项所述的电子设备封装用组合物，其中，构成上述含有金属的化合物(C)的金属M为Ti、Si、Al和Zr中的至少任一者。
4.根据第1项～第3项中任一项所述的电子设备封装用组合物，其中，上述光固化性单体(A)为具有胺基的单(甲基)丙烯酸酯、具有取代或非取代的碳原子数1～20的亚烷基的二(甲基)丙烯酸酯、具有亚乙基氧基的二(甲基)丙烯酸酯、具有亚乙基氧基的三(甲基)丙烯酸酯、具有环状碳化烷基的单(甲基)丙烯酸酯和二(甲基)丙烯酸酯中的至少任一者。
5.根据第1项～第4项中任一项所述的电子设备封装用组合物，其中，上述光固化性单体(B)为4－(甲基)丙烯酰氧基－2－羟基二苯甲酮、3,3－二苯基(甲基)丙烯酸乙酯、苯甲酰氧基苯基(甲基)丙烯酸酯、双酚A二(甲基)丙烯酸酯、环氧化双酚A二(甲基)丙烯酸酯、2－苯基苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2,2’－苯基苯氧基乙基二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－苯基苯氧基丙基酯、2,2’－苯基苯氧基丙基二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－苯基苯氧基丁基酯、2,2’－苯基苯氧基丁基二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－(3－苯基苯基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2－(4－苄基苯基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2－苯基－2－(苯硫基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2－(三苯基甲氧基)乙基酯、(甲基)丙烯酸4－(三苯基甲氧基)丁基酯、(甲基)丙烯酸3－(联苯－2－基氧基)丁基酯、(甲基)丙烯酸2－(联苯－2－基氧基)丁基酯、(甲基)丙烯酸4－(联苯－2－基氧基)丙基酯、(甲基)丙烯酸3－(联苯－2－基氧基)丙基酯、(甲基)丙烯酸2－(联苯－2－基氧基)丙基酯、(甲基)丙烯酸4－(联苯－2－基氧基)乙基酯、(甲基)丙烯酸3－(联苯－2－基氧基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2－(4－苄基苯基)乙基酯、4,4’－二(丙烯酰氧基甲基)联苯、2,2’－二(2－丙烯酰氧基乙氧基)联苯、它们的结构异构体或它们的混合物中的任一者。
6.一种电子设备封装膜形成方法，其使用第1项～第5项中任一项所述的电子设备封装用组合物来形成封装膜，所述方法具备：
利用气相法在电子设备上形成第1封装层的工序、以及
通过在上述第1封装层上涂布上述电子设备封装用组合物而形成第2封装层的工序。
7.根据第6项所述的电子设备封装膜形成方法，其中，具备利用气相法在上述第2封装层上形成第3封装层的工序。
8.根据第6项或第7项所述的电子设备封装膜形成方法，其中，形成上述第2封装层的工序使用喷墨法。
9.一种电子设备封装膜，其将电子设备封装，具有：
含有氮化硅、氧化硅或氮氧化硅的第1封装层、以及
使用第1项～第5项中任一项所述的电子设备封装用组合物而得的第2封装层。
10.根据第9项所述的电子设备封装膜，其中，上述第2封装层含有具有下述通式(3A)和下述通式(3B)表示的结构的聚合物、以及上述含有金属的化合物(C)。
[上述通式(3A)和上述通式(3B)中，R1表示氢原子或甲基。A为不具有芳香族烃基的结构。B为具有芳香族烃基，具有上述通式(1)表示的结构，包含含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基、或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基，且至少包含单(甲基)丙烯酸酯或二(甲基)丙烯酸酯。]
11.上述第2封装层上具有含有氮化硅、氧化硅或氮氧化硅的第3封装层第9项或第10项に记载的电子设备封装膜。
12.根据第9项～第11项中任一项所述的电子设备封装膜，其中，上述第2封装层中的上述含有金属的化合物(C)的含量在0.1～15质量％的范围内。
根据本发明的上述方法，能够提供能够防止水分透过且封装性能优异且弯曲耐性优异且能够提高发光效率的电子设备封装用组合物、电子设备封装膜形成方法和电子设备封装膜。
本发明的效果的表现机理或作用机理尚不明确，但推测如下。
(水分透过)
本发明的电子设备封装用组合物由于含有上述不具有芳香族烃基的光固化性单体(A)、上述具有芳香族烃基的光固化性单体(B)和上述含有金属的化合物(C)，因此上述含有金属的化合物(C)的配位体在由上述不具有芳香族烃基的光固化性单体(A)和上述具有芳香族烃基的光固化性单体(B)构成的聚合物即丙烯酸树脂中连成网络，抑制丙烯酸树脂的高分子链的微观布朗运动和宏观布朗运动，且聚合物中的氧羰基与水相互作用，因此防止水的扩散。另外，上述含有金属的化合物(C)的金属和配位体与水相互作用或反应，抑制水的移动，在该方面上也防止水的扩散。其结果，抑制水分透过，封装性能优异。
(电子设备的发光效率)
第2封装层由于不仅含有有机化合物的聚合物，而且含有与构成第1封装层和第3封装层的化合物在化学结构上具有相对类似性的上述含有金属的化合物(C)和来自该含有金属的化合物(C)的化合物，因此由相互邻接的第1封装层/第2封装层/第3封装层的层间的折射率的差异所致的梯度得到缓和，抑制层间的光的反射，由此光提取效率提高，即作为电子设备的发光效率提高。
(弯曲耐性)
第2封装层中含有的上述含有金属的化合物(C)所含有的金属或配位体与构成邻接层的化合物具有相互作用或亲和性，因此例如与邻接的第1封装层或第3封装层的相互作用变强，密合性提高。其结果，对折弯而产生的层间的应力的耐性提高，弯曲耐性优异。
另外，上述含有金属的化合物(C)由于防止水的扩散，因此即便以较薄的膜也能够确保可靠性。如果为较薄的膜，则弯曲时的应力变低，层间剥离减少。
具体实施方式
本发明的电子设备封装用组合物含有光固化性单体和光聚合引发剂，上述光固化性单体含有不具有芳香族烃基的光固化性单体(A)、以及具有芳香族烃基的光固化性单体(B)，上述光固化性单体(B)具有下述通式(1)表示的结构，包含含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基、或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基，且上述光固化性单体(B)至少包含单(甲基)丙烯酸酯或二(甲基)丙烯酸酯，并且，还含有选自金属醇盐化合物、金属螯合物、硅烷系化合物、硅氮烷系化合物和金属卤化物系化合物中的含有金属的化合物(C)。
该特征为下述各实施方式中的共同或对应的技术特征。
作为本发明的实施方式，在电子设备封装用组合物可光固化的方面、电子设备的发光效率提高的方面上优选上述含有金属的化合物(C)的相对于电子设备封装用组合物整体的含量在0.1～15质量％的范围内。
另外，在抑制水的移动、抑制水分透过的方面上优选构成上述含有金属的化合物(C)的金属M为Ti、Si、Al和Zr中的至少任一者。
另外，在电子设备的可靠性提高的方面和喷墨喷出适性的方面上优选上述光固化性单体(A)为具有胺基的单(甲基)丙烯酸酯、具有取代或非取代的碳原子数1～20的亚烷基的二(甲基)丙烯酸酯、具有亚乙基氧基的二(甲基)丙烯酸酯、具有亚乙基氧基的三(甲基)丙烯酸酯、具有环状碳化烷基的单(甲基)丙烯酸酯和二(甲基)丙烯酸酯中的至少任一者。
此外，在电子设备的可靠性提高的方面和喷墨喷出适性的方面上优选上述光固化性单体(B)为4－(甲基)丙烯酰氧基－2－羟基二苯甲酮、3,3－二苯基(甲基)丙烯酸乙酯、苯甲酰氧基苯基(甲基)丙烯酸酯、双酚A二(甲基)丙烯酸酯、环氧化双酚A二(甲基)丙烯酸酯、2－苯基苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2,2’－苯基苯氧基乙基二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－苯基苯氧基丙基酯、2,2’－苯基苯氧基丙基二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－苯基苯氧基丁基酯、2,2’－苯基苯氧基丁基二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－(3－苯基苯基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2－(4－苄基苯基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2－苯基－2－(苯硫基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2－(三苯基甲氧基)乙基酯、(甲基)丙烯酸4－(三苯基甲氧基)丁基酯、(甲基)丙烯酸3－(联苯－2－基氧基)丁基酯、(甲基)丙烯酸2－(联苯－2－基氧基)丁基酯、(甲基)丙烯酸4－(联苯－2－基氧基)丙基酯、(甲基)丙烯酸3－(联苯－2－基氧基)丙基酯、(甲基)丙烯酸2－(联苯－2－基氧基)丙基酯、(甲基)丙烯酸4－(联苯－2－基氧基)乙基酯、(甲基)丙烯酸3－(联苯－2－基氧基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2－(4－苄基苯基)乙基酯、4,4’－二(丙烯酰氧基甲基)联苯、2,2’－二(2－丙烯酰氧基乙氧基)联苯、它们的结构异构体或它们的混合物中的任一者。
本发明的电子设备封装膜形成方法是使用上述电子设备封装用组合物而形成封装膜的方法，具备：利用气相法在电子设备上形成第1封装层的工序、以及通过在上述第1封装层上涂布上述电子设备封装用组合物而形成第2封装层的工序。由此，能够提供一种能够防止水分透过、封装性能优异且弯曲耐性优异、进而能够提高发光效率的电子设备封装膜形成方法。
另外，在封装性能更优异的方面上优选具备利用气相法在上述第2封装层上形成第3封装层的工序。
此外，在能够高精度地形成层的方面上优选形成上述第2封装层的工序使用喷墨法。
本发明的电子设备封装膜为将电子设备封装的电子设备封装膜，具有：含有氮化硅、氧化硅或氮氧化硅的第1封装层、以及使用第1项～第5项中任一项所述的电子设备封装用组合物而得的第2封装层。由此，能够提供一种能够防止水分透过、封装性能优异且弯曲耐性优异、进而能够提高发光效率的电子设备封装膜。
以下，对本发明及其构成要素和用于实施本发明的形态和方式进行说明。应予说明，本申请中，“～”以包含其前后记载的数值作为下限值和上限值的含义使用。
本说明书中，“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
另外，“取代”只要没有其它定义，就表示本发明的官能团中的一个以上的氢原子被取代为羟基、硝基、亚氨基(＝NH，＝NR，R为碳原子数1～10的烷基)、脒基、肼或腙基、羧基、碳原子数1～20的烷基、碳原子数6～30的芳基、碳原子数3～30的杂芳基、碳原子数2～30的杂环烷基。
此外，“杂原子”是指选自N、O、S和P中的任一原子，“杂”是指将碳原子取代为选自N、O、S和P中的任一原子。
“亚烷基”是指在两侧末端的(甲基)丙烯酸酯之间没有双键而由饱和烃基连接的链烷二基。另外，亚烷基的碳原子数仅表示不包括二(甲基)丙烯酸酯基中存在的碳在内的亚烷基本身所存在的碳原子数。
另外，本发明中的“电子设备”是指利用电子所具有的动能、势能等来进行电信号的产生、放大、转换或控制等的元件。例如，可举出发光二极管元件、有机电致发光元件、光电转换元件和晶体管等有源元件。另外，本发明中，对外部影响执行“抵抗”和“存储”等被动任务的无源元件例如电阻器和电容器等也包括于电子设备。
因此，本发明的封装用组合物用于形成上述用于将电子设备封装的封装膜。
[电子设备封装用组合物]
本发明的电子设备封装用组合物(以下，也简称为“封装用组合物”。)为含有光固化性单体和光聚合引发剂电子设备封装用组合物，上述光固化性单体含有不具有芳香族烃基的光固化性单体(A)、以及具有芳香族烃基的光固化性单体(B)，上述光固化性单体(B)具有下述通式(1)表示的结构并且包含含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基，且上述光固化性单体(B)至少包含单(甲基)丙烯酸酯或二(甲基)丙烯酸酯，进一步含有选自金属醇盐化合物、金属螯合物、硅烷系化合物、硅氮烷系化合物和金属卤化物系化合物中的含有金属的化合物(C)。
上述光固化性单体是指可通过光聚合引发剂而进行固化反应的光固化性单体。作为上述光固化性单体，可以使用不含有硅(Si)的非－硅系单体，例如，可以为仅由选自C、H、O、N或S中的元素构成的单体，但不限定于此。光固化性单体可以利用通常的合成方法进行合成而使用，也可以购入商业上销售的产品而使用。
上述光固化性单体含有上述不具有芳香族烃基的光固化性单体(A)和上述具有芳香族烃基的光固化性单体(B)。
＜不具有芳香族烃基的光固化性单体(A)＞
上述不具有芳香族烃基的光固化性单体(A)(以下，也简称为“光固化性单体(A)”。)不含有芳香族烃基，可以含有具有1～20个、具体为1～6个的选自乙烯基、丙烯酸基和甲基丙烯酸基中的一个以上作为光固化官能团的单体，例如，可以含有1～3个、1～2个、1个或2个。
本发明中，上述光固化性单体(A)的重均分子量可以在100～500g/mol的范围内，也可以在130～400g/mol的范围内，还可以在200～300g/mol的范围内。通过在上述单体的重均分子量的范围内，能够在工艺上表现出更有利的效果。
上述光固化性单体(A)可以包含具有光固化官能团的单官能单体、多官能单体或它们的混合物。
具体而言，上述光固化性单体(A)可以为(甲基)丙烯酸酯单体，可以为具有碳原子数1～20的烷基、碳原子数3～20的环烷基、羟基和碳原子数1～20的烷基的不饱和羧酸酯；具有碳原子数1～20的氨基烷基的不饱和羧酸酯；碳原子数1～20的饱和或不饱和羧酸的乙烯基酯；氰化乙烯基化合物；不饱和酰胺化合物；单醇或多元醇的单官能或多官能(甲基)丙烯酸酯等。
上述“多元醇”可以指具有2个以上羟基的醇，是具有2个～20个、优选2个～10个、更优选2个～6个羟基的醇。
一个例子中，光固化性单体(A)中的不具有芳香族烃基的(甲基)丙烯酸酯单体可以为具有取代或非取代的C1～C20(碳原子数1～20)的烷基、取代或非取代的C1～C20的烷基甲硅烷基、取代或非取代的C3～C20的环烷基、取代或非取代的C1～C20的亚烷基、胺基、亚乙基氧基等を具有单(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酸酯、四(甲基)丙烯酸酯等。
具体而言，不具有芳香族烃基的(甲基)丙烯酸酯单体可以包含：包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2－羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2－羟基丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸环己酯等(甲基)丙烯酸酯的不饱和羧酸酯；(甲基)丙烯酸2－氨基乙酯、(甲基)丙烯酸2－二甲基氨基乙酯等不饱和羧酸氨基烷基酯；乙酸乙烯酯等饱和或不饱和羧酸乙烯酯；(甲基)丙烯腈等氰化乙烯基化合物；(甲基)丙烯酰胺等不饱和酰胺化合物；乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、1,4－丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6－己二醇二(甲基)丙烯酸酯、辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、十一烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯或它们的混合物，但不限定于此。
本发明的一个例子中，上述光固化性单体(A)可以为不含有芳香族基团的非芳香族系且包含具有碳原子数1～20的烷基的单(甲基)丙烯酸酯、具有胺基的单(甲基)丙烯酸酯、具有取代或非取代的碳原子数1～20的亚烷基的二(甲基)丙烯酸酯、具有亚乙基氧基的二(甲基)丙烯酸酯、具有亚乙基氧基的三(甲基)丙烯酸酯、具有环状碳化烷基的单(甲基)丙烯酸酯和二(甲基)丙烯酸酯中的至少任一者。
具有取代或非取代的碳原子数1～20的烷基的单(甲基)丙烯酸酯具体而言可以为(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯或它们的混合物，但不限定于此。
具有胺基的单(甲基)丙烯酸酯可以为(甲基)丙烯酸2－氨基乙酯，(甲基)丙烯酸2－二甲基氨基乙酯或它们的混合物，但不限定于此。
具有取代或非取代的碳原子数1～20的亚烷基的二(甲基)丙烯酸酯例如可以为具有碳原子数1～20的亚烷基的二(甲基)丙烯酸酯，也可以为含有取代或非取代的长链亚烷基的非－硅系二(甲基)丙烯酸酯。
具有取代或非取代的碳原子数1～20的亚烷基的二(甲基)丙烯酸酯例如可以为辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、十一烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯或它们的混合物，但不限定于此。
含有上述具有取代或非取代的碳原子数1～20的亚烷基的(甲基)丙烯酸酯时，本发明的封装用组合物可以进一步提高光固化率并降低粘度。
具有亚乙基氧基的二(甲基)丙烯酸酯或三(甲基)丙烯酸酯具体而言可以为乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯或它们的混合物，但不限定于此。
具有环状碳化烷基的单(甲基)丙烯酸酯和二(甲基)丙烯酸酯具体而言可以为(甲基)丙烯酸异冰片酯、三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸二环戊基酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯基氧基乙酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯基酯，但不限定于此。
上述光固化性单体(A)单体优选相对于光固化性单体(光固化性单体(A)和光固化性单体(B))的总质量在55～95质量％的范围内含有，更优选在60～90质量％的范围内含有。通过为上述范围内，从而使本发明的封装用组合物的粘度适于形成电子设备的封装膜。
＜具有芳香族烃基的光固化性单体(B)＞
上述具有芳香族烃基的光固化性单体(B)(以下，也简称为“光固化性单体(B)”。)具有下述通式(1)表示的结构并且含有2个以上的苯基和杂原子，且上述光固化性单体(B)至少包含单(甲基)丙烯酸酯或二(甲基)丙烯酸酯。
通式(1)
[上述通式(1)中，P表示含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基、或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基。Z1和Z2各自独立地具有下述通式(2)表示的结构。a和b分别为0～2的整数，a+b为1～4的整数。]
通式(2)
[上述通式(2)中，*表示与P的碳的连接部。X表示单键、O或S。Y表示取代或非取代的碳原子数1～10的直链状亚烷基、或者取代或非取代的碳原子数1～20的烷氧基。R1表示氢原子或碳原子数1～5的烷基。c为0或1的整数。]
上述通式(1)中，P表示含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基、或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基。
上述含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基、或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基是指在取代或非取代的2个以上的苯基不缩合的情况下由单键、氧原子、硫原子、取代或非取代的碳原子数1～5的烷基、被杂原子取代或非取代的碳原子数3～6的亚烷基、亚乙烯基、亚乙炔基或羰基连接而成的烃基。
例如，上述含有2个以上的苯基的烃基或含有2个以上的苯基的含有杂原子的烃基可以包含取代或非取代的联苯、取代或非取代的三苯基甲基、取代或非取代的三联苯基、取代或非取代的联苯基、取代或非取代的三联亚苯基、取代或非取代的四联亚苯基、取代或非取代的2－苯基－2－(苯硫基)乙基、取代或非取代的2,2－二苯基丙基、取代或非取代的二苯基甲烷基、取代或非取代的枯基苯基、取代或非取代的双酚F基、取代或非取代的双酚A基、取代或非取代的联苯氧基、取代或非取代的三联苯基氧基、取代或非取代的四联苯基氧基、取代或非取代的五联苯基氧基和它们的结构异构体等，但不限定于此。
上述具有取代或非取代的2个以上的苯基的单体可以为单(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸酯或它们的混合物，作为其例子，可以包含4－(甲基)丙烯酰氧基－2－羟基二苯甲酮、3,3－二苯基(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸苯甲酰氧基苯基酯、双酚A二(甲基)丙烯酸酯、环氧化双酚A二(甲基)丙烯酸酯、双酚F二(甲基)丙烯酸酯、环氧化双酚F二(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸4－枯基苯氧基乙基酯、环氧化双苯基芴二丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－苯基苯氧基乙酯、2,2’－苯基苯氧基乙基二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－苯基苯氧基丙基酯、2,2’－苯基苯氧基丙基二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－苯基苯氧基丁基酯、2,2’－苯基苯氧基丁基二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－(3－苯基苯基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2－(4－苄基苯基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2－苯基－2－(苯硫基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2－(三苯基甲氧基)乙基酯、(甲基)丙烯酸4－(三苯基甲氧基)丁基酯、(甲基)丙烯酸3－(联苯－2－基氧基)丁基酯、(甲基)丙烯酸2－(联苯－2－基氧基)丁基酯、(甲基)丙烯酸4－(联苯－2－基氧基)丙基酯、(甲基)丙烯酸3－(联苯－2－基氧基)丙基酯、(甲基)丙烯酸2－(联苯－2－基氧基)丙基酯、(甲基)丙烯酸4－(联苯－2－基氧基)乙基酯、(甲基)丙烯酸3－(联苯－2－基氧基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2－(4－苄基苯基)乙基酯、4,4’－二(丙烯酰氧基甲基)联苯、2,2’－二(2－丙烯酰氧基乙氧基)联苯、它们的结构异构体或它们的混合物，但并不限定于此。
另外，本发明中提到的(甲基)丙烯酸酯仅仅为一个例子，并不限定于此。
此外，本发明包括所有存在结构异构体关系的丙烯酸酯。例如，作为本发明的一个例子，即便仅提到2,2’－苯基苯氧基乙基二(甲基)丙烯酸酯，本发明也包括所有属于该结构异构体的3,2’－苯基苯氧基乙基二(甲基)丙烯酸酯、3,3’－苯基苯氧基乙基二(甲基)丙烯酸酯等。
本发明的一个例子中，具有2个以上的苯基的单体可以为下述通式(4)表示的单(甲基)丙烯酸酯。
通式(4)
上述通式(4)中，R2为氢或甲基，R3为取代或非取代的碳原子数1～10的直链状亚烷基、或者取代或非取代的碳原子数1～20的烷氧基，R4为含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基、或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基。
例如，上述含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基是指在取代或非取代的2个以上的苯基不缩合的情况下由单键、氧原子、硫原子、取代或非取代的碳原子数1～3的烷基、被杂原子取代或非取代的碳原子数3～6的亚烷基、亚乙烯基、亚乙炔基或羰基连接而成的烃基。
例如，上述含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基可以包含取代或非取代的联苯、取代或非取代的三苯基甲基、取代或非取代的三联苯基、取代或非取代的联苯基、取代或非取代的三联亚苯基、取代或非取代的四联亚苯基、取代或非取代的2－苯基－2－(苯硫基)乙基、取代或非取代的2,2－二苯基丙基、取代或非取代的二苯基甲烷基、取代或非取代的枯基苯基、取代或非取代的双酚F基、取代或非取代的双酚A基、取代或非取代的联苯氧基、取代或非取代的三联苯基氧基、取代或非取代的四联苯基氧基、取代或非取代的五联苯基氧基等，但不限定于此。
本发明的一个例子中，具有2个以上的苯基的单体可以为下述的通式(5)表示的二(甲基)丙烯酸酯。
通式(5)
上述通式(5)中，R5、R9各自独立地为氢或甲基，R6、R8各自独立地为取代或非取代的碳原子数1～10的直链状亚烷基、或者取代或非取代的碳原子数1～20的烷氧基，R7为含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基，或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基。
例如，上述含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基是指在取代或非取代的2个以上的苯基不缩合的情况下由单键、氧原子、硫原子、取代或非取代的碳原子数1～4的烷基、被杂原子取代或非取代的碳原子数3～6的亚烷基、亚乙烯基、亚乙炔基或羰基连接而成的烃基。
例如，上述烃基可以包含取代或非取代的联苯基、取代或非取代的三苯基亚甲基、取代或非取代的三联亚苯基、取代或非取代的四联亚苯基、2－苯基－2－(苯硫基)亚乙基、2,2－二苯基亚丙基、二苯基亚甲基等，但不限定于此。
上述通式(1)中，a、b分别为0～2的整数，a+b为1～4的整数，一个例子中，a+b为1或2的整数。
上述具有取代或非取代的2个以上的苯基的单体的重均分子量优选在100～1000g/mol的范围内，更优选在130～700g/mol的范围内，特别优选在150～600g/mol的范围内。
通过在上述范围内，能够提供透射率更优异的封装膜。
上述具有芳香族烃基的光固化性单体(B)优选相对于上述光固化性单体(光固化性单体(A)和光固化性单体(B))的总质量在5～45质量％的范围内含有，更优选在10～40质量％的范围内含有。通过在上述范围内，从而使粘度适于形成封装膜。
＜含有金属的化合物(C)＞
上述含有金属的化合物(C)选自金属醇盐化合物、金属螯合物、硅烷系化合物、硅氮烷系化合物和金属卤化物系化合物。作为构成含有金属的化合物(C)的金属M，例如，可举出Ti、Si、Al、Zr、硅、铋、锶、钙、铜、钠、锂。另外，可举出铯、镁、钡、钒、铌、铬、钽、钨、铬、铟、铁等。特别优选为Ti、Si、Al和Zr中的至少任一者。
以下，示出含有金属的化合物(C)的具体例，但并不限定于此。
例如，可举出四氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、全氢聚硅氮烷、甲基聚硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、2－(3,4－环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3－环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3－环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3－环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3－环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷、3－甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3－甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3－甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3－丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N－2－(氨基乙基)－3－氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N－2－(氨基乙基)－3－氨基丙基三甲氧基硅烷、N－2－(氨基乙基)－3－氨基丙基三乙氧基硅烷、3－氨基丙基三甲氧基硅烷、3－氨基丙基三乙氧基硅烷、N－苯基－3－氨基丙基三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、四异氰酸酯基硅烷、甲基三异氰酸酯基硅烷等硅烷系化合物等。
或者，可举出具有下述通式(II)～(IV)表示的结构的有机钛化合物等。下述通式中，R表示烷基。
通式(II)
钛醇盐
通式(III)
钛酰化物
通式(IV)
另外，可举出四-2-乙基己醇钛、二异丙氧基双(乙酰丙酮)钛、四乙酰丙酮钛、二辛氧基双(辛二醇)钛、二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)合钛、二异丙氧基双(三乙醇胺)钛、乳酸钛胺盐、乳酸钛、乳酸钛、聚羟基硬脂酸钛等有机钛化合物。
或者，可举出具有下述通式(V)～(VII)表示的结构的有机锆化合物等。下述通式中，R表示烷基。
通式(V)
锆醇盐
通式(VI)
锆酰化物
通式(VII)
锆络合物(配合物)
另外，可举出四正丙醇锆、四正丁醇锆、四乙酰丙酮锆、三丁氧基单乙酰丙酮锆、单丁氧基乙酰丙酮双(乙酰乙酸乙酯)锆、二丁氧基双(乙酰乙酸乙酯)锆、四乙酰丙酮锆、三丁氧基单硬脂酸锆等有机锆化合物。
另外，可举出仲丁醇铝、异丙醇铝、单仲丁氧基二异丙醇铝、乙醇铝、乙酰乙酸乙酯二异丙醇铝、乙酰丙酮铝(III)、单乙酰丙酮双(乙酰乙酸乙酯)铝、单乙酰乙酸乙酯二正丁氧基铝、单乙酰乙酸甲酯二异丙氧基铝等有机铝化合物等。
此外，可举出二氯化钛、三氯化钛、四氯化钛、氟化钛、氯化锆、氟化锆、氯化铝、氟化铝等金属卤化物系化合物等。
作为上述含有金属的化合物(C)的市售品，可适当使用四(2－乙基己基)钛酸酯(产品名TA30，Matsumoto Fine Chemical公司制)、仲丁醇铝(川研精细化工公司制)、异丙氧基环氧化铝(川研精细化工公司制)、辛二醇钛螯合物(产品名TC201，Matsumoto FineChemical公司制)、二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)合钛(产品名TC750，Matsumoto FineChemical公司制)、锆酸正丁酯(产品名ZA65，Matsumoto Fine Chemical公司制)、四乙酰丙酮锆(产品名ZC150，Matsumoto Fine Chemical公司制)、全氢聚硅氮烷(产品名NN120，AZ公司制)、有机聚硅氮烷(チルポリシラザン，产品名AQUAMICA LExp MHPS－20DB，AZ公司制)、3－氨基丙基三甲氧基硅烷(产品名KBM－903，信越化学工业公司制)。
上述含有金属的化合物(C)的相对于上述封装用组合物整体的含量只要保持使封装用组合物进行光固化的功能，就没有限定，优选在0.1～15质量％的范围内，更优选在5～10质量％的范围内。
另外，含有金属的化合物(C)可以其一部分转化为具有金属M的氧化物或氢氧化物。在透明性的观点上，优选这些金属M的氧化物或氢氧化物以相对于含有金属的化合物(C)的摩尔分率计在0.01～0.1[mol/mol]的范围内。
＜光聚合引发剂＞
上述光聚合引发剂只要是可进行光固化性反应的通常的光聚合引发剂，就没有特别限定。
作为光聚合引发剂，例如，可以包含三嗪系、苯乙酮系、二苯甲酮系、噻吨酮系、苯偶姻系、磷系、肟系或它们的混合物。
三嗪系引发剂可以为2,4,6－三氯－s－三嗪、2－苯基－4,6－双(三氯甲基)－s－三嗪、2－(3’,4’－二甲氧基苯乙烯基)－4,6－双(三氯甲基)－s－三嗪、2－(4’－甲氧基萘)－4,6－双(三氯甲基)－s－三嗪、2－(对甲氧基苯基)－4,6－双(三氯甲基)－s－三嗪、2－(对甲苯基)－4,6－双(三氯甲基)－s－三嗪、2－联苯－4,6－双(三氯甲基)－s－三嗪、双(三氯甲基)－6－苯乙烯基－s－三嗪、2－(萘－1－基)－4,6－双(三氯甲基)－s－三嗪、2－(4－甲氧基萘－1－基)－4,6－双(三氯甲基)－s－三嗪、2,4－三氯甲基(胡椒基)－6－三嗪、2,4－(三氯甲基(4’－甲氧基苯乙烯基)－6－三嗪或它们的混合物。
苯乙酮系引发剂可以为2,2’－二乙氧基苯乙酮、2,2’－二丁氧基苯乙酮、2－羟基－2－甲基苯丙酮、对叔丁基三氯苯乙酮、对叔丁基二二氯苯乙酮、4－氯苯乙酮、2,2’－二氯－4－苯氧基苯乙酮、2－甲基－1－(4－(甲硫基)苯基)－2－吗啉代丙烷－1－酮、2－苄基－2－二甲基氨基－1－(4－吗啉代苯基)－丁烷－1－酮和它们的混合物。
二苯甲酮系引发剂可以为二苯甲酮、苯甲酰苯甲酸、苯甲酰苯甲酸甲酯、4－苯基二苯甲酮、羟基二苯甲酮、丙烯氧化二苯甲酮、4,4’－双(二甲基氨基)二苯甲酮、4,4’－二氯二苯甲酮、3,3’－二甲基－2－甲氧基二苯甲酮或它们的混合物。
噻吨酮系引发剂可以为噻吨酮、2－甲基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2,4－二乙基噻吨酮、2,4－二异丙基噻吨酮、2－氯噻吨酮或它们的混合物。
苯偶姻系引发剂可以为苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚、苯偶姻异丁基醚、苄基二甲基缩酮或它们的混合物。
磷系引发剂可以为双苯甲酰苯基氧化膦、苯甲酰二苯基氧化膦或它们的混合物。
肟系可以为2－(o－苯甲酰肟)－1－[4－(苯硫基)苯基]－1,2－辛二酮和1－(o－乙酰肟)－1－[9－乙基－6－(2－甲基苯甲酰)－9H－咔唑－3－基]乙酮、或它们的混合物。
上述光聚合引发剂优选在本发明的封装用组合物中相对于上述光固化性单体(光固化性单体(A)、光固化性单体(B))与光聚合引发剂的合计100质量份在约0.1～20质量份的范围内含有。通过在上述范围内，从而能够在曝光时充分引发光聚合，并能够防止在光聚合后因残留的未反应引发剂而导致透射率降低。
具体而言，上述光聚合引发剂优选在0.5～10质量份、更具体地为1～8质量份的范围内含有。
另外，上述光聚合引发剂优选在本发明的封装用用组合物中以固体成分为基准在0.1～10质量％的范围内含有，更优选在0.1～8质量％的范围内。通过为上述范围内，从而能够充分引发光聚合，防止因残留的未反应引发剂而导致透射率降低。
另外，也可以使用咔唑系、二酮类、锍系、碘鎓系、重氮系、联咪唑系等光酸产生剂或光聚合引发剂来代替上述光聚合引发剂。
＜其它添加剂＞
本发明的封装用组合物可以在得到本发明的效果的范围进一步包含包括抗氧化剂、热稳定剂、光敏剂、分散剂、热交联剂和表面活性剂在内的其它成分。这些的成分在本发明的封装用组合物中可以仅包含一种，也可以包含二种以上。
上述抗氧化剂能够提高封装层的热稳定性。抗氧化剂可以包含选自酚系、醌系、胺系和亚磷酸酯系中的1种以上，但并不限定于此。例如，作为抗氧化剂，可以举出四[亚甲基(3,5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸酯]甲烷、三(2,4－二叔丁基苯基)亚磷酸酯等。
上述抗氧化剂优选在上述封装用组合物中相对于上述光固化性单体与上述光聚合引发剂的合计100质量份在0.01～3质量份的范围内含有，更优选在0.01～1质量份的范围内含有。通过在上述范围内，从而能够表现出优异的热稳定性。
上述热稳定剂包含于封装用组合物中，抑制该封装用组合物的常温下的粘度变化，可以没有限制地使用通常的热稳定剂。
例如，作为热稳定剂，可以使用具有空间位阻(sterically hindered)的酚性热稳定剂，具体而言，可以包含聚(二环戊二烯－co－对甲酚)、十八烷基－3－(3,5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸酯、2,6－二叔丁基－4－甲基苯酚、2,2’－亚甲基双(4－甲基－6－叔丁基苯酚)、6,6’－二叔丁基－2,2’－二硫代对甲酚、三(4－叔丁基－3－羟基－2,6－二甲基苄基)异氰脲酸酯、三乙二醇－双(3－叔丁基－4－羟基－5－甲基苯基)、4,4’－硫代双(6－叔丁基－间甲酚)、3,3’－双(3,5－二叔丁基－4－羟基苯基)－N,N’－六亚甲基－二丙酮酰胺、季戊四醇四(3－(3,5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸酯)、3,5－二叔丁基－4－羟基苯基丙酸硬脂酯、季戊四醇四1,3,5－三(2,6－二甲基－3－羟基－4－叔丁基－苄基)异氰脲酸酯、1,3,5－三(3,5－二叔丁基－4－羟基苄基)异氰脲酸酯、1,3,5－三(2－羟基乙基)异氰脲酸酯－三(3,5－二叔丁基羟基苯基丙酸酯)中的一个以上，但并不限制于此。
上述热稳定剂在上述封装用组合物中以固体成分为基准相对于上述光固化性单体与上述光聚合引发剂的合计含有2000ppm以下，优选在0.01～2000ppm的范围内、更优选在100～1000ppm的范围内含有。通过在上述范围内，热稳定剂能够使封装用组合物的液状状态的贮藏稳定性和工艺性变得更良好。
上述光敏剂具有使吸收的光能的能量转移至光聚合引发剂的作用，因此是一种即便在所使用的光聚合引发剂没有与来自光源的光对应的吸收的情况下也能够具有本来的光聚合性引发剂功能的化合物。
作为光敏剂，例如，可举出9,10－二丁氧基蒽等蒽衍生物；苯偶姻，苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚、苯偶姻异丁基醚等苯偶姻衍生物；
二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、4－苯基二苯甲酮、4－苯甲酰－4’－甲基－二苯基硫醚、3,3’,4,4’－四(叔丁基过氧羰基)二苯甲酮、2,4,6－三甲基二苯甲酮、4－苯甲酰－N,N－二甲基－N－[2－(1－氧代－2－丙烯酰氧基)乙基]溴化苯甲铵、(4－苯甲酰苄基)三甲基氯化铵等二苯甲酮衍生物；
2－异丙基噻吨酮、4－异丙基噻吨酮、2,4－二乙基噻吨酮、2,4－二氯噻吨酮、1－氯－4－丙氧基噻吨酮、2－(3－二甲基氨基－2－羟基)－3,4－二甲基－9H噻吨酮－9－酮内消旋氯化物等噻吨酮衍生物；等化合物。其中，优选使用蒽衍生物、苯偶姻衍生物、二苯甲酮衍生物、蒽醌衍生物、噻吨酮衍生物。
＜紫外线固化＞
本发明的封装用组合物优选在10～500mW/cm2的范围内照射紫外线1～100秒而固化，但并不限定于此。
作为紫外线，在防止电子设备劣化的观点上，优选使用395nm的LED。
＜物性＞
从进一步提高自喷头的喷出性的观点考虑，优选本发明的封装用组合物的粘度在3～20mPa·s的范围内。从进一步提高自喷头的喷出性的观点考虑，表面张力优选为15mN/m以上且小于45mN/m。
本发明的封装用组合物的粘度例如可以通过利用各种流变仪测定封装用组合物的动态粘弹性的温度变化而求出。
本发明中，它们的粘度为利用以下方法而得到的值。将本发明的封装用组合物放置于应力控制型流变仪Physica MCR300(锥板的直径：75mm，锥角：1.0°，Anton Paar公司制)中。接着，将上述封装用组合物加热到100℃，以降温速度0.1℃/s、应变5％、角频率10radian/s的条件下将上述封装用组合物冷却至20℃，得到动态粘弹性的温度变化曲线。
本发明的封装用组合物可以包含颜料粒子。对于颜料粒子而言，从进一步提高自喷头的喷出性的观点考虑，本发明的封装用组合物含有颜料时的颜料粒子的平均粒径在0.08～0.5μm的范围内，最大粒径优选在0.3～10μm的范围内。
本发明中的颜料粒子的平均粒径是指使用Zetasizer Nano ZSP(Malvern公司制)利用动态光散射法而求出的值。应予说明，含有着色材料的封装用组合物的浓度较高，用该测定仪器时光无法透过，因此将封装用组合物进行200倍稀释后进行测定。测定温度为常温(25℃)。
另外，从喷墨的喷出性、油墨的飞翔时的液滴稳定化的观点考虑，本发明的封装用组合物的由其密度ρ、上述封装用组合物的表面张力σ、上述封装用组合物的粘度μ、喷嘴直径D0构成的下述式1所示的奥内佐格数(Oh)在0.1～1的范围内。
优选制备本发明的封装用组合物，提供在聚合后的膜中具有80℃或高于80℃的Tg(玻璃化转变温度)的固化聚合物。在电子设备的形成工艺、驱动温度、可靠性试验中的稳定性确保的观点上，聚合后的膜的Tg优选为80℃以上。
[电子设备封装膜形成方法]
本发明的电子设备封装膜形成方法是使用上述本发明的电子设备封装用组合物形成封装膜的方法，具备：利用气相法在电子设备上形成第1封装层的工序、以及通过在上述第1封装层上涂布上述电子设备封装用组合物而形成第2封装层的工序。
另外，在能够进一步提高电子设备的封装性能的方面上，优选具备利用气相法在上述第2封装层上形成第3封装层的工序。
＜第1封装层形成工艺＞
第1封装层形成工艺中，在电子设备上通过气相法形成第1封装层。
作为气相法，可举出溅射法(例如，包括磁控阴极溅射、平板磁控溅射、二极AC平板磁控溅射、二极AC旋转磁控溅射等、反应性溅射法)、蒸镀法(例如，电阻加热蒸镀、电子束蒸镀、离子束蒸镀、等离子体辅助蒸镀等)、热CVD法、催化化学气相沉积法(Cat－CVD)、电容耦合等离子体CVD法(CCP－CVD)、光CVD法、等离子体CVD法(PE－CVD)、外延生长法、原子层沉积法(ALD)等化学蒸镀法等。其中，优选利用ALD法、CVD法形成。
第1封装层含有氮化硅(SiN)、氧化硅(一氧化硅、二氧化硅等)或氮氧化硅。
第1封装层的厚度例如优选在10～1000nm的范围内，更优选在100～500nm的范围内。
＜第2封装层形成工艺＞
第2封装层形成工艺中，通过在上述第1封装层上涂布上述本发明的封装用组合物而形成第2封装层。
具体而言，可以具有如下工序：在上述第1封装层上涂布上述封装用组合物(涂布工序)，对得到的涂布膜在氮气氛下照射真空紫外线而进行改质处理。
(涂布工序)
作为封装用组合物的涂布方法，可以采用任意的适当方法，例如，可举出旋涂法、辊涂法、流涂法、喷墨法、喷涂法、印刷法、浸涂法、流延成膜法、棒涂法、凹版印刷法等。其中，在能够根据需要进行将有机EL元件等电子设备封装时所需的微细的图案化的方面上，优选使用喷墨法。
作为喷墨方式，可以使用公知的方法。
喷墨方式大致分为按需喷墨方式和连续方式这两种，任一种都可以使用。作为按需喷墨方式，有电气－机械转换方式(例如，单腔型、双腔型、弯曲(bender)型、活塞型、共享模块型、共享壁型等)、电－热转换方式(例如，热喷墨型、BUBBLEJET(日本注册商标)型等)、静电吸引方式(例如，电场控制型、狭缝喷射型等)和放电方式(例如，电火花喷射型等)等。从喷头的成本、生产率的观点考虑，优选使用电气－机械转换方式或电－热转换方式的喷头。应予说明，有时根据喷墨方式将使液滴(例如，涂布液)滴下的方法称为“喷墨法”。
涂布上述封装用组合物时，优选在氮气氛下进行。
(改质处理工序)
上述改质处理工序中，可以具有如下工序：涂布工序后，对得到的涂布膜在氮气氛下照射真空紫外线而进行改质处理。
改质处理是指聚硅氮烷的向氧化硅或氮氧化硅的转化反应。改质处理也同样在手套箱内这样的氮气氛下、减压下进行。
本发明中的改质处理可以选择基于聚硅氮烷的转化反应的公知方法。本发明中，优选使用能够在低温下进行转化反应的等离子体、臭氧、紫外线的转化反应。等离子体、臭氧可以使用以往公知的方法。本发明中，优选通过设置上述涂布膜，并照射波长200nm以下的真空紫外光(也称为VUV。)进行改质处理而形成本发明的第2封装层。
第2封装层的厚度优选在0.5～20μm的范围内，更优选在3～10μm的范围内。
该第2封装层中，也可以为层整体改质后的层，改质处理后的改质层的厚度优选在1～50nm的范围内，进一步优选在1～30nm的范围内。
上述照射真空紫外线进行改质处理的工序中，涂布膜所受到的涂布膜面上的该真空紫外线的照度优选在30～200mW/cm2的范围内，更优选在50～160mW/cm2的范围内。通过使真空紫外线的照度为30mW/cm2以上，能够充分提高改质效率，在200mW/cm2以下时，能够极度抑制涂布膜上的损伤发生率，而且还减少对基材的损伤，因而优选。
真空紫外线的照射中，涂布膜面中的真空紫外线的照射能量优选在1～10J/cm2的范围内，从用于保持除湿功能的阻隔性和湿热耐性的观点考虑，更优选在3～7J/cm2的范围内。
应予说明，作为真空紫外线的光源，优选使用稀有气体准分子灯。真空紫外光由于存在基于氧的吸收，因而在真空紫外线照射工序中的效率容易降低，因此真空紫外光的照射优选以氧浓度的尽可能低的状态进行。即，真空紫外光照射时的氧浓度优选在10～10000ppm的范围内，更优选在50～5000ppm的范围内，进一步优选在80～4500ppm的范围内，最优选在100～1000ppm的范围内。
改质处理也可以与加热处理组合进行。通过并用作为加热条件优选50～300℃的范围内、更优选60～150℃的范围内的温度且优选1秒～60分钟、更优选10秒～10分钟的加热处理，能够促进改质时的脱水缩合反应，能够更有效地形成改质体。
作为加热处理，例如，可举出使基材加热块等发热体接触利用热传导来加热涂膜的方法、利用基于电阻线等的外部加热器来加热气氛的方法、使用IR加热器这样的红外区域的光的方法等，没有特别限定。另外，可以适当选择能够维持含有硅化合物的涂膜的平滑性的方法。
＜第3封装层形成工艺＞
第3封装层形成工艺利用气相法在上述第2封装层上形成第3封装层。
作为气相法，与第1封装层形成工艺中使用的气相法同样，可举出溅射法(例如，磁控阴极溅射、平板磁控溅射、二极AC平板磁控溅射、二极AC旋转磁控溅射等，包括反应性溅射法)、蒸镀法(例如，电阻加热蒸镀、电子束蒸镀、离子束蒸镀、等离子体辅助蒸镀等)、热CVD法、催化化学气相沉积法(Cat－CVD)、电容耦合等离子体CVD法(CCP－CVD)、光CVD法、等离子体CVD法(PE－CVD)、外延生长法、原子层沉积法(ALD)等化学蒸镀法等。其中，优选利用ALD法、CVD法形成。
第3封装层含有氮化硅(SiN)、氧化硅(一氧化硅、二氧化硅等)或氮氧化硅。
第3封装层的厚度例如优选在10～1000nm的范围内，更优选在100～500nm的范围内。
应予说明，如上所述地形成封装膜后，可以进一步形成触控传感器用导电膜。
上述导电膜例如除了ITO(氧化铟锡，Indium Tin Oxide)、IZO(氧化铟锌，IndiumZinc Oxide)等金属化合物膜以外，也可以由柔性优异的石墨膜、金属纳米线膜(例如，含有银纳米线或铜纳米线的膜)、金属纳米粒子膜(例如，含有银纳米粒子或铜纳米粒子的膜)构成。另外，例如可以如Al膜/Ti膜/Al膜这样的多种金属的层叠膜构成。
[电子设备封装膜]
本发明的电子设备封装膜为封装电子设备的电子设备封装膜，具有：含有氮化硅、氧化硅或氮氧化硅的第1封装层和使用上述本发明的电子设备封装用组合物所得的第2封装层。
本发明的电子设备封装膜通过上述电子设备封装膜形成方法而形成。即，使用上述本发明的电子设备封装用组合物而形成第2封装层。
另外，本发明的电子设备封装膜优选在上述第2封装层上进一步具有含有氮化硅、氧化硅或氮氧化硅的第3封装层。
＜第1封装层＞
第1封装层为利用气相法形成于电子设备上的层。具体而言，含有氮化硅(SiN)、氧化硅(一氧化硅、二氧化硅等)或氮氧化硅。
＜第2封装层＞
第2封装层与上述第1封装层邻接而设置，通过在上述第1封装层上涂布上述封装用组合物而形成。
因此，第2封装层含有具有下述通式(3A)和下述通式(3B)表示的结构的聚合物、以及上述含有金属的化合物(C)。
[上述通式(3A)和上述通式(3B)中，R1表示氢原子或甲基。A为不具有芳香族烃基的结构。B具有芳香族烃基，具有上述通式(1)表示的结构并包含含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基、或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基，且至少包含单(甲基)丙烯酸酯或二(甲基)丙烯酸酯。]
上述通式(3A)和上述通式(3B)中，R1表示氢原子或甲基。
另外，上述通式(3A)和通式(3B)中，A为不具有芳香族烃基的结构。即，与上述光固化性单体(A)含义相同，不含有芳香族烃基，可以含有具有1～20个、具体为1～6个选自乙烯基、丙烯酸基和甲基丙烯酸基中的一个以上作为光固化官能团的单体，例如，可以含有1～3个、1～2个、1个或2个。
上述通式(3A)和通式(3B)中，B为具有芳香族烃基的结构。即，与上述光固化性单体(B)含义相同，具有芳香族烃基，具有上述通式(1)表示的结构，含有2个以上的苯基和杂原子，且至少包含单(甲基)丙烯酸酯或二(甲基)丙烯酸酯。
作为检测上述第2封装层含有具有上述通式(3A)和通式(3B)表示的结构的聚合物、以及上述含有金属的化合物(C)的方法，可以使用以往公知的各种分析法、例如色谱法、红外分光光度法、紫外可视分光光度法、核磁共振法、X射线衍射法和质谱法、X射线光电子能谱法等。
上述第2封装层中的上述含有金属的化合物(C)的含量优选在0.1～15质量％的范围内，更优选在5～10质量％的范围内。
另外，第2封装层中的含有金属的化合物(C)可以其一部分转化为具有金属M的氧化物或氢氧化物。在透明性的观点上，这些金属M的氧化物或氢氧化物以相对于含有金属的化合物(C)的摩尔分率计优选在0.01～0.1[mol/mol]的范围内。
＜第3封装层＞
第3封装层与上述第2封装层邻接而设置，是利用上述气相法而形成的层。具体而言，与第1封装层同样地含有氮化硅(SiN)、氧化硅(一氧化硅、二氧化硅等)或氮氧化硅。
[电子设备]
本发明的电子设备封装膜形成方法和电子设备封装膜中，作为被封装的电子设备，例如，可以举出有机EL元件、LED元件、液晶显示元件(LCD)、薄膜晶体管、触摸面板、电子纸张、太阳能电池(PV)等。从更有效地得到本发明的效果的观点考虑，优选有机EL元件、太阳能电池或LED元件，特别优选有机EL元件。
＜有机EL元件＞
作为本发明的电子设备所采用的有机EL元件，可以为底部发光型即从透明基材侧提取光的有机EL元件。
对于底部发光型，具体而言，通过在透明基材上依次层叠作为阴极的透明电极、发光功能层、作为阳极的对置电极而构成。
另外，本发明的有机EL元件也可以为顶部发光型即从与基材相反地作为阴极的透明电极侧提取光的有机EL元件。
对于顶部发光型，具体而言，为在基材侧设置作为阳极的对电极并在其表面依次层叠发光功能层、作为阴极的透明电极所得的构成。
以下，示出有机EL元件的构成的代表例。
(i)阳极/空穴注入传输层/发光层/电子注入传输层/阴极
(ii)阳极/空穴注入传输层/发光层/空穴阻挡层/电子注入传输层/阴极
(iii)阳极/空穴注入传输层/电子阻挡层/发光层/空穴阻挡层/电子注入传输层/阴极
(iv)阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极
(v)阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/空穴阻挡层/电子传输层/电子注入层/阴极
(vi)阳极/空穴注入层/空穴传输层/电子阻挡层/发光层/空穴阻挡层/电子传输层/电子注入层/阴极
进而，有机EL元件也可以具有非发光性的中间层。中间层可以为电荷产生层，也可以为多光子单元构成。
可应用于本发明的有机EL元件的概要例如可以举出日本特开2013－157634号公报、日本特开2013－168552号公报、日本特开2013－177361号公报、日本特开2013－187211号公报、日本特开2013－191644号公报、日本特开2013－191804号公报、日本特开2013－225678号公报、日本特开2013－235994号公报、日本特开2013－243234号公报、日本特开2013－243236号公报、日本特开2013－242366号公报、日本特开2013－243371号公报、日本特开2013－245179号公报、日本特开2014－003249号公报、日本特开2014－003299号公报、日本特开2014－013910号公报、日本特开2014－017493号公报、日本特开2014－017494号公报等中记载的构成。
＜基材＞
作为上述有机EL元件中可以使用的基材(以下，也称为支撑基板、基体、基板、支撑体等)，具体而言，优选应用玻璃或树脂膜，需要柔性的情况下，优选为树脂膜。
另外，既可以为透明的，也可以为不透明的。在从基材侧提取光的所谓的底部发光型的情况下，基材优选为透明的。
作为优选的树脂，可举出包含聚酯树脂、甲基丙烯树脂、甲基丙烯酸－马来酸共聚物、聚苯乙烯树脂、透明氟树脂、聚酰亚胺、氟化聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚醚酰亚胺树脂、纤维素酰化物树脂、聚氨酯树脂、聚醚醚酮树脂、聚碳酸酯树脂、脂环式聚烯烃树脂、多芳基化合物树脂、聚醚砜树脂、聚砜树脂、环烯烃共聚物、芴环改性聚碳酸酯树脂、脂环改性聚碳酸酯树脂、芴环改性聚酯树脂、丙烯酰基化合物等热塑性树脂的基材。该树脂可以单独使用或者组合2种以上使用。
基材优选由具有耐热性的材料构成。具体而言，可使用线膨胀系数为15ppm/K～100ppm/K且玻璃化转变温度(Tg)为100℃～300℃的基材。
该基材满足电子部件用途、作为显示器用层叠膜的必要条件。即，在这些用途中使用本发明的封装膜时，基材有时暴露于150℃以上的工序中。该情况下，如果基材的线膨胀系数超过100ppm/K，则在如上所述的温度的工序中流过时基板尺寸不稳定，伴随着热膨胀和收缩，容易产生隔绝性性能劣化的不良情况、或者不耐受热工序的不良情况。小于15ppm/K时，膜会如玻璃那样裂纹，存在柔软性劣化的情况。
基材的Tg、线膨胀系数可以利用添加剂等进行调整。
作为可用作基材的热塑性树脂的更优选的具体例，例如，可举出聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET：70℃)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN：120℃)、聚碳酸酯(PC：140℃)、脂环式聚烯烃(例如日本瑞翁株式会社制，ZEONOR(注册商标)1600：160℃)、多芳基化合物(PAr：210℃)、聚醚砜(PES：220℃)、聚砜(PSF：190℃)、环烯烃共聚物(COC：日本特开2001－150584号公报中记载的化合物：162℃)、聚酰亚胺(例如三菱瓦斯化学株式会社制，NEOPULIM(注册商标)：260℃)、芴环改性聚碳酸酯(BCF－PC：日本特开2000－227603号公报中记载的化合物：225℃)、脂环改性聚碳酸酯(IP－PC：日本特开2000－227603号公报中记载的化合物：205℃)、丙烯酰基化合物(日本特开2002－80616号公报中记载的化合物：300℃以上)等(括号内温度表示Tg)。
由于本发明的电子设备为有机EL元件等电子设备，因此基材优选为透明的。即，透光率通常为80％以上，优选为85％以上，进一步优选为90％以上。透光率可以利用JISK7105：1981中记载的方法、即使用积分球式透光率测定装置测定总透光率和散射光量，由总透光率减去散射透光率而算出。
另外，上述举出的基材可以为未拉伸膜，也可以为拉伸膜。该基材可以通过以往公知的一般方法来制造。这些基材的制造方法可以采用国际公开第2013/002026号的段落[0051]～[0055]所记载的事项。
基材的表面可以进行用于提高密合性的公知的各种处理、例如电晕放电处理、火焰处理、氧化处理或等离子体处理等，也可以根据需要组合进行上述处理。另外，也可以对基材进行易粘接处理。
该基材可以为单层，也可以为2层以上的层叠结构。该基材为2层以上的层叠结构时，各基材可以为相同种类，也可以为不同种类。
本发明的基材的厚度(为2层以上的层叠结构时为其总厚)优选为10～200μm，更优选为20～150μm。
另外，为膜基材的情况下，优选为带有气体阻隔层的膜基材。
上述膜基材用的气体阻隔层可以在膜基材的表面形成无机物、有机物的被膜或这两者的杂化被膜，优选为利用依据JIS K 7129－1992的方法所测定的水蒸气透过率(25±0.5℃，相对湿度(90±2)％RH)为0.01g/m2·24h以下的阻隔性膜，进一步优选为利用依据JIS K 7126－1987的方法所测定的透氧率为1×10－3mL/m2·24h·atm以下、水蒸气透过率为1×10－3g/m2·24h以下的高气体阻隔性膜。
作为形成上述气体阻隔层的材料，只要是具有抑制水分、氧等导致元件劣化的物质的浸入的功能的材料即可，例如，可以使用一氧化硅、二氧化硅、氮化硅、氮氧化硅、碳化硅、碳氧化硅等。
该气体阻隔层没有特别限定，例如，为一氧化硅、二氧化硅、氮化硅、氮氧化硅、碳化硅、碳氧化硅等无机气体阻隔层的情况下，优选将无机材料利用溅射法(例如，磁控阴极溅射、平板磁控溅射、二极AC平板磁控溅射、二极AC旋转磁控溅射等)、蒸镀法(例如，电阻加热蒸镀、电子束蒸镀、离子束蒸镀、等离子体辅助蒸镀等)、热CVD法、催化化学气相沉积法(Cat－CVD)、电容耦合等离子体CVD法(CCP－CVD)、光CVD法、等离子体CVD法(PE－CVD)、外延生长法、原子层沉积(ALD)法、反应性溅射法等化学蒸镀法等形成层。
此外，还可以通过将含有聚硅氮烷、原硅酸四乙酯(TEOS)等无机前体的涂布液涂布于支撑体上后利用真空紫外光的照射等进行改质处理形成无机气体阻隔层的方法、对树脂基材镀覆金属使金属箔与树脂基材粘接等膜金属化技术等来形成无机气体阻隔层。
另外，无机气体阻隔层可以包含含有有机聚合物的有机层。即，无机气体阻隔层可以为含有无机材料的无机层与有机层的层叠体。
有机层例如可以通过将有机单体或有机低聚物涂布于树脂基材形成层，接着使用例如电子束装置、UV光源、放电装置或其它适当的装置进行聚合和根据需要的交联而形成。另外，例如，也可以通过对蒸镀可进行闪蒸和放射线交联的有机单体或有机低聚物后由有机单体或有机低聚物形成聚合物而形成。涂覆效率可以通过冷却树脂基材而得到改善。
作为有机单体或有机低聚物的涂布方法，例如，可举出辊涂法(例如，凹版辊涂法)、喷涂法(例如，静电喷涂法)等。另外，作为无机层与有机层的层叠体的例子，例如，可举出国际公开第2012/003198号、国际公开第2011/013341号中记载的层叠体等。
为无机层与有机层的层叠体的情况下，各层的厚度可以相同，也可以不同。无机层的厚度优选在3～1000nm的范围内，更优选在10～300nm的范围内。有机层的厚度优选在100nm～100μm的范围内，更优选在1～50μm的范围内。
实施例
以下，举出实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限定于此。应予说明，下述实施例中，只要没有特别说明，即操作在室温(25℃)进行。另外，只要没有特别说明，“％”和“份”就分别表示“质量％”和“质量份”。
[封装用组合物1－1～1－78、2－1～2－3和2－5～2－8的制备]
将单体(A)和单体(B)以成为下述表I～表IV中示出的种类和质量份的方式在氮气氛下称量。
进而，将作为光聚合引发剂的磷系引发剂(BASF公司制，IRGACURE TPO)5质量份、作为增敏剂的2－异丙基噻吨酮(Merck公司制)0.5质量份、作为稳定剂的IRGASTAB UV10(BASF公司制)0.1质量份放入褐色瓶中，在65℃的加热板上搅拌3小时。
进一步将含有金属的化合物(C)以成为下述表I～表IV中示出的种类和质量份的方式加入并搅拌1小时，得到各封装用组合物1－1～1－78、2－1～2－3和2－5～2－8。
但是，作为含有金属的化合物(C)的c8和c9使用预先通过利用蒸发器的减压加热除去二丁基醚后的c8和c9。
[封装用组合物2－4的制备]
将浓度20质量％的聚硅氮烷(NL－120：CLARIANT Japan公司制)作为封装用组合物2－4。
＜单体(A)＞
a1：三乙二醇二丙烯酸酯(SARTOMER公司制)
a2：丙烯酸异戊酯(共荣社化学公司制)
a3：丙烯酸异冰片酯(共荣社化学公司制)
a4：丙烯酸二环戊酯(东京化成工业公司制)
a5：1,10－癸二醇二丙烯酸酯(新中村化学公司制)
a6：三乙二醇二甲基丙烯酸酯(BASF公司制)
a7：丙烯酸月桂酯(SARTOMER公司制)
a8：二甲基氨基丙基丙烯酰胺(东京化成工业公司制)
a9：EO改性三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(第一工业制药公司制)
a2
a3
a4
a5
a6
a7
a8
a9
<单体(B)>
b1：丙烯酸2-苯基苯氧基乙酯(新中村化学公司制)
b2：(3-苯氧基苯基)甲基丙-2-烯酸酯(共荣社化学公司制)
b3：下述化合物X
b4：下述化合物Y
b1
b2
b3：化合物X
b4：化合物Y
应予说明，上述化合物X和上述化合物Y通过以下所示的方法进行合成。
(化合物X的合成)
向具备冷却管和搅拌机的2000ml的烧瓶中填充乙腈(acetonitrile，FISCHER株式会社)800ml，一边将碳酸钾(potassium carbonate，Sigma-Aldrich株式会社)180g和丙烯酸108g以0℃搅拌一边缓慢添加4，4’-双(氯甲基)联苯(4，4’-bis(chloromethyl)biphenyl，东京化成工业株式会社)150g。将温度上升到70℃后，搅拌12小时。将乙腈减压蒸馏除去后，通过硅胶柱以HPLC纯度97％得到上述化合物X 177g。
(化合物Y的合成)
向具备冷却管和搅拌机的3000ml的反应器中装入二氯甲烷(dichloromethane，Sigma-Aldrich株式会社)300ml，装入丙烯酸4-羟基丁基酯(4-hydroxibutyl acrylate，新中村化学工业株式会社)200g和三乙基胺168g，将烧瓶内的温度下降到0℃后，一边用2小时滴加使对甲苯磺酰氯(p-toluene sulfonyl chloride，Sigma-Aldrich株式会社)278g溶解于二氯甲烷500ml所得的溶液一边搅拌。进一步，搅拌5小时后，蒸馏除去残留溶剂。将得到的化合物300g投入于乙腈(acetonitrile，Sigma-Aldrich株式会社)1000ml中，追加碳酸钾(potassium carbonate，Sigma-Aldrich株式会社)220g和2－苯基苯酚(2－phenylphonol，Sigma-Aldrich株式会社)141g以80℃进行搅拌。除去残留溶剂和反应残留物，以HPLC纯度93％得到上述化合物Y(分子量296.36)。
＜含有金属的化合物(C)＞
c1：钛酸四(2－乙基己基)酯(产品名TA30，Matsumoto Fine Chemical公司制)
c2：仲丁醇铝(川研精细化工公司制)
c3：异丙氧基环氧化铝(川研精细化工公司制)
c4：辛二醇钛螯合物(产品名TC201，Matsumoto Fine Chemical公司制)
c5：二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)合钛(产品名TC750，Matsumoto Fine Chemical公司制)
c6：锆酸正丁酯(产品名ZA65，Matsumoto Fine Chemical公司制)
c7：四乙酰丙酮锆(产品名ZC150，Matsumoto Fine Chemical公司制)
c8：全氢聚硅氮烷(产品名NN120，AZ公司制)
c9：甲基聚硅氮烷(产品名AQAMIKA LExp MHPS－20DB，AZ公司制)
c10：3－氨基丙基三甲氧基硅烷(产品名KBM－903，信越化学工业公司制)
C11：4氯化钛(和光纯药株式会社制)
＜有机EL元件1－1的制成＞
(1)基板的准备
准备15μm的聚酰亚胺膜作为薄膜基板。进而，利用等离子体CVD法将膜基材用的气体阻隔层(SiO2膜：250nm/SiNx膜：50nm/SiO2膜：500nm(上层/中间层/下层))成膜于该聚酰亚胺膜上。
(2)第1电极的形成
在上述基板的一个面以下述条件形成Al膜作为第1电极(金属层)。所形成的第1电极的厚度为150nm。应予说明，第1电极的厚度为利用接触式表面形状测定器(DECTAK)测定的值。
Al膜使用真空蒸镀装置减压至真空度1×10－4Pa后使用钨制的电阻加热用坩埚而形成。
(3)有机EL层的形成
首先，将构成有机功能层的各层的下述所示的材料分别以最适于制作元件的量填充至真空蒸镀装置内的各蒸镀用坩埚中。蒸镀用坩埚使用由钼制或钨制的电阻加热用材料制作的的坩埚。
(3－1)空穴注入层的形成
减压至真空度1×10－4Pa后，将装入下述化合物A－1的蒸镀用坩埚通电加热，以蒸镀速度0.1nm/秒蒸镀至第1电极(金属层侧)上，形成厚度10nm的空穴注入层。
(3－2)空穴传输层的形成
接下来，将装入下述化合物M－2的蒸镀用坩埚通电加热，以蒸镀速度0.1nm/秒蒸镀至空穴注入层上，形成厚度30nm的空穴传输层。
(3－3)发光层的形成
接下来，将下述化合物BD－1和下述化合物H－1以蒸镀速度0.1nm/秒进行共蒸镀以使化合物BD－1为7质量％的浓度，形成厚度15nm的呈现蓝色发光的发光层(荧光发光层)。
接下来，将下述化合物GD－1、下述化合物RD－1和下述化合物H－2以蒸镀速度0.1nm/秒进行共蒸镀以使化合物GD－1为20质量％、RD－1为0.5质量％的浓度，形成厚度15nm的呈现黄色的发光层(磷光发光层)。
(3－4)电子传输层的形成
然后，将装入作为电子传输材料的下述化合物T－1的加热舟通电，将由Alq3(三(8－羟基喹啉))形成的电子传输层形成于发光层上。此时，使蒸镀速度在0.1～0.2nm/秒的范围内，使厚度为30nm。
(3－5)电子注入层(金属亲和性层)的形成
接下来，将状作为电子注入材料的下述化合物I－1的加热舟通电加热，将由Liq形成的电子注入层形成于电子传输层上。此时，使蒸镀速度在0.01～0.02nm/秒的范围内，使厚度为2nm。应予说明，该电子注入层发挥金属亲和性层的功能。
由此，形成发出白光的有机EL层。
(4)第2电极的形成
此外，将Mg/Ag混合物(Mg：Ag＝1：9(vol比))以厚度10nm进行蒸镀形成该提取电极作为第2电极。
(5)覆盖层(capping layer)的形成
然后，移至原本的真空槽内，在第2电极上将α－NPD(4,4’－双〔N－(1－萘)－N－苯基氨基〕联苯)在蒸镀速度0.1～0.2nm/秒的范围内蒸镀至厚度达到40nm，形成以改良光提取为目的的覆盖层。
(6)第1封装层的形成
接下来，利用等离子体CVD法形成厚度500nm的氮化硅(SiN，维氏硬度HV900)作为覆盖上述制作的有机EL元件的发光部的第1封装层。
(7)第2封装层的形成
接下来，在氮气氛下，将上述制备的封装用组合物1－1填充至喷墨装置的墨盒一体型喷头。然后，对上述形成至第1封装层的有机EL元件在氮气氛下使用喷墨法涂布封装用组合物1－1。然后，利用395nm的空冷LED(Phoseon technology公司制)仅以1J/cm2的累积能量照射UV，形成第2封装层。第2封装层通过调整喷墨的涂敷次数来设定厚度，形成以下2种厚度的第2封装层。
·3.3μm(1次涂敷)
·10μm(3次涂敷)
(8)第3封装层的形成
接下来，在第2封装层上利用等离子体CVD法形成厚度500nm的氮化硅(SiN，维氏硬度HV900)作为第3封装层，得到形成有第1～第3封装层的评价用有机EL元件1－1。
＜有机EL元件1－2～1－78、2－1～2－3和2－5～2－8的制作＞
上述有机EL元件1－1的制作中，将上述第2封装层的形成中的封装用组合物1－1分别如下述表所示变更，除此以外，同样制作评价用有机EL元件1－2～1－78、2－1～2－3和2－5～2－8。
＜有机EL元件2－4的制作＞
上述有机EL元件1－1的制作的上述第2封装层的形成中，将封装用组合物1－1变更为封装用组合物2－4，且使用转速500rpm的旋涂器，在第1封装层上涂布封装用组合物2－4后，使用加热板以温度90℃干燥30分钟。这些反复进行涂布和干燥，由此形成3.3μm和10μm这2种厚度的第2封装层。
应予说明，对于基于喷墨的涂敷，封装用组合物2－4的液体的蒸气压和粘度在不适于喷墨的范围，无法喷出。
[评价]
＜封装性能(可靠性)＞
评将价用的各有机EL元件放置于高温高湿下(温度85℃，相对湿度85％)的恒温恒湿槽中进行加速劣化试验。在各个恒定时间从恒温恒湿槽中取出各有机EL元件在室温下使其发光，确认有无85℃85％下的加速劣化时的黑点(DS)。将发光区域内中的黑点面积比率达到0.5％为止的时间定义为寿命，对寿命进行评价。寿命越长，表明封装性能越高。将下述评价基准的等级3～5评价为合格。
(评价基准)
等级1：寿命小于50小时
等级2：寿命50小时以上且小于100小时
等级3：寿命100小时以上且小于300小时
等级4：寿命300小时以上且小于500小时
等级5：寿命500小时以上
＜弯曲耐性＞
将各有机EL元件1－1～1－67和2－1～2－7卷绕于直径10mm的金属制辊的周围放置于高温高湿下(温度60℃，相对湿度90％)的恒温恒湿槽中进行加速劣化试验。此时，作为薄膜基板的聚酰亚胺膜以与金属制辊接触的方式卷绕。1500小时后从恒温恒湿槽中取出各有机EL元件并在室温下进行显微镜确认和发光状态(黑点面积比率)的确认。将下述评价基准的等级3～5评价为合格。
(评价基准)
等级1：封装层的剥离或非发光
等级2：黑点面积比率为1％以上
等级3：黑点面积比率为0.5％以上且小于1％
等级4：黑点面积比率为0.1％以上且小于0.5％
等级5：黑点面积比率小于0.1％
＜发光特性＞
通过与比较用的有机EL元件的发光效率进行比较来评价发光特性。
比较用的有机EL元件使用无碱玻璃来代替上述制作的有机EL元件中的薄膜基板而准备。
另外，在氮气氛下用添加了氧化钡的玻璃制封装罐进行封装来代替形成第1封装层、第2封装层和第3封装层。封装罐与有机EL元件的基板的粘接使用紫外线固化型的粘接剂，通过照射紫外线将两者粘接而制作封装元件(比较用的有机EL元件)。
对得到的比较用的有机EL元件和上述制作的有机EL元件1－1～1－67和2－1～2－7测定施加了2.5mA/cm2的恒定电流时的正面发光光谱，评价发光效率(lm/W)。
应予说明，测定使用分光辐射亮度计CS－1000(柯尼卡美能达公司制)。按照下述评价基准对上述有机EL元件1－1～1－67和2－1～2－7与比较用的有机EL元件的发光效率的发光效率之比进行评价。将下述的等级3～5评价为合格。
(评价基准)
等级1：发光效率为90％以下
等级2：大于90％且为100％以下
等级3：大于100％且为110％以下
等级4：大于110％且为120％以下
等级5：大于120％
[表5]
表V
[表6]
表VI
[表7]
表VII
[表8]
VIII
根据上述结果可知：形成了使用本发明的封装用组合物所得的封装层的有机EL元件与比较例的有机EL元件相比，封装性能高，弯曲耐性良好，进而发光效率优异。
产业上的可利用性
本发明能够用于能够防止水分透过且封装性能优异且弯曲耐性优异且能够提高发光效率的电子设备封装用组合物、电子设备封装膜形成方法和电子设备封装膜。
Claims (12)
1.一种电子设备封装用组合物，含有光固化性单体和光聚合引发剂，
所述光固化性单体含有：不具有芳香族烃基的光固化性单体(A)以及具有芳香族烃基的光固化性单体(B)，
所述光固化性单体(B)具有下述通式(1)表示的结构，包含含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基，且
所述光固化性单体(B)至少包含单(甲基)丙烯酸酯或二(甲基)丙烯酸酯，
并且，所述电子设备封装用组合物进一步含有选自金属醇盐化合物、金属螯合物、硅烷系化合物、硅氮烷系化合物和金属卤化物系化合物中的含有金属的化合物(C)，
通式(1)
所述通式(1)中，P表示含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基、或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基，Z1和Z2各自独立地具有下述通式(2)表示的结构，a和b分别为0～2的整数，a+b为1～4的整数，
通式(2)
所述通式(2)中，*表示与P的碳的连接部，X表示单键、O或S，Y表示取代或非取代的碳原子数1～10的直链状亚烷基、或者取代或非取代的碳原子数1～20的烷氧基，R1表示氢原子或碳原子数1～5的烷基，c为0或1的整数。
2.根据权利要求1所述的电子设备封装用组合物，其中，所述含有金属的化合物(C)的相对于电子设备封装用组合物整体的含量在0.1～15质量％的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的电子设备封装用组合物，其中，构成所述含有金属的化合物(C)的金属M为Ti、Si、Al和Zr中的至少任一者。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的电子设备封装用组合物，其中，所述光固化性单体(A)为选自具有胺基的单(甲基)丙烯酸酯、具有取代或非取代的碳原子数1～20的亚烷基的二(甲基)丙烯酸酯、具有亚乙基氧基的二(甲基)丙烯酸酯、具有亚乙基氧基的三(甲基)丙烯酸酯、具有环状碳化烷基的单(甲基)丙烯酸酯和二(甲基)丙烯酸酯中的至少任一者。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的电子设备封装用组合物，其中，所述光固化性单体(B)为4－(甲基)丙烯酰氧基－2－羟基二苯甲酮、3,3－二苯基(甲基)丙烯酸乙酯、苯甲酰氧基苯基(甲基)丙烯酸酯、双酚A二(甲基)丙烯酸酯、环氧化双酚A二(甲基)丙烯酸酯、2－苯基苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2,2’－苯基苯氧基乙基二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－苯基苯氧基丙基酯、2,2’－苯基苯氧基丙基二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－苯基苯氧基丁基酯、2,2’－苯基苯氧基丁基二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－(3－苯基苯基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2－(4－苄基苯基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2－苯基－2－(苯硫基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2－(三苯基甲氧基)乙基酯、(甲基)丙烯酸4－(三苯基甲氧基)丁基酯、(甲基)丙烯酸3－(联苯－2－基氧基)丁基酯、(甲基)丙烯酸2－(联苯－2－基氧基)丁基酯、(甲基)丙烯酸4－(联苯－2－基氧基)丙基酯、(甲基)丙烯酸3－(联苯－2－基氧基)丙基酯、(甲基)丙烯酸2－(联苯－2－基氧基)丙基酯、(甲基)丙烯酸4－(联苯－2－基氧基)乙基酯、(甲基)丙烯酸3－(联苯－2－基氧基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2－(4－苄基苯基)乙基酯、4,4’－二(丙烯酰氧基甲基)联苯、2,2’－二(2－丙烯酰氧基乙氧基)联苯、它们的结构异构体或它们的混合物中的任一者。
6.一种电子设备封装膜形成方法，使用权利要求1～5中任一项所述的电子设备封装用组合物而形成封装膜，具备：
利用气相法在电子设备上形成第1封装层的工序，以及
通过在所述第1封装层上涂布所述电子设备封装用组合物而形成第2封装层的工序。
7.根据权利要求6所述的电子设备封装膜形成方法，其中，具备利用气相法在所述第2封装层上形成第3封装层的工序。
8.根据权利要求6或7所述的电子设备封装膜形成方法，其中，形成所述第2封装层的工序使用喷墨法。
9.一种电子设备封装膜，用于封装电子设备，具有：
含有氮化硅、氧化硅或氮氧化硅的第1封装层，以及
使用权利要求1～5中任一项所述的电子设备封装用组合物而得的第2封装层。
10.根据权利要求9所述的电子设备封装膜，其中，所述第2封装层含有：具有下述通式(3A)和下述通式(3B)表示的结构的聚合物、以及所述含有金属的化合物(C)，
所述通式(3A)和所述通式(3B)中，R1表示氢原子或甲基；A为不具有芳香族烃基的结构；B具有芳香族烃基，具有所述通式(1)表示的结构，包含含有取代或非取代的2个以上的苯基的烃基或者含有取代或非取代的2个以上的苯基的含有杂原子的烃基，且至少包含单(甲基)丙烯酸酯或二(甲基)丙烯酸酯。
11.根据权利要求9或10所述的电子设备封装膜，其中，所述第2封装层上具有含有氮化硅、氧化硅或氮氧化硅的第3封装层。
12.根据权利要求9～11中任一项所述的电子设备封装膜，其中，所述第2封装层中的所述含有金属的化合物(C)的含量在0.1～15质量％的范围内。
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