KR20130129959A - 다층 보호 층, 유기 광전자 소자 및 이들의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
광전자 요소 (10) 및 광전자 요소 (10)를 대기 물질에 대하여 보호하기 위한 보호 외피 (20)를 포함하는 유기 광전자 소자가 기재되어 있다. 보호 외피는 제1 무기 층 (32), 게터를 포함하는 제1 유기 층 (34), 게터 재료가 포함되지 않은 제2 유기 층 (36) 및 제2 무기 층 (38)이 열거된 순서대로 스태킹되고, 제1 및 제2 무기 층이 제1 및 제2 유기 층을 캡슐화하는 것인 다층 보호 층 (30)을 포함한다. 게터는 제1 유기 층 (34)에 나노미터 크기의 입자로서 분포되고 제2 유기 층 (36)은 10 ㎛ 이상의 두께를 갖는다.
Description
본 발명은 다층 보호 층에 관한 것이다.
본 발명은 또한 유기 광전자 소자에 관한 것이다.
본 발명은 또한 다층 보호 층의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 유기 광전자 소자의 제조 방법에 관한 것이다.
수분에 민감한 소자, 예컨대 유기 LED (소분자 및 중합체 기반), OPV, CI(G)S 태양 전지의 주위 대기에의 노출은 소자 성능의 감퇴를 초래한다. OLED의 경우에, 물 또는 다른 산화 물질의 이입은 활성 유기 층의 분해를 유도할 수 있어, 효율 감소 또는 캐소드의 산화를 초래하면서 소자의 국지적 손상을 초래한다.
물 이입은 양쪽으로부터, 애노드 쪽 또는 캐소드 쪽으로부터 초래될 수 있다. 현재 최신기술의 OLED는 기판으로서 유리를 사용함으로써, 또한 캐소드 쪽에서 캡슐화하기 위해 유리 또는 금속 뚜껑을 사용함으로써 물 이입으로부터 보호된다. 통상적으로, 캡슐화는 연부에 접착된 덮개를 사용하여 수행된다. 접착제를 관통할 수 있는 물을 소진시키기 위해 게터(getter)가 사용된다. 이러한 캡슐화 방법은 고가이며 광역 소자, 특히 연성 소자에 있어서 기능적이지 않다.
또한 연성 소자에도 허용될, 보다 비용 효과적인 대안은 기판으로서 작용하는 플라스틱 호일(foil) 상에 적용될 수 있고 최종 캡슐로서 사용될 수 있는, 박막 배리어(barrier)의 사용이다.
이러한 종류의 배리어와 관련된 문제점을 이해하기 위해, OLED에서의 물 이입 메카니즘에 관한 간략한 설명이 하기에 제공된다. OLED 소자에서의 캐소드는 가장 흔하게 비교적 두꺼운 Al 층으로 피복된 Ba (중합체 LED) 또는 LiF (소분자 OLED)의 박층 (1-10 nm)으로 이루어진다.
알루미늄은, 그 중 대부분이 입자에 의해 초래되는 핀홀(pinhole)을 함유한다는 사실만 아니라면 물에 대한 우수한 배리어일 것이다. 이러한 입자는 다수의 요인으로부터 유래된 것이고 그의 존재는 실제로 피하기가 어렵다. 주위 대기로부터의 물은 캐소드 층에서 핀홀을 관통한다. 캐소드-중합체 계면에서의 금속의 산화는 소자의 작동 중에 캐소드로부터 중합체로의 전자 주입을 차단하여, 방출이 없는 국지 스팟(spot), 즉 전계발광의 명시야에 흑점을 도입한다. 흑점의 발생은 핀홀로부터의 물의 확산 속도에 의해 결정된다. 생성되는 원형 형상의 스팟 구역은 시간에 따라 선형으로 증가한다. 흑점 형성 및 성장은 셸프(shelf) 효과이며, 즉 상기 과정을 구동하기 위해 전류 또는 전압이 필요하지 않다.
무기 배리어 층이 OLED의 상단에 적용될 경우에, 대부분의 입자가 피복되어, 흑점 개수의 상응하는 감소를 초래한다. 여전히 남아있는 흑점 밀도는 임의의 실제 적용에 있어서 너무 크다. 배리어 층 두께의 증가는 핀홀 밀도를 거의 감소시키지 않는다. 핀홀이 그러한 층에 존재하면, 동일한 재료가 보다 많이 침착되면서 연속되는 경향이 있다.
그라프(Graff) 등은 문헌 ["Mechanisms of vapor permeation through multilayer barrier films: Lag time versus equilibrium permeation", J. of Applied Physics, Vol. 96, Nr. 4, pp. 1840-1849]을 통해 배리어 층의 성장을 유기 층으로 방해하는 새로운 일반적인 전략을 개시하였다. 이러한 방식으로 순차적인 배리어 층에서의 핀홀이 디커플링(decoupled)되어, 주위 대기로부터 소자의 캐소드로의 물 수송을 위한 굴곡진 경로가 초래된다. 또한, 상이한 화학 조성물, 예컨대 다른 무기 재료의 다른 층이 이러한 목적을 위해 사용된다. 그라프 등은 0.1 내지 3 ㎛ 범위의 두께를 갖는 중합체 디커플링 층의 사용을 연구하였고, 훨씬 더 얇은 중합체 디커플링 층이 추가의 개선을 초래할 수 있다는 것을 시사하였다.
US2009289549A에 유기 층 및 무기 층이 반복되는 방식으로 교대로 스태킹되고 하나 이상의 수분 흡수 층이 다층 보호 층에 개재된, 다층 보호 층이 제공된 OLED 디스플레이(display)가 개시되어 있다. 특히, US2009289549A에는 다층 보호 층이 특히 제1 무기 층, 수분 흡수 층, 유기 층 및 제2 무기 층을 이 순서로 포함하는 실시양태가 개시되어 있다. 수분 흡수 층의 존재는 물의 광전자 요소로의 이입을 추가로 감소시킨다. 수분 흡수 층은 유기 금속 화합물 용액으로 형성되고 첨가제, 예컨대 금속 또는 금속 산화물을 함유할 수 있다. 수분 흡수 층은 3 내지 50 nm 범위의 두께를 가질 수 있다. US2009289549A에는, 수분 흡수 층과 제2 무기 층 사이의 유기 층이 수분 흡수 층의 두께보다 두꺼운 두께를 가질 수 있다는 것이 언급되어 있다. 인용된 미국 특허에는 두께가 어느 정도로 더 두꺼워야 하는지에 대해서 보다 구체적으로 개시되어 있지 않으며, 단지 참조 도면에서 제2 유기 층이 약 2 내지 3배 더 두껍다는 것을 시사한다.
본 발명의 목적은 대기 물질에 대하여 개선된 배리어를 갖는 다층 보호 층을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 대기 물질에 대하여 개선된 배리어를 갖는 광전자 소자를 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 이러한 다층 보호 층의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 이러한 광전자 소자의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제1 측면에 따라서,
- 제1 무기 층,
- 게터 재료를 포함하는 제1 유기 층,
- 게터 재료가 포함되지 않은 제2 유기 층 및
- 제2 무기 층
을 포함하며, 이들 층은 열거된 순서대로 스태킹되고, 여기서 제1 및 제2 무기 층은 제1 및 제2 유기 층을 캡슐화하는 것인 다층 보호 층으로서, 게터 재료가 나노미터 크기의 입자로서 제1 유기 층에 분포되고, 또한 제2 유기 층이 10 ㎛ 이상의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 다층 보호 층이 제공된다.
본 발명의 제2 측면에 따라서,
- 광전자 요소,
- 대기 물질에 대하여 광전자 요소를 보호하기 위한 보호 외피를 포함하고, 상기 보호 외피는 본 발명의 제1 측면에 따른 다층 보호 층을 포함하는 것인 유기 광전자 소자가 제공된다.
하기에서 나노-입자라고도 하는, 나노미터 크기의 입자는 200 nm 미만의 치수를 갖는 입자인 것으로 이해된다.
본 발명은 최초 게터 입자의 작은 크기에도 불구하고, 이들 입자가 수 마이크로미터의 크기를 갖는 클러스터(cluster)를 형성하는 경향이 있다는 본 발명자들의 발견에 근거한다. 게터 입자의 밀링(milling)이 작은 평균 클러스터 크기를 갖는 분포를 초래하여, 상기 입자를 포함하는 층은 우수한 투명성을 갖는다는 것이 밝혀졌다. 이러한 작은 평균 클러스터 크기에도 불구하고, 큰 클러스터의 존재가 완전히 배제될 수는 없는 것으로 나타났다. 따라서, 제1 유기 층 위에, 0.1 내지 3 ㎛ 범위의 통상적인 두께를 갖는 제2 유기 층을 적용할 경우에, 이들 클러스터는 제2 유기 층을 통해 돌출될 수 있고 클러스터 표면에서의 입자는 무기 층에서 결함을 초래하는 경향이 있다. 본 발명에 따라서, 제2 유기 층은 통상적으로 적용되는 두께보다 실질적으로 두꺼운 두께를 갖는다. 제1 및 제2 무기 층은 제1 및 제2 유기 층을 캡슐화하여 수분의 측면 이입을 차단한다.
나노미터 크기의 입자는 제1 유기 층에서 수분의 효율적인 결합을 제공한다. 본 발명은 특히 유기 층에 포함된 나노-입자가 조성물의 총 중량을 기준으로 4 내지 20 중량%의 양으로 제공되는 실시양태에 관한 것이다. 그러나, 나노-입자는 특히 이러한 다량일 경우에 클러스터를 형성하는 경향이 있다. 전형적인 실시양태에서, 상기 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 10 중량%의 범위, 예를 들어 5 중량%이다.
바람직한 실시양태에서, 제2 유기 층의 두께는 20 ㎛ 이상이다. 이는 제조 공정에서의 공차가 제2 유기 층 두께의 변화를 초래하더라도, 남아있는 두께가 여전히 요구되는 10 ㎛보다 두껍다는 장점을 갖는다. 연성 제품의 경우에는, 제2 유기 층의 두께가 100 ㎛ 미만인 것이 바람직하다. 전형적인 실시양태에서, 제2 유기 층은 약 70 ㎛의 두께를 갖는다.
한 실시양태에서, 제1 유기 층은 10 내지 100 ㎛ 범위의 두께를 갖는다. 실질적으로 보다 얇은 두께, 예를 들어 5 ㎛ 미만은 불충분한 게터 용량을 가질 것이고, 반면에 실질적으로 보다 두꺼운 두께, 예를 들어 200 ㎛ 초과는 연성 제품에 있어서 바람직하지 않을 것이다.
한 실시양태에서, 나노미터 크기의 입자는 금속 산화물로 구성된다.
한 실시양태에서, 금속 산화물은 알칼리 토금속 산화물이다. 알칼리 토금속 산화물, 특히 CaO은 물의 매우 효율적인 결합을 제공한다.
한 실시양태에서, 광전자 요소는 캐소드와 애노드 사이에 배열된 광전자 층을 갖는 OLED이고, 캐소드는 다층 보호 층과 대향하고 있다. OLED의 캐소드 쪽이 수분에 대하여 가장 취약하고, 이에 대하여 다층 보호 층이 효율적이지만 투명한 보호를 제공한다. OLED의 반대쪽에 또 다른 보호 층, 예를 들어 금속 호일이 배열될 수 있다. 금속 호일은 또한 캐소드와 전극 중 어느 하나를 위한 전도체로서 소용될 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 광전자 요소는 양쪽에 상기에 기재된 다층 보호 층을 갖는다.
유기 층의 수지성 성분은 제1 유기 층에서, 게터 재료의 물-제거 작용이 방해받지 않는 한은 특별히 제한되지 않는다. 적합한 수지는, 예를 들어 플루오린-함유 수지, 폴리올레핀 수지, 폴리아크릴 수지, 폴리아크릴로니트릴 수지, 폴리아미드 수지, 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지, 폴리실록산 수지 및 폴리카르보네이트 수지이다.
상기 수지는, 예를 들어 용융 상태로의 압출에 의해 적용될 수 있다. 에폭시 수지는 전형적으로 2-성분 시스템으로 실온에서 경화되거나 열경화된다.
상기 수지 중에서, 1종 이상의 라디칼 경화성 화합물 및 라디칼 광개시제를 포함하는 광경화성 조성물로부터 초래된 것이 바람직하다. 광경화성 화합물을 사용하는 것의 장점은 경화 시간이 거의 순간적이라는 것이다.
광경화성 조성물은 1종 이상의 라디칼 중합성 화합물을 포함한다. 라디칼 중합성 화합물은 바람직하게는 에틸렌계 불포화된 것이고, 특히 바람직하게는 적어도 말단 에틸렌계 불포화 결합을 갖는, 보다 바람직하게는 2개 이상을 갖는 화합물 (일관능성 또는 다관능성 화합물)로부터 선택된다. 보다 구체적으로, 이는 단량체, 예비중합체 (즉, 이량체, 삼량체 및 올리고머), 이들의 혼합물 및 이들의 공중합체의 화학 구조를 갖는 것들을 비롯하여, 방사선 경화 산업에서 널리 공지된 것들로부터 적합하게 선택될 수 있다.
라디칼 중합성 화합물의 예에는 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴아미드, 방향족 비닐계 화합물, 비닐 에테르 및 내부 이중 결합을 갖는 화합물 (예컨대, 말레산)이 포함된다. "(메트)아크릴레이트"라는 표현은 아크릴레이트, 메타크릴레이트 또는 이들의 혼합물을 말하고, "(메트)아크릴"이라는 표현은 아크릴, 메타크릴 또는 이들의 혼합물을 말한다.
(메트)아크릴레이트의 예에는 하기에 제시된 것들이 포함된다.
일관능성 (메트)아크릴레이트의 구체적인 예에는 헥실 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, tert-옥틸 (메트)아크릴레이트, 이소아밀 (메트)아크릴레이트, 데실 (메트)아크릴레이트, 이소데실 (메트)아크릴레이트, 스테아릴 (메트)아크릴레이트, 이소스테아릴 (메트)아크릴레이트, 시클로헥실 (메트)아크릴레이트, 4-n-부틸시클로헥실 (메트)아크릴레이트, 보르닐 (메트)아크릴레이트, 이소보르닐 (메트)아크릴레이트, 벤질 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 디글리콜 (메트)아크릴레이트, 부톡시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-클로로에틸 (메트)아크릴레이트, 4-브로모부틸 (메트)아크릴레이트, 부톡시메틸 (메트)아크릴레이트, 3-메톡시부틸 (메트)아크릴레이트, 알콕시메틸 (메트)아크릴레이트, 알콕시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-(2-메톡시에톡시)에틸 (메트)아크릴레이트, 2-(2-부톡시에톡시)에틸 (메트)아크릴레이트, 2,2,2-트리플루오로에틸 (메트)아크릴레이트, 1H,1H,2H,2H-퍼플루오로데실 (메트)아크릴레이트, 4-부틸페닐 (메트)아크릴레이트, 페닐 (메트)아크릴레이트, 2,3,4,5-테트라메틸페닐 (메트)아크릴레이트, 4-클로로페닐 (메트)아크릴레이트, 페녹시메틸 (메트)아크릴레이트, 페녹시에틸 (메트)아크릴레이트, 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 글리시딜옥시부틸 (메트)아크릴레이트, 글리시딜옥시에틸 (메트)아크릴레이트, 글리시딜옥시프로필 (메트)아크릴레이트, 테트라히드로퍼푸릴 (메트)아크릴레이트, 히드록시알킬 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, 디에틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, 디메틸아미노프로필 (메트)아크릴레이트, 디에틸아미노프로필 (메트)아크릴레이트, 트리메톡시실릴프로필 (메트)아크릴레이트, 트리메틸실릴프로필 (메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 옥시드 모노메틸 에테르 (메트)아크릴레이트, 올리고에틸렌 옥시드 모노메틸 에테르 (메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 옥시드 (메트)아크릴레이트, 올리고에틸렌 옥시드 (메트)아크릴레이트, 올리고에틸렌 옥시드 모노알킬 에테르 (메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 옥시드 모노알킬 에테르 (메트)아크릴레이트, 디프로필렌 글리콜 (메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 옥시드 모노알킬 에테르 (메트)아크릴레이트, 올리고프로필렌 옥시드 모노알킬 에테르 (메트)아크릴레이트, 2-메타크릴로일옥시에틸숙신산, 2-메틸아크릴로일옥시헥사히드로프탈산, 2-메타크릴로일옥시에틸-2-히드록시프로필 프탈레이트, 부톡시디에틸렌 글리콜 (메트)아크릴레이트, 트리플루오로에틸 (메트)아크릴레이트, 퍼플루오로옥틸에틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필 (메트)아크릴레이트, EO-변성 페놀 (메트)아크릴레이트, EO-변성 크레졸 (메트)아크릴레이트, EO-변성 노닐페놀 (메트)아크릴레이트, PO-변성 노닐페놀 (메트)아크릴레이트 및 EO-변성 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트가 포함된다.
이관능성 (메트)아크릴레이트의 구체적인 예에는 1,6-헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 1,10-데칸디올 디(메트)아크릴레이트, 1,12-도데칸디올 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 2,4-디메틸-1,5-펜탄디올 디(메트)아크릴레이트, 부틸에틸프로판디올 (메트)아크릴레이트, 에톡실화 시클로헥산메탄올 디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 올리고에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 2-에틸-2-부틸-부탄디올 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 히드록시피발레이트 디(메트)아크릴레이트, EO-변성 비스페놀-A 디(메트)아크릴레이트, 비스페놀-F 폴리에톡시 디(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 올리고프로필렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 1,4-부탄디올 디(메트)아크릴레이트, 2-에틸-2-부틸프로판디올 디(메트)아크릴레이트, 1,9-노난 디(메트)아크릴레이트, 프로폭실화 에톡실화 비스페놀-A 디(메트)아크릴레이트 및 트리시클로데칸 디(메트)아크릴레이트가 포함된다.
삼관능성 (메트)아크릴레이트의 구체적인 예에는 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올에탄 트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판의 알릴렌 옥시드-변성 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리스((메트)아크릴로일옥시프로필)에테르, 이소시아누르산의 알킬렌-변성 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 프로피오네이트 트리(메트)아크릴레이트, 트리스((메트)아크릴로일옥시에틸)이소시아누레이트, 히드록시피발릴 알데히드-변성 디메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 소르비톨 트리(메트)아크릴레이트, 프로폭실화 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트 및 에톡실화 글리세린 트리아크릴레이트가 포함된다.
사관능성 (메트)아크릴레이트의 구체적인 예에는 펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 소르비톨 테트라(메트)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 프로피오네이트 테트라(메트)아크릴레이트 및 에톡실화 펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트가 포함된다.
오관능성 (메트)아크릴레이트의 구체적인 예에는 소르비톨 펜타(메트)아크릴레이트 및 디펜타에리트리톨 펜타(메트)아크릴레이트가 포함된다.
육관능성 (메트)아크릴레이트의 구체적인 예에는 디펜타에리트리톨 헥사(메트)아크릴레이트, 소르비톨 헥사(메트)아크릴레이트, 포스파젠의 알킬렌 옥시드-변성 헥사(메트)아크릴레이트 및 캡토락톤-변성 디펜타에리트리톨 헥사(메트)아크릴레이트가 포함된다.
불포화 (폴리)우레탄이 사용될 수 있다. 불포화 (폴리)우레탄은 분자 내에 1개 이상의 중합성 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 불포화 우레탄 화합물 또는 불포화 (폴리)우레탄 화합물이다. 불포화 (폴리)우레탄은, 예를 들어 히드록실-말단형 (폴리)우레탄을 (메트)아크릴산과 반응시키거나, 또는 이소시아네이트-말단형 예비중합체를 히드록시알킬 (메트)아크릴레이트와 반응시켜 우레탄 메타크릴레이트를 제공함으로써 제조할 수 있다.
바람직한 지방족 우레탄 메타크릴레이트의 예에는 게노머R(GenomerR) 4205, 게노머R 4256 및 게노머R 4297, 또는 특허 출원 US 6,277,929에 개시된 것들이 포함된다.
추가로, 과분지형 폴리에스테르 유형을 비롯한 고관능성 메타크릴레이트 또한 사용될 수 있다.
(메트)아크릴아미드의 예에는 (메트)아크릴아미드, N-메틸(메트)아크릴아미드, N-에틸(메트)아크릴아미드, N-프로필(메트)아크릴아미드, N-n-부틸(메트)아크릴아미드, N-t-부틸(메트)아크릴아미드, N-부톡시메틸(메트)아크릴아미드, N-이소프로필(메트)아크릴아미드, N-메틸올(메트)아크릴아미드, N,N-디메틸(메트)아크릴아미드, N,N-디에틸(메트)아크릴아미드 및 (메트)아크릴로일모르폴린이 포함된다.
방향족 비닐 화합물의 구체적인 예에는 스티렌, 메틸스티렌, 디메틸스티렌, 트리메틸스티렌, 에틸스티렌, 이소프로필스티렌, 클로로메틸스티렌, 메톡시스티렌, 아세톡시스티렌, 클로로스티렌, 디클로로스티렌, 브로모스티렌, 비닐벤조산 메틸 에스테르, 3-메틸스티렌, 4-메틸스티렌, 3-에틸스티렌, 4-에틸스티렌, 3-프로필스티렌, 4-프로필스티렌, 3-부틸스티렌, 4-부틸스티렌, 3-헥실스티렌, 4-헥실스티렌, 3-옥틸스티렌, 4-옥틸스티렌, 3-(2-에틸헥실)스티렌, 4-(2-에틸헥실)스티렌, 알릴스티렌, 이소프로페닐스티렌, 부테닐스티렌, 옥테닐스티렌, 4-t-부톡시카르보닐스티렌, 4-메톡시스티렌 및 4-t-부톡시스티렌이 포함된다.
비닐 에테르의 구체적인 예에는 일관능성 비닐 에테르의 경우에, 메틸 비닐 에테르, 에틸 비닐 에테르, 프로필 비닐 에테르, n-부틸 비닐 에테르, t-부틸 비닐 에테르, 2-에틸헥실 비닐 에테르, n-노닐 비닐 에테르, 라우릴 비닐 에테르, 시클로헥실 비닐 에테르, 시클로헥실메틸 비닐 에테르, 4-메틸시클로헥실메틸 비닐 에테르, 벤질 비닐 에테르, 디시클로펜테닐 비닐 에테르, 2-디시클로펜텐옥시에틸 비닐 에테르, 메톡시에틸 비닐 에테르, 에톡시에틸 비닐 에테르, 부톡시에틸 비닐 에테르, 메톡시에톡시에틸 비닐 에테르, 에톡시에톡시에틸 비닐 에테르, 메톡시폴리에틸렌 글리콜 비닐 에테르, 테트라히드로퍼푸릴 비닐 에테르, 2-히드록시에틸 비닐 에테르, 2-히드록시프로필 비닐 에테르, 4-히드록시부틸 비닐 에테르, 4-히드록시메틸시클로헥실메틸 비닐 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노비닐 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 비닐 에테르, 클로로에틸 비닐 에테르, 클로로부틸 비닐 에테르, 클로로에톡시에틸 비닐 에테르, 페닐에틸 비닐 에테르 및 페녹시폴리에틸렌 글리콜 비닐 에테르가 포함된다.
또한, 다관능성 비닐 에테르의 예에는 디비닐 에테르, 예컨대 에틸렌 글리콜 디비닐 에테르, 디에틸렌 글리콜 디비닐 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 디비닐 에테르, 프로필렌 글리콜 디비닐 에테르, 부틸렌 글리콜 디비닐 에테르, 헥산디올 디비닐 에테르, 비스페놀-A 알킬렌 옥시드 디비닐 에테르 및 비스페놀-F 알킬렌 옥시드 디비닐 에테르; 및 다관능성 비닐 에테르, 예컨대 트리메틸올에탄 트리비닐 에테르, 트리메틸올프로판 트리비닐 에테르, 디트리메틸올프로판 테트라비닐 에테르, 글리세린 트리비닐 에테르, 펜타에리트리톨 테트라비닐 에테르, 디펜타에리트리톨 펜타비닐 에테르, 디펜타에리트리톨 헥사비닐 에테르, 에틸렌 옥시드-부가 트리메틸올프로판 트리비닐 에테르, 프로필렌 옥시드-부가 트리메틸올프로판 트리비닐 에테르, 에틸렌 옥시드-부가 디트리메틸올프로판 테트라비닐 에테르, 프로필렌 옥시드-부가 디트리메틸올프로판 테트라비닐 에테르, 에틸렌 옥시드-부가 펜타에리트리톨 테트라비닐 에테르, 프로필렌 옥시드-부가 펜타에리트리톨 테트라비닐 에테르, 에틸렌 옥시드-부가 디펜타에리트리톨 헥사비닐 에테르 및 프로필렌 옥시드-부가 디펜타에리트리톨 헥사비닐 에테르가 포함된다.
또한, 광경화성 조성물은 1종 이상의 자유 라디칼 광개시제를 포함한다. 자유 라디칼 광개시제는 라디칼 광중합을 개시하기 위해 통상 사용되는 것들로부터 선택될 수 있다. 자유 라디칼 광개시제의 예에는 벤조인류, 예를 들어 벤조인, 벤조인 에테르, 예컨대 벤조인 메틸 에테르, 벤조인 에틸 에테르, 벤조인 이소프로필 에테르, 벤조인 페닐 에테르 및 벤조인 아세테이트; 아세토페논류, 예를 들어 아세토페논, 2,2-디메톡시아세토페논 및 1,1-디클로로아세토페논; 벤질 케탈류, 예를 들어 벤질 디메틸케탈 및 벤질 디에틸 케탈; 안트라퀴논류, 예를 들어 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-tert부틸안트라퀴논, 1-클로로안트라퀴논 및 2-아밀안트라퀴논; 트리페닐포스핀; 벤조일포스핀 옥시드류, 예를 들어 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐포스핀 옥시드 (루시린(Lucirin) TPO); 비스아실포스핀 옥시드류; 벤조페논류, 예를 들어 벤조페논 및 4,4'-비스(N,N'-디메틸아미노)벤조페논; 티오크산톤류 및 크산톤류; 아크리딘 유도체; 페나진 유도체; 퀴녹살린 유도체; 1-페닐-1,2-프로판디온 2-O-벤조일 옥심; 4-(2-히드록시에톡시)페닐-(2-프로필)케톤 (이르가큐어(Irgacure)® 2959); 1-아미노페닐 케톤류 또는 1-히드록시페닐 케톤류, 예를 들어 1-히드록시시클로헥실 페닐 케톤, 2-히드록시이소프로필 페닐 케톤, 페닐 1-히드록시이소프로필 케톤 및 4-이소프로필페닐 1-히드록시이소프로필 케톤 및 이들의 조합물이 포함된다.
중합 개시제의 함량은 중합성 재료에 대하여, 바람직하게는 0.01 내지 10 질량%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 7 질량%의 범위 내에 있다.
광경화성 조성물은 티올렌 시스템일 수 있다. 따라서, 수지 조성물은 (메트)아크릴레이트 성분 및 자유 라디칼 광개시제 이외에, 적어도 일관능성 또는 다관능성 티올을 포함할 수 있다. 다관능성 티올은 2개 이상의 티올 기를 갖는 티올을 의미한다. 다관능성 티올은 상이한 다관능성 티올의 혼합물일 수 있다. 적합한 다관능성 티올은 미국 특허 3,661,744의 제8컬럼의 제76행-제9컬럼의 제46행; 미국 특허 4,119,617의 제7컬럼의 제40행-제57행; 미국 특허 3,445,419 및 제4,289,867에 개시되어 있다. 폴리올의 알파 또는 s-메르캅토카르복실산, 예컨대 티오글리콜산 또는 s-메르캅토프로피온산과의 에스테르화에 의해 수득된 다관능성 티올이 특히 바람직하다.
티올의 예에는 펜타에리트리톨 테트라-(3-메르캅토프로피오네이트) (PETMP), 펜타에리트리톨 테트라키스(3-메르캅토부틸레이트) (PETMB), 트리메틸올프로판 트리-(3-메르캅토프로피오네이트) (TMPMP), 글리콜 디-(3-메르캅토프로피오네이트) (GDMP), 펜타에리트리톨 테트라메르캅토아세테이트 (PETMA), 트리메틸올프로판 트리메르캅토아세테이트 (TMPMA), 글리콜 디메르캅토아세테이트 (GDMA), 에톡실화 트리메틸프로판 트리(3-메르캅토-프로피오네이트) 700 (ETTMP 700), 에톡실화 트리메틸프로판 트리(3-메르캅토-프로피오네이트) 1300 (ETTMP 1300), 프로필렌 글리콜 3-메르캅토프로피오네이트 800 (PPGMP 800)이 포함된다.
게터 입자의 유기 매트릭스에서의 분산성을 증가시키기 위해 분산제가 첨가될 수 있다. 분산제는 저분자량 유기 분산제, 고분자량 유기 분산제, 저분자량 유기/무기 복합체 분산제, 고분자량 유기/무기 복합체 분산제, 유기산/무기산 등일 수 있다. 분산제는, 예를 들어 응집을 피함으로써 게터 입자를 유기 층에 잘 분산시키고, 그에 따라 게터 입자의 크기를 최소화하여, 궁극적으로 nm의 정도로 존재하도록 하여 투명한 수분 흡수 층을 제조하기 위한 것이다.
광경화성 조성물은 추가로 다른 성분, 예를 들어 안정화제, 개질제, 강인화제, 소포제, 평활제, 증점제, 난연제, 산화방지제, 안료, 염료, 충전제 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다.
광경화성 조성물은 1종 이상의 양이온 중합성 에폭시 폴리실록산 화합물을 포함할 수 있다.
이러한 에폭시 폴리실록산 성분의 예는 비스[2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸]테트라메틸디실록산, 1,3-비스(글리시독시프로필) 테트라메틸디실록산, 에폭시프로폭시프로필 말단형 폴리디메틸실록산, 에폭시프로폭시프로필 말단형 폴리페닐메틸실록산, (에폭시프로폭시프로필)디메톡시실릴 말단형 폴리디메틸실록산, 모노-(2,3-에폭시)프로필에테르 말단형 폴리디메틸실록산, 에폭시시클로헥실에틸 말단형 폴리디메틸실록산이다.
다음은 시판되고 있는 에폭시 폴리실록산 성분의 예이다: DMS-E12, DMS-E21, DMS-EX21, MCR-E11, MCR-E21, DMS-EC13, SIB1115.0 (겔레스트(Gelest)); UV9200 (모멘티브(Momentive)), 실코리스(Silcolease) UV POLY220, 실코리스 UV POLY200, 실코리스 UV POLY201 (블루스타(Bluestar)), PC1000, PC1035 (폴리세트(Polyset)).
따라서, 수지 조성물은 경화 성능, 부착력, 기계적 특성 및 점도를 변화시키기 위해 에폭시 및/또는 옥세탄 관능성 유기 화합물을 포함할 수 있다. 에폭시 관능성 유기 화합물에는, 예를 들어 에폭시화 폴리부타디엔 수지, 리모넨옥시드, 4-비닐시클로헥센옥시드, 알릴글리시딜 에테르, 7-에폭시-1-옥텐, 비닐시클로헥센디옥시드, 비스(2,3-에폭시시클로펜틸)에테르, 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 크레실글리시딜 에테르, 부탄디올디글리시딜 에테르 등이 포함된다. 이러한 에폭시드의 혼합물 또한 적합하다. 옥세탄 관능성 유기 화합물에는, 예를 들어 3-에틸-3-((2-에틸헥실옥시)메틸)옥세탄, 트리메틸올프로판 옥세탄이 포함된다.
또한, 광경화성 조성물은 1종 이상의 양이온성 광개시제를 포함한다.
양이온성 광개시제의 예에는, 헥사플루오로포스페이트, 헥사플루오로안티모네이트, 테트라플루오로보레이트 및 헥사플루오로아르세네이트, 테트라(펜타플루오로페닐)보레이트와 같은 비친핵성 음이온을 갖는 오늄 염, 술폰산의 디아릴아이오도늄 염, 술폰산의 트리아릴술포늄 염, 보론산의 디아릴아이오도늄 염 및 보론산의 트리아릴술포늄 염이 포함되나, 이들로 제한되지는 않는다.
코팅 조성물 중에서 양이온성 광개시제는 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 약 0.01 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 3 중량% 범위의 양으로 존재할 수 있다.
오늄 염은, 통상적으로 +1의 값으로 양으로 하전되고, 또한 음으로 하전된 반대이온이 존재한다. 적합한 오늄 염에는 R9 2I+MXz -, R9 3S+MXz -, R9 3Se+MXz -, R9 4P+MXz - 및 R9 4N+MXz -로부터 선택된 화학식을 갖는 염이 포함되고, 여기서 R9는 각각 독립적으로 1 내지 30개의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 또는 치환된 히드로카르빌이고; M은 전이 금속, 희토류 금속, 란타넘족 금속, 준금속, 인 및 황으로부터 선택된 원소이고; X는 할로 (예를 들어, 클로로, 브로모, 아이오도)이고, z는 z × (X의 전하수 + M의 산화수) = -1이 되도록 하는 값을 갖는다. 히드로카르빌 기 상의 치환기의 예에는 C1 내지 C8 알콕시, C1 내지 C16 알킬, 니트로, 클로로, 브로모, 시아노, 카르복실, 메르캅토 및 헤테로시클릭 방향족 기, 예컨대 피리딜, 티오페닐 및 피라닐이 포함되나, 이들로 제한되지는 않는다. M으로 표시되는 금속의 예에는 전이 금속, 예컨대 Fe, Ti, Zr, Sc, V, Cr 및 Mn; 란타넘족 금속, 예컨대 Pr 및 Nd; 기타 금속, 예컨대 Cs, Sb, Sn, Bi, Al, Ga 및 In; 준금속, 예컨대 B 및 As; 및 P가 포함되나, 이들로 제한되지는 않는다. 화학식 MXz -는 비염기성 비친핵성 음이온을 나타낸다. 화학식 MXz -을 갖는 음이온의 예에는 BF4 -, PF6 -, AsF6 -, SbF6 -, SbCl6 - 및 SnCl6 -가 포함되나, 이들로 제한되지는 않는다.
오늄 염의 예에는 비스-디아릴아이오도늄 염, 예컨대 비스(도데실페닐)아이오도늄 헥사플루오로아르세네이트, 비스(도데실페닐)아이오도늄 헥사플루오로안티모네이트 및 디알킬페닐아이오도늄 헥사플루오로안티모네이트가 포함되나, 이들로 제한되지는 않는다.
술폰산의 디아릴아이오도늄 염의 예에는 퍼플루오로알킬술폰산의 디아릴아이오도늄 염, 예컨대 퍼플루오로부탄술폰산의 디아릴아이오도늄 염, 퍼플루오로에탄술폰산의 디아릴아이오도늄 염, 퍼플루오로옥탄술폰산의 디아릴아이오도늄 염 및 트리플루오로메탄술폰산의 디아릴아이오도늄 염; 및 아릴 술폰산의 디아릴아이오도늄 염, 예컨대 파라-톨루엔술폰산의 디아릴아이오도늄 염, 도데실벤젠술폰산의 디아릴아이오도늄 염, 벤젠술폰산의 디아릴아이오도늄 염 및 3-니트로벤젠술폰산의 디아릴아이오도늄 염이 포함되나, 이들로 제한되지는 않는다.
술폰산의 트리아릴술포늄 염의 예에는 퍼플루오로알킬술폰산의 트리아릴술포늄 염, 예컨대 퍼플루오로부탄술폰산의 트리아릴술포늄 염, 퍼플루오로에탄술폰산의 트리아릴술포늄 염, 퍼플루오로옥탄술폰산의 트리아릴술포늄 염 및 트리플루오로메탄술폰산의 트리아릴술포늄 염; 및 아릴 술폰산의 트리아릴술포늄 염, 예컨대 파라-톨루엔술폰산의 트리아릴술포늄 염, 도데실벤젠술폰산의 트리아릴술포늄 염, 벤젠술폰산의 트리아릴술포늄 염 및 3-니트로벤젠술폰산의 트리아릴술포늄 염이 포함되나, 이들로 제한되지는 않는다.
보론산의 디아릴아이오도늄 염의 예에는 퍼할로아릴보론산의 디아릴아이오도늄 염이 포함되나, 이로 제한되지는 않는다. 보론산의 트리아릴술포늄 염의 예에는 퍼할로아릴보론산의 트리아릴술포늄 염이 포함되나, 이로 제한되지는 않는다. 보론산의 디아릴아이오도늄 염 및 보론산의 트리아릴술포늄 염은 유럽 특허 출원 EP 0562922에 예시된 바와 같이, 당업계에 널리 공지되어 있다.
시판되고 있는 양이온성 광개시제의 예에는 UV9390C, UV9380C (모멘티브 제조), 이르가큐어 250 (바스프(BASF)), 로도르실(Rhodorsil) 2074, 로도르실 2076 (로디아(Rhodia)), 유브이아큐어(Uvacure) 1592 (UCB 케미컬스(UCB Chemicals)), 에사큐어(Esacure) 1064 (람베르티(Lamberti))가 포함된다. UV9390C 및 로도르실 2074가 가장 바람직하다.
제1 측면에 따른 다층 보호 층의 한 실시양태에서, 제1 유기 층 및/또는 제2 유기 층이
(A) 1종 이상의 방향족 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분, 또는 이들의 임의의 혼합물;
(B) 바람직하게는 30℃에서 100 mPa·s 미만의 점도를 갖는, 1종 이상의 일관능성 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 비닐아미드, 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드 성분, 또는 이들의 임의의 혼합물;
(C) 1종 이상의 광개시제, 또는 이들의 임의의 혼합물
을 포함하는 광경화성 수지 조성물의 화학 방사선, 예를 들어 UV-복사선에 의한 경화로 수득된다.
상기 실시양태의 한 실시양태에서, 광경화성 수지 조성물은 수지 조성물의 총 중량을 기준으로,
(A) 방향족 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분 A 30 내지 90 중량%;
(B) 일관능성 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 비닐아미드, 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드 성분 B 1 내지 30 중량%;
(C) 광개시제 C 0.1 내지 10 중량%를 포함한다.
제1 측면에 따른 다층 보호 층의 한 실시양태에서, 제1 유기 층 및/또는 제2 유기 층이
(D) 1종 이상의 폴리부타디엔 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분, 또는 이들의 임의의 혼합물;
(E) 폴리부타디엔 기를 나타내지 않으며, 바람직하게는 30℃에서 100 mPa·s 미만의 점도를 갖는 1종 이상의 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분, 또는 이들의 임의의 혼합물;
(C) 1종 이상의 광개시제, 또는 이들의 임의의 혼합물
을 포함하는 광경화성 수지 조성물의 화학 방사선에 의한 경화로 수득된다.
상기 실시양태의 한 실시양태에서, 광경화성 수지 조성물은 수지 조성물의 총 중량을 기준으로,
(D) 폴리부타디엔 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분 D 10 내지 60 중량%;
(E) 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분 E 1 내지 89.9 중량%;
(C) 광개시제 C 0.1 내지 10 중량%를 포함한다.
제1 측면에 따른 다층 보호 층의 한 실시양태에서, 제1 유기 층 및/또는 제2 유기 층이
(F) 1종 이상의 우레탄 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분, 또는 이들의 임의의 혼합물;
(E) 우레탄 기를 나타내지 않으며, 바람직하게는 30℃에서 100 mPa·s 미만의 점도를 갖는 1종 이상의 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분, 또는 이들의 임의의 혼합물;
(C) 1종 이상의 광개시제, 또는 이들의 임의의 혼합물
을 포함하는 광경화성 수지 조성물의 화학 방사선에 의한 경화로 수득된다.
상기 실시양태의 한 실시양태에서, 광경화성 수지 조성물은 수지 조성물의 총 중량을 기준으로,
(F) 우레탄 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분 F 5 내지 50 중량%;
(E) 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분 E 1 내지 94.9 중량%;
(C) 광개시제 C 0.1 내지 10 중량%를 포함한다.
제1 측면에 따른 다층 보호 층의 한 실시양태에서, 제1 유기 층 및/또는 제2 유기 층이
(G) 2 초과의 ClogP 값을 갖는 1종 이상의 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분, 또는 이들의 임의의 혼합물;
(H) 1종 이상의 티올 성분, 또는 이들의 임의의 혼합물;
(C) 1종 이상의 광개시제, 또는 이들의 임의의 혼합물
을 포함하는 광경화성 수지 조성물의 화학 방사선에 의한 경화로 수득된다.
상기 실시양태의 한 실시양태에서, 광경화성 수지 조성물은 수지 조성물의 총 중량을 기준으로,
(G) 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분 G 20 내지 98.9 중량%;
(H) 티올 성분 H 1 내지 20 중량%;
(C) 광개시제 C 0.1 내지 10 중량%를 포함한다.
제1 측면에 따른 다층 보호 층의 한 실시양태에서, 제1 유기 층 및/또는 제2 유기 층이
(I) 1종 이상의 에폭시 폴리실록산 성분;
(J) 1종 이상의 양이온성 광개시제, 또는 이들의 임의의 혼합물
을 포함하는 광경화성 수지 조성물의 화학 방사선에 의한 경화로 수득된다.
상기 실시양태의 한 실시양태에서, 광경화성 수지 조성물은 수지 조성물의 총 중량을 기준으로,
(I) 에폭시 폴리실록산 성분 I 20 내지 99.9 중량%;
(K) 폴리실록산 기를 나타내지 않는, 에폭시 또는 옥세탄 관능성 유기 성분, 또는 에폭시 또는 옥세탄 관능성 유기 성분의 혼합물 0.2 내지 79.9 중량%;
(J) 광개시제 J 0.1 내지 10 중량%를 포함한다.
제1 유기 층에의 적용을 위해, 상기 조성물은 오직 비교적 낮은 염기도를 갖는 게터 재료와 함께 사용되어야 한다. 비교적 높은 염기도를 갖는 게터 재료, 예컨대 CaO은 양이온성 광경화 공정을 억제할 수 있다.
제1 측면에 따른 다층 보호 층의 한 실시양태에서, 제1 유기 층 및/또는 제2 유기 층이 2 초과의 ClogP 값을 갖는 광경화성 수지 조성물의 화학 방사선에 의한 경화로 수득된다.
본 발명의 제3 측면에 따라서,
제1 무기 층을 침착시키는 단계,
게터 재료를 포함하며, 상기 게터 재료가 나노미터 크기의 입자로서 분포된 제1 유기 층을 침착시키는 단계,
게터 재료가 포함되지 않으며, 10 내지 100 마이크로미터 범위의 두께를 갖는 제2 유기 층을 침착시키는 단계,
제2 무기 층을 침착시키는 단계
를 포함하고, 이들에 의해 광전자 요소, 제1 무기 층, 제1 유기 층, 제2 유기 층 및 제2 무기 층을 순차적으로 포함하는 스택을 수득하고, 여기서 제1 및 제2 무기 층이 제1 및 제2 유기 층을 캡슐화하는 것인, 다층 보호 층의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 제4 측면에 따라서, 보호 외피에 의해 캡슐화된 광전자 요소를 포함하는 광전자 소자의 제조 방법이 제공되고, 상기 방법은
- 광전자 요소를 제공하는 단계,
- 다층 보호 층을 제조하는 단계를 포함하는, 보호 외피를 제공하는 단계를 포함한다.
보호 외피는 다층 보호 층을 추가의 보호 층과 합쳐서, 그에 의해 상기에 기재된 다층 보호 층과 추가의 보호 층 사이에 광전자 요소를 캡슐화함으로써 수득될 수 있다. 추가의 보호 층 또한 상기의 다층 보호 층일 수 있지만, 별법으로 또 다른 배리어 구조체, 예를 들어 서로 교호하는 산화규소층 및 질화규소층과 같은 무기 층들의 스택일 수 있다. 추가의 실시양태에서, 광전자 소자는 그 자체가 배리어 층으로서 기능하는 기판을 포함할 수 있고, 예를 들어 금속 호일 또는 유리판이 기판으로서 사용된다.
또한, 추가의 단계가 본 발명의 제3 및 제4 측면에 따른 방법의 순차적인 단계 사이에 적용될 수 있다. 예를 들어, 제1 무기 층을 제공하는 단계 후 및 제1 유기 층을 제공하는 단계 전에 추가의 유기 층을 추가의 단계에서 적용할 수 있어, 상기 추가의 유기 층이 제1 무기 층과 제1 유기 층 사이에 끼여 있다.
상기 및 기타 측면은 도면을 참조로 하여 보다 상세히 설명된다. 도면에서,
도 1은 본 발명의 제1 측면에 따른 다층 보호 층을 포함하는, 본 발명의 제2 측면에 따른 광전자 소자의 제1 실시양태의 상면을 개략적으로 도시하고,
도 2는 도 1의 II-II를 따라서 단면을 개략적으로 도시하고,
도 3은 도 1의 III-III을 따라서 단면을 보다 상세히 도시하고,
도 4a 내지 4f는 본 발명의 제3 측면에 따른 방법의 단계를 포함하는, 본 발명의 제4 측면에 따른 방법의 제1 실시양태를 도시하고,
도 5는 도 4f의 단면 V의 SEM-영상을 도시하고,
도 6은 본 발명의 제2 측면에 따른 광전자 소자의 제2 실시양태의 단면을 도시하고,
도 7a 내지 7g는 본 발명의 제4 측면에 따른 방법의 제2 실시양태를 도시하고,
도 8은 입자 크기 분포를 도시하고,
도 9는 다양한 유기 재료의 소수성과 ClogP 값의 관계에 대하여 얻어진 실험 결과를 도시한다.
도 1은 본 발명의 제1 측면에 따른 다층 보호 층을 포함하는, 본 발명의 제2 측면에 따른 광전자 소자의 제1 실시양태의 상면을 개략적으로 도시하고,
도 2는 도 1의 II-II를 따라서 단면을 개략적으로 도시하고,
도 3은 도 1의 III-III을 따라서 단면을 보다 상세히 도시하고,
도 4a 내지 4f는 본 발명의 제3 측면에 따른 방법의 단계를 포함하는, 본 발명의 제4 측면에 따른 방법의 제1 실시양태를 도시하고,
도 5는 도 4f의 단면 V의 SEM-영상을 도시하고,
도 6은 본 발명의 제2 측면에 따른 광전자 소자의 제2 실시양태의 단면을 도시하고,
도 7a 내지 7g는 본 발명의 제4 측면에 따른 방법의 제2 실시양태를 도시하고,
도 8은 입자 크기 분포를 도시하고,
도 9는 다양한 유기 재료의 소수성과 ClogP 값의 관계에 대하여 얻어진 실험 결과를 도시한다.
하기 상세한 설명에서 본 발명의 완전한 이해를 제공하기 위해 다수의 특정한 세부사항이 상술된다. 그러나, 당업자라면 본 발명이 이러한 특정한 세부사항 없이도 실시될 수 있음을 알 것이다. 다른 경우에, 널리 공지된 방법, 절차 및 성분은 본 발명의 측면을 모호하게 하지 않기 위해 상세히 설명하지 않았다.
본 발명은 본 발명의 실시양태가 도시된 첨부 도면을 참조로 하여 하기에서 보다 상세히 설명된다. 그러나, 본 발명은 다수의 상이한 형태로 구체화될 수 있고 본원에 상술된 실시양태로 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 오히려, 이들 실시양태가 제공됨으로써 본 개시내용이 자세해지고 완전해질 것이며, 본 발명의 범주를 당업자에게 충분히 전달할 것이다. 도면에서, 층 및 영역의 크기 및 상대적 크기는 명확성을 위해 과장될 수 있다. 본 발명의 실시양태는 본 발명의 이상적인 실시양태의 개략도인 단면도 (및 중간 구조)를 참조로 하여 본원에서 설명된다. 그러므로, 예를 들어 제조 기술의 결과로서 도해된 형상과의 차이 및/또는 공차가 예상되어야 한다. 따라서, 본 발명의 실시양태는 본원에 도해된 영역의 특정 형상으로 제한되는 것으로 해석되어서는 안 되며, 예를 들어 제조의 결과로 형상에 있어서의 차이가 포함되어야 한다. 따라서, 도면에 도해된 영역은 특성이 개략적이고, 그의 형상은 소자의 영역의 실제 형상을 도해하고자 하는 것이 아니며 본 발명의 범주를 제한하고자 하는 것이 아니다.
요소 또는 층이 또 다른 요소 또는 층 "상에" 있거나, 또는 또 다른 요소 또는 층에 "연결"되거나 "커플링"된다고 언급될 경우에, 이는 직접적으로 다른 요소 또는 층 상에 있거나, 또는 다른 요소 또는 층에 연결되거나 커플링될 수 있거나, 또는 매개 요소 또는 층이 존재할 수 있음을 알 것이다. 이와 달리, 요소가 또 다른 요소 또는 층 "상에 직접적으로" 있거나, 또는 또 다른 요소 또는 층에 "직접적으로 연결"되거나 "직접적으로 커플링"된다고 언급될 경우에는, 매개 요소 또는 층이 존재하지 않는다. 같은 부호는 전체적으로 같은 요소를 말한다. 본원에서 사용된 용어 "및/또는"은 관련있는 나열 항목 중에서 하나 이상의 임의의 조합 및 모든 조합을 포함한다.
제1, 제2, 제3 등의 용어가 본원에서 다양한 요소, 성분, 영역, 층 및/또는 구획을 설명하기 위해 사용될 수 있지만, 이들 요소, 성분, 영역, 층 및/또는 구획은 상기 용어에 의해 제한되어서는 안 된다는 것을 알 것이다. 상기 용어는 단지 어느 하나의 요소, 성분, 영역, 층 또는 구획을 또 다른 영역, 층 또는 구획과 구분하기 위해 사용된다. 따라서, 하기에서 논의된 제1 요소, 성분, 영역, 층 또는 구획은 본 발명의 교시내용으로부터 이탈함이 없이 제2 요소, 성분, 영역, 층 또는 구획을 지칭하는 것일 수 있다.
공간 상대어, 예컨대 "밑", "아래", "하위", "위", "상위" 등은 본원에서 설명의 편의상, 도면에 도해된 바와 같이 어느 하나의 요소 또는 피쳐(feature)의 또 다른 요소(들) 또는 피쳐(들)와의 상관관계를 설명하기 위해 사용될 수 있다. 공간 상대어는 도면에 묘사된 배향 이외에도, 사용되거나 작동되는 소자의 상이한 배향을 포함시키고자 함을 알 것이다. 예를 들어, 도면에서의 소자가 전도된다면, 다른 요소 또는 피쳐의 "아래" 또는 "밑"으로 설명된 요소가 다른 요소 또는 피쳐의 "위"로 배향될 것이다. 따라서, 예를 들어 용어 "아래"는 위 및 아래의 배향을 둘다 포함할 수 있다. 소자는 달리 배향될 수 있고 (90도 회전 또는 다른 배향), 본원에서 사용된 공간 상대어는 그에 따라 해석된다.
달리 정의하지 않는 한, 본원에서 사용된 모든 용어 (전문 용어 및 과학 용어 포함)는 본 발명이 속하는 업계의 당업자가 일반적으로 이해하고 있는 것과 동일한 의미를 갖는다. 또한, 용어, 예컨대 일반적으로 사용되는 사전에서 정의된 용어는 관련 기술분야의 상황에서의 그의 의미와 일치하는 의미를 갖는 것으로 해석되어야 하고, 또한 본원에서 명백하게 그렇게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 지나치게 형식적인 의미로 해석되지 않을 것임을 알 것이다. 상충되는 경우에는, 정의를 포함하는 본 명세서가 통제할 것이다. 또한, 재료, 방법 및 예는 단지 예시적인 것이며 제한하려는 것이 아니다.
도 1은 광전자 소자의 상면을 개략적으로 도시한다. 도 2는 도 1의 II-II에 따른 단면을 개략적으로 도시한다. 도 3은 다층 보호 층을 포함하는 도 1의 III-III을 따른 단면 부분을 보다 상세히 도시한다.
도 1, 2 및 3에 도시된 유기 광전자 소자는 광전자 요소를 대기 물질, 특히 수증기에 대하여 보호하기 위해 보호 외피 (20)에 의해 둘러싸인 광전자 요소 (10)를 포함한다. 보호 외피 (20)는 제1 무기 층 (32), 게터 재료를 포함하는 제1 유기 층 (34), 게터 재료가 포함되지 않은 제2 유기 층 (36) 및 제2 무기 층 (38)이 열거된 순서대로 스태킹된 다층 보호 층 (30)을 포함한다. 도시된 실시양태에서, 다층 보호 층 (30)은 추가의 유기 층 (40)을 갖는다.
게터 재료는 4 내지 20 중량% 범위의 농도로 나노미터 크기의 입자로서 제1 유기 층 (34)에 분포된다. 제2 유기 층 (36)은 10 내지 100 마이크로미터 범위의 두께를 갖는다.
도시된 실시양태에서, 게터 재료는 금속 산화물, 특히 알칼리 토금속 산화물이다. 보다 구체적으로 선택된 알칼리 토금속 산화물은 산화칼슘이다.
제1 유기 층 (34), 제2 유기 층 (36) 및 추가의 유기 층을 위해 사용된 유기 재료는 상기에 특정된 광경화성 화합물 중 어느 한 종류로부터 선택될 수 있다. 바람직하게는, 고 소수성의 화합물이 사용된다. 소수성의 우수한 지표는 ClogP, 즉 옥탄올/물 분배 계수의 로그 계산값이다. 비교적 높은 ClogP 값은 재료의 비교적 고 소수성을 나타낸다. 이는 도 9에 도해되어 있으며, 여기에 다양한 유기 재료의 ClogP 값과 수분 흡수 사이의 관계에 대하여 얻어진 실험 결과가 도시되어 있다. 특히, 2 이상의 ClogP 값을 갖는 유기 재료는 매우 낮은 수분 흡수를 나타낸다는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 본 발명의 목적상, 2 이상의 ClogP 값을 갖는 유기 재료가 특히 적합하다. ClogP 값은 널리 공지된 파라미터이고, 임의의 주어진 분자에 대하여 그 분자의 구조에 관한 지식으로부터 계산할 수 있다. 이를 수행할 수 있는 다수의 컴퓨터 프로그램이 시판되고 있으며, 그 예로는 악텔리온(Actelion) 회사 내부의 물질 등록 시스템의 집적 부분인 오시리스 프로퍼티 익스플로러(Osiris Property Explorer) (http://www.organic-chemistry.org/prog/peo/)가 있다. 이는 원자 유형, 원자 연결성 및 화학 결합에 따라 모든 원자의 기여도가 누적되는 점진 시스템으로서 구현된다.
특히, 다음 조성물이 높은 ClogP 값의 측면에서 적합한 것으로 밝혀졌다: 실록산, 70 내지 80 중량% 범위의 실록산과 20 내지 30 중량% 범위의 옥세탄의 혼합물, 85% 내지 95% 범위의 아크릴레이트와 5 중량% 이상의 티올 또는 옥시탄의 혼합물, 또는 40 내지 85 중량% 범위의 1종 이상의 아크릴레이트와 10 내지 55% 범위의 폴리부타디엔 아크릴레이트, 임의로 1 내지 10%의 티올의 혼합물. 추가의 첨가제, 예컨대 광개시제는 5 중량%의 양까지 존재할 수 있다.
2 이상의 ClogP 값을 갖는 재료의 그러한 조성물의 일부 예가 하기 표에 제공된다 (수치는 중량%).
유형 명칭의 의미는 하기 표에서 추가로 특정된다.
유기 층은 모든 종류의 코팅 기술, 예컨대 스핀 코팅, 슬롯-다이 코팅(slot-die coating), 키스-코팅(kiss-coating), 핫-멜트 코팅(hot-melt coating), 분무 코팅 등, 및 모든 종류의 프린팅 기술, 예컨대 잉크젯 프린팅(inkjet printing), 그라비어 프린팅(gravure printing), 플렉소그래픽 프린팅(flexographic printing), 스크린 프린팅(screen printing), 회전 스크린 프린팅 등에 의해 적용될 수 있다.
그의 적용 후에, 화학 방사선, 예를 들어 UV 복사선을 층에 조사함으로써 광경화성 재료의 층을 경화시킬 수 있다.
무기 층(들) (32, 38)은 금속 산화물, 금속 질화물 및 금속 탄화물을 포함하나, 이들로 제한되지는 않는 임의의 세라믹으로 형성될 수 있다. 따라서 적합한 재료는, 예를 들어 산화규소 (SiO2), 산화알루미늄 (Al2O3), 산화티타늄 (TiO2), 산화인듐 (In2O3), 산화주석 (SnO2), 산화인듐주석 (ITO, In2O3+SnO2), 탄화규소 (SiC), 산화질화규소 (SiON) 및 이들의 조합물이다.
무기 층 (32, 38)은 최대 10-4 g.m-2.일-1의 수증기 전달 속도를 갖는다. 무기 층은 실제로 유기 층보다 실질적으로 얇다. 무기 층은 10 내지 1000 nm, 바람직하게는 100 내지 300 nm 범위의 두께를 가져야 한다. 10 nm 미만의 두께를 갖는 무기 층은 실제로 불충분한 배리어 특성을 갖는다. 100 nm 이상의 두께를 갖는 무기 층의 침착이 제조 공정에서 제품의 품질에 영향을 미치지 않으면서 비교적 큰 공차가 허용된다는 점에서 바람직하다. 연성 제품의 경우에 무기 층의 두께는 바람직하게는 300 nm를 초과하지 않는다. 1000 nm 초과의 두께는 무기 층의 배리어 특성을 추가로 향상시키지 않으며, 또한 침착 공정의 지속시간이 경제적으로 효과적이지 않다.
도 3에 도해된 바와 같이, 실제로 무기 층 (32, 38)은 결함 (32a, 38a), 예컨대 핀홀을 갖는다. 유기 층 (34 및 36)은 층 (32 및 38)의 핀홀을 디커플링시켜, 대기 물질의 광전자 요소 (10)로의 흐름을 감소시키는 작용을 한다. 나노미터 크기의 금속 산화물 입자를 포함하는 제1 유기 층 (34)은 제2 무기 층 (38)을 통해 흐르는 이들 물질의 상당 부분을 포획한다. 10 ㎛ 이상의 두께를 갖는 제2 유기 층 (36)은 이들 금속 산화물 입자의 클러스터가 제2 무기 층을 손상시킬 수 있는 것을 방지한다.
도시된 실시양태에서, 제2 유기 층 (36)은 제1 유기 층 (34)을 너머서 측면으로 확장된다. 특히, 제2 유기 층 (36)은 도 1에 개략적으로 도시된 바와 같이, 제1 유기 층의 전체 둘레에 걸쳐서 제1 유기 층 (34)을 너머서 측면으로 확장된다.
도시된 실시양태에서, 다층 보호 층 (30)은 추가의 유기 재료의 상층 (40)을 갖는다.
무기 층 (32, 38)은 유기 층 (34, 36)을 너머서 확장되고 유기 층 (34, 36)의 캡슐을 형성하여, 또한 대기 물질의 유기 층 (34, 36)으로의 측면 이입을 차단한다.
제1 유기 층 (34)은 광전자 요소 (10)에 의해 한정된 구역을 완전히 피복한다. 추가로, 제2 유기 층 (36)은 제1 유기 층 (34)의 구역을 너머서 측면으로 확장된다. 특히 제2 유기 층 (36)은 제1 유기 층 (34)의 구역을 너머서 전체 둘레에 걸쳐서 측면으로 확장된다.
무기 층 (32, 38)의 측면 치수는 광전자 요소 (10), 및 유기 층 (34, 36)을 너머서 확장된다. 특히 무기 층 (32, 38)은 유기 층 (34, 36)을 캡슐화한다. 다층 보호 층 (30)은 광전자 요소 (10)의 보호 캡슐 (20)의 부분을 형성한다. 캡슐 (20)은 추가의 다층 보호 층 또는 충분한 배리어 특성을 갖는 또 다른 유형의 층, 예컨대 유리판, 금속 호일 등을 포함할 수 있다.
한 실시양태에서, 광전자 요소 (10)는 OLED이다. OLED는 캐소드와 애노드 사이에 배열된 발광 층을 갖는다. 소자가 금속 기판을 가질 경우에, 금속 기판은 전극으로서 기능할 수 있다. 기능성 개선을 위해, OLED는 전형적으로 추가의 기능층, 예컨대 정공 주입층, 정공 수송 층, 전자 주입층 등을 갖는다.
도 4a 내지 4f는 본 발명의 제4 측면에 따른, 광전자 소자의 예시적인 제조 방법을 도시한다. 그 중에서 도 4b 내지 4e는 다층 보호 층의 제조에 관한 제3 측면에 따른 예시적인 방법을 도시한다.
도 4a는 광전자 요소 (10)를 기판 (5) 상에 제공하는 제1 단계를 도시한다. 기판 (5)은 배리어 기능을 가질 수 있다. 예를 들어, 금속 호일 또는 유리판이 기판으로서 사용될 수 있다. 별법으로, 기판은 다층 배리어가 제공된 중합체 호일일 수 있다.
도 4b는 제1 무기 층 (32)을 광전자 요소 (10)가 제공된 기판 (5) 위에 침착시키는 제2 단계를 도시한다. 열침착, 전자빔 침착, 스퍼터링(sputtering), 마그네트론(magnetron) 스퍼터링, 반응성 스퍼터링, 반응성 침착 등과 같은 모든 종류의 물리 증기 침착법, 및 열화학 증기 침착 (CVD), 광 보조 화학 증기 침착 (PACVD), 플라즈마 강화 화학 증기 침착 (PECVD) 등과 같은 모든 종류의 화학 증기 침착법을 비롯한 다양한 방법이 이러한 목적을 위해 적합하다. 층의 두께는 실제로 침착 공정의 지속시간에 의해 조절될 수 있다. 이 경우에, 150 nm의 질화규소층이 PECVD 공정에 의해 무기 층으로서 침착된다.
도 4C는 제1 유기 층 (34)을 침착시키는 제3 단계를 도시한다. 상기 제3 단계를 위해, 유기 전구체 중의 나노미터 크기의 금속 산화물 입자, 이 경우에 산화칼슘 입자의 분산액을 제조한다. 유기 전구체 (여기서, POLH9B-1이라 함)는 사토머로부터 SR506D로서 입수되는 이소보르닐 아크릴레이트 (77.45 중량%), 사토머로부터 SR307로서 입수되는 폴리부타디엔 디아크릴레이트 올리고머 (20.59 중량%), 및 바스프로부터 이르가큐어 819로서 입수되는 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥시드 (1.96 중량%)를 포함한다. CaO 입자는 스트렘 케미컬스(Strem Chemicals) (카탈로그 #20-1400)로부터 입수되고 다음 제품 명세를 갖는다. 비표면적 (BET): ≥ 20 m2/g; 벌크 밀도: 0.5 g/cc; 결정 크기: ≤ 40 nm; 진 밀도(True Density): 3.3 g/cc; 평균 세공 직경: 165 Å; 평균 응집체 크기: 4 ㎛; 총 세공 부피: ≥ 0.1 cc/g; Ca 함량 (금속 기준): > 99.8%.
게터 입자를, 250 mL 용량의 산화지르코늄 용기 및 10 mm 직경의 산화지르코늄 밀링볼(milling ball)을 사용하는 레치(Retch) PM100 볼밀링기를 이용하여 72시간 동안 유기 전구체로 밀링한다.
도 8은 최초 수득된 CaO 분말의 전형적인 입자 크기 분포를 점선 그래프로서 도시한다. 동적광산란기 (DLS) (여기서, 말베른 인스트루먼츠(Malvern Instruments)의 제타사이저 나노(Zetasizer Nano))를 이용하여 측정한 분포는 약 60 nm에서 제1 피크, 약 550 nm에서 제2 피크 및 약 5 ㎛에서 제3 피크를 나타낸다. 도 8은 또한 72시간 동안의 밀링 후에 수득된 전형적인 입자 크기 분포를 실선 그래프로서 도시한다. 밀링 공정 때문에, 제1 피크의 위치가 약 20 nm로 이동한다. 놀랍게도, 제2 피크는 사라진 반면에, 약 5 ㎛에서의 제3 피크는 남아있다.
그렇게 수득된 분산액을 무기 층 (32)의 표면 상에 플롯팅(plotted)한다. 별법으로, 분산액을 프린팅할 수 있다. 플롯팅된 표면은 도 1에 도시된 바와 같이, 광전자 요소 (10)에 의해 한정된 표면 구역을 둘러싼다. 플롯팅 후에 침착된 분산액 중의 유기 재료를 경화시킨다.
또한, 다른 게터 재료가 사용될 수도 있다. 이러한 목적을 위해 특히 적합한 다른 알칼리 토금속은 산화바륨 (BaO), 산화마그네슘 (MgO) 및 산화스트론튬 (SrO)이다. 예를 들어, 다음 명세를 갖는 MgO 나노분말 (카탈로그 Nr.12-1400)이 스트렘으로부터 입수될 수 있다: 비표면적 (BET): ≥ 230 m2/g; 진 밀도: 3.2 g/cc; 결정 크기: ≤ 8 nm; 평균 응집체 크기: 3.3 ㎛; 평균 세공 직경: 50 Å; 강열 감량: ≤ 8%; 총 세공 부피: ≥ 0.2 cc/g; 수분 함량: ≤ 1%; 벌크 밀도: 0.6 g/cc; Mg 함량 (금속 기준): ≥ 95%.
도 4d는 제2 유기 층 (36)을 잉크젯 프린팅에 의해 침착시키는 제4 단계를 도시한다. 이 실시양태에서, 상기 제2 유기 층을 위해 제1 유기 층과 상이한 유기 전구체 (여기서, POLH9B-2라 함)가 사용된다. 상기 전구체 POLH9B-2는 사토머로부터 SR506D로서 입수되는 이소보르닐 아크릴레이트 (66.35 중량%), 사토머로부터 SR307로서 입수되는 폴리부타디엔 디아크릴레이트 올리고머 (11.55 중량%), 사토머로부터 SR833S로서 입수되는 트리시클로데칸 디메탄올 디아크릴레이트 (9.65 중량%), 사토머로부터 SR350으로서 입수되는 트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트 (8.65 중량%), 및 바스프로부터 이르가큐어 651로서 입수되는 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온 (3.8 중량%)을 포함한다. 별법으로, 제1 및 제2 유기 층을 위해 동일한 전구체를 사용할 수 있다. 상기 층 (36)을 경화시킨 후에 제2 무기 층을 제5 단계에서 침착시킨다. 제2 유기 층 (36)은 제1 유기 층 (34)의 표면을 너머서 측면으로 확장되도록 침착시킨다. 제1 유기 층 (34)의 경화시에 금속 산화물 입자가 매몰된 유기 재료는 무기 층의 표면 연부로부터 취출되는 경향이 있어, 이러한 연부에 입자 클러스터를 남긴다는 것이 본 발명자들에 의해 밝혀졌다. 제2 유기 층 (36)을 제1 유기 층을 너머서 측면으로 확장되도록 침착시킴으로써, 이러한 클러스터의 제2 유기 층의 유기 재료에 의한 피복이 달성된다.
도 4e는 제2 무기 층 (38)을 제1 무기 층 (32)에 대하여 설명된 것과 동일한 방식으로 침착시키는 제5 단계를 도시한다.
도 4f는 추가의 유기 층 (40)을 제2 유기 층 (36)을 침착시키는 제4 단계를 위해 사용된 방법과 유사한 방식으로 제2 무기 층 (38) 위에 침착시키는 제6 단계를 도시한다.
유기 재료의 상층이 그 자체가 실질적인 배리어를 형성하지 않는다는 사실과 무기 층 사이의 중간층으로서 기능하지 않는다는 사실에도 불구하고, 유기 재료의 상층 (40)은 다층 보호 층 (30)의 보호 기능을 추가로 개선한다는 것이 본 발명자들에 의해 밝혀졌다. 이론에 구애됨이 없이, 유기 층 (40)은 또한 입자, 예컨대 분진 입자를, 이들이 무기 층 (38)에 결함을 초래할 수 있기 전에 고정시키는 작용을 하는 것으로 생각된다. 상층 (40)은 전형적으로 5 내지 100 ㎛ 범위, 예를 들어 30 ㎛의 두께를 가질 수 있다.
도 5는 그렇게 수득된 다층 보호 층 (30)의 도 4f에 나타낸 구획 V의 SEM-영상을 도시한다.
여기서, 제1 및 제2 무기 층 (32, 38)은 150 nm의 두께를 갖는 질화규소층이다. 제1 유기 층 (34)은 POLH9B-1의 매트릭스에 매몰된 5 중량%의 CaO 입자를 포함하고 약 80 ㎛의 두께를 갖는다.
제2 유기 층 (36)은 금속 산화물 입자가 포함되지 않고 약 70 ㎛의 두께를 갖는 POLH9B-1의 층이다. 다층 보호 층 (30)의 상층을 형성하는, 추가의 유기 층 (40) 또한 금속 산화물 입자가 포함되지 않고 약 50 ㎛의 두께를 갖는 POLH9B-1의 층이다.
제1 및 제2 유기 층은 둘다 90초 동안 33 mW/cm2의 출력 밀도에서 다이맥스 플러드 램프(Dymax Flood Lamp)에 의한 조사로 경화된다.
상기에 나타낸 바와 같이, 기판 (5)을 위해 다양한 옵션이 이용가능하다. 예를 들어, 기판은 금속 호일 또는 유리판일 수 있고, 이들은 본질적으로 (수분) 배리어 기능을 갖는다. 별법으로, 기판은 배리어 구조체가 제공된 중합체 호일일 수 있다. 배리어 구조체는 공지된 배리어 구조체, 예컨대 서로 교호하는 무기 재료 층, 예를 들어 서로 교호하는 산화규소 및 질화규소 층들의 스택일 수 있다. 별법으로, 배리어 구조체는 층 (32, 34, 36, 38)을 포함하는 배리어 구조체와 유사할 수 있다. 이 경우에 배리어 구조체는 도 4b 내지 4e를 참조로 하여 상기에 설명된 단계에 의해 수득될 수 있다.
도 6은 본 발명의 제1 측면에 따른 광전자 소자의 제2 실시양태를 도시한다. 상기 실시양태에서, 광전자 요소 (10)는 본 발명의 제1 측면에 따른 제1 다층 보호 층 (30)과 종래의 제2 다층 보호 층 (60) 사이에 배열된다. 이 경우에 제2 다층 보호 층 (60)은 무기 층 (62), 예를 들어 산화규소, 유기 층 (64), 예를 들어 아크릴레이트, 및 무기 층 (68)을 포함한다. 제2 다층 보호 층 (60)은 유기 층 (70)에 배열된다. 도시된 실시양태에서, 광전자 요소 (10)는 OLED이고, 그의 캐소드 (도시되지 않음)는 4 내지 20 중량% 범위의 농도로 나노미터 크기의 금속 산화물 입자가 분포된 제1 유기 층 (34) 및 10 내지 100 마이크로미터 범위의 두께를 갖는 제2 유기 층 (36)을 갖는 제1 다층 보호 층을 대향하고 있다. 제2 다층 보호 층 (60)은 무기 층 (62 및 68) 사이에 나노미터 크기의 금속 산화물 입자를 갖는 유기 층을 포함하지 않는다. 그러나, 대안의 실시양태에서, 제2 다층 보호 층 (60)은 제1 다층 보호 층 (30)과 유사한 층의 조합을 가질 수 있다.
도 7a 내지 7g는 도 6의 광전자 소자의 가능한 제조 방법을 도시한다.
도 7a는 임시 기판 (75), 예컨대 유리 또는 금속 판을 제공하는 제1 단계를 도시한다.
도 7b는 탈리가능한 유기 층 (70)을 침착시키는 제2 단계를 도시한다. 탈리가능한 유기 층 (70)은 제조 동안에는 작업편의 임시 기판 (75)에의 충분한 부착을 제공하지만, 완성되었을 때 작업편의 용이한 탈리를 허용하는 재료의 층이다. 예를 들어, 실리카 유기계 중합체, 예컨대 폴리디메틸실록산 (PDMS)이 이 목적을 위해 사용될 수 있다.
도 7c는 무기 층 (62)을 침착시키는 제3 단계를 도시한다.
도 7d는 유기 층 (64)을 무기 층 (62) 상에 침착시키는 제4 단계를 도시한다.
도 7e는 무기 층 (64)을 유기 층 (64) 상에 침착시키는 제5 단계를 도시한다. 무기 층 (64)은 유기 층 (62)의 자유 연부 (62e)에 걸쳐서 유기 층 (64)을 너머서 측면으로 확장되어, 무기 층 (62 및 68)은 유기 층 (64)을 캡슐화한다.
도 7f는 순차적인 단계로 광전자 요소 (10) 및 다층 보호 층 (30)이 어떻게 도 4a 내지 4f를 참조로 하여 설명된 바와 같이 적용되는지를 도시한다.
도 7g는 탈리 단계에서, 그렇게 수득된 제품이 어떻게 기판 (75)으로부터 탈리되는지를 도해한다.
본 발명이 OLED를 참조로 하여 구체적으로 설명되었지만, 본 발명은 또 다른 광전자 요소를 갖는 광전자 소자, 예컨대 전기변색 소자 또는 광발전 소자에도 동등하게 적용가능하다.
본원에서 사용된 용어 "포함한다", "포함하는", "포함된다", "비롯한", "갖는", "가지는" 또는 이들의 임의의 다른 변형 용어는 비제한적 포함을 다루고자 한다. 예를 들어, 요소의 나열을 포함하는 공정, 방법, 물품 또는 장치는 그러한 요소만으로 제한되지 않으며, 명백하게 나열되지 않았거나 그러한 공정, 방법, 물품 또는 장치에 대하여 본질적인 다른 요소를 포함할 수 있다. 추가로, 그 반대로 명백하게 명시하지 않는 한, "또는"은 제한적인 "또는"이 아니라 포괄적인 "또는"을 말한다. 예를 들어, 조건 A 또는 B는 다음 중 어느 하나에 의해 충족된다: A는 참이고 (또는 존재하고) B는 거짓이며 (또는 존재하지 않으며), A는 거짓이고 (또는 존재하지 않고) B는 참이며 (또는 존재하며), 또한 A와 B가 둘다 참이다 (또는 존재한다).
또한, "하나의" 또는 "한"은 본 발명의 요소 및 성분을 설명하기 위해 사용된다. 이는 단지 편의를 위한 것이고 본 발명의 개괄적인 의미를 제공하기 위한 것이다. 상기 용어는 하나 또는 하나 이상을 포함하는 것으로 해석되어야 하고, 또한 단수형은 달리 의미한다는 것이 명백하지 않는 한 복수형도 포함한다.
Claims (26)
- - 제1 세라믹 층 (32),
- 게터 재료를 포함하는 제1 유기 층 (34),
- 게터 재료가 포함되지 않은 제2 유기 층 (36), 및
- 제2 세라믹 층 (38)
을 포함하며, 이들 층은 열거된 순서대로 스태킹되고, 여기서 제1 및 제2 세라믹 층은 제1 및 제2 유기 층을 캡슐화하며,
상기 게터 재료는 나노미터 크기의 입자로서 제1 유기 층 (34)에 분포되고, 제2 유기 층 (36)은 10 ㎛ 이상의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 다층 보호 층 (30). - 제1항에 있어서, 제1 유기 층에 포함된 나노미터 크기의 입자가 조성물의 총 중량을 기준으로 4 내지 20 중량%의 양으로 제공된 것인 다층 보호 층.
- 제1항에 있어서, 나노미터 크기의 입자가 금속 산화물로 이루어진 것인 다층 보호 층.
- 제3항에 있어서, 금속 산화물이 알칼리 토금속 산화물인 다층 보호 층.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 제2 유기 층 (36)의 두께가 20 ㎛ 이상인 다층 보호 층.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 제2 유기 층 (36)의 두께가 최대 100 ㎛인 다층 보호 층.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1 유기 층 (34)이 10 내지 100 ㎛ 범위의 두께를 갖는 것인 다층 보호 층.
- 제3항에 있어서, 제1 유기 층 (34)에서의 나노미터 크기의 입자의 농도가 5 내지 15 중량%의 범위인 다층 보호 층.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 제2 유기 층 (36)이 제1 유기 층 (34)에 의해 한정된 구역을 너머서 측면으로 확장된 것인 다층 보호 층.
- 제7항에 있어서, 제2 유기 층 (36)이 제1 유기 층 (34)에 의해 한정된 구역을 너머서 전체 둘레에 걸쳐서 확장된 것인 다층 보호 층.
- - 광전자 요소 (10), 및
- 광전자 요소 (10)를 대기 물질에 대하여 보호하기 위한 보호 외피 (20)
를 포함하고, 상기 보호 외피는 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 따른 다층 보호 층 (30)을 포함하는 것인 유기 광전자 소자. - 제11항에 있어서, 제2 세라믹 층 (38) 위에 탑-코트로서 제공된 추가의 유기 층 (40)을 포함하는 유기 광전자 소자.
- b) 제1 세라믹 층을 침착시키는 단계,
c) 게터 재료를 포함하는 제1 유기 층을 침착시키는 단계로서, 상기 게터 재료는 나노미터 크기의 입자로서 제1 유기 층에 분포된 것인 단계,
d) 게터 재료가 포함되지 않은 제2 유기 층을 침착시키는 단계로서, 상기 제2 유기 층은 10 내지 100 마이크로미터 범위의 두께를 갖는 것인 단계, 및
e) 제2 세라믹 층을 침착시키는 단계
를 포함하고, 이로써 광전자 요소, 제1 세라믹 층, 제1 유기 층, 제2 유기 층 및 제2 세라믹 층을 순차적으로 포함하는 스택을 수득하고, 여기서 제1 및 제2 세라믹 층은 제1 및 제2 유기 층을 캡슐화하는 것인, 다층 보호 층의 제조 방법. - 제13항에 있어서, 제1 유기 층에 포함된 나노미터 크기의 입자가 조성물의 총 중량을 기준으로 4 내지 20 중량%의 양을 갖는 농도로 제공되는 것인, 다층 보호 층의 제조 방법.
- 제13항 또는 제14항에 있어서, 제1 유기 층 (34) 및/또는 제2 유기 층 (36)이
(A) 1종 이상의 방향족 아크릴레이트 또는 방향족 메타크릴레이트 성분, 또는 이들의 임의의 혼합물;
(B) 바람직하게는 30℃에서 100 mPa·s 미만의 점도를 갖는, 1종 이상의 일관능성 아크릴레이트, 일관능성 메타크릴레이트, 일관능성 비닐아미드, 일관능성 아크릴아미드 또는 일관능성 메타크릴아미드 성분, 또는 이들의 임의의 혼합물; 및
(C) 1종 이상의 광개시제, 또는 이들의 임의의 혼합물
을 포함하는 광경화성 수지 조성물의 화학 방사선에 의한 경화에 의해 수득되는 것인, 다층 보호 층의 제조 방법. - 제15항에 있어서, 광경화성 수지 조성물이 수지 조성물의 총 중량을 기준으로,
(A) 방향족 아크릴레이트 또는 방향족 메타크릴레이트 성분 A 30 내지 90 중량%;
(B) 일관능성 아크릴레이트, 일관능성 메타크릴레이트, 일관능성 비닐아미드, 일관능성 아크릴아미드 또는 일관능성 메타크릴아미드 성분 B 1 내지 30 중량%; 및
(C) 광개시제 C 0.1 내지 10 중량%
를 포함하는 것인, 다층 보호 층의 제조 방법. - 제13항 또는 제14항에 있어서, 제1 유기 층 (34) 및/또는 제2 유기 층 (36)이
(D) 1종 이상의 폴리부타디엔 아크릴레이트 또는 폴리부타디엔 메타크릴레이트 성분, 또는 이들의 임의의 혼합물;
(E) 폴리부타디엔 기를 나타내지 않으며, 바람직하게는 30℃에서 100 mPa·s 미만의 점도를 갖는 1종 이상의 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분, 또는 이들의 임의의 혼합물; 및
(C) 1종 이상의 광개시제, 또는 이들의 임의의 혼합물
을 포함하는 광경화성 수지 조성물의 화학 방사선에 의한 경화에 의해 수득되는 것인, 다층 보호 층의 제조 방법. - 제17항에 있어서, 광경화성 수지 조성물이 수지 조성물의 총 중량을 기준으로,
(D) 폴리부타디엔 아크릴레이트 또는 폴리부타디엔 메타크릴레이트 성분 D 10 내지 60 중량%;
(E) 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분 E 1 내지 89.9 중량%; 및
(C) 광개시제 C 0.1 내지 10 중량%
를 포함하는 것인, 다층 보호 층의 제조 방법. - 제13항 또는 제14항에 있어서, 제1 유기 층 (34) 및/또는 제2 유기 층 (36)이
(F) 1종 이상의 우레탄 아크릴레이트 또는 우레탄 메타크릴레이트 성분, 또는 이들의 임의의 혼합물;
(E) 우레탄 기를 나타내지 않으며, 바람직하게는 30℃에서 100 mPa·s 미만의 점도를 갖는 1종 이상의 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분, 또는 이들의 임의의 혼합물; 및
(C) 1종 이상의 광개시제, 또는 이들의 임의의 혼합물
을 포함하는 광경화성 수지 조성물의 화학 방사선에 의한 경화에 의해 수득되는 것인, 다층 보호 층의 제조 방법. - 제19항에 있어서, 광경화성 수지 조성물이 수지 조성물의 총 중량을 기준으로,
(F) 우레탄 아크릴레이트 또는 우레탄 메타크릴레이트 성분 F 5 내지 50 중량%;
(E) 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분 E 1 내지 94.9 중량%; 및
(C) 광개시제 C 0.1 내지 10 중량%
를 포함하는 것인, 다층 보호 층의 제조 방법. - 제13항 또는 제14항에 있어서, 제1 유기 층 (34) 및/또는 제2 유기 층 (36)이
(G) 2 초과의 ClogP 값을 갖는 1종 이상의 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분, 또는 이들의 임의의 혼합물;
(H) 1종 이상의 티올 성분, 또는 이들의 임의의 혼합물; 및
(C) 1종 이상의 광개시제, 또는 이들의 임의의 혼합물
을 포함하는 광경화성 수지 조성물의 화학 방사선에 의한 경화에 의해 수득되는 것인, 다층 보호 층의 제조 방법. - 제21항에 있어서, 광경화성 수지 조성물이 수지 조성물의 총 중량을 기준으로,
(G) 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분 G 20 내지 98.9 중량%;
(H) 티올 성분 H 1 내지 20 중량%; 및
(C) 광개시제 C 0.1 내지 10 중량%
를 포함하는 것인, 다층 보호 층의 제조 방법. - 제13항 또는 제14항에 있어서, 제1 유기 층 (34) 및/또는 제2 유기 층 (36)이
(I) 1종 이상의 에폭시 폴리실록산 성분; 및
(J) 1종 이상의 양이온성 광개시제, 또는 이들의 임의의 혼합물
을 포함하는 광경화성 수지 조성물의 화학 방사선에 의한 경화에 의해 수득되는 것인, 다층 보호 층의 제조 방법. - 제23항에 있어서, 광경화성 수지 조성물이 수지 조성물의 총 중량을 기준으로,
(I) 에폭시 폴리실록산 성분 I 20 내지 99.9 중량%;
(K) 폴리실록산 기를 나타내지 않는, 에폭시 또는 옥세탄 관능성 유기 성분 또는 에폭시 또는 옥세탄 관능성 유기 성분의 혼합물 0.2 내지 79.9 중량%; 및
(J) 광개시제 J 0.1 내지 10 중량%
를 포함하는 것인, 다층 보호 층의 제조 방법. - 제13항 또는 제14항에 있어서, 제1 유기 층 (34) 및/또는 제2 유기 층 (36)이 2 초과의 ClogP 값을 갖는 광경화성 수지 조성물의 화학 방사선에 의한 경화에 의해 수득되는 것인, 다층 보호 층의 제조 방법.
- - 광전자 요소를 제공하는 단계, 및
- 제13항 내지 제25항 중 어느 한 항에 따른 단계를 포함하는, 보호 외피를 제공하는 단계
를 포함하는, 보호 외피에 의해 캡슐화된 광전자 요소를 포함하는 광전자 소자의 제조 방법.
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