TWI575793B - 黏合膜 - Google Patents

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Description

黏合膜 相關申請案之交互參照
此申請案主張2011年11月14日提出申請的韓國專利申請案第2011-0118478號及2012年11月14日提出申請的韓國專利申請案第2012-0128892號之優先權和權利，茲將該案全文以引用方式納入本文中。
本發明係關於黏合膜及使用彼封裝有機電子裝置之方法。
有機電子裝置(OED)是指包括至少一個使用電洞和電子發生電荷轉移的有機材料層之產物或裝置。通常，有機電子裝置可包括光伏裝置、有機發光二極體(OLED)、整流器和發射器。
相較於慣用光源，有機發光二極體(OLED)具有低功率消耗、迅速回應時間，並可簡單地製成薄顯示裝置或照明設備。有機發光二極體亦具有極佳的空間利用性，並因此而預期可用於各種領域，包括所有種類的可攜式裝置、偵測器、筆記型電腦和TV。
欲封裝形成於由玻璃或聚合物膜形成之基板上的有機發光二極體，慣用的有機發光裝置中，曾使用黏合劑將玻璃或金屬罐的一部分層壓在基板上之方法。此處，玻璃或 金屬罐可製成具有溝槽以放置吸氣劑或濕氣吸收劑的罩。以此組態，玻璃或金屬具有具支撐吸氣劑或濕氣吸收劑所須之預定深度的下凹或凸起。玻璃由於易被機械衝擊所破壞，所以嚴重地降低裝置的總耐衝擊性。使用金屬亦使其難以確保製造大規模裝置所須的加工性。此外，在具有慣用組態的有機發光裝置中，下凹抑制熱散佈，使得在驅動顯示裝置的期間內所產生的熱集中於中心，此於裝置按比例增大時成為嚴重的問題。此外，無法自頂部發射(此可增近光效率)。
以前技術的專利文件
專利文件1：美國專利案第6,226,890號
專利文件2：美國專利案第6,808,828號
專利文件3：日本公開說明書第2000-145627號
專利文件4：日本公開說明書第2001-252505號
發明總論
本發明係關於提出黏合膜，使用彼之有機電子裝置，及封裝有機電子裝置之方法。
本發明的一個目的係提出黏合膜。一個例示黏合膜可包括多層黏合膜。例如，該黏合膜可包括包含濕氣吸收劑填料的第一黏合層和不包含濕氣吸收劑填料的第二黏合層。
根據一個例示具體實施例，此處使用的該黏合膜可用 以封裝有機電子二極體(OED)。根據一個例示具體實施例，該黏合膜無縫地接合於OED的全表面，並因此而可用以封裝有機電子二極體。此處，直接與有機電子二極體接觸和接合之該黏合層的黏合膜係第二黏合層，而第一黏合層係在有機電子二極體封裝期間內，未與有機電子二極體接觸的黏合層。
“有機電子二極體”或“OED”是指包括至少一個使用電洞和電子而使得電荷轉移發生於面層的電極之間之有機材料層的產品或二極體。此處，有機電子二極體的特定具體實施例包括光伏裝置、整流器、發射器和有機發光二極體(OLED)，但本發明不限於此。根據一個例示具體實施例，該有機電子二極體可為有機發光二極體。
本發明的另一例示具體實施例係關於提出一種有機電子裝置。一個例示有機電子裝置包括經該黏合膜封裝的有機電子二極體。根據一個例示具體實施例，在黏合膜中，第二黏合層，即，不包括濕氣吸收劑填料的黏合層，存在並與該有機電子二極體的全表面接合。第一黏合層，即，包括濕氣吸收劑填料的黏合層亦可存在於黏合層未與有機電子二極體接觸的位置。
本發明的又另一例示具體實施例亦針對提出封裝有機電子裝置之方法。該方法包括將黏合膜施於已有有機電子二極體形成於其上的基板上，使得黏合膜的第二黏合層可接合至有機電子二極體的全表面；及固化該黏合膜。
參考附圖，下文將詳細描述本發明的例示具體實施例。為有助於瞭解本發明，在附圖之描述中，同一編號是指同一元件，且不重覆相同的元件之描述。
根據本發明的一個例示具體實施例之黏合膜用以封裝有機電子二極體(OED)。“有機電子二極體”或“OED”是指包括至少一個使用電洞和電子而使得電荷轉移發生於一對互相面對的電極之間之有機材料層的產品或二極體。此處，有機電子二極體的具體實施例可包括光伏裝置、整流器、發射器和有機發光二極體(OLED)，但本發明不限於此。根據本發明的一個例示具體實施例，該有機電子二極體可為有機發光二極體。
一個例示黏合膜具有包括二或更多個黏合層的多層結構。此處，二或更多個黏合層中之至少一者包括濕氣吸收劑填料，而二或更多個黏合層中之其他一者不包括濕氣吸收劑填料。
即，根據一個例示具體實施例，該黏合膜包括了包含濕氣吸收劑填料的第一黏合層和不包含濕氣吸收劑填料的第二黏合層。
根據一個例示具體實施例，該黏合膜可以無縫地接合至有機電子二極體的全表面，即，直接接合至有機電子二極體的全表面，及用以封裝有機電子二極體。此情況中，黏合膜之不包括濕氣吸收劑填料的第二黏合層可以與有機電子二極體直接接觸，且可以在封裝有機電子二極體的期 間內，施用包括濕氣吸收劑填料的第一黏合層，使得第一黏合層未直接與有機電子二極體接觸。
圖1是黏合膜的示意圖。如圖1所示者，黏合膜1包括至少一個第一黏合層11和第二黏合層12。根據一個例示具體實施例，第一和第二黏合層11和12之配置使得它們能夠依序彼此層疊。此情況中，第一黏合層11的厚度(T1，如圖1所示)對第二黏合層12的厚度(T2，如圖1所示)之比T1/T2可在1至10的範圍內。根據各種例示具體實施例，比T1/T2的上限可為約50，45，40，35，30，25，20，15，10，5或3。比T1/T2的下限亦可為，例如，0.1，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0或4.5。
黏合膜用以封裝有機電子裝置時，藉由將第二黏合層的厚度對第一黏合層的厚度之比T1/T2調整至前述範圍內，可以有效地防止OED封裝之後，濕氣穿透進入封裝結構。封裝結構亦可被賦予極佳的耐久性和長使用期限性質。此外，在比T1/T2範圍內，即使在溫和條件下，可以有效地進行封裝法。
根據本發明之例示具體實施例，該第一黏合層的厚度為5微米或更高，10微米或更高，15微米或更高，20微米或更高，25微米或更高，或30微米或更高。隨著第一黏合層的厚度提高，在封裝有機電子二極體之後，穿透進入二極體的濕氣可被有效地吸收或移除。因此，未特別限制厚度上限。但是，第一黏合層的厚度過高時，黏合膜在 封裝法期間內的層壓性質降低。考慮此事實，可適當地選擇厚度的上限。根據一個例示具體實施例，該厚度的上限可為，例如，100微米或更低，90微米或更低，80微米或更低，70微米或更低，60微米或更低，50微米或更低，40微米或更低，30微米或更低，或20微米或更低。
該第二黏合層的厚度可以與第一黏合層中所含括之濕氣吸收劑填料的最大平均直徑相同或更高。該第二黏合層的厚度過薄時，可能在封裝法期間內損及有機電子二極體。考慮此事實，可以適當地選擇該第二黏合層的厚度。濕氣吸收劑填料的平均直徑通常在約3微米至4微米的範圍內。因此，該第二黏合層的厚度為3微米或更高，4微米或更高，5微米或更高，6微米或更高，或7微米或更高。第二黏合層的厚度上限亦可為，例如，20微米或更低，15微米或更低，或10微米或更低。
因此，至少包括第一和第二黏合層之黏合膜中的黏合層的總厚度為，例如，8微米或更高，10微米或更高，15微米或更高，20微米或更高，25微米或更高，或30微米或更高。總厚度的上限亦可為，例如，100微米或更低，90微米或更低，80微米或更低，70微米或更低，60微米或更低，50微米或更低，45微米或更低，40微米或更低，35微米或更低，或30微米或更低。黏合層的總厚度低於8微米時，該黏合膜無法補償濕氣吸收劑填料或其他粒子所引發的物理損失。另一方面，該黏合層的總厚度超過100微米時，濕氣阻擋性降低。特別地，因為在層壓法 期間內，黏合劑嚴重滲出，所以損及層壓性質。
此處使用的黏合膜可以另包括令一黏合層，只要該黏合層至少包括第一和第二黏合層即可。
根據本發明的另一例示具體實施例，該黏合膜可以另包括一或多個包括濕氣吸收劑填料的黏合層或一或多個不包括濕氣吸收劑填料的黏合層。即，該黏合膜可以另包括一或多個包括濕氣吸收劑填料的黏合層或一或多個不包括濕氣吸收劑填料的黏合層之一或二者。
根據一個例示具體實施例，該黏合膜2可包括如圖2所示之具有第二黏合層12、第一黏合層11和第三黏合層21依序堆疊之構造的黏合層。此情況中，第三黏合層21可為不包括濕氣吸收劑填料的黏合層。
根據另一例示具體實施例，黏合膜3可包括如圖3所示之具有第二黏合層12、第一黏合層11、第三黏合層31和第四黏合層32依序堆疊之構造的黏合層。此情況中，第三黏合層31可為不包括濕氣吸收劑填料的黏合層，而第四黏合層32可為包括濕氣吸收劑填料的黏合層，及反之。
除了圖2和3所示構造以外，該黏合膜可製成各種不同的構造。此情況中，包含濕氣吸收劑填料的黏合層的總厚度T4對不包含濕氣吸收劑填料的黏合層的總厚度T3的比T4/T3須滿足厚度比T1/T2。
即，當黏合膜除了第一黏合層以外，尚包括另一包括濕氣吸收劑填料的黏合層時，前述厚度比中之第一黏合層 的厚度或第一黏合層本身的厚度可為，例如，包括濕氣吸收劑填料之所有黏合層的總厚度。
根據一個例示具體實施例，當黏合膜具有包括二或更多層的多層結構時，未包括濕氣吸收劑填料的黏合層可配置於黏合層的最下層上。根據另一例示具體實施例，黏合膜具有三或更多層的多層結構時，不包含濕氣吸收劑填料的黏合層亦可分別配置於黏合層的最上和最底層上。根據另一例示具體實施例，當黏合膜具有四或更多層的多層結構時，包含濕氣吸收劑填料的黏合層和不包含濕氣吸收劑填料的黏合層可以交替地依序堆疊形成。
未特別限制用以形成第一或第二黏合層或形成第一和第二黏合層以外的另一黏合層之黏合組成物的特定種類。
根據一個例示具體實施例，此處所用黏合層可使用包括至少一種可固化樹脂之可固化的熱熔黏合組成物形成。此文件中，“可固化的熱熔黏合組成物”可以是指於室溫維持為固態或半固態且藉熱熔化而展現壓敏性黏合性並可作為黏合劑於固化時強烈固定目標產物之黏合劑。
例如，根據本發明的一個例示具體實施例之黏合膜於室溫的黏度可為106Pa．s或更高，或107Pa．s或更高。“室溫”是指未提高或降低的自然溫度，例如，約15℃至35℃，約20℃至25℃，或約25℃之溫度。此處使用的黏度係使用先進的流變膨脹系統(ARES)測定。於封裝法中，因樹脂之固化而造成之裝置的物理或化學損害可藉由將可固化的熱熔黏合劑之黏度調整至前述範圍而避免，並可順 利進行此方法，並封裝具有均勻厚度的平板。
未特別限制黏合膜(特別是黏合膜的黏合層)的黏度上限，只要黏合膜於室溫維持於固態或半固態即可。例如，考慮加工性，黏合膜的黏度可控制於約109Pa．s或更低的範圍內。
此處所用之黏合膜的濕氣阻擋性可以，例如，使用鈣試驗評估。黏合膜容易因為鈣(Ca)與濕氣的反應而褪色。因此，當黏合膜暴於高溫度/濕度條件達相同時間，鈣受損較少者代表濕氣阻擋效果較佳。鈣試驗中，理想值是6毫米，其為黏合膜在高溫度/濕度條件(85℃，和85%相對濕度)下1,000小時之時，被水穿透的黏合膜厚度。如圖4所示者，進行鈣試驗的方式可為，例如，將黏合膜熱層壓於尺寸為17毫米×17毫米的上層玻璃面板上，鈣以5毫米×5毫米的尺寸沈積在下層玻璃面板上，將製得的上層玻璃面板壓在下層玻璃面板上，熱固化該經層壓的樣品，及在顯微鏡下檢視濕氣穿透深度與時間的關係，但本發明不限於此。
通常，在面板的組合期間內，於層壓溫度，發生黏合劑流出或滲出情況。此情況中，處於未固化狀態的黏合膜於溫度為50℃至100℃層壓在黏合體上，黏合劑在黏合層中的滲出程度可與原位置相距1毫米或更低。此外，於溫度為30℃至130℃，介於處於未固化狀態之第一黏合層和第二黏合層之間的黏度差可為100 Pa．s或更低，或70 Pa．s或更低，50 Pa．s或更低，20 Pa．s或更低，或10 Pa．s 或更低。第一黏合層和第二黏合層中，較上層或較下層的黏度可以相對較高或較低。基本上，黏合次層之間的黏度差可為0 Pa．s。
因此，於溫度為30℃至130℃，處於未固化態的第一黏合層和第二黏合層之間的黏度差為100 Pa．s或更低，較佳地50 Pa．s或更低，時，因為在層壓法期間內，各個黏合層的流出或滲出程度的差異小，所以可確保可靠性。如前述者，於溫度為30℃至130℃，處於未固化態的第一黏合層和第二黏合層之間的差異相當低時，各個黏合次層在層壓法期間內的流出或滲出程度差可以在0微米至300微米的範圍內。此情況中，藉由於溫度為50℃至100℃和可變壓力下，將黏合膜熱層壓於黏合體上的方式進行典型的層壓法，但本發明不限於此。例如，層壓可於壓力為0.05 MPa至5 MPa進行。如前述者，可藉由控制處於未固化狀態的黏合層於加熱溫度範圍內之黏度而控制黏合劑的流出程度。因此，當黏合層施於層壓法，可確保可靠性。
第一黏合層和第二黏合層的黏度可藉由改變組份或改變組份的含量比、添加劑含量、濕氣吸收劑或填料的種類或粒子尺寸、或製造黏合膜所須條件而調整。
未特別限制根據本發明之例示具體實施例可用之可固化樹脂的特定種類。例如，可以使用相關技術中已知之各種可固化的樹脂，如熱固性樹脂、光可固化的樹脂或雙重可固化的樹脂。“熱固性樹脂”是指可藉熱或老化法之適當施用而固化的樹脂，“光可固化的樹脂”是指可藉電磁波照 射而固化的樹脂，而“雙重可固化的樹脂”是兼具熱固性樹脂和光可固化的樹脂二者之特性並因此而可藉由以電磁波照射和施熱而固化的樹脂。如前述者，電磁波的種類可包括粒子束，如α-粒子束、質子束、中子束和電子束，及微波、紅外射線(IR)、紫外射線(UV)、X射線和γ射線。光可固化的樹脂的一個具體實施例可為陽離子性光可固化的樹脂。此陽離子性光可固化的樹脂是指可藉陽離子聚合反應或藉由以電磁波照射而誘發之陽離子固化反應而固化的樹脂。
未特別限制可固化的樹脂的特定種類，只要彼等展現前述特性即可。例如，可固化的樹脂可包括經固化而展現黏合性的樹脂，例如含有至少一個熱可固化之官能基(如環氧丙基、異氰酸酯基、羥基、羧基或醯胺基)的樹脂、或含有至少一個可藉由照射電磁波而固化之官能基(如環氧基、環狀醚基、硫基、縮醛基或內酯基)的樹脂。該樹脂的特定種類亦可包括丙烯酸系樹脂、聚酯樹脂、異氰酸酯樹脂或環氧樹脂，但本發明不限於此。
芳族或脂族樹脂或直鏈或支鏈環氧樹脂可作為可固化的樹脂。根據一個例示具體實施例，可以使用含有至少兩個官能基且環氧基當量重為180克/當量至1,000克/當量的環氧樹脂。環氧樹脂具有前述環氧當量時，環氧樹脂可用以有效地維持特性，如經固化產物的黏合效能和玻璃轉變溫度。此環氧樹脂的具體實施例可包括甲酚清漆環氧樹脂、雙酚A環氧樹脂、雙酚A清漆環氧樹脂、酚清漆 環氧樹脂、四官能性環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、三酚甲烷型環氧樹脂、經烷基改質的三酚甲烷環氧樹脂、萘型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂或經二環戊二烯改質的酚型環氧樹脂，彼等可單獨或合併使用。
根據一個例示具體實施例，分子結構中具有圓形結構的環氧樹脂可作為可固化的樹脂。例如，可以使用含有芳基(如苯基)的環氧樹脂。環氧樹脂含有芳基時，固化產物可具有極佳的熱和化學安定性及低濕氣吸收性，藉此改良有機電子裝置之經封裝結構的可靠性。含芳基的環氧樹脂的特定具體實施例可包括，但不限於，聯苯型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、經二環戊二烯改質的酚型環氧樹脂、以甲酚為基礎的環氧樹脂、以二酚為基礎的環氧樹脂、以二甲苯(xyloc)為基礎的環氧樹脂、多官能性環氧樹脂、酚清漆環氧樹脂、三酚甲烷型環氧樹脂和經烷基改質的三酚甲烷環氧樹脂，彼等可單獨或合併使用。
根據另一例示具體實施例，經矽烷改質的環氧樹脂，例如，含有芳基之經矽烷改質的環氧樹脂可作為環氧樹脂。使用結構經矽烷改質而具有甲矽烷基的環氧樹脂時，對於玻璃基板或有機電子裝置中之無機材料的無機材料之黏合性可最大化，並亦可改良濕氣阻擋性、耐久性和可靠性。此處未特別限定使用特定種類的環氧樹脂。可以使用相關技術中已知的各種環氧樹脂，只要其滿足前述特性(如水蒸汽穿透速率(WVTR))即可。
黏合層包括濕氣吸收劑填料，如第一黏合層除了可固化的樹脂以外，包括濕氣吸收劑填料。“濕氣吸收劑填料”通常用以含括所有種類之能夠藉由與濕氣化學反應而吸收或移除自外部流入之濕氣或水的組份。此處，濕氣吸收劑填料可以是指反應性濕氣吸收劑。
濕氣吸收劑填料以化學方式與流入黏合層的水、濕氣或氧反應以吸收濕氣或水。未特別限定根據本發明之例示具體實施例可使用的濕氣吸收劑填料的特定種類，且可以，例如，包括金屬粉末(如氧化鋁、金屬氧化物、有機金屬氧化物、金屬鹽或五氧化磷(P2O5))，彼等可以單獨或合併使用。
此處可用之金屬氧化物的特定例子可包括氧化鋰(Li2O)、氧化鈉(Na2O)、氧化鋇(BaO)、氧化鈣(CaO)或氧化鎂(MgO)，金屬鹽的例子可包括硫酸鹽，如硫酸鋰(Li2SO4)、硫酸鈉(Na2SO4)、硫酸鈣(CaSO4)、硫酸鎂(MgSO4)、硫酸鈷(CoSO4)、硫酸鎵(Ga2(SO4)3)、硫酸鈦(Ti(SO4)2)或硫酸鎳(NiSO4)，金屬鹵化物，如氯化鈣(CaCl2)、氯化鎂(MgCl2)、氯化鍶(SrCl2)、氯化釔(YCl3)、氯化銅(CuCl2)、氯化銫(CsF)、氯化鉭(TaF5)、氯化鈮(NbF5)、氯化鋰(LiBr)、溴化鈣(CaBr2)、溴化銫(CeBr3)、溴化硒(SeBr4)、溴化釩(VBr3)、溴化鎂(MgBr2)、碘化鋇(BaI2)或碘化鎂(MgI2)，或金屬氯酸鹽，如過氯酸鋇(Ba(ClO4)2)或過氯酸鎂(Mg(ClO4)2)，但本發明不限於此。
根據本發明的一個例示具體實施例，此處使用的濕氣吸收劑填料(如金屬氧化物)可經適當加工及之後與組成物摻合。例如，黏合層可為總厚度為30微米或更低的薄膜，此取決於黏合膜可施用之有機電子裝置的種類。此情況中，須要研磨濕氣吸收劑填料的方法。此處，可藉由使用如三滾筒研磨機、珠磨機或球磨機的方法研磨濕氣吸收劑填料。黏合膜用於頂部發射型有機電子裝置中時，黏合層本身的穿透性亦為極重要的因素。因此，須降低濕氣吸收劑填料的尺寸。此方面，這些應用須要研磨法。
相對於100重量份可固化的樹脂，黏合層的濕氣吸收劑填料含量可為5至50重量份，或10至30重量份。濕氣吸收劑填料控制於此含量範圍內時，濕氣阻擋性可被最大化且不損及有機電子二極體。
除非文件中特別陳述，否則“重量比”單位是指各組份之間的重量比。
濕氣吸收劑填料可以均勻地分散於黏合膜的黏合層中。
儘管黏合層已包括了濕氣吸收劑填料，根據本發明的一個例示具體實施例之黏合膜的黏合層除了濕氣吸收劑填料以外，尚包括(非吸收劑)填料，例如，無機填料。此(非吸收劑)填料可以藉由延長濕氣或水穿透滲入經封裝結構的路徑的方式，抑制濕氣或水穿透，並藉由與可固化的樹脂的基質結構之交互作用而使得對於濕氣和水的阻擋性最大化。同時，可改良黏合膜的耐久性(如機械強度)。
未特別限制根據本發明的例示具體實施例可用之特定種類的(非吸收劑)填料。例如，此處可用的(非吸收劑)填料可包括黏土、滑石、矽石、硫酸鋇、氫氧化鋁、碳酸鈣、碳酸鎂、沸石、氧化鋯、氧化鈦或蒙脫土，其可單獨或合併使用。
為增進介於填料和可固化的樹脂之間的結合效能，表面經有機材料處理的產物可作為填料，或偶合劑可以進一步添加至可固化的樹脂。
相對於100重量份可固化的樹脂，黏合層的填料含量可為3至50重量份，或5至30重量份。填料含量控制於超過3重量份時，所提供的固化產物具有極佳的濕氣或水阻擋性質和機械性質。此外，當填料含量控制於低於50重量份時，黏合層可製成膜形式。當黏合層製成薄膜時，亦可提供具有黏合特性的固化產物。
此黏合組成物亦可另包括能夠根據可固化的樹脂之種類，藉由與可固化的樹脂之反應而形成如交聯結構之基質的固化劑，或能夠引發樹脂之固化反應的引發劑(例如，陽離子性光聚合反應引發劑)。
未特別限制此處使用之特定種類的固化劑且可以根據可固化的樹脂之種類或可固化的樹脂所含括的官能基而適當地選擇。例如，使用環氧樹脂作為可固化的樹脂時，可以使用相關技術已知之用於環氧樹脂的典型固化劑作為固化劑。更特定言之，各種種類之以胺為基礎的化合物、以咪唑為基礎的化合物、以酚為基礎的化合物、以磷為基礎 的化合物或以酸酐為基礎的化合物可以單獨或合併使用，但本發明不限於此。
可以根據組成物中之組份和彼等的含量選擇黏合組成物所含的固化劑含量。例如，相對於100重量份可固化的樹脂，固化劑含量為1至20重量份，或1至10重量份。但是，固化劑含量僅為一個例示具體實施例。即，可根據可固化的樹脂之種類和含量或可固化的樹脂中的官能基，或欲得到的基質結構或交聯密度而改變固化劑含量。
亦未特別限制引發劑(例如，陽離子聚合反應引發劑)的種類。例如，可以使用已知的陽離子聚合反應引發劑，如芳族重氮鎓鹽、芳族碘酸鋁、芳族鋶鹽或鐵-芳族烴錯合物。其中，可以使用芳族鋶鹽，但本發明不限於此。
此情況中，相對於100重量份可固化的樹脂，引發劑含量可以在，例如，0.01至10重量份，或0.1至3重量份，的範圍內。引發劑含量過低時，無法充分地進行固化法。另一方面，引發劑含量過高時，會因為固化法之後的離子性物質含量提高而降低黏合劑的耐久性，或因為形成共軛酸而降低光學耐久性，此為引發劑的特性。此外，會根據所用的鹼而發生腐蝕情況。因此，可以考慮此事實地適當地選擇引發劑含量。
黏合組成物亦可另包括黏合劑樹脂。當組成物製成膜或片時，此黏合劑樹脂可用以改良模製性。黏合劑樹脂亦作為高溫黏度控制劑，用以調整熱熔法期間內的流動性。
未特別限制黏合劑樹脂的種類，只要其與另一組份 (如可固化的樹脂)相容即可。黏合劑樹脂的特定例子可包括，但不限於，苯氧基樹脂、丙烯酸酯樹脂、重量平均分子量為20,000的聚合型環氧樹脂、超聚合型環氧樹脂、含高極性官能基的橡膠和含高極性官能基的反應性橡膠，其可單獨或合併使用。
當黏合劑樹脂含括於黏合組成物中時，黏合劑樹脂的含量可以根據所欲的物理性質而調整，但本發明未特別限於此。例如，相對於100重量份可固化的樹脂，黏合劑樹脂的含量可為約10至200重量份，20至150重量份，或約30至100重量份。黏合劑樹脂含量控制於10至200重量份時，黏合劑樹脂可以有效地維持與樹脂組成物中的各組份之相容性，並可作為黏合劑。黏合劑含量過低時，會因為低黏度而造成樹脂於層壓法期間內滲出，或於室溫的高壓感黏合強度會導致難以調整脫模力。另一方面，黏合劑含量過高時，層壓性質欠佳。因此，藉由調整黏合劑樹脂含量而調整各層的黏度，並因此而降低層間的黏度差以確保最適加工性和物理性質。
此外，黏合組成物可以另包括填料以改良固化產物的耐久性，或添加劑(如偶合劑、塑化劑、UV安定劑和抗氧化劑)以改良機械和黏合強度且未影響所欲效果。
未特別限制使用黏合組成物形成黏合層之方法。例如，可以根據各黏合層包括濕氣吸收劑填料，及可以使用塗覆和乾燥包括黏合組成物之塗覆液的方法形成黏合層的事實適當地選擇黏合組成物。可藉由形成各黏合層及堆疊 所形成的黏合層，或在已形成的黏合層上塗覆和乾燥另一黏合組成物的方式形成黏合層的堆疊結構。
此處使用之黏合組成物之塗覆可以在適當之經加工的基板(例如離型基板的離型表面)上進行。
必要時，藉由選擇適當組份及令組份溶解或分散於適當溶劑中，此黏合組成物可製成塗覆液形式。此程序中，可以根據所欲濕氣阻擋性質和膜的模製性，適當地控制塗覆液所包括的環氧樹脂含量。此外，黏合劑樹脂含括於塗覆液中時，亦可考慮膜的模製性和耐衝擊性地調整黏合劑樹脂含量。此程序中，塗覆液所含的溶劑含量過高時，乾燥時間會提高，並因此而應使用最少量的溶劑。
填料含括於塗覆液中時，亦可以單獨或合併使用球磨機、珠磨機、三滾筒研磨機或高速研磨機以改良分散性。球或珠的材料包括玻璃、氧化鋁或鋯。為良好的粒子分散性，球或珠的材料可為鋯。
未特別限制用以製造塗覆液的溶劑種類。但是，溶劑的乾燥時間過長或溶劑於高溫乾燥時，黏合膜的加工性或耐久性會降低。因此，可使用揮發溫度為100℃或更低的溶劑。考慮膜的模製性，亦可混合及使用少量揮發溫度高於此揮發溫度範圍的溶劑。溶劑的例子可包括，但不限於，甲基乙基酮(MEK)、丙酮、甲苯、二甲基甲醯胺(DMF)、甲基溶纖素(MCS)、四氫呋喃(THF)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)，其可單獨或合併使用。
未特別限制施用前述塗覆液的方法。例如，可以無限 制地使用已知方法，如刮刀塗覆、滾筒塗覆、噴霧塗覆、照相凹版塗覆、簾塗、間隔塗覆(comma coating)或澆嘴塗覆。
經塗覆的塗覆液可經乾燥而形成黏合層。此程序中，黏合層可藉由將經塗覆的塗覆液加熱至乾或移除溶劑而形成。此情況中，未特別限制乾燥條件。例如，乾燥可於溫度為70℃至150℃進行1分鐘至10分鐘。
黏合膜的結構中，黏合層形成於適當的基膜或離型膜(下文中稱為“第一膜”)上。圖5為第一和第二黏合層11和12形成於基膜或離型膜41上的示意圖。
黏合膜亦可另包括形成於黏合層上的基膜或離型膜(下文中稱為“第二膜”)。圖6係形成於兩個基膜或離型膜41和51之間的第一和第二黏合層11和12的示意圖。
如圖5和6所示者，黏合膜可包括形成於基膜或離型膜上的黏合層或形成於基膜和離型膜之間的黏合層。但是，圖5和6所示的黏合膜僅為一個例示具體實施例。例如，此黏合膜的結構中，僅含括於室溫處於固態或半固態的黏合層且無承載基底。必要時，黏合層可形成於一個基膜或離型膜的兩個表面上以形成雙面黏合膜。
未特別限定第一膜的特定種類。例如，相關技術中已知之典型的聚合物膜可作為第一膜。例如，可用於此處的基膜或離型膜可包括聚對酞酸乙二酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚胺甲酸酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯膜、乙烯-丙 烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜、或聚醯亞胺膜。此外，基膜或離型膜的一或兩個表面可經適當的脫模處理。基膜之脫模處理所用的脫模劑的例子可包括以醇酸為基礎的脫模劑、以矽為基礎的脫模劑、以氟為基礎的脫模劑、以不飽和酯為基礎的脫模劑、以聚烯烴為基礎的脫模劑、或以蠟為基礎的脫模劑。其中，以醇酸為基礎的脫模劑、以矽為基礎的脫模劑或以氟為基礎的脫模劑可用於耐熱性，但本發明不限於此。
亦未特別限制第二膜(下文中稱為“覆膜”)的種類。例如，與第一膜相同種類或不同種類者可作為第二膜，只要其在前述第一膜的總類中即可。第二膜亦可接受適當的脫模處理。
未特別限制前述基膜或離型膜的厚度且可適當地根據用途而作選擇。例如，第一膜的厚度可以在約50微米至500微米，或約100微米至200微米，的範圍內。基膜或離型膜的厚度低於50微米時，難使平板之製法自動化。另一方面，基膜或離型膜的厚度超過500微米時，經濟效益降低。
第二膜的厚度亦可，例如，設定於與第一膜相同的程度。考慮加工性，第二膜亦可設定為厚度不及第一膜者。
本發明的又另一例示具體實施例係提出有機電子裝置。此例示有機電子裝置可包括經此黏合膜封裝的有機電子裝置。根據一個例示具體實施例，黏合膜中的第二黏合 層，即，不包含濕氣吸收劑填料的黏合層，可以第二黏合層與有機電子裝置的全表面接合的狀態存在。第一黏合層，即，包含濕氣吸收劑填料的黏合層，亦可以第一黏合層未與有機電子裝置接觸的位置存在。
根據一個例示具體實施例，有機電子裝置可包括基板和形成於基板上的有機電子裝置。此處，有機電子裝置可經黏合膜封裝。有機電子裝置可以另包括形成於其上的覆蓋基板。
例如，有機電子裝置可為有機發光二極體。
黏合膜可作為結構黏合劑，其固定和承載基板並覆蓋基板並具有極佳的濕氣阻擋特性及優良的光學特性，藉此提供封裝層。
黏合膜亦展現極佳的穿透性，並因此而能有效地設計成頂部穿透或底部穿透模式地施於裝置。
此外，相較於慣用方法，使用黏合膜使其能夠降低所用脫氣和蝕刻材料(即，金屬罐或玻璃罐)的量。因此，製法可被簡化並可降低製造成本。無論裝置設計成頂部穿透或底部穿透模式，皆可使用黏合膜，且最終製造的有機發光顯示裝置可被賦予極佳的耐久性。
圖7係有機電子裝置的一個例示具體實施例的圖示。
欲製造有機電子裝置，例如，使用真空蒸鍍或濺鍍法，先在作為基板的玻璃或聚合物膜61上形成透明電極，有機電子裝置63(例如，包括電洞轉移層、發光層和電子轉移層的有機發光二極體層)形成於透明電極上。之 後，再於形成的有機電子裝置63上形成電極層。可藉由進行前述方法，將包括第一黏合層11和第二黏合層12的黏合膜層壓在基板61的有機電子裝置63上而形成形成封裝層。
未特別限制形成封裝層的方法。例如，可以使用包括將前述黏合膜的第二黏合層施於具有有機電子裝置形成於其上的基板，使得第二黏合層能夠接合至有機電子裝置的全表面，及固化此黏合膜之方法製造封裝層。
黏合膜施於有機電子裝置可以使用熱滾筒層壓、熱壓、或真空施壓此黏合膜之方法進行，但本發明未特別限於此。黏合膜施於有機電子裝置可於溫度為50℃至100℃進行，且黏合膜之固化可藉由在溫度為70℃至110℃加熱此黏合膜或以UV射線照射黏合膜的方式進行。此外，此方法可以進一步包括令黏合膜與額外的封裝材料(如玻璃或金屬)接觸。
例如，前述黏合層已事先轉移的覆蓋基板(例如，玻璃或聚合物膜)62層壓在形成於基板61上的有機電子裝置63上，加熱並壓在有機電子裝置63上。之後，當黏合層轉移至覆蓋基板62上時，例如，前述黏合膜可用以剝除形成於膜上的基膜或離型膜。之後，黏合層可以被轉移，同時使用真空加壓機或真空層壓機加熱。此程序中，當黏合劑為熱固性黏合劑時，可以極度地進行固化反應，此導致封裝材料的密封黏合強度或黏合降低。因此，方法溫度和方法時間應控制在約100℃和5分鐘的範圍內。之 後，黏合膜已轉移的覆蓋基板62受熱並壓於有機電子裝置。此情況中，可以使用真空加壓機或真空層壓機進行轉移法。此程序中，黏合層可被熔化而展現壓敏黏合性。
之後，可藉由使黏合膜接受額外的固化法而形成封裝層。此固化法可以，例如，在加熱槽或UV槽中進行。固化法中，可以考慮有機電子裝置的安定性和樹脂的固化性而適當地選擇加熱條件或電磁波照射條件。
但是，前述製法僅為製造有機電子裝置的一個方式。因此，方法順序和方法條件可經任意改變。例如，可以改變施壓和封裝法的順序。即，黏合膜可以轉移至形成於基板61上的有機電子裝置63，而覆蓋基板62可以壓至有機電子裝置63。
下文中，將詳細描述屬於本發明之範圍的實例和不屬於本發明之範圍的比較例。但是，應瞭解不欲以實例和比較例限制本發明之範圍。
實例1
1. 用於第一黏合層的溶液之製造
製造包括CaO(平均粒子尺寸低於5微米)作為濕氣吸收劑的溶液(固體含量20%)。之後，此溶液均勻地分散以分佈CaO。另一程序中，製造100克環氧樹脂(YD-128，KukDo Chemical Co.,Ltd.)和70克苯氧基樹脂(YP-70，Tohto Kasei Co.,Ltd.)經甲基乙基酮稀釋而得之溶液(固體含量70%)並於之後均化。250克事先製得的CaO溶液 加至此經均質化的溶液中，5克固化劑、咪唑(Shikoku Chemicals Corp.)加至其中。之後，所得混合物於高旋轉速率攪拌一小時以製造用於第一黏合層的溶液。
2. 用於第二黏合層的溶液之製造
製造100克環氧樹脂(YD-128，KukDo Chemical Co.,Ltd.)和90克苯氧基樹脂(YP-70，Tohto Kasei Co.,Ltd.)經甲基乙基酮稀釋而得之溶液(固體含量70%)並於之後均化。5克固化劑、咪唑(Shikoku Chemicals Corp.)加至此溶液中，所得混合物於高旋轉速率攪拌一小時以製造用於第二黏合層的溶液。
3. 黏合膜之製造
使用間隔覆機，先前製得之用於第一黏合層的溶液塗覆於離型PET膜的離型表面上並在乾燥烤箱中於130℃乾燥3分鐘以形成50微米厚的第一黏合層。
使用間隔塗覆機，先前製得之用於第二黏合層的溶液塗覆於離型PET膜的離型表面上並在乾燥烤箱中於130℃乾燥3分鐘以形成5微米厚的第二黏合層。
第一黏合層和第二黏合層層疊在一起以製造多層黏合膜(厚度比T1/T2=10)。
實例2
以與實例1相同的方式製造黏合膜(厚度比T1/T2= 4)，但第一黏合層製成厚度40微米和第二黏合層製成厚度10微米。
實例3
以與實例1相同的方式製造黏合膜(厚度比T1/T2=2)，但第一黏合層製成厚度30微米和第二黏合層製成厚度15微米。
實例4
以與實例1相同的方式製造黏合膜(厚度比T1/T2=1)，但第一黏合層製成厚度15微米和第二黏合層製成厚度15微米。
比較例1
以與實例1相同的方式製造黏合膜(厚度比T1/T2=0.1)，但第一黏合層製成厚度5微米和第二黏合層製成厚度50微米。
比較例2
以與實例1相同的方式製造黏合膜(厚度比T1/T2=20)，但第一黏合層製成厚度60微米和第二黏合層製成厚度3微米。
比較例3
以與實例1相同的方式製造黏合膜(厚度比T1/T2=10)，但第一黏合層製成厚度20微米和第二黏合層製成厚度2微米。
比較例4
以與實例1相同的方式製造黏合膜(厚度比T1/T2=5)，但第一黏合層製成厚度100微米和第二黏合層製成厚度20微米。
比較例5
以與實例1相同的方式製造黏合膜，但僅實例1中製造的第一黏合層製成厚度45微米的黏合膜。
比較例6
以與實例1相同的方式製造黏合膜，但僅實例1中製造的第二黏合層製成厚度45微米的黏合膜。
比較例7
以與實例1相同的方式製造黏合膜，但20克苯氧基樹脂用於實例1中製造第二黏合層之溶液。
實驗實例1：濕氣阻擋性之確認
以鈣試驗檢測實例1至4及比較例1至7中製造之黏合膜的濕氣阻擋性。更特別地，鈣(Ca)沈積於在尺寸為 100毫米×100毫米的下層玻璃面板上的9個點中，各點的尺寸為5毫米×5毫米而厚度為100奈米。另外，實例1至4及比較例1至7中製造的各個黏合膜於80℃加熱1分鐘並層壓在尺寸為17毫米×17毫米的上層玻璃面板上，此如圖4所示者。之後，層壓在上層玻璃面板上的黏合膜以與前述相同方式加熱並於真空條件(低於100毫托耳)下，層壓在下層玻璃面板上。之後，層壓的上層/下層玻璃面板在高溫乾燥烤箱中於100℃固化3小時，所得試樣在恆定的溫度/濕度室中維持於溫度為85℃和85%R.H.下1,000小時。之後，將適應6毫米厚的玻璃外蓋所須的時間視為鈣因為濕氣的滲透而引發氧化反應而變得透明的時間。其結果示於表1。
實驗實例2：有機電子裝置受損之確認
使用實例1至4及比較例1至7製造的黏合膜製造3英吋長的有機發光面板，在恆定的溫度/濕度室中維持於溫度為85℃和85% R.H.下1,000小時。之後，使用光學顯微鏡檢視有機裝置之受損。其結果示於以下的表2(將因濕氣滲透引發的受損排除在外)。
使用比較例3製造的黏合膜製造之3英吋長的有機發光面板亦在恆定的溫度/濕度室中維持於溫度為85℃和85% R.H.下1,000小時。此時取得的光學顯微影像示於圖8。對照圖8，可看出，由於位於下方的第二黏合層的厚度極小，所以在裝置受到第一黏合層中含括的濕氣吸收劑填料或在層壓法期間內流入的粒子施壓時會因為裝置的物理損害及產生的物質與濕氣反應而對裝置造成化學損害而形成黑點。
此外，使用比較例4中製造的黏合膜模擬層壓法時取得的光學顯微影像示於圖9。參照圖9，可看出由於黏合層的總厚度未落在預定範圍內，所以製造面板時的層壓性質受損。即，可看出層壓法期間內的黏合劑滲出及影響加工性。
實驗實例3：層間的黏度差之測定
使用ARES測定實例1和比較例7中製得的黏合膜之第一黏合層和第二黏合層之黏度。於80℃的黏度及第一和第二黏合層的黏度差示於以下的表3。
如表3所示者，可看出根據本發明之例示具體實施例於實例1至4中製造的黏合膜可以有效地用以封裝有機電子裝置，以防止濕氣滲入有機電子裝置，但當厚度比未獲滿足、絕對厚度過小、或總厚度過大時，無法有效地用以封裝有機電子裝置。
根據本發明之例示具體實施例的黏合膜可以，例如，用以封裝有機電子裝置。
1‧‧‧黏合膜
2‧‧‧黏合膜
3‧‧‧黏合膜
4‧‧‧黏合膜
5‧‧‧黏合膜
6‧‧‧黏合膜
11‧‧‧第一黏合層
12‧‧‧第二黏合層
T1‧‧‧第一黏合層的厚度
T2‧‧‧第二黏合層的厚度
21‧‧‧第三黏合層
31‧‧‧第三黏合層
32‧‧‧第四黏合層
41‧‧‧基膜或離型膜
51‧‧‧基膜或離型膜
61‧‧‧基板
62‧‧‧覆蓋基板
63‧‧‧有機電子裝置
圖1至3係一個例示黏合膜的圖示。
圖4係用以評估黏合膜的濕氣阻擋性之鈣試驗的概念圖。
圖5和6係另一例示黏合膜的圖示。
圖7係一個例示有機電子裝置的圖示。
圖8係使用比較例3中製造的黏合膜製得的有機發光面板在恆定的溫度/濕度室中維持於溫度為85℃和相對濕度(R.H.)為85% 1,000小時之後，取得的光學顯微影像。
圖9係使用比較例4中製造的黏合膜，模擬層壓法時，取得的光學顯微影像。
1‧‧‧黏合膜
11‧‧‧第一黏合層
12‧‧‧第二黏合層
T1‧‧‧第一黏合層的厚度
T2‧‧‧第二黏合層的厚度

Claims (26)

  1. 一種用以封裝有機電子裝置之黏合膜，包含：包含濕氣吸收劑填料的第一黏合層；和不包含濕氣吸收劑填料的第二黏合層，其中第一黏合層的厚度T1對第二黏合層的厚度T2之比T1/T2在1.5至10的範圍內，以及其中當第一黏合層和第二黏合層處於未固化的狀態時，於30℃至130℃之溫度，第一黏合層和第二黏合層之間的黏度差為100Pa．s或更低。
  2. 如申請專利範圍第1項之黏合膜，其中該第一黏合層的厚度T1為5微米至100微米。
  3. 如申請專利範圍第1項之黏合膜，其中該第二黏合層的厚度T2為3微米至20微米。
  4. 如申請專利範圍第1項之黏合膜，其中該黏合膜另包含一或多個包含濕氣吸收劑填料的黏合層或一或多個不包含濕氣吸收劑填料的黏合層，其中包含濕氣吸收劑填料的黏合層的總厚度T4對不包含濕氣吸收劑填料的黏合層的總厚度T3的比T4/T3在1至10的範圍內。
  5. 如申請專利範圍第4項之黏合膜，其中不包含濕氣吸收劑填料的黏合層配置於該黏合膜的最底層部分上。
  6. 如申請專利範圍第4項之黏合膜，其中該不包含濕氣吸收劑填料的黏合層分別配置於該黏合膜的最底層和最上層部分上。
  7. 如申請專利範圍第1項之黏合膜，其中該黏合層 的室溫黏度為106Pa．s或更高。
  8. 如申請專利範圍第1項之黏合膜，其中該第一黏合層和該第二黏合層的總厚度為100微米或更低。
  9. 如申請專利範圍第1項之黏合膜，其中該黏合層包含可固化的樹脂，且該可固化的樹脂係熱固性樹脂、光可固化的樹脂或雙重可固化的樹脂。
  10. 如申請專利範圍第9項之黏合膜，其中該可固化的樹脂包含選自環氧丙基、羥基、異氰酸基、羧基、醯胺基、環氧基、環醚基、硫基、乙縮醛基和內酯基之至少一個可固化的官能基。
  11. 如申請專利範圍第1項之黏合膜，其中該濕氣吸收劑填料係反應性濕氣吸收劑，其選自金屬氧化物、金屬鹽和五氧化磷。
  12. 如申請專利範圍第1項之黏合膜，其中該濕氣吸收劑填料係選自以下之至少一者：氧化鋁、P2O5,Li2O,Na2O,BaO,CaO,MgO,Li2SO4,Na2SO4,CaSO4,MgSO4,CoSO4,Ga2(SO4)3,Ti(SO4)2,NiSO4,CaCl2,MgCl2,SrCl2,YCl3,CuCl2,CsF,TaF5,NbF5,LiBr,CaBr2,CeBr3,SeBr4,VBr3,MgBr2,BaI2,MgI2,Ba(ClO4)2及Mg(ClO4)2。
  13. 如申請專利範圍第1項之黏合膜，其中相對於100重量份可固化的樹脂，該第一黏合層的濕氣吸收劑填料含量為5至50重量份。
  14. 如申請專利範圍第1項之黏合膜，其中該黏合層另包含填料。
  15. 如申請專利範圍第14項之黏合膜，其中該填料係選自以下中之至少一者：黏土、滑石、氧化矽、硫酸鋇、氫氧化鋁、碳酸鈣、碳酸鎂、沸石、氧化鋯、氧化鈦和蒙脫土(montmorillonite)。
  16. 如申請專利範圍第14項之黏合膜，其中相對於100重量份可固化的樹脂，該黏合層的填料含量為3至50重量份。
  17. 如申請專利範圍第1項之黏合膜，其中該黏合層另包含固化劑。
  18. 如申請專利範圍第17項之黏合膜，其中該固化劑選自以胺為基礎的化合物、以咪唑為基礎的化合物、以酚為基礎的化合物、以磷為基礎的化合物和以酸酐為基礎的化合物。
  19. 如申請專利範圍第17項之黏合膜，其中相對於100重量份可固化的樹脂，該黏合層的固化劑含量為1至10重量份。
  20. 如申請專利範圍第1項之黏合膜，其中該黏合層另包含黏合劑樹脂。
  21. 一種有機電子裝置，包含：基板；形成於基板上的有機電子二極體；和如申請專利範圍第1至20項中任一項之黏合膜以封裝有機電子二極體，其中黏合膜之不包含濕氣吸收劑填料的第二黏合層接 合至有機電子二極體的全表面。
  22. 如申請專利範圍第21項之有機電子裝置，其中該有機電子二極體係有機發光二極體。
  23. 一種封裝有機電子裝置之方法，包含：將如申請專利範圍第1至20項中任一項之黏合膜施於已有有機電子二極體形成於其上的基板，使得黏合膜的第二黏合層接合至有機電子二極體的全表面；及固化該黏合膜。
  24. 如申請專利範圍第23項之方法，其中將該黏合膜施於該有機電子二極體係藉由將該黏合膜用於如熱軋層壓、熱施壓或真空施壓之方法的方式進行。
  25. 如申請專利範圍第23項之方法，其中將該黏合膜施於該有機電子二極體係於50至100℃之溫度進行。
  26. 如申請專利範圍第23項之方法，其中該黏合膜之固化係藉由令該黏合膜於70至110℃之溫度加熱或以UV射線照射該黏合膜的方式進行。
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