CN116075367A - 粉体涂料 - Google Patents

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Abstract

一种粉体涂料，其用于粉体涂装方法，该粉体涂装方法包括如下工序：将具有线圈端部的线圈的线圈端部浸渍于粉体涂料流动的流动槽中，其中，线圈端部中，导体部被绝缘涂层覆盖并且设置有导体部从绝缘涂层露出的露出部，使粉体涂料的熔融物附着于露出部的外侧，粉体涂料的特征在于，粉体涂料包含颗粒状的热固性树脂组合物，热固性树脂组合物包含环氧树脂和固化剂，通过激光衍射法测量的热固性树脂组合物的粒径d90为55μm以上200μm以下，粉体涂料的流动率变化指数R为0％以上26％以下，粉体涂料的保存前的流动率X(0)为15％以上60％以下。

Description

粉体涂料
技术领域
本发明涉及一种粉体涂料。
背景技术
作为关于配合有环氧树脂的粉体涂料的技术，有专利文献1～3中公开的技术。
专利文献1(日本特开平9-272820公报)中公开了一种关于含有润滑剂的环氧树脂系粉体涂料的技术。该文献中公开了如下内容：通过使用含有润滑剂的粉体涂料、尤其是利用润滑剂进行了表面处理的粉体涂料，得到了流动性优异、涂膜的表面也不粗糙的均匀的消光涂膜。
在专利文献2(日本特开平11-104481号公报)中，作为用于提供能够提高自由流动性和熔体流动性这两者的热固性粉体涂料用流动性改性剂和使用该流动性改性剂的热固性粉体涂料的流动性提高方法的技术，公开了一种热固性粉体涂料用流动性改性剂，其由具有特定的平均粒径和熔点的结晶性环氧树脂和特定的平均粒径的球状微粒构成，且它们的重量比在特定的范围内。
专利文献3(日本特开2018-48314号公报)中公开了一种环氧树脂粉体涂料，其含有双酚A型环氧树脂、平均粒径16～50μm的球状无机颗粒、和丙烯酸系核壳型颗粒作为必需成分，利用该环氧树脂粉体涂料，即使对近年来的金属部件(由将材质不同的多种金属复杂地组合而得到的结构构成、并且要求高标准的性能的金属部件)也能够形成耐热循环性优异的涂膜，而不会损害涂布时的操作性和涂装性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-272820号公报
专利文献2：日本特开平11-104481号公报
专利文献3：日本特开2018-48314号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
然而，本发明人对上述文献中公开的技术进行了研究，结果发现，在提供保存稳定性优异的线圈端部涂层用粉体涂料的方面有改善的余地。
用于解决技术问题的手段
根据本发明，提供一种粉体涂料，其用于粉体涂装方法，该粉体涂装方法包括如下工序：将具有线圈端部的线圈的所述线圈端部浸渍于粉体涂料流动的流动槽中，其中，所述线圈端部中，导体部被绝缘涂层覆盖并且设置有所述导体部从所述绝缘涂层露出的露出部，使所述粉体涂料的熔融物附着于所述露出部的外侧，所述粉体涂料的特征在于：
所述粉体涂料包含颗粒状的热固性树脂组合物，
所述热固性树脂组合物包含：
环氧树脂；
固化剂；和
无机填充材料，
通过激光衍射法测量的所述热固性树脂组合物的粒径d90为55μm以上200μm以下，
按照以下的步骤1测量的该粉体涂料的流动率变化指数R为0％以上26％以下，
按照所述步骤1测量的该粉体涂料的保存前的流动率X(0)为15％以上60％以下。
(步骤1)
将该粉体涂料在40℃的条件下保存15天，利用以下的方法计算出保存前后的流动率和流动率变化指数R。
(流动率的测量方法)
(1)将0.5g的该粉体涂料放入10mmφ的成型用模具中，以20kgf加压成型10秒钟，制作筒状的试样。
(2)在测量所述试样的直径D0之后，将所述试样配置在70mm×150mm×0.8mm的SPCC板上，并在150℃的热风干燥机中静置30分钟。
(3)测量静置后的所述试样的与所述SPCC板的接触面上的直径D1。
(4)在保存前(t＝0天)和在40℃的条件下保存15天后(t＝15天)，分别测量所述D0和D1，根据下述式(i)分别计算出所述保存前的试样的流动率X(0)和所述保存15天后的试样的流动率X(15)。
X(t)(％)＝(D1-D0)/D0×100 (i)
(5)根据下述式(ii)计算出流动率变化指数R。
R＝X(0)-X(15) (ii)
根据本发明，提供一种粉体涂料，其用于粉体涂装方法，该粉体涂装方法包括如下工序：将具有线圈端部的线圈的所述线圈端部浸渍于粉体涂料流动的流动槽中，其中，所述线圈端部中，导体部被绝缘涂层覆盖并且设置有所述导体部从所述绝缘涂层露出的露出部，使所述粉体涂料的熔融物附着于所述露出部的外侧，所述粉体涂料的特征在于：
所述粉体涂料包含颗粒状的热固性树脂组合物，
所述热固性树脂组合物包含：
环氧树脂；
固化剂；和
无机填充材料，
通过激光衍射法测量的所述热固性树脂组合物的粒径d90为55μm以上200μm以下，
按照以下的步骤2测量的该粉体涂料的保存15天后的流动率X(15)为15％以上60％以下，
按照所述步骤2测量的该粉体涂料的保存前的流动率X(0)为15％以上60％以下。
(步骤2)
将该粉体涂料在40℃的条件下保存15天，利用以下的方法计算出保存前后的流动率。
(流动率的测量方法)
(1)将0.5g的该粉体涂料放入10mmφ的成型用模具中，以20kgf加压成型10秒钟，制作筒状的试样。
(2)在测量所述试样的直径D0之后，将所述试样配置在70mm×150mm×0.8mm的SPCC板上，并在150℃的热风干燥机中静置30分钟。
(3)测量静置后的所述试样的与所述SPCC板的接触面上的直径D1。
(4)在保存前(t＝0天)和在40℃的条件下保存15天后(t＝15天)，分别测量所述D0和D1，根据下述式(i)计算出所述保存前的试样的流动率X(0)和所述保存15天后的试样的流动率X(15)。
X(t)(％)＝(D1-D0)/D0×100 (i)
根据本发明，提供一种线圈，其具有所述露出部被本发明中的所述粉体涂料密封的所述线圈端部。
根据本发明，提供一种线圈端部的密封方法，其包括如下工序：将具有线圈端部的线圈的所述线圈端部浸渍于粉体涂料流动的流动槽中，其中，所述线圈端部中，导体部被绝缘涂层覆盖并且设置有所述导体部从所述绝缘涂层露出的露出部，使所述粉体涂料的熔融物附着于所述露出部的外侧，
所述粉体涂料为所述本发明中的粉体涂料。
另外，这些各构成的任意组合、以及将本发明的表述在方法、装置等之间转换而得到的技术方案，作为本发明的方案也是有效的。
例如，根据本发明，还能够得到利用所述本发明中的粉体涂料进行涂装而成的物品。
发明效果
根据本发明，能够提供一种保存稳定性优异的线圈端部涂层用的粉体涂料。
附图说明
图1是表示实施方式中的定子的构成例的立体图。
图2是表示图1所示的定子中的定子线圈的线圈端部的构成例的俯视图。
具体实施方式
以下，对实施方式进行说明。在本实施方式中，组合物的各成分均可以单独包含或者组合两种以上包含。
(粉体涂料)
在本实施方式中，粉体涂料是用于粉体涂装方法的粉体涂料，该粉体涂装方法包括如下工序：将具有线圈端部的线圈的线圈端部浸渍于粉体涂料流动的流动槽中，其中，线圈端部中，导体部被绝缘涂层覆盖并且设置有导体部从绝缘涂层露出的露出部，使粉体涂料的熔融物附着于露出部的外侧，该粉体涂料的特征在于，包含颗粒状的热固性树脂组合物。该热固性树脂组合物包含环氧树脂、固化剂和无机填充材料，通过激光衍射法测量的热固性树脂组合物的粒径d90为55μm以上200μm以下。粉体涂料可以由颗粒状的热固性树脂组合物构成，也可以包含其他成分。粉体涂料的保存后的流动率具有以下的方案1和2的构成中的任一者或两者。
(方案1)
按照以下的步骤1测量的粉体涂料的流动率变化指数R为0％以上26％以下，粉体涂料的保存前的流动率X(0)为15％以上60％以下。
(步骤1)
将粉体涂料在40℃的条件下保存15天，利用以下的方法计算出保存前后的流动率和流动率变化指数R。
(流动率的测量方法)
(1)将0.5g的粉体涂料放入10mmφ的成型用模具中，以20kgf加压成型10秒钟，制作筒状的试样。
(2)在测量试样的直径D0之后，将试样配置在70mm×150mm×0.8mm的SPCC板上，并在150℃的热风干燥机中静置30分钟。
(3)测量静置后的试样的与SPCC板的接触面上的直径D1。
(4)在保存前(t＝0天)和在40℃的条件下保存15天后(t＝15天)，分别测量D0和D1，根据下述式(i)分别计算出保存前的试样的流动率X(0)和保存15天后的试样的流动率X(15)。
X(t)(％)＝(D1-D0)/D0×100 (i)
(5)根据下述式(ii)计算出流动率变化指数R。
R＝X(0)-X(15) (ii)
(方案2)
按照以下的步骤2测量的粉体涂料的保存15天后的流动率X(15)为15％以上60％以下，粉体涂料的保存前的流动率X(0)为15％以上60％以下。
(步骤2)
将粉体涂料在40℃的条件下保存15天，利用以下的方法计算出保存前后的流动率。
(流动率的测量方法)
(1)将0.5g的粉体涂料放入10mmφ的成型用模具中，以20kgf加压成型10秒钟，制作筒状的试样。
(2)在测量试样的直径D0之后，将试样配置在70mm×150mm×0.8mm的SPCC板上，并在150℃的热风干燥机中静置30分钟。
(3)测量静置后的试样的与SPCC板的接触面上的直径D1。
(4)在保存前(t＝0天)和在40℃的条件下保存15天后(t＝15天)，分别测量D0和D1，根据下述式(i)计算出保存前的试样的流动率X(0)和保存15天后(t＝15天)的试样的流动率X(15)。
X(t)(％)＝(D1-D0)/D0×100 (i)
在本实施方式中，粉体涂料中所包含的颗粒状的热固性树脂组合物包含特定的成分，且具有特定的粒度特性，并且粉体涂料的保存后的流动率具有方案1和方案2中的至少一者的构成，因此，适合用于线圈端部的涂层，能够得到保存稳定性优异的粉体涂料。并且，根据本实施方式，例如还能够提供保存稳定性优异并且反应性也理想的粉体涂料。
作为能够通过粉体涂装在线圈端部稳定地形成涂层的粉体涂料的设计方针，本发明人着眼于流动槽内的粉体涂料的漂浮行为和熔融行为进行了研究。其结果，新发现了：通过控制粉体涂料中所包含的热固性树脂组合物的成分和粒度特性，并且将粉体涂料的保存前的试样的流动率X(0)和流动率变化指数R或保存15天后的流动率X(15)中的至少一者作为指标来对它们进行控制，能够稳定地进行线圈端部的涂层形成。其原因不一定明确，但可认为是因为，通过控制具有上述构成的粉体涂料的流动率或其变化率，能够在粉体涂料理想地漂浮在流动槽内的状态下将线圈端部浸渍于流动槽中，而且粉体的物性变化也小，因此能够抑制条件的变动从而以稳定的膜厚进行涂装，并且在附着的粉体涂料熔融时能够将其稳定地涂敷扩展至线圈端部的想要形成涂层的全部区域。由此，可认为能够良好地抑制例如利用粉体涂料在线圈端部形成涂层时的涂层不均匀和孔隙的产生。
本实施方式中的粉体涂料优选用于在使粉体涂料的熔融物附着于露出部的外侧的工序中，使熔融物从线圈端部的露出部到绝缘涂层地附着的粉体涂装方法。更具体而言，利用本实施方式中的粉体涂料，能够稳定地密封露出部的导体的接线部分、焊接部分等，由此，例如还能够提高接线部分或焊接部分的强度。
以下，对粉体涂料的构成进行更具体的说明。
从使流动槽内的粉体涂料的流动性成为理想的状态从而提高对线圈端部的涂布性的观点考虑，粉体涂料的保存前(t＝0天)的流动率X(0)例如为15％以上，优选为20％以上，更优选为25％以上，进一步优选为30％以上，更进一步优选为35％以上。
并且，从抑制涂膜的垂落的观点考虑，流动率X(0)优选为60％以下，更优选为55％以下，进一步优选为50％以下，更进一步优选为45％以下，更进一步优选为41％以下。
从孔隙少并形成良好的涂膜外观的观点考虑，粉体涂料的在40℃的条件下保存15天后(t＝15天)的流动率X(15)优选为15％以上，更优选为18％以上，进一步优选为20％以上。
并且，从抑制涂膜的垂落的观点考虑，流动率X(15)优选为60％以下，更优选为55％以下，进一步优选为50％以下，更进一步优选为45％以下，更进一步优选为34％以下，再更进一步优选为30％以下。
并且，从抑制所形成的涂膜的厚度变动和外观变动的观点考虑，粉体涂料的保存前后的流动率变化指数R具体而言为45％以下，优选为26％以下，更优选为25％以下，进一步优选为24％以下，更进一步优选为22％以下。
并且，流动率变化指数R例如为0％以上，更具体而言为0％或大于0％。
保存前后的流动率和流动率变化指数R通过上述的步骤1或2测量，更具体而言，通过以下的步骤测量。
首先，保存前(t＝0天)的粉体涂料的流动率通过以下的步骤测量。即，将0.5g的粉体涂料放入10mmφ的成型用模具中，以20kgf加压成型10秒钟，制作筒状的试样，测量所得到的试样的直径D0。
接着，将试样配置在70mm×150mm×0.8mm的SPCC板上，并在150℃的热风干燥机中静置30分钟。静置后，测量试样的与SPCC板的接触面上的直径D1。
根据下述式(i)计算出保存前的流动率X(0)。
X(t)(％)＝(D1-D0)/D0×100 (i)
对于保存后(t＝15天)的流动率，首先，将粉体涂料在40℃的条件下保存15天。具体而言，保存未进行上述的成型工序的粉体涂料。保存后，依照保存前的粉体涂料(t＝0)的流动率的测量步骤，分别进行保存后的粉体涂料的试样的制作、D0的测量、在150℃的条件下静置30分钟、D1的测量。根据上述式(i)计算出保存后的流动率X(15)。
由所得到的流动率X(0)和流动率X(15)，根据下述式(ii)计算出保存前后的流动率变化指数R。
R＝X(0)-X(15) (ii)
接着，对粉体涂料中的热固性树脂组合物的粒度特性进行说明。
从在线圈端部形成涂层时使粉体涂料在流动槽内理想地流动的观点考虑，热固性树脂组合物的粒径d90例如为55μm以上，优选为70μm以上，更优选为90μm以上，进一步优选为100μm以上，更进一步优选为110μm以上，再更进一步优选为120μm以上。
并且，从防止粗粉堆积在流动槽底面从而更稳定地进行涂装的观点考虑，热固性树脂组合物的粒径d90例如为200μm以下，优选为145μm以下，更优选为140μm以下，进一步优选为135μm以下。
在此，对于热固性树脂组合物的粒径d９0和其他粒度特性以及后述的无机颗粒的粒度特性，能够通过利用激光衍射法，具体而言，使用市售的激光衍射式粒度分布测量装置(例如，株式会社岛津制作所(Shimadzu Corporation)制造，SALD-7000)以体积基准测量颗粒的粒度分布而得到。
从确保由粉体涂料形成的涂膜的膜厚和抑制凝聚的观点考虑，热固性树脂组合物的粒径d10优选为5μm以上，更优选为15μm以上，进一步优选为20μm以上，更进一步优选为25μm以上。
并且，从降低生产成本的观点考虑，热固性树脂组合物的粒径d10优选为50μm以下，更优选为45μm以下，进一步优选为40μm以下，更进一步优选为35μm以下。
并且，粉体涂料的作为粉体的特性例如可以如下所述。
从在线圈端部形成涂层时的粉体涂料的熔融附着性的观点考虑，粉体涂料的休止角优选为25°以上，更优选为28°以上，进一步优选为30°以上。
并且，从在线圈端部形成涂层时使粉体涂料在流动槽内理想地流动的观点考虑，粉体涂料的休止角优选为45°以下，更优选为40°以下，进一步优选为38°以下。
从在线圈端部形成涂层时粉体涂料的熔融附着性的观点考虑，粉体涂料的崩溃角优选为10°以上，更优选为11°以上，进一步优选为12°以上。
并且，从在线圈端部形成涂层时使粉体涂料在流动槽内理想地流动的观点考虑，粉体涂料的崩溃角优选为25°以下，更优选为20°以下，进一步优选为15°以下。
在此，崩溃角和休止角具体可以利用粉体测试仪(例如，细川密克朗公司(Hosokawa Micron Corporation)制造)等装置来测量。
从低线膨胀化的观点考虑，粉体涂料的真密度优选为1.0g/cm3以上，更优选为1.2g/cm3以上，进一步优选为1.5g/cm3以上。
并且，从使涂膜外观变得更理想的观点考虑，粉体涂料的真密度优选为3.0g/cm3以下，更优选为2.5g/cm3以下，进一步优选为2.0g/cm3以下。
在此，粉体涂料的真密度具体而言可以利用干式自动密度计来测量。
从流动槽内的流动的稳定化的观点考虑，粉体涂料的松密度优选为0.3g/cm3以上，更优选为0.5g/cm3以上，进一步优选为0.6g/cm3以上。
并且，从提高粉体涂料的流动性的观点考虑，粉体涂料的松密度优选为1.5g/cm3以下，更优选为1.2g/cm3以下，进一步优选为1.0g/cm3以下。
在此，粉体涂料的松密度具体而言可以利用粉体测试仪(细川密克朗公司(Hosokawa Micron Corporation)制造)来测量。
从在线圈端部的粉体涂装时稳定地形成被膜的观点考虑，粉体涂料的松密度相对于真密度之比(松密度/真密度)优选为0.3以上，更优选为0.35以上，进一步优选为0.4以上，并且，优选为0.7以下，更优选为0.6以下，进一步优选为0.5以下。
并且，从提高粉体涂料的保存稳定性的观点考虑，优选在将1.5kg的粉体涂料在40℃的条件下保存之后，将其中0.7kg细分时，细分的粉体为能够用手分开的状态。
对粉体涂料的构成成分进行说明。
粉体涂料包含热固性树脂组合物，热固性树脂组合物包含环氧树脂、固化剂和无机填充材料。
作为环氧树脂的具体例，可以举出在分子中具有两个以上的环氧基且在室温下为固体的环氧树脂。作为这样的环氧树脂，可以举出双酚A型、双酚F型、双酚S型、酚醛清漆型、苯酚酚醛清漆型、甲酚酚醛清漆型、联苯型、萘型、联苯芳烷基型、芳香族胺型等的环氧树脂。
从在线圈端部更稳定地形成涂层的观点考虑，环氧树脂优选包含选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘型环氧树脂和联苯芳烷基型环氧树脂中的一种或两种以上，更优选包含选自双酚A型环氧树脂和联苯芳烷基型环氧树脂中的至少一种。
从提高粉体涂料的固化物的表面的平滑性的观点考虑，相对于热固性树脂组合物整体，热固性树脂组合物中的环氧树脂的含量优选为20质量％以上，更优选为25质量％以上，更进一步优选为30质量％以上。
并且，从使粉体涂料的涂装成型性变得良好的观点考虑，相对于热固性树脂组合物整体，热固性树脂组合物中的环氧树脂的含量优选为95质量％以下，更优选为90质量％以下，进一步优选为80质量％以下，更进一步优选为60质量％以下。
并且，热固性树脂组合物可以包含其他热固性树脂。作为其他热固性树脂，可以举出选自酚醛树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂和聚氨酯树脂中的一种或两种以上。
并且，热固性树脂可以包含后述的酚醛树脂固化剂等树脂固化剂。
从提高粉体涂料的固化物的表面的平滑性的观点考虑，相对于热固性树脂组合物整体，热固性树脂组合物中的热固性树脂的含量优选为20质量％以上，更优选为25质量％以上，更进一步优选为30质量％以上。
并且，从使粉体涂料的涂装成型性变得良好的观点考虑，相对于热固性树脂组合物整体，热固性树脂组合物中的热固性树脂的含量优选为95质量％以下，更优选为90质量％以下，进一步优选为80质量％以下，更进一步优选为60质量％以下。
作为固化剂的具体例，可以举出：二氨基二苯基甲烷和苯胺树脂等芳香族胺、脂肪族胺与脂肪族二羧酸的缩合物、双氰胺及其衍生物等胺类；各种咪唑和咪唑啉化合物；己二酸、癸二酸、邻苯二甲酸、马来酸、偏苯三酸、二苯甲酮二羧酸、均苯四甲酸等聚二羧酸或其酸酐；联苯芳烷基型酚醛树脂、萘酚芳烷基型酚醛树脂等酚醛树脂；作为己二酸和邻苯二甲酸等二酰肼、苯酚、甲酚、二甲苯酚、双酚A等与醛的缩合物的酚醛清漆类；羧酸酰胺；三羟甲基化三聚氰胺类；和嵌段型异氰脲酸酯类。
从提高所得到的粉体涂料的粘接性、耐热性、耐热循环性、固化性的观点考虑，固化剂优选包含选自酸酐和酚醛树脂中的一种以上。
固化剂相对于环氧树脂的比例，例如可以根据所使用的环氧树脂和固化剂的种类进行调整。
关于固化剂相对于环氧树脂的比例，从得到良好的固化性和固化物特性的观点考虑，固化剂的官能团(数量)相对于环氧树脂的环氧基(数量)优选为0.3摩尔当量以上，更优选为0.5摩尔当量以上，进一步优选为0.6摩尔当量以上，并且，优选为1.2摩尔当量以下，更优选为1.1摩尔当量以下，进一步优选为0.9摩尔当量以下。
作为无机填充材料，具体而言，可以举出结晶二氧化硅、熔融破碎二氧化硅等熔融二氧化硅、球状二氧化硅、表面处理二氧化硅等二氧化硅；碳酸钙、硫酸钙等钙化合物；硫酸钡、氧化铝(具体而言为矾土(alumina))、氢氧化铝、氢氧化镁、滑石、高岭土、粘土、云母、白云石、硅灰石、玻璃纤维、玻璃珠、锆石、钼化合物。
从获得容易性的观点考虑，无机填充材料优选包含选自二氧化硅、矾土和碳酸钙中的一种或两种以上，更优选为选自二氧化硅、矾土和碳酸钙中的一种或两种以上。
从提高热固性树脂组合物的机械强度的观点考虑，相对于热固性树脂组合物整体，热固性树脂组合物中的无机填充材料的含量优选为20质量％以上，更优选为30质量％以上，进一步优选为40质量％以上。并且，从提高热固性树脂组合物的固化物的平滑性的观点考虑，相对于热固性树脂组合物整体，热固性树脂组合物中的无机填充材料的含量优选为75质量％以下，更优选为65质量％以下。
热固性树脂组合物可以包含上述的成分以外的成分。例如，热固性树脂组合物可以配合有固化促进剂、着色剂、均化材料、阻燃剂、偶联剂等。
作为固化促进剂的具体例，可以举出三苯基膦等有机膦；2-苯基咪唑等咪唑化合物；叔胺等胺化合物。
从得到良好的固化特性的观点考虑，相对于热固性树脂组合物整体，热固性树脂组合物中的固化促进剂的含量优选为0.005质量％以上，更优选为0.01质量％以上，进一步优选为0.02质量％以上，并且，优选为2质量％以下，更优选为1质量％以下，进一步优选为0.5质量％以下，更进一步优选为0.2质量％以下，再更进一步优选为0.1质量％以下。
热固性树脂组合物可以还包含颜料等着色剂。
作为颜料的具体例，可以举出选自氧化钛、氧化铁、氧化锌、炭黑和菁蓝中的一种或两种以上。
从得到理想的着色性的观点考虑，相对于粉体涂料整体，粉体涂料中的颜料的含量优选为0.01质量％以上，更优选为0.05质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上，并且，优选为5质量％以下，更优选为3质量％以下，进一步优选为2质量％以下，更进一步优选为1质量％以下。
作为均化材料的具体例，可以举出丙烯酸低聚物。
从提高涂层膜的平滑性的观点考虑，相对于粉体涂料整体，粉体涂料中的均化材料的含量优选为0.01质量％以上，更优选为0.05质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上，并且，优选为2质量％以下，更优选为1质量％以下，进一步优选为0.5质量％以下。
并且，粉体涂料可以包含颗粒状的热固性树脂组合物以外的成分。作为这样的成分的具体例，可以举出流动性赋予材料。作为流动性赋予材料的具体例，可以举出无机颗粒。即，粉体涂料从进一步提高其流动性的观点考虑，优选还包含无机颗粒作为颗粒状的热固性树脂组合物以外的成分。
无机颗粒的材料优选为选自矾土和二氧化硅中的一种以上，更优选为矾土。
从提高粉体涂料的流动性的观点考虑，通过激光衍射法测量的无机颗粒的平均粒径d50优选为1nm以上，更优选为5nm以上，进一步优选为10nm以上，并且，优选为100nm以下，更优选为50nm以下，进一步优选为20nm以下。
相对于粉体涂料整体，粉体涂料中的无机颗粒的含量优选为0.01质量％以上，更优选为0.05质量％以上，进一步优选为0.10质量％以上，并且，例如可以为5质量％以下，优选为3.0质量％以下，更优选为1.0质量％以下。
并且，从使粉体涂料的流动性变得更理想的观点考虑，还优选通过激光衍射法测量的无机颗粒的平均粒径d50为1nm以上100nm以下，相对于粉体涂料整体，粉体涂料中的无机颗粒的含量为0.01质量％以上3.0质量％以下。
接着，对粉体涂料的制造方法进行说明。具体而言，粉体涂料的制造方法包括准备热固性树脂组合物的工序。并且，当粉体涂料包含热固性树脂组合物以外的成分(例如，无机颗粒)时，粉体涂料的制造方法例如可以还包括将热固性树脂组合物和其他成分混合的工序。
在此，为了得到热固性树脂组合物的粒径d90、保存前的流动率X(0)以及粉体涂料的流动率变化指数R和保存15天后的流动率X(15)中的至少一者分别在特定的范围内的粉体涂料，例如恰当地选择热固性树脂组合物的组成和粉体涂料的组成，并且恰当地选择热固性树脂组合物的制造工序是很重要的。
在此，在热固性树脂组合物的制造方法中，例如在环氧树脂、无机填充材料、固化剂和任意成分全部混合之后，一边加热一边进行熔融混炼，得到所有原料的混炼物。接着，利用冲击式微粉碎机将所得到的所有原料混炼物进行粉碎，并通过筛分实施微粉、粗粒分级，从而得到环氧树脂粉体涂料。
(线圈)
线圈具有露出部由本实施方式中的粉体涂料密封的线圈端部。
作为线圈的具体例，可以举出驱动马达线圈等马达线圈。以下，以马达的定子线圈为例进行更具体的说明。
图1是表示实施方式中的定子的构成例的立体图。图1所示的定子100具有定子铁心101和定子线圈103。定子线圈103配设于在定子铁心101的内壁设置的槽部(狭缝，未图示)。
图2是表示定子线圈103的线圈端部105的构成例的俯视图。在线圈端部105设置有：导体部被绝缘涂层例如搪瓷覆盖的搪瓷涂层部107；和导体部从搪瓷涂层露出的露出部109，露出部109由本实施方式中的粉体涂料密封。在图2中，从露出部109到搪瓷涂层部107地设置有涂层部111。涂层部111由本实施方式中的粉体涂料的固化物构成。
(粉体涂装方法)
粉体涂装方法为例如使用本实施方式中的粉体涂料将线圈端部密封的方法。该方法具体而言包括如下工序(工序1)：将具有线圈端部105的线圈(定子线圈103)的线圈端部105浸渍于粉体涂料流动的流动槽中，其中，线圈端部105中，导体部被绝缘涂层覆盖并且设置有导体部从绝缘涂层露出的露出部109，使粉体涂料的熔融物附着于露出部的外侧。
工序1例如可以包括：将空气导入到收纳有体涂料的流动槽中而使粉体涂料流动的工序(工序1-1)；和将线圈端部105浸渍于粉体涂料流动的流动槽中的工序(工序1-2)。
工序1-1例如可以通过使用底部设置有多孔板的流动槽，在多孔板的上部填充粉体涂料，并从多孔板的外侧导入空气，由此将空气经由多孔板导入到流动槽中来进行。
在工序1-2中，将线圈端部105浸渍于流动槽中和使粉体涂料的熔融物附着于露出部的外侧，可以作为单一工序进行，也可以分阶段地进行，但是从提高露出部109的密封稳定性的观点考虑，优选作为单一工序进行。即，优选在将线圈端部105浸渍于流动槽时发生粉体涂料的熔融物附着于露出部的外侧。
从提高露出部109的密封稳定性的观点考虑，粉体涂装方法优选还包括在将线圈端部105浸渍于流动槽之前，对线圈端部105进行加热的工序。此时，通过将被加热后的线圈端部105浸渍于粉体涂料流动的流动槽中，在流动槽中，线圈端部105附近的粉体涂料能够作为熔融物附着于线圈端部105。并且，从使附着于线圈端部105的粉体涂料更稳定地成为熔融物的观点考虑，可以从流动槽中取出线圈端部105之后，对线圈端部105进行加热。
线圈端部105的加热例如可以利用配置于流动槽的上部的加热器进行。
在本实施方式中，粉体涂装方法可以在使粉体涂料的熔融物附着于露出部109的外侧的工序之后，还包括对线圈端部105进行加热而使粉体涂料固化的工序(工序2)。加热固化条件可以根据线圈端部105的种类和大小、粉体涂料的构成成分等适当设定。
并且，从增加涂层的厚度的观点考虑，粉体涂装方法可以将工序1和工序2交替地重复多次。
在本实施方式中，通过使用包含具有特定的成分和粒度特性的热固性树脂组合物，并且在流动率方面具有特定的性质的粉体涂装，能够将线圈端部105稳定地密封来形成涂层部111。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但是这些为本发明的例示，可以采用上述以外的各种各样的构成。
实施例
(实施例1～6、比较例1～6)
在本例中，制造粉体涂料并进行了评价。以下示出粉体涂料中所使用的成分。
(热固性树脂组合物的原料)
(环氧树脂)
环氧树脂1：双酚A型环氧树脂，三菱化学公司(Mitsubishi ChemicalCorporation)制造，JER1002(No.1002类型)，软化点78℃
环氧树脂2：双酚A型环氧树脂，三菱化学公司(Mitsubishi ChemicalCorporation)制造，JER1003F(No.1003类型)，软化点89℃
环氧树脂3：联苯芳烷基型环氧树脂，日本化药株式会社(Nippon Kayaku Co.，Ltd.)制造，NC-3000，软化点53～63℃
环氧树脂4：邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂，日本化药株式会社(Nippon KayakuCo.，Ltd.)制造，102
(无机填充材料)
无机填充材料1：碳酸钙，丸尾钙株式会社(Maruo Calcium Co.，Ltd.)制造，N-35
无机填充材料2：球状二氧化硅，日铁化学材料株式会社(NIPPON STEELChemical&Material Co.，Ltd.)制造，HS-208
无机填充材料3：熔融破碎二氧化硅，富美泰株式会社(Fumitec Co.，Ltd.)制造，FMT-20
(颜料)
颜料1：氧化钛，石原产业株式会社(ISHIHARA SANGYO KAISHA，LTD.)制造，CR-500
颜料2：炭黑，三菱化学公司(Mitsubishi Chemical Corporation)制造，MA-600
(均化材料)
均化材料1：丙烯酸低聚物，湛新公司(Allnex)制造，MODAFLOW Powder 3
(固化剂)
固化剂1：3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)
固化剂2：联苯芳烷基型酚醛树脂，明和化成株式会社(Meiwa PlasticIndustries，Ltd.)制造，MEHC一7851-H
(固化促进剂)
固化促进剂1：2，4-二氨基-6-[2′-甲基咪唑基-(1′)]-乙基-s-三嗪，四国化成公司(SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION)制造，2MZ-A
固化促进剂2：三苯基膦(TPP)，科思化学株式会社(K·I Chemical IndustryCo.，Ltd.)制造
固化促进剂3：2-苯基咪唑，四国化成公司(SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION)制造，2PZ
(其他成分)
(流动性赋予材料)
粉体流动性赋予材料1：微粒矾土，赢创(Evonik)公司制造，AEROXIDE AluC，d50＝13nm
粉体流动性赋予材料2：微粒二氧化硅，赢创(Evonik)公司制造，AEROSIL R972，d50＝16nm
(粉体涂料的制造)
以表1中记载的配方制备热固性树脂组合物，并按照常规方法混合所得到的热固性树脂组合物和其他成分，由此得到各例的粉体涂料。
在此，对于热固性树脂组合物，将原料成分利用混合机混合，在80℃的条件下进行熔融混炼之后，利用粉碎机粉碎，使用气流分级和筛子得到具有表1中记载的粒度特性的热固性树脂组合物。
(粉体涂料的物性)
利用以下的方法测量各例中所得到的粉体涂料的流动率、松密度、真密度、休止角和崩溃角以及粉体涂料的制备中所使用的热固性树脂组合物的粒度分布。将测量结果一并示于表1中。
(流动率)
(保存前(t＝0))
将各例中所得到的粉体涂料0.5g放入10mmφ的成型用模具中，以20kgf加压成型10秒钟，制作筒状的试样，测量所得到的试样的直径D0。接着，将试样配置在70mm×150mm×0.8mm的SPCC板上，并在150℃的热风干燥机中静置30分钟。静置后，测量试样的与SPCC板的接触面上的直径D1。
根据下述式(i)计算出保存前的水平流动率即流动率X(0)[％]。
X(t)(％)＝(D1-D0)/D0×100 (i)
(保存后(t＝15))
在各例中，将粉体涂料以未成型的状态在40℃的条件下保存15天。保存后，依照保存前的粉体涂料(t＝0)的流动率的测量步骤分别进行保存后的试样的制作、D0的测量、在150℃的条件下静置30分钟、D1的测量。根据上述式(i)计算出保存后的水平流动率即流动率X(15)[％]。
(流动率变化指数R)
由所得到的流动率X(0)和流动率X(15)，根据下述式(ii)计算出R[％]。
R＝X(0)-X(15) (ii)
(松密度)
用粉体测试仪TP-X(细川密克朗公司(Hosokawa Micron Corporation)制造)在室温下实施测量。
(真密度)
用干式自动密度计AccuPyc II 1340(株式会社岛津制作所(ShimadzuCorporation)制造)在室温下测量粉末状态的真密度。
(休止角、崩溃角)
用粉体测试仪TP-X(细川密克朗公司(Hosokawa Micron Corporation)制造)在室温下实施。
(热固性树脂组合物的粒度分布)
使用激光衍射式粒度分布测量装置(株式会社堀场制作所(HORIBA，Ltd.)制造，Partica LA-950V2)，以体积基准测量颗粒的粒度分布。
(评价)
使用各例中所得到的粉体涂料进行基于流动浸渍法的粉体涂装，测量涂膜表面的光泽、涂膜截面中的最大孔隙直径、涂装时附着量和铜板的重叠部的剪切拉伸强度。
对于各例的粉体涂料，进行刚制造后和在40℃的条件下保管15天后的评价。将评价结果一并示于表1中。
(表面光泽)
作为涂膜的平滑性的指标，测量表面光泽。将铜板(材质C1100：15mm×100mm×1mm)在190℃的条件下加热10分钟之后，在粉体涂料流动的流动浸渍槽中实施两次1秒钟、20mm深度的浸渍。在190℃的条件下加热20分钟之后，利用PG-1M(日本电色株式会社(NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES CO.，LTD.)制造)作为光泽计测量表面光泽。对角度为60°的测量值进行了比较。
(最大孔隙直径)
将铜板(材质C1100：15mm×100mm×1mm)在190℃的条件下加热10分钟之后，在粉体涂料流动的流动浸渍槽中在20mm的深度浸渍5秒钟，形成涂膜。在190℃的条件下加热20分钟之后，实施研磨直至从前端起10mm的部分，并且用显微镜(VHX-5000：基恩士公司(KEYENCE CORPORATION)制造)观察涂膜截面中的孔隙。
(涂装时附着量)
将铜板(材质C1100：15mm×100mm×1mm)在190℃的条件下加热10分钟之后，在粉体涂料流动的流动浸渍槽中实施两次1秒钟、20mm深度的浸渍。在190℃下加热20分钟之后，实施研磨直至从前端起10mm的部分，并且用显微镜(VHX-5000：基恩士公司(KEYENCECORPORATION)制造)观察涂膜厚度。
表1中，“垂落”是指熔融粘度低，涂膜落下的现象，“不流动”是指粉体凝聚并从流动槽喷出的现象，“不浮起”是指粉体不会被导入到流动槽中的空气吹起的现象。
(剪切拉伸强度)
将两片铜板(材质C1100：宽度15mm×长度100mm×厚度1mm)重叠并在长度方向上向彼此相反的方向错开，以两片的重叠部分在长度方向上成为10mm的方式配置。即，两片的重叠区域为宽度15mm×长度10mm的区域。将重叠区域的两片铜板之间利用熔融的粉体涂料0.1g进行贴合，并在190℃实施20分钟加热，得到测试片(test piece)。
用Autograph(株式会社岛津制作所(Shimadzu Corporation)制造)夹住上述测试片的两端即各铜板的与重叠区域相反的一侧的端部，以10mm/分钟进行拉伸直至破裂，由此实施剪切拉伸测量。
Figure BDA0004113544730000211
根据表1，在各实施例中所得到的粉体涂料中，无论在保存前，还是在保存后，理想的表面光泽、孔隙的抑制、涂装时的涂料的稳定附着和铜板的粘接强度的各效果的平衡均优异。各实施例中的粉体涂料，保存稳定性优异，能够优选用于线圈端部的露出部的涂层。
本申请以2020年7月31日申请的日本申请特愿2020-130536号为基础要求优先权，并将其公开的全部内容援用于此。
附图标记说明
100-定子，101-定子铁心，103-定子线圈，105-线圈端部，107-搪瓷涂层部，109-露出部，111-涂层部。

Claims (13)

1.一种粉体涂料，其用于粉体涂装方法，所述粉体涂装方法包括如下工序：将具有线圈端部的线圈的所述线圈端部浸渍于粉体涂料流动的流动槽中，其中，所述线圈端部中，导体部被绝缘涂层覆盖并且设置有所述导体部从所述绝缘涂层露出的露出部，使所述粉体涂料的熔融物附着于所述露出部的外侧，所述粉体涂料的特征在于：
所述粉体涂料包含颗粒状的热固性树脂组合物，
所述热固性树脂组合物包含：
环氧树脂；
固化剂；和
无机填充材料，
通过激光衍射法测量的所述热固性树脂组合物的粒径d90为55μm以上200μm以下，
按照以下的步骤1测量的该粉体涂料的流动率变化指数R为0％以上26％以下，
按照所述步骤1测量的该粉体涂料的保存前的流动率X(0)为15％以上60％以下，
步骤1：
将该粉体涂料在40℃的条件下保存15天，利用以下的方法计算出保存前后的流动率和流动率变化指数R，
流动率的测量方法：
(1)将0.5g的该粉体涂料放入10mmφ的成型用模具中，以20kgf加压成型10秒钟，制作筒状的试样，
(2)在测量所述试样的直径D0之后，将所述试样配置在70mm×150mm×0.8mm的SPCC板上，并在150℃的热风干燥机中静置30分钟，
(3)测量静置后的所述试样的与所述SPCC板的接触面上的直径D1，
(4)在保存前即t＝0天和在40℃的条件下保存15天后即t＝15天，分别测量所述D0和D1，根据下述式(i)分别计算出所述保存前的试样的流动率X(0)和所述保存15天后的试样的流动率X(15)，
X(t)(％)＝(D1-D0)/D0×100 (i)，
(5)根据下述式(ii)计算出流动率变化指数R，
R＝X(0)-X(15) (ii)。
2.根据权利要求1所述的粉体涂料，其特征在于：
该粉体涂料的所述保存15天后的流动率X(15)为15％以上60％以下。
3.一种粉体涂料，其用于粉体涂装方法，所述粉体涂装方法包括如下工序：将具有线圈端部的线圈的所述线圈端部浸渍于粉体涂料流动的流动槽中，其中，所述线圈端部中，导体部被绝缘涂层覆盖并且设置有所述导体部从所述绝缘涂层露出的露出部，使所述粉体涂料的熔融物附着于所述露出部的外侧，所述粉体涂料的特征在于：
所述粉体涂料包含颗粒状的热固性树脂组合物，
所述热固性树脂组合物包含：
环氧树脂；
固化剂；和
无机填充材料，
通过激光衍射法测量的所述热固性树脂组合物的粒径d90为55μm以上200μm以下，
按照以下的步骤2测量的该粉体涂料的保存15天后的流动率X(15)为15％以上60％以下，
按照所述步骤2测量的该粉体涂料的保存前的流动率X(0)为15％以上60％以下，
步骤2：
将该粉体涂料在40℃的条件下保存15天，利用以下的方法计算出保存前后的流动率，
流动率的测量方法：
(1)将0.5g的该粉体涂料放入10mmφ的成型用模具中，以20kgf加压成型10秒钟，制作筒状的试样，
(2)在测量所述试样的直径D0之后，将所述试样配置在70mm×150mm×0.8mm的SPCC板上，并在150℃的热风干燥机中静置30分钟，
(3)测量静置后的所述试样的与所述SPCC板的接触面上的直径D1，
(4)在保存前即t＝0天和在40℃的条件下保存15天后即t＝15天，分别测量所述D0和D1，根据下述式(i)计算出所述保存前的试样的流动率X(0)和所述保存15天后的试样的流动率X(15)，
X(t)(％)＝(D1-D0)/D0×100 (i)。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的粉体涂料，其特征在于：
所述环氧树脂包含选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘型环氧树脂和联苯芳烷基型环氧树脂中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的粉体涂料，其特征在于：
所述固化剂包含选自酸酐和酚醛树脂中的一种以上。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的粉体涂料，其特征在于：
通过激光衍射法测量的所述热固性树脂组合物的粒径d10为5μm以上50μm以下。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的粉体涂料，其特征在于：
该粉体涂料还包含无机颗粒，
通过激光衍射法测量的所述无机颗粒的平均粒径d50为1nm以上100nm以下，
相对于该粉体涂料整体，该粉体涂料中的所述无机颗粒的含量为0.01质量％以上3.0质量％以下。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的粉体涂料，其特征在于：
该粉体涂料的松密度相对于真密度之比即松密度/真密度为0.3以上0.75以下。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的粉体涂料，其特征在于：
该粉体涂料的休止角为25°以上45°以下。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的粉体涂料，其特征在于：
该粉体涂料的崩溃角为10°以上25°以下。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的粉体涂料，其特征在于：
用于在使粉体涂料的熔融物附着于露出部的外侧的所述工序中，使所述熔融物从所述线圈端部的所述露出部到所述绝缘涂层地附着的所述粉体涂装方法。
12.一种线圈，其特征在于：
具有所述露出部被权利要求1至11中任一项所述的粉体涂料密封的所述线圈端部。
13.一种线圈端部的密封方法，其特征在于：
包括如下工序：将具有线圈端部的线圈的所述线圈端部浸渍于粉体涂料流动的流动槽中，其中，所述线圈端部中，导体部被绝缘涂层覆盖并且设置有所述导体部从所述绝缘涂层露出的露出部，使所述粉体涂料的熔融物附着于所述露出部的外侧，
所述粉体涂料为权利要求1至11中任一项所述的粉体涂料。
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