CN115872846B - 一种戊二醛水溶液脱色方法 - Google Patents
一种戊二醛水溶液脱色方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115872846B CN115872846B CN202310020908.8A CN202310020908A CN115872846B CN 115872846 B CN115872846 B CN 115872846B CN 202310020908 A CN202310020908 A CN 202310020908A CN 115872846 B CN115872846 B CN 115872846B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aqueous solution
- glutaraldehyde
- decoloring
- glutaraldehyde aqueous
- rectifying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N Glutaraldehyde Chemical compound O=CCCCC=O SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 67
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 34
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 10
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- XCYWUZHUTJDTGS-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-3,4-dihydro-2h-pyran Chemical compound COC1CCC=CO1 XCYWUZHUTJDTGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000007519 polyprotic acids Polymers 0.000 claims description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 2
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- CLBRCZAHAHECKY-UHFFFAOYSA-N [Co].[Pt] Chemical compound [Co].[Pt] CLBRCZAHAHECKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 23
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- MGADZUXDNSDTHW-UHFFFAOYSA-N 2H-pyran Chemical compound C1OC=CC=C1 MGADZUXDNSDTHW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 239000010985 leather Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BUDQDWGNQVEFAC-UHFFFAOYSA-N Dihydropyran Chemical compound C1COC=CC1 BUDQDWGNQVEFAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 2
- LPIQUOYDBNQMRZ-UHFFFAOYSA-N cyclopentene Chemical compound C1CC=CC1 LPIQUOYDBNQMRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 1-methylsulfonylpiperidin-4-one Chemical compound CS(=O)(=O)N1CCC(=O)CC1 RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 102000014914 Carrier Proteins Human genes 0.000 description 1
- ZNZYKNKBJPZETN-WELNAUFTSA-N Dialdehyde 11678 Chemical compound N1C2=CC=CC=C2C2=C1[C@H](C[C@H](/C(=C/O)C(=O)OC)[C@@H](C=C)C=O)NCC2 ZNZYKNKBJPZETN-WELNAUFTSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N anhydrous glutaric acid Natural products OC(=O)CCCC(O)=O JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 108091008324 binding proteins Proteins 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- -1 dihydropyran alkyl ether Chemical class 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000000413 hydrolysate Substances 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- RGSFGYAAUTVSQA-UHFFFAOYSA-N pentamethylene Natural products C1CCCC1 RGSFGYAAUTVSQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UWJJYHHHVWZFEP-UHFFFAOYSA-N pentane-1,1-diol Chemical compound CCCCC(O)O UWJJYHHHVWZFEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008055 phosphate buffer solution Substances 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 230000004853 protein function Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000003206 sterilizing agent Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Abstract
本发明涉及一种戊二醛水溶液脱色方法，以戊二醛生产过程中精馏后的塔釜反应液作为原料，加入脱色剂，在气体保护下经搅拌、过滤得到低色度的戊二醛水溶液成品。经检测，本发明的戊二醛水溶液成品的色度(铂‑钴色)在30‑40hazen，能达到行业内前列水平。本发明具有工艺先进、脱色效果明显、操作方便、成本低廉的优点，并且产品质量稳定，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种戊二醛水溶液的脱色方法。
背景技术
戊二醛是一种重要的饱和直链脂肪族二元醛。因其具有优良的固化，胶联蛋白质的功能，被誉为第三代化学灭菌剂，特别是碱性戊二醛溶液，不仅能快速的杀死大多数的细菌而且不腐蚀金属器械和玻璃及塑料制品，使用浓度低，使用方便。同时在制革工业上，戊二醛是一种优良的鞣革剂。能提高皮革的收缩温度，使皮革里面细腻，染色鲜艳，同时具有优异的耐汗性和耐皂洗牢度。
目前戊二醛的合成方法主要有吡啶法、多元醇氧化法、吡喃法、戊二酸还原法以及环戊烯法等。其中吡啶法因原料消耗大，成本高、污染大被淘汰；戊二醇氧化法尽管反应路线短，但氮氧化深度不易控制，产品收率低，成本高，工艺化可能性不大；因此，当前国内外生产戊二醛主要采用吡喃法。该法目前最大的问题是产品生产线均采用间歇批次生产，受原料质量影响，批次间质量不稳定；同时中间产物2-甲氧基-3,4-二氢吡喃在存储和运输以及在水解回流的过程中与氧气接触，形成中间体，后水解生成深色物质导致戊二醛颜色变深，导致产品色号波动较大。
公开号为CN109836319A的专利公开了一种戊二醛精制方法，通过将戊二醛溶液静置，过滤后再经大孔吸附树脂、阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进行离子交换，然后脱色塔脱色后精密过滤，虽然产品纯度较高，但所需条件较多，步骤极为繁琐，工序较长。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种工艺先进、脱色效果明显、操作方便、成本低廉且产品质量稳定，适于工业化生产的高色度戊二醛水溶液脱色的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是采用如下技术方案实现的：
本发明提供一种戊二醛水溶液脱色的方法，包括如下步骤：
S1、以2-甲氧基-3,4-二氢吡喃作为原料，加入水，以多元酸作为催化剂，回流反应1-2h，反应后送入精馏塔精馏，塔釜得到高色度戊二醛水溶液，pH值为2.0-3.0；
S2、将步骤S1得到的高色度戊二醛水溶液作为原料，在气体保护氛围下，加入脱色剂，维持釜温在50-60℃下反应0.5-2h，过滤釜液，再加入碱，调节溶液pH值，即得到脱色低色度的戊二醛水溶液成品。
优选地，步骤S1所述多元酸包括磷酸、硫酸其中的一种。
优选地，步骤S1中原料：催化剂：水的质量比为(1000-1200):(1-1.2):(1000-1100)。
优选地，步骤S1所述高色度戊二醛水溶液中戊二醛含量为50.0-51.5％，色度在70-100hazen。
优选地，步骤S1所述精馏反应条件，包括精馏真空度0.5-0.8MPa，精馏塔温度50-95℃，反应时间1-2h。
优选地，步骤S2所述戊二醛水溶液与脱色剂的质量比为(0.001-0.004):1。
优选地，步骤S2所述脱色剂包括锌粉、活性铝粉或活性铁粉其中的一种，粒径为100-200目。
进一步优选地，步骤S2所述保护气体包括氮气、氦气或氩气其中的一种。
进一步优选地，步骤S2所述碱包括碳酸钠或碳酸氢钠其中的一种。
进一步优选地，步骤S2所述pH值为3.1-4.5。
相比于现有技术，本发明的有益效果是：
(1)现有合成方法得到的戊二醛成品，杂质多、色号较高，而精馏后脱色步骤繁琐，条件苛刻，工序长；本发明的戊二醛脱色方法，通过活性金属与塔釜液自身的酸性环境下形成一个活性的还原氛围，使戊二醛塔釜液中的深色杂质被还原，破坏了显色的长共轭体系，使其不显色，进而较好地达到降低色号的目的。
(2)相比活性炭、硅藻土其他脱色剂，本发明的脱色剂脱色效果好，后续处理简便，且脱色剂用量小，减少试剂耗材，成本低廉。
(3)现有的戊二醛多采用吡喃法合成，采用间歇批次生产，极易受原料质量影响，导致批次间质量不稳定，本发明得到的低色度的戊二醛水溶液成品质量稳定，适于工业化生产，具有理想的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种戊二醛水溶液脱色方法，包括如下步骤：
S1、1kg 2-甲氧基-3,4-二氢吡喃作为原料，加入1kg水，和1g硫酸作为催化剂，在83℃下反应2h，送入精馏塔精馏，塔釜得到50％戊二醛水溶液，经检测原料色度为70hazen(铂-钴色)；
S2、将步骤S1中塔釜得到的50％戊二醛水溶液作为原料，取100g加入到氮气保护的反应器中，加入0.1g锌粉，维持釜温在50℃下反应2h，过滤釜液，再加入碳酸氢钠，调节溶液pH至3.1，即得到低色度的50％戊二醛水溶液成品。经检测，产品色度为30hazen。
实施例2
本实施例提供一种戊二醛水溶液脱色方法，包括如下步骤：
S1、1.2kg 2-甲氧基-3,4-二氢吡喃作为原料，加入1.1kg水，和1.2g磷酸作为催化剂，在82℃下反应1h，送入精馏塔精馏，塔釜得到51.5％戊二醛水溶液，经检测原料色度为80hazen(铂-钴色)；
S2、将步骤S1中塔釜得到的51.5％戊二醛水溶液作为原料，取100g加入到氦气保护的反应器中，加入0.4g铝粉，维持釜温在60℃下反应0.5h，过滤釜液，再加入磷酸氢二钠，调节溶液pH至3.8，即得到低色度的50％戊二醛水溶液成品。经检测，产品色度为40hazen。
实施例3
本实施例提供一种戊二醛水溶液脱色方法，包括如下步骤：
S1、1.1kg 2-甲氧基-3,4-二氢吡喃作为原料，加入1.0kg水，和1.1g磷酸作为催化剂，在85℃下反应1.5h，送入精馏塔精馏，塔釜得到51％戊二醛水溶液，经检测原料色度为100hazen(铂-钴色)；
S2、将步骤S1中塔釜得到的51％戊二醛水溶液作为原料，取100g加入到氮气保护的反应器中，加入0.2g铁粉，维持釜温在55℃下反应1h，过滤釜液，再加入碳酸氢钠，调节溶液pH至3.5，即得到低色度的50％戊二醛水溶液成品。经检测，产品色度为38hazen。
实施例4
本实施例提供一种戊二醛水溶液脱色方法，包括如下步骤：
S1、1.1kg 2-甲氧基-3,4-二氢吡喃作为原料，加入1.1kg水，和1.1g磷酸作为催化剂，在79℃下反应1.1h，送入精馏塔精馏，塔釜得到51.2％戊二醛水溶液，经检测原料色度为80hazen(铂-钴色)；
S2、将步骤S1中塔釜得到的51.2％戊二醛水溶液作为原料，取100g加入到氮气保护的反应器中，加入0.3g锌粉，维持釜温在55℃下反应1h，过滤釜液，再加入碳酸氢钠，调节溶液pH至4.0，即得到低色度的50％戊二醛水溶液成品。经检测，产品色度为35hazen。
对比例1
提供了一种戊二醛水溶液脱色方法，包括如下步骤：
S1、1.1kg 2-甲氧基-3,4-二氢吡喃作为原料，加入1kg水，和1g磷酸作为催化剂，在81℃下反应1.2h，送入精馏塔精馏，塔釜得到50.5％戊二醛水溶液，经检测原料色度为90hazen(铂-钴色)；
S2、将步骤S1中塔釜得到的50.5％戊二醛水溶液作为原料，取100g加入到氮气保护的反应器内，开启搅拌，加入2g活性炭，升温加热至57℃，反应3h后过滤。经检测，产品色度为163hazen。
对比例2
提供了一种戊二醛水溶液脱色方法，包括如下步骤：
S1、1.2kg二氢吡喃烷基醚作为原料，加入24g对苯二酚，在95℃下回流反应1.5h，回流比2:1，收集99.0％以上的二氢吡喃甲基醚；
S2、将步骤S1中收集得到的二氢吡喃甲基醚作为原料，加入500ml水，加热沸腾除去溶解氧，再加入24g磷酸氢二钠缓冲液，85℃继续反应，反应后获得47％戊二醛粗品；
S3、在反应釜内加入24g对苯二酚，然后通入步骤S2中的戊二醛粗品，控制精馏温度，最终获得50％含量的戊二醛。经检测，产品色度为45hazen。
对比例3
提供了一种戊二醛水溶液脱色方法，包括如下步骤：
S1、1kg 2-甲氧基-3,4-二氢吡喃作为原料，加入1.2kg水，和1g磷酸作为催化剂，先往静态混合器中通入原料，混匀后加入管式反应器，在95℃、1.0MPa下水解反应0.5h，得到水解产物；
S2、将步骤S1中得到的水解产物送入精馏塔精馏，塔顶压力40kPa，塔釜温度85℃，回流比为5；
S3、步骤S2精馏后塔顶馏出甲醇、水、2-甲氧基-3,4-二氢吡喃及少量戊二醛，塔釜得到其中戊二醛质量含量50.3％，收率89.0％，产品色度为80hazen。
由上可知，本发明提供的戊二醛水溶液脱色方法，工艺简单，产品质量温度，同时产品的色度(铂-钴色)在30-40hazen，基本能持平行业内前列水平。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种戊二醛水溶液脱色方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、以2-甲氧基-3,4-二氢吡喃作为原料，加入水，以多元酸作为催化剂，回流反应1-2h，反应后送入精馏塔精馏，塔釜得到高色度戊二醛水溶液，pH值为2.0-3.0；
S2、将步骤S1得到的高色度戊二醛水溶液作为原料，在气体保护氛围下，加入脱色剂，维持釜温在50-60℃下反应0.5-2h，过滤釜液，再加入碱，调节溶液pH值，即得到脱色后低色度的戊二醛水溶液成品；
步骤S2所述脱色剂包括锌粉、铝粉或铁粉其中的一种，粒径为100-200目；
步骤S1所述多元酸包括磷酸、硫酸其中的一种；步骤S1中原料：催化剂：水的质量比为(1000-1200):(1-1.2):(1000-1100)；步骤S2所述戊二醛水溶液与脱色剂的质量比为(0.001-0.004):1；步骤S2所述pH值为3.1-4.5。
2.如权利要求1所述的一种戊二醛水溶液脱色方法，其特征在于，步骤S1所述高色度戊二醛水溶液中戊二醛含量为50.0-51.5％，色度在70-100hazen。
3.如权利要求1所述的一种戊二醛水溶液脱色方法，其特征在于，步骤S1所述精馏塔精馏的条件，包括精馏真空度0.5-0.8MPa、精馏塔温度50-95℃和精馏时间1-2h。
4.如权利要求1所述的一种戊二醛水溶液脱色方法，其特征在于，步骤S2所述保护气体包括氮气、氦气或氩气其中的一种。
5.如权利要求1所述的一种戊二醛水溶液脱色方法，其特征在于，步骤S2所述碱包括碳酸氢钠或碳酸钠其中的一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310020908.8A CN115872846B (zh) | 2023-01-06 | 2023-01-06 | 一种戊二醛水溶液脱色方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310020908.8A CN115872846B (zh) | 2023-01-06 | 2023-01-06 | 一种戊二醛水溶液脱色方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115872846A CN115872846A (zh) | 2023-03-31 |
| CN115872846B true CN115872846B (zh) | 2024-03-08 |
Family
ID=85758224
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310020908.8A Active CN115872846B (zh) | 2023-01-06 | 2023-01-06 | 一种戊二醛水溶液脱色方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115872846B (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59108734A (ja) * | 1982-12-13 | 1984-06-23 | Daicel Chem Ind Ltd | グルタルアルデヒドの製造方法 |
| US5679868A (en) * | 1994-12-15 | 1997-10-21 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of glutaric dialdehyde |
| JP2000072707A (ja) * | 1998-08-28 | 2000-03-07 | Daicel Chem Ind Ltd | グルタルアルデヒド水溶液の製造方法 |
| US6559346B1 (en) * | 1999-08-30 | 2003-05-06 | Basf Aktiengesellschaft | Method for the continuous production of glutaraldehyde |
| CN101177387A (zh) * | 2007-12-10 | 2008-05-14 | 武汉有机实业股份有限公司 | 戊二醛的精制方法 |
| CN102992975A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-03-27 | 湖北微控生物科技有限公司 | 一种连续制备戊二醛的方法及装置 |
| CN104926632A (zh) * | 2015-05-15 | 2015-09-23 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种3,4-二羟基苯甲醛的纯化脱色方法 |
| CN106365971A (zh) * | 2016-08-27 | 2017-02-01 | 湖北荆洪生物科技股份有限公司 | 一种连续生产戊二醛的方法 |
| CN106496002A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-03-15 | 河南精众生物科技有限公司 | 一种工业级戊二醛水溶液生产装置及其生产工艺 |
-
2023
- 2023-01-06 CN CN202310020908.8A patent/CN115872846B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59108734A (ja) * | 1982-12-13 | 1984-06-23 | Daicel Chem Ind Ltd | グルタルアルデヒドの製造方法 |
| US5679868A (en) * | 1994-12-15 | 1997-10-21 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of glutaric dialdehyde |
| JP2000072707A (ja) * | 1998-08-28 | 2000-03-07 | Daicel Chem Ind Ltd | グルタルアルデヒド水溶液の製造方法 |
| US6559346B1 (en) * | 1999-08-30 | 2003-05-06 | Basf Aktiengesellschaft | Method for the continuous production of glutaraldehyde |
| CN101177387A (zh) * | 2007-12-10 | 2008-05-14 | 武汉有机实业股份有限公司 | 戊二醛的精制方法 |
| CN102992975A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-03-27 | 湖北微控生物科技有限公司 | 一种连续制备戊二醛的方法及装置 |
| CN104926632A (zh) * | 2015-05-15 | 2015-09-23 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种3,4-二羟基苯甲醛的纯化脱色方法 |
| CN106365971A (zh) * | 2016-08-27 | 2017-02-01 | 湖北荆洪生物科技股份有限公司 | 一种连续生产戊二醛的方法 |
| CN106496002A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-03-15 | 河南精众生物科技有限公司 | 一种工业级戊二醛水溶液生产装置及其生产工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115872846A (zh) | 2023-03-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4278567A (en) | Process for preparation of copper-iron-aluminum hydrogenation catalyst | |
| CN113979967B (zh) | 离子液体保护剂催化合成促进剂cbs的方法 | |
| JP2009543905A (ja) | 粉体塗料硬化剤及び用いられる長炭素鎖ポリ酸無水物調製方法 | |
| CN115872846B (zh) | 一种戊二醛水溶液脱色方法 | |
| CN107089962B (zh) | 一种由分子氧氧化制备麦芽酚及同系物的方法 | |
| SU1447273A3 (ru) | Способ получени раствора сульфата марганца | |
| CN110642676B (zh) | 一种生产1，2，4-丁三醇的方法 | |
| CN101003366A (zh) | 一种用环氧化合物作助剂生产保险粉的方法 | |
| CN113045441A (zh) | 一种饲料和食品级甘氨酸的生产方法及用于实施其的装置 | |
| CN111777506A (zh) | 一种有机物溴乙酸及酯的绿色化学合成方法 | |
| CN113816406B (zh) | 一种环保型水滑石合成工艺 | |
| CN106397127A (zh) | 一种工业级甲醇制备科研用色谱纯甲醇的方法 | |
| CN106809887A (zh) | 一种制备氯铱酸的方法 | |
| CN101723842B (zh) | 乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法 | |
| CN101899012B (zh) | 一种阿昔莫司合成工艺改进方法 | |
| CN110950798B (zh) | 一种7-氯喹哪啶的合成方法 | |
| CN111961077A (zh) | 一种含结晶水β甘油磷酸钠的制备方法 | |
| CN106431885B (zh) | 顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法 | |
| CN101973870A (zh) | 乙二醛分子内歧化法制备羟基乙酸 | |
| CN113845421B (zh) | 一种一锅法制备丙炔酸乙酯的方法 | |
| CN110143862A (zh) | 一种液相氧化法制备均苯三甲酸/偏苯三甲酸的方法 | |
| CN114225929B (zh) | 催化剂、应用及反式氨甲环酸的制备方法 | |
| CN103709043A (zh) | 一种制备对氯苯乙胺的方法 | |
| CN112457170B (zh) | 一种2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法 | |
| JPH01125370A (ja) | ７−クロル−キノリン−８−カルボン酸の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |