CN1158596A - 用于处理含硅基片的混合物 - Google Patents
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Abstract
用于处理含有硅化合物尤其是玻璃或陶瓷的基片的混合物，由以下组分组成：a)组分A，由至少一种包含有Si-H键的聚硅氧烷形成，b)组分B，由至少一种二、三或四官能硅烷形成，其中，烷氧基或CH3COO基起官能基作用，c)组分C，由至少一种不含水的有机或无机强酸组成。混合物最好用一种溶剂稀释后再涂到基片上。
Description
本发明涉及一种用于处理含有硅化合物，尤其是玻璃或陶瓷的基片的混合物。
用以有机硅化合物为主要成份的混合物处理含硅化合物、尤其是二氧化硅或硅酸盐的基片的表面，这已是众所周知的。这种熟知的处理方法例如具有如下目的，即避免由碱性清洗剂或大气引起的对玻璃制品的腐蚀，降低贴在玻璃表面上的标签的磨耗或遏制玻璃和陶瓷表面的污染。
专利EP-PS 0395 077公开了一种用于处理玻璃容器的制剂，它由100份重量含量的聚硅氧烷和100至1000份重量含量的挥发性聚二甲基硅氧烷组成。聚硅氧烷除甲基外还含有取代或不取代的一价烃基或一个氢原子及一个羟基或一个可水解基。聚二甲基硅氧烷呈链形或环形。这种制剂此外还含有一种固化催化剂。作为固化催化剂，采用的是胺类、羧酸的金属盐，有机锡化合物，钛酸酯和季胺盐。聚硅氧烷通过烷氧基硅烷的部分水解和缩合而获得。其中，水解和缩合在有水和酸存在条件下进行。采用这种已知的制剂，玻璃容器及玻璃容器表面上的标签受到保护，以避免清洗剂造成的腐蚀损害。
一种用于处理玻璃和陶瓷表面的混合物已由GB-A 1 344 661公开，它由一种烷基聚硅氧烷、一种酸和乙醇或异丙醇组成。在混合物涂上和溶剂蒸发之后，一种液体的油性残留物保持在玻璃和陶瓷表面，不过它只有很短的保留时间。这种油性残留物应保护玻璃和陶瓷表面免受腐蚀和污染。
本发明的目的在于，提供一种混合物，用它能长时间地保护含有硅化合物，尤其是玻璃或陶瓷的基片免受污染和腐蚀。该混合物必须在基片上形成一薄且致密的层，该层在基片上具有良好的粘附力，此外还具有良好的机械磨损强度。此外，由该混合物组成的层必须赋予玻璃及陶瓷表面憎水性能。
本发明的上述目的将通过提供一种混合物来解决，它具有以下组成：
a)组份A，由至少一种聚硅氧烷组成，它含有Si-H键，并具有以下通式： 或
其中，R为一个带有1至12个C原子的烷基和/或一个不取代或取代苯基，而其中基R部分地由氢取代，n在FI式中为2至50中的数，而在FII式中取4至50中的数。
b)组份B，由至少一种二、三或四官能硅烷组成，它具有以下通式：
FIII＝R′ZSiR″4-Z
其中，R’为带有1至12个C原子的不取代或取代烷基，5至6个碳原子的环烷基，不取代或取代苯基和/或乙烯基，R”为烷氧基或CH3COO基并起官能基的作用，在此，烷氧基的烷部分有1至12个C原子，z为0至2中的数。
c)组份C，由至少一种不含水的有机或无机强酸组成。
混合物最好由液体的A、B和C组份在直至80℃的温度下不断搅拌而制得。该混合物最好应在低温下存放，由此提高其长时间稳定性。该混合物最好用一种溶剂稀释后涂在基片上；也可不用溶剂，例如在压力下喷涂在基片上。
在本发明的另一实施形式中，混合物含有作为二官能硅烷的二烷基二烷氧基硅烷，二环烷基二烷氧基硅烷，二苯基二烷氧基硅烷、二烷基二乙酰氧基硅烷、二环烷基二乙酰氧基硅烷，二苯基二乙酰氧基硅烷，乙烯基甲基二烷氧基硅烷或乙烯基甲基二乙酰氧基硅烷。
按照本发明，特别具有优点的是，混合物中一部分二官能硅烷由二硅氧烷取代，它具有以下通式：
其中，RIII为有1至12个C原子的烷基，RIV为烷氧基，而烷氧基的烷部分有1至12个C原子。
在本发明的另一实施形式中，混合物含有作为三官能硅烷的单烷基三烷氧基硅烷，单环烷基三烷氧基硅烷，单苯基三烷氧基硅烷，单烷基三乙酰氧基硅烷，单环烷基三乙酰氧基硅烷，单苯基三乙酰氧基硅烷，乙烯基三烷氧基硅烷，乙烯基三乙酰氧基硅烷或氟烷基三烷氧基硅烷。
在本发明的另一实施形式中，混合物含有作为四官能硅烷的一种具有以下通式的硅酸酯，
FV＝Si(ORV)4
其中，RV为有1至12个C原子的烷基。
二官能硅烷起链增长剂的作用，它使链结合，而三官能和四官能硅烷则促成链的空间交联。最后，硅烷起如下作用，即由本发明的混合物在其涂在基片上之后形成一硬化树脂。形成树脂时所进行的反应将在后面解释。
按照本发明，当混合物含有作为聚硅氧烷的一种分子量为350至15000的线型聚硅氧烷时，这尤其具有优点。这种硅氧烷赋予由本发明的混合物形成的层良好的弹性和高和磨损强度。
在本发明的另一实施形式中，混合物含有作为酸的氯磺酸，苯磺酸，对甲苯磺酸或三氯乙酸，其中，当混合物含5到7重量％的氯磺酸或10-12重量％的三氯乙酸时是最有优点的。利用这些酸能形成很均匀的树脂。
对于本发明的混合物含有带有一个或多个乙烯基的硅烷的场合下，当向混合物中加入0.0005～0.01重量％的FeCl3、ZnCl2、PtCl6或SnCl4时是尤其具有优点的。这些不含水的物质起聚合催化剂的作用并促进树脂结构的形成。
在一些场合下，如果本发明的混合物含有2-4重量％的低级醇，优选是异丙醇，这证明是具有优点的。由此，混合物的操作被改善(粘性降低)，而不出现Si-H键的提早醇解。该低级醇有1到4个C原子。
最后按照本发明，混合物含有一种溶剂，它由至少一种非极性的、液态烃和/或至少一种酯组成。通过添加溶剂，有助于在基片上涂覆薄层。被稀释的、含有溶剂的本发明混合物在室温下存放数月完全稳定。它可按照已知的方法(如喷涂、浸渍)被用来涂覆薄层。在溶解到溶剂中的混合料涂上之前，基片表面必须清洗。
作为溶剂，尤其适合的是乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯、正庚烷、异辛烷、环己烷、戊烷、甲苯和二甲苯及这些物质的混合物，因为它们相对于原有的反应组份保持惰性。
按照本发明，如果每1份重量的混合物含有5～60份重量的溶剂，这是尤其具有优点的。以这种稀释，通过涂上或浸渍能在基片上产生混合物的薄层。按照本发明，当1份重量的混合物含有90～100份重量的溶剂时，这更加具有优点，以这种稀释，可通过喷涂在基片上产生由混合物组成的薄层。
在混合物生产和加工时发生下列反应。当组份A、B和C混合时，由于组份C的作用导致环状的聚硅氧烷分解，而同时在小范围内聚硅氧烷的Si-H键水解而形成Si-OH基。水解是在混合装置中或化学试剂中存在的微量水造成的。在混合物用溶剂稀释和被稀释的混合物涂在基片上之后，溶剂蒸发而同时形成由组份A和B组成的树脂，它随着聚合的进行和组份的交联被硬化，此外并通过形成Si-O-Si键而被固定在基片上。在组份C的影响下，组份A的Si-H键借助大气中存在的和在基片表面吸附及凝结的水被水解而形成氢和Si-OH基，它们在组份C的作用下与组份B的官能烷氧基或CH3COO-基反应而形成醇和醋酸，而此时组份A和B借助Si-O-Si键相互结合并以平面及立体形式相互交联。不需要向该反向系统中添加额外的水，因为大气中和在基片表面上存在的水对于Si-H键的充分水解而言足够了。在组分C作用下，通过被水解的Si-H键和基片的Si-OH基之间的缩合，在树脂和基片之间形成Si-O-Si键并产生供水解用的水。组份C、所形成的醇及所形成的醋酸和未进入树脂内的反应组份及副产品可在树脂干燥和固化后用水，必要时加渗透剂和/或碱金属氢氧化物，从涂层冲掉。
下面参考实施例对本发明作进一步解释。
实施例1：
由200克具有分子量为2000的氢-甲基聚硅氧烷，150克苯基三甲氧基硅烷，50克二甲基二乙氧基硅烷和200克辛基三乙氧基硅烷形成的混合物与52克三氯醋酸混合。该混合物在不断搅拌下加热到60至65℃，并在此温度下保温大约15分钟。加热在用一种回流式冷却器条件下进行，挥发性组份在该冷却器上冷凝。在混合物冷却到约30℃之后，相继加入50ml异丙醇和500ml庚烷。此后，该溶液用庚烷或环己烷稀释，直到其干燥物浓度为4～8重量％为止。该溶液被喷在玻璃片上。在溶剂蒸发之后，玻璃片上形成一薄膜，它由硬化的树脂组成，是憎水的，并牢固地粘附在玻璃片上。
实施例2：
在反应器中放入60克具有分子量为950的聚硅氧烷，它由氢甲基硅氧烷单元和二甲基硅氧烷单元组成。这种共聚合的聚硅氧烷与60克第二种共聚合的聚硅氧烷混合，后者由氢甲基硅氧烷单元和甲基辛基硅氧烷单元组成并具有分子量4250。接下来，加入25克二苯基二甲氧基硅烷和180克辛基三乙氧基硅烷。此后加入15克氯磺酸。混合物在20～25℃下搅拌而制得并在不断搅抖下加热到40℃。加热时放出的挥发性组分从反应器中排出。在混合物冷却到约30℃之后，相继加入50毫升异丙醇和500毫升庚烷。此后，用庚烷或环己烷进一步稀释至干燥物浓度为4～8重量％。
用稀释的溶液喷洒在玻璃片上并形成一种耐磨损的、憎水的树脂薄膜。仅含有50毫升异丙醇和500毫升庚烷的混合物被涂在玻璃片上。这样获得的薄膜在玻璃片上也有良好的粘附强度。
实施例3：
200克分子量为2000的氢甲基聚硅氧烷与300克苯基三甲氧基硅烷、30克二甲基二乙氧基硅烷和25克二苯基二甲氧基硅烷及200克辛基三甲氧基硅烷混合。接下来加入56克三氯醋酸。该混合物在不断搅拌下被加热到50℃并在该温度下保温10分钟。挥发性组份在回流冷却器上冷凝。在混合物冷却到30℃后相继加入50毫升异丙醇和500毫升庚烷。接下来，用庚烷或环己烷将混合物稀释至干燥物浓度为4-8重量％。
仅含有50毫升异丙醇和500毫升庚烷的混合物被涂在玻璃片上。形成一薄膜，它在干燥后具有良好的粘附强度且是憎水的。干燥物浓度为4-8重量％的混合物被喷到玻璃片上。干燥后产生一种硬化的憎水膜，它具有很好的粘附强度。
实施例4：
20g分子量为2000的氢甲基聚硅氧烷和80g的一种由5个二甲基硅氧烷单元组成的分子量为300的环戊硅氧烷与100g苯基三乙酰氧基硅烷和200g辛基三乙氧基硅烷混合。接着加入30g三氯醋酸。该混合物在不断搅拌下加热到65℃并在此温度下保持10分钟。在加热时放出的挥发性组份借助一个回流冷却器被冷凝。在混合物冷却到35℃后，相继加入1，1，3，3-四甲基-1，3-二乙氧基硅烷，20nl异丙醇和500ml庚烷。接下来用庚烷或环己烷将混合物进一步稀释至干燥物浓度为4-8重量％。无论含有20ml异丙醇和500ml庚烷的混合物，还是其干燥物浓度为4-8重量％的混合物，皆可通过涂刷或喷涂被涂覆在玻璃片上，在此，干燥之后产生一薄膜，它在玻璃片上具有良好的粘附强度，是憎水的，并在用碱性洗涤剂处理数次之后无变化。
采用庚烷和环己烷作为溶剂时，在任何情况下对于表面涂层而言都呈现相同的性能。
被稀释溶液的干燥物浓度通过溶剂在100℃下蒸发至残留物重量恒定而求得。
Claims (14)
1.用于处理含有硅化合物，特别是玻璃或陶瓷的基片的混合物，由以下组份组成：
a)组份A，由至少一种聚硅氧烷形成，该聚硅氧烷含有Si-H键并具有以下通式： 或
其中，R为带有1至12个C原子的烷基和/或不取代或取代的苯基，在此，基R部分地由氢取代，而n在FI式中为2至50的数，在FII中为4至50的数。
b)组份B，由至少一种二、三或四官能硅烷形成，它具有以下通式：
FIII＝R′Z SiR″4-Z
其中，R’为带有1至12个C原子的不取代或取代烷基，带有5至6个C原子的环烷基，不取代或取代苯基和/或乙烯基，而R”为烷氧基或CH3COO基，并起官能基的作用，在此，烷氧基的烷部分有1至12个C原子，而Z为0至2中的数。
c)组份C，由至少一种不含水的有机或无机强酸组成。
2.按照权利要求1所述的混合物，含有作为二官能硅烷的二烷基二烷氧基硅烷、二环烷基二烷氧基硅烷，二苯基二烷氧基硅烷、二烷基二乙酰氧基硅烷、二环烷基二乙酰氧基硅烷、二苯基二乙酰氧基硅烷、乙烯基甲基二烷氧基硅烷或乙烯基甲基二乙酰氧基硅烷。
3.按照权利要求2所述的混合物，其中，二官能硅烷的一部分由具有以下通式的二硅氧烷取代；
其中，RIII为有1至12个C原子的烷基，RIV为烷氧基，而烷氧基中的烷部分有1至12个C原子。
4.按照权利要求1所述的混合物，含有作为三官能硅烷的单烷基三烷氧基硅烷、单环烷基三烷氧基硅烷、单苯基三烷氧基硅烷，单烷基三乙酰氧基硅烷，单环烷基三乙酰氧基硅烷，单苯基三乙酰氧基硅烷，乙烯基三烷氧基硅烷，乙烯基三乙酰氧基硅烷或氟烷基三烷氧基硅烷。
5.按照权利要求1所述的混合物，含有作为四官能硅烷的一种具有以下通式的硅酸脂；
FV＝Si(ORV)4
其中，RV为有1至12个C原子的烷基。
6.按照权利要求1所述的混合物，含有作为聚硅氧烷的一种具有分子量为350至15000的线型聚硅氧烷。
7.按照权利要求1所述的混合物，含有作为酸的氯磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸或三氯乙酸。
8.按照权利要求7所述的混合物，它包含5-7重量％的氯磺酸或10-12重量％的三氯乙酸。
9.按照权利要求1所述的混合物，它包含带有一个或多个乙烯基的硅烷和0.0005-0.01重量％的FeCl3、ZnCl2、PtCl6或SnCl4。
10.按照权利要求1至9所述的混合物，它包含2-4重量％的低级醇，优选异丙醇。
11.按照权利要求1至10所述的混合物，它包括一种溶剂，该溶剂由至少一种非极性的液态烃和/或至少一种酯组成。
12.按照权利要求11所述的混合物，含有作为溶剂的乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯、正己烷、正庚烷、异辛烷、环己烷、戊烷、甲苯或二甲苯或这些物质的混合物。
13.按照权利要求11和12所述的混合物，每1份重量含量的混合物含有5至60份重量含量的溶剂。
14.按照权利要求11和12所述的混合物，每1份重量含量含有90至100份重量含量的溶剂。
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHEMIANTAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: METALLGESELLSCHAFT AG Effective date: 20011130 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20011130 Address after: Federal Republic of Germany, Frankfurt on the riverside Applicant after: Shemital AG Address before: Frankfurt, Federal Republic of Germany Applicant before: Metal Co.,Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: KAY MITTEL LIMITED LIABILITY COMPANY Free format text: FORMER NAME OR ADDRESS: SHEMIANTAL CO., LTD. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Federal Republic of Germany, Frankfurt on the riverside Patentee after: Chemetall GmbH Address before: Federal Republic of Germany, Frankfurt on the riverside Patentee before: Shemital AG |
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| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |