CN115735912A - 一种鼠李糖脂/富勒烯复合材料的形貌可控制备方法及其抗菌应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种鼠李糖脂/富勒烯复合材料的形貌可控制备方法及其抗菌应用，属于抗菌材料技术领域。本发明首先通过液‑液界面沉淀法(LLIP)来控制富勒烯的形貌，然后利用包覆的方法使不同形貌的富勒烯被囊泡状鼠李糖脂包覆，制得鼠李糖脂/富勒烯复合材料。本发明所得鼠李糖脂/富勒烯复合材料可应用于抗菌领域，且由于两种材料的协同作用，提高了对大肠杆菌的杀灭能力，具有显著的抗菌性能。

Description

一种鼠李糖脂/富勒烯复合材料的形貌可控制备方法及其抗 菌应用

技术领域

本发明涉及抗菌材料技术领域，具体涉及一种鼠李糖脂/富勒烯复合材料的形貌可控制备方法及其抗菌应用。

背景技术

近年来由于临床上广谱抗生素的滥用问题，常见致病菌的耐药菌大量繁殖，从而导致细菌感染引起的疾病显著增加。菌群失调多会引起二重感染或重叠感染，导致炎症的发生，威胁机体的生命。例如，大肠杆菌，即肠杆菌科埃希氏菌属大肠埃希氏菌。绝大多数大肠杆菌与人类有着良好共生关系，但是仍有少部分特殊类型的大肠杆菌具有相当强的毒力，当机体发生菌群失调后，其体内大肠杆菌大量繁殖引起肠道外感染，导致肠道屏障受损发炎，机体免疫力大幅下降。目前，产生耐药性的细菌感染引起了越来越多人的关注，寻求更加积极主动、安全有效的抗菌材料来控制各种耐药菌是近些年学术研究的热点。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种鼠李糖脂/富勒烯复合材料的形貌可控制备方法及其抗菌应用，本发明首先通过液-液界面沉淀法(LLIP)来控制富勒烯的形貌，然后利用物理包覆的方法使有特定形貌的富勒烯被囊泡状鼠李糖脂包裹，制得的复合材料可应用于抗菌领域，并通过协同作用提高了对大肠杆菌的杀灭能力。

本发明首先提供了一种鼠李糖脂/富勒烯复合材料的形貌可控制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将富勒烯分散在可溶解的溶剂中，配制得到富勒烯分散液，向其中匀速滴加对于富勒烯难溶的溶剂，静置反应一段时间，旋蒸干燥后得到特定形貌的富勒烯；特定形貌包括球状、棒状；

(2)将所得特定形貌富勒烯分散在有机溶剂中，得到特定形貌富勒烯分散液；

(3)将所述特定形貌富勒烯分散液滴加到鼠李糖脂溶液中，搅拌、进行反应，得到混合反应液；

(4)将所述混合反应液旋蒸，离心，取底部沉淀，干燥后得到特定形貌的鼠李糖脂/富勒烯复合材料。

在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中，所述可溶解的溶剂为甲苯或间二甲苯。

在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中，富勒烯与可溶解的溶剂的质量体积比为(1-1.5)：1mg/mL。其中最佳富勒烯与甲苯的质量体积比为1.2：1mg/mL。

在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中，所述对于富勒烯难溶的溶剂为异丙醇、环己烷、乙腈中的一种。其中最佳富勒烯难溶的溶剂为异丙醇。

在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中，可溶解的溶剂与对于富勒烯难溶的溶剂的体积比为1：1。

在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中，静置反应时间为18-30h得到球状富勒烯，静置反应时间为70-84h得到棒状富勒烯，其中球状富勒烯的最佳反应时间为24h，棒状富勒烯的最佳反应时间为72h。

在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中，所述有机溶剂为甲苯。

在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中，特定形貌富勒烯分散液的浓度为3-5mg/mL，其中，当特定形貌富勒烯为球状富勒烯时，优选为4mg/mL；当特定形貌富勒烯为棒状富勒烯时，优选3mg/mL。

在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中，所述鼠李糖脂溶液为水溶液，浓度为20-40wt％。

在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中，特定形貌富勒烯分散液与鼠李糖脂溶液的体积比为(0.5-2)：1。其中最佳特定形貌富勒烯分散液与鼠李糖脂溶液的体积比为1：1。

在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中，搅拌反应时间为4-48h，磁力搅拌转速为400-800r/min，其中最佳搅拌反应时间为24h。

在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中，所得混合反应液为棕黄色液体。

在本发明的一种实施方式中，步骤(4)中，混合反应液旋蒸的时间为20-60min，温度为30-50℃。

在本发明的一种实施方式中，步骤(4)中，离心转速为8000-10000r/min，离心时间为5-8min，其中最佳离心转速为10000r/min，最佳离心时间为6min。

在本发明的一种实施方式中，步骤(4)中，所述离心后上层为浑浊的深褐色液体，底部沉淀为黑褐色固体。

在本发明的一种实施方式中，具体地：

a.球状富勒烯的制备：将富勒烯溶于甲苯，向其中逐滴滴加异丙醇(IPA)并不断摇晃，静置18-30h，然后将反应液于50℃旋蒸30min，取出剩余少量液体于100℃烘干得到球状富勒烯；

b.棒状富勒烯的制备：将富勒烯溶于甲苯，向其中逐滴滴加IPA并不断摇晃，静置70-84h，然后将反应液于50℃旋蒸30min，取出剩余少量液体于100℃烘干得到棒状富勒烯；

c.球状或棒状富勒烯/鼠李糖脂复合材料的制备：将球状或棒状富勒烯均匀分散于甲苯中，得到富勒烯甲苯分散液；再将其匀速滴加到鼠李糖脂水溶液中，并在室温下不断搅拌使其混合均匀、进行反应，一段时间后将此混合反应液在45℃下旋蒸至液体呈棕黄色，原有紫色或乳白色消退；然后离心、倾析；最后取底部沉淀进行干燥，得到特定形貌的鼠李糖脂/富勒烯复合材料。

本发明提供了利用上述方法得到的特定形貌(球状、棒状)的鼠李糖脂/富勒烯复合材料。

本发明还提供了一种抗菌剂，所述抗菌剂包括上述特定形貌(球状、棒状)的鼠李糖脂/富勒烯复合材料。

本发明还提供了一种抗菌方法，所述方法以上述特定形貌(球状、棒状)的鼠李糖脂/富勒烯复合材料作为抗菌剂进行抗菌。

在本发明的一种实施方式中，所述抗菌方法优选需要可见光照射。

在本发明的一种实施方式中，所述抗菌方法或抗菌剂适用于大肠杆菌。

本发明的有益效果：

本发明利用简单高效的液-液界面沉淀法将无定型富勒烯变形为球状、棒状富勒烯，通过包覆的方法将不同形貌的富勒烯被鼠李糖脂包裹进其囊泡内。本发明所制备的不同形貌(球状、棒状)的鼠李糖脂/富勒烯复合材料能够应用于抗菌领域，高效抑制并杀死大肠杆菌，同时具有较好的生物活性，能够被安全应用于药物、医用材料及化妆品中。

附图说明

图1为不同形貌鼠李糖脂/富勒烯复合材料的红外光谱(FT-IR)谱图。

图2为不同形貌鼠李糖脂/富勒烯复合材料(a无定形、b球状、c棒状)的热重曲线(TGA)图。

图3为不同形貌(球状、棒状)富勒烯的扫描电镜(SEM)图，其中，(a)为球状富勒烯图，(b)为棒状富勒烯图。

图4为不同形貌鼠李糖脂/富勒烯复合材料的扫描电镜(SEM)图，其中，(a)为球状鼠李糖脂/富勒烯复合材料图，(b)为棒状鼠李糖脂/富勒烯复合材料图。

图5为各物质对大肠杆菌的最小抑菌浓度(MIC)图，其中，(a)为鼠李糖脂/富勒烯(无定形)，(b)为鼠李糖脂/富勒烯(棒状)，(c)为鼠李糖脂/富勒烯(球状)，(d)为鼠李糖脂。

图6为各物质对大肠杆菌的抗菌效果图，其中，(a)PBS，(b)鼠李糖脂，(c)鼠李糖脂/富勒烯(无定形)，(d)鼠李糖脂/富勒烯(棒状)，(e)鼠李糖脂/富勒烯(球状)。

图7为各物质处理后大肠杆菌菌落数及抑制率图。

图8为各物质处理后大肠杆菌生长柱状图。其中，(a)为光照、(b)为黑暗条件下PBS、鼠李糖脂、鼠李糖脂/富勒烯(无定形)、鼠李糖脂/富勒烯(棒状)、鼠李糖脂/富勒烯(球状)。

图9为各物质处理后大肠杆菌的扫描电镜(SEM)图，其中，(a)为光照下鼠李糖脂/富勒烯(球状)，(b)为光照下鼠李糖脂/富勒烯(无定形)，(c)为光照下鼠李糖脂/富勒烯(棒状)，(d)为避光下鼠李糖脂/富勒烯(无定形)，(e)为光照下鼠李糖脂，(f)为PBS。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详细描述。本发明提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法均为本领域技术人员熟知的工艺步骤或制备方法。

本发明涉及的产率＝(不同形貌鼠李糖脂/富勒烯复合材料的质量)/(鼠李糖脂质量+有特定形貌的富勒烯质量)×100％。

实施例1球状鼠李糖脂/富勒烯复合材料的制备

(1)球状富勒烯的制备：将1.2mg富勒烯溶于1mL甲苯，向其中逐滴滴加1mL IPA并不断摇晃，静置24h，然后将反应液于50℃旋蒸30min，取出剩余少量液体于100℃烘干得到球状富勒烯。

(2)球状鼠李糖脂/富勒烯复合材料的制备：将12mg球状富勒烯均匀分散于3mL甲苯中，得到球状富勒烯甲苯分散液(4mg/mL)，将其匀速滴加到3mL鼠李糖脂水溶液(浓度为30wt％)中，并在室温、磁力搅拌转速为600r/min条件下反应24h，然后将此混合反应液在45℃下旋蒸至液体呈棕黄色，无紫色或乳白色，然后将旋蒸后液体转移至离心管中，10000r/min离心6min，倾析取底部沉淀进行干燥，得到球状鼠李糖脂/富勒烯复合材料。

实施例2棒状鼠李糖脂/富勒烯复合材料的制备

(1)棒状富勒烯的制备：将1.2mg富勒烯溶于1mL甲苯，向其中逐滴滴加1mLIPA并不断摇晃，静置72h，然后将反应液于50℃旋蒸30min，取出剩余少量液体于100℃烘干得到棒状富勒烯。

(2)棒状鼠李糖脂/富勒烯复合材料的制备：将9mg棒状富勒烯均匀分散于3mL甲苯中，得到棒状富勒烯甲苯分散液(3mg/mL)，将其匀速滴加到3mL鼠李糖脂水溶液(浓度为30wt％)中，并在室温、磁力搅拌转速为600r/min条件下反应24h，然后将此混合反应液在45℃下旋蒸至液体呈棕黄色，无紫色或乳白色，然后将旋蒸后液体转移至离心管中，10000r/min离心6min，倾析取底部沉淀进行干燥，得到棒状鼠李糖脂/富勒烯复合材料。

对比例1无定形鼠李糖脂/富勒烯复合材料的制备

将9mg富勒烯溶于3mL甲苯，将此溶液逐滴滴加到3mL质量分数为30％的鼠李糖脂中(富勒烯的甲苯溶液与鼠李糖脂水溶液的体积比为1：1)，磁力搅拌转速为600r/min，搅拌反应24h。将反应后液体转移至圆底烧瓶中，35℃旋转蒸发至液体呈棕色且无紫色或乳白色液体；将旋转蒸发后液体转移至离心管中，8000r/min离心5min后立即倒出液体，将留在管壁上的固体同离心管一同放入烘箱60℃干燥24h，最后将固体产物从管壁上剥离下来，即得到黑色粉末状固体产物。

物质表征：

对实施例1-2和对比例1制备所得的不同形貌(球状、棒状)鼠李糖脂/富勒烯复合材料进行红外光谱扫描，结果如图1所示，可见，制备得到的不同形貌(球状、棒状)鼠李糖脂/富勒烯与无定型鼠李糖脂/富勒烯复合材料的红外光谱大致相同。光谱在3414cm^-1存在-OH(醇)的振动吸收峰；在2919cm^-1处存在-OH(羧酸)的伸缩振动峰；在1795cm^-1处存在C＝O的伸缩振动峰；在1616cm^-1处存在C＝C的伸缩振动峰；在1395cm^-1处存在C-H的弯曲振动峰；在1166cm^-1和1090cm^-1处存在C-O的弯曲振动峰，从而验证了鼠李糖脂/富勒烯复合物的成功合成。

对实施例1-2和对比例1制备所得的不同形貌(球状、棒状)鼠李糖脂/富勒烯复合材料进行热重分析，结果如图2所示，不同形貌(球状、棒状)鼠李糖脂/富勒烯的分解趋势与无定形样品相似，分为四个阶段。第一阶段(49～145℃)样品的质量丢失可归咎于材料未烘干完全的游离水和吸附在鼠李糖脂/富勒烯上的结合水；在185～195℃和265～280℃处样品质量的减少可能是由于鼠李糖脂上的糖基部分发生了分解；在445～450℃处出现的质量损失则是由鼠李糖脂和富勒烯的共同分解导致的。

取制备所得的球状、棒状富勒烯以及不同形貌(球状、棒状)鼠李糖脂/富勒烯复合材料在水中分散均匀，滴加在硅片上进行SEM拍摄，结果如图3、图4所示，可见已成功合成球状、棒状富勒烯和不同形貌(球状、棒状)鼠李糖脂/富勒烯复合材料。

对比例2鼠李糖脂-富勒烯物理混合物

取等量的实施例1中所得的球状富勒烯、鼠李糖脂，固体混合，得到物理混合物。

实施例3鼠李糖脂/富勒烯复合材料的抗菌性能测定

(1)培养大肠杆菌菌株：在电子天平上称量0.6g牛肉粉、2g胰蛋白胨、1g NaCl，加入100mL去离子水，在搅拌情况下使用1mol/L的NaOH调节溶液pH至7.2，配置得到LB培养基。将该培养基分装于多个锥形瓶中，并使用封口膜将其封口。将分装的LB培养基放置于立式自动压力蒸汽灭菌锅中，120℃下高压蒸汽灭菌20min后备用。通过接种环将保存于固体培养基中的大肠杆菌菌株转移至已灭菌的LB培养基中，在培养箱中培养12h。

(2)测定最小抑菌浓度(MIC)：将(1)中培养12h后的大肠杆菌溶液进行离心，转速为4000rpm，时长5min，后取沉淀使用适量LB培养基重新溶解。使用紫外可见光谱仪测得此时菌液在600nm波长下的光密度值(OD₆₀₀)，并将其稀释至浓度10⁶CFU/mL备用。取出96孔板，在96孔板的第1～10列加入100μL的LB培养基，然后在第1列加入100μL的1mg/mL的鼠李糖脂/富勒烯(无定形)材料，吹打三次后移取100μL该列的溶液至第2列，重复此操作直至1～9列分别含有不同浓度梯度的样品，舍去第9列的100μL的液体。在4～6行的1～10行中中加入50μL培养基作为阴性对照，在第1～3行的1～9列中加入100μL的菌液作为实验组，在第1～3行的第10列中加入100μL的菌液作为阳性对照。将处理后的96孔板放入37℃生化培养箱中培养24h后取出，在各孔中加入50μL 5mg/mL的氯化三苯基四氮唑(TTC)溶液，放置2h后观察96孔板的变色情况，并拍照记录鼠李糖脂/富勒烯(无定形)材料的MIC结果。

鼠李糖脂/富勒烯(球状)、鼠李糖脂/富勒烯(棒状)、鼠李糖脂的MIC测定步骤同上。

如图5所示，发现鼠李糖脂/富勒烯(无定形)、鼠李糖脂两组孔板均从第二列(浓度为0.5mg/mL)开始变色，可知其的MIC为1mg/mL。不同形貌复合材料，即鼠李糖脂/富勒烯(棒状)、鼠李糖脂/富勒烯(球状)两组均从第三列(浓度为0.25mg/mL)开始变色，因此其MIC为0.5mg/mL，证明有特定形貌(球状、棒状)的鼠李糖脂/富勒烯复合材料具有更强的抑菌功效。

(3)涂布平板法探究抑菌活性：在电子天平上称量1.2g牛肉粉、4g胰蛋白胨、2gNaCl，4g琼脂粉，加入400mL去离子水，在搅拌的情况下，使用1mol/L的NaOH调节溶液pH至7.2，并重复实施例2步骤(1)中灭菌步骤。将灭菌后的LB培养基依次倒入培养皿中(每个倒入10～20mL)，轻轻摇匀，在紫外光照下杀菌约30min，等待平板冷却凝固，将其密封好倒置(使皿盖在下，皿底在上)放入恒温培养箱中培养12h，挑选出平整、无杂菌污染的固体培养基待用。

将实施例3步骤(1)中培养的菌液稀释至浓度10⁶CFU/mL，稀释方法同上述操作。将100μLPBS、鼠李糖脂(1mg/mL)、实施例2所得的鼠李糖脂/富勒烯(棒状)(1mg/mL)、实施例1所得的鼠李糖脂/富勒烯(球状)(1mg/mL)、对比例1所得的鼠李糖脂/富勒烯(无定形)(1mg/mL)、对比例2所得的鼠李糖脂-富勒烯(球状)物理混合物(1mg/mL)在光照(660nm，0.9W/cm²，光照时间：5min)条件下分别与100μL菌液混合，将混合液稀释300倍后取20μL涂布在固体培养基上，37℃下培养13h，对平板上的菌落进行计数，根据下列公式测定其相应的抗菌功效：

抗菌功效＝(PBS缓冲溶液处理后的菌落数-各材料样品处理后的菌落数)/PBS缓冲溶液处理后的菌落数。

如图6、图7所示，发现单一鼠李糖脂组抑菌率为61.4％，而三组鼠李糖脂/富勒烯复合材料的抑菌率相对于前者有了进一步提高，均高于对比例2所得物理混合物7，具有较好的抑菌能力，说明鼠李糖脂与富勒烯的协同抗菌功效。而在三组复合材料中，有形貌的鼠李糖脂/富勒烯的平板菌落明显少于无定形鼠李糖脂/富勒烯，鼠李糖脂/富勒烯(球状)和鼠李糖脂/富勒烯(棒状)的样品抑菌率要高于无定形鼠李糖脂/富勒烯。

表1不同材料的抗菌效果

抗菌材料	抑菌率
		单纯鼠李糖脂	61.4％
棒状鼠李糖脂/富勒烯(实施例2)	75.8％
		球状鼠李糖脂/富勒烯(实施例1)	85.8％
无定形鼠李糖脂/富勒烯(对比例1)	70.8％
		球状鼠李糖脂-富勒烯物理混合(对比例2)	69.5％

(4)细菌生长法探究抑菌活性：

按照上述操作，将250μL的PBS缓冲溶液、鼠李糖脂(1mg/mL)、鼠李糖脂/富勒烯(无定形)(1mg/mL)、鼠李糖脂/富勒烯(棒状)(1mg/mL)、鼠李糖脂/富勒烯(球状)(1mg/mL)等多组材料在光照条件(660nm，0.9W/cm²，光照时间：10min)及避光条件下，分别与250μL菌液(10⁶CFU/mL)的混合液共同培养4h，然后将其分别转移至包含10mL LB培养基的离心管中继续培养。每隔2h取出1mL混合液并测定其OD₆₀₀，绘制OD₆₀₀值与时间(0-8h)的关系曲线从而得到不同材料存在下大肠杆菌的生长柱状图。

由图8所示，发现光照条件下各材料(图8a)几乎都表现出比黑暗条件下(图8b)更好的抑菌能力。在光照和黑暗条件下，添加鼠李糖脂/富勒烯的大肠杆菌相较于添加PBS和鼠李糖脂的细菌生长更为缓慢。添加特定形貌的鼠李糖脂/富勒烯材料的菌液相较于无定形鼠李糖脂/富勒烯材料来说生长缓慢，且随着时间的增长，差异也越来越显著，进一步证明了有形貌复合材料的抗菌优势。此外，鼠李糖脂在0-2h表现出较强的抑菌能力，说明鼠李糖脂和富勒烯发挥了协同抑菌的作用，且鼠李糖脂/富勒烯聚集体的构筑能显著延长抑菌时间。

(5)将250μL的PBS缓冲液、鼠李糖脂(1mg/mL)、鼠李糖脂/富勒烯(无定形)(1mg/mL)、鼠李糖脂/富勒烯(棒状)(1mg/mL)、鼠李糖脂/富勒烯(球状)(1mg/mL)光照10min，另外将250μL鼠李糖脂/富勒烯(无定形)(1mg/mL)进行避光处理作为对照。后将6组溶液分别与250μL菌液(10⁶CFU/mL)的混合，连续摇动3h，将混合液滴至处理干净的硅片上，待自然风干后将其置于含有2.5％戊二醛的PBS中固定2h。接着用PBS洗涤细菌，并通过分级乙醇系列(30、50、70和100v/v％)脱水15min。将细菌进一步用金溅射镀膜制片，并通过SEM观察它们的形态变化。

由图9所示，可以直观发现PBS组(图9f)中未经处理的大肠杆菌结构完整，鼠李糖脂组(图9e)中大肠杆菌表面也较为光滑平整，损伤程度不明显，而经复合材料处理组(图9a-c)的大肠杆菌表面粗糙，出现组织损伤、死亡特征。且根据大肠杆菌的破裂程度可发现各材料的抑菌性能大小与前面结论相同，鼠李糖脂/富勒烯(球状)与鼠李糖脂/富勒烯(棒状)大于鼠李糖脂/富勒烯(无定形)与单一鼠李糖脂。此外，光照会显著增强下鼠李糖脂/富勒烯的抗菌效果。鼠李糖脂/富勒烯(无定形)在避光条件下对大肠杆菌的抑制效果较弱(图9d)，而在给予光照时(图9c)，发现大肠杆菌细胞膜明显破裂，内容物流出，达到杀死大肠杆菌的效果。

实施例4不同配比的球状鼠李糖脂/富勒烯复合材料的制备

参照实施例1，调整鼠李糖脂水溶液与富勒烯甲苯溶液的体积比，其他不变，制备得到相应的球状复合材料。测定其抗菌效果，如表2所示。

表2不同配比的球状鼠李糖脂/富勒烯复合材料的抗菌效果

鼠李糖脂水溶液与富勒烯甲苯溶液的体积比	抑菌率
		1:1	85.8％
1:2	73.7％
		2:1	70.5％

实施例5不同形貌(球状、棒状)鼠李糖脂/富勒烯的制备

参照实施例1，改变步骤(2)中不同形貌(球状、棒状)的富勒烯与有机溶剂的质量比，其他条件不变，按实施例1的方案进行反应与处理。具体结果见表3和表4，当球状富勒烯甲苯分散液的浓度为4mg/mL时，富勒烯与有机溶剂的最佳质量体积比为4：1(mg/mL)时球状鼠李糖脂/富勒烯聚复合材料产率最高，可达87％；当棒状富勒烯甲苯分散液的浓度为3mg/mL时，富勒烯与有机溶剂的最佳质量体积比为3：1(mg/mL)时棒状鼠李糖脂/富勒烯聚复合材料产率最高，可达81％，故优选此比例进行制备。

表3球状富勒烯甲苯分散液的浓度对球状鼠李糖脂/富勒烯复合材料产率的影响

表4棒状富勒烯甲苯分散液的浓度对棒状鼠李糖脂/富勒烯复合材料产率的影响

实施例6不同形貌(球状、棒状)鼠李糖脂/富勒烯的制备

参照实施例1，改变步骤(1)中富勒烯难溶溶剂的种类，其他条件不变，按实施例1的方案进行反应与处理。具体结果见表5，当IPA作为富勒烯的溶剂时，不同形貌(球状、棒状)鼠李糖脂/富勒烯复合材料产率最高，产率分别可达87％和81％，故优选此溶剂进行制备。

表5不同富勒烯溶剂对不同形貌(球状，棒状)鼠李糖脂/富勒烯聚复合材料产率的影响

对比例3

现有报道的几种抗菌材料，相应的性能结果如表6所示。

表6不同形貌鼠李糖脂/富勒烯复合材料(球状、棒状)与其他抗菌材料的大肠杆菌MIC值比较

[a]惠爱平,马梦婷,杨芳芳,康玉茹,王爱勤.季铵化壳聚糖改性ZnO/凹凸棒石纳米复合材料及其抗菌性能[J].材料导报,2022,36(03):42-48.

[b]杜晓凤,刘雅,连崑.新型纳米铜/碳复合材料抗菌性能与机理的研究[C].2016年抗菌科学与技术论坛论文集.2016:300-309.

[c]郭文燕,童雅琪,余雅琦,周胜男,常超,伍金娥.ε-聚赖氨酸对大肠杆菌O157:H7和金黄色葡萄球菌的抗菌稳定性[J].中国食品学报,2019,19(04):109-115.

对比表6中其他材料来看，本发明球状鼠李糖脂/富勒烯复合材料具有优异的抗菌性能。

对比例4

表7球状鼠李糖脂/富勒烯复合材料与其他抗菌材料的大肠杆菌抑菌率比较

[a]苏梦茹,马培培,李鑫鑫,刘沉,李妍,姚倩,郭抗抗.9种抗菌药物对大肠埃希菌最小抑菌浓度的测定[J].动物医学进展,2020,41(03):52-56.

[b]宝闪闪.镁合金/聚乳酸医用复合材料的制备与性能[D].哈尔滨工程大学,2020.

对比表7中其他材料来看，本发明鼠李糖脂/富勒烯复合材料具有优异的抑菌率。

虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种鼠李糖脂/富勒烯复合材料的形貌可控制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将富勒烯分散在可溶解的溶剂中，配制得到富勒烯分散液，向其中匀速滴加对于富勒烯难溶的溶剂，静置反应一段时间，旋蒸干燥后得到特定形貌的富勒烯；特定形貌包括球状、棒状；

(2)将所得特定形貌富勒烯分散在有机溶剂中，得到特定形貌富勒烯分散液；

(3)将所述特定形貌富勒烯分散液滴加到鼠李糖脂溶液中，搅拌、进行反应，得到混合反应液；

(4)将所述混合反应液旋蒸，离心，取底部沉淀，干燥后得到特定形貌的鼠李糖脂/富勒烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述可溶解的溶剂为甲苯或间二甲苯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，富勒烯与可溶解的溶剂的质量体积比为(1-1.5)：1mg/mL。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(1)中，所述对于富勒烯难溶的溶剂为异丙醇、环己烷、乙腈中的一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(2)中，特定形貌富勒烯分散液的浓度为3-5mg/mL。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述鼠李糖脂溶液为水溶液，浓度为20-40wt％。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，特定形貌富勒烯分散液与鼠李糖脂溶液的体积比为(0.5-2)：1。

8.权利要求1-7任一项所述方法得到的鼠李糖脂/富勒烯复合材料。

9.一种包含权利要求8所述鼠李糖脂/富勒烯复合材料的抗菌剂。

10.一种包含权利要求8所述鼠李糖脂/富勒烯复合材料，或者权利要求9所述的抗菌剂的抗菌化妆品。

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