CN115651092B - 一种小分子玉米皮多糖的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小分子玉米皮多糖的提取方法，步骤为：取玉米皮进行粉碎过筛；使用酸性低共熔溶剂对过筛的玉米皮进行加热浸提，加入水搅拌分散均匀之后，过滤分离；将过滤液旋蒸去除水分子得到多糖低共熔溶剂浓缩液，加入无水乙醇，静置，离心分离，经无水乙醇洗涤，冷冻干燥得到玉米皮粗多糖；将玉米皮粗多糖经过乙醇分级醇沉纯化得到小分子玉米皮多糖。本发明的技术方案使用酸性低共熔溶剂提取的玉米皮多糖分子量小，工艺简单；本发明优选使用乳酸/氯化胆碱低共熔溶剂提取到的玉米皮粗多糖的提取率高，且乳酸与氯化胆碱的摩尔比为10:1，降低了工艺成本。
Description
技术领域
本发明涉及多糖提取技术领域，具体的说是涉及一种玉米皮小分子多糖的提取方法。
背景技术
玉米是目前世界种植面积最广的农作物品种，全球年产量约为10.9亿吨，中国的玉米生产量位居世界第二，国家统计局在2020年统计，全国玉米的播种面积为4126.4万公顷，单位面积产量6317公斤/公顷，总产量为2.606亿吨，约占全球玉米产量的20％以上。玉米皮主要由玉米籽粒最外层的果皮组织组成，在我国，玉米皮是玉米淀粉工业湿法碾磨过程中的主要副产品，约占玉米干质量的10％-14％，产量十分巨大。经国家权威机构药理、药效研究证明：活性多糖具有快速有效地激活、增强和调节人体免疫能力，抵制肿瘤、抗炎、抗病毒、调整血糖血脂、修复自身免疫性疾病等神奇功效。玉米皮活性多糖可以降低血清胆固醇、预防高血脂和肥胖症、促进中毒性物质的排除从而减少直肠癌的发生，被称为是“第七营养素”。倘若能进一步利用玉米深加工副产物玉米皮开发玉米皮多糖，既可大大提高玉米加工企业的经济效益，同时也是获得玉米皮活性多糖产品开发提供一条有效途径。
目前对多糖的提取方法主要是主要有水提醇沉提取，超声波提取、微波提取、酶提取等，现有提取方法中的提取率较低，且酶提取方法成本高、工艺条件要求严格。
因此，提供一种提取率高、成本低、适合工业化生产的玉米皮小分子多糖的提取方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题
发明内容
为解决现有技术中玉米皮多糖提取率较低、提取的多糖分子量大、提取方法成本高、工艺条件要求严格的缺陷，本发明提供一种提取成本低、工艺简单、提取率高的玉米皮小分子多糖的提取方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种小分子玉米皮多糖的提取方法，包括以下步骤：
(1)取玉米皮进行粉碎，然后过筛；
(2)使用酸性低共熔溶剂对过筛的玉米皮进行加热浸提，结束后加入低共熔溶剂3-8倍体积的水搅拌分散均匀之后，过滤分离；
(3)将过滤液旋蒸去除水分子得到多糖低共熔溶剂浓缩液，向浓缩液中加入浓缩液4-5倍体积的无水乙醇，1-4℃下存放静置，离心分离，经无水乙醇洗涤，冷冻干燥得到玉米皮粗多糖；
(4)将玉米皮粗多糖经过乙醇分级醇沉纯化得到小分子玉米皮多糖。
进一步，步骤(1)中所述过筛粒度为40-60目。
进一步，步骤(2)中所述酸性低共熔溶剂为甲酸/氯化胆碱、草酸/氯化胆碱、甲酸/乙酸/氯化胆碱、乳酸/氯化胆碱中的任一种。
优选的，所述酸性低共熔溶剂为乳酸/氯化胆碱；
更进一步，所述酸性低共熔溶剂中酸与氯化胆碱的摩尔比为(2-10)：1。
采用上述进一步方案的有益效果在于：本发明采用的氯化胆碱/乳酸DESs对木质素具有高溶解度，而对纤维素基本不溶。当乳酸的摩尔比增大时，木质素的溶解度也随之提高，同时对玉米皮的致密结构破坏严重，更有利于玉米皮多糖的提取以及小分子结构的形成。
进一步，步骤(2)中所述加热浸提的温度为100-140℃，加热时间为0.5-3h；
所述加入水的温度为80-100℃，搅拌速率为60-300rmp，搅拌时间为10-20min。
采用上述进一步方案的有益效果在于：通过加入温度为80-100℃的水，使反应后的玉米皮纤维素和半纤维素再生，通过后续工序过滤出来，减少玉米皮小分子多糖的损失。
进一步，步骤(3)中所述静置时间为10-14h；所述离心速率为5000-12000rmp，离心时间为5-15min。
更进一步，步骤(3)中所述所述冷冻干燥温度为-45～-55℃，冷冻干燥时间为12-36h
采用上述进一步方案的有益效果在于：采用上述工艺对小分子玉米皮多糖进行冷冻干燥，可以避免小分子多糖因黏度特性而粘黏，有利于形成小分子多糖粉末，便于使用与保存，例如测试和复溶等等。
进一步，步骤(4)中所述分级醇沉的操作为：将玉米皮粗多糖固体粉末进行复溶，然后5000-12000r/min高速离心5-10min分离出水不溶多糖；然后对上清液进行分级醇沉处理，得到的水不溶多糖和各级醇沉多糖样品均进行冷冻干燥，得到小分子玉米皮多糖。
更进一步，各级醇沉操作为：1)取上清液经旋蒸浓缩，加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到40％，在1-4℃下存放10-14h充分醇沉，5000-12000r/min离心5-10min得到40％醇沉多糖固体沉淀，-45～-55℃冷冻干燥12-36h后的固体粉末即为40％醇沉多糖；
2)继续回收上清液，旋蒸浓缩后加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到60％，在1-4℃下存放10-14h充分醇沉，5000-12000r/min离心5-10min得到60％醇沉多糖固体沉淀，-45～-50℃冷冻干燥12-36h后的固体粉末即为60％醇沉多糖；
3)继续回收上清液，旋蒸浓缩后加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到80％，在1-4℃下存放10-14h进行充分醇沉，5000-12000r/min离心5-10min得到80％醇沉多糖固体沉淀，-45～-50℃冷冻干燥12-36h后的固体粉末即为80％醇沉多糖。
采用上述进一步方案的有益效果在于：通过乙醇分级醇沉可以纯化小分子玉米皮多糖的纯度，提纯方法简单，小分子玉米皮多糖的纯度提高。
本发明的有益效果在于：(1)本发明的技术方案使用酸性低共熔溶剂提取的玉米皮多糖分子量小，工艺简单；
(2)优选使用乳酸/氯化胆碱低共熔溶剂提取到的玉米皮粗多糖的提取率高，且乳酸与氯化胆碱的摩尔比为10:1，降低了工艺成本。
附图说明
图1为本发明实施例1中HPGPC法测定La/Cc多糖的相对分子质量分布曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中酸性的低共熔溶剂均采用以下方法制备
将氯化胆碱放在鼓风干燥箱中80℃干燥24h，然后按1：2-10的摩尔比称取干燥氯化胆碱和酸，放到具塞锥形瓶中，在80℃的油浴锅中充分搅拌混合1h，直至液体变得透明均一，得到酸性低共熔溶剂。
实施例1
一种小分子玉米皮多糖的提取方法
(1)取玉米皮进行粉碎，然后过40目筛；
(2)使用酸性低共熔溶剂对1g过筛的玉米皮进行120℃加热浸提1h，结束后加入低共熔溶剂5倍体积的80℃水搅拌15min后，过滤分离；酸性低共熔溶剂为乳酸/氯化胆碱，其中酸与氯化胆碱的摩尔比为10：1；
(3)将过滤液0.1MPa、60℃旋蒸去除水分子至体积不再变化，得到多糖低共熔溶剂浓缩液，向浓缩液中加入浓缩液4倍体积的无水乙醇，4℃下存放静置12h，8000rmp离心分离5min，经无水乙醇洗涤，-50℃冷冻干燥24h得到玉米皮粗多糖；
计算粗多糖得率，计算公式见(1)：
式中：M1——玉米皮的质量，g；
M2——玉米皮粗多糖的质量，g。
(4)将玉米皮粗多糖固体粉末进行复溶，然后8000r/min高速离心5-min分离出水不溶多糖；然后取上清液经旋蒸浓缩，加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到40％，在4℃下存放12h充分醇沉，8000r/min离心5min得到40％醇沉多糖固体沉淀，-50℃冷冻干燥24h后的固体粉末即为40％醇沉多糖；
继续回收上清液，旋蒸浓缩后加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到60％，在4℃下存放12h充分醇沉，8000r/min离心5min得到60％醇沉多糖固体沉淀，-50℃冷冻干燥24h后的固体粉末即为60％醇沉多糖；
继续回收上清液，旋蒸浓缩后加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到80％，在4℃下存放12h进行充分醇沉，8000r/min离心5min得到80％醇沉多糖固体沉淀，-50℃冷冻干燥24h后的固体粉末即为80％醇沉多糖。
(5)总多糖纯度和总多糖得率
采用苯酚-硫酸法测定粗多糖和各分级醇沉多糖的总多糖纯度，并计算得率。
1)溶液的配制
配制100μg/mL葡萄糖标准溶液：准确称取葡萄糖标准品0.25g，用去离子水溶解于250mL的容量瓶中，定容备用。
配制6％苯酚溶液：准确称取重蒸苯酚6.00g，去离子水溶解定容于100mL的容量瓶中，现用现配。
2)总多糖的测定与计算
准确吸取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL的葡萄糖标准液到试管中(设置3支平行管)，用去离子水补足至2mL。加入1mL6％的苯酚溶液，摇匀后缓慢加入5mL浓硫酸，沸水浴15min后迅速冷却，测其波长490nm处的吸光度值，以测得490nm处的吸光度值为纵坐标，对应的葡萄糖质量为横坐标，绘制葡萄糖标准曲线。
取适量待测样品测定总多糖纯度，按上述步骤操作，测得其490nm下吸光度值，进而计算不同待测多糖样品中总多糖纯度，计算公式见式(2)。计算三种DESs预处理玉米皮中总多糖分别占玉米皮干重的百分数，即总多糖得率。粗多糖中总多糖得率计算公式见式(3)，各级醇沉多糖中总多糖得率公式见式(4)。
式中：m2——由标曲查得样品中总多糖质量，g；
M3——待测样品质量，g。
式中：M1——玉米皮的质量，g；
M2——玉米皮粗多糖的质量，g；
ω7——玉米皮粗多糖中总多糖含量，％；
ω8
——玉米皮粗多糖中各级醇沉多糖含量，％；
ωi——各级醇沉多糖中总多糖含量，％。
结果分析：
经过对多糖分析，多糖的提取率为32％。
经过分级醇沉纯化后进行多糖纯度和得率分析，如表1所示。
表1粗多糖及分级醇沉
计算总多糖得率差4％到5％，明面上是水不溶多糖中没测，实际还有80％以上的醇沉多糖，在计算百分比中并没有算此部分多糖，因此导致粗多糖与醇沉总合存在差别。
对80％醇沉多糖进行凝胶色谱分析，分析结果如下表2和图1，均为小分子多糖。
表2 80％醇沉多糖分子量
对比例1
参考卢菲的《玉米皮多糖制备方法及结构研究》，采用水提法提取玉米皮多糖，料水比1：30，提取温度100℃，提取2次，每次2h。在此条件下，100g玉米皮可制备得到6.94g多糖，多糖纯度为88.18％。
实施例2
一种小分子玉米皮多糖的提取方法
(1)取玉米皮进行粉碎，然后过60目筛；
(2)使用酸性低共熔溶剂对过筛的玉米皮进行140℃加热浸提0.5h，结束后加入低共熔溶剂8倍体积的90℃水搅拌10min后，过滤分离；酸性低共熔溶剂为甲酸/氯化胆碱，其中酸与氯化胆碱的摩尔比为2：1；
(3)将过滤液0.1MPa、60℃旋蒸去除水分子至体积不再变化，得到多糖低共熔溶剂浓缩液，向浓缩液中加入浓缩液5倍体积的无水乙醇，1℃下存放静置10h，5000rmp离心分离15min，经无水乙醇洗涤，-45℃冷冻干燥36h得到玉米皮粗多糖；
(4)将玉米皮粗多糖固体粉末进行复溶，然后5000r/min高速离心10min分离出水不溶多糖；然后取上清液经旋蒸浓缩，加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到40％，在1℃下存放10h充分醇沉，12000r/min离心5min得到40％醇沉多糖固体沉淀，-45℃冷冻干燥36h后的固体粉末即为40％醇沉多糖；
继续回收上清液，旋蒸浓缩后加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到60％，在1℃下存放10h充分醇沉，12000r/min离心5min得到60％醇沉多糖固体沉淀，-45℃冷冻干燥36h后的固体粉末即为60％醇沉多糖；
继续回收上清液，旋蒸浓缩后加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到80％，在1℃下存放10h进行充分醇沉，12000r/min离心5min得到80％醇沉多糖固体沉淀，-45℃冷冻干燥36h后的固体粉末即为80％醇沉多糖。
实施例3
一种小分子玉米皮多糖的提取方法
(1)取玉米皮进行粉碎，然后过60目筛；
(2)使用酸性低共熔溶剂对过筛的玉米皮进行100℃加热浸提3h，结束后加入低共熔溶剂3倍体积的100℃水搅拌20min后，过滤分离；酸性低共熔溶剂为草酸/氯化胆碱，其中酸与氯化胆碱的摩尔比为8：1；
(3)将过滤液0.1MPa、60℃旋蒸去除水分子至体积不再变化，得到多糖低共熔溶剂浓缩液，向浓缩液中加入浓缩液4.5倍体积的无水乙醇，4℃下存放静置14h，12000rmp离心分离5min，经无水乙醇洗涤，-55℃冷冻干燥12h得到玉米皮粗多糖；
(4)将玉米皮粗多糖固体粉末进行复溶，然后12000r/min高速离心5min分离出水不溶多糖；然后取上清液经旋蒸浓缩，加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到40％，在4℃下存放14h充分醇沉，5000r/min离心10min得到40％醇沉多糖固体沉淀，-55℃冷冻干燥12h后的固体粉末即为40％醇沉多糖；
继续回收上清液，旋蒸浓缩后加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到60％，在4℃下存放14h充分醇沉，5000r/min离心10min得到60％醇沉多糖固体沉淀，-50℃冷冻干燥12h后的固体粉末即为60％醇沉多糖；
继续回收上清液，旋蒸浓缩后加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到80％，在4℃下存放14h进行充分醇沉，5000r/min离心10min得到80％醇沉多糖固体沉淀，-50℃冷冻干燥12h后的固体粉末即为80％醇沉多糖。
实施例4
一种小分子玉米皮多糖的提取方法
(1)取玉米皮进行粉碎，然后过40目筛；
(2)使用酸性低共熔溶剂对过筛的玉米皮进行130℃加热浸提2h，结束后加入低共熔溶剂5倍体积的95℃水搅拌12min后，过滤分离；酸性低共熔溶剂为乳酸/氯化胆碱，其中酸与氯化胆碱的摩尔比为5：1；
(3)将过滤液0.1MPa、60℃旋蒸去除水分子至体积不再变化，得到多糖低共熔溶剂浓缩液，向浓缩液中加入浓缩液4倍体积的无水乙醇，3℃下存放静置11h，7000rmp离心分离12min，经无水乙醇洗涤，-50℃冷冻干燥18h得到玉米皮粗多糖；
(4)将玉米皮粗多糖固体粉末进行复溶，然后9000r/min高速离心7min分离出水不溶多糖；然后取上清液经旋蒸浓缩，加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到40％，在3℃下存放12h充分醇沉，8000r/min离心10min得到40％醇沉多糖固体沉淀，-45℃冷冻干燥18h后的固体粉末即为40％醇沉多糖；
继续回收上清液，旋蒸浓缩后加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到60％，在2℃下存放11h充分醇沉，11000r/min离心6min得到60％醇沉多糖固体沉淀，-47℃冷冻干燥22h后的固体粉末即为60％醇沉多糖；
继续回收上清液，旋蒸浓缩后加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到80％，在1℃下存放13h进行充分醇沉，7000r/min离心8min得到80％醇沉多糖固体沉淀，-48℃冷冻干燥30h后的固体粉末即为80％醇沉多糖。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种小分子玉米皮多糖的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取玉米皮进行粉碎，然后过筛；
(2)使用酸性低共熔溶剂对过筛的玉米皮进行加热浸提，结束后加入低共熔溶剂3-8倍体积的80-100℃的水搅拌分散均匀之后，过滤分离；酸性低共熔溶剂为甲酸/氯化胆碱、草酸/氯化胆碱、甲酸/乙酸/氯化胆碱、乳酸/氯化胆碱中的任一种；酸与氯化胆碱的摩尔比为(5-10)：1；
(3)将过滤液旋蒸去除水分子得到多糖低共熔溶剂浓缩液，向浓缩液中加入浓缩液4-5倍体积的无水乙醇，1-4℃下存放静置，离心分离，经无水乙醇洗涤，冷冻干燥得到玉米皮粗多糖；
(4)分级醇沉：将玉米皮粗多糖固体粉末进行复溶，然后5000-12000r/min高速离心5-10min分离出水不溶多糖；然后对上清液进行分级醇沉处理，得到的水不溶多糖和各级醇沉多糖样品均进行冷冻干燥，得到小分子玉米皮多糖；
各级醇沉操作为：1)取上清液经旋蒸浓缩，加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到40％，在1-4℃下存放10-14h充分醇沉，5000-12000r/min离心5-10min得到40％醇沉多糖固体沉淀，-45～-55℃冷冻干燥12-36h后的固体粉末即为40％醇沉多糖；
2)继续回收上清液，旋蒸浓缩后加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到60％，在1-4℃下存放10-14h充分醇沉，5000-12000r/min离心5-10min得到60％醇沉多糖固体沉淀，-45～-50℃冷冻干燥12-36h后的固体粉末即为60％醇沉多糖；
3)继续回收上清液，旋蒸浓缩后加入无水乙醇，使溶液中乙醇的体积浓度达到80％，在1-4℃下存放10-14h进行充分醇沉，5000-12000r/min离心5-10min得到80％醇沉多糖固体沉淀，-45～-50℃冷冻干燥12-36h后的固体粉末即为80％醇沉多糖。
2.根据权利要求1所述一种小分子玉米皮多糖的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述过筛粒度为40-60目。
3.根据权利要求1所述一种小分子玉米皮多糖的提取方法，其特征在于，步骤(2)中所述加热浸提的温度为100-140℃，加热时间为0.5-3h；
所述搅拌速率为60-300rmp，搅拌时间为10-20min。
4.根据权利要求1所述一种小分子玉米皮多糖的提取方法，其特征在于，步骤(3)中所述静置时间为10-14h；所述离心速率为5000-12000rmp，离心时间为5-15min。
5.根据权利要求1所述一种小分子玉米皮多糖的提取方法，其特征在于，步骤(3)中所述所述冷冻干燥温度为-45～-55℃，冷冻干燥时间为12-36h。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103012614A (zh) * | 2012-12-29 | 2013-04-03 | 保龄宝生物股份有限公司 | 一种玉米皮活性多糖的提取方法 |
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| CN113307890A (zh) * | 2021-06-04 | 2021-08-27 | 山西农业大学 | 一种羊肚菌多糖及其低共熔溶剂提取方法 |
Family Cites Families (4)
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|---|---|---|---|---|
| WO2001067891A1 (en) * | 2000-03-14 | 2001-09-20 | Jaekwan Hwang | Biologically active materials from cereals and process for preparation thereof |
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|---|---|---|---|---|
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| CN103626886A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-03-12 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 一种热压蒸汽喷爆法辅助处理提取谷物种皮活性多糖的方法 |
| CN103864952A (zh) * | 2014-04-02 | 2014-06-18 | 天津中医药大学 | 一种具有抗肿瘤活性的小分子甘草多糖的制备方法及用途 |
| CN113307890A (zh) * | 2021-06-04 | 2021-08-27 | 山西农业大学 | 一种羊肚菌多糖及其低共熔溶剂提取方法 |
Non-Patent Citations (3)
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| "氯化胆碱类低共熔溶剂处理对玉米芯的影响";杨宇辰 等;《食品工业》;第43卷(第01期);第194-198页 * |
| "玉米皮多糖制备、分离纯化及相对分子质量的测定";张艳荣 等;《食品科学》;第31卷(第10期);第16-19页 * |
| 陈再成 等编.《生物有机化学专论》.山东科学技术出版社,1990,(第01版),第285页. * |
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