CN103626886A - 一种热压蒸汽喷爆法辅助处理提取谷物种皮活性多糖的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农副产品精深加工技术领域,具体涉及一种采用热压蒸汽喷爆法辅助处理提取谷物种皮活性多糖的新方法。该方法首先将粉碎后的谷物种皮进行水洗除去部分淀粉和蛋白,再经酸水洗脱除植酸;然后进行热压蒸汽喷爆处理,汽爆压力1.5-4.6Mpa,保压时间10-120s,瞬间泄压;气爆预处理后的种皮加常温水浸提,提取液适度浓缩后经65-75%乙醇醇沉富集活性多糖组分;沉淀干燥后即得谷物种皮活性多糖。本方法工艺简单、设备易于操作,通过热压蒸汽喷爆辅助处理实现了谷物种皮活性多糖的无碱化提取,活性多糖得率大大提高,起到了节能减排、提高经济效益的重要作用。

Description

一种热压蒸汽喷爆法辅助处理提取谷物种皮活性多糖的方法
技术领域
本发明属于农副产品精深加工技术领域,具体涉及一种采用热压蒸汽喷爆法辅助处理提取谷物种皮活性多糖的新方法。 
背景技术
我国是粮食生产大国,小麦、玉米、水稻等粮食原料在加工中不可避免产生大量的谷物种皮副产物。谷物种皮中富含可溶和不可溶的非淀粉多糖,是自然界中已知的最好的膳食纤维来源。作为粮食生产大国,我国有大量的谷物种皮资源可供利用,但受科技发展水平的限制,目前这些副产仍主要用作畜禽饲料和微生物发酵培养基,所富含的有效成分得不到有效利用,潜在价值难以发挥。 
近年来的研究表明,谷物来源的非淀粉、非纤维素多糖除具备膳食纤维通常的降血脂、通便、减肥功能外,还具有显著的抗氧化、抗肿瘤、降血糖等生理功能,而这些功能与其所含有的一种活性多糖-阿拉伯木聚糖(Arabinoxylan,以下简称AX)有关。该多糖是谷物籽粒中主要的膳食纤维类活性多糖,广泛存在于小麦、玉米、水稻、黑麦、高粱等多种谷物中。谷物的非胚乳组织,尤其是种皮,含有丰富的AX,如AX在小麦种皮细胞中的含量高达50%以上。 
然而,种皮中的AX与体系中的纤维素、木质素等存在较为复杂物理缠绕,并且在多糖、蛋白质之间还存在着以阿魏酰相连的共价键,常规热水提取或室温下的弱酸、弱碱提取率很低。一般需要借助于强碱性溶液破坏共价结合力,提高提取效率(张晓娜,王世平,周素梅,等.小麦麸皮阿拉伯木聚糖碱提工艺条件优化研究[J]核农学报,2008,22(1):60-64)。此外,物理场或生物技术手段预处理也被用于促进可溶性多糖的溶出,如高压蒸煮、挤压、超声波及酶处理等(侯传伟,魏书信,王安建.双酶改性制备玉米皮水溶性膳食纤维的工艺[J].食品科学,2009,30(22):119-121)。在这些提取方法中,碱提法由于成本低而被广泛采用,但提取过程中多糖分子结构遭到破坏,功能活性丧失严重,且产生大量的废液,对环境造成严重威胁。高压蒸煮、挤压、超声等物理预处理手段耗能高、效率低,产业化前景不容乐观。而酶法生产中,由于谷物种皮的结构特点,不利于酶与底物的作用,从而显示了水溶性多糖的溶出。综合来看,目前在谷物种皮活性多糖提取普遍存在得率低、成本高的问题,无法实现大规模的工业化生产。 
热压蒸汽爆破主要是利用高温高压蒸汽处理纤维基物料,并通过瞬间泄压,水分快速汽化达到爆破效果,实现对纤维基结构的破坏和组分分离作用。现有该技术的应用报道中,蒸汽爆破主要用于造纸及纤维乙醇的原料预处理上,有专利(CN102002516A)公布了一种谷物类淀粉质原料蒸汽爆破生产乙醇新方法。另外,在植物功能活性物质提取方面,有2项专利,分别公布了一种应用蒸汽爆破技术提取薯蓣皂素的方法(CN102336804A),一种利用蒸汽爆破技术处理茶原料生产速溶茶粉的方法(CN102972557A)。本发明利用热压蒸汽喷爆对谷物种皮进行适当预处理,旨在促进谷物种皮中水溶性活性多糖的溶出,可以减 少强酸、强碱的使用,从产业未来发展来看可能达到节能减排、生态环保的作用。另外,本发明还与现已发布专利“固态汽爆制备膳食纤维的方法”(CN101933616A)在技术原理上有所不同。本技术发明涉及热压蒸汽喷爆技术是依靠热压蒸汽的注入与快速释放,达到汽化和膨胀做功的目的,进而实现对于纤维基质中纤维素、半纤维素、木质素,包括化学链联结的打断等;后者则通过对罐体加热、依靠物料原有水分的汽化增压、瞬间泄压达到膨化做功的目的,二者处理温度和压力有实质差别,前者可达到后者的1.5-2.5倍,因此对于结构致密、难溶性物质的破坏和溶解促进效果更为明显。 
本发明针对多年以来我国小麦加工副产物综合利用程度普遍较低、行业效益差的局面,利用资源丰富、价格廉价的谷物种皮原料,针对其富含非淀粉、非纤维素功能多糖的特点,引进热压喷爆技术,创造性发明了热压蒸汽喷爆法辅助处理提取谷物种皮活性多糖的方法。本发明成果对于提升我国粮食加工行业的经济效益、延伸产业链、促进谷物活性多糖的开发和利用具有重要意义。 
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、产业化可行的谷物种皮活性多糖的提取方法,核心是利用热压蒸汽喷爆技术辅助处理促进谷物种皮多糖的提取。 
本发明是通过下列技术方案实现的: 
(1)谷物种皮去淀粉和蛋白:其特征在于喷爆处理前将谷物种皮分散于水中,反复水洗、过筛,去除种皮夹带的胚乳及其中的淀粉、蛋白质。 
(2)谷物种皮去植酸:将步骤(1)中离心后的湿种皮与水按1:3-5的质量比混合,用HCl或H2SO4调pH3.0-5.0,维持4-12h,离心后用清水洗至中性。 
(3)热压蒸汽喷爆预处理:将步骤(2)中离心后的湿种皮置于热压蒸汽喷爆装置的封闭爆缸内进行汽爆,汽爆压力1.5-4.6Mpa,饱和蒸汽温度200-260℃,保压时间10-120s,瞬间打开爆缸活塞泄压,将种皮置于空气中。 
(4)将步骤(3)中汽爆后的湿种皮种皮经湿法粉碎后过40-80目筛;加水常温提取,物料与水的质量之比为1:10-15,提取液减压浓缩至原体积的1/3-1/4后,加入无水乙醇,调节乙醇终浓度为65-75%,于25-50℃保温醇沉3-12h,沉淀离心干燥即得到所述谷物种皮活性多糖。 
所述谷物种皮原料为小麦、玉米、水稻种皮中的一种或多种。 
本发明利用热压蒸汽喷爆对谷物种皮进行预处理,高压热蒸汽进入谷物种皮细胞组织中,并渗入纤维内部的空隙,由于水蒸气和热的联合作用,使谷物种皮中的纤维素、半纤维素、木质素发生类酸性降解以及热降解的同时也发生类机械断裂和氢键破坏作用,从而将AX等活性多糖从束缚的结构中释放出来,促进了多糖溶出。 
本发明的有益效果在于通过热压蒸汽喷爆预处理,有效的破坏了谷物 种皮纤维基质的结构,使活性多糖的得率和纯度均大大提高。该前处理技术与超声、微波、螺杆挤压等物理辅助提取方法相比,效率高、能耗小、易于产业化;同时采用喷爆预处理技术,实现了后续多糖提取的“无碱化”,避免了多糖组分中活性基团破坏严重、产品纯度较低等问题,起到了节能减排、提高经济效益的重要作用。 
具体实施方案
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解,这些实施例仅用于说明本发明,其不以任何方式限制本发明的范围。 
下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的原料、试剂等,如无特殊说明,均为市售购买产品。 
水溶性阿拉伯木聚糖(WEAX)的测定采用地衣酚-盐酸法。具体方法为:500mg样品+25ml蒸馏水→提取一定时间→滤纸过滤→准确移取5ml滤液于25ml具塞试管内→加入4mol/L的HCl溶液5ml,用漩涡混合仪混合均匀→密封试管后于100℃水浴中酸水解3h→自然冷却后用滤纸过滤→把酸解液适当稀释后,准确移取稀释液1ml于具塞15ml试管中,加入2ml蒸馏水、3ml质量分数为0.1%的FeCl3浓盐酸溶液及0.3ml浓度为1%的地衣酚无水乙醇溶液→用漩涡混合仪混合均匀→沸水浴中反应30min(样品放入重新沸腾起计时)→迅速冷却至室温后于670nm和580nm下测定吸光值,通过已建立的标准曲线,计算样品纯度(WEAX的含量,以木聚糖计)。公式如下: 
Figure BSA0000097776790000031
种皮多糖得率采用下式计算: 
Figure BSA0000097776790000032
实施例1:小麦种皮活性多糖的制备 
(1)小麦种皮去淀粉和蛋白:喷爆处理前将小麦种皮分散于水中,反复水洗、过筛,去除种皮夹带的胚乳及其中的淀粉、蛋白质。 
(2)小麦种皮去植酸:将步骤(1)中离心后的湿种皮与水按1:3的质量比混合,用H2SO4调节pH至5.0,维持4h,离心后用清水洗至中性。 
(3)热压蒸汽喷爆预处理:将步骤(2)中离心后的湿种皮置于热压蒸汽喷爆装置的封闭爆缸内进行汽爆,汽爆压力1.5Mpa,饱和蒸汽温度200℃,保压时间120s,瞬间打开爆缸活塞泄压,将种皮置于空气中。 
(4)将步骤(3)中汽爆预处理后的小麦种皮经湿法粉碎后过40-80目筛,加常温水浸提30min,物料与水的质量之比为1:10,提取液减压浓缩至原体积的1/3后,加入无水乙醇,调节乙醇终浓度为70%,于25℃下保温醇沉 12h,沉淀离心干燥即得到所述小麦种皮活性多糖。测得经汽爆预处理后小麦种皮多糖得率达到21.3%,纯度达到73.2%(以木糖计)。 
实施例2:水稻种皮活性多糖的制备 
(1)水稻种皮去淀粉和蛋白:喷爆处理前将水稻种皮分散于水中,反复水洗、过筛,去除种皮夹带的胚乳及其中的淀粉、蛋白质。 
(2)水稻种皮去植酸:将步骤(1)中离心后的湿种皮与水按1:4的质量比混合,用HCl调pH至3.5,维持12h,离心后用清水洗至中性。 
(3)热压蒸汽喷爆预处理:将步骤(2)中离心后的水稻湿种皮置于热压蒸汽喷爆装置的封闭爆缸内进行汽爆,汽爆压力2.2Mpa,饱和蒸汽温度220℃,保压时间75s,瞬间打开爆缸活塞泄压,将种皮置于空气中。 
(4)将步骤(3)中汽爆预处理后的水稻种皮经湿法粉碎后过60目筛于室温下加水浸提90min,物料与水的质量之比为1:15,提取液减压浓缩至原体积的1/4后,加入无水乙醇,调节乙醇终浓度为65%,于35℃下保温醇沉8h,沉淀离心干燥即得到所述水稻种皮活性多糖。测得经汽爆预处理后水稻种皮多糖得率达到16.8%,纯度达到69.5%(以木糖计)。 
实施例3:玉米种皮活性多糖的制备 
(1)玉米种皮去淀粉和蛋白:喷爆处理前将玉米种皮分散于水中,反复水洗、过筛,去除种皮夹带的胚乳及其中的淀粉、蛋白质 
(2)玉米种皮去植酸:将步骤(1)中离心后的湿玉米种皮与水按1:3的质量比混合,用H2SO4调节pH至4.5,维持4h,离心后用清水洗至中性。 
(3)热压蒸汽喷爆预处理:将步骤(2)中离心后的湿玉米种皮置于热压蒸汽喷爆装置的封闭爆缸内进行汽爆,汽爆压力3.3Mpa,饱和蒸汽温度240℃,保压时间30s,瞬间打开爆缸活塞泄压,将种皮置于空气中。 
(4)将步骤(3)中汽爆预处理后的玉米种皮经湿法粉碎后过80目筛加常温水浸提60min,物料与水的质量之比为1:10,提取液减压浓缩至原体积的1/3后,加入无水乙醇,调节乙醇终浓度为75%,于50℃下保温醇沉3h,沉淀离心干燥即得到所述小麦种皮活性多糖。测得经汽爆预处理后玉米种皮多糖得率达到19.2%,纯度达到76.3%(以木糖计)。 

Claims (6)

1.一种热压蒸汽喷爆法辅助处理提取谷物种皮活性多糖的方法,其特征在于:谷物种皮粉碎后水洗去除淀粉和蛋白等干扰物,再经酸水洗脱去植酸;然后进行热压蒸汽喷爆,饱和蒸汽温度200-260℃,汽爆压力1.5-4.6Mpa,保压时间10-120s,瞬间泄压;汽爆预处理后的种皮加常温水浸提30-180min,提取液适度浓缩后经65-75%乙醇沉淀富集多糖组分;沉淀干燥后即得本发明制备的谷物种皮活性多糖。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的谷物种皮原料为小麦、玉米、水稻种皮中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于喷爆处理前将谷物种皮分散于水中,反复水洗、过筛,去除种皮夹带的胚乳及其中的淀粉、蛋白质。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的去植酸步骤,是将离心后的湿种皮与水按1:3-5的质量比例混合,用HCl或H2SO4调pH3.0-5.0,维持4-12h,离心后用清水洗至中性。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述热压蒸汽喷爆的具体程序为:预处理后的谷物种皮置于封闭爆缸内,将200-260℃的饱和蒸汽通入爆缸,使缸内压力达到1.5-4.6Mpa,保持10-120s;瞬间打开爆缸活塞泄压,将种皮置于空气中。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述汽爆预处理后的种皮经湿法粉碎后过40-80目筛;加水常温提取,物料与水的质量之比为1:10-15,提取液减压浓缩至原体积的1/3-1/4后,加入无水乙醇,调节乙醇终浓度为65-75%,于25-50℃保温醇沉3-12h,沉淀离心干燥即得所述谷物种皮活性多糖。
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