CN108299517A - 一种从生物质中提取低分子量木质素的方法 - Google Patents

一种从生物质中提取低分子量木质素的方法 Download PDF

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李腾飞
吉兴香
刘玉
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Abstract

本发明涉及一种从生物质中提取低分子量木质素的方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）提取剂的制备：将氯化胆碱、氢键供体以一定的摩尔质量比配置成混合液，然后在一定条件下反应形成均一溶液，即得提取剂；（2）将提取剂加入到生物质原料中，加入催化剂，在一定温度下，边搅拌边反应一定时间，过滤加去离子水沉淀并离心得到固体物质，然后用无水乙醇和去离子水清洗固体物质、干燥，即得。本发明以杨木、竹柳、麦草等为生物质原料，以特定比例和条件下配置的溶剂为提取剂，来提取低分子量木质素，本发明的方法反应条件温和、工艺简单、绿色、效率高，而且提取成本低廉，适于大规模生产应用。

Description

一种从生物质中提取低分子量木质素的方法
技术领域
本发明涉及生物质组分分离技术领域，具体的，涉及一种从生物质中提取低分子量木质素的方法。
背景技术
在地球上，植物资源含量丰富，其主要由纤维素，半纤维素，木质素以及少量的灰分和抽出物组成。经过长时间的研究试验应用，木质植物资源已经广泛应用于制浆造纸领域。随着生物质精练技术的逐渐成熟，植物作为一种含量丰富的可再生生物质资源，已经受到生物质能源与材料相关领域的企业与科研人员的密切关注。在我国，杨木、竹柳、玉米秸秆、稻麦草等生物质原料相当丰富，而且分布广泛，生长周期短，是一种可持续的生物质来源。
木质纤维生物质不仅可用于制浆造纸，而且可以通过合适的方法分离生物质原料的主要组分，并分别实现各种组分的高值化利用。传统的化学制浆方法利用强碱、硫酸盐等化学药品可以有效的将木质素提取出来，但这种传统制浆方法条件苛刻，会造成环境污染，而且分离得到的碱木质素因高度缩聚，活性官能团流失而难以被利用。有机溶剂如甲醇、丙酮、二氧六环等也可以提取木质素，但效率较低，而且有机溶剂相对价格较高，而且还会造成环境污染。传统的离子液体，特别是咪唑类离子液体，可以有效地提取生物质原料中的木质素，但因为其潜在的生物毒性，高昂的花费以及较差的生物降解性使其发展受到了限制。因此探索一种更加环保、经济、反应条件适合生物质清洁、高效的分离方法，同时获得高纯度、结构代表性好特别是分子量更低的木质素具有重大意义。
综上，现有的从生物质中提取低分子量木质素的方法存在诸多问题，因此，有必要研究一种绿色、无毒、工艺简单、效率高的从生物质中提取低分子量木质素的方法。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种从生物质中提取低分子量木质素的方法，本发明以杨木、竹柳和麦草为生物质原料，以特定比例和条件下配置的溶剂为提取剂来提取木质素，本发明的方法反应条件温和、工艺简单、绿色、效率高，而且提取成本低廉，适于大规模生产应用。
本发明的目的之一是提供一种从生物质中提取低分子量木质素的方法。
本发明的目的之二是提供上述从生物质中提取低分子量木质素的方法的应用。
为实现上述发明目的，本发明公开了下述技术方案：
首先，本发明公开了一种从生物质中提取低分子量木质素的方法，具体的，所述制备方法包括以下步骤：
(1)提取剂的制备：将氯化胆碱、氢键供体以一定的摩尔质量比配置成混合液，然后在一定条件下反应形成均一溶液，即得提取剂。
(2)将提取剂加入到生物质原料中，加入催化剂，在一定温度下，边搅拌边反应一定时间，过滤、加去离子水沉淀并离心得到固体物质，然后用无水乙醇和去离子水清洗固体物质、干燥，即得。
步骤(1)中，所述氯化胆碱、氢键供体的摩尔质量比为1:(2-10)。
步骤(1)中，所述氢键供体为乳酸、尿素、甘油等。
步骤(1)中，所述反应温度为40-80℃，反应时间为0.5-3h。
步骤(2)中，所述催化剂为H5PMo10V2O40。
步骤(2)中，所述生物质原料是将风干后的生物质原料经粉碎、筛选后，取40-80目的粉末，在40℃-80℃真空干燥条件下保存20h-28h所得。
步骤(2)中，所述生物质原料、低共熔溶剂、催化剂的比例为1:(20-40)：0.05-0.15，重量份。
步骤(3)中，所述反应温度为60℃-100℃，反应时间为3h-18h。
步骤(3)中，所述清洗固体物质的乙醇与去离子水的体积比为1:(6-10)。
其次，本发明公开了上述从生物质中提取低分子量木质素的方法的应用，所述应用包括用于木质素基功能材料，木质素微纳米球、纳米木质素的制备中。
需要说明的是：本发明将氯化胆碱、氢键供体以特定的比例和条件配置成提取剂，利用这种提取剂提取木质素与传统的木质素提取方法相比：(1)具有更强的溶解性，能够更快更好地从生物质原料中提出低分子量木质素；(2)具有更高的反应活性，因此，本发明提取木质素的反应条件温和，在保证了制备效率和纯度的前提下，更加节能。而传统的提取木质素的办法是将生物质原料在强碱、强酸、有机溶剂或咪唑类离子液体中部分溶解，但这类方法或是反应条件要求苛刻，反应容器要求高，或者是溶解木质素的同时也会将过多的纤维素溶解，而且所提取的木质素由于在酸碱作用下分子结构破坏严重，分子聚合导致分子量过大且分子量分布范围过宽，重均分子量分布不够集中。而本发明将氯化胆碱、氢键供体配置成提取剂，再加入催化剂，利用溶剂先将木质素与纤维素浆料之间的化学键打断，同时，催化剂进一步提高反应活性，使木质素与纤维素浆料彻底分离，分离后的木质素溶解到提取剂中，通过沉淀、离心以及乙醇清洗等方法重新获得木质素固体，从而实现木质素的高效率和高纯度提取，同时溶解在提取剂中的木质素在提取剂作用下部分连接键断裂使得木质素分子量降低；另外，由于催化剂的作用，使本发明提取木质素的反应温度在较低温度下就可以进行，反应更加温和、反应过程更加容易控制。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
(1)本发明工艺简单，价格低廉，且对环境友好，易于降解，能够最大化、高附加值利用生物质，且能在分离提取木质素的同时降解木质素大分子，更利于后续木质素的利用，易于产业化生产。
(2)本发明提取木质素的方法能够提取出高纯度的，分子量较低的木质素，且能耗少、反应条件温和、反应过程更加容易控制。
(3)本发明将氯化胆碱、氢键供体配制成提取液，再配合催化剂后，可以使本发明提取木质素的反应温度降到100℃以下，反应更加温和、反应过程更加容易控制，而且木质素纯度达到90％以上，重均分子量最低降低到1000g/mol以下。在大幅度降低了木质素的提取难度的同时使木质素大分子提取与降解合二为一，得到分子量更低的木质素，更有利于木质素进一步加工利用。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1是本发明实施例1制备的木质素、纤维浆料和生物质原料(竹柳)的红外光谱图。
图2是本发明实施例1制备的木质素的分子量分布图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所述，现有的从生物质中提取木质素的方法存在采用的提取剂毒性大、工艺复杂、效率低、提取的木质素纯度低，分子量高等缺点，因此，本发明提出了一种从生物质中提取低分子量的木质素的方法，现结合实施例对本发明进一步进行说明。
实施例1：
一种从生物质中提取低分子量木质素的方法，包括如下步骤：
(1)提取剂的制备：将氯化胆碱、乳酸以摩尔质量比1:10配置成混合液，然后在40℃下反应1h形成均一溶液，即得提取剂。
(2)生物质原料的制取：将风干后的竹柳经粉碎、筛选后，取40目的粉末，在70℃真空干燥条件下保存24h，即得竹柳生物质原料。
(3)提取：将步骤(1)中的提取剂加入到步骤(2)中的生物质原料中，加入H5PMo10V2O40，三者重量份比为28:1:0.15，然后在100℃下边搅拌边反应18h，用G2滤器过滤后用大量去离子水沉淀并离心得到固体物质，然后用1:10的无水乙醇/去离子水清洗固体物质、干燥，即得从竹柳中提取出来的木质素。
进一步分析得到木质素的纯度为93.4％，木质素的重均分子量为920g/mol。
另外，从图1中可以看出，相对于竹柳原料的红外光谱，纤维浆料红外光谱中的1600cm-1、1510cm-1、1270cm-1、1120cm-1和835cm-1等处的峰强度明显减少，这说明了经过低共熔溶剂处理后，竹柳中的木素大部分被分离出来。相对于竹柳原料的红外光谱，在残留物的红外光谱中，1426cm-1、1373cm-1、1164cm-1和1056cm-1处的峰的缺失说明经过低共熔溶剂的处理后，分离得到的木质素结构完好，说明提取得到的木质素的纯度很高。
同样地，从图2中可以看出，低共熔溶剂分离得到木质素分子量有一个较窄且较低的分子量分布(617-1488g/mol)，重均分子量为920g/mol。
实施例2：
一种从生物质中提取低分子量木质素的方法，包括如下步骤：
(1)提取剂的制备：将氯化胆碱、乳酸以摩尔质量比1:8配置成混合液，然后在60℃下反应1h形成均一溶液，即得提取剂。
(2)生物质原料的制取：将风干后的竹柳经粉碎、筛选后，取60目的粉末，在70℃真空干燥条件下保存22h，即得竹柳生物质原料。
(3)提取：将步骤(1)中的提取剂加入到步骤(2)中的生物质原料中，加入H5PMo10V2O40，三者重量份比为30:1:0.1，然后在90℃下边搅拌边反应12h，用G2滤器过滤后用去离子水沉淀并离心得到固体物质，然后用1:10的无水乙醇/去离子水清洗固体物质、干燥，即得从竹柳中提取出来的木质素。
进一步分析得到木质素的纯度为91.2％，木质素的重均分子量为1094g/mol。
实施例3：
一种从生物质中提取低分子量木质素的方法，包括如下步骤：
(1)提取剂的制备：将氯化胆碱、乳酸以摩尔质量比1:6配置成混合液，然后在80℃下反应2h形成均一溶液，即得提取剂。
(2)生物质原料的制取：将风干后的竹柳经粉碎、筛选后，取80目的粉末，在60℃真空干燥条件下保存22h，即得竹柳生物质原料。
(3)提取：将步骤(1)中的提取剂加入到步骤(2)中的生物质原料中，加入H5PMo10V2O40，三者重量份比为40:1:0.05，然后在80℃下边搅拌边反应9h，用G2滤器过滤后加去离子水沉淀并离心得到固体物质，然后用1:9的无水乙醇/去离子水清洗固体物质、干燥，即得从竹柳中提取出来的木质素。
进一步分析得到木质素的纯度为89.6％，木质素的重均分子量为1306g/mol。
实施例4：
一种从生物质中提取低分子量木质素的方法，包括如下步骤：
(1)提取剂的制备：将氯化胆碱、乳酸以摩尔质量比1:4配置成混合液，然后在50℃下反应3h形成均一溶液，即得提取剂。
(2)生物质原料的制取：将风干后的杨木经粉碎、筛选后，取50目的粉末，在40℃真空干燥条件下保存20h，即得杨木生物质原料。
(3)提取：将步骤(1)中的提取剂加入到步骤(2)中的生物质原料中，加入H5PMo10V2O40，三者重量份比为35:1:0.12，然后在70℃下边搅拌边反应6h，用G2滤器过滤后加去离子水沉淀并离心得到固体物质，然后用1:8的无水乙醇/去离子水清洗固体物质、干燥，即得从竹柳中提取出来的木质素。
进一步分析得到木质素的纯度为87.4％，木质素的重均分子量为1587g/mol。
实施例5：
一种从生物质中提取低分子量木质素的方法，包括如下步骤：
(1)提取剂的制备：将氯化胆碱、甘油以摩尔质量比1:2配置成混合液，然后在50℃下反应1h形成均一溶液，即得提取剂。
(2)生物质原料的制取：将风干后的杨木经粉碎、筛选后，取80目的粉末，在60℃真空干燥条件下保存24h，即得杨木生物质原料。
(3)提取：将步骤(1)中的提取剂加入到步骤(2)中的生物质原料中，加入H5PMo10V2O40，三者重量份比为20:1:0.05，然后在70℃下边搅拌边反应12h，用G2滤器过滤后加去离子水沉淀并离心得到固体物质，然后用1:6的无水乙醇/去离子水清洗固体物质、干燥，即得从竹柳中提取出来的木质素。
进一步分析得到木质素的纯度为84.7％，木质素的重均分子量为1498g/mol。
实施例6：
一种从生物质中提取低分子量木质素的方法，包括如下步骤：
(1)提取剂的制备：将氯化胆碱、尿素以摩尔质量比1:2配置成混合液，然后在50℃下反应0.5h形成均一溶液，即得提取剂。
(2)生物质原料的制取：将风干后的麦草经粉碎、筛选后，取70目的粉末，在40℃真空干燥条件下保存28h，即得麦草生物质原料。
(3)提取：将步骤(1)中的提取剂加入到步骤(2)中的生物质原料中，加入H5PMo10V2O40，三者重量份比为25:1:0.08，然后在60℃下边搅拌边反应3h，用G2滤器过滤后加去离子水沉淀并离心得到固体物质，然后用1:10的无水乙醇/去离子水清洗固体物质、干燥，即得从竹柳中提取出来的木质素。
进一步分析得到木质素纯度为91.8％，重均分子量为1049g/mol。
对比例1：
一种从生物质中提取低分子量木质素的方法，包括如下步骤：
(1)提取剂的制备：将氯化胆碱和乳酸以摩尔比1:10配置成混合液，然后在40℃下反应1h形成均一溶液，即得提取剂。
(2)生物质原料的制取：将风干后的竹柳经粉碎、筛选后，取40目的粉末，在70℃真空干燥条件下保存24h，即得竹柳生物质原料。
(3)提取：将步骤(1)中的提取剂加入到步骤(2)中的生物质原料中，两者重量份比为28:1，然后在100℃下边搅拌边反应18h，用G2滤器过滤得到固体物质，然后用1:10的无水乙醇/去离子水清洗固体物质、干燥，即得从竹柳中提取出来的木质素。
进一步分析得到木质素的纯度为89.1％，重均分子量为3957g/mol。
对比例2：
(1)提取剂的制备：将氯化胆碱、甘油以摩尔质量比1:2配置成混合液，然后在50℃下反应1h形成均一溶液，即得提取剂。
(2)生物质原料的制取：将风干后的杨木经粉碎、筛选后，取80目的粉末，在60℃真空干燥条件下保存24h，即得杨木生物质原料。
(3)提取：将步骤(1)中的提取剂加入到步骤(2)中的生物质原料中，两者重量份比为20:1，然后在70℃下边搅拌边反应12h，用G2滤器过滤得到固体物质，然后用1:10的无水乙醇/去离子水清洗固体物质、干燥，即得从杨木中提取出来的木质素。
进一步分析得到木质素纯度为82.4％，重均分子量为3480g/mol。
对比例3：
(1)提取剂的制备：将氯化胆碱、尿素以摩尔质量比1:2配置成混合液，然后在50℃下反应0.5h形成均一溶液，即得提取剂。
(2)生物质原料的制取：将风干后的麦草经粉碎、筛选后，取70目的粉末，在40℃真空干燥条件下保存28h，即得麦草生物质原料。
(3)提取：将步骤(1)中的提取剂加入到步骤(2)中的生物质原料中，两者重量份比为25:1，然后在60℃下边搅拌边反应3h，用G2滤器过滤得到固体物质，然后用1:10的无水乙醇/去离子水清洗固体物质、干燥，即得从麦草中提取出来的纤维浆料。
进一步分析得到木质素纯度为84.4％，重均分子量为3372g/mol。
对比例4：
一种从生物质中提取低分子量木质素的方法，包括如下步骤：
(1)提取剂的制备：将水和异丙醇以体积比1:8的比例配置成混合液，即得提取剂。
(2)生物质原料的制取：将风干后的竹柳经粉碎、筛选后，取60目的粉末，在70℃真空干燥条件下保存22h，即得竹柳生物质原料。
(3)提取：将步骤(1)中的提取剂加入到步骤(2)中的生物质原料中，加入H5PMo10V2O40，三者重量份比为30:1:0.1，然后在90℃下边搅拌边反应12h，用G2滤器过滤后用去离子水沉淀并离心得到固体物质，然后用1:10的无水乙醇/去离子水清洗固体物质、干燥，即得从竹柳中提取出来的木质素。
进一步分析得到木质素的纯度为91.5％，重均分子量为3527g/mol。
对比例5：
一种从生物质中提取低分子量木质素的方法，包括如下步骤：
(1)提取剂的制备：将水和异丙醇以体积比1:8的比例配置成混合液，即得提取剂。
(2)生物质原料的制取：将风干后的竹柳经粉碎、筛选后，取60目的粉末，在70℃真空干燥条件下保存22h，即得竹柳生物质原料。
(3)提取：将步骤(1)中的提取剂加入到步骤(2)中的生物质原料中，加入H5PMo10V2O40，三者重量份比为30:1:0.1，然后在90℃下边搅拌边反应12h，用G2滤器过滤后用去离子水沉淀并离心得到固体物质，然后用1:10的无水乙醇/去离子水清洗固体物质、干燥，即得从竹柳中提取出来的木质素。
进一步分析得到木质素的纯度为92.4％，重均分子量为4087g/mol。
对比例6：
一种从生物质中提取低分子量木质素的方法，包括如下步骤：
(1)提取剂的制备：将离子液体[BMIM]Cl和二氧六环/水(9/1v/v)以重量份比1:8配置成混合液，即得提取剂。
(2)生物质原料的制取：将风干后的竹柳经粉碎、筛选后，取60目的粉末，在70℃真空干燥条件下保存22h，即得竹柳生物质原料。
(3)提取：将步骤(1)中的提取剂加入到步骤(2)中的生物质原料中，加入H5PMo10V2O40，三者重量份比为30:1:0.1，然后在90℃下边搅拌边反应12h，用G2滤器过滤后用去离子水沉淀并离心得到固体物质，然后用1:10的无水乙醇/去离子水清洗固体物质、干燥，即得从竹柳中提取出来的木质素。
进一步分析得到木质素纯度为90.4％，重均分子量为5850g/mol。
从实施例1和对比例1的结果可以看出，当使用催化剂时，提取的木质素纯度升高且重均分子量降低明显，这说明催化剂对低分子量木质素的提取起到了重要的促进作用。从实施例2和对比例4-6的结果可以看出，相对有机溶剂和离子液体等方法提取的木质素，低共熔溶剂提取的木质素纯度变化不大，但其重均分子量大幅度降低。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从生物质中提取低分子量木质素的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)提取剂的制备：将氯化胆碱、氢键供体以一定的摩尔质量比配置成混合液，然后在一定条件下反应形成均一溶液，即得提取剂；
(2)将提取剂加入到生物质原料中，加入催化剂，在一定温度下，边搅拌边反应一定时间，过滤加去离子水沉淀并离心得到固体物质，然后用无水乙醇和去离子水清洗固体物质、干燥，即得；
步骤(1)中，所述氢键供体为乳酸、甘油和尿素；
步骤(2)中，所述催化剂为H5PMo10V2O40。
2.如权利要求1所述的从生物质中提取低分子量木质素的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化胆碱、氢键供体的摩尔质量比为1:(2-10)。
3.如权利要求1所述的从生物质中提取低分子量木质素的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应温度为40℃-80℃。
4.如权利要求1所述的从生物质中提取低分子量木质素的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应时间为0.5h-3h。
5.如权利要求1-4任一项所述的从生物质中提取低分子量木质素的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述生物质原料是将风干后的生物质原料经粉碎、筛选后，取40-80目的粉末，在40℃-80℃真空干燥条件下保存20h-28h所得。
6.如权利要求1-4任一项所述的从生物质中提取低分子量木质素的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述生物质原料、低共熔溶剂、催化剂的重量份比为1:(20-40):0.05-0.15。
7.如权利要求5所述的从生物质中提取低分子量木质素的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应温度为60℃-100℃；反应时间为3h-18h。
8.如权利要求6所述的从生物质中提取低分子量木质素的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述清洗固体物质的乙醇与去离子水的体积比为1:(6-10)。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法提取的低分子量木质素。
10.如权利要求1-8任一项所述的从生物质中提取低分子量木质素的方法和/或如权利要求9所述的低分子量木质素在木质素基功能材料、微纳米木质素球和纳米木质素的制备中的应用。
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