CN116999516B - 一种玉米麸皮绿色高效提取多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玉米麸皮绿色高效提取多酚的方法，包括如下步骤：步骤一、将玉米麸皮预处理后获得原料粉末；步骤二、将原料粉末和深共熔溶剂按照料液比1：13.12混合后提取获得游离酚提取液；其中，所述深共熔溶剂为氯化胆碱、乙二醇和水，且所述深共熔溶剂的配比为氯化胆碱：乙二醇＝1：2.06，深共熔溶剂的含水率为25％；步骤三、将提取所述游离酚提取液后的玉米麸皮残渣避光消化，取上清液调节至PH＝2后萃取4次，合并上清液旋蒸复溶后，获得结合酚提取液。本发明具有提高提取效率、抗氧化活性和抑制以脂肪酶的能力的特点。
Description
技术领域
本发明涉及多酚提取技术领域，更具体的是，本发明涉及一种玉米麸皮绿色高效提取多酚的方法。
背景技术
玉米(Zea mays L.)是禾本科的一年生草本植物，又名苞谷、玉蜀黍、珍珠米等，原产于中美洲和南美洲，是世界重要的粮食作物，广泛分布于美国、中国、巴西和其他国家。玉米麸皮是玉米淀粉深度加工的主要副产品，约占玉米干重的14％，营养成分十分丰富，主要用于饲料行业或者直接废弃掉，有效利用率偏低，造成了玉米麸皮的大量浪费。研究证明，玉米麸皮中仍然含有多种酚类物质，具有潜在的抗氧化、抗炎、抗癌等功效，其中阿魏酸的含量较为突出。因此，有效的开发利用玉米麸皮，提取其中的活性成分多酚类物质，不仅可以减少资源浪费、避免环境污染，还能提高其产品附加值，取得良好的经济效益。
目前，玉米麸皮中多酚的提取方法主要为传统提取法，例如碱解法、溶剂法、微波协同酶法和混合酶解法，但这些方法容易造成有机溶剂残留、环保性差、反应时间长等缺点，对人体有毒害，限制了其作为健康食品填料用于食品加工。因此，迫切需要寻找一种绿色环保、经济高效的提取溶剂和提取方法。
深共熔溶剂是通过氢键相互作用，由氢键供体(HBD)和氢键受体(HBA)组成按照一定的摩尔比例形成的共晶混合物，所得混合物的熔点低于每种成分的熔点。深共熔溶剂作为一种替代有机溶剂的绿色萃取溶剂，其制备简便、环保、可重复使用、可降解的特点，符合绿色化学的原则和概念。目前，深其熔溶剂在有机合成、材料化学、电化学、生物催化等诸名领域中得到广泛的应用。作为一种新型绿色介质溶剂，深共熔溶剂在溶解能力方面具有独一无二的性质，因此，深共熔溶剂在提取天然活性物质方面的应用潜力巨大。。目前，该技术在玉米麸皮多酚的提取分离方面尚未见有相关报道，具有良好的应用价值和开发前景。
发明内容
本发明的目的是设计开发了一种玉米麸皮绿色高效提取多酚的方法，通过深共熔溶剂实现对玉米麸皮中多酚的提取，提取效率高、成本低、产品安全无毒。
本发明提供的技术方案为：
一种玉米麸皮绿色高效提取多酚的方法，包括如下步骤：
包括如下步骤：
步骤一、将玉米麸皮预处理后获得原料粉末；
步骤二、将原料粉末和深共熔溶剂按照料液比1：13.12混合后提取获得游离酚提取液；
其中，所述深共熔溶剂为氯化胆碱、乙二醇和水，且所述深共熔溶剂的配比为氯化胆碱：乙二醇＝2.06：1，深共熔溶剂的含水率为25％；
步骤三、将提取所述游离酚提取液后的玉米麸皮残渣避光消化，取上清液调节至PH＝2后萃取4次，合并上清液旋蒸复溶后，获得结合酚提取液。
优选的是，所述预处理包括：
将所述玉米麸皮干燥后粉碎，过40目筛。
优选的是，所述提取为超声波提取，且超声功率为250w，超声时间为31min，超声温度为61℃。
优选的是，所述消化具体包括：
将所述玉米麸皮残渣与NaOH溶液按照料液比1:40混合，避光消化2小时。
优选的是，所述步骤三还包括：
在所述玉米麸皮残渣避光消化后，对混合物进行离心处理，且离心处理的转数为4000r/min，离心时间为20分钟。
优选的是，所述萃取具体包括：
将所述上清液用浓盐酸调节至PH＝2后，以其2倍体积的乙酸乙酯进行萃取，萃取次数为4次。
优选的是，所述复溶具体包括：
在合并上清液并旋蒸结束后，加入5-10ml蒸馏水复溶，并将溶液在25ml容量瓶中定容。
优选的是，所述深共熔溶剂的具体配置过程为：
将氢键受体与氢键供体按照摩尔比2.06：1混合，加入水至深共熔溶剂中含水率为25％，在75℃、150rpm的磁力搅拌条件下搅拌至溶液澄清透明，室温放置过夜后使用。
优选的是，所述NaOH溶液的浓度为4mol/L。
本发明所述的有益效果：
本发明设计开发的一种玉米麸皮绿色高效提取多酚的方法，以深共熔溶剂为提取溶剂，超声辅助加热提取，具有绿色环保、制备工艺简单、提取效率高、成本低、产品安全无毒等优势。
附图说明
图1为本发明所述不同DES种类与多酚提取量之间的关系曲线示意图。
图2为本发明所述不同DES含水量与多酚提取量之间的关系曲线示意图。
图3为本发明所述不同料液比与多酚提取量之间的关系曲线示意图。
图4为本发明所述不同DES配比与多酚提取量之间的关系曲线示意图。
图5为本发明所述玉米麸皮提取物的预测值与实际值之间的相关性示意图。
图6为本发明所述DES种类和DES含水率对玉米麸皮提取物的多酚响应影响2-D等高曲线示意图。
图7为本发明所述DES种类和DES含水率对玉米麸皮提取物的3-D响应曲线示意图。
图8为本发明所述DES种类和不同料液比对玉米麸皮提取物的多酚响应影响2-D等高曲线示意图。
图9为本发明所述DES种类和不同料液比对玉米麸皮提取物的3-D响应曲线示意图。
图10为本发明所述DES不同配比和DES种类对玉米麸皮提取物的多酚响应影响2-D等高曲线示意图。
图11为本发明所述DES不同配比和DES种类对玉米麸皮提取物的3-D响应曲线示意图。
图12为本发明所述甲醇、氯化胆碱-乙二醇、乙二醇及氯化胆碱的傅里叶红外示意图。
图13为本发明所述氯化胆碱-葡萄糖、氯化胆碱-蔗糖、氯化胆碱-苹果酸、氯化胆碱-乙二醇及氯化胆碱-丙三醇5种DES的粘度测定示意图。
图14为本发明所述标准品阿魏酸的高效液相色谱示意图。
图15为本发明所述DES处理玉米麸皮后残渣提取的结合酚的高效液相色谱示意图。
图16为本发明所述DES提取的游离酚的高效液相色谱示意图。
图17为本发明所述甲醇处理玉米麸皮后残渣提取的结合酚的高效液相色谱示意图。
图18为本发明所述甲醇提取的游离酚的高效液相色谱示意图。
图19为本发明所述DES提取的游离酚及其处理后残渣提取的结合酚、甲醇提取的游离酚及其处理后残渣提取的结合酚对DPPH清除率示意图。
图20为本发明所述DES提取的游离酚及其处理后残渣提取的结合酚、甲醇提取的游离酚及其处理后残渣提取的结合酚对ABTS+清除率示意图。
图21为本发明所述DES提取的游离酚及其处理后残渣提取的结合酚、甲醇提取的游离酚及其处理后残渣提取的结合酚对羟自由基清除率示意图。
图22为本发明所述DES提取的游离酚及其处理后残渣提取的结合酚、甲醇提取的游离酚及其处理后残渣提取的结合酚对α-淀粉酶抑制率示意图。
图23为本发明所述DES提取的游离酚及其处理后残渣提取的结合酚、甲醇提取的游离酚及其处理后残渣提取的结合酚对胰脂肪酶抑制率示意图。
图24为本发明所述未经过任何处理的玉米麸皮在20μm扫面电子显微镜示意图。
图25为本发明所述未经过任何处理的玉米麸皮在10μm扫面电子显微镜示意图。
图26为本发明所述经过甲醇处理后的玉米麸皮残渣在20μm扫描电子显微镜示意图。
图27为本发明所述经过甲醇处理后的玉米麸皮残渣在10μm扫描电子显微镜示意图。
图28为本发明所述经过DES处理后的玉米麸皮残渣在20μm扫描电子显微镜示意图。
图29为本发明所述经过DES处理后的玉米麸皮残渣在10μm扫描电子显微镜示意图。
具体实施方式
下面结合对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供的一种玉米麸皮绿色高效提取多酚的方法具体包括如下步骤：
步骤一、将玉米麸皮预处理后获得原料粉末；
其中，所述预处理包括：
将所述玉米麸皮干燥后粉碎，过40目筛。
步骤二、将原料粉末和深共熔溶剂(DES)按照料液比1：13.12g/ml混合，经超声波辅助提取，玉米麸皮中的游离酚被提取到深共熔溶剂中，获得游离酚提取液；
其中，深共熔溶剂的制备过程为：
将氢键受体与氢键供体按照摩尔比2.06：1混合，加入适量的水，使得DES含水率25％，在75℃、150rpm的磁力搅拌条件下搅拌至溶液澄清透明，室温放置过夜后使用；
所述氢键供体为乙二醇，所述氢键受体为氯化胆碱；
所述超声波辅助提取具体为：
将深共熔溶剂与玉米麸皮在烧杯中混合，搅拌均匀后将超声波探头插入液面距离烧杯底部2cm处，每组样品提取两次；
超声功率为250w、超声时间为31min、超声温度为61℃。
步骤三、将提取游离酚后的玉米麸皮残渣，按残渣：4mol/L NaOH溶液＝1：40的料液比，避光消化2h后，4000r/min离心20min，取上清液用浓盐酸调节PH＝2，利用2倍体积的乙酸乙酯萃取4次，合并上清液并旋转蒸发以除去乙酸乙酯，加入5-10ml蒸馏水复溶，然后在25ml容量瓶中定容得到结合酚提取液。
实施例
1、根据响应面试验设计验证最佳DES条件：
如图1-图4所示，采用BBD评估了4个因素(DES种类、DES含水率、DES不同配比、不同料液比)对DES溶剂中玉米麸皮提取物的多酚响应的影响，图中，Chcl-Glu为氯化胆碱-葡萄糖，Chcl-Suc为氯化胆碱-蔗糖，Chcl-Mal为氯化胆碱-苹果酸，Chcl-EG为氯化胆碱-乙二醇，Chcl-Gly为氯化胆碱-丙三醇，原料粉末质量为1g，以4种单因素实验中多酚提取量最多的三种因素作为响应面试验的自变量，具体如表1所示。
表1响应面试验的设计自变量及其水平
响应面试验所研究的操作参数和试验结果如表2所示，表2总结了独立因子对提取玉米麸皮多酚含量的影响。方差分析结果如表3所示，响应(多酚提取量)与独立因子之间存在显著关系，与多酚提取量响应对应的模型p<0.0001时，此模型显著(p<0.0001)，当考虑所有因素时，影响多酚提取量的最重要操作因素是DES种类。
表2响应面法试验设计及结果
如表3所示，显示了将二次模型拟合到数据后的结果，使用F检验和p值确定每个系数的显著性，随着绝对F值的增加和p值的减小，相应的变量变得更加重要。为了验证模型的准确性，测试了表中给出的缺乏拟合，缺乏拟合不显著，表明回归方程可用于准确探究实验因素对多酚产率的影响。
F值为75.13表示模型显著，获得的玉米麸皮多酚提取量模型显著(p＜0.0001)，证实了该模型与实验数据充分拟合。模型项得到的p值小于0.05表示相关项显著，对于此模型重要项为B、C、D、BC、BD、CD、A2、B2、C2、D2。
此外，以相关系数R2说明实验数据与拟合函数之间的吻合度，R2的预测值为0.9383，R2的实际值为0.9737，R2的预测和调整值之间的差异小于0.2，说明吻合度较高，如图5所示，显示了在不同独立因子下获得的玉米麸皮提取物的预测和实际玉米麸皮多酚提取量值之间的相关性，从模型预测的值与从真实数据中获得的值完全一致，因此，确定DES种类为氯化胆碱-乙二醇，DES含水率为25％，DES配比为1：2.06和料液比为1：13.12g/ml的条件下获得最高的玉米麸皮多酚提取量。
表3方差分析表
其中，玉米麸皮多酚提取量的二次模型为：
Y＝29.14+0.3107A+1.25B+3.51C+1.99D
+1.06AB-0.8450AC+0.6778AD-2.77BC+1.89BD-2.58CD
-11.57A2-2.32B2-4.23C2-2.27D2
如图6-图11所示，为响应面三维曲面图，可以看出，多酚的提取量都是随着料液比、含水量的增大先增加后减小，随着DES种类从氯化胆碱-苹果酸到氯化胆碱-乙二醇再到氯化胆碱-丙三醇的变化先增加后减小，根据等高线图可以看出，DES种类和含水量、DES种类和配比以及DES种类和料液比之间的等高线呈椭圆形，表明他们之间的交互作用显著。
因此，以低共熔溶剂为提取剂，利用超声波辅助提取技术，考察了氢键供体种类、氢键供体和氢键受体摩尔比、体系含水量及料液比对玉米麸皮中多酚提取量的影响，根据图1-图4，通过单因素和响应面优化实验，确定了玉米麸皮中多酚类物质的最佳提取条件为：氯化胆碱(Chcl)为氢键受体，乙二醇(EG)为氢键供体，二者摩尔比为Chcl：EG＝2.06：1，构建低共熔溶剂体系,体系含水量25％、料液比为1:13.12g/mL，当玉米麸皮原料粉末的质量为1g时，此时多酚的提取量为30.171mg/g。
2、傅里叶红外光谱确定DES溶液稳定性：
DES溶液中的官能团通过傅里叶红外光谱，DES溶液、乙二醇溶液及氯化胆碱用溴化钾压片，扫描波数范围为4000-400cm-1。
如图12所示，显示了甲醇和DES溶液及其成分的傅里叶红外光谱结果，这些物质的某些特征官能团的吸光度值可以列出如下：C-N拉伸在956cm-1，C-C和C-O的拉伸带在1300-1000cm-1范围内，C-H弯曲在1478cm-1，N-H弯曲高度1638cm-1，羧酸基团在1720cm-1处的C＝O拉伸，C-H拉伸在3026cm-1和2900cm-1之间，O-H拉伸范围在3650-3100cm-1。
根据傅里叶红外光谱图，乙二醇基团从1083.93cm红移至1023.53cm，说明合成DES后形成了更稳定的氢键；同时，合成DES后在3300cm附近也出现了显著的宽峰，说明这两种物质之间形成了大量的分子间氢键，表明DES对多酚具有更好的溶解效果，同时，氯化胆碱和乙二醇的傅里叶光谱中的主要特征吸收峰仍保留在DES，表明它们的官能团并没有进行任何化学反应，是稳定的状态。
3、DESs的粘度分析：
将DESs(多种类型的DES溶液)倒入测试容器中，将合适型号的转筒插入液体中并浸没，将转筒挂钩悬挂于仪器上，然后打开开关，使转筒旋转，调整合适的转速并读数。
如图13所示，在25℃的时候五种DES的粘度较高，在该温度下DESs分子具有较低动能，分子间相互作用占主导地位；温度升高会加速分子碰撞，降低范范德华力和氢键作用力，运动阻力减少，体系粘度下降，并且在相同的温度下，Chcl-EG的粘度最低，Chcl-Glu的粘度最高，粘度越高，传质效率越低，不利于多酚的提取，表明Chcl-EG合成的DES相较于其他DES有更低的粘度，从而对多酚有更好的提取效率。
4、DESs的极性分析：
用乙醇溶解1mg尼罗红染料并定容于10ml容量瓶中，配置成0.01mg/ml的尼罗红乙醇溶液，取0.3ml尼罗红乙醇溶液和2.4mlDES混合并摇匀，用全波长分光光度计扫描，在波长230～800nm范围内记录最大吸收波长，按照如下公式计算：
ENR(Kcal/mol)＝hcNAλmax-1＝28591λmax-1；
式中，ENR为溶液整体极性的大小，h为普朗克常数，c为光速，NA为阿伏伽德罗常数，λmax(nm)为最大吸收波长。
表4 5种DES总极性
如表4所示，溶剂极性的大小，能够表明氢键供体的供氢键能力，溶剂中氢键有利于多酚的提取，因此增加极性能够增加多酚的提取效率；由极性测定的表可知，氯化胆碱-乙二醇拥有最大的总极性，其次是丙三醇、葡萄糖、蔗糖和苹果酸，表明氯化胆碱-乙二醇对多酚有更好的提取效率。
5、对提取的玉米麸皮多酚进行高效液相色谱对酚类化合物的定量分析：
将1g原料粉末和深共熔溶剂(DES)或甲醇按照料液比1：13.12g/ml混合，经超声波辅助提取，玉米麸皮中的游离酚被提取到深共熔溶剂或甲醇中，获得游离酚提取液；将提取游离酚后的玉米麸皮残渣，按残渣：4mol/LNaOH溶液＝1：40的料液比，避光消化2h后，4000r/min离心20min，取上清液用浓盐酸调节PH＝2，利用2倍体积的乙酸乙酯萃取4次，合并上清液并旋转蒸发以除去乙酸乙酯，用少量水复溶后，定容至25mL得到结合酚提取液，置于4℃冰箱备用。色谱条件：Zorbox SB-C18柱(150mm×4.6mm，5μm)；柱箱温度：30℃；检测器：DAD，检测波长280nm；流动相组成：100％甲醇(A)和0.5％冰醋酸(B)；流速：1.0mL/min。
通过高效液相色谱对玉米麸皮多酚进行定量分析，玉米麸皮中的游离酚与结合酚，经过液相色谱比对，含量最为丰富的单体酚为阿魏酸，因此，利用阿魏酸为标准品对多酚进行定量，如图14所示，标准曲线为：y＝364.29x+11.42，R2＝0.963。如图15-图18所示，DES B为DES溶液提取的结合酚提取液，DES F为DES溶液提取的游离酚提取液，Meth B为甲醇提取的结合酚提取液，Meth F为甲醇提取的游离酚提取液，采用甲醇提取的游离酚含量为1.63mg/g、DES提取的游离酚含量为2.26mg/g；甲醇处理后的玉米麸皮残渣中的结合酚含量为18.42mg/g、DES处理后的玉米麸皮残渣中的结合酚含量为43.53mg/g。因此，经DES提取及处理后的游离酚及结合酚的含量相比于普通有机试剂甲醇分别提高了38.7％和147.2％。
6、对提取的玉米麸皮多酚进行抗氧化活性的检测：
1)、DPPH自由基清除率测定：
步骤1、精确配制0.2mmol/L DPPH乙醇溶液，避光放置，现用现配；
步骤2、取2mL样品(甲醇提取的结合酚提取液、甲醇提取的游离酚提取液、DES溶液提取的游离酚提取液和结合酚提取液)加入2mLDPPH溶液，二者混合均匀，室温条件下避光放置30min，于517nm波长处测定吸光度，并按公式计算DPPH自由基清除率：
DPPH自由基清除率/％＝[1-(A1-A2)/A0]×100％；
其中，A0为2mLDPPH+2mL70％乙醇的吸光度值；A1为2mLDPPH+2mL样品的吸光度值；A2为2mL70％乙醇+2mL样品的吸光度值。
2)、ABTS自由基清除能力的测定：
步骤1、将7.4mmol/L ABTS+溶液与2.6mmol/L过硫酸钾溶液按体积比1：1混匀，室温避光静置12h，用pH 7.4的磷酸缓冲液稀释至在734nm处吸光度为0.7±0.02，记为A0；
步骤2、精确配制不同质量浓度样液分别取0.2mL与0.8mL ABTS工作液充分混合，避光静置6min，于734nm波长处测定吸光度记为A1，并按公式计算ABTS自由基清除率：
ABTS+自由基清除率/％＝(1－A1/A0)×100％；
其中，A0-空白时的吸光值，A1-加样品时的吸光值。
3)、羟基自由基清除能力的测定：
精确配制不同质量浓度样液分别取2mL，分别加入2.0mL 8mmol/L硫酸亚铁溶液、2.0mL 8mmol/L的水杨酸溶液和2mL 8mmol/L的过氧化氢溶液混匀，于37℃水浴30min，于510nm波长处测定吸光度记为A1；蒸馏水代替样液的混合液吸光度记为A0，蒸馏水代替水杨酸的混合液吸光度记为A2，并按公式计算羟自由基清除率：
羟自由基清除率/％＝(A0-A1-A2)/A0×100％；
通过测定两种提取方法所得到的玉米麸皮多酚的DPPH、ABTS+和羟自由基的清除能力，对比传统有机溶剂与DES提取玉米麸皮多酚之间的抗氧化活性差异，根据图19可以看出，随着游离酚和结合酚的浓度逐渐增大，DPPH的清除率也逐渐增大，并且结合酚的DPPH清除率高于游离酚，DES提取及处理后的游离酚与结合酚的DPPH清除率均高于甲醇溶液，DES-F、Meth-F、DES-B、Meth-B的DPPH清除率最高分别为59.63％、53.88％、86.67％、74.02％，表明玉米麸皮中多酚对DPPH的清除能力的大小为DES-B＞Meth-B，DES-F＞Meth-F；根据图20可以看出，在多酚浓度范围为10-50μg/ml之间，多酚对ABTS+的清除率逐渐增大，同时结合酚的ABTS+的清除率高于游离酚，DES-F、Meth-F、DES-B、Meth-B的ABTS+清除率最高分别为47.51％、34.78％、82.77％、79.58％，表明玉米麸皮中多酚对ABTS+的清除能力的大小为DES-B＞Meth-B，DES-F＞Meth-F。根据图21可以看出，在多酚浓度范围为10-50μg/ml之间，多酚对羟自由基的清除率逐渐增大，同时结合酚的羟自由基的清除率高于游离酚，DES-F、Meth-F、DES-B、Meth-B的ABTS+清除率最高分别为29.76％、26.33％、45.38％、34.71％，表明玉米麸皮中多酚对ABTS+的清除能力的大小为DES-B＞Meth-B，DES-F＞Meth-F。
7、对提取的玉米麸皮多酚进行抑制酶活性的检测：
1)、α-淀粉酶的抑制活性：
取0.5m Lα-淀粉酶溶液，加入0.5m L样品，25℃水浴10min，加入0.5m L已预热10min的1％淀粉溶液，再在25℃水浴中反应10min，加入1m LDNS显色剂，沸水浴10min，迅速流水冷却，加入15mL去离子水稀释，混匀后以缓冲液为参比液，使用紫外-可见分光光度计在540nm下测定其吸光度以不加样品作为对照组，不加样品和α-淀粉酶作为空白组，加样品不加α-淀粉酶作为实验空白组，计算其抑制率：
抑制率/％＝[(C-D)-(A-B)]/(C-D)*100％；
式中，A表示实验组的吸光度值，B表示实验空白组的吸光度值，C表示对照组的吸光度值，D表示空白组的吸光度值。
2)、胰脂肪酶的抑制活性：
将配置的玉米麸皮多酚提取物溶液0.1ml、胰脂肪酶溶液0.3ml、PBS磷酸缓冲液0.2ml分别加入离心管中，37℃孵育15min后，加入月桂酸4-硝基苯酯溶液0.4ml，静静振荡混匀，在37℃条件下孵育15min后，于405nm的波长下测定吸光度值，抑制率的公式计算如下：
抑制率/％＝[1-(A-B/D-C)]*100％；
式中，A为不加胰脂肪酶和玉米麸皮多酚的空白对照组，B为不加花色苷组，C为不加酶组，D为加入不同浓度玉米麸皮多酚的实验组。
由图22可知，玉米麸皮中的游离酚及结合酚对α-淀粉酶具有一定的抑制作用，随着多酚浓度的增大，对α-淀粉酶的抑制作用也逐渐增强，同时由图可以看出，DES-F、Meth-F、DES-B、Meth-B的α-淀粉酶的抑制率分别为77.15％、64.39％、97.16％、67.75％，表明玉米麸皮中多酚对α-淀粉酶的抑制能力能力的大小为DES-B＞DES-F＞Meth-B＞Meth-F。
由图23可知，玉米麸皮中的游离酚及结合酚对胰脂肪酶具有一定的抑制作用，随着多酚浓度的增大，对胰脂肪酶的抑制作用也逐渐增强，同时由图可以看出，DES-F、Meth-F、DES-B、Meth-B的胰脂肪酶的抑制率分别为55.75％、49.51％、66.74％、53.51％，表明玉米麸皮中多酚对胰脂肪酶的抑制能力能力的大小为DES-B＞DES-F＞Meth-B＞Meth-F。
8、对提取的玉米麸皮多酚进行电子扫描显微镜(SEM)观察：
将玉米麸皮及两种不同溶剂处理后的玉米麸皮样品用乙醇和水交替洗涤3次，然后烘干，干燥的样品粉末经过喷金后置于铝柱上，在扫描电镜下观察。
通过SEM观察了玉米麸皮未处理、甲醇提取后及DES提取后的玉米麸皮残渣的微观结构，从图24-图25可以看出，在提取之前的玉米麸皮具有光滑且平整的表面结构；但是经过甲醇及DES处理后，可以从图26-图29看出，玉米麸皮的微观结构出现了孔状的变化；与未经处理的玉米麸皮比较发现，DES与甲醇处理后的玉米麸皮出现明显的孔隙和裂缝；同时，从图中可以看出，甲醇处理后的玉米麸皮与DES相比，孔隙减少，松散情况也不如DES，这可能是由于DES处理有利于玉米麸皮孔隙的出现，并且对玉米麸皮的结构具有一定的影响，可以更大限度的将多酚从玉米麸皮中释放。
本发明设计开发的一种玉米麸皮绿色高效提取多酚的方法，以氯化胆碱-乙二醇作为溶剂，同时考虑了氯化胆碱-乙二醇的理化性质和提取效率。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (7)
1.一种玉米麸皮绿色高效提取多酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将玉米麸皮预处理后获得原料粉末；
步骤二、将原料粉末和深共熔溶剂按照料液比1：13.12混合后提取获得游离酚提取液；
其中，所述深共熔溶剂为氯化胆碱、乙二醇和水，且所述深共熔溶剂的配比为氯化胆碱：乙二醇＝2.06：1，深共熔溶剂的含水率为25％，所述提取为超声波提取，且超声功率为250w，超声时间为31min，超声温度为61℃；
步骤三、将提取所述游离酚提取液后的玉米麸皮残渣避光消化，取上清液调节至PH＝2后萃取4次，合并上清液旋蒸复溶后，获得结合酚提取液；
其中，所述萃取具体包括：
将所述上清液用浓盐酸调节至PH＝2后，以其2倍体积的乙酸乙酯进行萃取，萃取次数为4次。
2.如权利要求1所述的玉米麸皮绿色高效提取多酚的方法，其特征在于，所述预处理包括：
将所述玉米麸皮干燥后粉碎，过40目筛。
3.如权利要求2所述的玉米麸皮绿色高效提取多酚的方法，其特征在于，所述消化具体包括：
将所述玉米麸皮残渣与NaOH溶液按照料液比1:40混合，避光消化2小时。
4.如权利要求3所述的玉米麸皮绿色高效提取多酚的方法，其特征在于，所述步骤三还包括：
在所述玉米麸皮残渣避光消化后，对混合物进行离心处理，且离心处理的转数为4000r/min，离心时间为20分钟。
5.如权利要求4所述的玉米麸皮绿色高效提取多酚的方法，其特征在于，所述复溶具体包括：
在合并上清液并旋蒸结束后，加入5-10ml蒸馏水复溶，并将溶液在25ml容量瓶中定容。
6.如权利要求1所述的玉米麸皮绿色高效提取多酚的方法，其特征在于，所述深共熔溶剂的具体配置过程为：
将氢键受体与氢键供体按照摩尔比2.06：1混合，加入水至深共熔溶剂中含水率为25％，在75℃、150rpm的磁力搅拌条件下搅拌至溶液澄清透明，室温放置过夜后使用。
7.如权利要求4所述的玉米麸皮绿色高效提取多酚的方法，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为4mol/L。
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