CN115590032B - 一种利用草甘膦低质料制备草甘膦水剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利提供一种利用草甘膦低质料制备草甘膦水剂的方法，先将草甘膦低质料和水投入反应釜内，开启搅拌，边搅拌边滴加氨水，控制反应温度为40‑60℃，待氨水滴加完毕后，在50‑60℃条件下继续搅拌，直至反应釜内低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0‑6.0之间，并将中和液通过过滤去除低质料中的机械粉尘、细沙泥土等杂质，将所得滤液投入配制釜，加入澄清剂搅拌均匀后静置沉淀，取上清液检测草甘膦含量，加入增效剂、稳定剂和水搅拌均匀配制成草甘膦水剂。本发明能够将低质料充分回收利用，有效解决低质料堆积问题，制备的产品质量稳定。在相同的有效成分用量下，除草效果优良，与市售产品无明显差异。
Description
技术领域
本发明公开了一种利用草甘膦低质料制备草甘膦水剂的方法，属于除草剂领域，不但解决了低质料堆积问题，且产品质量稳定，除草效果优良。
背景技术
草甘膦是美国孟山都化学公司于20世纪60年代开发的一款除草剂，具有广谱、低毒、无残留、内吸传导和优良的灭生性等特点。一直以来，草甘膦是全球产量和销量最大的除草剂品种，占世界农药销售额首位，加之抗草甘膦的传基因作物的成功推广使用，更是为草甘膦生产提供了良好的机遇。草甘膦生产主要有氨基乙酸烷基酯法和IDA法，国内以氨基乙酸烷基酯法为多。氨基乙酸烷基酯法生产原料为多聚甲醛、氨基乙酸、亚磷酸二甲酯、三乙胺、甲醇、盐酸、氢氧化钠，其中多聚甲醛的解聚是以三乙胺为催化剂，经过解聚、加成、缩合、水解反应，经过脱除溶剂和过量的盐酸后，草甘膦结晶析出，过滤洗涤，滤饼为草甘膦酸，滤液称草甘膦酸母液，母液产量约为2-6吨/原粉。滤液即母液打入母液槽静置沉淀，静置一段时间后，上层母液被抽取用作其它综合利用处理，底部结块的槽粉为低质料，低质料中含草甘膦60-70％、工业盐氯化钠10-15％、水5-10％及其他未知杂质。析出量65吨/万吨原粉，产能15万吨装置年产1000吨槽粉。槽粉(低质料)由于含有工业盐等杂质，而且呈块状，不易粉碎和烘干，将其回收为草甘膦原粉，需要经过碱溶、酸化、水洗等工序，回收成本高，废水处理压力大，且回收率低，得到的原粉产品品质难以做到与成品一致。
发明内容
针对草甘膦低质料无法处理而造成堆积的困境，利用草甘膦铵盐在水中溶解度大的特点，本发明的目的在于设计提供一种利用草甘膦低质料制备草甘膦水剂的方法的技术方案，将低质料回收利用配制成30％草甘膦铵盐水剂，产品质量稳定，符合环保要求。
所述的一种利用草甘膦低质料制备草甘膦水剂的方法，包括以下工艺步骤：
(1)在反应釜中投入草甘膦低质料和水，开启搅拌，在温度为40～60℃下边搅拌边滴加氨水进行中和反应，直至反应釜内低质料完全溶解，反应结束后控制pH在5.0-6.0之间；
(2)将反应结束后得到的中和液过滤，去除包括机械粉尘、细沙泥土的固体杂质；
(3)步骤(2)中所得滤液投入配制釜内，加入澄清剂搅拌均匀后静置沉淀，取上清液投入配制釜内，检测草甘膦含量，加入增效剂、稳定剂和水调配后得到草甘膦水剂，所述的草甘膦水剂有效成分含量以草甘膦计。
所述的草甘膦低质料的理化性质为含草甘膦60-80％，工业盐氯化钠10-15％、水5-10％及其他未知杂质，如背景技术中所述的氨基乙酸烷基酯法生产草甘膦过程中的槽粉。
所述的氨水浓度为25％-33％。作为优选方案，所述的氨水浓度为25％、28％或33％。
所述的澄清剂为卤代烷烃改性的壳聚糖、或卤代烷烃改性的茶皂素中一种，添加量为0.08-0.1％。
所述的卤代烷烃包括C1-C4的烷烃上的氢被氟、氯、溴原子取代所得到的卤代烷烃。
所述的卤代烷烃包括一氯甲烷、一氯乙烷、二氯甲烷、二氯乙烷、正溴丁烷中的一种或多种。
所述的增效剂包括以下组分：质量分数为50-70％APG 60-80％、异构十三醇聚氧乙烯醚2-5％、氨基聚醚改性聚硅氧烷1-2％、去离子水补足100％。
作为优选方案，所述的增效剂包括以下组分：质量分数为70％APG 80％、异构十三醇聚氧乙烯醚5％、氨基聚醚改性聚硅氧烷2％、去离子水补足100％。
所述的稳定剂为甲醇、乙醇、丙三醇、异丙醇中一种，添加量为2-4％。
上述用草甘膦低质料制备草甘膦水剂的方法，充分利用草甘膦低质料资源，维持草甘膦的正常生产，将草甘膦低质料回收用于配制草甘膦水剂，产品质量稳定，在相同的有效成分用量下，除草效果优于市售产品。
本专利申请中涉及的百分含量除了另有说明外，其它均为重量百分比含量。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。本发明的草甘膦低质料的理化性质为含草甘膦60-70％、工业盐氯化钠10-15％、水5％-10％及其他未知杂质。
本实施例所述的改性壳聚糖的制备方法：称取10克壳聚糖、20克NaOH投入烧瓶中，加入130mL异丙醇，45℃恒温搅拌1h进行碱化，碱化结束后，每隔30min加入10mL三氯甲烷，共三次，60℃恒温搅拌反应8h，产物用甲醇洗出，并用10％盐酸溶液调pH至中性，添加一定量丙酮，将产品沉淀后过滤，用丙酮反复洗涤后烘干得产物，备用。
所述的改性茶皂素的制备方法：取1克茶皂素投入烧瓶中，加15mL吡啶，设定反应温度为70℃，加入一定量10％NaOH溶液进行碱化1.5h，然后在30min内逐滴加入正溴丁烷，反应5h后加入蒸馏水，用盐酸调pH至6.0。除去溶剂后用甲醇溶解，过柱纯化，先用蒸馏水洗脱至淡黄色，再用85％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，浓缩后真空干燥得产物，备用。
所述的增效剂包括以下组分：所述的增效剂包括以下组分：APG(70％)80％、异构十三醇聚氧乙烯醚5％、氨基聚醚改性聚硅氧烷2％、去离子水补足100％。
实施例1
取低质料523g投入反应釜中，加去离子水255g，开启搅拌，边搅边滴加28％氨水222g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入EDTA 0.5g、搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液882g，检测草甘膦含量为33.5％，加入增效剂59g、甲醇20g、去离子水23g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例2
取低质料507g，加去离子水278g，开启搅拌，边搅边滴加28％氨水215g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，并将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入上述制备的改性茶皂素0.4g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液905g，检测草甘膦含量为34.6％，加入增效剂63g、甲醇21g、去离子水54g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例3
取低质料528g，加去离子水249g，开启搅拌，边搅边滴加28％氨水223g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，并将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入上述制备的改性茶皂素0.6g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液920g，检测草甘膦含量为33.8％，加入增效剂62g、甲醇21g、去离子水33g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例4
取低质料520g，加去离子水234g，开启搅拌，边搅边滴加25％氨水246g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，并将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入上述制备的改性茶皂素0.8g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液934g，检测草甘膦含量为33.5％，加入增效剂63g、甲醇21g、去离子水21g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例5
取低质料525g，加去离子水227g，开启搅拌，边搅边滴加25％氨水248g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，并将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入上述制备的改性茶皂素1g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液950g，检测草甘膦含量为34.7％，加入增效剂66g、甲醇22g、去离子水60g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例6
取低质料485g，加去离子水309g，开启搅拌，边搅边滴加28％氨水206g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入上述制备的改性茶皂素1g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液890g，检测草甘膦含量为32.7％，加入增效剂58g、乙醇20g、去离子水2g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例7
取低质料505g，加去离子水280g，开启搅拌，边搅边滴加28％氨水215g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入上述制备的改性茶皂素1g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液930g，检测草甘膦含量为33.2％，加入增效剂62g、丙三醇21g、去离子水16g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例8
取低质料518g，加去离子水298g，开启搅拌，边搅边滴加33％氨水184g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，并将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入上述制备的改性茶皂素1g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液947g，检测草甘膦含量为33.0％，加入增效剂62g、异丙醇21g、去离子水11g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例9
取低质料503g，加去离子水318g，开启搅拌，边搅边滴加33％氨水179g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，并将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入上述制备的改性壳聚糖0.4g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液962g，检测草甘膦含量为33.4％，加入增效剂64g、甲醇21g、去离子水24g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例10
取低质料528g，加去离子水285g，开启搅拌，边搅边滴加33％氨水187g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，并将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入上述制备的改性壳聚糖0.6g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液950g，检测草甘膦含量为32.8％，加入增效剂62g、甲醇21g、去离子水5g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例11
取低质料533g，加去离子水278g，开启搅拌，边搅边滴加33％氨水189g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，并将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入上述制备的改性壳聚糖0.8g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液961g，检测草甘膦含量为35.8％，加入增效剂69g、甲醇23g、去离子水93g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例12
取低质料516g，加去离子水290g，开启搅拌，边搅边滴加33％氨水184g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，并将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入上述制备的改性壳聚糖1g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液952g，检测草甘膦含量为34.6％，加入增效剂66g、甲醇22g、去离子水57g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例13
取低质料482g，加去离子水312g，开启搅拌，边搅边滴加28％氨水206g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入上述制备的改性壳聚糖1g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液897g，检测草甘膦含量为32.9％，加入增效剂59g、乙醇20g、去离子水7g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例14
取低质料524g，加去离子水255g，开启搅拌，边搅边滴加25％氨水247g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，并将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入上述制备的改性壳聚糖1g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液949g，检测草甘膦含量为35.3％，加入增效剂67g、丙三醇22g、去离子水78g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例15
取低质料530g，加去离子水220g，开启搅拌，边搅边滴加25％氨水250g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，并将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入上述制备的改性壳聚糖1g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液951g，检测草甘膦含量为34.9％，加入增效剂67g、异丙醇22g、去离子水66g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例16
取低质料520g，加去离子水292g，开启搅拌，边搅边滴加33％氨水188g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，并将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入上述制备的改性壳聚糖1g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液960g，检测草甘膦含量为34.9％，加入增效剂67g、山梨醇22g、去离子水67g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例17
取低质料516g，加去离子水289g，开启搅拌，边搅边滴加33％氨水185g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，并将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入上述制备的改性壳聚糖1g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液964g，检测草甘膦含量为33.8％，加入增效剂65g，异戊醇22g、去离子水35g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例18
取低质料526g，加去离子水285g，开启搅拌，边搅边滴加33％氨水189g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，并将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入改性壳聚糖1g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液964g，检测草甘膦含量为34.2％，加入增效剂66g、1，2-丁二醇22g、去离子水46g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例19
取低质料524g，加去离子水290g，开启搅拌，边搅边滴加33％氨水186g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，并将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入甲壳素1g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液954g，检测草甘膦含量为33.8％，加入增效剂64g、甲醇21g、去离子水35g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例20
取低质料522g，加去离子水290g，开启搅拌，边搅边滴加33％氨水186g，控制反应温度为40-60℃，氨水滴加完毕后，在50-60℃条件下继续搅拌1小时，搅拌反应至低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0～6.0之间，并将中和液进行过滤，所得滤液投入配制釜内，加入明胶1g，搅拌均匀后静置沉淀1-2小时，得上清液957g，检测草甘膦含量为32.6％，加入增效剂62g、甲醇20g，搅拌均匀后配制成30％草甘膦水剂。
实施例21
将实施例1～21制备的样品参照GB\T 20684-2017标准方法进行相关指标检测，相关性能数据见表1。
表1
实施例22
将实施例21中理化性能表现良好的样品进行非耕地田间药效试验，主要杂草为稗草、狗尾草、马唐、一年蓬、苣荬菜、碎米莎草等，药后15天、30天进行防效调查，在相同有效成分用量下，防效与市售产品(湖北泰盛化工有限公司生产的产品稼旺，30％草甘膦铵盐水剂)相当。表2为实施例4-8、11-15样品的防效数据。
表2
Claims (3)
1.一种利用草甘膦低质料制备草甘膦水剂的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
（1）在反应釜中投入草甘膦低质料和水，开启搅拌，在温度为40~60℃下边搅拌边滴加氨水进行中和反应，直至反应釜内低质料完全溶解，反应结束后控制pH在5.0-6.0之间；
（2）将反应结束后得到的中和液过滤，去除包括机械粉尘、细沙泥土的固体杂质；
（3）步骤（2）中所得滤液投入配制釜内，加入澄清剂搅拌均匀后静置沉淀，取上清液投入配制釜内，检测草甘膦含量，加入增效剂、稳定剂和水调配后得到草甘膦水剂；
其中，草甘膦低质料为含草甘膦60-70%、工业盐氯化钠10-15%、水5-10%及其他未知杂质组成；
澄清剂为卤代烷烃改性的壳聚糖、或卤代烷烃改性的茶皂素中一种，所述的卤代烷烃包括一氯甲烷、一氯乙烷、二氯甲烷、二氯乙烷、正溴丁烷中的一种或多种，添加量为0.08-0.1%；
稳定剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙三醇中的任意一种；
所述的增效剂包括以下组分：质量分数为50-70%APG 60-80%、异构十三醇聚氧乙烯醚2-5%、氨基聚醚改性聚硅氧烷1-2%、去离子水补足100%。
2.如权利要求1所述的利用草甘膦低质料制备草甘膦水剂的方法，其特征在于，所述的氨水浓度为25%-33%。
3.如权利要求1所述的利用草甘膦低质料制备草甘膦水剂的方法，所述的增效剂包括以下组分：质量分数为70%APG 80%、异构十三醇聚氧乙烯醚5%、氨基聚醚改性聚硅氧烷2%、去离子水补足100%。
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