KR100471558B1 - 쌀겨를 이용한 피틴 또는 피틴산 제조방법 - Google Patents
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Abstract
(a) pH가 2 내지 4가 되도록 쌀겨와 산 수용액을 혼합하여 쌀겨로부터 피틴을 추출하는 단계; (b) 상기 (a) 단계의 혼합물을 상등액과 슬러지로 분리하는 단계; 및 (c) 상기 (b) 단계에서 분리된 상등액에 알칼리 수용액을 부가하여 중화하고 약 50 내지 55℃로 가온하여 피틴을 침전시키는 단계를 포함하는 피틴 제조방법 및 이 제조방법에 따라 제조된 피틴을 이용하여 피틴산을 제조하는 피틴산 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 피틴 또는 피틴산 제조방법은 고순도 및 고효율로 저가의 피틴 또는 피틴산을 제조할 수 있다는 장점을 가지고 있다.
Description
본 발명은 피틴 또는 피틴산의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 쌀겨로부터 피틴을 추출하여 고형분의 피틴을 제조하고, 이 제조된 피틴을 이용하여 시럽상의 피틴산을 제조하는 방법에 관한 것이다.
피틴 또는 피틴산의 제조 원료로 사용되는 쌀겨는 현미(玄米)를 도정(搗精)하여 정백미(精白米)를 만들 때 생기는 과피(果皮) ·종피(種皮)·호물층(糊物層) 등의 분쇄 혼합물을 말하는 것으로서, 보통 현미의 6∼8%의 쌀겨가 생기는데, 현미의 도정도(搗精度)를 높이면 그 양이 증가되고, 또 도정도에 따라서 그 성분도 달라진다. 이러한 쌀겨는 도정도에 따라 다소 차이는 있으나 통상 약 10% 정도의 피틴을 함유한다.
일반적으로 피틴은 식물에 있어 인의 저장물질의 씨앗의 발아 및 초기생육에 중요한 역할을 한다고 알려져 있다. 또한, 피틴은 피틴산[이노시톨 헥사키스 포스페이트(Inositol hexakisphosphat)]의 칼슘, 마그네슘, 아연, 나트륨염으로 주로 칼슘과 마그네슘염을 의미한다. 종자의 발아과정에서 피틴은 피타아제(phytase)에 의해 분해되며, 핵산이나 막의 성분 또는 인산화에 이용된다. 피틴은 산(pH 2~3)에 잘 녹으며 물에는 불용성인 무취의 백색분말이다.
최근에는 금속이온의 조성을 변화시켜 수용성인 피틴을 제조하는 방법을 일본 특공소 제3-16978호에서 게재하고 있다. 이러한 피틴은 고온, 고압하에서 가수분해에 의해 이노시톨을 생산하는 원료가 되며, 금속 이온을 제거한 피틴산은 담황색 또는 담갈색의 시럽상의 액체로 물, 95% 에탄올 또는 아세톤에 잘 용해하며 약용 및 발효조성제, 통조림에 있어서의 스트라바이트의 생성방지, 통조림에 있어서의 흑연방지, 산화방지작용, 물의 연화제, 금속의 부식방지, 금속피막의 생성, 염료첨가제, 희토류 원소의 농축, 고분자의 용제, 가솔린, 케로신 또는 연료유 등의 폭발방지제 등으로 사용된다.
종래의 피틴의 제조방법은 옥수수 침지액, 쌀겨 등에 염기를 가해서 최종 pH가 7.0~8.0정도가 되도록 중화시켜 생성되는 침전물을 분리(이하 "중화법"이라 함)하는 것이 대부분이었고(일본 특공소 제46-35075호, 일본 특공소 제46-26346호,일본 특공소 제46-33958호, 일본 특공소 제42-17268호, 미합중국 특허 제3,591,665호, 미합중국 특허 제4,163,010호), 피틴산은 미강 등에 산처리하여 피틴을 추출하고 이를 이온교환수지탑을 통과시켜 분리하는 방법을 이용하였다(미합중국특허 제4,668,813호, 일본 특개소 제61-056142호, 중국인민공화국 공개 특허 제8602238호). 또한 일본 특개소 제61-050989호에서는 한외여과막을 이용하는 과정을 추가하여 피틴산을 정제하는 방법을 기재하고 있다.
종래의 중화법으로 피틴을 제조할 경우, 생성된 피틴은 수분이 많아 분리회수가 어려우며, 또한 유리무기인, 단백질 등의 불순물이 많은 단점, 생산 수율이 높지 않다는 문제 등이 있었다.
본 발명자들은 많은 실험을 통하여 피틴 추출 공정에 있어서 가장 효율적인 추출 pH, 또한 피틴 침전 공정에 있어서 가장 효과적인 염기 및 침전 조건을 찾아냄으로써 본 발명을 완성하게 된 것이다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 문제점을 해결한 피틴의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 다른 기술적 과제는 상기 방법에 의해 제조된 피틴을 이용하여 시럽상의 피틴산을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은
(a) pH가 2 내지 4가 되도록 쌀겨와 산 수용액을 혼합하여 쌀겨로부터 피틴을 추출하는 단계;
(b) 상기 (a) 단계의 혼합물을 상등액과 슬러지로 분리하는 단계; 및
(c) 상기 (b) 단계에서 분리된 상등액에 알칼리 수용액을 부가하여 중화하고 약 50 내지 55℃로 가온하여 피틴을 침전시키는 단계를 포함하는 피틴 제조방법을 제공한다.
상술한 본 발명에 따른 피틴 제조방법은 pH가 2 내지 4가 되도록 상기 (b) 단계에서 분리된 슬러지와 산 수용액을 혼합하여 피틴을 2차 추출하고, 이 혼합물을 여과하여 여과된 액을 상기 (a) 단계로 반송하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상술한 본 발명에 따른 피틴 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계에서 혼합물의 pH는 2.4 내지 3.6으로 조절되는 것이 바람직하다.
상술한 본 발명에 따른 피틴 제조방법에 있어서, 상기 알칼리 수용액은 NaOH 수용액인 것이 바람직하다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 전술한 바와 같은 피틴 제조방법에 의해 제조된 피틴 고형분에 피틴산 수용액을 부가하여 용해시키는 단계; 및
상기 용액을 여과하여 불순물을 제거하고 양이온 교환수지를 통하여 탈염처리하고 감압농축하는 단계를 포함하는 피틴산 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 피틴 또는 피틴산 제조방법을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
먼저, 피틴 제조방법을 살펴보기로 하는데, 본 발명에 따른 피틴 제조방법은 크게, 피틴 추출 단계, 분리단계 및 피틴 침전 단계로 단계로 나눌 수 있으며, 이와 같은 순서로 설명하기로 한다.
<피틴 추출 단계>
본 발명에서는 피틴이 산에 용해되는 성질을 이용하여 쌀겨와 산 수용액을 혼합하여 피틴을 추출한다. 피틴은 산 수용액 부분에 용해되어 존재하게 된다.
이때 이용되는 산은 피틴 제조방법 중 중화법으로 알려진 방법에서 사용될 수 있는 유기산 또는 무기산은 모두 사용가능하며, 또한, 쌀겨와 산 수용액의 혼합물의 pH는 통상 2 내지 4로 조절된다.
또한, 피틴을 추출하기 위한 추출시간은 특별한 제한을 받지 않으며, 부가되는 쌀겨의 양에 따라 적절하게 조절될 수 있으며, 추출시간을 길게 가져갈수록 추출 효율이 높아진다는 것을 일반적으로 알려진 것이므로, 당업자라면 본 발명에 따른 피틴 제조의 전체 공정 시간을 고려하여 추출 시간은 조절 가능한 것이다.
본 발명자들은 통상적으로 이용되는 pH 2 내지 4 중에서 어떤 조건으로 하였을 때 피틴의 추출 효율이 향상되는 가를 알아보기 위하여 다음과 같은 실험하였다.
쌀겨 100g과 물 500ml을 혼합하고, 이어서 염산을 부가하여 pH를 2.0, 2.4, 2.8, 3.2, 3.6 및 4.0으로 조절하고 피틴을 1시간 동안 추출한 후에 No. 2 여과지를 여과하여 쌀겨를 포함하는 슬러지 부분을 분리하였다.
이어서, 분리된 여액에 10% NaOH를 부과하여 pH를 약 7.5가 되도록 조절한 후 1시간 동안 반응시킨 다음 침전된 피틴 고형분을 No. 2 여과지를 여과하여 피틴 고형분을 회수하고, 이를 건열기에 넣고 60℃에서 12시간 동안 건조하여 중량을 측정하여 결과를 하기의 표 2에 나타냈다.
| 혼합물의 pH | 피틴 고형분의 양 |
| 2.0 | 5.0g |
| 2.4 | 5.4g |
| 2.8 | 5.4g |
| 3.2 | 5.4g |
| 3.6 | 5.4g |
| 4.0 | 4.6g |
상기 표 1을 보면, 쌀겨에 피틴의 함량이 약 10%로 보았을 때 pH 2.0일 때는 추출 효율이 50%, pH 2.4 내지 3.6일 때는 추출 효율이 54%, pH 4.0일 때는 추출 효율이 46%인 것을 알 수 있다. 따라서, 혼합물의 pH 2.4 내지 3.6일 때 추출 효율이 약 4 내지 8% 향상되었음을 알 수 있었다.
<분리 단계>
본 분리단계는 피틴을 함유하고 있는 산 수용액 부분(이하 "상등액"이라 함)과 쌀겨를 포함하고 있는 슬러지 부분을 분리하는 단계로서, 쌀겨가 침전되도록 방치하는 방법, 여과하는 방법, 원심분리하는 방법 등 통상적으로 알려진 다양한 방법을 모두 이용할 수 있다.
본 발명자들은 여과할 경우에 쌀겨에 의해 여과 구멍이 쉽게 막히고, 또한 방치하는 방법을 통하여 분리하는 경우에 분리 시간이 오래걸리는 것을 감안하여 다음과 같은 분리조를 이용하였다.
분리조의 중앙 부분에 하부가 통공된 관을 설치하고 이 관을 통해 쌀겨와 산 수용액의 혼합물을 넣으므로서, 중량차에 의해 쌀겨를 포함하는 슬러지 부분은 하부로 가라앉고, 피틴을 함유하는 산 수용액은 부분은 상승하도록 하는 방법을 통하여 분리하였는데, 이와 같은 방법을 통하여 분리시간을 단축할 수 있으며, 별도의 여과 장치나 원심분리 장치없이도 분리가능하다.
<피틴 침전 단계>
본 피핀 침전 단계는 상기 분리단계에서 회수된 피틴이 용해된 상등액 부분을 중화시켜(pH를 약 7 내지 8로 조절함) 피틴을 불용성 염 형태로 침전시킴으로써 고형분의 피틴을 수득하는 단계이다.
본 단계는 "중화법"으로 널리 알려진 피틴 수득 단계이지만, 종래의 방법을 이용할 경우에 생성된 피틴은 수분이 많아 분리회수가 어려우며, 또한 유리무기인, 단백질 등의 불순물이 많은 단점이 발생하게 된다.
따라서, 본 발명자들은 수분 함량을 감소시켜 분리 회수가 용이하게 하고, 유리 무기인, 단백질 등의 불순물을 효율적으로 제거할 수 있도록, 피틴 침전 단계에서 사용하는 염기의 종류의 다양하게 변화시키는 시험을 통하여 염기로서 NaOH를 사용할 경우에 유리무기인 함량이 감소되며, 비용 등의 문제에서 효율적이다는 것을 알게 되었다.
염기로서 Ca(OH)2, NaOH 및 NaHCO3를 가지고 시험한, 본 발명자의 들에 의한 시험 결과에 따르면, Ca(OH)2를 이용할 경우에는 쌀겨 속에 함유된 유리무기인이 CaHPO4, Ca3(PO4)2 등의 인산칼슘의 형태로 피틴 고형분과 함께 침전되어, 최종적으로 피틴산을 제조하였을 때 유리 무기인의 함량이 높아지는 문제점이 있어서, NaHCO3를 사용할 경우에는 유리 무기인의 함량은 NaOH를 사용할 때와 비슷하였으나, 고가여서 제품의 원가를 상승시키는 단점이 있었다.
알칼리 종류별로 생성된 피틴 고형분을 건조한 후에 황산으로 용해하여 유리무기인을 정량하여 그 결과를 하기 표 2에 나타냈다. 하기 표 2를 보면 상술한 결과를 확인할 수 있다.
| 알칼리 종류 | 유리무기인의 양 |
| Ca(OH)2 | 0.7% |
| NaOH | 2.1% |
| NaHCO3 | 0.8% |
또한, 본 발명자들은 수분 함량을 감소시켜 피틴 고형분의 분리를 용이하게 하고, 단백질 함량을 감소시킬 수 있는 방법을 연구하던 중에 염기로서 NaOH를 이용하여 중화시킨 후에 50 내지 55℃로 가온하여 피틴을 침전시키는 경우에 피틴 고형분내의 수분의 함량과 단백질의 함량이 감소됨을 알았다.
본 발명자들은 이를 입증하기 위하여, 상기 분리단계에서 분리한 상등액 부분에 NaOH를 부가하여 중화시킨 후에 상온(약 25℃)에서 3시간 방치한 경우와 약 50 내지 55℃로 가온한 후에 3시간 방치한 경우에 따라 수득되는 피틴 고형분에서 수분과 단백질의 양 등을 분석하여 하기 표 3에 나타냈다.
| 가온하지 않은 경우 | 50 내지 55℃로 가온한 경우 | |
| 건조한 피틴고형분의 양 | 3.77g | 3.81g |
| 단백질의 양 | 4.1% | 2.8% |
| 수분의 양 | 45% | 24% |
| 피틴 고형분 1g 당 피티산의 함량 | 77% | 81% |
상기 표 3을 보면, 피틴 고형분의 양은 별 다른 차이가 없으나, 가온 한 경우에 수분의 양과 단백질의 양이 감소한 것을 확인할 수 있었다. 다시 말해, 50 내지 55℃로 가온할 경우에 좀 더 고순도의 피틴을 얻을 수 있으며, 또한 그 이상의 온도로 가온하는 것도 고려하였으나, 에너지 비용의 과다로 경제성이 없는 것을 판단되어 배제하였다.
이상에서 설명한 바는 본 발명에 따른 피틴의 제조방법의 기본적인 단계의 설명이며, 또한 본 발명은 상기 분리 단계에서 분리된 쌀겨를 포함하는 슬러지를 곧바로 폐기 처분하지 않고 재활용하는 단계를 추가적으로 더 포함할 수 있는데, 이에 대해서 구체적으로 설명하기로 한다.
먼저, pH가 2 내지 4가 되도록 상기 분리단계에서 분리된 슬러지와 산 수용액을 혼합한다. 이 경우에 있어서도 이용되는 산은 피틴 제조방법 중 중화법으로 알려진 방법에서 사용될 수 있는 유기산 또는 무기산은 모두 사용가능하며, 또한, pH는 2.4 내지 3.6로 조절되는 것이 바람직하다. 이 이유는 상기 피틴 추출 단계에서 설명한 것과 동일한 원리에 의한 것이다.
분리된 슬러지에 산 수용액을 더 부가함으로써 쌀겨 내에 피틴을 한 번 더 추출하는 효과를 얻을 수 있는 것이다.
이어서, 상기 혼합물을 필터 프레스 등을 이용하여 여과한 후에 여과된 액을 상기 피틴 추출 단계로 다시 반송하여 새롭게 추출되기 위해서 부가되는 쌀겨와 혼합하게 된다. 이와 같이 피틴 추출 단계로 반송하는 경우에는 피틴 추출 단계에서 별도로 산을 부가하여 pH를 조절할 필요가 없을 수도 있다.
본 발명자들은 동일한 조건 하에서 쌀겨를 1회 추출한 경우와 상기의 설명에서와 같이 2회 중복 추출한 경우의 수율을 비교하여 하기 표 4에 나타냈다.
하기 표 4를 보면 약 10%정도의 피틴 추출 수율이 향상되었음을 알 수 있다.
| 쌀겨 1톤 당 피틴 고형분의 양(건조 중량) | |
| 1회 추출 시 | 49.5Kg |
| 2회 중복 추출시 | 57.2Kg |
마지막으로, 본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제인 피틴산의 제조방법을 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 피틴산 제조방법은 상술한 바와 같은 본 발명에 따른 피틴 제조방법을 통하여 수득된 피틴 고형분을 이용하여 제조하게 된다.
먼저, 피틴 고형분에 피틴산 수용액을 부가하여 pH를 약 3.8 정도가 되도록 하여 피틴 고형분을 용해시킨다. 이 때 피틴산을 사용하는 이유는 다른 산을 이용하여 용해하였을 경우에 다른 산의 음이온(예를 들어 염산의 Cl-이온)이 불순물로 혼입될 수 있기 때문이다.
이어서, 상기 용액을 활성탄 여과 장치 등을 통하여 여과하여 불순물을 제가한 후에 이를 양이온 교환 수지를 통과시켜 칼슘, 마그네슘, 아연, 나트륨 등과 같은 양이온을 제거하여 탈염처리한다. 이와 같이 탈염처리를 하게되면, 본 용액은 피틴산 용액이 되는 것이다.
마지막으로 이를 감압 농축하면, 최종적으로 시럽상의 피틴산을 얻을 수 있는 것이다.
이하에서는, 상술한 바와 같은 본 발명을 실시예를 통하여 상세하게 설명하기로 한다. 본 발명이 후술하는 실시예에 의해 한정되지 않는 것은 명백하며, 본 발명의 보호범위는 특허청구범위에 의해 정해져야 할 것이다.
<실시예 1>
피틴산을 약 10.1% 함유하는 쌀겨 1000kg에다가 0.4% 염산용액 5㎘를 넣고 상온에서 2시간 동안 방치한 후에 산용액 부분과 슬러지를 분리하여 약 3.8㎘의 여액을 수득하였다.
이어서, 상기 여액에다가 10% NaOH를 부가하여 pH를 약 7.5로 조절하고, 55℃로 가온한 후에 3시간 정도 방치한 후에 여과하여 피틴 고형분을 수득하였다.
이어서, 수득된 피틴 고형분을 온수로 1회 세척한 후에 피틴산 수용액을 가하여 pH를 약 3.6으로 조절하여 피틴 고형분을 용해시켰다. 다음으로 이 용액에다가 분말 활성탄을 부가하여 탈색 및 불순물을 제거한 후에 양이온 교환수지[IR120H(Rohsn & Haes사 제품)에 시간 당 5000ℓ의 유속으로 통과시켜 탈염처리하였다.
이어서 탈염처리된 액을 탱크에서 약 65℃의 온도에서 감압농축시켜 약 50% 피틴산을 141Kg 얻었다. 원료에 함유된 피틴산에 약 70% 정도의 수율을 나타냈다.
<실시예 2>
피틴산을 약 10.1% 함유하는 쌀겨 1000kg에다가 0.25% 염산용액 10㎘를 넣고 상온에서 2시간 동안 방치한 후에 산용액 부분과 슬러지를 분리하여 약 3.8㎘의 여액을 수득하였다.
이어서, 상기 여액에다가 10% NaOH를 부가하여 pH를 약 7.5로 조절하고, 55℃로 가온한 후에 3시간 정도 방치한 후에 여과하여 피틴 고형분을 수득하였다.
이어서, 수득된 피틴 고형분을 온수로 1회 세척한 후에 피틴산 수용액을 가하여 pH를 약 3.6으로 조절하여 피틴 고형분을 용해시켰다. 다음으로 이 용액에다가 분말 활성탄을 부가하여 탈색 및 불순물을 제거한 후에 양이온 교환수지[IR120H(Rohsn & Haes사 제품)에 시간 당 5000ℓ의 유속으로 통과시켜 탈염처리하였다.
이어서 탈염처리된 액을 탱크에서 약 65℃의 온도에서 감압농축시켜 약 50% 피틴산을 145Kg 얻었다. 원료에 함유된 피틴산에 약 72% 정도의 수율을 나타냈다.
<비교예>
피틴산을 약 10.1% 함유하는 쌀겨 1000kg에다가 0.4% 염산용액 5㎘를 넣고 상온에서 2시간 동안 방치한 후에 산용액 부분과 슬러지를 분리하여 약 3.8㎘의 여액을 수득하였다.
이어서, 상기 여액에다가 10% Ca(OH)2를 부가하여 pH를 약 7.5로 조절하고, 55℃로 가온한 후에 3시간 정도 방치한 후에 여과하여 피틴 고형분을 수득하였다.
이어서, 수득된 피틴 고형분을 온수로 1회 세척한 후에 피틴산 수요액을 가하여 pH를 약 3.6으로 조절하여 피틴 고형분을 용해시켰다. 다음으로 이 용액에다가 분말 활성탄을 부가하여 탈색 및 불순물을 제거한 후에 양이온 교환수지[IR120H(Rohsn & Haes사 제품)에 시간 당 5000ℓ의 유속으로 통과시켜 탈염처리하였다.
이어서 탈염처리된 액을 탱크에서 약 65℃의 온도에서 감압농축시켜 약 50% 피틴산을 142Kg 얻었다. 원료에 함유된 피틴산에 약 71% 정도의 수율을 나타냈다.
<품질 시험>
상기 실시예 1, 2 및 비교예에서 수득된 피틴산을 이용하여 총인산 함량, 무기인산 함량, 염 함량, 설페이트 함량, 중금속 함량, 및 비소 함량을 측정하여 하기 표 5로 나타냈다.
피틴산의 분석은 전체 인산의 양과 유리무기인산의 양 차이에서 유긴이을 산출하여 피틴산에 있는 유기인을 산출하였고, 인의 정량은 Fiske-subbraw법에 따랐다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 | |
| 총 인산 함량 | 14.1% | 14.2% | 14.9% |
| 무기인산 함량 | 0.9% | 0.7% | 1.9% |
| 염 함량 | 0.04%이하 | 0.04%이하 | 0.04%이하 |
| 실페이트 함량 | 0.07% 이하 | 0.07%이하 | 0.07% 이하 |
| 중금속 함량 | 0.004% 이하 | 0.004%이하 | 0.004%이하 |
| 비소 함량 | 0.0003% 이하 | 0.0003%이하 | 0.0003%이하 |
상기 표 5에서 보는 바와 같은 본 발명에 따른 실시예 1과 실시예 2는 식품첨가물의 규격에 벗어나지 않으나, 비교예의 경우에는 유리무기인의 과다로 식품 첨가물의 규격에 벗어나게 된다.
<비교예 2>
가성소다를 이용한 중화후에 가온하지 않고 상온에서 방치한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 피틴산을 수득하였다.
이 비교예 2의 경우에는 피틴의 분리회수가 어려워 피틴산 제조 수율이 실시예 1의 70%에 못 미치는 65%로 급격하게 감소되는 결과를 보였다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 피틴 추출 공정에 있어서 가장 효율적인 추출 pH, 또한 피틴 침전 공정에 있어서 가장 효과적인 염기 및 가온 조건을 찾아냄으로써 본 발명에 따른 피틴 또는 피틴산 제조방법은 고순도 및 고효율로 저가의 피틴 또는 피틴산을 제조할 수 있다는 장점을 가지고 있다.
Claims (5)
- (a) pH가 2 내지 4가 되도록 쌀겨와 산 수용액을 혼합하여 쌀겨로부터 피틴을 추출하는 단계;(b) 상기 (a) 단계의 혼합물을 상등액과 슬러지로 분리하는 단계; 및(c) 상기 (b) 단계에서 분리된 상등액에 알칼리 수용액을 부가하여 pH7로 맞추어 중화하고 50 내지 55℃로 가온하여 피틴을 침전시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 피틴 제조방법.
- 제 1항에 있어서, pH가 2 내지 4가 되도록 상기 (b) 단계에서 분리된 슬러지와 산 수용액을 혼합하여 피틴을 2차 추출하고, 이 혼합물을 여과하여 여과된 액을 상기 (a) 단계로 반송하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 피틴 제조방법.
- 제 1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 혼합물의 pH를 2.4 내지 3.6으로 조절하는 것을 특징으로 하는 피틴 제조방법.
- 제 1항 또는 제2항에 있어서, 상기 알칼리 수용액이 NaOH 수용액인 것을 특징으로 하는 피틴 제조방법.
- 전술한 제1항에 의해 제조된 피틴 고형분에 피틴산을 부가하여 용해시키는 단계; 및상기 용액을 여과하여 불순물을 제거하고 양이온 교환수지를 통하여 탈염처리하고 감압농축하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 피틴산 제조방법.
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