CN115536056B - 一种钙钛矿量子点及其合成方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钙钛矿量子点及其合成方法和用途。所述合成方法包括以下步骤：(1)将介孔材料、预处理剂、钙钛矿前驱体和溶剂混合，烧结，得到待处理钙钛矿量子点；(2)将待处理钙钛矿量子点进行低温退火，得到所述钙钛矿量子点；所述钙钛矿量子点的化学通式为CsBX3，B包括Pb和/或Sn，X包括Cl、Br或I中的任意一种或至少两种的组合。本发明提供的合成方法，在烧结后对得到的烧结物料进行低温退火处理，使得得到的产品达到了大晶粒、少缺陷的稳态，在激发态弛豫过程中，非辐射复合通道得到抑制，量子点的PLQY因此提高，实现了钙钛矿量子点的合成放大制备，且保证了材料的发光性能的稳定发挥并且保证了产品的单色性。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，涉及一种钙钛矿量子点及其合成方法和用途。
背景技术
钙钛矿量子点因其具有窄线宽、高量子产率、低载流子复合效率，被广泛用于光电、光伏、探测、光催化和忆阻器等领域。
常见的钙钛矿量子点合成方法主要有热注入法、反溶剂法，如CN110676396A公开了一种基于原子层沉积的钙钛矿量子点发光二极管加工方法，包括：采用热注入法合成钙钛矿量子点。CN110534655A公开了一种钙钛矿量子点薄膜及其制备方法和器件，钙钛矿量子点薄膜的制备方法包括以下步骤：将AX、BX2和短链有机配体溶于溶剂中获得钙钛矿ABX3前驱体溶液，其中A为金属阳离子或烷基铵离子、B为二价金属阳离子、X为卤素阴离子；在旋涂过程中结合反溶剂法原位生长钙钛矿量子点薄膜，并进行加热退火。但以上方法合成的钙钛矿量子点稳定性较差，且在量产的过程中受限于容器体积和反应体系内部反应浓度不均一，造成量子点合成单次产量低，品质差，无法满足工业制造的需求。
为了提高钙钛矿量子点的稳定性，研究者设计构筑钙钛矿量子点-矩阵结构，从而达到封装、隔绝保护的目的。
常见的有原子层沉积、静电纺丝、溶胶-凝胶和介孔模板法等方法。前三种方法工艺复杂、合成成本高、受设备限制放大化生产困难。介孔模板法方法简单、成本低廉，稳定性出众，但放大合成的研究还处于空缺状态。
介孔模板法量子点合成法在高温烧结过程中，一方面，前驱体达到熔点后熔融态会出现流动下沉，在量子点放大合成时，这种现象更加明显，导致坩埚下层的粉体前驱体积聚过多，量子点尺寸变大接近体相，出炉粉体严重不均，量子产率大幅降低；另一方面，大量粉体会阻碍气和烟的逸散，造成量子点尺寸和密度过大，出现严重的自吸收现象，量子点的发光性能也会明显下降，并且介孔模板法容易出现粉体颜色不均，量子点尺寸过大且粒径分布不一的现象，大大降低了量子点的PLQY和单色性，因此现有技术需要进一步改进。
CN111454713A公开了一种钙钛矿量子点粉体、其制备方法及钙钛矿量子点功能材料，所述钙钛矿量子点粉体的制备方法包括：将铯盐与金属盐溶于超纯水中得到溶液，其中，金属盐为铅盐、锡盐或锗盐；向溶液中加入分子筛粉体，得到混合料液；对混合料液进行喷雾干燥，得到干燥物料；将干燥物料煅烧，得到钙钛矿量子点粉体。该文献中提供的介孔模板法，容易出现粉体颜色不均，量子点尺寸过大且粒径分布不一的现象，且在进一步的合成放大反应过程中，还容易出现稳定性衰减的现象。
因此，如何进一步地实现钙钛矿量子点的合成放大制备，且保证其发光性能稳定发挥，是亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钙钛矿量子点及其合成方法和用途。本发明提供的合成方法，在烧结后对得到的烧结物料进行低温退火处理，使得得到的产品达到了大晶粒、少缺陷的稳态，在激发态弛豫过程中，非辐射复合通道得到抑制，量子点的PLQY因此提高，实现了钙钛矿量子点的合成放大制备，且保证了材料的发光性能的稳定发挥并且保证了产品的单色性。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种钙钛矿量子点的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：
(1)将介孔材料、预处理剂、钙钛矿前驱体和溶剂混合，烧结，得到待处理钙钛矿量子点；
(2)将待处理钙钛矿量子点进行低温退火，得到所述钙钛矿量子点；
其中，所述预处理剂包括碱金属盐，所述钙钛矿量子点的化学通式为CsBX3，B包括Pb和/或Sn，X包括Cl、Br或I中的任意一种或至少两种的组合。
本发明提供的钙钛矿量子点前驱体材料包括但不限于制备量子点材料的金属盐或者直接为体相的前驱体材料。
本发明提供的合成方法，在烧结后对得到的烧结物料进行低温退火处理，使得得到的产品达到了大晶粒、少缺陷的稳态，实现了实现钙钛矿量子点放大合成(至少可达到5g)，同时保持材料的量子产率和半高全宽不变。
本发明中，放大合成钙钛矿量子点的过程中，烧结得到了含有细晶组织和高密度晶体缺陷的亚稳态均匀粉体，进行低温退火后，待处理钙钛矿量子点的再结晶驱动力较高，很容易克服位形势垒，其晶粒长大，缺陷浓度降低，应力得到释放，达到大晶粒、少缺陷的稳态，在激发态弛豫过程中，非辐射复合通道得到抑制，量子点的PLQY因此提高；而如果不进行低温退火，在进一步的放大合成过程中，无法保证钙钛矿量子点的质量，从而使得量子点的放大合成失去意义。
优选地，所述碱金属盐包括碱金属卤素盐、碱金属碳酸盐或碱金属醋酸盐中的任意一种或至少两种的组合，优选碱金属盐中的碱金属为钾。
优选地，所述介孔材料包括MCM分子筛、SBA分子筛、ZSM分子筛、NaY分子筛或Zeolite分子筛中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述钙钛矿前驱体包括钙钛矿原料前驱体。
优选地，所述钙钛矿原料前驱体包括第一钙钛矿前驱体和第二钙钛矿前驱体。
优选地，所述介孔材料与所述第一钙钛矿前驱体的份数比为(50～70):1，例如50:1、53:1、55:1、58:1、60:1、63:1、65:1、68:1或70:1等，其中1份代表1.317mmol。
优选地，所述第一钙钛矿前驱体与步骤(1)所述预处理剂的份数比为1:(1.2～1.5)，例如1:1.2、1:1.3、1:1.4或1:1.5等，其中1份代表1.317mmol。
优选地，所述第一钙钛矿前驱体包括卤化铯。
优选地，所述第二钙钛矿前驱体包括卤化铅和/或卤化锡。
优选地，步骤(1)所述混合的过程包括：
将介孔材料、预处理剂、第一钙钛矿前驱体和溶剂混合浸渍，干燥，将干燥后的物质与第二钙钛矿前驱体再混合。
优选地，步骤(1)所述混合还包括改性剂。
本发明中，改性剂在混合浸渍前加入，且改性剂的加入可以与预处理剂产生协同作用，提升钙钛矿量子点的稳定性。
优选地，所述第一钙钛矿前驱体与改性剂的份数比为1:(1.2～1.5)，例如1:1.2、1:1.3、1:1.4或1:1.5等，其中1份代表1.317mmol。
优选地，所述改性剂包括含锂化合物。
优选地，所述含锂化合物包括熔点不高于600℃的锂盐，优选为卤化锂和/或醋酸锂。
优选地，步骤(1)所述烧结过程中的升温速率为16～18℃/min，例如16℃/min、16.5℃/min、17℃/min、17.5℃/min或18℃/min等。
本发明中，升温速率在16～18℃/min，可以使得晶体粒径减小，晶界大幅增加，得到具有细晶组织的量子点，但是因为钙钛矿量子点的卤素点缺陷形成能低，在升温速率提高后，会出现离子扩散不充分的现象，极易形成高密度点缺陷，而大量的晶界和点缺陷会使得出炉粉体处于亚稳态，再进行低温退火，材料的再结晶驱动力较高，很容易克服位形势垒，其晶粒长大，缺陷浓度降低，应力得到释放，达到大晶粒、少缺陷的稳态，在激发态弛豫过程中，非辐射复合通道得到抑制，量子点的PLQY也得到了提高；而如果升温速率过低，则不能得到储能较高的中间态，而升温速率过高，又会损伤管式炉。
优选地，步骤(1)所述烧结的温度为730～770℃，例如730℃、735℃、740℃、745℃、750℃、755℃、760℃、765℃或770℃等。
优选地，步骤(1)所述烧结的时间为40～90min，例如40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min等。
本发明中，提高烧结温度至730～770℃并提升烧结时间至40～90min，有利于卤素有效进入晶格，增加前驱体利用率，通过上述两个步骤，使得出炉粉体的均匀性便得到明显改善，而如果烧结温度过低，则无法得到均匀的粉体，而烧结温度过高，又会导致储能释放过多，不利于后续热处理再结晶过程。
优选地，步骤(1)所述烧结过程中反应器件为平板状。
常规的钙钛矿量子点的反应器件为坩埚或反应皿类物质，即均为有一定纵深的反应容器，会出现气、烟无法更好逸散的问题，本发明选用平板状的反应器件，将混合后的物质放置于平板状反应器件上(如陶瓷薄板)，使得反应器件没有任何纵深，减轻了熔体下沉和气烟逸散受限导致出炉粉体颜色不均的现象。
优选地，步骤(2)所述低温退火的温度为60～120℃，例如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃等。
本发明中，低温退火的温度过低，无法达到晶粒长大的目的，而低温退火的温度过高，又会导致破坏晶体结构，得到不发光材料。
优选地，步骤(2)所述低温退火的时间为1～3天，例如1天、2天或3天等。
本发明中，低温退火的时间过短或时间过长，都会导致样品结晶性不佳。
作为优选的技术方案，所述合成方法包括以下步骤：
(1)将介孔材料、预处理剂、改性剂、第一钙钛矿前驱体和溶剂混合浸渍，干燥，将干燥后的物质与第二钙钛矿前驱体再混合，在平板状的反应器件中以16～18℃/min的升温速率升温至730～770℃烧结40～90min，得到待处理钙钛矿量子点；
(2)将待处理钙钛矿量子点以60～120℃的温度进行低温退火1～3天，得到所述钙钛矿量子点；
其中，所述预处理剂包括碱金属盐，所述钙钛矿量子点的化学通式为CsBX3，B包括Pb和/或Sn，X包括Cl、Br或I中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供一种钙钛矿量子点，所述钙钛矿量子点由如第一方面所述的钙钛矿量子点的合成方法合成得到；所述钙钛矿量子点的化学通式为CsBX3，B包括Pb和/或Sn，X包括Cl、Br或I中的任意一种或至少两种的组合。
第三方面，本发明还提供一种如第二方面所述的钙钛矿量子点的用途，所述用途包括将钙钛矿量子点作为发光材料。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的合成方法，烧结得到了含有细晶组织和高密度晶体缺陷的亚稳态均匀的待处理钙钛矿量子点，进行低温退火后，待处理钙钛矿量子点的再结晶驱动力较高，很容易克服位形势垒，其晶粒长大，缺陷浓度降低，应力得到释放，达到大晶粒、少缺陷的稳态，在激发态弛豫过程中，非辐射复合通道得到抑制，量子点的PLQY因此提高，且量子点的单色性也得到了保证。本发明在量子点的放大合成中，烧结时选用无纵深的反应器件，同时调控烧结温度、烧结过程中的升温速率、低温退火的温度和时间，制备得到的钙钛矿量子点，颜色分布均匀，单色性好，其峰宽低至36nm以下，QY可达40％以上，选用含I的钙钛矿量子点时，QY可达61％以上。
附图说明
图1为实施例2提供的钙钛矿量子点的颜色分布图。
图2为对比例1提供的钙钛矿量子点的颜色分布图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种钙钛矿量子点的制备方法，所述制备方法如下：
(1)以1份为1.317mmol计，份数比为分子筛:CSI:LiBr:KI:PbBr2＝53:1:1.4:1.2:1，常温下取4.2g的MCM-41(70mmol)分子筛、342mg碘化铯粉末(1.32mmol)、160mg溴化锂粉末(1.86mmol)、262mg碘化钾粉末(1.58mmol)，将上述药品一起溶解于40mL水溶液中，浸渍5h，将上述溶液加热至180℃搅拌直至水分蒸干得到干燥粉末，取483mg溴化铅粉末(1.32mmol)与上述干燥粉末在研钵中研磨混合直至均匀；
(2)将前驱体平铺于石英片上，并放置于管式炉腔内，进行抽气-充氮气三循环后关闭炉腔开始升温煅烧，升温速率18℃/min；保温温度730℃，煅烧时间为80min，煅烧完成后在炉温冷却到380℃后，得到无机钙钛矿量子点粉末；
(3)将无机钙钛矿量子点粉末置于85℃水中恒温保存2d(低温退火)，得到红光钙钛矿量子点。
实施例2
本实施例提供一种钙钛矿量子点的制备方法，所述制备方法如下：
(1)以1份为1.317mmol计，份数比为分子筛:CSI:LiBr:KI:PbBr2＝53:1:1.4:1.5:1，常温下取4.2g的MCM-41分子筛(70mmol)、342mg碘化铯粉末(1.32mmol)、160mg溴化锂粉末(1.86mmol)、328mg碘化钾粉末(1.98mmol)溶解于40mL水溶液中，浸渍8h，将上述溶液加热至100℃搅拌直至水分蒸干得到干燥粉末，取483mg溴化铅粉末(1.32mmol)与上述干燥粉末在研钵中研磨混合直至均匀；
(2)将前驱体平铺于石英片上，并放置于管式炉腔内，进行抽气-充氮气三循环后关闭炉腔开始升温煅烧，升温速率16℃/min；保温温度750℃，煅烧时间为60min，煅烧完成后在炉温冷却到380℃后，得到无机钙钛矿量子点粉末；
(3)将无机钙钛矿量子点粉末置于60℃水中恒温保存3d(低温退火)，得到红光钙钛矿量子点。
实施例3
本实施例提供一种钙钛矿量子点的制备方法，所述制备方法如下：
(1)以1份为1.317mmol计，份数比为分子筛:CSI:LiBr:KI:PbBr2＝53:1:1.6:1.3:1，常温下取4.2g的SBA-15分子筛、342mg碘化铯粉末(1.32mmol)、183mg溴化锂粉末(2.13mmol)、284mg碘化钾粉末(1.71mmol)溶解于40mL水溶液中，浸渍8h，将上述溶液加热至100℃搅拌直至水分蒸干得到干燥粉末，取483mg溴化铅粉末(1.32mmol)与上述干燥粉末在研钵中研磨混合直至均匀；
(2)将前驱体平铺于石英片上，并放置于管式炉腔内，进行抽气-充氮气三循环后关闭炉腔开始升温煅烧，升温速率17℃/min；保温温度770℃，煅烧时间为40min，煅烧完成后在炉温冷却到380℃后，得到无机钙钛矿量子点粉末；
(3)将无机钙钛矿量子点粉末置于120℃水中恒温保存1d(低温退火)，得到黄光钙钛矿量子点。
实施例4
本实施例与实施例1的区别为，本实施例步骤(2)中将石英片替换为氧化铝坩埚。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例5
本实施例与实施例1的区别为，本实施例步骤(2)中的升温速率为10℃/min。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例6
本实施例与实施例1的区别为，本实施例步骤(2)中保温的温度为700℃，保温时间为30min。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例7
本实施例与实施例1的区别为，本实施例步骤(3)中的温度为50℃。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例8
本实施例与实施例1的区别为，本实施例步骤(3)中的温度为130℃。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例9
本实施例与实施例1的区别为，本实施例步骤(3)中的时间为3.5天。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例10
本实施例与实施例1的区别为，本实施例步骤(3)中的时间为0.5天。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例11
本实施例与实施例1的区别为，本实施例步骤(1)中不加入溴化锂。
其余制备方法与参数与实施例1一致。
对比例1
本对比例与实施例1的区别为，本对比例不进行步骤(3)。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
图1示出了实施例1提供的钙钛矿量子点的颜色分布图；图2示出了对比例1提供的钙钛矿量子点的颜色分布图，从图1和图2的对比可以看出(结合彩色附图)，在钙钛矿量子点的放大合成过程中，不进行低温退火，得到的钙钛矿量子点颜色分布不均。
对比例2
本对比例与实施例1的区别为：以1份为0.175mmol，份数比为分子筛:CSI:LiBr:KI:PbBr2＝29:1:0.8:1.2:1，常温下取300mg的MCM-41分子筛、45mg碘化铯粉末(0.175mmol)、12mg溴化锂粉末(0.14mmol)、35mg碘化钾粉末(0.21mmol)溶解于40mL水溶液中，浸渍8h，将上述溶液加热至100℃搅拌直至水分蒸干得到干燥粉末，取64mg溴化铅粉末(0.175mmol)与上述干燥粉末在研钵中研磨混合直至均匀；升温速率13℃/min，保温温度750℃，保温时间60min，无后续低温退火过程。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
对比例3
本对比例与实施例11的区别为，本对比例不进行步骤(3)。
其余制备方法与参数与实施例11保持一致。
将实施例1-11与对比例1-3提供的钙钛矿量子点进行发光性能的测试，测试条件为：利用爱丁堡FS5测试，激发光420nm，探测范围400-750nm，其结果如表1所示。
表1
从实施例1与实施例4的数据结果可知，选用常规的带一定的纵深的反应器件进行烧结，在放大合成的过程中，极易出现熔体下沉的现象，且不利于烟气的扩散，粒径不同的量子点由于量子限域作用，其发光颜色不同，因此不同颜色的粉末也反映出量子点粒径的不均一，一般的，量子点粒径不均一会直接导致荧光峰的非均匀加宽，因此实施例4由于其量子点粒径分布的不均一，表现出更宽的峰宽和更低的PLQY。
从实施例1与实施例5的数据结果可知，升温速率过低，无法形成较高“储能”的粉末，量子点在低温退火时没有足够的驱动力，晶体结构改善不明显，量子产率较低。
从实施例1与实施例6的数据结果可知，烧结的温度过低，会严重影响量子点粒径的均一分布，导致粉末颜色不均匀，且在后处理过程中，这种不均一现象无法消除，其峰宽变宽、量子产率过低。
从实施例1与实施例7和8的数据结果可知，低温退火的温度过低，或温度过高，都无法得到结晶性良好且光学性能优异的钙钛矿量子点。
从实施例1与实施例9和10的数据结果可知，低温退火的时间过短，会导致缺陷浓度较高，缺陷未得到完全释放，而时间过长，波长红移较多，偏离显示应用需求的630nm，且对应量子产率也会降低。
从实施例1与对比例1的数据结果可知，不进行低温退火，则无法实现波长红移，提升量子产率的目的，从实施例1与对比例2的数据结果得知，而本发明提供的制备方法，可以与常规的微量制备钙钛矿量子点的发光性能相媲美，表明本发明提供的合成方法，在放大合成过程中，还保证了量子点的发光性能的稳定。
从实施例11与对比例3的数据结果可知，本发明提供的制备方法，有效地实现了钙钛矿量子点的合成放大。
综上所述，本发明提供的合成方法，烧结得到了含有细晶组织和高密度晶体缺陷的亚稳态均匀的待处理钙钛矿量子点，进行低温退火后，待处理钙钛矿量子点的再结晶驱动力较高，很容易克服位形势垒，其晶粒长大，缺陷浓度降低，应力得到释放，达到大晶粒、少缺陷的稳态，在激发态弛豫过程中，非辐射复合通道得到抑制，量子点的PLQY因此提高，且量子点的单色性也得到了保证。本发明在量子点的放大合成中，烧结时选用无纵深的反应器件，同时调控烧结温度、烧结过程中的升温速率、低温退火的温度和时间，制备得到的钙钛矿量子点，颜色分布均匀，单一性好，其峰宽低至36nm以下，QY可达40％以上，选用含I的钙钛矿量子点时，QY可达61％以上。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (22)
1.一种钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：
（1）将介孔材料、预处理剂、钙钛矿前驱体和溶剂混合，烧结，得到待处理钙钛矿量子点；步骤（1）所述烧结过程中的升温速率为16~18℃/min；步骤（1）所述烧结的温度为730~770℃；
（2）将待处理钙钛矿量子点进行低温退火，步骤（2）所述低温退火的温度为60~120℃；得到所述钙钛矿量子点；
其中，所述预处理剂包括碱金属盐，所述钙钛矿量子点的化学通式为CsBX3，B包括Pb和/或Sn，X包括Cl、Br或I中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，所述碱金属盐包括碱金属卤素盐、碱金属碳酸盐或碱金属醋酸盐中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，碱金属盐中的碱金属为钾。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，所述介孔材料包括MCM分子筛、SBA分子筛、ZSM分子筛、NaY分子筛或Zeolite分子筛中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，所述钙钛矿前驱体包括钙钛矿原料前驱体。
6.根据权利要求5所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，所述钙钛矿原料前驱体包括第一钙钛矿前驱体和第二钙钛矿前驱体。
7.根据权利要求6所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，所述介孔材料与所述第一钙钛矿前驱体的份数比为（50~70）:1，其中1份代表1.317mmol。
8.根据权利要求6所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，所述第一钙钛矿前驱体与步骤（1）所述预处理剂的份数比为1:（1.2~1.5），其中1份代表1.317mmol。
9.根据权利要求6所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，所述第一钙钛矿前驱体包括卤化铯。
10.根据权利要求6所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，所述第二钙钛矿前驱体包括卤化铅和/或卤化锡。
11.根据权利要求6所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述混合的过程包括：
将介孔材料、预处理剂、第一钙钛矿前驱体和溶剂混合浸渍，干燥，将干燥后的物质与第二钙钛矿前驱体再混合。
12.根据权利要求6所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述混合还包括改性剂。
13.根据权利要求12所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，所述第一钙钛矿前驱体与改性剂的份数比为1:（1.2~1.5），其中1份代表1.317mmol。
14.根据权利要求12所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，所述改性剂包括含锂化合物。
15.根据权利要求14所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，所述含锂化合物包括熔点不高于600℃的锂盐。
16.根据权利要求15所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，所述含锂化合物为卤化锂和/或醋酸锂。
17.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述烧结的时间为40~90min。
18.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述烧结过程中反应器件为平板状。
19.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，步骤（2）所述低温退火的时间为1~3天。
20.一种钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：
（1）将介孔材料、预处理剂、改性剂、第一钙钛矿前驱体和溶剂混合浸渍，干燥，将干燥后的物质与第二钙钛矿前驱体再混合，在平板状的反应器件中以16~18℃/min的升温速率升温至730~770℃烧结40~90min，得到待处理钙钛矿量子点；
（2）将待处理钙钛矿量子点以60~120℃的温度进行低温退火1~3天，得到所述钙钛矿量子点；
其中，所述预处理剂包括碱金属盐，所述钙钛矿量子点的化学通式为CsBX3，B包括Pb和/或Sn，X包括Cl、Br或I中的任意一种或至少两种的组合。
21.一种钙钛矿量子点，其特征在于，所述钙钛矿量子点由如权利要求1-19任一项所述的钙钛矿量子点的合成方法合成得到或由如权利要求20所述的合成方法合成得到；所述钙钛矿量子点的化学通式为CsBX3，B包括Pb和/或Sn，X包括Cl、Br或I中的任意一种或至少两种的组合。
22.一种如权利要求21所述的钙钛矿量子点的用途，其特征在于，所述用途包括将钙钛矿量子点作为发光材料。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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