CN112724969A - 一种通过掺杂来增强卤化物钙钛矿量子点量子产率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过掺杂来增强卤化物钙钛矿量子点量子产率的方法，包括前驱体油酸铯的制备、CsPbBr3量子点的制备和量子点的提纯和保存，首先将碳酸铯，油酸和十八烯混合排除反应装置中的水氧，然后升温抽真空后在氮气氛围中升温直到固体物质全部溶解，将PbBr2、CoBr2和Co(AC)2和十八烯混合多次抽真空充氮气，然后升温抽真空充氮气并开始注入配体油胺和油酸，待溶液澄清后开始升温，注入前驱体油酸铯反应,然后迅速放到冰水里搅拌，将反应后的溶液分装到离心管中，离心机5000r离心10分钟，将上清液倒掉后，溶于正己烷中，并加入等量乙酸甲酯，继续10000r离心10分钟，倒掉上清液后再溶于正己烷中，最后放入冰箱中储存。本发明通过掺杂使得量子点量子产率达到80％以上。
Description
技术领域
本发明涉及全无机卤化物钙钛矿量子点制备技术领域，具体来说，涉及一种通过掺杂来增强卤化物钙钛矿量子点量子产率的方法。
背景技术
现在社会发展迅速，能源危机也日益突出。为了解决日益严重的能源问题，需要我们不断开发新型的消耗比较低的器件和能源。这其中，照明在我们生活中至关重要。所以需要我们开发低成本、高效率的照明设备。而我们制备的卤化物钙钛矿量子点由于其优异的发光性能，作为活性层被广泛的应用到发光器件中，获得了较高的外量子效率。
全无机卤化物钙钛矿量子点是一种新型的量子点材料，它结合了钙钛矿和量子点两大优势。它具有很多优异的特性，比如吸收截面高、发射谱线窄、发光量子效率高、发光位置可以通过卤素离子的变化进行大幅度调控并覆盖整个可见光区域、制备相对简便、结构比较稳定等，在新型量子点照明与显示领域展示了广阔的应用前景，广泛的应用于光电子材料与器件领域。
普遍认为相对于传统的半导体材料，钙钛矿量子点有很高的缺陷容忍度，但是对于具有高比表面积的半导体纳米晶，颗粒表面对材料的电学质量、光物理性质乃至实际应用性能具有非常大的影响。所以降低表面的一些浅缺陷能一定程度上提高量子点的量子产率和稳定性。许多研究表明，没有进行掺杂的卤化物钙钛矿纳米晶中的低的量子产率与卤化物空位等本征缺陷引起的晶格短程无序有关，本申请通过Co2+掺杂可以大大消除这些缺陷，从而增加晶格的短程有序性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过掺杂来增强卤化物钙钛矿量子点量子产率的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种通过掺杂来增强卤化物钙钛矿量子点量子产率的方法，包括前驱体油酸铯的制备、CsPbBr3量子点的制备和量子点的提纯和保存。
进一步的，所述前驱体油酸铯的制备的具体步骤如下：
首先将碳酸铯，油酸和十八烯混合加入到三口瓶中，在室温下抽真空充氮气来排除反应装置中的水氧，然后升温至120摄氏度，在120摄氏度抽真空1小时，之后在氮气氛围中升温到150摄氏度持续2-3小时，直到固体物质全部溶解，然后放在冰箱中储存待用。
进一步的，所述CsPbBr3量子点的制备的具体步骤如下：
首先将PbBr2、掺杂的20％的CoBr2和20％的Co(AC)2和十八烯加入到三口瓶中，在室温下多次抽真空充氮气排出反应装置中的水和氧气，然后升温到120摄氏度，同样抽真空1小时，之后充氮气，并开始注入配体油胺和油酸，待溶液澄清后开始升温，当温度升到180摄氏度时，注入已经准备好的前驱体油酸铯，反应时间为5s,然后迅速放到冰水里搅拌。
进一步的，所述量子点的提纯和保存的具体步骤如下：
将反应后的溶液分装到离心管中，先用离心机5000r离心10分钟，将上清液倒掉后，溶于正己烷中，并加入等量的乙酸甲酯，继续10000r离心 10分钟，倒掉上清液后再溶于正己烷中，最后放入冰箱中储存。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明原始的单纯油胺油酸为配体CsPbBr3量子点的量子产率只能达到50％多，通过掺杂原始摩尔浓度20％的CoBr2以及20％的Co(AC)2，使得量子点的量子产率达到80％以上，使得其发光效率大大提高，成本低发光性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例的CsPbBr3和掺杂20％Co(AC)2的CsPbBr3X的X 射线衍射图谱。
图2分别是CsPbBr3量子点和掺杂20％Co(AC)2的透射电镜图和统计的粒径分布图。
图3分别为原始CsPbBr3量子点和掺杂CoBr2以及掺杂Co(AC)2的量子点的荧光图谱和吸收图谱。
图4分别为原始CsPbBr3量子点和掺杂CoBr2以及掺杂Co(AC)2的量子点的荧光半峰宽示意图。
图5为未掺杂和掺杂后的PL衰变痕迹示意图。
图6是未掺杂和掺杂量子点的实物图以及在375nm紫外手电筒激发下的光致发光图谱。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对发明做出进一步的描述：
根据本发明实施例的一种通过掺杂来增强卤化物钙钛矿量子点量子产率的方法,其具体实验步骤如下：
1、首先将814mg的碳酸铯，2.5毫升的油酸和30毫升的十八烯混合加入到三口瓶中，在室温下先多次抽真空充氮气来排除反应装置中的水氧，然后升温至120C，在120C抽真空1小时，之后在氮气氛围中升温到150C持续2-3 小时，直到固体物质全部溶解，然后放在冰箱中储存待用。
2、将0.376mmol(138mg)的PbBr2，掺杂的20％的CoBr2和20％的Co(AC)2 和10毫升的十八烯加入到50毫升的三口瓶中，在室温下多次抽真空充氮气排出反应装置中的水和氧气，然后升温到120C，同样抽真空1小时，之后充氮气，并开始注入配体油胺和油酸，待溶液澄清后开始升温，当温度升到180C 时，注入已经准备好的前驱体油酸铯，反应时间为5s,然后迅速放到冰水里搅拌以阻止量子点的继续长大。
3、将反应后的溶液分装到10毫升离心管中，先用离心机5000r离心10 分钟，将上清液倒掉后，溶于3毫升的正己烷中，并加入等量的乙酸甲酯。继续10000r离心10分钟，倒掉上清液后再溶于3毫升的正己烷中，最后放入冰箱中储存。
实验分析：取合成的钙钛矿量子点上清液滴到硅片上，然后测两种材料的 X射线衍射，具体图谱见图1，原始的CsPbBr3量子点和掺杂20％Co(AC)2的 CsPbBr3量子点都表现出(100)和(200)晶面，都是立方相，但是原位掺杂 Co2+后衍射峰更尖锐，结晶性更好，并且半峰宽较窄，粒径更加均匀。
图2分别是CsPbBr3量子点和掺杂20％Co(AC)2的透射电镜图和统计的粒径分布图。由高分辨率TEM图像显示，掺杂和未掺杂的CsPbBr3量子点都是高度结晶的，并且显示出与(200)面的晶格空间对应的间距为0.29nm的晶格条纹。并且从低倍电镜可以看出掺杂后粒径形貌更加均匀。由之后的粒径分布直方图也可大致看出。
图3分别为荧光图谱和吸收图谱，荧光图谱都是在400nm激发波长下激发的。并且将原始CsPbBr3量子点和掺杂CoBr2以及掺杂Co(AC)2的量子点进行对比。发现发光位置并没有太大变换，基本在516nm左右。吸收位置也没有很大的变换，说明掺杂后并没有很大的改变钙钛矿量子点的结构。但从吸收图谱来看，掺杂Co2+后明显缺陷减少了。
图4详细做出了三种量子点材料的荧光半峰宽。通过多次实验，原始的 CsPbBr3量子点荧光半峰宽平均为20nm，掺杂CoBr2的平均为19nm，而掺杂 Co(AC)2的能达到18nm。粒径越均匀。荧光的半峰宽越窄，这也应征了上面 xrd和电镜图中得到的结论，掺杂使得合成的量子点粒径更加均匀。
图5为未掺杂和掺杂后的PL衰变痕迹。掺杂后载流子寿命明显增加，Co 的掺杂大大延长了pl的寿命，并抑制了非辐射复合率，也说明了适当浓度的掺杂会在一定程度上抑制缺陷的形成。
图6是未掺杂和掺杂量子点的实物图以及在375nm紫外手电筒激发下的光致发光图谱。从左到右依次是未掺杂的CsPbBr3量子点，掺杂20％CoBr2以及掺杂20％Co(AC)2的量子点。它们的荧光量子产率分别是53％，64％和82％。从实物图以及测出的荧光量子产率都可以得出，掺杂后量子点的缺陷减少，非辐射复合减少，使得发光效率显著增加。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限定本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种通过掺杂来增强卤化物钙钛矿量子点量子产率的方法，其特征在于，包括前驱体油酸铯的制备、CsPbBr3量子点的制备和量子点的提纯和保存。
2.根据权利要求1所述的一种通过掺杂来增强卤化物钙钛矿量子点量子产率的方法，其特征在于，所述前驱体油酸铯的制备的具体步骤如下：
首先将碳酸铯，油酸和十八烯混合加入到三口瓶中，在室温下抽真空充氮气来排除反应装置中的水氧，然后升温至120摄氏度，在120摄氏度抽真空1小时，之后在氮气氛围中升温到150摄氏度持续2-3小时，直到固体物质全部溶解，然后放在冰箱中储存待用。
3.根据权利要求1所述的一种通过掺杂来增强卤化物钙钛矿量子点量子产率的方法，其特征在于，所述CsPbBr3量子点的制备的具体步骤如下：
首先将PbBr2、掺杂的20％的CoBr2和20％的Co(AC)2和十八烯加入到三口瓶中，在室温下多次抽真空充氮气排出反应装置中的水和氧气，然后升温到120摄氏度，同样抽真空1小时，之后充氮气，并开始注入配体油胺和油酸，待溶液澄清后开始升温，当温度升到180摄氏度时，注入已经准备好的前驱体油酸铯，反应时间为5s,然后迅速放到冰水里搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种通过掺杂来增强卤化物钙钛矿量子点量子产率的方法，其特征在于，所述量子点的提纯和保存的具体步骤如下：
将反应后的溶液分装到离心管中，先用离心机5000r离心10分钟，将上清液倒掉后，溶于正己烷中，并加入等量的乙酸甲酯，继续10000r离心10分钟，倒掉上清液后再溶于正己烷中，最后放入冰箱中储存。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20210430 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |