CN115487792B - 一种磁性活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁性活性炭的制备方法。它包括将柑橘皮渣预处理形成柑橘皮渣粉末后，与K2C2O4、K2CO3和铁盐混合，再加入去离子水剧烈搅拌，过滤干燥后在氮气和氢气氛围下升温，停止通入氢气，在氮气氛围下再升温，冷却后洗涤、干燥等步骤。其合成工艺简单，无需二次高温烧结，减少了负磁成本。

Description

一种磁性活性炭的制备方法
本申请是针对申请号为202110164850.5、发明名称为“一种柑橘皮渣基磁性多孔碳纳米复合材料的制备方法”的分案申请。
技术领域
本发明涉及磁性活性炭纳米复合材料的制备技术领域，尤其涉及一种磁性活性炭的制备方法。
背景技术
柑橘加工产生大量柑橘皮渣，由于柑橘皮本身具备发达的孔隙和比表面积，其天然孔隙有利于制备出孔隙发达、吸附性能高的活性炭。现有报道中以柑橘皮渣制备活性炭大多以氯化锌作为活化剂，对环境污染严重，而利用柑橘皮渣制备出容易分离的磁性多孔炭纳米复合材料，目前则鲜见报道。目前利用生物质合成磁性活性炭纳米复合材料多采用两步法：先合成活性炭成品，再在活性炭上采用修饰磁性纳米材料。通常在活性炭成品上修饰磁性纳米材料有共沉淀法，或者将成品活性炭浸入Fe(NO)3溶液中，在N2氛围下高温处理，但二次高温烧结增加了负磁成本，且浸渍过程中成品活性炭的吸附性能促进金属离子渗入，使得金属含量过高，占用和覆盖活性炭成品大量的吸附位点和官能团，降低了磁性活性炭的吸附性能，其步骤繁琐，费工时费能源，且材料性能较差。因此，有必要进一步研发磁性活性炭纳米复合材料的新制备技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁性活性炭的制备方法，该制备方法合成工艺简单，无需二次高温烧结，减少负磁成本。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种磁性活性炭的制备方法，其特征在于：将柑橘皮渣依次进行干燥、粉碎、过筛预处理形成柑橘皮渣粉末后，与K2C2O4、K2CO3和铁盐混合，再加入去离子水中形成混合物，剧烈搅拌1-2h，过滤干燥后在氮气和氢气氛围下升温至400～550℃，保温1～2h，停止通入氢气，在氮气氛围下再升温至680～750℃，保温0.5～1.5h，冷却后洗涤、干燥，所述铁盐可为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁；所述洗涤、干燥具体是采用蒸馏水和乙醇离心洗涤至中性，在60℃下烘干；所述氮气和氢气的体积比10：1。
本领域均知晓，活性炭表面性质的差异，导致其吸附性能、催化性能均不同。活性炭表面的酸性含氧官能团(羟基、羧基、酯类含氧官能团)由于吸电子效应，降低了电子云密度，削弱了H2O2在活性炭表面的获得电子的能力，因此对于催化H2O2的分解产生·OH有抑制作用，而碱性官能团能将未成对电子共轭到活性炭表面的π电子体系中，提高其表面的电子云密度，H2O2更容易从其表面获得电子，因而有助于H2O2分解产生·OH。本发明体系中，在400～500℃时，Fe3+有效转变为高活性的铁触媒催化剂，极少量的K2CO3在本发明中由于加入量极少，其不能起到活化剂作用(若K2CO3含量高，分解大量的CO与铁触媒反应，会严重降低铁触媒的催化性能，抑制合成氨反应的进行)，热分解产生K2O作为助催化剂，在氮气和氢气的氛围下发生合成氨反应，氨气在高温下与碳表面的酸性含氧官能团羟基、羧基等官能团发生反应，生成氨基、酰胺官能团，在该过程中K2C2O4不发生分解，随着反应温度上升，在680℃以上时，在进行磁化的同时，作为活化剂的K2C2O4发生热分解，生成K2CO3和CO，在该温度下K2CO3作为主要活化剂进一步分解进行多路径同时活化、造孔。在上述活化造孔的过程中，发生如下反应：
K2C2O4→K2CO3+CO (1)
K2CO3→K2O+CO2 (2)
K2CO3+2C→K2O+CO2 (3)
K2O+2C→2K+CO2 (4)
CO2+C→2CO (5)
反应(3)、(4)和(5)均是造孔过程发生的反应，在造孔过程中，含铁氧化物与反应生成的一氧化碳反应，形成二氧化碳，增加了二氧化碳的浓度，从而使得二氧化碳物理造孔，随着更多气体进入活性炭内部，进而促进微孔的生成，磁化和造孔同时发生，降低了磁性粒子对活性炭的吸附性能的负面影响，且无需进行二次高温烧结。
进一步地，上述铁盐优选为氯化铁。
进一步地，上述剧烈搅拌的速率为300～500rpm。
进一步地，上述柑橘皮渣粉末与K2CO3、K2C2O4、铁盐和去离子水的质量体积比为1～2g:0.05～0.08g:0.5～1g:0.001～0.005g:50～100mL。
进一步地，上述升温至400～550℃时的升温速率为5～8℃/min，升温至680～750℃时升温速率为2～3℃/min；上述预处理是将柑橘皮渣在60～90℃下烘干，粉碎后过40～60目筛得柑橘皮渣粉末。
最具体的，一种磁性活性炭的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤1、预处理：将柑橘皮渣在60～90℃下烘干，粉碎后过40～60目筛得柑橘皮渣粉末；
步骤2、活化浸泡：将柑橘皮渣粉末与碳酸钾、草酸钾、铁盐与去离子水按照质量体积比为1～2g:0.05～0.08g:0.5～1g:0.001～0.005g:50～100mL混合，在300～500rpm下剧烈搅拌1～2h，过滤后在60～80℃下烘干，所述铁盐可为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁；
步骤3、步骤2处理后的柑橘皮渣粉末置于氮气和氢气体积比为10:1的混合气体氛围中，以5～8℃/min升温至400～550℃，保温1～2h，停止通入氢气，在氮气氛围下再以2～3℃/min速率持续升温至680～750℃，保温0.5～1.5h，冷却后研磨粉碎，用蒸馏水和乙醇离心洗涤，在60℃下烘干。
本发明具有如下技术效果：
本发明提供了一种磁性活性炭的制备方法，它采用一步法即实现了利用生物质合成磁性活性炭纳米复合材料，且制备的磁性活性炭具有优异的比表面积和丰富的孔径结构，BET比表面积达到1600m2/g以上，多孔碳表面的碱性官能团种类和数量增加，提高了其催化性能，同时具有优异的阴离子交换特性，对于阴离子有机染料酸性红、刚果红具有优异的吸附性能，对于浓度为200mg/L的酸性红18和刚果红的吸附量分别为356.1mg/g和359.7mg/g，重复利用10次，对于酸性红和刚果红的去除率依然保持在90％以上。其合成工艺简单，无需二次高温烧结，减少了负磁成本。
附图说明
附图1为本发明制备的磁性活性炭在不同浓度的酸性红18溶液中的吸附时间曲线图。
附图2为本发明制备的磁性活性炭对于酸性红18和刚果红重复10次吸附性能稳定性统计图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步具体的描述和说明。
实施例1
一种磁性活性炭的制备方法，按如下步骤进行：
步骤1、预处理：将柑橘皮渣在60℃下烘干，粉碎后过40目筛得柑橘皮渣粉末；
步骤2、活化浸泡：将柑橘皮渣粉末与碳酸钾、草酸钾、硝酸铁与去离子水按照质量体积比为1g:0.05g:0.5g:0.001g:50mL混合，在300rpm下剧烈搅拌2h，过滤后在60℃下烘干；
步骤3、步骤2处理后的柑橘皮渣粉末置于氮气和氢气体积比为10:1的混合气体氛围中，以5℃/min升温至550℃，保温1h，停止通入氢气，再以3℃/min速率持续升温至750℃，保温0.5h，冷却后研磨粉碎，用蒸馏水和乙醇离心洗涤，在60℃下烘干。
通过回收重复使用本实施例制备的磁性活性炭，10次后酸性红18和刚果红的去除率分别为91.3％和90.2％。
实施例2
一种磁性活性炭的制备方法，按如下步骤进行：
步骤1、预处理：将柑橘皮渣在90℃下烘干，粉碎后过60目筛得柑橘皮渣粉末；
步骤2、活化浸泡：将柑橘皮渣粉末与碳酸钾、草酸钾、硫酸铁与去离子水按照质量体积比为2g:0.08g:1g:0.005g:100mL混合，在500rpm下剧烈搅拌1h，过滤后在80℃下烘干；
步骤3、步骤2处理后的柑橘皮渣粉末置于氮气和氢气体积比为10:1的混合气体氛围中，以8℃/min升温至400℃，保温2h，停止通入氢气，再以2℃/min速率持续升温至680℃，保温1.5h，冷却后研磨粉碎，用蒸馏水和乙醇离心洗涤，在60℃下烘干。
通过回收重复使用本实施例制备的磁性活性炭，10次后酸性红18和刚果红的去除率分别为91.4％和90.5％。
实施例3
一种磁性活性炭的制备方法，按如下步骤进行：
步骤1、预处理：将柑橘皮渣在70℃下烘干，粉碎后过50目筛得柑橘皮渣粉末；
步骤2、活化浸泡：将柑橘皮渣粉末与碳酸钾、草酸钾、氯化铁与去离子水按照质量体积比为1g:0.06g:0.8g:0.002g:80mL混合，在400rpm下剧烈搅拌1.5h，过滤后在70℃下烘干；
步骤3、步骤2处理后的柑橘皮渣粉末置于氮气和氢气体积比为10:1的混合气体氛围中，以6℃/min升温至500℃，保温1h，停止通入氢气，再以2℃/min速率持续升温至700℃，保温1.5h，冷却后研磨粉碎，用蒸馏水和乙醇离心洗涤，在60℃下烘干。
通过回收重复使用本实施例制备的磁性活性炭，10次后酸性红18和刚果红的去除率分别为91.9％和90.1％。
对比例1
步骤1、预处理：将柑橘皮渣在70℃下烘干，粉碎后过50目筛得柑橘皮渣粉末；
步骤2、活化浸泡：将柑橘皮渣粉末与碳酸钾、氯化铁和去离子水按照质量体积比为1g:0.8g:0.002g:80mL混合，在400rpm下剧烈搅拌1.5h，过滤后在70℃下烘干；
步骤3、步骤2处理后的柑橘皮渣粉末置于氮气氛围中，以6℃/min升温至500℃，保温1.5h，停止通入氢气，再以2℃/min速率持续升温至680℃，保温1.5h，冷却后研磨粉碎，用蒸馏水和乙醇离心洗涤，在60℃下烘干；
对孔径结构及分布进行分析，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003846808220000061
本发明和对比例1制备的活性炭用酸碱滴定法测试得对比例1和本发明实施例3中部分官能团的含量，如表2所示。
表2：活性炭表面各种官能团含量(mmol/g)。
产物样品 羧基 内酯基 酚羟基 氨基 酰胺基 总酸度 总碱度
对比例1 0.328 0.211 0.504 0.0267 - 1.04 0.18
实施例3 0.247 0.214 0.452 0.1042 0.119 0.91 0.53
具有酸性表面基团的活性炭具有阳离子交换特性，具有碱性表面基团的活性炭具有阴离子交换特性。本发明中制备的磁性活性炭由于合成氨反应中产生氨气，对活性炭进行了改性，使得活性炭表面的碱性官能团增多，活性炭碱性增强，具有更优异的阴离子交换特性；对比例1中由于碳酸钾在270℃以上时就开始热分解，生成的一氧化碳将铁触媒催化剂还原，使其不能发挥催化作用，合成氨过程受阻，使得活性炭表面生成碱性官能团受阻。
对于不同的有机染料的吸附性能如表3所示，具体是称取0.02g对比例1和本发明制备的磁性活性炭，加入200mL浓度为200mg/L的亚甲基蓝、结晶紫、酸性红18和刚果红待测液中，吸附2h后测定待测液中有机物浓度，进而求得吸附容量。
表3：
Figure BDA0003846808220000071
从上表可知，对比例1和本发明制备的磁性活性炭对于亚甲基蓝和结晶紫等阳离子有机物吸附水平相同，而在对于酸性红18、刚果红等阴离子有机物，本发明制备的磁性活性炭具有更优异的吸附性能，吸附性能提高了1.6倍左右，说明本发明制备的磁性活性炭具有更强的阴离子交换特性。
如附图1所示，将本发明制备的磁性活性炭用于吸附酸性红18，随着酸性红18溶液浓度上升，磁性活性炭的吸附量逐渐上升，在进行刚果红吸附时也同样具有该规律。
本发明制备的磁性活性炭中复合了磁性粒子，增强了多孔碳的回收分离效率，促进了磁性活性炭的回收利用，经过吸附酸性红18和刚果红，重复吸附5次后，磁性活性炭对酸性红18和刚果红的去除率依然在95％以上，重复吸附10次后，去除率依然保持在90％以上，本发明制备的磁性活性炭具有优异的吸附稳定性能，可以多次重复利用，性能不发生衰减。

Claims (3)

1.一种磁性活性炭的制备方法，其特征在于：将柑橘皮渣依次进行干燥、粉碎、过筛预处理形成柑橘皮渣粉末后，与K2C2O4、K2CO3和铁盐混合，再加入去离子水中形成混合物，剧烈搅拌1-2h，过滤干燥后在氮气和氢气氛围下升温至400~550℃，保温1~2h，停止通入氢气，在氮气氛围下再升温至680~750℃，保温0.5~1.5h，冷却后洗涤、干燥；所述铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁；所述洗涤、干燥具体是采用蒸馏水和乙醇离心洗涤至中性，在60℃下烘干；所述氮气和氢气的体积比10:1；
所述柑橘皮渣粉末与K2CO3、K2C2O4、铁盐和去离子水的质量体积比为1~2g:0.05~0.08g:0.5~1g:0.001~0.005g:50~100mL。
2.如权利要求1所述磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述剧烈搅拌的速率为300~500rpm。
3.如权利要求1或2所述磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述升温至400~550℃时的升温速率为5~8℃/min，升温至680~750℃时升温速率为2~3℃/min；所述预处理是将柑橘皮渣在60~90℃下烘干，粉碎后过40~60目筛得柑橘皮渣粉末。
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