CN115356873A - 树脂组合物、遮光膜、遮光膜的制造方法及带隔壁的基板 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及树脂组合物、遮光膜、遮光膜的制造方法及带隔壁的基板。树脂组合物,其含有:树脂;和有机金属化合物,其含有选自由银、金、铂及钯组成的组中的至少1种金属;和光聚合引发剂或醌二叠氮化合物;和溶剂。提供即使在250℃以下的加热条件下也能形成兼具高反射率和高遮光性的隔壁的树脂组合物。
Description
本申请是申请日为2019年6月26日、发明名称为“树脂组合物、遮光膜、遮光膜的制造方法及带隔壁的基板”的中国发明专利申请No.201980041920.9(PCT申请号为PCT/JP2019/025291)的分案申请。
技术领域
本发明涉及树脂组合物和由树脂组合物形成的遮光膜、遮光膜的制造方法、以及具有图案形成后的隔壁的带隔壁的基板。
背景技术
作为图像显示装置的一种的液晶显示装置通常使用LED等白色光源和使红色、绿色及蓝色选择性通过的滤色器来进行彩色显示。然而,使用这样的滤色器的彩色显示的光利用效率差且颜色再现性存在问题。
为此,作为提高了光利用效率的彩色显示装置,提出具备包含波长转换用荧光体的波长转换部、偏振光分离单元和偏振光转换单元的彩色显示装置(例如,参见,专利文献1)。例如,提出了包含蓝色光源、液晶元件和下述波长转换部的彩色显示装置,所述波长转换部具有被蓝色光激发而发出红色荧光的荧光体、被蓝色光激发而发出绿色荧光的荧光体及使蓝色光散射的光散射层(例如,参见专利文献2)。
但是,对于如专利文献1、2中记载那样的包含颜色转换荧光体的滤色器而言,由于荧光沿所有方向产生,因此光的取出效率低,亮度不充分。尤其在被称为4K、8K的高精细显示装置中,像素尺寸变小,因而亮度的问题显著,因此要求更高的亮度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2000-131683号公报
专利文献2:日本特开2009-244383号公报
专利文献3:日本特开2000-347394号公报
专利文献4:日本特开2006-259421号公报
发明内容
发明要解决的课题
为了提高显示装置的亮度,有效的是提高将颜色转换荧光体隔开的隔壁的反射率。另外,为了在相邻像素间不发生光的混色,需要提高隔壁的遮光性。从以上情况考虑,要求兼具高反射率和高遮光性的隔壁材料。
为了形成兼具高反射率和高遮光性的隔壁,本申请的发明人首先研究了使用向高反射率的白色隔壁材料中添加黑色颜料而成的材料。但是,在该方法中出现了下述课题:在曝光时光被白色颜料和黑色颜料吸收光,光不能到达至膜的底部、图案加工性差。
另一方面,如专利文献3、4中记载的那样,提出了下述技术:通过添加特定的金属化合物,从而利用图案形成后的烧成进行黑色化。然而,这些黑色化技术存在下述课题:需要进行400℃以上的烧成,在250℃以下的加热下遮光性不会提高。
为此,本发明的目的在于提供即使在250℃以下的加热条件下也能形成兼具高反射率和高遮光性的隔壁的树脂组合物。
用于解决课题的手段
<1>、本发明为树脂组合物,其含有:
树脂;和
有机金属化合物,其含有选自由银、金、铂及钯组成的组中的至少1种金属;和
光聚合引发剂或醌二叠氮化合物;和
溶剂。
<2>、根据<1>所述的树脂组合物,其还含有具有磷原子的配位性化合物。
<3>、根据<1>或<2>所述的树脂组合物,其中,所述树脂为选自聚硅氧烷、聚酰亚胺、聚酰亚胺前体、聚苯并噁唑、聚苯并噁唑前体及(甲基)丙烯酸聚合物中的树脂。
<4>、根据<1>~<3>中任一项所述的树脂组合物,其中,所述树脂为聚硅氧烷。
<5>、根据<1>~<4>中任一项所述的树脂组合物,其还含有白色颜料和/或黑色颜料。
<6>、根据<5>所述的树脂组合物,其含有白色颜料,所述白色颜料为选自二氧化钛、氧化锆、氧化锌、硫酸钡及它们的复合化合物中的颜料。
<7>、根据<5>或<6>所述的树脂组合物,其含有黑色颜料,所述黑色颜料为选自氮化钛、氮化锆、炭黑、以及红色颜料与蓝色颜料的重量比为20/80~80/20的混合颜料中的颜料。
<8>、根据<1>~<7>中任一项所述的树脂组合物,其还含有光产碱剂。
<9>、遮光膜,其是使<1>~<8>中任一项所述的树脂组合物固化而成的。
<10>、遮光膜的制造方法,其具有下述工序:
制膜工序,在基底基板上涂布<1>~<8>中任一项所述的树脂组合物,进行干燥而得到干燥膜;
曝光工序,对所得的干燥膜进行图案曝光;
显影工序,将曝光后的干燥膜中的可溶于显影液的部分溶解除去;以及
加热工序,通过对显影后的干燥膜进行加热而使其固化,
在所述加热工序中,于120℃以上且250℃以下的温度对显影后的干燥膜进行加热,由此使膜厚为10μm时的OD值上升0.3以上。
<11>、带隔壁的基板,其在基底基板上具有(A-1)图案形成后的隔壁,所述隔壁在波长550nm处的厚度为10μm时的反射率为20%~60%、厚度为10μm时的OD值为1.0~3.0。
<12>、根据<11>所述的带隔壁的基板,其中,所述(A-1)图案形成后的隔壁含有:树脂;白色颜料;和由选自由氧化钯、氧化铂、氧化金、氧化银、钯、铂、金及银组成的组中的至少1种金属氧化物或金属形成的粒子。
<13>、根据<11>或<12>所述的带隔壁的基板,其中,所述(A-1)图案形成后的隔壁还含有拒液化合物,(A-1)图案形成后的隔壁中的拒液化合物的含量为0.01重量%~10重量%。
<14>、根据<11>~<13>中任一项所述的带隔壁的基板,其中,所述(A-1)图案形成后的隔壁的相对丙二醇单甲基醚乙酸酯的表面接触角为10°~70°。
<15>、根据<11>~<14>中任一项所述的带隔壁的基板,其中,所述(A-1)图案形成后的隔壁的锥形角度为45°~110°。
<16>、根据<11>~<15>中任一项所述的带隔壁的基板,其中,在所述基底基板与(A-1)图案形成后的隔壁之间还具有(A-2)厚度为1.0μm时的OD值为0.5以上的、图案形成后的遮光隔壁。
<17>、根据<11>~<16>中任一项所述的带隔壁的基板,其还具有被所述(A-1)图案形成后的隔壁隔开而排列的(B)含有颜色转换发光材料的像素。
<18>、根据<17>所述的带隔壁的基板,其中,所述颜色转换发光材料含有选自量子点及亚甲基吡咯衍生物中的荧光体。
<19>、根据<17>或<18>所述的带隔壁的基板,其中,在所述基底基板与(B)含有颜色转换发光材料的像素之间还具有厚度为1~5μm的滤色器。
<20>、根据<19>所述的带隔壁的基板,其中,在所述基底基板上、或者在所述厚度为1~5μm的滤色器与(B)含有颜色转换发光材料的像素层之间还具有厚度为50~1,000nm的无机保护层和/或黄色有机保护层。
<21>、显示装置,其具有:
<11>~<20>中任一项所述的带隔壁的基板;和
选自液晶单元、有机EL单元、迷你LED单元及微LED单元中的发光光源。
发明效果
本发明的树脂组合物在制膜后进行图案曝光的工序时使光通过,在将曝光后的膜于120℃以上、250℃以下的温度加热后遮光性提高,因此即使在250℃以下的加热条件下也能形成具有高反射率和高遮光性的微细厚膜隔壁图案。
附图说明
图1是表示具有图案形成后的隔壁的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。
图2是表示具有图案形成后的隔壁和含有颜色转换发光材料的像素的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。
图3是表示具有低折射率层的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。
图4是表示具有低折射率层及无机保护层I的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。
图5是表示具有低折射率层及无机保护层II的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。
图6是表示具有滤色器的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。
图7是表示具有滤色器和无机保护层III和/或黄色有机保护层的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。
图8是表示具有滤色器和无机保护层IV和/或黄色有机保护层的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。
图9是表示具有遮光隔壁的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。
图10是表示在实施例中用于混色评价的显示装置的构成的截面图。
具体实施方式
以下,对本发明涉及的树脂组合物、由树脂组合物形成的遮光膜、遮光膜的制造方法及带隔壁的基板的优选实施方式进行具体地说明,但本发明并受以下实施方式限定,能够根据目的、用途进行各种变更而实施。
本发明的树脂组合物能够优选用作用于形成隔开颜色转换荧光体的隔壁的材料。本发明的树脂组合物优选含有:树脂;和有机金属化合物,其含有选自银、金、铂及钯组成的组中的至少1种金属(以下,有时记作“有机金属化合物”);和光聚合引发剂或醌二叠氮化合物;和溶剂。
树脂具有使隔壁的耐裂纹性及耐光性提高的功能。从使热处理中的隔壁的耐裂纹性提高的观点考虑,树脂在树脂组合物的固体成分中所占的含量优选为10重量%以上,更优选为20重量%以上。另一方面,从使耐光性提高的观点考虑,树脂在树脂组合物的固体成分中所占的含量优选为60重量%以下,更优选为50重量%以下。此处,所谓固体成分,是指在树脂组合物中所含的成分中除溶剂等挥发性的成分以外的全部成分。固体成分的量可通过计算对树脂组合物进行加热而使挥发性的成分蒸发后的余量来求得。
作为树脂,可列举例如聚硅氧烷、聚酰亚胺、聚酰亚胺前体、聚苯并噁唑、聚苯并噁唑前体、(甲基)丙烯酸聚合物等。此处,所谓(甲基)丙烯酸聚合物,是指甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯的聚合物。可以含有2种以上的这些聚合物。其中,从使透明性、耐热性及耐光性优异的方面考虑,优选聚硅氧烷。
聚硅氧烷是有机硅烷的水解/脱水缩合物。在本发明的树脂组合物具有负型感光性的情况下,聚硅氧烷优选至少包含下述通式(2)所示的重复单元。也可以还包含其他重复单元。通过包含通式(2)所示的来自二官能烷氧基硅烷化合物的重复单元,从而能够抑制由加热所致的聚硅氧烷的过度的热聚合(缩合),能够使隔壁的耐裂纹性提高。聚硅氧烷中的全部重复单元中,优选含有10~80摩尔%的通式(2)所示的重复单元。通过包含10摩尔%以上的通式(2)所示的重复单元,从而能够使耐裂纹性进一步提高。通式(2)所示的重复单元的含量更优选为15摩尔%以上,进一步优选为20摩尔%以上。另一方面,通过包含80摩尔%以下的通式(2)所示的重复单元,从而能够在聚合时充分提高聚硅氧烷的分子量,能够使涂布性提高。通式(2)所示的重复单元的含量更优选为70摩尔%以下。
[化学式1]
上述通式(2)中,R1及R2各自可以相同也可以不同,表示碳原子数1~20的1价有机基团。从容易调节聚合时的聚硅氧烷的分子量的观点考虑,R1及R2优选为选自碳原子数1~6的烷基及碳原子数6~12的芳基中的基团。但是,烷基及芳基的至少一部分的氢可以被自由基聚合性基团取代。在该情况下,在负型感光性树脂组合物的固化物中,自由基聚合性基团可被进行自由基聚合。
在本发明的树脂组合物具有负型感光性的情况下,聚硅氧烷优选还包含选自下述通式(3)所示的重复单元及下述通式(4)所示的重复单元中的重复单元。通过包含通式(3)或通式(4)所示的、来自含氟烷氧基硅烷化合物的重复单元,从而能够降低聚硅氧烷的折射率,在含有后述的白色颜料的情况下能够扩大与白色颜料的折射率差而使界面反射进一步提高、并且使反射率进一步提高。更优选在聚硅氧烷中含有合计为20~80摩尔%的选自通式(3)所示的重复单元及通式(4)所示的重复单元中的重复单元。通过包含合计为20摩尔%以上的通式(3)所示的重复单元和通式(4)所示的重复单元,从而在含有后述的白色颜料的情况下能够使聚硅氧烷与白色颜料的界面反射进一步提高、并且使反射率进一步提高。通式(3)所示的重复单元与通式(4)所示的重复单元的合计含量更优选为40摩尔%以上。另一方面,通过包含合计为80摩尔%以下的通式(3)所示的重复单元和通式(4)所示的重复单元,从而能够抑制聚硅氧烷的过度的疏水化,并且能够使其与组合物中的其他成分的相容性提高而使分辨率提高。通式(3)所示的重复单元和通式(4)所示的重复单元的合计含量更优选为70摩尔%以下。也可以还包含其他重复单元。
[化学式2]
上述通式(3)及(4)中,R3表示氢的全部或一部分被氟取代的、碳原子数1~10的烷基、链烯基、芳基或芳基烷基。R4表示单键、-O-、-CH2-CO-、-CO-或-O-CO-。R5表示碳原子数1~20的1价有机基团。从使聚硅氧烷的折射率进一步降低的观点出发,R3优选为氢的全部或一部分被氟取代的碳原子数1~6的烷基。需要说明的是,在负型感光性树脂组合物的光固化物中,链烯基可被进行自由基聚合。
上述通式(2)~(4)所示的重复单元分别来自下述通式(5)~(7)所示的烷氧基硅烷化合物。即,包含前述通式(2)~(4)所示的重复单元的聚硅氧烷能够通过将包含下述通式(5)~(7)所示的烷氧基硅烷化合物的烷氧基硅烷化合物水解及缩聚而得到。也可以还使用其他烷氧基硅烷化合物。
[化学式3]
上述通式(5)~(7)中,R1~R5分别表示与通式(2)~(4)中的R1~R5相同的基团。R6可以相同也可以不同,表示碳原子数1~20的1价有机基团,优选为碳原子数1~6的烷基。
作为通式(5)所示的烷氧基硅烷化合物,可列举例如二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基甲基二甲氧基硅烷、乙基甲基二甲氧基硅烷、甲基丙基二甲氧基硅烷、甲基丙基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、环己基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、烯丙基甲基二甲氧基硅烷、烯丙基甲基二乙氧基硅烷、苯乙烯基甲基二甲氧基硅烷、苯乙烯基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-丙烯酰基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-丙烯酰基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基乙基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、3-二甲基甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐、3-二甲基乙氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐、3-二甲基甲氧基甲硅烷基丙酸、3-二甲基乙氧基甲硅烷基丙酸、3-二甲基甲氧基甲硅烷基丙基环己基二甲酸酐、3-二甲基乙氧基甲硅烷基丙基环己基二甲酸酐、5-二甲基甲氧基甲硅烷基戊酸、5-二甲基乙氧基甲硅烷基戊酸、3-二甲基甲氧基甲硅烷基丙基邻苯二甲酸酐、3-二甲基乙氧基甲硅烷基丙基邻苯二甲酸酐、3-二甲基甲氧基甲硅烷基丙基邻苯二甲酸酐、3-二甲基乙氧基甲硅烷基丙基邻苯二甲酸酐、4-二甲基甲氧基甲硅烷基丁酸、4-二甲基乙氧基甲硅烷基丁酸等。也可以使用2种以上的这些化合物。
作为通式(6)所示的烷氧基硅烷化合物,可列举例如三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、全氟戊基三甲氧基硅烷、全氟戊基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三丙氧基硅烷、十三氟辛基三异丙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷等。也可以使用2种以上的这些化合物。
作为通式(7)所示的烷氧基硅烷化合物,可列举双(三氟甲基)二甲氧基硅烷、双(三氟丙基)二甲氧基硅烷、双(三氟丙基)二乙氧基硅烷、三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、三氟丙基甲基二乙氧基硅烷、三氟丙基乙基二甲氧基硅烷、三氟丙基乙基二乙氧基硅烷、十七氟癸基甲基二甲氧基硅烷等。也可以使用2种以上的这些化合物。
作为其他烷氧基硅烷化合物,可列举例如:甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、环己基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷等三官能烷氧基硅烷化合物;四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、硅酸酯51(四乙氧基硅烷低聚物)等四官能烷氧基硅烷化合物;三甲基甲氧基硅烷、三苯基甲氧基硅烷等单官能烷氧基硅烷化合物;3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、3-乙基-3-{[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙氧基]甲基}氧杂环丁烷、3-乙基-3-{[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙氧基]甲基}氧杂环丁烷等含有环氧基或氧杂环丁烷基的烷氧基硅烷化合物:苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、1-萘基三甲氧基硅烷、2-萘基三甲氧基硅烷、2-萘基三甲氧基硅烷、2-萘基三甲氧基硅烷、甲苯基三甲氧基硅烷、甲苯基三乙氧基硅烷、1-苯基乙基三甲氧基硅烷、1-苯基乙基三乙氧基硅烷、2-苯基乙基三甲氧基硅烷、2-苯基乙基三乙氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基邻苯二甲酸酐、3-三乙氧基甲硅烷基丙基邻苯二甲酸酐等含有芳香环的烷氧基硅烷化合物;苯乙烯基三甲氧基硅烷、苯乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、γ-丙烯酰基丙基三甲氧基硅烷、γ-丙烯酰基丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰基丙基三乙氧基硅烷等含有自由基聚合性基团的烷氧基硅烷化合物;3-三甲氧基甲硅烷基丙酸、3-三乙氧基甲硅烷基丙酸、4-三甲氧基甲硅烷基丁酸、4-三乙氧基甲硅烷基丁酸、5-三甲氧基甲硅烷基戊酸、5-三乙氧基甲硅烷基戊酸、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐、3-三乙氧基二甲硅烷基丙基琥珀酸酐、3-三甲氧基甲硅烷基丙基环己基二甲酸酐、3-三乙氧基甲硅烷基丙基环己基二甲酸酐、3-三甲氧基甲硅烷基丙基邻苯二甲酸酐、3-三乙氧基甲硅烷基丙基邻苯二甲酸酐等含有羧基的烷氧基硅烷化合物等。
从使聚硅氧烷的全部重复单元中的通式(2)所示的重复单元的含量为前述范围的观点考虑,成为聚硅氧烷的原料的烷氧基硅烷化合物中的、通式(5)所示的烷氧基硅烷化合物的含量优选为10摩尔%以上,更优选为15摩尔%以上,进一步优选为20摩尔%以上。另一方面,从同样的观点考虑,通式(5)所示的烷氧基硅烷化合物的含量优选为80摩尔%以下,更优选为70摩尔%以下。另外,关于通式(6)及通式(7)所示的烷氧基硅烷化合物的合计含量,从使通式(3)及通式(4)所示的重复单元的合计含量为前述范围的观点考虑,优选为20摩尔%以上,更优选为40摩尔%以上。另一方面,从同样的观点考虑,通式(6)及通式(7)所示的烷氧基硅烷化合物的合计含量优选为80摩尔%以下,更优选为70摩尔%以下。
从涂布性的观点考虑,聚硅氧烷的重均分子量(Mw)优选为1,000以上,更优选为2,000以上。另一方面,从显影性的观点考虑,聚硅氧烷的Mw优选为50,000以下,更优选为20,000以下。此处,本发明中的聚硅氧烷的Mw是指利用凝胶渗透色谱法(GPC)测定的聚苯乙烯换算值。
聚硅氧烷可通过将前述的有机硅烷化合物水解后使该水解物在溶剂的存在下或无溶剂下进行脱水缩合反应而得到。
水解的各种条件能够考虑反应规模、反应容器的大小、形状等而根据适合于目标用途的物性来设定。作为各种条件,可列举例如酸浓度、反应温度、反应时间等。
在水解反应中能够使用盐酸、乙酸、甲酸、硝酸、草酸、盐酸、硫酸、磷酸、聚磷酸、多元羧酸和/或其酐、离子交换树脂等酸催化剂。其中,优选包含选自甲酸、乙酸及磷酸中的酸的酸性水溶液。
在水解反应中使用酸催化剂的情况下,从使水解更快速进行的观点考虑,酸催化剂的添加量相对于在水解反应中所使用的全部烷氧基硅烷化合物100重量份而言优选为0.05重量份以上,更优选为0.1重量份以上。另一方面,从适度调节水解反应的进行的观点考虑,酸催化剂的添加量相对于全部烷氧基硅烷化合物100重量份而言优选为20重量份以下,更优选为10重量份以下。此处,所谓全部烷氧基硅烷化合物量是指包含烷氧基硅烷化合物、其水解物及其缩合物全部在内的量。以下同样。
水解反应能够在溶剂中进行。溶剂能够考虑树脂组合物的稳定性、润湿性、挥发性等来适当选择。
在因水解反应而生成溶剂的情况下,也能在无溶剂的条件下进行水解。在用于树脂组合物的情况下,还优选通过在水解反应结束后进一步添加溶剂而将树脂组合物调节为适当的浓度。另外,也能在水解后通过加热和/或在减压下来馏出并除去全部量或一部分的生成醇等,之后再添加合适的溶剂。
在水解反应中使用溶剂的情况下,从抑制凝胶的生成的观点考虑,溶剂的添加量相对于全部烷氧基硅烷化合物100重量份而言优选为50重量份以上,更优选为80重量份以上。另一方面,从使水解更快速地进行的观点考虑,溶剂的添加量相对于全部烷氧基硅烷化合物100重量份而言优选为500重量份以下,更优选为200重量份以下。
另外,作为在水解反应中使用的水,优选离子交换水。水的量能够任意地设定,但是,相对于全部烷氧基硅烷化合物1摩尔而言,优选为1.0~4.0摩尔。
作为脱水缩合反应的方法,可列举例如将通过有机硅烷化合物的水解反应而得到的硅醇化合物溶液直接加热的方法等。加热温度优选为50℃以上、溶剂的沸点以下,加热时间优选为1~100小时。另外,为了提高聚硅氧烷的聚合度,也可以进行再加热或碱催化剂的添加。另外,也可以根据目的而在脱水缩合反应后于加热和/或减压下馏出并除去适量的生成醇等、之后再添加合适的溶剂。
从树脂组合物的保存稳定性的观点考虑,优选在水解、脱水缩合后的硅氧烷树脂溶液中不包含前述催化剂,可根据需要进行催化剂的除去。作为催化剂除去方法,从操作的简便性和除去性的观点考虑,优选水清洗、基于离子交换树脂的处理等。所谓水清洗,是指下述方法:将聚硅氧烷溶液用适当的疏水性溶剂稀释,用水清洗数次后,将所得的有机层用蒸发器等进行浓缩。所谓基于离子交换树脂的处理,是指使聚硅氧烷溶液与适当的离子交换树脂接触的方法。
有机金属化合物具有下述功能:在后述的隔壁(A-1)的图案形成时,在曝光工序和/或加热工序中发生分解、聚集而成为黑色粒子或黄色粒子,使后述的隔壁(A-1)的OD值提高。由于在曝光前OD值低,并且在图案形成后OD值上升,因此能够在曝光工序中使所曝光的光充分透过至底部而使其光固化或光分解。例如,在具有负型感光性的树脂组合物的情况下,若为了形成OD值高的隔壁(A-1)而使用预先含有大量黑色颜料的树脂组合物进行图案形成,则底部的光固化容易变得不充分。其结果,有使所得的隔壁(A-1)的形状容易变成倒锥形的倾向。若使用含有前述的有机金属化合物的本发明的树脂组合物进行图案形成,则能够直至底部充分地进行光固化,因此能够易于使锥形角度为后述的优选范围。
作为有机金属化合物,可列举例如:新癸酸银、辛酸银、水杨酸银等含有银的有机金属化合物;氯(三苯基膦)金、四氯金酸四水合物等含有金的有机金属化合物;双(乙酰丙酮)铂、二氯双(三苯基膦)铂、二氯双(苯甲腈)铂等含有铂的有机金属化合物;双(乙酰丙酮)钯、二氯双(三苯基膦)钯、二氯双(苯甲腈)钯、四(三苯基膦)钯、二亚苄基丙酮钯等含有钯的有机金属化合物等。也可以含有2种以上的这些化合物。
其中,若含有新癸酸银、辛酸银、水杨酸银等含有银的有机金属化合物,则因在曝光工序中发生分解、聚集而黑色化,并且因在之后的加热工序中进一步分解、聚集而黄色化。
另一方面,若含有双(乙酰丙酮)铂、二氯双(三苯基膦)铂、二氯双(苯甲腈)铂等含有铂的有机金属化合物;选自双(乙酰丙酮)钯、二氯双(三苯基膦)钯、二氯双(苯甲腈)钯、四(三苯基膦)钯、二亚苄基丙酮钯等含有钯的有机金属化合物,则因在曝光工序和/或加热工序中发生分解、聚集而黑色化。
其中,从使OD值进一步提高的观点考虑,优选选自双(乙酰丙酮)钯、二氯双(三苯基膦)钯、二氯双(苯甲腈)钯及四(三苯基膦)钯中的有机金属化合物。
在本发明的树脂组合物中,有机金属化合物在固体成分中所占的含量优选为0.2~5重量%。通过将有机金属化合物的含量设为0.2重量%以上,从而能够使所得的隔壁的OD值进一步提高。有机金属化合物的含量更优选为1.5重量%以上。另一方面,通过将有机金属化合物的含量设为5重量%以下,从而能够使反射率进一步提高。
本发明的树脂组合物在用于后述的隔壁(A-1)的图案形成的情况下,优选具有负型或正型的感光性。在赋予负型感光性的情况下,优选含有光聚合引发剂,能够形成高精细的图案形状的隔壁。负型感光性树脂组合物优选还含有光聚合性化合物。另一方面,在赋予正型感光性的情况下,优选含有醌二叠氮化合物。
光聚合引发剂如果是会因光(包括紫外线、电子射线)的照射而发生分解和/或反应并产生自由基的光聚合引发剂,则可以为任意的光聚合引发剂。可列举例如:2-甲基-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙烷-1-酮、2-二甲基氨基-2-(4-甲基苄基)-1-(4-吗啉-4-基-苯基)-丁烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮-1等α-氨基烷基苯酮化合物;2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-(2,4,4-三甲基戊基)-氧化膦等酰基氧化膦化合物;1-苯基-1,2-丙二酮-2-(O-乙氧基羰基)肟、1,2-辛二酮-1-[4-(苯硫基)-2-(O-苯甲酰基肟)]、1-苯基-1,2-丁二酮-2-(O-甲氧基羰基)肟、1,3-二苯基丙烷三酮-2-(O-乙氧基羰基)肟、乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙酰基肟)等肟酯化合物;苯偶酰二甲基缩酮等苯偶酰缩酮化合物;2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)苯基-(2-羟基-2-丙基)酮、1-羟基环己基苯基酮等α-羟基酮化合物;二苯甲酮、4,4-双(二甲基氨基)二苯甲酮、4,4-双(二乙基氨基)二苯甲酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、4-苯基二苯甲酮、4,4-二氯二苯甲酮、羟基二苯甲酮、4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯基硫醚、烷基化二苯甲酮、3,3’,4,4’-四(叔丁基过氧化羰基)二苯甲酮等二苯甲酮化合物;2,2-二乙氧基苯乙酮、2,3-二乙氧基苯乙酮、4-叔丁基二氯苯乙酮、亚苄基苯乙酮、4-叠氮亚苄基苯乙酮等苯乙酮化合物;2-苯基-2-氧基乙酸甲酯等芳香族酮酯化合物;4-二甲基氨基苯甲酸乙酯、4-二甲基氨基苯甲酸(2-乙基)己酯、4-二乙基氨基苯甲酸乙酯、2-苯甲酰基苯甲酸甲酯等苯甲酸酯化合物等。也可以含有2种以上的这些化合物。
从有效地进行自由基固化的观点考虑,本发明的树脂组合物中的光聚合引发剂的含量在固体成分中优选为0.01重量%以上,更优选为1重量%以上。另一方面,从抑制残留的光聚合引发剂的溶出等、使黄变进一步提高的观点考虑,光聚合引发剂的含量在固体成分中优选为20重量%以下,更优选为10重量%以下。
本发明中的光聚合性化合物是指在分子中具有2个以上烯键式不饱和双键的化合物。若考虑自由基聚合性的容易性,则光聚合性化合物优选具有(甲基)丙烯酰基。
作为光聚合性化合物,可列举例如:二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,9-壬二醇二甲基丙烯酸酯、1,10-癸二醇二甲基丙烯酸酯、二羟甲基-三环癸烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、三季戊四醇七丙烯酸酯、三季戊四醇八丙烯酸酯、四季戊四醇九丙烯酸酯、四季戊四醇十丙烯酸酯、五季戊四醇十一丙烯酸酯、五季戊四醇十二丙烯酸酯、三季戊四醇七甲基丙烯酸酯、三季戊四醇八甲基丙烯酸酯、四季戊四醇九甲基丙烯酸酯、四季戊四醇十甲基丙烯酸酯、五季戊四醇十一甲基丙烯酸酯、五季戊四醇十二甲基丙烯酸酯、二羟甲基-三环癸烷二丙烯酸酯等。也可以含有2种以上的这些化合物。
从有效地进行自由基固化的观点考虑,本发明的树脂组合物中的光聚合性化合物的含量在固体成分中优选为1重量%以上。另一方面,从抑制自由基的过度反应、使分辨率提高的观点考虑,光聚合性化合物的含量在固体成分中优选为40重量%以下。
作为醌二叠氮化合物,优选为萘醌二叠氮化物的磺酸以酯的形式与具有酚式羟基的化合物键合而成的化合物。作为此处所使用的具有酚式羟基的化合物,可列举例如:BIs-Z、TekP-4HBPA(四P-DO-BPA)、TrIsP-HAP、TrIsP-PA、BIsRS-2P、BIsRS-3P(以上为商品名,本州化学工业(株)制);BIR-PC、BIR-PTBP、BIR-BIPC-F(以上为商品名,旭有机材工业(株)制),4,4’-磺酰基二苯酚、BPFL(商品名,JFE化学(株)制),等等。作为醌二叠氮化合物,优选为在这些具有酚式羟基的化合物中以酯键引入萘醌二叠氮-4-磺酸酯或萘醌二叠氮-5-磺酸酯而成的化合物,可列举例如THP-17、TDF-517(商品名,东洋合成工业(株)制)、SBF-525(商品名,AZ Electronic Materials(株)制)等。
从使灵敏度提高的观点考虑,本发明的树脂组合物中的醌二叠氮化合物的含量在固体成分中优选为0.5重量%以上,更优选为1重量%以上。另一方面,从使分辨率提高的观点考虑,醌二叠氮化合物的含量在固体成分中优选为25重量%以下,更优选为20重量%以下。
溶剂具有将树脂组合物的粘度调节为适合于涂布的范围、使隔壁的均匀性提高的功能。作为溶剂,优选将大气压下的沸点大于150℃且为250℃以下的溶剂和大气压下的沸点为150℃以下的溶剂组合。
作为溶剂,可列举例如:乙醇、丙醇、异丙醇、二丙酮醇等醇类;乙二醇、丙二醇等二醇类;乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单丙基醚、丙二醇单丁基醚等醚类;甲乙酮、乙酰丙酮、甲基丙基酮、甲基丁基酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮、环戊酮等酮类;二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等酰胺类;乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙二醇单乙基醚乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、乙酸3-甲氧基丁酯、乙酸3-甲基-3-甲氧基丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯等乙酸酯类;甲苯、二甲苯、己烷、环己烷等芳香族或脂肪族烃;γ-丁内酯、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜等。也可以含有2种以上的这些溶剂。其中,从涂布性的观点考虑,优选将作为大气压下的沸点大于150℃且为250℃以下的溶剂的二丙酮醇和作为大气压下的沸点为150℃以下的溶剂的丙二醇单甲基醚组合。
溶剂的含量可根据涂布方法等来任意地设定。例如在通过旋涂进行膜形成的情况下,溶剂的含量通常设为在树脂组合物中为50重量%以上、95重量%以下。
本发明的树脂组合物优选还含有具有磷原子的配位性化合物(以下,有时记作“配位性化合物”)。配位性化合物能够与树脂组合物中的有机金属化合物配位,使有机金属化合物在溶剂中的溶解性提高而促进有机金属化合物的分解,并且使所得的隔壁的OD值进一步提高。作为配位性化合物,可列举例如三苯基膦、三叔丁基膦、三甲基膦、三环己基膦、四氟硼酸三叔丁基膦、三(2-呋喃基)膦、三(1-金刚烷基)膦、三(二乙基氨基)膦、三(4-甲氧基苯基)膦、三(邻甲苯基)膦等。也可以含有2种以上的这些化合物。本发明的树脂组合物中的配位性化合物的含量相对于有机金属化合物而言优选为0.5~3.0摩尔当量。
本发明的树脂组合物优选还含有白色颜料和/或黑色颜料。白色颜料具有使隔壁的反射率进一步提高的功能。黑色颜料具有调节OD值的功能。
作为白色颜料,可列举例如二氧化钛、氧化锆、氧化锌、硫酸钡、它们的复合化合物等。也可以含有2种以上的这些颜料。其中,优选反射率高且容易工业利用的二氧化钛。
二氧化钛的晶体结构分为锐钛矿型、金红石型及板钛矿型。其中,从光催化剂活性低的方面考虑,优选为金红石型氧化钛。
可以对白色颜料实施表面处理。优选基于选自Al、Si及Zr中的金属的表面处理,能够使所形成的隔壁的耐光性及耐热性提高。
从使隔壁的反射率进一步提高的观点考虑,白色颜料的中值粒径优选为100~500nm。此处,白色颜料的中值粒径能够由使用粒度分布测定装置(N4-PLUS;Beckman-Coulter(株)制)等并利用激光衍射法测定得到的粒度分布来算出。
作为被优选用作白色颜料的二氧化钛颜料,可列举例如:R960,杜邦(株)制(金红石型,SiO2/Al2O3处理,平均一次粒径为210nm);CR-97,石原产业(株)制(金红石型,Al2O3/ZrO2处理,平均一次粒径为250nm);JR-301,tayca(株)制(金红石型,Al2O3处理,平均一次粒径为300nm);JR-405,tayca(株)制(金红石型,Al2O3处理,平均一次粒径为210nm);JR-600A,tayca(株)(金红石型,Al2O3处理,平均一次粒径为250nm);JR-603,tayca(株)(金红石型,Al2O3/ZrO2处理,平均一次粒径为280nm)等。也可以使用2种以上的这些颜料。
从使反射率进一步提高的观点考虑,树脂组合物中的白色颜料的含量优选为固体成分中的20重量%以上,更优选为30重量%以上。另一方面,从使隔壁的表面平滑性提高的观点考虑,白色颜料的含量优选为固体成分中的60重量%以下,更优选为55重量%以下。
作为黑色颜料,可列举例如黑色有机颜料、混色有机颜料、黑色无机颜料等。
作为黑色有机颜料,可列举例如炭黑、苝黑、苯胺黑、苯并呋喃酮系颜料等。这些颜料也可以被树脂被覆。
作为混色有机颜料,可列举例如将选自红、蓝、绿、紫、黄、品红及青色(cyan)等中的2种以上的颜料混合而成的拟黑色化颜料。其中,从适度地兼具高OD值和高图案加工性的观点考虑,优选红色颜料与蓝色颜料的混合颜料。混合颜料中的红色颜料与蓝色颜料的重量比优选为20/80~80/20,更优选为30/70~70/30。若利用颜色索引(CI)号表示代表性的颜料的具体例,则可列举如下例子。作为红色颜料,可列举例如颜料红(以下简称为PR)9、PR48、PR97、PR122、PR123、PR144、PR149、PR166、PR168、PR177、PR179、PR180、PR192、PR209、PR215、PR216、PR217、PR220、PR223、PR224、PR226、PR227、PR228、PR240、PR254等。也可以含有2种以上的这些颜料。作为蓝色颜料,可列举例如颜料蓝(以下简称为PB)15、PB15:3、PB15:4、PB15:6、PB22、PB60、PB64等。也可以含有2种以上的这些颜料。
作为黑色无机颜料,可列举例如:石墨;钛、铜、铁、锰、钴、铬、镍、锌、钙、银、金、铂、钯等金属的微粒;金属氧化物;金属复合氧化物;金属硫化物;金属氮化物;金属氮氧化物;金属碳化物等。也可以含有2种以上的这些颜料。
在以上的黑色颜料中,从具有高遮光性的方面考虑,优选为选自氮化钛、氮化锆、炭黑、以及红色颜料与蓝色颜料的重量比为20/80~80/20的混合颜料中的颜料。进而,从容易将隔壁(A-1)的锥形角度调节为后述的优选范围的观点考虑,更优选为选自氮化钛、氮化锆、以及红色颜料与蓝色颜料的重量比为20/80~80/20的混合颜料中的颜料。
从将反射率及OD调节为前述的范围而进一步抑制相邻像素中的光混色的观点考虑,树脂组合物中的黑色颜料的含量优选为固体成分中的0.01重量%以上,更优选为0.05重量%以上。另一方面,从将反射率及OD调节为前述的范围的观点考虑,黑色颜料的含量优选为固体成分中的5重量%以下,更优选为3重量%以下。
本发明的树脂组合物优选还含有光产碱剂。通过含有光产碱剂,从而在曝光工序中产生碱而促进树脂组合物中的有机金属化合物的分解、聚集,因此能够将有机金属化合物更效率良好地转换为黑色粒子或黄色粒子,能够使所得的隔壁的OD值进一步提高。
光产碱剂只要是会因光(包括紫外线、电子射线)的照射而发生分解和/或反应并产生碱的物质,则可以为任意的光产碱剂。可列举例如2-(9-氧代氧杂蒽-2-基)丙酸1,5,7-三氮杂环[4,4,0]癸-5-烯、N-环己基氨基甲酸1-(蒽醌-2-基)乙酯、N,N-二乙基氨基甲酸9-蒽基甲酯、N-环己基氨基甲酸9-蒽基甲酯、哌啶-1-甲酸9-蒽基甲酯、N,N-二环己基氨基甲酸9-蒽基甲酯、N,N-二环己基氨基甲酸1-(蒽醌-2-基)乙酯、2-(3-苯甲酰基苯基)丙酸环己基铵盐、丁基三苯基硼酸1,2-二环己基-4,4,5,5-四甲基双胍、2-(3-苯甲酰基苯基)丙酸1,2-二异丙基-3-[双(二甲基氨基)亚甲基]胍、4-羟基哌啶-1-甲酸(2-硝基苯基)甲酯、2-(3-苯甲酰基苯基)丙酸胍等。也可以使用2种以上的这些化合物。
从使OD值进一步提高的观点考虑,本发明的树脂组合物中的光产碱剂的含量优选为固体成分中的0.5重量%以上。另一方面,从使分辨率提高的观点考虑,光产碱剂的含量优选为固体成分中的2.0重量%以下。
本发明的树脂组合物可以含有拒液化合物。所谓拒液化合物,是指对树脂组合物赋予排斥水、有机溶剂的性质(拒液性能)的化合物。如果是具有这样的性质的化合物,则并无特别限定,具体而言,优选使用具有氟烷基的化合物。通过含有拒液化合物,从而能够在隔壁(A-1)形成后对隔壁的顶部赋予拒液性能。由此,例如在形成后述的(B)含有颜色转换发光材料的像素时,能够易于对各个像素分涂组成不同的颜色转换发光材料。
作为拒液化合物,可列举例如1,1,2,2-四氟辛基(1,1,2,2-四氟丙基)醚、1,1,2,2-四氟辛基己基醚、八乙二醇二(1,1,2,2-四氟丁基)醚、六乙二醇(1,1,2,2,3,3-六氟戊基)醚、八丙二醇二(1,1,2,2-四氟丁基)醚、六丙二醇二(1,1,2,2,3,3-六氟戊基)醚、全氟十二烷基磺酸钠、1,1,2,2,8,8,9,9,10,10-十氟十二烷、1,1,2,2,3,3-六氟癸烷、N-[3-(全氟辛烷磺酰胺)丙基]-N,N’-二甲基-N-羧基亚甲基铵甜菜碱、全氟烷基磺酰胺丙基三甲基铵盐、全氟烷基-N-乙基磺酰基甘氨酸盐、磷酸双(N-全氟辛基磺酰基-N-乙基氨基乙酯)、磷酸单全氟烷基乙酯等在末端、主链和/或侧链具有氟烷基或氟亚烷基的化合物等。另外,作为市售的拒液化合物,可列举:“Megafac”(注册商标)F142D、F172、F173、F183、F444、F477(以上为大日本油墨化学工业(株)制);FTOP EF301、303、352(新秋田化成(株)制);FluoradFC-430、FC-431(住友3M(株)制));“ASAHIGATE”(注册商标)AG710、“Surflon”(注册商标)S-382、SC-101、SC-102、SC-103、SC-104、SC-105、SC-106(旭硝子(株)制);BM-1000、BM-1100(裕商(株)制);NBX-15、FTX-218、DFX-18((株)Neos制)等。也可以含有2种以上的这些化合物。其中,从反应性高、能够与树脂形成牢固的键的方面考虑,更优选具有光聚合性基团的拒液化合物。作为具有氟原子及光聚合性基团的拒液化合物,可列举例如“Megafac”(注册商标)RS-76-E、RS-56、RS-72-k、RS-75、RS-76-E、RS-76-NS、RS-76、RS-90(以上为商品名、DIC(株)制)等。需要说明的是,在该情况下,在由负型感光性树脂组合物的光固化物形成的隔壁(A-1)中,光聚合性基团可被进行光聚合。
从使隔壁的拒液性能提高、使喷墨涂布性提高的观点考虑,树脂组合物中的拒液化合物的含量优选为固体成分中的0.01重量%以上,更优选为0.1重量%以上。另一方面,从使与树脂、白色颜料的相容性提高的观点考虑,拒液化合物的含量优选为固体成分中的10重量%以下,更优选为5重量%以下。
另外,本发明的树脂组合物可以根据需要含有紫外线吸收剂、阻聚剂、表面活性剂、密合性改良剂等。
通过在本发明的树脂组合物中含有紫外线吸收剂,从而能够使耐光性提高,并且能够使分辨率进一步提高。作为紫外线吸收剂,从透明性及非着色性的观点考虑,优选使用的是:2-(2H-苯并三唑-2-基)苯酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-叔戊基苯酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、2(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚、2-(2’-羟基-5’-甲基丙烯酰氧基乙基苯基)-2H-苯并三唑等苯并三唑系化合物;2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮等二苯甲酮系化合物;2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-[(己基)氧基]-苯酚等三嗪系化合物等。
通过在本发明的树脂组合物中含有阻聚剂,从而能够使分辨率进一步提高。作为阻聚剂,可列举例如二叔丁基羟基甲苯、丁基羟基苯甲醚、对苯二酚、4-甲氧基苯酚、1,4-苯醌、叔丁基儿茶酚。另外,作为市售的阻聚剂,可列举“IRGANOX”(注册商标)1010、1035、1076、1098、1135、1330、1726、1425、1520、245、259、3114、565、295(以上为商品名,BASFJAPAN(株)制)等。也可以含有2种以上的这些阻聚剂。
通过在本发明的树脂组合物中含有表面活性剂,从而能够使涂布时的流动性提高。作为表面活性剂,可列举例如:“Megafac”(注册商标)F142D、F172、F173、F183、F445、F470、F475、F477(以上为商品名,大日本油墨化学工业(株)制);NBX-15、FTX-218(以上为商品名,(株)Neos制)等氟系表面活性剂;“BYK”(注册商标)-333、301、331、345、307(以上为商品名,BYK-CHEMIE JAPAN(株)制)等有机硅系表面活性剂;聚环氧烷系表面活性剂;聚(甲基)丙烯酸酯系表面活性剂等。也可以含有2种以上的这些表面活性剂。
通过在本发明的树脂组合物中含有密合性改良剂,从而能够得到与基底基板的密合性提高、并且可靠性高的隔壁。作为密合性改良剂,可列举例如脂环式环氧化合物、硅烷偶联剂等。其中,脂环式环氧化合物的耐热性高,因此能够进一步抑制加热后的颜色变化。
作为脂环式环氧化合物,可列举例如:3’,4’-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己烷甲酸酯、2,2-双(羟基甲基)-1-丁醇的1,2-环氧-4-(2-环氧乙基)环己烷加成物、ε-己内酯改性3’,4’-环氧环己基甲基3’,4’-环氧环己烷甲酸酯、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、丁烷四甲酸四(3,4-环氧环己基甲基)修饰ε-己内酯、甲基丙烯酸3,4-环氧环己基甲酯、氢化双酚A二缩水甘油基醚、氢化双酚F二缩水甘油基醚、氢化双酚E二缩水甘油基醚、氢化双酚A双(丙二醇缩水甘油基醚)醚、氢化双酚A双(乙二醇缩水甘油基醚)醚、1,4-环己烷二甲酸二缩水甘油基酯、1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油基醚等。也可以含有2种以上的这些化合物。
从使与基底基板的密合性进一步提高的观点考虑,本发明的树脂组合物中的密合性改良剂的含量优选为固体成分中的0.1重量%以上,更优选为1重量%以上。另一方面,从进一步抑制由加热所致的颜色变化的观点考虑,密合性改良剂的含量优选为固体成分中的20重量%以下,更优选为10重量%以下。
本发明的树脂组合物例如能够通过将前述的树脂、有机金属化合物、光聚合引发剂或醌二叠氮化合物、溶剂及根据需要的其他成分混合来制造。
接着,对本发明的遮光膜进行说明。本发明的遮光膜是将前述的本发明的树脂组合物固化而得到的。本发明的遮光膜除后述的隔壁(A-1)之外还能适合用作盖板基材用装饰图案等OGS型触控面板中的遮光图案。遮光膜的膜厚优选为10μm以上。
接下来,对本发明的遮光膜的制造方法进行举例说明。本发明的遮光膜的制造方法优选具有下述工序:制膜工序,在基底基板上涂布本发明的树脂组合物,进行干燥而得到干燥膜;曝光工序,对所得的干燥膜进行图案曝光;显影工序,将曝光后的干燥膜中的可溶于显影液的部分溶解除去;以及加热工序,通过对显影后的干燥膜进行加热而使其固化。
本发明的遮光膜的制造方法的特征在于,在前述加热工序中,于120℃以上、250℃以下的温度对显影后的膜进行加热,由此使膜厚为10μm时的OD值上升0.3以上。从进一步提高OD值的观点考虑,加热工序时的加热温度优选为150℃以上,更优选为180℃以上。从抑制所加热的膜的裂纹产生的观点考虑,加热工序时的加热温度优选为250℃以下,更优选为240℃以下。加热时间优选为15分钟~2小时。由本发明的树脂组合物形成的膜由于在曝光时OD值低,并且在图案形成后OD值上升,因此能够在曝光工序中使其直至至底部充分地进行光固化而得到具有后述的优选锥形角度的隔壁。而且,由于图案形成后的OD值高,因此能够得到兼具高反射率和高遮光性的隔壁。
作为前述制膜工序中的树脂组合物的涂布方法,可列举例如狭缝涂布法、旋涂法等。作为干燥装置,可列举例如热风烘箱、热板等。干燥温度优选为80~120℃,干燥时间优选为1~15分钟。
曝光工序是通过曝光使干燥膜的所需部分光固化或使干燥膜的不需要的部分光分解,使干燥膜的任意部分可溶于显影液的工序。在曝光工序中,可以隔着具有规定开口部的光掩模进行曝光,也可以不使用光掩模而使用激光等直接描绘任意的图案。
作为曝光装置,可列举例如接近式曝光机。作为曝光工序中照射的活性光线,可列举例如近红外线、可见光线、紫外线,优选为紫外线。另外,作为其光源,可列举例如低压汞灯、高压汞灯、超高压汞灯、卤素灯、杀菌灯等,优选为超高压汞灯。
曝光条件能够根据所曝光的干燥膜的厚度进行适当选择。通常,优选使用1~100mW/cm2的输出的超高压汞灯而以1~10,000mJ/cm2的曝光量进行曝光。
显影工序是下述工序:利用显影液将曝光后的干燥膜中的可溶于显影液的部分溶解除去,得到仅残留有不溶于显影液的部分的、经图案形成为任意图案形状的干燥膜(以下称为加热前图案)。作为图案形状,可列举例如格子状、条状等形状。
作为显影方法,可列举例如浸渍法、喷涂法、涂刷法等。
作为显影液,可适当选择能够将曝光后的干燥膜中的不需要的部分溶解的溶剂,优选以水为主成分的水溶液。例如在树脂组合物含有具有羧基的聚合物的情况下,作为显影液,优选碱水溶液。作为碱水溶液,可列举例如:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化钙等无机碱水溶液;四甲基氢氧化铵、三甲基苄基氢氧化铵、单乙醇胺、二乙醇胺等有机碱水溶液等。其中,从使分辨率提高的观点考虑,优选氢氧化钾水溶液或氢氧化四甲基铵水溶液。从使显影性提高的观点考虑,碱水溶液的浓度优选为0.05重量%以上,更优选为0.1重量%以上。另一方面,从抑制加热前图案的剥离、腐蚀的观点考虑,碱水溶液的浓度优选为5重量%以下,更优选为1重量%以下。为了易于进行工序管理,显影温度优选为20~50℃。
加热工序是使显影工序中所形成的加热前图案加热固化的工序。作为加热装置,可列举例如热板、烘箱等。优选的加热温度及加热时间如前文所述。
接着,对本发明的带隔壁的基板进行说明。本发明的带隔壁的基板在基底基板上具有(A-1)图案形成后的隔壁(以下有时记载为“隔壁(A-1)”)。基底基板具有作为带隔壁的基板中的支撑体的功能。在具有后述的含有颜色转换发光材料的像素的情况下,隔壁具有抑制相邻的像素间的光混色的功能。
在本发明的带隔壁的基板中,隔壁(A-1)的特征是在波长550nm处的厚度为10μm时的反射率为20%~60%、厚度为10μm时的OD值为1.0~3.0。通过将反射率设为20%以上、并且将OD值设为3.0以下,从而能够利用在(A-1)隔壁侧面上的反射而使显示装置的亮度提高。另一方面,通过将反射率设为60%以下、并且将OD值设为1.0以上,从而能够抑制透过隔壁(A-1)的光而抑制在相邻像素间的光混色。
图1中示出具有图案形成后的隔壁的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。在基底基板1上具有图案形成后的隔壁2。
<基底基板>
作为基底基板,可列举例如玻璃板、树脂板、树脂膜等。作为玻璃板的材质,优选为无碱玻璃。作为树脂板及树脂膜的材质,优选为聚酯、(甲基)丙烯酸聚合物、透明聚酰亚胺、聚醚砜等。玻璃板及树脂板的厚度优选为1mm以下,更优选为0.8mm以下。树脂膜的厚度优选为100μm以下。
<隔壁(A-1)>
隔壁(A-1)的特征是在波长550nm处的厚度为10μm时的反射率为20~60%、OD值为1.0~3.0。此处,所谓隔壁(A-1)的厚度,是指隔壁(A-1)的与基底基板垂直的方向(高度方向)上的长度。在图1所示的带隔壁的基板的情况下,隔壁2的厚度以符号H来表示。需要说明的是,隔壁(A-1)的与基底基板水平的方向的长度设为隔壁(A-1)的宽度。在图1所示的带隔壁的基板的情况下,隔壁2的宽度以符号L来表示。
在本发明中,认为:隔壁侧面上的反射率有助于提高显示装置的亮度,隔壁的遮光性有助于混色抑制。另一方面,认为单位厚度的反射率及OD值无论厚度方向、宽度方向如何均相同,因此在本发明中着眼于隔壁的单位厚度的反射率及OD值。需要说明的是,如后述所示,隔壁(A-1)的厚度优选为0.5~50μm,宽度优选为5~40μm。为此,在本发明中,选择10μm作为隔壁(A-1)的厚度的代表值,并且着眼于厚度为10μm时的反射率及OD值。
若厚度为10μm时的反射率小于20%,则隔壁侧面上的反射变小,使显示装置的亮度变得不充分。厚度为10μm时的反射率优选为30%以上,更优选为35%以上。反射率越高,在隔壁侧面上的反射越大,因此能够提高显示装置的亮度,但是,若反射率大于60%,则在相邻像素间发生光混色。厚度为10μm时的反射率更优选为44%以下。
另外,若厚度为10μm时的OD值小于1.0,则在相邻像素间发生光混色。厚度为10μm时的OD值优选为1.5以上,更优选为2.0以上。另一方面,若厚度为10μm时的OD值大于3.0,则隔壁侧面上的反射变小,使显示装置的亮度变得不充分。厚度为10μm时的OD值更优选为2.5以下。
关于隔壁(A-1)在波长550nm处的厚度为10μm时的反射率,能够针对厚度为10μm的隔壁(A-1)、从上表面使用分光测色计(例如Konica Minolta(株)制CM-2600d),并利用SCI模式进行测定。但是,在不能确保对于测定而言充分的面积的情况下或不能采集厚度为10μm的测定样品的情况下,可以在隔壁(A-1)的组成已知时制作与隔壁(A-1)相同组成的厚度为10μm的实地膜(solid film),代替隔壁(A-1)而对实地膜同样地测定反射率,由此求出厚度为10μm时的反射率。例如可以使用形成有隔壁(A-1)的材料而将厚度设为10μm,除不进行图案形成以外利用与隔壁(A-1)的形成相同的加工条件制作实地膜,针对所得的实地膜,从上表面同样地测定反射率。
对于隔壁(A-1)的厚度为10μm时的OD值而言,可以针对厚度为10μm的隔壁(A-1)而从上表面使用光学浓度计(例如X-rite公司制361T(visual))测定入射光及透过光的强度,再根据下式(1)来算出。但是,在不能确保对于测定而言充分的面积的情况下或不能采集厚度为10μm的测定样品的情况下,可以在隔壁(A-1)的组成已知时与反射率的测定同样地制作与隔壁(A-1)相同组成的厚度为10μm的实地膜,代替隔壁(A-1)而对实地膜同样地测定OD值,由此求出厚度为10μm时的OD值。
OD值=log10(I0/I)···(1)
I0:入射光强度
I:透过光强度。
需要说明的是,作为用于使反射率及OD值为上述范围的手段,可列举例如将隔壁(A-1)设为后述的优选组成等。
隔壁(A-1)的锥形角度优选为45°~110°。所谓隔壁(A-1)的锥形角度,是指隔壁截面的侧边与底边形成的角度。在图1所示的带隔壁的基板的情况下,隔壁2的锥形角度以符号θ来表示。通过将锥形角度设为45°以上,从而使隔壁(A-1)的上部与底部的宽度之差变小,能够易于将隔壁(A-1)的宽度形成为后述的优选范围。锥形角度更优选为70°以上。另一方面,通过将锥形角度设为110°以下,从而在利用喷墨涂布来形成后述的(B)含有颜色转换发光材料的像素时,能够抑制油墨的溃决而使喷墨涂布性提高。此处,所谓油墨的溃决,是指油墨跨越隔壁而混入相邻的像素部分的现象。锥形角度更优选为95°以下。隔壁(A-1)的锥形角度能够通过下述方式求出:使用光学显微镜(FE-SEM(例如(株)日立制作所制S-4800))在加速电压为3.0kV、倍率为2,500倍的条件下观察隔壁(A-1)的任意的截面,对隔壁(A-1)的截面的侧边与底边形成的角度进行测定。
需要说明的是,作为用于使隔壁(A-1)的锥形角度为上述范围的手段,可列举例如将隔壁(A-1)设为后述的优选组成、使用前述的本发明的树脂组合物来形成,等等。
在带隔壁的基板具有后述的(B)含有颜色转换发光材料的像素的情况下,隔壁(A-1)的厚度优选大于该像素的厚度。具体而言,隔壁(A-1)的厚度优选为0.5μm以上,更优选为10μm以上。另一方面,从更效率良好地取出像素底部的发光的观点考虑,隔壁(A-1)的厚度优选为50μm以下,更优选为20μm以下。另外,隔壁(A-1)的宽度优选为对于利用在隔壁侧面的光反射而使亮度进一步提高、进一步抑制由漏光引起的相邻像素的光混色而言充分的宽度。具体而言,隔壁的宽度优选为5μm以上,更优选为15μm以上。另一方面,从确保较多的像素发光区域而使亮度进一步提高的观点考虑,隔壁(A-1)的宽度优选为50μm以下,更优选为40μm以下。
隔壁(A-1)具有与图像显示装置的画面尺寸对应的规定像素数的重复图案。作为图像显示装置的像素数,可列举例如在横向上为4000个、在纵向上为2000个。像素数影响所显示的图像的分辨率(精细度)。因此,需要形成与所要求的图像的分辨率和图像显示装置的画面尺寸对应数量的像素,优选与此相应地确定隔壁的图案形成尺寸。
隔壁(A-1)优选含有树脂、白色颜料、和由选自由氧化钯、氧化铂、氧化金、氧化银、钯、铂、金及银组成的组中的至少1种的金属氧化物或金属形成的粒子(以下有时记作“金属氧化物粒子或金属粒子”)。树脂具有使隔壁的耐裂纹性及耐光性提高的功能。白色颜料具有使隔壁的反射率进一步提高的功能。金属氧化物粒子或金属粒子具有调节OD值、抑制相邻像素的光混色的功能。
树脂和白色颜料如之前作为构成树脂组合物的材料作出的说明所述。从使热处理中的隔壁的耐裂纹性提高的观点考虑,隔壁(A-1)中的树脂的含量优选为10重量%以上,更优选为20重量%以上。另一方面,从使耐光性提高的观点考虑,隔壁(A-1)中的树脂的含量优选为60重量%以下,更优选为50重量%以下。
从使反射率进一步提高的观点考虑,隔壁(A-1)中的白色颜料的含量优选为20重量%以上,更优选为30重量%以上。另一方面,从使隔壁的表面平滑性提高的观点考虑,隔壁(A-1)中的白色颜料的含量优选为60重量%以下,更优选为55重量%以下。
金属氧化物粒子或金属粒子是指因前述的树脂组合物中的有机金属化合物在曝光工序和/或加热工序中发生分解、聚集而产生的黑色粒子或黄色粒子。从将反射率及OD调节为前述的范围而进一步抑制相邻像素的光混色的观点考虑,隔壁(A-1)中的金属氧化物粒子或金属粒子的含量优选为0.2重量%以上,更优选为0.5重量%以上。另一方面,从将反射率及OD调节为前述的范围的观点考虑,隔壁(A-1)中的金属氧化物粒子或金属粒子的含量优选为5重量%以下,更优选为3重量%以下。
隔壁(A-1)优选还含有拒液化合物。通过含有拒液化合物,从而能够对隔壁(A-1)赋予拒液性能,例如在形成后述的(B)含有颜色转换发光材料的像素时,能够易于对各个像素分涂组成不同的颜色转换发光材料。拒液化合物如之前作为构成树脂组合物的材料进行的叙述所示。
从使隔壁的拒液性能提高、使喷墨涂布性提高的观点考虑,隔壁(A-1)中的拒液化合物的含量优选为0.01重量%以上,更优选为0.1重量%以上。另一方面,从使与树脂、白色颜料的相容性提高的观点考虑,隔壁(A-1)中的拒液化合物的含量优选为10重量%以下,更优选为5重量%以下。
从使喷墨涂布性提高、容易分涂颜色转换发光材料的观点考虑,隔壁(A-1)的相对丙二醇单甲基醚乙酸酯的表面接触角优选为10°以上,更优选为20°以上,进一步优选为40°以上。另一方面,从使隔壁与基底基板的密合性提高的观点考虑,隔壁(A-1)的表面接触角优选为70°以下,更优选为60°以下。此处,隔壁(A-1)的表面接触角能够依据JIS R3257(制定年月日为1999/04/20)中所规定的基板玻璃表面的润湿性试验方法而对隔壁上部进行测定。需要说明的是,作为使隔壁(A-1)的表面接触角为前述范围的方法,可列举例如使用前述的拒液化合物的方法等。
作为在基底基板上对隔壁(A-1)进行图案形成的方法,从容易调节图案形状的方面考虑,优选感光性糊剂法。作为利用感光性糊剂法对隔壁进行图案形成的方法,例如优选为具有下述工序的方法:涂布工序,在基底基板上涂布前述的树脂组合物,进行干燥而得到干燥膜;曝光工序,对所得的干燥膜按照所期望的图案形状进行图案曝光;显影工序,将曝光后的干燥膜中的可溶于显影液的部分溶解除去;以及加热工序,使显影后的隔壁固化。树脂组合物优选具有正型或负型的感光性。图案曝光可以隔着具有规定开口部的光掩模进行曝光,也可以不使用光掩模而使用激光等直接描绘任意的图案。需要说明的是,在带隔壁的基板具有后述的遮光隔壁(A-2)的情况下,能够在遮光隔壁(A-2)上同样地对隔壁(A-1)进行图案形成。关于各工序,如之前作为遮光膜的制造方法所作出的说明所示。
<遮光隔壁(A-2)>
本发明的带隔壁的基板优选在前述基底基板与(A-1)图案形成后的隔壁之间还具有(A-2)厚度为1.0μm时的OD值为0.5以上的、图案形成后的隔壁(以下有时记作“遮光隔壁(A-2)”)。通过具有遮光隔壁(A-2),从而能够使遮光性提高而抑制显示装置中的背光源的漏光,能够得到高对比度且清晰的图像。
图6中示出表示具有遮光隔壁的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。在基底基板1上具有图案形成后的隔壁2及遮光隔壁7,在被隔壁2及遮光隔壁7隔开的区域中排列有像素3。
遮光隔壁(A-2)的厚度为1.0μm时的OD值为0.5以上。此处,如后述所示,遮光隔壁(A-2)的厚度优选为0.5~10μm。为此,在本发明中,选择1.0μm作为隔壁(A-2)的厚度的代表值,并且着眼于厚度为1.0μm时的OD值。通过将厚度为1.0μm时的OD值设为0.5以上,从而能够使遮光性进一步提高,能够得到更高对比度且清晰的图像。厚度为1.0μm时的OD值更优选为1.0以上。另一方面,厚度为1.0μm时的OD值优选为4.0以下,能够使图案加工性提高。厚度为1.0μm时的OD值更优选为3.0以下。遮光隔壁(A-2)的OD值能够与前述的隔壁(A-1)的OD值同样地测定。需要说明的是,作为使OD值为上述范围的手段,可列举例如将遮光隔壁(A-2)设为后述的优选组成等。
从使遮光性提高的观点考虑,遮光隔壁(A-2)的厚度优选为0.5μm以上,更优选为1.0μm以上。另一方面,从使平坦性提高的观点考虑,遮光隔壁(A-2)的厚度优选为10μm以下,更优选为5μm以下。另外,遮光隔壁(A-2)的宽度优选与前述的隔壁(A-1)为相同程度。
遮光隔壁(A-2)优选含有树脂及黑色颜料。树脂具有使隔壁的耐裂纹性及耐光性提高的功能。黑色颜料具有吸收所入射的光、且降低出射光的功能。
作为树脂,可列举例如环氧树脂、(甲基)丙烯酸聚合物、聚氨酯、聚酯、聚酰亚胺、聚烯烃、聚硅氧烷等。也可以含有2种以上的这些树脂。其中,从使耐热性及耐溶剂性优异的方面考虑,优选聚酰亚胺。
作为黑色颜料,可列举作为前述的树脂组合物中的黑色颜料所例示的颜料、氧化钯、氧化铂、氧化金、氧化银等。从具有高遮光性的方面考虑,优选为选自氮化钛、氮化锆、炭黑、氧化钯、氧化铂、氧化金及氧化银中的黑色颜料。
作为在基底基板上对遮光隔壁(A-2)进行图案形成的方法,优选为例如下述方法:使用日本特开2015-1654号公报中记载的感光性材料,利用感光性糊剂法与前述的隔壁(A-1)同样地进行图案形成的方法。
本发明的带隔壁的基板优选还具有被前述隔壁(A-1)隔开排列的(B)含有颜色转换发光材料的像素(以下有时记作“像素(B)”)。像素(B)具有下述功能:通过将入射光的波长区域的至少一部分转换,并且将与入射光不同的波长区域的出射光放出,从而能够实现彩色显示。
图2中示出具有图案形成后的隔壁(A-1)和含有颜色转换发光材料的像素(B)的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。在基底基板1上具有图案形成后的隔壁2,并且在被隔壁2隔开的区域中排列有像素3。
颜色转换材料优选含有选自无机荧光体及有机荧光体中的荧光体。
本发明的带隔壁的基板例如能够将发出蓝色光的背光源、形成在TFT上的液晶和像素(B)组合而用作显示装置。在该情况下,在与红色像素对应的区域中优选含有被蓝色的激发光激发而发出红色荧光的红色用荧光体。同样,在与绿色像素对应的区域中优选含有被蓝色的激发光激发而发出绿色荧光的绿色用荧光体。在与蓝色像素对应的区域中优选不含有荧光体。
在使用蓝色微LED(在基板上上排列大量被白色的隔壁分离的、与各像素对应的蓝色LED而成)作为背光源的方式的显示装置中也能使用本发明的带隔壁的基板。各像素的ON/OFF能够通过蓝色微LED的ON/OFF来实现,不需要液晶。本发明的带隔壁的基板也可用于将各像素分离的隔壁和将背光源中蓝色微LED分离的隔壁中的任意。
作为无机荧光体,优选为利用蓝色的激发光而发出绿色、红色等各种颜色的光的无机荧光体、即被波长400~500nm的激发光激发而发光光谱在500~700nm的区域具有峰的无机荧光体。作为该无机荧光体,可列举例如YAG系荧光体、TAG系荧光体、塞隆系荧光体、Mn4+激活氟化物络合物荧光体、被称为量子点的无机半导体等。也可以使用2种以上的这些无机荧光体。其中,优选量子点。量子点相较于其他荧光体而言平均粒径较小,因此能够将(B)像素的表面平滑化而抑制在表面上的光散射,因此能够使光的取出效率进一步提高,能够使亮度进一步提高。
作为量子点,可列举例如由II-IV族、III-V族、IV-VI族、IV族的半导体等形成的粒子。作为这些无机半导体,可列举例如Si、Ge、Sn、Se、Te、B、C(包括金刚石)、P、BN、BP、BAs、AlN、AlP、AlAs、AlSb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、InN、InP、InAs、InSb、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdSeZn、CdTe、HgS、HgSe、HgTe、BeS、BeSe、BeTe、MgS、MgSe、GeS、GeSe、GeTe、SnS、SnSe、SnTe、PbO、PbS、PbSe、PbTe、CuF、CuCl、CuBr、CuI、Si3N4、Ge3N4、Al2O3等。也可以使用2种以上的上述无机半导体。
量子点可以含有p型掺杂剂或n型掺杂剂。另外,量子点可以具有核壳结构。在核壳结构中,可以在壳的周围根据目的形成任意的适当的功能层(单一层或多层),也可以对壳表面进行表面处理和/或化学修饰。
作为量子点的形状,可列举例如球状、柱状、鳞片状、板状、无定形等。量子点的平均粒径能够根据所期望的发光波长来任意地选择,优选为1~30nm。如果量子点的平均粒径为1~10nm,则在蓝色、绿色及红色的各色中能够使发光光谱中的峰更尖锐。量子点的平均粒径优选为2nm以上,并且优选为8nm以下。例如在量子点的平均粒径为约2nm的情况下,发出蓝色光,在量子点的平均粒径为约3nm的情况下,发出绿色光,在量子点的平均粒径为约6nm的情况下,发出红色光。量子点的平均粒径能够利用动态光散射法来测定。作为平均粒径的测定装置,可列举动态光散射光度计DLS-8000(大塚电子(株)制)等。
作为有机荧光体,优选为利用蓝色的激发光而发出绿色、红色等各种颜色的光的有机荧光体。作为发出红色荧光的荧光体,可列举具有下述结构式(8)所示的基本骨架的亚甲基吡咯衍生物,作为发出绿色荧光的荧光体,可列举具有下述结构式(9)所示的基本骨架的亚甲基吡咯衍生物等。除此以外,还可列举通过取代基的选择而发出红色或绿色的荧光的苝系衍生物、卟啉系衍生物、噁嗪系衍生物、吡嗪系衍生物等。也可以含有2种以上的这些有机荧光体。其中,从使量子收率高的方面考虑,优选为亚甲基吡咯衍生物。亚甲基吡咯衍生物例如能够通过日本特开2011-241160号公报中记载的方法来得到。
[化学式4]
有机荧光体可溶于溶剂,因此能够易于形成所期望厚度的像素(B)。
从使颜色特性提高的观点考虑,像素(B)的厚度优选为0.5μm以上,更优选为1μm以上。另一方面,从显示装置的薄型化、曲面加工性的观点考虑,像素(B)的厚度优选为30μm以下,更优选为20μm以下。
各像素(B)的大小通常为20~200μm左右。
像素(B)优选被隔壁(A-1)隔开而排列。通过在像素与像素之间设置隔壁,从而能够进一步抑制所发出的光的扩散、混色。
作为像素(B)的形成方法,可列举例如将含有颜色转换发光材料的涂液(以下,称为颜色转换发光材料涂液)填充于被隔壁(A-1)隔开的空间中的方法。颜色转换发光材料涂液可以还含有树脂、溶剂。
作为颜色转换发光材料涂液的填充方法,从易于对各像素分涂种类不同的颜色转换发光材料的观点考虑,优选为喷墨涂布法等。
可以对所得的涂布膜进行减压干燥和/或加热干燥。在减压干燥的情况下,为了防止干燥溶剂在减压腔室内壁发生再凝缩,减压干燥温度优选为80℃以下。减压干燥的压力优选为涂布膜中所含的溶剂的蒸气压以下,优选为1~1000Pa。减压干燥时间优选为10~600秒。在加热干燥的情况下,作为加热干燥装置,可列举例如烘箱、热板等。加热干燥温度优选为60~200℃。加热干燥时间优选为1~60分钟。
本发明的带隔壁的基板优选在像素(B)上还具有(C)在波长550nm处的折射率为1.20~1.35的低折射率层(以下有时记作“低折射率层(C)”)。通过具有低折射率层(C),从而能够使光的取出效率进一步提高,并且能够使显示装置的亮度进一步提高。
图3中示出具有低折射率层的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。在基底基板1上具有图案形成后的隔壁2及像素3,并且在它们之上还具有低折射率层4。
在显示装置中,从适度抑制背光源的光的反射而使光效率良好地入射至像素(B)的观点考虑,低折射率层(C)的折射率优选为1.20以上,更优选为1.23以上。另一方面,从使亮度提高的观点考虑,低折射率层(C)的折射率优选为1.35以下,更优选为1.30以下。此处,低折射率层(C)的折射率能够使用棱镜耦合器在大气压下、20℃的条件下从与固化膜面垂直的方向照射波长550nm的光来测定。
低折射率层(C)优选含有聚硅氧烷及不具有中空结构的二氧化硅粒子。聚硅氧烷作为与二氧化硅粒子等无机粒子的相容性高且能够形成透明的层的粘合剂发挥功能。另外,通过含有二氧化硅粒子,从而能够在低折射率层(C)中效率良好地形成微小的空隙而降低折射率,能够易于将折射率调节为前述的范围。进而,通过使用不具有中空结构的二氧化硅粒子,从而不具有容易产生固化收缩时的裂纹的中空结构,因此能够抑制裂纹。需要说明的是,在低折射率层(C)中,可以分别独立地含有聚硅氧烷和不具有中空结构的二氧化硅粒子,也可以以聚硅氧烷与不具有中空结构的二氧化硅粒子相结合的状态含有聚硅氧烷和不具有中空结构的二氧化硅粒子。从低折射率层(C)的均匀性的观点考虑,优选以聚硅氧烷与不具有中空结构的二氧化硅粒子相结合的状态含有聚硅氧烷和不具有中空结构的二氧化硅粒子。
低折射率层(C)中所含的聚硅氧烷优选含有氟。通过含有氟,从而能够易于将低折射率层(C)的折射率调节为1.20~1.35。含有氟的聚硅氧烷能够通过将至少包含下述通式(10)所示的含氟烷氧基硅烷化合物的多个烷氧基硅烷化合物水解及缩聚来得到。也可以进一步使用其他的烷氧基硅烷化合物。
[化学式5]
R7 mSi(OR6)4-m (10)
上述通式(10)中,R7表示氟数为3~17的氟烷基。R6表示与通式(5)~(7)中的R6相同的基团。m表示1或2。4-m个R6及m个R7可以分别相同或不同。
作为通式(10)所示的含氟烷氧基硅烷化合物,可列举例如三氟乙基三甲氧基硅烷、三氟乙基三乙氧基硅烷、三氟乙基三异丙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、三氟丙基三异丙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三异丙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三异丙氧基硅烷、三氟乙基甲基二甲氧基硅烷、三氟乙基甲基二乙氧基硅烷、三氟乙基甲基二异丙氧基硅烷、三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、三氟丙基甲基二乙氧基硅烷、三氟丙基甲基二异丙氧基硅烷、十七氟癸基甲基二甲氧基硅烷、十七氟癸基甲基二乙氧基硅烷、十七氟癸基甲基二异丙氧基硅烷、十三氟辛基甲基二甲氧基硅烷、十三氟辛基甲基二乙氧基硅烷、十三氟辛基甲基二异丙氧基硅烷、三氟乙基乙基二甲氧基硅烷、三氟乙基乙基二乙氧基硅烷、三氟乙基乙基二异丙氧基硅烷、三氟丙基乙基二甲氧基硅烷、三氟丙基乙基二乙氧基硅烷、三氟丙基乙基二异丙氧基硅烷、十七氟癸基乙基二甲氧基硅烷、十七氟癸基乙基二乙氧基硅烷、十七氟癸基乙基二异丙氧基硅烷、十三氟辛基乙基二乙氧基硅烷、十三氟辛基乙基二甲氧基硅烷、十三氟辛基乙基二异丙氧基硅烷等。也可以使用2种以上的这些化合物。
从抑制裂纹的观点考虑,低折射率层(C)中的聚硅氧烷的含量优选为4重量%以上。另一方面,从确保基于二氧化硅粒子间的网络的触变性、在低折射率层(C)中适度地保持空气层、进一步降低折射率的观点考虑,聚硅氧烷的含量优选为32重量%以下。
作为低折射率层(C)中的不具有中空结构的二氧化硅粒子,可列举例如日产化学工业(株)制“Snowtex”(注册商标)、“有机二氧化硅溶胶”(注册商标)系列(异丙醇分散液、乙二醇分散液、甲乙酮分散液、二甲基乙酰胺分散液、甲基异丁基酮分散液、丙二醇单甲基乙酸酯分散液、丙二醇单甲基醚分散液、甲醇分散液、乙酸乙酯分散液、乙酸丁酯分散液、二甲苯-正丁醇分散液、甲苯分散液等。型号PGM-ST、PMA-ST、IPA-ST、IPA-ST-L、IPA-ST-ZL、IPA-ST-UP等)。也可以含有2种以上的这些二氧化硅粒子。
从确保基于二氧化硅粒子间的网络的触变性、在低折射率层(C)中适度地保持空气层、进一步降低折射率的观点考虑,低折射率层(C)中的不具有中空结构的二氧化硅粒子的含量优选为68重量%以上。另一方面,从抑制裂纹的观点考虑,不具有中空结构的二氧化硅粒子的含量优选为96重量%以下。
从覆盖像素(B)的高低差而抑制缺陷的发生的观点考虑,低折射率层(C)的厚度优选为0.1μm以上,更优选为0.5μm以上。另一方面,从降低成为低折射率层(C)的裂纹的原因的应力的观点考虑,低折射率层(C)的厚度优选为20μm以下,更优选为10μm以下。
作为低折射率层(C)的形成方法,从形成方法容易的方面考虑,优选为涂布法。例如能够通过将含有聚硅氧烷和二氧化硅粒子的低折射率用树脂组合物涂布于像素(B)上并干燥后进行加热来形成低折射率层(C)。
另外,本发明的带隔壁的基板优选在前述低折射率层(C)上还具有厚度为50~1,000nm的无机保护层I。通过具有无机保护层I,从而大气中的水分不易到达至低折射率层(C),因此能够抑制低折射率层(C)的折射率变动,并且能够抑制亮度劣化。
图4中示出具有低折射率层及无机保护层I的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。在基底基板1上具有图案形成后的隔壁2及像素3,并且在它们之上还具有低折射率层4及无机保护层I5。
另外,本发明的带隔壁的基板优选在前述像素(B)与前述低折射率层(C)之间还具有厚度为50~1,000nm的无机保护层II。通过具有无机保护层II,从而形成像素(B)的原料不易从像素(B)移动至低折射率层,因此能够抑制低折射率层(C)的折射率变动,并且能够抑制亮度劣化。
图5中示出具有低折射率层及无机保护层II的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。在基底基板1上具有图案形成后的隔壁2及像素3,并且在它们之上还具有无机保护层II6及低折射率层4。
另外,本发明的带隔壁的基板优选在基底基板与前述像素(B)之间还具有厚度为1~5μm的滤色器(以下有时记作“滤色器”)。滤色器具有使特定波长区域的可见光透过并使透过光成为所期望色调的功能。通过具有滤色器,从而能够使显示装置的颜色纯度提高。通过将滤色器的厚度设为1μm以上,从而能够使颜色纯度进一步提高。另一方面,通过将滤色器的厚度设为5μm以下,从而能够使亮度进一步提高。
图6中示出具有滤色器的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。在基底基板1上具有图案形成后的隔壁2及滤色器7,在滤色器7上具有像素3。
作为滤色器,可列举例如被用于液晶显示器等平板显示器的、使用了使颜料分散于光致抗蚀剂而成的颜料分散型材料的滤色器等。更具体而言,可列举选择性透过400nm~550nm的波长的蓝色滤色器、选择性透过500nm~600nm的波长的绿色滤色器、选择性透过500nm以上的波长的黄色滤色器、选择性透过600nm以上的波长的红色滤色器等。另外,滤色器可以从含有颜色转换发光材料的像素(B)隔离地层叠,也可以一体化地层叠。
另外,本发明的带隔壁的基板优选在滤色器与前述像素(B)之间还具有厚度为50~1,000nm的无机保护层III和/或黄色有机保护层。通过具有无机保护层III,从而滤色器的形成原料不易从滤色器到达至含有颜色转换发光材料的像素(B),因此能够抑制含有颜色转换发光材料的像素(B)的亮度劣化。另外,通过具有黄色有机保护层,从而能够截止未能由含有颜色转换发光材料的像素(B)完全转换的蓝色泄漏光,能够使颜色再现性提高。
图7中示出具有滤色器及无机保护层III和/或黄色有机保护层的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。在基底基板1上具有图案形成后的隔壁2及滤色器7,在它们之上具有无机保护层III和/或黄色有机保护层8,并且具有被隔壁2(隔壁2被无机保护层III和/或黄色有机保护层8覆盖)隔开而排列的像素3。
另外,本发明的带隔壁的基板优选在前述基底基板上还具有厚度为50~1,000nm的无机保护层IV和/或黄色有机保护层。无机保护层IV和/或黄色有机保护层能够作为折射率调节层发挥作用,能够更高效地取出自像素(B)出射的光,能够使显示装置的亮度进一步提高。另外,黄色有机保护层能够截止未能由含有颜色转换发光材料的像素(B)完成转换的蓝色泄漏光,能够使颜色再现性提高。无机保护层IV和/或黄色有机保护层更优选设置于基底基板与隔壁(A)及像素(B)之间。
图8中示出具有无机保护层IV和/或黄色有机保护层的本发明的带隔壁的基板的一个实施方案的截面图。在基底基板1上具有无机保护层IV和/或黄色有机保护层9,在它们之上具有图案形成后的隔壁2及滤色器7,并且在它们之上具有图案形成后的隔壁2及像素3。
作为构成无机保护层I~IV的材料,可列举例如:氧化硅、氧化铟锡、氧化镓锌等金属氧化物;氮化硅等金属氮化物;氟化镁等氟化物等。也可以含有2种以上的这些材料。其中,从水蒸气透过性低、透过性高的方面考虑,更优选为氮化硅或氧化硅。
从充分抑制水蒸气等物质透过的观点考虑,无机保护层I~IV的厚度优选为50nm以上,更优选为100nm以上。另一方面,从抑制透过率的下降的观点考虑,无机保护层I~IV的厚度优选为800nm以下,更优选为500nm以下。
无机保护层I~IV的厚度能够通过以下方式来测定:使用截面抛光仪等研磨装置,使与基底基板垂直的截面露出,使用扫描型电子显微镜或透射型电子显微镜,对截面进行放大观察。
作为无机保护层I~IV的形成方法,可列举例如溅射法等。无机保护层优选为无色透明或黄色透明。
黄色有机保护层例如通过将含有包含银的有机金属化合物作为有机金属化合物的本发明的树脂组合物进行图案加工而得到。如前述所示,含有银的有机金属化合物在进行图案形成时因在加热工序中发生分解、聚集而变成黄色粒子,具有将保护层黄色化的功能。作为含有银的有机金属化合物,可列举例如新癸酸银、辛酸银、水杨酸银等。其中,从更能够进行黄色化的观点考虑,优选为新癸酸银。在黄色有机保护层用树脂组合物中,含有银的有机金属化合物的含量优选为固体成分中的0.2~5重量%。通过将含有银的有机金属化合物的含量设为0.2重量%以上,从而能够进一步黄色化。含有银的有机金属化合物的含量更优选为固体成分中的1.5重量%以上。另一方面,通过将含有银的有机金属化合物的含量设为固体成分中的5重量%以下,从而能够使透过率进一步提高。
形成黄色有机保护层的树脂组合物可以含有黄色颜料。作为黄色颜料,可列举例如颜料黄(以下简称为PY)PY12、PY13、PY17、PY20、PY24、PY83、PY86、PY93、PY95、PY109、PY110、PY117、PY125、PY129、PY137、PY138、PY139、PY147、PY148、PY150、PY153、PY154、PY166、PY168、PY185等。其中,从选择性地对蓝色光进行遮光的观点考虑,优选为选自PY139、PY147、PY148及PY150中的黄色颜料。
作为对黄色有机保护层进行图案形成的方法,优选与前述的隔壁(A-1)同样利用感光性糊剂法进行图案形成的方法。
如图7那样,在滤色器7上形成黄色有机保护层8的情况下,黄色有机保护层8可以具有作为将滤色器的各像素平坦化的外罩层的作用。
从充分地对蓝色泄漏光进行遮光的观点考虑,黄色有机保护层的厚度优选为100nm以上,更优选为500nm以上。另一方面,从抑制光取出效率的下降的观点考虑,黄色有机保护层的厚度优选为3000nm以下,更优选为2000nm以下。
接着,对本发明的显示装置进行说明。本发明的显示装置具有前述带隔壁的基板和发光光源。作为发光光源,优选为选自液晶单元、有机EL单元、迷你LED单元及微LED单元中的发光光源。从发光特性优异的方面考虑,作为发光光源,更优选为有机EL单元。此处,所谓迷你LED单元,是指将大量纵向和横向的长度为100μm~10mm左右的LED排列而成的单元。所谓微LED单元,是指将大量纵向和横向的长度小于100μm的LED排列而成的单元。
针对本发明的显示装置的制造方法,列举具有本发明的带隔壁的基板和有机EL单元的显示装置的一例进行说明。在玻璃基板上涂布感光性聚酰亚胺树脂,使用光刻法,形成具有开口部的绝缘膜。在其上溅射铝后,利用光刻法进行铝的图案化,在无绝缘膜的开口部形成由铝形成的背面电极层。接着,在其上利用真空蒸镀法成膜三(8-羟基喹啉)铝(以下简称为Alq3)作为电子输送层后,形成在Alq3中掺杂有二氰基亚甲基吡喃、喹吖啶酮及4,4’-双(2,2-二苯基乙烯基)联苯的白色发光层作为发光层。接着,利用真空蒸镀法成膜N,N’-二苯基-N,N’-双(α-萘基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺作为空穴输送层。最后,利用溅射将ITO成膜作为透明电极,制作具有白色发光层的有机EL单元。使前述的带隔壁的基板和这样得到的有机EL单元对置并利用密封剂使其贴合,由此能够制作显示装置。
实施例
以下,列举实施例及比较例对本发明进行更具体地说明,但本发明并不限于这些范围。需要说明的是,关于所使用的化合物中使用简称的化合物,名称如以下所示。
PGMEA:丙二醇单甲基醚乙酸酯
DAA:二丙酮醇
BHT:二丁基羟基甲苯。
合成例1~4中的聚硅氧烷溶液的固体成分浓度利用以下的方法求出。称取聚硅氧烷溶液1.5g至铝杯中,使用热板在250℃下加热30分钟,使液体成分蒸发。对加热后的残留于铝杯中的固体成分的重量进行称重,由相对于加热前的重量的比例求出聚硅氧烷溶液的固体成分浓度。
合成例1~4中的聚硅氧烷的重均分子量利用以下的方法求出。使用GPC分析装置(HLC-8220;东曹(株)制),使用四氢呋喃作为流动相,基于“JIS K7252-3(制定年月日为2008/03/20)”进行GPC分析,测定了聚苯乙烯换算的重均分子量。
合成例1~4中的聚硅氧烷中的各重复单元的含有比率利用以下的方法求出。将聚硅氧烷溶液注入直径10mm的“Teflon”(注册商标)制NMR样品管中,进行29Si-NMR测定,由来自特定有机硅烷的Si的积分值相对于来自有机硅烷的全部Si的积分值的比例算出各重复单元的含有比率。29Si-NMR测定条件如以下所示。
装置:核磁共振装置(JNM-GX270;日本电子(株)制)
测定法:门控去耦法
测定核频率:53.6693MHz(29Si核)
光谱宽度:20000Hz
脉冲宽度:12μs(45°脉冲)
脉冲重复时间:30.0秒
溶剂:丙酮-d6
基准物质:四甲基硅烷
测定温度:23℃
试样转速:0.0Hz。
合成例1聚硅氧烷(PSL-1)溶液
向1000ml的三口烧瓶中投入三氟丙基三甲氧基硅烷147.32g(0.675mol)、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷40.66g(0.175mol)、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐26.23g(0.10mol)、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷12.32g(0.05mol)、BHT0.808g、及PGMEA 171.62g,一边在室温下搅拌一边用30分钟添加在水52.65g中溶解磷酸2.265g(相对于投入单体而言为1.0重量%)而成的磷酸水溶液。然后,将烧瓶浸渍于70℃的油浴中,搅拌90分钟后,用30分钟将油浴升温至115℃。在升温开始1小时后溶液温度(内温)到达100℃,然后进行2小时加热搅拌(内温为100~110℃),得到聚硅氧烷溶液。需要说明的是,在升温及加热搅拌中,以0.05升/分钟的速度流通氮气为95体积%、氧气为5体积%的混合气体。在反应中馏出作为副产物的甲醇及水合计131.35g。向所得的聚硅氧烷溶液中以使固体成分浓度为40重量%的方式追加PGMEA,得到聚硅氧烷(PSL-1)溶液。需要说明的是,所得的聚硅氧烷(PSL-1)的重均分子量为4,000。另外,聚硅氧烷(PSL-1)中的、来自三氟丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐及3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷的各重复单元的摩尔比分别为67.5mol%、17.5mol%、10mol%及5mol%。
合成例2聚硅氧烷(PSL-2)溶液
向1000ml的三口烧瓶中投入二苯基二甲氧基硅烷116.07g(0.475mol)、二甲基二甲氧基硅烷(0.20mol)、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷43.46g(0.175mol)、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐26.23g(0.10mol)、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷12.32g(0.05mol)、BHT 0.843g及PGMEA 176.26g,一边在室温下搅拌一边用30分钟添加在水43.65g中溶解磷酸2.221g(相对于投入单体而言为1.0重量%)而成的磷酸水溶液。然后,与合成例1同样地得到聚硅氧烷溶液。在反应中馏出作为副产物的甲醇及水合计136.90g。向所得的聚硅氧烷溶液中以使固体成分浓度为40重量%的方式追加PGMEA,得到聚硅氧烷(PSL-2)溶液。需要说明的是,所得的聚硅氧烷(PSL-2)的重均分子量为2,800。另外,聚硅氧烷(PSL-2)中的、来自二苯基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐及3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷的各重复单元的摩尔比分别为47.5mol%、20mol%、17.5mol%、10mol%及5mol%。
合成例3聚硅氧烷(PSL-3)溶液
向1000ml的三口烧瓶中投入三氟丙基三甲氧基硅烷147.32g(0.675mol)、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷43.46g(0.175mol)、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐26.23g(0.10mol)、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷12.32g(0.05mol)、BHT0.810g、及PGMEA 172.59g,一边在室温下搅拌一边用30分钟添加在水54.45g中溶解磷酸2.293g(相对于投入单体而言为1.0重量%)而成的磷酸水溶液。然后,与合成例1同样地得到聚硅氧烷溶液。在反应中馏出作为副产物的甲醇及水合计140.05g。向所得的聚硅氧烷溶液中以使固体成分浓度为40重量%的方式追加PGMEA,得到聚硅氧烷(PSL-3)溶液。需要说明的是,所得的聚硅氧烷(PSL-3)的重均分子量为4,100。另外,聚硅氧烷(PSL-3)中的、来自三氟丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐及3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷的各重复单元的摩尔比分别为67.5mol%、17.5mol%、10mol%及5mol%。
合成例4聚硅氧烷(PSL-4)溶液
向1000ml的三口烧瓶中投入甲基三甲氧基硅烷34.05g(0.250mol)、苯基三甲氧基硅烷99.15g(0.500mol)、四乙氧基硅烷31.25g(0.150mol)、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷24.64g(0.100mol)及PGMEA 174.95g,一边在室温下搅拌一边用30分钟添加在水56.70g中溶解磷酸0.945g(相对于投入单体而言为0.50重量%)而成的磷酸水溶液。然后,与合成例1同样地得到聚硅氧烷溶液。在反应中馏出作为副产物的甲醇及水合计129.15g。向所得的聚硅氧烷溶液中以使固体成分浓度为40重量%的方式追加PGMEA,得到聚硅氧烷(PSL-4)溶液。需要说明的是,所得的聚硅氧烷(PSL-4)的重均分子量为4,200。另外,聚硅氧烷(PSL-4)中的、来自甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷及3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷的各重复单元的摩尔比分别为25mol%、50mol%、15mol%及10mol%。
将合成例1~4的组成归纳示于表1中。
[表1]
合成例5绿色有机荧光体
将3,5-二溴苯甲醛(3.0g)、4-叔丁基苯基硼酸(5.3g)、四(三苯基膦)钯(0)(0.4g)及碳酸钾(2.0g)放入烧瓶中,进行氮气置换。向其中添加脱气后的甲苯(30mL)及脱气后的水(10mL),进行4小时回流。将反应溶液冷却至室温,进行分液后,将有机层用饱和食盐水进行清洗。将该有机层用硫酸镁干燥,过滤后,将溶剂蒸馏除去。利用硅胶柱层析法对所得的反应产物进行纯化,得到3,5-双(4-叔丁基苯基)苯甲醛(3.5g)的白色固体。接着,将3,5-双(4-叔丁基苯基)苯甲醛(1.5g)和2,4-二甲基吡咯(0.7g)放入烧瓶中,添加脱水二氯甲烷(200mL)及三氟乙酸(1滴),在氮气气氛下搅拌4小时。向该反应混合物中添加2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(0.85g)的脱水二氯甲烷溶液,再搅拌1小时。反应结束后,添加三氟化硼二乙基醚络合物(7.0mL)及二异丙基乙基胺(7.0mL),搅拌4小时后,再添加水(100mL),进行搅拌,对有机层进行分液。将该有机层用硫酸镁干燥,过滤后,将溶剂蒸馏除去。利用硅胶柱层析法对所得的反应产物进行纯化,得到绿色粉末0.4g(收率为17%)。所得的绿色粉末的1H-NMR分析结果如以下所示,上述得到的绿色粉末被确认为下述结构式所示的[G-1]。
1H-NMR(CDCl3(d=ppm)):7.95(s,1H)、7.63-7.48(m,10H)、6.00(s,2H)、2.58(s,6H)、1.50(s,6H)、1.37(s,18H)。
[化学式6]
合成例6红色有机荧光体
在氮气气流下,将4-(4-叔丁基苯基)-2-(4-甲氧基苯基)吡咯300mg、2-甲氧基苯甲酰氯201mg及甲苯10ml的混合溶液在120℃下加热6小时。冷却至室温后,对溶剂进行蒸发。用乙醇20ml清洗所得的残留物,进行真空干燥,由此得到2-(2-甲氧基苯甲酰基)-3-(4-叔丁基苯基)-5-(4-甲氧基苯基)吡咯260mg。接着,在氮气气流下,将2-(2-甲氧基苯甲酰基)-3-(4-叔丁基苯基)-5-(4-甲氧基苯基)吡咯260mg、4-(4-叔丁基苯基)-2-(4-甲氧基苯基)吡咯180mg、甲磺酸酐206mg及脱气后的甲苯10ml的混合溶液在125℃下加热7小时。将该反应混合物冷却至室温后,注入水20ml,用二氯甲烷30ml进行萃取。将有机层用水20ml清洗2次后,进行蒸发,再进行真空干燥,由此得到作为残留物的亚甲基吡咯体。接着,在氮气气流下,向所得的亚甲基吡咯体和甲苯10ml的混合溶液中加入二异丙基乙基胺305mg及三氟化硼二乙基醚络合物670mg,在室温下搅拌3小时。向该反应混合物中注入水20ml,用二氯甲烷30ml进行萃取。将有机层用水20ml清洗2次,用硫酸镁干燥后,进行蒸发。利用硅胶柱层析法进行纯化,进行真空干燥后,得到红紫色粉末0.27g(收率为70%)。所得的红紫色粉末的1H-NMR分析结果如以下所示,上述得到的红紫色粉末被确认为下述结构式所示的[R-1]。
1H-NMR(CDCl3(d=ppm)):1.19(s,18H),3.42(s,3H),3.85(s,6H),5.72(d,1H),6.20(t,1H),6.42-6.97(m,16H),7.89(d,4H)。
[化学式7]
合成例7含有二氧化硅粒子的聚硅氧烷溶液(LS-1)
向500ml的三口烧瓶中加入甲基三甲氧基硅烷0.05g(0.4mmol)、三氟丙基三甲氧基硅烷0.66g(3.0mmol)、三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐0.10g(0.4mmol)、γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷7.97g(34mmol)及15.6重量%的二氧化硅粒子的异丙醇分散液(IPA-ST-UP:日产化学工业(株)制)224.37g,再添加乙二醇单叔丁基醚163.93g。一边在室温下搅拌一边用3分钟添加在水4.09g中溶解磷酸0.088g而成的磷酸水溶液。然后,将烧瓶浸渍于40℃的油浴中,搅拌60分钟后,用30分钟将油浴升温至115℃。在升温开始1小时后溶液的内温到达100℃,然后,再加热搅拌2小时(内温为100~110℃),由此得到含有二氧化硅粒子的聚硅氧烷溶液(LS-1)。需要说明的是,升温及加热搅拌中,以0.05l(升)/分钟的速度流通氮气。在反应中馏出作为副产物的甲醇及水合计194.01g。所得的含有二氧化硅粒子的聚硅氧烷溶液(LS-1)的固体成分浓度为24.3重量%,固体成分中的聚硅氧烷和二氧化硅粒子的含量分别为15重量%及85重量%。所得的含有二氧化硅粒子的聚硅氧烷(LS-1)中的聚硅氧烷的、来自甲基三甲氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐及γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的各重复单元的摩尔比分别为1.0mol%、8.0mol%、1.0mol%及90.0mol%。
实施例1隔壁用树脂组合物(P-1)
向作为白色颜料的二氧化钛颜料(R-960;BASF JAPAN(株)制(以下,称为“R-960”))5.00g中混合作为树脂的由合成例1得到的聚硅氧烷(PSL-1)溶液5.00g,使用填充有氧化锆珠的磨机型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-1)。另外,将作为有机金属化合物的双(乙酰丙酮)钯1.00g和作为具有磷原子的配位性化合物的三苯基膦0.861g(相对于有机金属化合物而言为等摩尔量)溶解于DAA 8.139g中,得到有机金属化合物溶液(OM-1)。
接着,使前述颜料分散液(MW-1)9.98g、前述有机金属化合物溶液(OM-1)1.86g、聚硅氧烷(PSL-1)溶液0.98g、作为光聚合引发剂的1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮1-(О-乙酰基肟)(“Irgacure”(注册商标)OXE-02,BASF JAPAN(株)制(以下,称为“OXE-02”))0.050g、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦(“Irgacure”819,BASFJAPAN(株)制(以下,称为“IC-819”))0.400g、作为光产碱剂的2-(3-苯甲酰基苯基)丙酸1,2-二异丙基-3-[双(二甲基氨基)亚甲基]胍(WPBG-266(商品名),富士胶片和光纯药(株)制(以下,称为“WPBG-266”))0.100g、作为光聚合性化合物的二季戊四醇六丙烯酸酯(“KAYARAD”(注册商标)DPHA,新日本药业(株)制(以下“DPHA”))1.20g、作为拒液化合物的光聚合性含氟化合物(“Megafac”(注册商标)RS-76-E,DIC(株)制(以下,称为“RS-76-E”))的40重量%PGMEA稀释溶液1.00g、3’,4’-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己烷甲酸酯(“Celloxide”(注册商标)2021P,DAICEL(株)制(以下,称为“Celloxide(注册商标)2021P”))0.100g、亚乙基双(氧基亚乙基)双[3-(5-叔丁基-4-羟基间甲苯基)丙酸酯](“Irganox”(注册商标)1010,BASF JAPAN(株)制(以下,称为“IRGANOX(注册商标)1010”))0.030g及丙烯酸系表面活性剂(“BYK”(注册商标)352,BYK-CHEMIE JAPAN(株)制(以下,称为“BYK-352”))的PGMEA10重量%稀释溶液0.100g(相当于浓度500ppm)溶解于溶剂PGMEA4.20g中,进行搅拌。将所得的混合物用5.0μm的过滤器过滤,得到隔壁用树脂组合物(P-1)。
实施例2~3隔壁用树脂组合物(P-2)~(P-3)
除了代替聚硅氧烷(PSL-1)溶液而分别使用前述聚硅氧烷(PSL-2)或(PSL-3)溶液以外,与实施例1同样地得到隔壁用树脂组合物(P-2)及(P-3)。
实施例4隔壁用树脂组合物(P-4)
除了代替RS-76-E的40重量%PGMEA稀释溶液而使用“Megafac”(注册商标)F477(大日本油墨化学工业(株)制)40重量%PGMEA稀释溶液以外,与实施例1同样地得到隔壁用树脂组合物(P-4)。
实施例5隔壁用树脂组合物(P-5)
将5.00g作为白色颜料的R-960和作为树脂的聚硅氧烷(PSL-4)溶液5.00g混合,使用填充有氧化锆珠的磨机型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-4)。将前述颜料分散液(MW-4)9.98g、前述有机金属化合物溶液(OM-1)1.86g、前述聚硅氧烷(PSL-4)溶液1.16g、0.10g作为光产碱剂的WPBG-266、作为拒液化合物的F477的40重量%PGMEA稀释溶液1.00g、0.100g Celloxide(注册商标)2021P、1.60g作为醌二叠氮化合物的THP-17(商品名,东洋合成工业(株)制)、表面活性剂BYK-352的PGMEA10重量%稀释溶液0.100g及4.10g PGMEA混合并搅拌。将所得的混合物用5.0μm的过滤器过滤,得到隔壁用树脂组合物(P-5)。
实施例6隔壁用树脂组合物(P-6)
除了代替双(乙酰丙酮)钯而使用新癸酸银作为有机金属化合物以外,与前述有机金属化合物溶液(OM-1)同样地制备有机金属化合物溶液(OM-2)。除了代替有机金属化合物溶液(OM-1)而使用有机金属化合物溶液(OM-2)以外,与实施例1同样地得到隔壁用树脂组合物(P-6)。
实施例7隔壁用树脂组合物(P-7)
除了代替双(乙酰丙酮)钯而使用三苯基膦氯金作为有机金属化合物以外,与前述有机金属化合物溶液(OM-1)同样地制备有机金属化合物溶液(OM-3)。除了代替有机金属化合物溶液(OM-1)而使用有机金属化合物溶液(OM-3)以外,与实施例1同样地得到隔壁用树脂组合物(P-7)。
实施例8隔壁用树脂组合物(P-8)
除了代替双(乙酰丙酮)钯而使用双(乙酰丙酮)铂作为有机金属化合物以外,与前述有机金属化合物溶液(OM-1)同样地制备有机金属化合物溶液(OM-4)。除了代替有机金属化合物溶液(OM-1)使用有机金属化合物溶液(OM-4)以外,与实施例1同样地得到隔壁用树脂组合物(P-8)。
实施例9隔壁用树脂组合物(P-9)
将有机金属化合物溶液(OM-1)的添加量变更为0.929g,将聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量变更为1.41g,将作为溶剂的PGMEA4.20g变更为PGMEA4.70g,除此以外,与实施例1同样地得到隔壁用树脂组合物(P-9)。
实施例10隔壁用树脂组合物(P-10)
将有机金属化合物溶液(OM-1)的添加量变更为0.400g,将聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量变更为1.940g,将作为溶剂的PGMEA4.20g变更为PGMEA6.27g,除此以外,与实施例1同样地得到隔壁用树脂组合物(P-10)。
实施例11隔壁用树脂组合物(P-11)
将有机金属化合物溶液(OM-1)的添加量变更为4.595g,将聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量变更为0.010g,将作为溶剂的PGMEA4.20g变更为PGMEA2.92g,除此以外,与实施例1同样地得到隔壁用树脂组合物(P-11)。
实施例12隔壁用树脂组合物(P-12)
将5.00g作为白色颜料的R-960、作为树脂的聚硅氧烷(PSL-1)溶液5.00g、作为黑色颜料的氮化钛0.01g混合,使用填充有氧化锆珠的磨机型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-2)。代替颜料分散液(MW-1)而添加颜料分散液(MW-2)9.99g,将聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量变更为1.38g,使用作为溶剂的PGMEA4.72g,除此以外,与实施例9同样地得到隔壁用树脂组合物(P-12)。
实施例13隔壁用树脂组合物(P-13)
将作为树脂的聚硅氧烷(PSL-1)溶液10.0g、作为黑色颜料的氮化钛0.15g混合,使用填充有氧化锆珠的磨机型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-3)。代替颜料分散液(MW-1)而添加颜料分散液(MW-3)9.99g,将聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量变更为15.16g,将PGMEA的添加量从4.20g变更为0.11g,除此以外,与实施例1同样地得到隔壁用树脂组合物(P-13)。
实施例14隔壁用树脂组合物(P-14)
代替有机金属化合物溶液(OM-1)而使用作为有机金属化合物的双(乙酰丙酮)钯的10%DAA溶液1.85g,将聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量变更为1.34g,将作为溶剂的PGMEA4.20g变更为PGMEA3.85g,除此以外,与实施例1同样地得到隔壁用树脂组合物(P-14)。
实施例15隔壁用树脂组合物(P-15)
不添加光产碱剂WPBG-266,将聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量变更为1.21g,将作为溶剂的PGMEA4.20g变更为PGMEA4.07g,除此以外,与实施例1同样地得到隔壁用树脂组合物(P-15)。
实施例16隔壁用树脂组合物(P-16)
不添加拒液化合物RS-76-E的40重量%PGMEA稀释溶液,将聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量变更为2.01g,将作为溶剂的PGMEA4.20g变更为PGMEA4.17g,除此以外,与实施例1同样地得到隔壁用树脂组合物(P-16)。
比较例1隔壁用树脂组合物(P-17)
代替有机金属化合物溶液(OM-1)而添加使用作为具有磷原子的配位性化合物的三苯基膦1.861g、DAA8.139g而得的有机金属化合物溶液(OM-5)0.867g,将聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量变更为1.41g,将PGMEA的添加量从4.20g变更为4.76g,除此以外,与实施例1同样地得到隔壁用树脂组合物(P-17)。
比较例2隔壁用树脂组合物(P-18)
将5.00g作为白色颜料的R-960、作为树脂的聚硅氧烷(PSL-1)溶液5.00g及作为黑色颜料的氮化钛0.10g混合,使用填充有氧化锆珠的磨机型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-4)。接着,将前述颜料分散液(MW-4)10.02g、前述聚硅氧烷(PSL-1)溶液1.73g、0.050g作为光聚合引发剂的OXE-02、0.400g IC-819、0.10g作为光产碱剂的WPBG-266、1.20g作为光聚合性化合物的DPHA、作为拒液化合物的RS-76-E的40重量%PGMEA稀释溶液1.00g、0.100g Celloxide(注册商标)2021P、0.030g的IRGANOX(注册商标)1010、作为表面活性剂的BYK-352的PGMEA10重量%稀释溶液0.100g及作为溶剂的PGMEA5.31g混合并搅拌。将所得的混合物用5.0μm的过滤器过滤,得到隔壁用树脂组合物(P-18)。
比较例3隔壁用树脂组合物(P-19)
将5.00g作为白色颜料的R-960、作为树脂的聚硅氧烷(PSL-1)溶液5.00g及作为黑色颜料的氮化锆0.10g混合,使用填充有氧化锆珠的磨机型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-5)。除了代替颜料分散液(MW-4)而使用颜料分散液(MW-5)以外,与比较例2同样地得到隔壁用树脂组合物(P-19)。
比较例4隔壁用树脂组合物(P-20)
将5.00g作为白色颜料的R-960、作为树脂的聚硅氧烷(PSL-1)溶液5.00g、以及作为黑色颜料的、红色颜料PR254与蓝色颜料PB64的重量比为60/40的混合颜料0.05g混合,使用填充有氧化锆珠的磨机型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-6)。代替颜料分散液(MW-4)而使用颜料分散液(MW-6),除此以外,与比较例2同样地得到隔壁用树脂组合物(P-20)。
比较例5隔壁用树脂组合物(P-21)
除了代替双(乙酰丙酮)钯而使用三(乙酰丙酮)铁作为有机金属化合物以外,与前述有机金属化合物溶液(OM-1)同样地制备有机金属化合物溶液(OM-5)。除了代替有机金属化合物溶液(OM-1)而使用有机金属化合物溶液(OM-5)以外,与实施例1同样地得到隔壁用树脂组合物(P-21)。
比较例6隔壁用树脂组合物(P-22)
除了代替双(乙酰丙酮)钯而使用双(乙酰丙酮)镍作为有机金属化合物以外,与前述有机金属化合物溶液(OM-1)同样地制备有机金属化合物溶液(OM-5)。除了代替有机金属化合物溶液(OM-1)而使用有机金属化合物溶液(OM-6)以外,与实施例1同样地得到隔壁用树脂组合物(P-22)。
将实施例1~16及比较例1~6的组成归纳示于表2~3中。
[表2]
[表3]
制备例1颜色转换发光材料组合物(CL-1)
将绿色量子点材料(Lumidot 640CdSe/ZnS,平均粒径6.3nm:Aldrich公司制)的0.5重量%甲苯溶液20重量份、DPHA45重量份、“Irgacure”(注册商标)907(BASF JAPAN(株)制)5重量份、丙烯酸树脂(SPCR-18(商品名),昭和电工(株)制)的30重量%PGMEA溶液166重量份及甲苯97重量份混合并搅拌,使其均匀溶解。将所得的混合物用0.45μm的注射器过滤器进行过滤,制备颜色转换发光材料组合物(CL-1)。
制备例2颜色转换发光材料组合物(CL-2)
代替绿色量子点材料而使用0.4重量份由合成例5得到的绿色荧光体G-1,将甲苯的添加量变更为117重量份,除此以外,与制备例1同样地制备颜色转换发光材料组合物(CL-2)。
制备例3颜色转换发光材料组合物(CL-3)
代替绿色量子点材料而使用0.4重量份由合成例6得到的红色荧光体R-1,将甲苯的添加量变更为117重量份,除此以外,与制备例1同样地制备颜色转换发光材料组合物(CL-3)。
制备例4滤色器形成材料(CF-1)
将90g的C.I.颜料绿59、60g的C.I.颜料黄150、高分子分散剂(“BYK”(注册商标)-6919(商品名)BYK-CHEMIE公司制(以下,称为“BYK-6919”))75g、粘合剂树脂(“AdekaArkls”(注册商标)WR301(商品名)(株)ADEKA制)100g及PGMEA 675g混合,制作浆料。用管将放入有浆料的烧杯与戴诺磨相连,使用作为介质的直径0.5mm的氧化锆珠,在圆周速度14m/s下进行8小时的分散处理,制作颜料绿59分散液(GD-1)。
将颜料绿59分散液(GD-1)56.54g、丙烯酸树脂(“Cyclomer”(注册商标)P(ACA)Z250(商品名)DAICEL·ALLNEX(株)制(以下,称为“P(ACA)Z250”))3.14g、DPHA 2.64g、光聚合引发剂(“Optomer”(注册商标)NCI-831(商品名)(株)ADEKA制(以下,称为“NCI-831”))0.330g、表面活性剂(BYK”(注册商标)-333(商品名)BYK-CHEMIE公司制(以下,称为“BYK-333”))0.04g、作为阻聚剂的BHT 0.01g及作为溶剂的PGMEA 37.30g混合,制作滤色器形成材料(CF-1)。
制备例5遮光隔壁用树脂组合物
将炭黑(MA100(商品名)三菱化学(株)制)150g、75g高分子分散剂BYK-6919、100g的P(ACA)Z250及675g的PGMEA混合,制作浆料。用管将放入有浆料的烧杯与戴诺磨相连,使用作为介质的直径0.5mm的氧化锆珠,在圆周速度14m/s下进行8小时的分散处理,制作颜料分散液(MB-1)。
将颜料分散液(MB-1)56.54g、3.14g的P(ACA)Z250、DPHA2.64g、0.330g的NCI-831、0.04g的BYK-333、作为阻聚剂的叔丁基儿茶酚0.01g及PGMEA 37.30g混合,制作遮光隔壁用树脂组合物。
制备例6低折射率层形成材料
将由合成例6得到的含有二氧化硅粒子的聚硅氧烷溶液(LS-1)5.350g、乙二醇单叔丁基醚1.170g及DAA3.48g混合后,用0.45μm的注射器过滤器进行过滤,制备低折射率层形成材料。
制备例7黄色有机保护层形成材料(YL-1)
将150g的C.I.颜料黄150、高分子分散剂(“BYK”(注册商标)-6919(商品名)BYK-CHEMIE公司制(以下,称为“BYK-6919”))75g、粘合剂树脂(“Adeka Arkls”(注册商标)WR301(商品名)(株)ADEKA制)100g及PGMEA 675g混合,制作浆料。用管将放入有浆料的烧杯与戴诺磨相连,使用作为介质的直径0.5mm的氧化锆珠,在圆周速度14m/s下进行8小时的分散处理,制作颜料黄150分散液(YD-1)。
使颜料黄150分散液(YD-1)3.09g、作为树脂的聚硅氧烷(PSL-1)溶液23.54g、作为光聚合性化合物的DPHA 6.02g、使用作为有机金属化合物的新癸酸银而制备的有机金属化合物溶液(OM-2)6.02g、0.20g作为光聚合引发剂的OXE-02、0.40g的IC-819、0.060g的IRGANOX(注册商标)1010及BYK-352的PGMEA10重量%稀释溶液0.050g(相当于浓度500ppm)溶解于溶剂PGMEA 61.15g中,进行搅拌。将所得的混合物用5.0μm的过滤器进行过滤,得到黄色有机保护层形成材料(YL-1)。
(实施例17~20、实施例22~28、实施例38~45、比较例7~9)
使用10cm见方的无碱玻璃基板(AGC Techno Glass(株)制,厚度为0.7mm)作为基底基板。在其上旋涂表4~5所示的隔壁用树脂组合物,使用热板(商品名SCW-636,大日本SCREEN制造(株)制),于温度90℃干燥2分钟,制作干燥膜。针对所制作的干燥膜,使用平行光掩模对准曝光机(商品名PLA-501F,佳能(株)制),以超高压汞灯作为光源,隔着光掩模以曝光量200mJ/cm2(i射线)进行曝光。然后,使用自动显影装置(泷泽产业(株)制“AD-2000(商品名)”),使用0.045重量%氢氧化钾水溶液,进行100秒喷淋显影,接着,使用水进行30秒淋洗。再使用烘箱(商品名IHPS-222、ESPEC(株)制),在空气中于温度230℃加热30分钟,在玻璃基板上形成使高度10μm、宽度20μm的隔壁形成为短边30μm、长边150μm的间距间隔的格子状图案的隔壁。
在氮气气氛下,使用喷墨法,在所得的带隔壁的基板的被隔壁隔开的区域中涂布表4~5所示的颜色转换发光材料组合物,在100℃下干燥30分钟,形成厚度为5.0μm的像素,得到图2所示构成的带隔壁的基板。
(实施例21)
使用10cm见方的无碱玻璃基板(AGC Techno Glass(株)制,厚度为0.7mm)作为基底基板。在其上旋涂表4所示的隔壁用树脂组合物,使用热板(商品名SCW-636,大日本SCREEN制造(株)制),在温度90℃下干燥2分钟,制作干燥膜。针对所制作的干燥膜,使用平行光掩模对准曝光机(商品名PLA-501F,佳能(株)制),以超高压汞灯作为光源,隔着光掩模以曝光量200mJ/cm2(i射线)进行曝光。然后,使用自动显影装置(泷泽产业(株)制“AD-2000(商品名)”),用2.38重量%氢氧化四甲基铵水溶液进行90秒喷淋显影,接着,用水进行30秒淋洗。然后,以与之前同样的方式,不隔着光掩模而以曝光量500mJ/cm2(i射线)进行曝光,再进行漂洗。进而,使用烘箱(商品名IHPS-222,ESPEC(株)制),在空气中于温度230℃加热30分钟,在玻璃基板上形成使高度为10μm、宽度为20μm的隔壁形成为短边30μm、长边150μm的间距间隔的格子状图案的隔壁。
在氮气气氛下,使用喷墨法,在所得的带隔壁的基板的被隔壁隔开的区域中涂布表4~5所示的颜色转换发光材料组合物,于100℃干燥30分钟,形成厚度为5.0μm的像素,得到图2所示构成的带隔壁的基板。
(实施例29)
在利用与实施例18同样的方法形成像素后的带隔壁的基板上旋涂低折射率层形成材料,使用热板(商品名SCW-636,大日本SCREEN制造(株)制),于温度90℃干燥2分钟,制作干燥膜。进而,使用烘箱(商品名IHPS-222,ESPEC(株)制),在空气中于温度90℃加热30分钟,形成低折射率层,得到图3所示构成的带隔壁的基板。
(实施例30)
使用等离子体CVD装置(PD-220NL,SAMCO公司制),在由实施例29得到的具有低折射率层的带隔壁的基板的低折射率层上,形成相当于厚度为50~1,000nm的无机保护层I的膜厚300nm的氮化硅膜,得到图4所示构成的带隔壁的基板。
(实施例31)
使用等离子体CVD装置(PD-220NL,SAMCO公司制),在由实施例18得到的带隔壁的基板上,将相当于厚度为50~1,000nm的无机保护层II的、膜厚300nm的氮化硅膜形成于像素上层。然后,使用由制备例6得到的低率层形成材料,利用与实施例29同样的方法,在无机保护层II上形成厚度1.0μm的低折射率层,得到图5所示构成的带隔壁的基板。
(实施例32)
在利用与实施例17同样的方法得到的、像素形成前的带隔壁的基板的被隔壁隔开的区域中,以使固化后的膜厚为2.5μm的方式,涂布由制备例4得到的滤色器形成材料(CF-1),进行真空干燥。隔着以使带隔壁的基板的开口部的区域被曝光的方式设计的光掩模,以曝光量40mJ/cm2(i射线)进行曝光。利用0.3重量%四甲基铵水溶液进行50秒显影后,于230℃进行30分钟加热固化,在被隔壁隔开的区域中形成厚度为2.5μm、宽度为50μm的滤色器。然后,在氮气气氛下,使用喷墨法,在滤色器上涂布由制备例2得到的颜色转换发光材料组合物(CL-2),于100℃干燥30分钟,形成厚度5.0μm的像素,得到图6所示构成的带隔壁的基板。
(实施例33)
使用等离子体CVD装置(PD-220NL,SAMCO公司制),在利用与实施例32同样的方法得到的、形成有厚度2.5μm、50μm宽度的滤色器的、像素形成前的带隔壁的基板的滤色器上,形成相当于厚度50~1,000nm的无机保护层III的、膜厚300nm的氮化硅膜。进而,在氮气气氛下,使用喷墨法,在无机保护层III上涂布由制备例2得到的颜色转换发光材料组合物(CL-2),于100℃干燥30分钟,形成厚度5.0μm的像素,得到图7所示构成的带隔壁的基板。
(实施例34)
使用10cm见方的无碱玻璃基板(AGC Techno Glass(株)制,厚度为0.7mm)作为基底基板。使用等离子体CVD装置(PD-220NL、SAMCO公司制),在其上旋涂相当于厚度50~1,000nm的无机保护层IV的、膜厚300nm的氮化硅膜。除了使用上述基板代替10cm见方的无碱玻璃基板以外,利用与实施例31同样的方法得到图8所示构成的带隔壁的基板。
(实施例35)
在利用与实施例32同样的方法得到的、形成有厚度2.5μm、50μm宽度的滤色器的、像素形成前的带隔壁的基板的滤色器上,涂布由制备例7得到的黄色有机保护层形成材料(YL-1),进行真空干燥。隔着以使带隔壁的基板的开口部的区域被曝光的方式设计的光掩模,以曝光量40mJ/cm2(i射线)进行曝光。利用0.3重量%四甲基铵水溶液进行50秒显影后,于230℃进行30分钟加热固化,形成厚度为1.0μm、宽度为50μm的黄色有机保护层。进而,在氮气气氛下,使用喷墨法,在黄色有机保护层上涂布由制备例2得到的颜色转换发光材料组合物(CL-2),于100℃干燥30分钟,形成厚度5.0μm的像素,得到图7所示构成的带隔壁的基板。
(实施例36)
使用10cm见方的无碱玻璃基板(AGC Techno Glass(株)制,厚度为0.7mm)作为基底基板。在其上涂布由制备例7得到的黄色有机保护层形成材料(YL-1),进行真空干燥。对干燥膜不隔着光掩模而以曝光量40mJ/cm2(i射线)进行曝光后,利用0.3重量%四甲基铵水溶液进行50秒显影,于230℃进行30分钟加热固化,由此形成厚度为1.0μm的黄色有机保护层。除了使用上述基板代替10cm见方的无碱玻璃基板以外,利用与实施例31同样的方法得到图8所示构成的带隔壁的基板。
(实施例37)
使用10cm见方的无碱玻璃基板(AGC Techno Glass(株)制,厚度为0.7mm)作为基底基板。在其上旋涂由制备例5得到的遮光隔壁形成材料,使用热板(商品名SCW-636,大日本SCREEN制造(株)制),于温度90℃干燥2分钟,制作干燥膜。针对所制作的干燥膜,使用平行光掩模对准曝光机(商品名PLA-501F,佳能(株)制),以超高压汞灯作为光源,隔着光掩模以曝光量40mJ/cm2(i射线)进行曝光。然后,使用自动显影装置(泷泽产业(株)制“AD-2000(商品名)”),利用0.3重量%四甲基铵水溶液进行50秒显影,接着,使用水进行30秒淋洗。进而,使用烘箱(商品名IHPS-222,ESPEC(株)制),在空气中于温度230℃加热30分钟,得到在玻璃基板上使高度2.0μm、宽度20μm、厚度1.0μm时的OD值为2.0的隔壁形成为短边30μm、长边150μm的间距间隔的格子状图案的遮光带隔壁的基板。然后,利用与实施例17同样的方法,得到在遮光隔壁上使高度10μm、宽度20μm的隔壁形成为与短边30μm、长边150μm的间距间隔的遮光隔壁同样的格子状图案的带隔壁的基板。在氮气气氛下,使用喷墨法,在所得的带隔壁的基板的被隔壁隔开的区域中,涂布由制备例22得到的颜色转换发光材料组合物(CL-2),于100℃干燥30分钟,形成厚度为5.0μm的像素,得到图9所示构成的带隔壁的基板。
各实施例及比较例的构成如表4~5所示。
[表4]
[表5]
各实施例及比较例的评价方法如以下所示。
<白色颜料的折射率>
关于各实施例及比较例中使用的白色颜料,通过JIS K7142-2014(制定年月日为2014/04/20)中规定的塑料的折射率测定方法中的B法(使用显微镜的液浸法(贝克线法)测定折射率。测定波长设为550nm。其中,使用(株)岛津器件制造制“接触液”来代替JISK7142-2014中使用的浸液,在浸液温度:20℃的条件下进行测定。作为显微镜,使用偏光显微镜“OPTIPHOTO”((株)尼康制)。准备各30个白色颜料的样品,测定各自的折射率,将其平均值作为折射率。
<聚硅氧烷及低折射率层的折射率>
利用旋涂器将作为各实施例及比较例中使用的隔壁形成树脂组成物的原料的聚硅氧烷及由制备例26得到的低折射率层形成材料分别涂布于硅晶圆上,使用热板(商品名SCW-636,大日本SCREEN制造(株)制),于温度90℃干燥2分钟。然后,使用烘箱(IHPS-222;Espec(株)制),在空气中于230℃加热30分钟,制作固化膜。使用棱镜耦合器(PC-2000(Metricon(株)制)),在大气压下于20℃的条件下从与固化膜面垂直的方向照射波长550nm的光,测定折射率,将小数点后第三位进行四舍五入。
<分辨率>
使用旋涂机(商品名1H-360S,Mikasa(株)制),将各实施例及比较例中使用的隔壁用树脂组合物以使加热后的膜厚成为10μm的方式旋涂于10cm见方的无碱玻璃基板上,使用热板(商品名SCW-636、大日本SCREEN制造(株)制),于温度90℃干燥2分钟,制作膜厚10μm的干燥膜。
针对所制作的干燥膜,使用平行光掩模对准曝光机(商品名PLA-501F,佳能(株)制),以超高压汞灯作为光源,隔着具有100μm、80μm、60μm、50μm、40μm、30μm及20μm的各宽度的线和空间图案(line and space pattern)的掩模,以曝光量200mJ/cm2(i射线)、100μm的间隙进行曝光。然后,使用自动显影装置(泷泽产业(株)制“AD-2000(商品名)”),使用0.045重量%氢氧化钾水溶液进行100秒喷淋显影,接着,使用水进行30秒淋洗。
使用调节为倍率100倍的显微镜,对显影后的图案进行放大观察,将在未曝光部中未确认到残渣的图案中最窄的线宽作为分辨率。其中,将在宽度100μm的图案附近的未曝光部也有残渣的情况设为“>100μm”。
<反射率>
针对各实施例及比较例中使用的隔壁形成树脂组成物,在曝光时不隔着光掩模来对整体进行曝光,除此以外,在与各实施例及比较例相同的条件下进行加工,在玻璃基板上制作实地膜。将所得的实地膜作为由各实施例及比较例得到的带隔壁的基板的隔壁的模型,关于具有实地膜的玻璃基板,使用分光测色计(商品名CM-2600d、Konica Minolta(株)制),从实地膜侧以SCI模式测定波长550nm处的反射率。其中,在实地膜中产生裂纹的情况下,因龟裂等原因而不能得到正确的值,因此未实施反射率的测定。
<耐裂纹性>
将各实施例及比较例中使用的隔壁形成树脂组成物以加热后的膜厚分别成为5μm、10μm、15μm及20μm的方式进行旋涂。关于其后的步骤,除了在曝光时不隔着光掩模而对整体进行曝光以外,在与各实施例及比较例相同的条件下进行加工,在玻璃基板上制作实地膜。将所得的实地膜作为由各实施例及比较例得到的带隔壁的基板的隔壁的模型,目视观察具有实地膜的玻璃基板,评价实地膜有无裂纹。在确认到即便一个裂纹的情况下,也判断为在为该膜厚时无耐裂纹性。例如,当在膜厚15μm时无裂纹、且在膜厚20μm时有裂纹的情况下,将耐裂纹膜厚判定为“≧15μm”。另外,将即便在20μm时也无裂纹的情况的耐裂纹膜厚判定为“≧20μm”,将即便在5μm时也有裂纹的情况的耐裂纹膜厚判定为“<5μm”,由此设定耐裂纹性。
<OD值>
作为由各实施例及比较例得到的带隔壁的基板的隔壁的模型,与反射率的评价同样地在玻璃基板上制作实地膜。针对所得的具有实地膜的玻璃基板,使用光学浓度计(361T(visual);X-rite公司制)测定入射光及透过光的强度,根据前述的式(1)算出OD值。需要说明的是,关于OD值,分别测定加热工序前的实地膜和加热工序后的OD值,连同其差值一并记载于表6~表7中。
另外,关于实施例37,作为遮光隔壁(A-2)的模型,同样地在玻璃基板上制作实地膜。针对所得的具有实地膜的玻璃基板,使用光学浓度计(361T(visual);X-rite公司制)测定入射光及透过光的强度,根据前述的式(1)进行计算。
<锥形角度>
在各实施例及比较例中,使用光学显微镜(FE-SEM(S-4800);(株)日立制作所制),在加速电压3.0kV下观测像素形成前的带隔壁的基板的任意的截面,测定锥形角度。
<表面接触角>
作为由各实施例及比较例得到的带隔壁的基板中的隔壁的模型,与反射率的评价同样地在玻璃基板上制作实地膜,针对所得的实地膜的表面,使用协和界面科学(株)制DM-700,微注射器:协和界面科学(株)制接触角计用Teflon(注册商标)涂布针22G,在25℃、大气中,依据JIS R3257(制定年月日为1999/04/20)中规定的基板玻璃表面的润湿性试验方法,测定表面接触角。其中,代替水而使用丙二醇单甲基醚乙酸酯,测定实地膜的表面与丙二醇单甲基醚乙酸酯的接触角。
<喷墨涂布性>
在由各实施例及比较例得到的、形成像素前的带隔壁的基板中,针对被格子状的隔壁包围的像素部分,以PGMEA作为油墨,使用喷墨涂布装置(InkjetLabo、ClusterTechnology(株)制),进行喷墨涂布。每1个格子状图案涂布160pL的PGMEA,观察有无溃决(油墨越过隔壁而混入相邻像素部分的现象),利用下述基准评价了喷墨涂布性。溃决越少,表示拒液性能越高、喷墨涂布性越优异。
A:油墨未从像素内溢出。
B:在一部分中油墨从像素内溢出至隔壁的上表面。
C:在整面上油墨从像素内溢出至隔壁的上表面。
<厚度>
针对由各实施例及比较例得到的带隔壁的基板,使用SURFCOM触针式膜厚测定装置,测得像素(B)形成前后的结构体的高度,算出其差值,由此测定像素(B)的厚度。对实施例29~31还同样测定了低折射率层(C)的膜厚,对实施例32~36还同样测定了滤色器的膜厚,对实施例37还同样测定了遮光隔壁的厚度(高度)。
另外,关于实施例30~31及33~34,使用截面抛光仪等研磨装置,使与基底基板垂直的截面露出,用扫描型电子显微镜或透射型电子显微镜对截面进行放大观察,由此分别测定了无机保护层I~IV的厚度。
<亮度>
以搭载有市售的LED背光源(峰波长465nm)的面状发光装置作为光源,以使像素部成为光源侧的方式设置了由各实施例及比较例得到的带隔壁的基板。在该面状发光装置中流通30mA的电流而点亮LED元件,使用分光放射亮度计(CS-1000,Konica Minolta公司制),测定基于CIE1931标准的亮度(单位:cd/m2),设为初始亮度。其中,亮度的评价通过将实施例45的初始亮度设为标准100时的相对值来进行。
另外,在室温(23℃)下,将LED元件点亮48小时后,同样地测定亮度,并评价了亮度的经时变化。其中,亮度的评价通过将实施例45的初始亮度设为标准100时的相对值来进行。
<颜色特性>
在市售的白色反射板上以使像素被配置于白色反射板侧的方式设置由各实施例及比较例得到的带隔壁的基板。使用分光测色计(CM-2600d、Konica Minolta公司制,测定直径φ8mm),从带隔壁的基板的基底基板侧照射光,测定包含正反射光的光谱。
对于能够大致再现自然界的颜色的颜色标准BT.2020所定义的色域而言,将色度图中所示的光谱轨迹上的红、绿及蓝规定为三原色,红、绿及蓝的波长分别相当于630nm、532nm及467nm。由所得的反射光谱的470nm、530nm及630nm这三个波长的反射率(R),根据以下基准对像素的发光色进行了评价。
A:R530/(R630+R530+R470)≥0.55
B:R530/(R630+R530+R470)<0.55。
<显示特性>
基于以下基准对将由各实施例及比较例得到的带隔壁的基板与有机EL元件组合而制作的显示装置的显示特性进行了评价。
A:绿色显示非常鲜艳,为清晰且对比度优异的显示装置。
B:虽然观察到色彩略不自然,但是为无问题的显示装置。
<混色>
在由各实施例及比较例得到的、形成像素前的带隔壁的基板中,使用喷墨法,在被格子状的隔壁包围的像素部分的一部分涂布颜色转换发光材料组合物(CL-2),于100℃干燥30分钟,形成厚度为5.0μm的像素。然后,在被格子状的隔壁包围的像素部分中,使用喷墨法,在涂布有颜色转换发光材料组合物(CL-2)的区域的相邻区域中,涂布颜色转换发光材料组合物(CL-3),于100℃干燥30分钟,形成厚度5.0μm的像素。
另一方面,制作与被格子状的隔壁包围的像素部分具有相同宽度的蓝色有机EL单元,使前述的带隔壁的基板与蓝色有机EL单元对置并利用密封剂使其贴合,得到图10所示构成的显示装置。
在图10的蓝色有机EL单元11中,在仅点亮贴合于由颜色转换发光材料组合物(CL-2)形成的像素3(CL-2)的正下方的蓝色有机EL单元的状态下,对由颜色转换发光材料组合物(CL-3)形成的像素3(CL-3)部分,使用显微分光光度计LVmicro-V(Lambda Vision(株)制),测定了在波长630nm处的吸光强度A(630nm)。吸光强度A(630nm)的值越小,表示越不易发生混色。利用下述的判定基准对混色进行了判定。
A:A(630nm)<0.01
B:0.01≤A(630nm)≤0.5
C:0.5<A(630nm)。
各实施例及比较例评价结果如表6~7所示。
[表6]
[表7]
附图标记说明
1:基底基板
2:隔壁
3:像素
3(CL-2):由颜色转换发光材料组合物(CL-2)形成的像素
3(CL-3):由颜色转换发光材料组合物(CL-3)形成的像素
4:低折射率层
5:无机保护层I
6:无机保护层II
7:滤色器
8:无机保护层III和/或黄色有机保护层
9:无机保护层IV和/或黄色有机保护层
10:遮光隔壁
11:蓝色有机EL单元
H:隔壁的厚度
L:隔壁的宽度
θ:锥形角度
Claims (13)
1.带隔壁的基板,其在基底基板上具有(A-1)图案形成后的隔壁,所述隔壁在波长550nm处的厚度为10μm时的反射率为20%~60%、厚度为10μm时的OD值为1.0~3.0。
2.根据权利要求1所述的带隔壁的基板,其中,所述(A-1)图案形成后的隔壁含有树脂、白色颜料、黑色粒子或黄色粒子。
3.根据权利要求2所述的带隔壁的基板,其中,隔壁(A-1)中的树脂的含量为10重量%以上且60重量%以下,白色颜料的含量为20重量%以上且60重量%以下,黑色粒子或黄色粒子的含量为0.2重量%以上且5重量%以下。
4.根据权利要求1或2所述的带隔壁的基板,其中,所述(A-1)图案形成后的隔壁含有:树脂;白色颜料;和由选自由氧化钯、氧化铂、氧化金、氧化银、钯、铂、金及银组成的组中的至少1种金属氧化物或金属形成的粒子。
5.根据权利要求1或2所述的带隔壁的基板,其中,所述(A-1)图案形成后的隔壁还含有拒液化合物,(A-1)图案形成后的隔壁中的拒液化合物的含量为0.01重量%~10重量%。
6.根据权利要求1或2所述的带隔壁的基板,其中,所述(A-1)图案形成后的隔壁的相对丙二醇单甲基醚乙酸酯的表面接触角为10°~70°。
7.根据权利要求1或2所述的带隔壁的基板,其中,所述(A-1)图案形成后的隔壁的锥形角度为45°~110°。
8.根据权利要求1或2所述的带隔壁的基板,其中,在所述基底基板与(A-1)图案形成后的隔壁之间还具有(A-2)厚度为1.0μm时的OD值为0.5以上的、图案形成后的遮光隔壁。
9.根据权利要求1或2所述的带隔壁的基板,其还具有被所述(A-1)图案形成后的隔壁隔开而排列的(B)含有颜色转换发光材料的像素。
10.根据权利要求9所述的带隔壁的基板,其中,所述颜色转换发光材料含有选自量子点及亚甲基吡咯衍生物中的荧光体。
11.根据权利要求9所述的带隔壁的基板,其中,在所述基底基板与(B)含有颜色转换发光材料的像素之间还具有厚度为1~5μm的滤色器。
12.根据权利要求9所述的带隔壁的基板,其中,在所述基底基板上、或者在所述厚度为1~5μm的滤色器与(B)含有颜色转换发光材料的像素层之间还具有厚度为50~1,000nm的无机保护层和/或黄色有机保护层。
13.显示装置,其具有:
权利要求1~10中任一项所述的带隔壁的基板;和
选自液晶单元、有机EL单元、迷你LED单元及微LED单元中的发光光源。
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