CN115427514B - 树脂组合物、遮光膜和带有隔壁的基板 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种比较廉价的树脂组合物,其为对于形成显示装置的基板上的隔壁而言有用的树脂组合物,能够形成耐候性优异、并且同时实现了可见光整体的高反射性和蓝色光的高遮光性的隔壁。树脂组合物含有树脂、光聚合引发剂或重氮醌化合物、白色颜料、有机银化合物、以及还原剂。作为还原剂,可举出分子内含有2个以上酚性羟基的化合物或含有烯二醇基的化合物。
Description
技术领域
本发明涉及树脂组合物、和由树脂组合物形成的遮光膜、以及具有进行图案形成而得到的隔壁的带有隔壁的基板。
背景技术
近年来,作为提高了光利用效率的彩色显示装置,提出了一种具备由波长变换用荧光体构成的波长变换部、偏振光分离机构和偏振光变换机构的彩色显示装置(例如,参见专利文献1)。例如,提出了一种包含蓝色光源、液晶元件和波长变换部的彩色显示装置,所述波长变换部具有被蓝色光激发而产生红色荧光的荧光体、被蓝色光激发而产生绿色荧光的荧光体、以及使蓝色光散射的光散射层(例如,参见专利文献2)。
然而,包含专利文献1、2所记载的那样的颜色变换荧光体的滤色片由于在所有方向上产生荧光,因此光的提取效率低,亮度不充分。特别是在所谓4K、8K的高精细显示装置中,由于像素尺寸变小,所以亮度的课题变得显著,由此,需要更高的亮度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2000-131683号公报
专利文献2:日本特开2009-244383号公报
专利文献3:日本特开2000-347394号公报
专利文献4:日本特开2006-259421号公报
专利文献5:WO2020/008969
发明内容
发明所要解决的课题
一般而言,在如上所述的显示装置中,通过利用隔壁将颜色变换荧光体隔开,从而防止了相邻位像素的光的混色。特别是,若颜色变换荧光体的激发光泄漏至相邻像素,则在相邻像素内发光而成为混色的原因,因此,在大多情况下,隔壁的蓝色光(波长450nm)的遮光性变得极其重要。另外,为了提高显示装置的亮度,通过反射性高的隔壁将颜色变换荧光体隔开是有效的。根据以上内容,需要同时实现了蓝色光的高遮光性和可见光整体的高反射性的隔壁材料。
为了形成同时实现了蓝色光的高遮光性和可见光整体的高反射性的隔壁,发明人首先研究了使用如下材料的方法,所述材料是在采用了呈现高反射率的氧化钛白色颜料的白色隔壁材料中添加作为蓝色的补色的黄色的颜料而得到的。然而,在该方法中,曝光用光整体被白色颜料和黄色颜料吸收,在曝光时光无法到达膜的底部,图案加工性差这一课题变得明确。
因此,发明人研究了如下设计:在制膜后进行图案曝光的工序时使曝光用光透过,以120℃以上且250℃以下的温度对经曝光的膜进行加热后,使遮光性上升。另外,通过使用包含树脂、含有选自由银、金、铂和钯组成的组中的至少1种金属的有机金属化合物、光聚合引发剂或重氮醌化合物、以及溶剂的树脂组合物,从而达成了该设计(参见专利文献5)。特别是发现,若使用有机银化合物,则在加热后由于银纳米粒子的生成而使膜黄色化,蓝色光的遮光性上升。
然而,该技术中,若在加热后的膜中残存有未反应的有机银化合物,则由于光、热而发生分解,膜颜色变化,因此新明确了在耐候性方面存在课题。另外,由于需要使用大量(固体成分中的1%以上)的昂贵的有机银化合物,因此在成本方面也存在课题。此外,为了使膜的遮光性充分上升,需要150℃以上的加热,在要求100~120℃左右的低温下的加热条件的情况下,不能采用本技术。
因此,本发明的目的在于,比较廉价地提供在100~120℃左右的加热条件下也能够形成耐候性优异、并且同时实现了蓝色光的高遮光性和可见光整体的高反射性的隔壁的树脂组合物。
用于解决课题的手段
本申请的发明人进行了深入研究,结果发现,通过含有树脂、光聚合引发剂或重氮醌化合物、白色颜料和/或遮光颜料、有机银化合物、以及还原剂的树脂组合物,能够形成耐候性优异、并且同时实现了可见光整体的高反射性和蓝色光的高遮光性的隔壁,从而完成了本发明。
即,本申请发明提供以下的发明。
(1)一种树脂组合物,其含有树脂、光聚合引发剂或重氮醌化合物、白色颜料和/或遮光颜料、有机银化合物、以及还原剂。
(2)根据(1)所述的树脂组合物,所述还原剂为分子内含有2个以上酚性羟基的化合物或含有烯二醇基的化合物。
(3)根据(1)或(2)所述的树脂组合物,所述有机银化合物为下述通式(1)表示的化合物。
R1COOAg (1)
(通式(1)中,R1表示氢或碳原子数1~30的有机基团。)
(4)根据(1)或(2)所述的树脂组合物,所述有机银化合物为至少具有下述通式(2)表示的结构的聚合物化合物。
(通式(2)中,R2和R3分别独立地表示氢或碳原子数1~30的有机基团)。
根据(1)~(4)中任一项所述的树脂组合物,所述还原剂为下述通式(3)表示的氢醌化合物。
(通式(3)中,R4、R5、R6和R7分别独立地表示氢、羟基、或碳原子数1~30的有机基团)。
(6)根据(1)~(5)中任一项所述的树脂组合物,所述树脂为具有苯乙烯基的聚硅氧烷。
(7)根据(1)~(6)中任一项所述的树脂组合物,还含有具有光自由基聚合性基团的拒液化合物。
(8)一种遮光膜,是使(1)~(7)中任一项所述的树脂组合物固化而成的。
(9)一种带有隔壁的基板,在基底基板上具有隔壁(A-1),所述隔壁(A-1)是使(1)~(7)中任一项所述的树脂组合物进行图案形成而得到的,所述隔壁(A-1)在波长450nm下每10μm厚度的反射率为10%~60%、波长450nm下每10μm厚度的OD值为1.5~5.0。
(10)一种带有隔壁的基板,在基底基板上具有进行图案形成而得到的隔壁(A-1),所述进行图案形成而得到的隔壁(A-1)含有树脂、白色颜料和/或遮光颜料、氧化银和/或银粒子、以及醌化合物。
(11)根据(9)所述的带有隔壁的基板,所述进行图案形成而得到的隔壁(A-1)含有树脂、白色颜料、以及氧化银和/或银粒子。
(12)根据(9)~(11)中任一项所述的带有隔壁的基板,所述进行图案形成而得到的隔壁(A-1)还含有拒液化合物,进行图案形成而得到的隔壁(A-1)中拒液化合物含量为0.01重量%~10重量%。
(13)根据(9)~(12)中任一项所述的带有隔壁的基板,在所述基底基板与进行图案形成而得到的隔壁(A-1)之间还具有进行图案形成而得到的遮光隔壁(A-2),所述遮光隔壁(A-2)每1.0μm厚度的OD值为0.5以上。
(14)根据(9)~(13)中任一项所述的带有隔壁的基板,还具有通过所述进行图案形成而得到的隔壁(A-1)隔开而排列的像素层(B),所述像素层(B)含有颜色变换发光材料。
(15)根据(14)所述的带有隔壁的基板,所述颜色变换发光材料含有选自量子点和吡咯亚甲基衍生物的荧光体。
(16)根据(14)或(15)所述的带有隔壁的基板,在所述基底基板与含有颜色变换发光材料的像素层(B)之间还具有厚度1~5μm的滤色片。
(17)一种显示装置,其具有(9)~(16)中任一项所述的带有隔壁的基板、以及选自液晶单元、有机EL单元、Mini LED单元以及Micro LED单元中的发光光源。
发明效果
本发明的树脂组合物在制膜后进行图案曝光的工序时使曝光用光透过,但若以100℃以上且250℃以下的温度对经曝光的膜进行加热,则膜中有机银化合物被还原剂还原而高效地生成黄色粒子,蓝色光的遮光性提高,因此,能够形成耐候性优异、并且同时实现了可见光整体的高反射性和蓝色光的高遮光性的微细厚膜隔壁图案。
附图说明
[图1]为示出具有进行图案形成而得到的隔壁的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。
[图2]为示出具有进行图案形成而得到的隔壁和含有颜色变换发光材料的像素的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。
[图3]为示出具有进行图案形成而得到的隔壁、颜色变换发光材料和遮光隔壁的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。
[图4]为示出具有进行图案形成而得到的隔壁、颜色变换发光材料和滤色片的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。
[图5]为示出具有进行图案形成而得到的隔壁、颜色变换发光材料、遮光隔壁和滤色片的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。
[图6]为示出具有进行图案形成而得到的隔壁、颜色变换发光材料和低折射率层的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。
[图7]为示出具有进行图案形成而得到的隔壁、颜色变换发光材料和低折射率层及无机保护层I的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。
[图8]为示出具有进行图案形成而得到的隔壁、颜色变换发光材料和低折射率层及无机保护层I的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。
[图9]为示出具有进行图案形成而得到的隔壁、颜色变换发光材料、遮光隔壁、滤色片和低折射率层及无机保护层I的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。
[图10]为示出具有进行图案形成而得到的隔壁、颜色变换发光材料和低折射率层及无机保护层II的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。
[图11]为示出具有进行图案形成而得到的隔壁、颜色变换发光材料、滤色片、以及无机保护层III和/或黄色有机保护层的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。
[图12]为示出具有进行图案形成而得到的隔壁、颜色变换发光材料以及无机保护层IV和/或黄色有机保护层的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。
[图13]为示出具有含有进行图案形成而得到的隔壁、以及选自有机EL单元、MiniLED单元、Micro LED单元中的发光光源的像素的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。
[图14]为示出具有含有进行图案形成而得到的隔壁、颜色变换发光材料、以及选自有机EL单元、Mini LED单元、Micro LED单元中的发光光源的像素的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。
[图15]为示出实施例中用于混色评价的显示装置的构成的截面图。
具体实施方式
以下,对本发明涉及的树脂组合物、由树脂组合物形成的遮光膜、以及带有隔壁的基板的优选实施方式进行具体说明,但本发明不限于以下的实施方式,可以根据目的、用途而加以各种变更来实施。
本发明的树脂组合物可以合适地用作用于形成将颜色变换荧光体、选自有机EL单元、Mini LED单元、Micro LED单元中的发光光源等隔开的隔壁的材料。本发明的树脂组合物含有树脂、光聚合引发剂或重氮醌化合物、白色颜料和/或遮光颜料、有机银化合物、以及还原剂。
树脂具有提高隔壁的耐裂纹性和耐光性的功能。从提高热处理中的隔壁的耐裂纹性的观点考虑,树脂在树脂组合物的固体成分中所占的含量优选为10重量%以上,更优选为20重量%以上。另一方面,从提高耐光性的观点考虑,树脂在树脂组合物的固体成分中所占的含量优选为60重量%以下,更优选为50重量%以下。在此,所谓固体成分,是指树脂组合物所包含的成分中的将溶剂等挥发性成分除去后的全部成分。固体成分的量可以通过测定将树脂组合物加热而使挥发性成分蒸发后的剩余部分来求出。
作为树脂,可举出例如,聚硅氧烷、聚酰亚胺、聚酰亚胺前体、聚苯并唑、聚苯并唑前体、(甲基)丙烯酸系聚合物等。在此,所谓(甲基)丙烯酸系聚合物,是指甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯的聚合物。可以含有它们中的2种以上。它们之中,从耐热性和耐光性优异的方面考虑,优选为聚硅氧烷。
聚硅氧烷是有机硅烷的水解/脱水缩合物。在本发明的树脂组合物具有负型感光性的情况下,聚硅氧烷优选至少包含下述通式(4)表示的重复单元。也可以进一步包含其他重复单元。通过包含通式(4)表示的来自2官能烷氧基硅烷化合物的重复单元,能够抑制由加热导致的聚硅氧烷的过度的热聚合(缩合),从而提高隔壁的耐裂纹性。聚硅氧烷中的全部重复单元中,优选含有10~80摩尔%的通式(4)表示的重复单元。通过包含10摩尔%以上的通式(4)表示的重复单元,能够进一步提高耐裂纹性。通式(4)表示的重复单元的含量更优选为15摩尔%以上,进一步优选为20摩尔%以上。另一方面,通过包含80摩尔%以下的通式(4)表示的重复单元,在聚合时能够充分提高聚硅氧烷的分子量,从而提高涂布性。通式(4)表示的重复单元的含量更优选为70摩尔%以下。
上述通式(4)中,R8和R9分别可以相同也可以不同,表示碳原子数1~20的1价有机基团。从容易进行聚合时的聚硅氧烷的分子量调整的观点考虑,R8和R9优选为选自碳原子数1~6的烷基和碳原子数6~12的芳基中的基团。其中,烷基和芳基中的氢的至少一部分可以被自由基聚合性基团取代。在该情况下,在负型感光性树脂组合物的固化物中,自由基聚合性基团可以进行自由基聚合。
聚硅氧烷优选还包含下述通式(5)表示的重复单元。通过包含通式(5)表示的来自3官能烷氧基硅烷化合物的重复单元,从而在制膜后聚硅氧烷的交联密度变高,能够提高膜的硬度和耐化学药品性。聚硅氧烷中的全部重复单元中,优选含有10~80摩尔%的通式(5)表示的重复单元。通式(5)表示的重复单元的含量更优选为15摩尔%以上,进一步优选为20摩尔%以上。另一方面,通过包含80摩尔%以下的通式(5)表示的重复单元,能够抑制由加热导致的聚硅氧烷的过度的热聚合(缩合),从而提高隔壁的耐裂纹性。通式(5)表示的重复单元的含量更优选为70摩尔%以下。
上述通式(5)中,R10表示碳原子数1~20的1价有机基团。从容易进行聚合时的聚硅氧烷的分子量调整的观点考虑,R10优选为选自碳原子数1~6的烷基和碳原子数6~12的芳基中的基团。其中,烷基和芳基中的氢的至少一部分可以被自由基聚合性基团取代。在该情况下,在负型感光性树脂组合物的固化物中,自由基聚合性基团可以进行自由基聚合。另外,在聚硅氧烷中,也可以包含2种以上的具有不同的R10的通式(5)表示的重复单元。优选包含通式(5)中含有苯乙烯基作为R10的重复单元。通过包含来自含有苯乙烯基的3官能烷氧基硅烷化合物的重复单元,从而即使在100~120℃左右的低温加热条件下,在制膜后聚硅氧烷的交联密度也会变高,能够提高膜的硬度和耐化学药品性。
上述通式(4)和(5)表示的重复单元分别来自下述通式(6)和(7)表示的烷氧基硅烷化合物。即,包含上述通式(4)和(5)表示的重复单元的聚硅氧烷可以通过使包含下述通式(6)和(7)表示的烷氧基硅烷化合物的烷氧基硅烷化合物进行水解和缩聚而得到。也可以进一步使用其他烷氧基硅烷化合物。需要说明的是,通式(6)和(7)中,“―(OR11)2”和“―(OR11)3”的记载是指在Si原子上分别键合有2个和3个“―(OR11)”。
上述通式(6)和(7)中,R8~R10分别表示与通式(4)和(5)中的R8~R10相同的基团。R11可以相同也可以不同,表示碳原子数1~20的1价有机基团,优选为碳原子数1~6的烷基。
作为通式(6)表示的烷氧基硅烷化合物,可举出例如,二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基甲基二甲氧基硅烷、乙基甲基二乙氧基硅烷、甲基丙基二甲氧基硅烷、甲基丙基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯乙烯基甲基二甲氧基硅烷、苯乙烯基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-丙烯酰基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-丙烯酰基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基乙基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、3-二甲基甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐、3-二甲基乙氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐、3-二甲基甲氧基甲硅烷基丙酸、3-二甲基乙氧基甲硅烷基丙酸、3-二甲基甲氧基甲硅烷基丙基环己基二甲酸酐、3-二甲基乙氧基甲硅烷基丙基环己基二甲酸酐、双(三氟甲基)二甲氧基硅烷、双(三氟丙基)二甲氧基硅烷、双(三氟丙基)二乙氧基硅烷、三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、三氟丙基甲基二乙氧基硅烷、三氟丙基乙基二甲氧基硅烷、三氟丙基乙基二乙氧基硅烷、十七氟癸基甲基二甲氧基硅烷等。可以使用它们中的2种以上。
作为通式(7)表示的烷氧基硅烷化合物,可举出例如,甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、环己基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷等3官能烷氧基硅烷化合物;3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、3-乙基-3-{[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙氧基]甲基}氧杂环丁烷、3-乙基-3-{[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙氧基]甲基}氧杂环丁烷等含有环氧基或氧杂环丁烷基的烷氧基硅烷化合物;苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、1-萘基三甲氧基硅烷、2-萘基三甲氧基硅烷、2-萘基三甲氧基硅烷、2-萘基三甲氧基硅烷、甲苯基三甲氧基硅烷、甲苯基三乙氧基硅烷、1-苯基乙基三甲氧基硅烷、1-苯基乙基三乙氧基硅烷、2-苯基乙基三甲氧基硅烷、2-苯基乙基三乙氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基邻苯二甲酸酐、3-三乙氧基甲硅烷基丙基邻苯二甲酸酐等含有芳香环的烷氧基硅烷化合物;苯乙烯基三甲氧基硅烷、苯乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、γ-丙烯酰基丙基三甲氧基硅烷、γ-丙烯酰基丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰基丙基三乙氧基硅烷等含有自由基聚合性基团的烷氧基硅烷化合物;3-三甲氧基甲硅烷基丙酸、3-三乙氧基甲硅烷基丙酸、4-三甲氧基甲硅烷基丁酸、4-三乙氧基甲硅烷基丁酸、5-三甲氧基甲硅烷基戊酸、5-三乙氧基甲硅烷基戊酸、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐、3-三乙氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐、3-三甲氧基甲硅烷基丙基环己基二甲酸酐、3-三乙氧基甲硅烷基丙基环己基二甲酸酐、3-三甲氧基甲硅烷基丙基邻苯二甲酸酐、3-三乙氧基甲硅烷基丙基邻苯二甲酸酐等含有羧基的烷氧基硅烷化合物;三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、全氟戊基三甲氧基硅烷、全氟戊基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三丙氧基硅烷、十三氟辛基三异丙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷等含有氟基的烷氧基硅烷化合物等。可以使用它们中的2种以上。
本发明的树脂组合物具有负型感光性的情况下,作为通式(6)和/或(7)表示的烷氧基硅烷化合物,优选包含至少1种含有自由基聚合性基团的烷氧基硅烷化合物。通过包含含有自由基聚合性基团的烷氧基硅烷化合物,从而利用在曝光部产生的自由基使交联反应进行,能够提高曝光部的固化度。另外,本发明的树脂组合物具有负型感光性的情况下,作为通式(6)和/或(7)表示的烷氧基硅烷化合物,优选包含至少1种含有羧基的烷氧基硅烷化合物。通过包含含有羧基的烷氧基硅烷化合物,从而未曝光部的溶解性提高,在图案加工时能够提高分辨率。
作为其他烷氧基硅烷化合物,可举出例如,四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、硅酸酯51(四乙氧基硅烷低聚物)等4官能烷氧基硅烷化合物;三甲基甲氧基硅烷、三苯基甲氧基硅烷等单官能烷氧基硅烷化合物等。可以使用它们中的2种以上。
从使聚硅氧烷的全部重复单元中的通式(4)表示的重复单元的含量在上述的范围内的观点考虑,成为聚硅氧烷的原料的烷氧基硅烷化合物中,通式(6)表示的烷氧基硅烷化合物的含量优选为10摩尔%以上,更优选为15摩尔%以上,进一步优选为20摩尔%以上。另一方面,从同样的观点考虑,通式(7)表示的烷氧基硅烷化合物的含量优选为80摩尔%以下,更优选为70摩尔%以下。
从涂布性的观点考虑,聚硅氧烷的重均分子量(Mw)优选为1,000以上,更优选为2,000以上。另一方面,从显影性的观点考虑,聚硅氧烷的Mw优选为500,000以下,更优选为300,000以下。在此,本发明中的聚硅氧烷的Mw是指利用凝胶渗透色谱(GPC)测得的聚苯乙烯换算值。测定方法如在后述的实施例中记载的那样。
聚硅氧烷可以通过在使上述有机硅烷化合物水解后、在溶剂的存在下或无溶剂条件下使该水解物进行脱水缩合反应而得到。
水解中的各种条件可以考虑到反应规模、反应容器的大小、形状等而根据适于目标用途的物性来设定。作为各种条件,可举出例如,酸浓度、反应温度、反应时间等。
在水解反应中,可以使用盐酸、乙酸、甲酸、硝酸、草酸、盐酸、硫酸、磷酸、聚磷酸、多元羧酸或其酐、离子交换树脂等酸催化剂。它们之中,优选为包含选自甲酸、乙酸和磷酸中的酸的酸性水溶液。
在水解反应中使用酸催化剂的情况下,从使水解更快速地进行的观点考虑,相对于水解反应所使用的全部烷氧基硅烷化合物100重量份,酸催化剂的添加量优选为0.05重量份以上,更优选为0.1重量份以上。另一方面,从适度地调整水解反应的进行的观点考虑,相对于全部烷氧基硅烷化合物100重量份,酸催化剂的添加量优选为20重量份以下,更优选为10重量份以下。在此,所谓全部烷氧基硅烷化合物量,是指包含烷氧基硅烷化合物、其水解物和其缩合物中的全部在内的量。以下是相同的。
水解反应可以在溶剂中进行。溶剂可以考虑到树脂组合物的稳定性、润湿性、挥发性等而适宜地选择。
在通过水解反应而生成溶剂的情况下,也可以在无溶剂条件下进行水解。在用于树脂组合物的情况下,也优选在水解反应结束后进一步添加溶剂,由此将树脂组合物调整至适当的浓度。另外,也可以在水解后在加热和/或减压下将生成的醇等的总量或一部分馏出并除去,然后添加合适的溶剂。
作为脱水缩合反应的方法,可举出例如直接对通过有机硅烷化合物的水解反应而得到的硅醇化合物溶液进行加热的方法等。加热温度为50℃以上,优选为溶剂的沸点以下,加热时间优选为1~100小时。另外,为了提高聚硅氧烷的聚合度,可以进行再加热或碱催化剂的添加。另外,根据目的,也可以在脱水缩合反应后在加热和/或减压下将生成的醇等的适当量馏出并除去,然后添加合适的溶剂。
本发明的树脂组合物在被用于后述的隔壁(A-1)的图案形成的情况下,优选具有负型或正型的感光性。在赋予负型感光性的情况下,优选含有光聚合引发剂,能够形成高精细的图案形状的隔壁。负型感光性树脂组合物优选还含有光聚合性化合物。另一方面,在赋予正型感光性的情况下,优选含有重氮醌化合物。
光聚合引发剂只要是通过光(包括紫外线、电子射线)的照射而发生分解和/或反应并产生自由基的物质即可,可以为任意的光聚合引发剂。例如,可举出:2-甲基-[4-(甲基硫基)苯基]-2-吗啉基丙烷-1-酮、2-二甲基氨基-2-(4-甲基苄基)-1-(4-吗啉-4-基-苯基)-丁烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-1-丁酮等α-氨基烷基苯酮化合物;2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-(2,4,4-三甲基戊基)-氧化膦等酰基氧化膦化合物;1-苯基-1,2-丙二酮-2-(O-乙氧基羰基)肟、1,2-辛二酮-1-[4-(苯基硫基)-2-(O-苯甲酰基肟)]、1-苯基-1,2-丁二酮-2-(O-甲氧基羰基)肟、1,3-二苯基丙烷三酮-2-(O-乙氧基羰基)肟、乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙酰基肟)等肟酯化合物;2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)苯基-(2-羟基-2-丙基)酮、1-羟基环己基-苯基酮等α-羟基酮化合物;2,2-二乙氧基苯乙酮、2,3-二乙氧基苯乙酮、4-叔丁基二氯苯乙酮、亚苄基乙酰苯、4-叠氮基亚苄基苯乙酮等苯乙酮化合物等。可以含有它们中的2种以上。
从有效地促进自由基固化的观点考虑,本发明的树脂组合物中的光聚合引发剂的含量优选为固体成分中的0.01重量%以上,更优选为1重量%以上。另一方面,从抑制所残留的光聚合引发剂的溶出等的观点考虑,光聚合引发剂的含量优选为固体成分中的20重量%以下,更优选为10重量%以下。
本发明中的光聚合性化合物是指分子中具有2个以上烯属不饱和双键的化合物。若考虑到自由基聚合性的容易度,则光聚合性化合物优选具有(甲基)丙烯酸系基团。
作为光聚合性化合物,可举出例如,二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,9-壬二醇二甲基丙烯酸酯、1,10-癸二醇二甲基丙烯酸酯、二羟甲基-三环癸烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、三季戊四醇七丙烯酸酯、三季戊四醇八丙烯酸酯、四季戊四醇九丙烯酸酯、四季戊四醇十丙烯酸酯、五季戊四醇十一丙烯酸酯、五季戊四醇十二丙烯酸酯、三季戊四醇七甲基丙烯酸酯、三季戊四醇八甲基丙烯酸酯、四季戊四醇九甲基丙烯酸酯、四季戊四醇十甲基丙烯酸酯、五季戊四醇十一甲基丙烯酸酯、五季戊四醇十二甲基丙烯酸酯、二羟甲基-三环癸烷二丙烯酸酯等。可以含有它们中的2种以上。
从有效地促进自由基固化的观点考虑,本发明的树脂组合物中的光聚合性化合物的含量优选为固体成分中的1重量%以上。另一方面,从抑制自由基的过度反应从而提高分辨率的观点考虑,光聚合性化合物的含量优选为固体成分中的50重量%以下。
作为重氮醌化合物,优选为重氮萘醌的磺酸以酯的形式键合于具有酚性羟基的化合物而得到的化合物。作为此处使用的具有酚性羟基的化合物,可举出例如,BIs-Z、TekP-4HBPA(テトラキスP-DO-BPA)、TrIsP-HAP、TrIsP-PA、BIsRS-2P、BIsRS-3P(以上为商品名,本州化学工业(株)制)、BIR-PC、BIR-PTBP、BIR-BIPC-F(以上为商品名,旭有机材工业(株)制)、4,4’-磺酰基二苯酚、BPFL(商品名,JFEケミカル(株)制)等。作为重氮醌化合物,优选为将重氮萘醌-4-磺酸或重氮基萘醌-5-磺酸通过酯键导入至这些具有酚性羟基的化合物而得到的化合物,可举出例如,THP-17、TDF-517(商品名,东洋合成工业(株)制)、SBF-525(商品名,AZエレクトロニックマテリアルズ(株)制)等。
从提高灵敏度的观点考虑,本发明的树脂组合物中的重氮醌化合物的含量优选为固体成分中的0.5重量%以上,更优选为1重量%以上。另一方面,从提高分辨率的观点考虑,重氮醌化合物的含量优选为固体成分中的25重量%以下,更优选为20重量%以下。
本发明的树脂组合物优选还含有白色颜料和/或遮光颜料。白色颜料具有进一步提高隔壁的反射率的功能。遮光颜料具有进一步提高隔壁对特定波长的光的遮光性的功能。
作为颜料,在树脂组合物中仅含有白色颜料的情况、以及同时包含白色颜料和遮光颜料的情况下,能够得到同时实现了高反射性和高遮光性的隔壁。另一方面,作为颜料,在树脂组合物中仅含有遮光颜料的情况下,能够得到对特定波长具有高遮光性的隔壁。
作为白色颜料,可举出例如,二氧化钛、氧化锆、氧化锌、硫酸钡、它们的复合化合物等。可以含有它们中的2种以上。它们之中,优选为反射率高且容易在工业上利用的二氧化钛。
二氧化钛的晶体结构被分为锐钛矿型、金红石型和板钛矿型。它们之中,从光催化活性低的方面考虑,优选为金红石型氧化钛。
可以对白色颜料实施表面处理。利用选自Al、Si和Zr中的金属进行的表面处理是优选的,能够提高所形成的隔壁的耐光性和耐热性。
从进一步提高隔壁的反射率的观点考虑,白色颜料的平均一次粒径优选为100~500nm,更优选为150nm~350nm。在此,白色颜料的平均一次粒径可以使用粒度分布测定装置(N4-PLUS;ベックマン·コールター(株)制)等,通过激光衍射法来测定。
作为可用作白色颜料的二氧化钛颜料,可举出例如,R960;デュポン(株)制(金红石型,SiO2/Al2O3处理,平均一次粒径210nm)、CR-97;石原产业(株)制(金红石型,Al2O3/ZrO2处理,平均一次粒径250nm)、JR-301;テイカ(株)制(金红石型,Al2O3处理,平均一次粒径300nm)、JR-405;テイカ(株)制(金红石型,Al2O3处理,平均一次粒径210nm)、JR-600A;テイカ(株)(金红石型,Al2O3处理,平均一次粒径250nm)、JR-603;テイカ(株)(金红石型,Al2O3/ZrO2处理,平均一次粒径280nm)等。可以含有它们中的2种以上。
从进一步提高反射率的观点考虑,树脂组合物中的白色颜料的含量优选为固体成分中的10重量%以上,更优选为15重量%以上。另一方面,从提高隔壁的表面平滑性的观点考虑,白色颜料的含量优选为固体成分中的60重量%以下,更优选为55重量%以下。
遮光颜料只要是提高波长光的遮光性的颜料即可,可以为任意的遮光颜料,例如,可举出红色颜料、蓝色颜料、黑色颜料、绿色颜料、黄色颜料等。
作为红色颜料,可举出例如,颜料红(以下简称为PR)9、PR177、PR179、PR180、PR192、PR209、PR215、PR216、PR217、PR220、PR223、PR224、PR226、PR227、PR228、PR240、PR254等。可以含有它们中的2种以上。
作为蓝色颜料,可举出例如,颜料蓝(以下简称为PB)15、PB15:3、PB15:4、PB15:6等。可以含有它们中的2种以上。
作为黑色颜料,可举出例如,黑色有机颜料、混色有机颜料、黑色无机颜料等。
作为黑色有机颜料,可举出例如,炭黑、苝黑、苯胺黑、苯并呋喃酮系颜料等。它们可以利用树脂进行被覆。
作为混色有机颜料,可举出例如,将选自红、蓝、绿、紫、黄色、品红和氰等中的2种以上颜料混合而伪黑色化的颜料。它们之中,从同时实现适度高的OD值和图案加工性的观点考虑,优选为红色颜料与蓝色颜料的混合颜料。混合颜料中的红色颜料与蓝色颜料的重量比优选为20/80~80/20,更优选为30/70~70/30。
作为黑色无机颜料,可举出例如,石墨;钛、铜、铁、锰、钴、铬、镍、锆、锌、钙、银、金、铂、钯等金属的微粒;金属氧化物;金属复合氧化物;金属硫化物;金属氮化物;金属氮氧化物;金属碳化物等。可以含有它们中的2种以上。
作为绿色颜料,可举出例如,C.I.颜料绿(以下简称为PG)7、PG36、PG58、PG37、PG59等。可以含有它们中的2种以上。
作为黄色颜料,可举出例如,颜料黄(以下简称为PY)PY137、PY138、PY139、PY147、PY148、PY150、PY153、PY154、PY166、PY168、PY185等。可以含有它们中的2种以上。
从提高特定波长的光的遮光性的观点考虑,遮光颜料在树脂组合物的固体成分中所占的含量优选为固体成分中的0.005重量%以上,更优选为0.05重量%以上。另一方面,从图案加工性的观点考虑,优选为30重量%以下,更优选为15重量%以下。从同时实现隔壁的遮光性和图案加工性的观点考虑,遮光颜料的平均一次粒径优选为1~300nm,更优选为2nm~50nm。在此,遮光颜料的平均一次粒径可以使用粒度分布测定装置(N4-PLUS;ベックマン·コールター(株)制)等,通过激光衍射法来测定。
本发明的树脂组合物优选还含有有机银化合物。有机银化合物在曝光工序和/或加热工序中发生分解/凝集,由此能够产生银纳米粒子等黄色粒子,从而提高膜的遮光性。作为有机银化合物,只要是在曝光工序和/或加热工序中产生黄色粒子的化合物即可,可以为任意的有机银化合物。作为以往已知的有机银化合物,可举出例如,日本特开平10-62899号公报的“0048”~“0049”段、欧州专利申请公开第803,764A1号说明书的第18页第24行~第19页第37行、欧州专利申请公开第962,812A1号说明书、日本特开平11-349591号公报、日本特开2000-7683号公报、日本特开2000-72711号公报、日本特开2002-23301号公报、日本特开2002-23303号公报、日本特开2002-49119号公报、196446号公报、欧州专利申请公开第1246001A1号说明书、欧州专利申请公开第1258775A1号说明书、日本特开2003-140290号公报、日本特开2003-195445号公报、日本特开2003-295378号公报、日本特开2003-295379号公报、日本特开2003-295380号公报、日本特开2003-295381号公报、日本特开2003-270755号公报等中记载的有机银化合物、脂肪族羧酸的银盐等。
它们之中,从进一步黄色化的观点考虑,优选为下述通式(1)表示的化合物和/或具有下述通式(2)表示的结构的聚合物化合物。
R1COOAg (1)
通式(1)中,R1表示氢或碳原子数1~30的有机基团。在此,作为“碳原子数1~30的有机基团”,优选为碳原子数1~30的烷基(包括直链状和支链状烷基)和/或碳原子数6~30的芳香族烃基。作为它们的优选的具体例,可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基、正己基、异己基、正庚基、异庚基、正辛基、异辛基、正壬基、异壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基、苯基、苄基、甲苯基、联苯基和萘基。
通式(2)中,R2和R3分别独立地表示氢或碳原子数1~30的有机基团。在此,作为“碳原子数1~30的有机基团”,优选为碳原子数1~30的烷基(包括直链状和支链状烷基)和/或碳原子数6~30的芳香族烃基。作为它们的优选的具体例,可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基、正己基、异己基、正庚基、异庚基、正辛基、异辛基、正壬基、异壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基、苯基、苄基、甲苯基、联苯基和萘基。另外,a为1以上的整数,优选为1~10000,进一步优选为5~1000。
作为通式(1)表示的有机银化合物,可举出例如,乙酸银、丙酸银、丁酸银、戊酸银、己烷银、庚酸银、辛酸银、壬酸银、癸酸银、新癸酸银、水杨酸银、碳酸银、对甲苯磺酸银、三氟乙酸银、2-乙基己烷银、二乙基二硫代氨基甲酸银、苯甲酸银、吡啶-2-甲酸银、山嵛酸银、花生酸银、硬脂酸银、油酸银、月桂酸银、己酸银、肉豆蔻酸银、棕榈酸银等。可以含有它们中的2种以上。它们之中,从进一步的向有机溶剂中的溶解性和黄色化的观点考虑,优选为新癸酸银、辛酸银、水杨酸银。
通式(2)表示的有机银化合物具有如下结构,即,具有羧基的(甲基)丙烯酸系聚合物中的羧基形成了银盐。通式(2)表示的有机银化合物例如可通过像后述的调制例那样在胺催化剂存在下、在有机溶剂中对具有羧基的(甲基)丙烯酸系聚合物和硝酸银进行搅拌而得到。
上述具有羧基的(甲基)丙烯酸系聚合物可通过使不饱和羧酸进行聚合而得到。作为不饱和羧酸的例子,可举出例如,丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、乙烯基乙酸、或酸酐等。它们可以单独使用,但也可以与其他的可共聚的烯属不饱和化合物组合而使用。作为可共聚的烯属不饱和化合物,具体而言,可举出丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸仲丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸正戊酯、丙烯酸2-羟基乙酯、甲基丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸苄基酯等不饱和羧酸烷基酯、苯乙烯、对甲基苯乙烯、邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯等芳香族乙烯基化合物、丙烯酸氨基乙酯等不饱和羧酸氨基烷基酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯等不饱和羧酸缩水甘油基酯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等羧酸乙烯基酯、丙烯腈、甲基丙烯腈、α-氯丙烯腈等氰化乙烯基化合物、1,3-丁二烯、异戊二烯等脂肪族共轭二烯、分别在末端具有丙烯酰基或甲基丙烯酰基的聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚硅氧烷等大分子单体等,但不限于这些。关于(甲基)丙烯酸系聚合物,并不特别限定。
上述具有羧基的(甲基)丙烯酸系聚合物可以使用市售的制品。作为市售的具有羧基的(甲基)丙烯酸系聚合物,可举出例如,AX3-BX-TR-101、AX3-BX-TR-102、AX3-BX-TR-106、AX3-BX-TR-107、AX3-BX-TR-108、AX3-BX-TR-109、AX3-BX-TR-110、AX3-RD-TR-501、AX3-RD-TR-502、AX3-RD-TR-503、AX3-RD-TR-504、AX3-RD-TR-103、AX3-RD-TR-104(商品名,日本催化剂株式会社制)、SPCR-10X、SPCR-10P、SPCR-24X、SPCR-18X、SPCR-215X(商品名,昭和电工株式会社制)、X-4007(商品名,日油株式会社制)等。它们之中,优选为SPCR-10X、SPCR-10P、SPCR-24X、SPCR-18X、SPCR-215X。可以使用它们中的2种以上。
另外,对通式(2)表示的聚合物化合物的重均分子量(Mw)没有特别限制,但优选由GPC测定且按聚苯乙烯换算为5000~50000,进一步优选为8000~35000。若Mw小于5000,则在热固化时发生图案塌边,分辨率降低。另一方面,若Mw大于50000,则银不易被还原,不易形成黄色粒子。
有机银化合物在树脂组合物的固体成分中所占的含量优选为0.1重量%以上,更优选为0.4重量%以上。通过使有机银化合物的含量为0.4重量%以上,能够使所得到的隔壁进一步黄色化,隔壁对蓝色光的遮光性提高。另一方面,若有机银化合物的含量过多,则由于通过有机银化合物的分解而部分地产生的自由基而引起过度反应,图案形成变得困难。另外,由于有机银化合物昂贵,因此,若含量过多,则树脂组合物的成本变高。因此,有机银化合物在树脂组合物的固体成分中所占的含量优选为10重量%以下,更优选为5.0重量%以下。
本发明的树脂组合物优选还含有还原剂。还原剂促进有机银化合物的还原,由此更高效地生成黄色粒子,即使在100~120℃左右的低温加热条件下,也能够提高膜的遮光性。由此,例如,即使在基底中存在有机EL材料这样的耐热性令人担忧的材料而需要低温加热条件的用途中,也可采用本技术。另外,由于可以降低树脂组合物中的有机银化合物的含量,因此,可以更廉价地提供树脂组合物。另外,若在加热后的膜中残存有未反应的有机银化合物,则由于光、热而发生分解,膜颜色变化,因此成为耐候性差的膜,但通过含有还原剂,从而在固化后残存于膜中的有机银化合物的量得以降低,耐候性提高。
还原剂只要是促进有机银化合物的还原的化合物即可,可以为任意的还原剂,但从更高效地将有机银化合物还原的观点考虑,优选为分子内含有2个以上酚性羟基的化合物或含有烯二醇基的化合物。
作为分子内含有2个以上酚性羟基的化合物,可举出例如,邻苯二酚化合物、氢醌化合物、间苯二酚化合物、蒽氢醌化合物等二元酚化合物、含有3个以上酚性羟基的多酚化合物。它们之中,从还原性的观点考虑,更优选为下述通式(3)表示的氢醌化合物。
通式(3)中,R4、R5、R6和R7分别独立地表示氢、羟基、或碳原子数1~30的有机基团。在此,作为“碳原子数1~30的有机基团”,优选为碳原子数1~30的烷基(包括直链状和支链状烷基)和/或碳原子数6~30的芳香族烃基。作为它们的优选的具体例,可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基、正己基、异己基、正庚基、异庚基、正辛基、异辛基、正壬基、异壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基、苯基、苄基、甲苯基、联苯基和萘基。
作为下述通式(3)表示的氢醌化合物,可举出例如,氢醌、甲基氢醌、乙基氢醌、丙基氢醌、丁基氢醌、叔丁基氢醌、2,3-二甲基氢醌、2,3-二乙基氢醌、2,3-二丙基氢醌、2,3-二丁基氢醌、2,3-二叔丁基氢醌、2,5-二甲基氢醌、2,5-二乙基氢醌、2,5-二丙基氢醌、2,5-二丁基氢醌、2,5-二叔丁基氢醌、氢醌二甲基醚、氢醌二乙基醚、1,2,4-苯三醇、2,5-二羟基苯乙酮、2,5-二羟基苯甲酸、苯基氢醌、2,6-二甲基氢醌、2,6-二乙基氢醌、2,6-二丙基氢醌、2,6-二丁基氢醌、2,6-二叔丁基氢醌、2,6-二羟基苯乙酮、2,6-二羟基苯甲酸、苯基氢醌、苯基氢醌、2,5-二叔戊基氢醌等。它们之中,从还原性、向有机溶剂中的溶解性、以及保存稳定性的观点考虑,优选为叔丁基氢醌、2,3-二甲基氢醌、2,6-二甲基氢醌、2,5-二叔戊基氢醌、2,3-二丙基氢醌、2,3-二丁基氢醌、2,3-二叔丁基氢醌、2,5-二丙基氢醌、2,5-二丁基氢醌、2,5-二叔丁基氢醌。
作为含有烯二醇基的化合物,可举出例如,抗坏血酸、α-吡咯酮、果糖、木糖、葡萄糖、二羟基丙酮、乙醇醛、苯偶姻、单羟基丙酮(monooxyacetone)、苯甲酰基甲醇。它们之中,从还原性和向有机溶剂中的溶解性的观点考虑,优选为乙醇醛。
还原剂在树脂组合物的固体成分中所占的含量优选为0.01重量%以上,更优选为0.1重量%以上。通过使还原剂的含量为0.1重量%以上,能够更有效地还原有机银化合物,使所得到的隔壁进一步黄色化,从而隔壁的蓝色光的遮光性提高。另外,在固化后残存于膜中的有机银化合物的量得以降低,耐候性提高。
另一方面,在树脂组合物为负型感光性树脂组合物的情况下,若还原剂的含量过多,则在曝光时还原剂会捕获由于光聚合引发剂的分解而产生的自由基,曝光灵敏度降低。因此,还原剂在树脂组合物的固体成分中所占的含量优选为3.0重量%以下,更优选为1.5重量%以下。
本发明的树脂组合物优选还含有拒液化合物。所谓拒液化合物,是对树脂组合物赋予排斥水、有机溶剂的性质(拒液性能)的化合物。只要是具有如上所述的性质的化合物,就没有特别限定,具体而言,优选使用具有氟烷基的化合物。通过含有拒液化合物,从而在形成后述的隔壁(A-1)后,能够对隔壁的顶部赋予拒液性能。由此,例如,在形成后述的含有颜色变换发光材料的像素(B)时,能够容易地向各像素分开涂布组成不同的颜色变换发光材料。
拒液化合物优选为具有光自由基聚合性基团的拒液化合物。通过具有光自由基聚合性基团,能够与树脂形成牢固的键合,因此,能够更容易地对隔壁的顶部赋予拒液性能。
作为拒液化合物,可举出例如,1,1,2,2-四氟辛基(1,1,2,2-四氟丙基)醚、1,1,2,2-四氟辛基己基醚、八乙二醇二(1,1,2,2-四氟丁基)醚、全氟烷基-N-乙基磺酰基甘氨酸盐、磷酸双(N-全氟辛基磺酰基-N-乙基氨基乙基)酯、单全氟烷基乙基磷酸酯等在末端、主链和/或侧链具有氟烷基或氟亚烷基的化合物等。另外,作为市售的拒液化合物,可举出“メガファック”(注册商标)F142D、F172、F173、F183、F444、F477(以上为大日本インキ化学工业(株)制)、エフトップEF301、303、352(新秋田化成(株)制)、フロラードFC-430、FC-431(住友スリーエム(株)制))、“アサヒガード”(注册商标)AG710、“サーフロン”(注册商标)S-382、SC-101、SC-102、SC-103、SC-104、SC-105、SC-106(旭硝子(株)制)、BM-1000、BM-1100(裕商(株)制)、NBX-15、FTX-218、DFX-18((株)ネオス制)等。可以含有它们中的2种以上。
作为具有光自由基聚合性基团的拒液化合物,可举出例如,“メガファック”(注册商标)RS-72-A、RS-75-A、RS-76-E、RS-56、RS-72-K、RS-75、RS-76-E、RS-76-NS、RS-76、RS-90(以上为商品名,DIC(株)制)等。需要说明的是,在该情况下,在由负型感光性树脂组合物的光固化物构成的隔壁(A-1)中,光聚合性基团可以进行光聚合。
从提高隔壁的拒液性能、提高喷墨涂布性的观点考虑,树脂组合物中拒液化合物含量优选为固体成分中的0.01重量%以上,更优选为0.1重量%以上。另一方面,从提高与树脂、白色颜料的相容性的观点考虑,拒液化合物含量优选为固体成分中的10重量%以下,更优选为5重量%以下。
本发明的树脂组合物可以还含有除有机银化合物以外的有机金属化合物。作为除有机银化合物以外的有机金属化合物,优选为含有选自由金、铂和钯组成的组中的至少1种金属的有机金属化合物。含有选自由金、铂和钯组成的组中的至少1种金属的有机金属化合物在曝光工序和/或加热工序中发生分解/凝集,由此形成黑色粒子,因此,能够在不使图案加工性恶化的情况下进一步提高膜的遮光性。
作为除有机银化合物以外的有机金属化合物,可举出例如,氯化(三苯基膦)金、树脂酸金(Gold Resinate)MR7901-P、四氯金酸四水合物等有机金化合物;双(乙酰丙酮)铂、二氯双(三苯基膦)铂、二氯双(苄腈)铂等有机铂化合物;双(乙酰丙酮)钯、二氯双(三苯基膦)钯、二氯双(苄腈)钯、四(三苯基膦)钯、二亚苄基丙酮钯等有机钯化合物等。可以含有它们中的2种以上。
它们之中,从进一步提高遮光性的观点考虑,优选为选自双(乙酰丙酮)钯、二氯双(三苯基膦)钯、二氯双(苄腈)钯和四(三苯基膦)钯中的有机金属化合物。
在本发明的树脂组合物中,除有机银化合物以外的有机金属化合物在固体成分中所占的含量优选为0.2~5重量%。通过设定为0.2重量%以上,能够进一步提高所得到的膜的遮光性。更优选为0.5重量%以上。另一方面,通过使除有机银化合物以外的有机金属化合物的含量为5重量%以下,能够进一步提高反射率。更优选为3重量%以下。
本发明的树脂组合物可以进一步含有具有磷原子的配位性化合物(以下,有时记载为“配位性化合物”)。配位性化合物配位于树脂组合物中的有机金属化合物,使有机金属化合物在溶剂中的溶解性提高从而促进有机金属化合物的分解,能够进一步提高所得到的膜的遮光性。作为配位性化合物,可举出例如,三苯基膦、三叔丁基膦、三甲基膦、三环己基膦、四氟硼酸三叔丁基膦、三(2-呋喃基)膦、三(1-金刚烷基)膦、三(二乙基氨基)膦、三(4-甲氧基苯基)膦、三(O-甲苯基)膦等。可以含有它们中的2种以上。配位性化合物在本发明的树脂组合物的固体成分中所占的含量优选相对于有机金属化合物为0.5~3.0摩尔当量。
另外,本发明的树脂组合物可以根据需要含有阻聚剂、表面活性剂、密合性改良剂等。
通过在本发明的树脂组合物中含有表面活性剂,能够提高涂布时的流动性。作为表面活性剂,可举出例如,“メガファック”(注册商标)F142D、F172、F173、F183、F445、F470、F475、F477(以上为商品名,大日本インキ化学工业(株)制)、NBX-15、FTX-218(以上为商品名,(株)ネオス制)等氟系表面活性剂;“BYK”(注册商标)-333、301、331、345、307(以上为商品名,ビックケミージャパン(株)制)等有机硅系表面活性剂;聚环氧烷系表面活性剂;聚(甲基)丙烯酸酯系表面活性剂等。可以含有它们中的2种以上。
通过在本发明的树脂组合物中含有密合性改良剂,从而与基底基板的密合性提高,能够得到可靠性高的隔壁。作为密合性改良剂,可举出例如,脂环式环氧化合物、硅烷偶联剂等。它们之中,从耐热性的观点考虑,优选为脂环式环氧化合物。
作为脂环式环氧化合物,可举出例如,3,4-环氧环己烷甲酸3’,4’-环氧环己基甲酯、2,2-双(羟基甲基)-1-丁醇的1,2-环氧-4-(2-环氧乙基)环己烷加成物、ε-己内酯改性3’,4’-环氧环己烷甲酸3’,4’-环氧环己基甲酯、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、丁烷四甲酸四(3,4-环氧环己基甲基)酯修饰ε-己内酯、甲基丙烯酸3,4-环氧环己基甲酯等。可以含有它们中的2种以上。
从进一步提高与基底基板的密合性的观点考虑,本发明的树脂组合物中的密合性改良剂的含量优选为固体成分中的0.1重量%以上,更优选为1重量%以上。另一方面,从图案加工性的观点考虑,密合性改良剂的含量优选为固体成分中的20重量%以下,更优选为10重量%以下。
本发明的树脂组合物优选还含有溶剂。溶剂具有将树脂组合物的粘度调整至适于涂布的范围、提高隔壁的均匀性的功能。作为溶剂,优选将大气压下的沸点高于150℃且为250℃以下的溶剂、与150℃以下的溶剂组合。
作为溶剂,可以举出例如,异丙醇、二丙酮醇等醇类;乙二醇、丙二醇等二醇类;乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单丙基醚、丙二醇单丁基醚等醚类;甲基乙基酮、乙酰丙酮、甲基丙基酮、甲基丁基酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮、环戊酮等酮类;二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等酰胺类;乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙二醇单乙基醚乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、乙酸3-甲氧基丁酯、乙酸3-甲基-3-甲氧基丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯等乙酸酯类;甲苯、二甲苯、己烷、环己烷等芳香族或脂肪族烃、γ-丁内酯、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜等。可以含有它们中的2种以上。它们之中,从涂布性的观点考虑,优选将作为大气压下的沸点高于150℃且为250℃以下的溶剂的二丙酮醇、与作为150℃以下的溶剂的丙二醇单甲基醚组合。
溶剂的含量可以根据涂布方法等而任意地设定。例如,在通过旋涂来进行膜形成的情况下,溶剂的含量通常设定为树脂组合物中的50重量%以上且95重量%以下。
本发明的树脂组合物例如可以通过将上述的树脂、光聚合引发剂或重氮醌化合物、白色颜料和/或遮光颜料、有机银化合物、还原剂以及根据需要的其他成分混合而制造。
接下来,对本发明的遮光膜进行说明。本发明的遮光膜可通过使上述的本发明的树脂组合物固化而得到。本发明的遮光膜除了可以合适地用作后述的隔壁(A-1)以外,还可以合适地用作覆盖基材用装饰图案等OGS型触摸面板中的遮光图案。遮光膜的膜厚优选为10μm以上。
接下来,对本发明的遮光膜的制造方法进行举例说明。本发明的遮光膜的制造方法优选具有下述工序:制膜工序,在基底基板上涂布本发明的树脂组合物,进行干燥而得到干燥膜;曝光工序,对所得到的干燥膜进行图案曝光;显影工序,将曝光后的干燥膜中的可溶于显影液的部分溶解除去;以及加热工序,通过对显影后的干燥膜进行加热而使其固化。
本发明的遮光膜的制造方法的特征在于,在上述加热工序中,以100℃以上且250℃以下的温度对显影后的膜进行加热,由此使在波长450nm下每10μm膜厚的OD值上升1.0以上。从进一步提高OD值的观点考虑,加热工序时的加热温度优选为150℃以上,更优选为180℃以上。
从抑制进行加热的膜产生裂纹的观点考虑,加热工序时的加热温度优选为250℃以下,更优选为240℃以下。加热时间优选为15分钟~2小时。由本发明的树脂组合物形成的膜在曝光时OD值低,并且在图案形成后OD值上升,因此,在曝光工序中能够使其充分地光固化至底部,从而得到后述的具有优选的锥角的隔壁。此外,由于图案形成后的波长450nm下的OD值高,因此能够得到同时实现了可见光整体的高反射性和蓝色光的高遮光性的隔壁。
作为上述制膜工序中的树脂组合物的涂布方法,可举出例如,狭缝涂布法、旋涂法等。作为干燥装置,可举出例如热风烘箱、加热板等。干燥时间优选为80~120℃,干燥时间优选为1~15分钟。
曝光工序为如下工序:通过曝光使干燥膜的必要部分进行光固化,或者使干燥膜的不需要的部分进行光分解,使干燥膜的任意部分可溶于显影液。在曝光工序中,可以隔着具有规定的开口部的光掩模而进行曝光,也可以不使用光掩模而使用激光等直接描绘出任意图案。
作为曝光装置,可举出例如接近式曝光机。作为在曝光工序中照射的活性光线,可举出例如近红外线、可见光线、紫外线,优选为紫外线。另外,作为其光源,可举出例如低压汞灯、高压汞灯、超高压汞灯、卤素灯、杀菌灯等,优选为超高压汞灯。
曝光条件可以根据进行曝光的干燥膜的厚度而适宜地选择。通常优选使用1~100mW/cm2的输出功率的超高压汞灯以1~10,000mJ/cm2的曝光量进行曝光。
显影工序为如下工序:利用显影液将曝光后的干燥膜中的可溶于显影液的部分溶解除去,从而获得仅残存有不溶于显影液的部分的、以任意的图案形状进行图案形成而得到的干燥膜(以下称为加热前图案)。作为图案形状,可举出例如格子状、条纹状、孔状等形状。
作为显影方法,可举出例如,浸渍法、喷雾法、涂刷法等。
作为显影液,可以适宜地选择能将曝光后的干燥膜中的不需要的部分溶解的溶剂,优选为以水为主成分的水溶液。例如,在树脂组合物含有具有羧基的聚合物的情况下,作为显影液,优选为碱水溶液。作为碱水溶液,可举出例如,氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化钙等无机碱水溶液;四甲基氢氧化铵、三甲基苄基氢氧化铵等有机碱水溶液等。它们之中,从提高分辨率的观点考虑,优选为氢氧化钾水溶液或四甲基氢氧化铵水溶液。从提高显影性的观点考虑,碱水溶液的浓度优选为0.05重量%以上,更优选为0.1重量%以上。另一方面,从抑制加热前图案的剥离、腐蚀的观点考虑,碱水溶液的浓度优选为5重量%以下,更优选为1重量%以下。另外,从提高分辨率的观点考虑,可以在显影液中含有表面活性剂。为了容易进行工序管理,显影温度优选为20~50℃。
加热工序为对显影工序中所形成的加热前图案进行加热固化的工序。作为加热装置,可举出例如,加热板、烘箱等。优选的加热温度和加热时间如前文所述。
接下来,对本发明的带有隔壁的基板进行说明。本发明的带有隔壁的基板在基底基板上具有进行图案形成而得到的隔壁(A-1)(以下,有时记载为“隔壁(A-1)”)。基底基板具有作为带有隔壁的基板中的支撑体的功能。隔壁在具有含有后述的颜色变换发光材料的像素的情况下,具有抑制相邻的像素间的光的混色的功能。
在本发明的带有隔壁的基板中,隔壁(A-1)的特征在于,在波长450nm下每10μm厚度的反射率为10%~60%,波长450nm下每10μm厚度的OD值为1.5~5.0。通过使反射率为10%以上、OD值为5.0以下,能够利用隔壁(A-1)侧面上的反射来提高显示装置的亮度。另一方面,通过使波长450nm下的反射率为60%以下、OD值为1.5以上,能够抑制从隔壁(A-1)透过的蓝色光,从而抑制相邻像素间的光的混色。
图1示出具有进行图案形成而得到的隔壁的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。在基底基板1上具有进行图案形成而得到的隔壁2。
<基底基板>
作为基底基板,可举出例如,玻璃板、树脂板、树脂膜等。作为玻璃板的材质,优选为无碱玻璃。作为树脂板和树脂膜的材质,优选为聚酯、(甲基)丙烯酸系聚合物、透明聚酰亚胺、聚醚砜等。玻璃板和树脂板的厚度优选为1mm以下,优选为0.8mm以下。树脂膜的厚度优选为100μm以下。
<隔壁(A-1)>
隔壁(A-1)的特征在于,在波长450nm下每10μm厚度的反射率为10%~60%,波长450nm下每10μm厚度的OD值为1.5~5.0。在此,所谓隔壁(A-1)的厚度,是指隔壁(A-1)的高度和/或隔壁(A-1)的宽度。所谓隔壁(A-1)的高度,是指隔壁(A-1)的与基底基板垂直的方向(高度方向)的长度。在图1所示的带有隔壁的基板的情况下,隔壁2的高度由附图标记H表示。另外,所谓隔壁(A-1)的宽度,是指隔壁(A-1)的与基底基板水平的方向的长度。在图1所示的带有隔壁的基板的情况下,隔壁2的宽度由附图标记L表示。需要说明的是,在本说明书中,“高度”有时也称为“厚度”。
在本发明中,认为隔壁侧面上的反射率有助于提高显示装置的亮度,遮光性有助于抑制混色。另一方面,认为单位厚度的反射率和OD值无论高度方向、宽度方向均相同,因此,在本发明中,着眼于隔壁的单位厚度的反射率和OD值。需要说明的是,如后述的那样,隔壁(A-1)的厚度优选为0.5~100μm,宽度优选为1~100μm。因此,在本发明中,作为隔壁(A-1)的厚度的代表值,选择10μm,着眼于每10μm厚度的反射率和OD值。
若在波长450nm下每10μm厚度的反射率低于10%,则隔壁侧面上的反射减小,显示装置的亮度变得不充分。在波长450nm下每10μm厚度的反射率优选为10%以上,更优选为20%以上,进一步优选为30%以上。在波长450nm下每10μm厚度的反射率越高,则隔壁侧面上的蓝色激发光的反射越大,因此,在隔壁间具有后述的含有颜色变换发光材料的像素(B)的情况下,颜色变换效率提高,能够提高显示装置的亮度。
另外,隔壁(A-1)在波长550nm下每10μm厚度的反射率优选为30%以上,更优选为40%以上,进一步优选为50%以上。在波长550nm下每10μm厚度的反射率越高,则隔壁侧面上的绿色光的反射越大,因此,在隔壁间具有后述的含有颜色变换发光材料的像素(B)的情况下,能够高效地反射像素内发出的绿色光,从而提高显示装置的亮度。
进而,隔壁(A-1)在波长630nm下每10μm厚度的反射率优选为30%以上,更优选为40%以上,进一步优选为50%以上。在波长630nm下每10μm厚度的反射率越高,则隔壁侧面上的红色光的反射越大,因此,在隔壁间具有后述的含有颜色变换发光材料的像素(B)的情况下,能够高效地反射像素内发出的红色光,从而提高显示装置的亮度。
另外,若隔壁(A-1)在波长450nm下每10μm厚度的OD值低于1.5,则蓝色激发光泄漏至相邻像素,由此发生光的混色。隔壁(A-1)在波长450nm下每10μm厚度的OD值优选为1.5以上,更优选为2.0以上,进一步优选为2.5以上。
另外,隔壁(A-1)在波长550nm下每10μm厚度的OD值优选为1.0以上,更优选为1.5以上,进一步优选为2.0以上。在波长550nm下每10μm厚度的OD值越高,则隔壁侧面上的绿色光的遮光性越大,因此,在隔壁间具有后述的含有颜色变换发光材料的像素(B)的情况下,能够高效地对像素内发出的绿色光进行遮光来防止混色,从而提高显示装置的对比度。
进而,隔壁(A-1)在波长630nm下每10μm厚度的OD值优选为1.0以上,更优选为1.5以上,进一步优选为2.0以上。在波长630nm下每10μm厚度的OD值越高,则隔壁侧面上的红色光的遮光性越大,因此,在隔壁间具有后述的含有颜色变换发光材料的像素(B)的情况下,能够高效地对像素内发出的红色光进行遮光来防止混色,从而提高显示装置的对比度。
关于隔壁(A-1)在波长450nm、550nm和630nm处每10μm厚度的反射率,可以针对厚度10μm的隔壁(A-1),使用分光比色计(例如,コニカミノルタ(株)制CM-2600d)通过SCI模式从上表面测定。但是,在测定中不能确保充分的面积的情况、不能采集到厚度10μm的测定样品的情况下,当隔壁(A-1)的组成已知时,也可以制作与隔壁(A-1)相同组成的厚度10μm的整体膜,代替隔壁(A-1)而对整体膜同样地测定反射率,由此求出每10μm厚度的反射率。例如,可以使用形成了隔壁(A-1)的材料,将厚度设为10μm,且不进行图案形成,除此以外,利用与隔壁(A-1)的形成相同的加工条件制作整体膜,针对所得到的整体膜,从上表面同样地测定反射率。
关于隔壁(A-1)在波长450nm、550nm和630nm处每10μm厚度的OD值,可以针对厚度10μm的隔壁(A-1),使用光密度计(例如,日立ハイテクサイエンス制U-4100)从上表面测定入射光和透射光的强度,由下述式(1)算出。但是,在测定中不能确保充分的面积的情况、不能采集到厚度10μm的测定样品的情况下,当隔壁(A-1)的组成已知时,也可以与反射率的测定同样地,制作与隔壁(A-1)相同组成的厚度10μm的整体膜,代替隔壁(A-1)而对整体膜同样地测定OD值,由此求出每10μm厚度的OD值。
OD值=log10(I0/I) ··· (1)
I0:入射光强度
I:透射光强度。
需要说明的是,作为用于使反射率和OD值在上述范围内的手段,可举出例如使隔壁(A-1)为后述的优选组成的手段等。
隔壁(A-1)的锥角优选为45°~110°。所谓隔壁(A-1)的锥角,是指隔壁截面的侧边与底边所成的角度。在图1所示的带有隔壁的基板的情况下,隔壁2的锥角由附图标记θ表示。通过使锥角为45°以上,从而隔壁(A-1)的上部与底部的宽度之差变小,能够容易地使隔壁(A-1)的宽度形成在后述的优选范围内。锥角更优选为70°以上。另一方面,通过使锥角为110°以下,从而在通过喷墨涂布而形成后述的含有颜色变换发光材料的像素(B)时,能够抑制油墨的溃决,从而提高喷墨涂布性。在此,所谓油墨的溃决,是指油墨越过隔壁而混入至相邻的像素部分的现象。锥角更优选为95°以下。隔壁(A-1)的锥角可以通过如下方式求出:使用光学显微镜(FE-SEM(例如,(株)日立制作所制S-4800)),在加速电压3.0kV、倍率2,500倍的条件下对隔壁(A-1)的任意截面进行观察,测定隔壁(A-1)的截面的侧边与底边所成的角度。
需要说明的是,作为用于使隔壁(A-1)的锥角在上述范围内的手段,可举出例如,使隔壁(A-1)为后述的优选组成的手段、使用上述的本发明的树脂组合物来形成的手段等。
隔壁(A-1)的厚度在带有隔壁的基板具有后述的含有颜色变换发光材料的像素(B)的情况下优选大于其像素的厚度。具体而言,隔壁(A-1)的厚度优选为0.5μm以上,更优选为10μm以上。另一方面,从更高效地提取像素底部的发光的观点考虑,隔壁(A-1)的厚度优选为100μm以下,更优选为50μm以下。另外,隔壁(A-1)的宽度优选为足以利用隔壁侧面上的光反射来进一步提高亮度、并且进一步抑制由光泄漏导致的相邻像素中光的混色的宽度。具体而言,隔壁的宽度优选为1μm以上,更优选为5μm以上。另一方面,从确保像素的发光区域较多而进一步提高亮度的观点考虑,隔壁(A-1)的宽度优选为100μm以下,更优选为50μm以下。
隔壁(A-1)具有与图像显示装置的画面尺寸对应的规定像素数的相应重复图案。作为图像显示装置的像素数,可举出例如,在横向上4000个,在纵向上2000个。像素数影响所显示的图像的分辨率(精细度)。因此,需要形成与所要求的图像的分辨率和图像显示装置的画面尺寸对应的数量的像素,优选与其一并决定隔壁的图案形成尺寸。
隔壁(A-1)优选含有树脂、白色颜料和/或遮光颜料、氧化银和/或银粒子、以及醌化合物。树脂具有提高隔壁的耐裂纹性和耐光性的功能。白色颜料具有进一步提高隔壁的反射率的功能。遮光颜料具有提高隔壁对特定波长的光的遮光性的功能。氧化银和/或银粒子具有调整OD值、抑制相邻像素中的光的混色的功能。在树脂组合物中含有氢醌化合物作为还原剂的情况下,氢醌化合物促进有机银化合物的还原时自身被氧化,由此在隔壁中生成了醌化合物。
树脂、白色颜料、遮光颜料如作为构成树脂组合物的材料而在前文中所说明的那样。从提高热处理中的隔壁的耐裂纹性的观点考虑,隔壁(A-1)中的树脂的含量优选为10重量%以上,更优选为20重量%以上。另一方面,从提高耐光性的观点考虑,隔壁(A-1)中的树脂的含量优选为60重量%以下,更优选为50重量%以下。
从进一步提高反射率的观点考虑,隔壁(A-1)中的白色颜料的含量优选为20重量%以上,更优选为30重量%以上。另一方面,从提高隔壁的表面平滑性的观点考虑,隔壁(A-1)中的白色颜料的含量优选为60重量%以下,更优选为55重量%以下。
从提高特定波长的光的遮光性的观点考虑,隔壁(A-1)中的遮光颜料的含量优选为固体成分中的0.005重量%以上,更优选为0.05重量%以上。另一方面,从不损害隔壁的反射率的观点考虑,优选为30重量%以下,更优选为15重量%以下。
氧化银和/或银粒子是指上述的树脂组合物中的有机银化合物在曝光工序和/或加热工序中发生分解/凝集从而产生的黄色粒子或黑色粒子。从将反射率和OD调整至上述的范围内、进一步抑制相邻像素中的光的混色的观点考虑,隔壁(A-1)中的氧化银和/或银粒子的含量优选为0.1重量%以上,更优选为0.4重量%以上。另一方面,从将反射率和OD调整至上述的范围内的观点考虑,隔壁(A-1)中的氧化银和/或银粒子的含量优选为10重量%以下,更优选为3.0重量%以下。
隔壁(A-1)优选还含有拒液化合物。通过含有拒液化合物,能够向隔壁(A-1)赋予拒液性能,例如,在形成后述的含有颜色变换发光材料的像素(B)时,能够容易地向各个像素分开涂布组成不同的颜色变换发光材料。拒液化合物如作为构成树脂组合物的材料而在前文中记述的那样。
从提高隔壁的拒液性能、提高喷墨涂布性的观点考虑,隔壁(A-1)中拒液化合物含量优选为0.01重量%以上,更优选为0.1重量%以上。另一方面,从提高与树脂、白色颜料的相容性的观点考虑,隔壁(A-1)中拒液化合物含量优选为10重量%以下,更优选为5重量%以下。
从提高喷墨涂布性、容易进行颜色变换发光材料的分开涂布的观点考虑,隔壁(A-1)相对于丙二醇单甲基醚乙酸酯的表面接触角优选为10°以上,更优选为20°以上,进一步优选为40°以上。另一方面,从提高隔壁与基底基板的密合性的观点考虑,隔壁(A-1)的表面接触角优选为70°以下,更优选为60°以下。在此,隔壁(A-1)的表面接触角可以针对隔壁上部,依照JIS R3257(制定年月日=1999/04/20)中所规定的基板玻璃表面的润湿性试验方法来测定。需要说明的是,作为使隔壁(A-1)的表面接触角在上述范围内的方法,可举出例如使用上述的拒液化合物的方法等。
作为在基底基板上对隔壁(A-1)进行图案形成的方法,从容易调整图案形状的方面考虑,优选为感光性糊剂法。作为通过感光性糊剂法对隔壁进行图案形成的方法,例如优选为具有下述工序的方法:涂布工序,在基底基板上涂布上述的树脂组合物,进行干燥而得到干燥膜;曝光工序,根据所希望的图案形状对所得到的干燥膜进行图案曝光;显影工序,将曝光后的干燥膜中的可溶于显影液的部分溶解除去;以及加热工序,使显影后的隔壁固化。树脂组合物优选具有正型或负型的感光性。图案曝光可以隔着具有规定的开口部的光掩模而进行曝光,也可以不使用光掩模而使用激光等直接描绘出任意图案。需要说明的是,在带有隔壁的基板具有后述的滤色片和/或遮光隔壁(A-2)的情况下,可以在滤色片和/或遮光隔壁(A-2)上同样地操作从而图案形成隔壁(A-1)。关于各工序,如作为遮光膜的制造方法而在前文中所说明的那样。
本发明的带有隔壁的基板优选还具有通过上述隔壁(A-1)隔开而排列的像素(B)(以下,有时记载为“像素(B)”),所述像素(B)含有颜色变换发光材料。
像素(B)具有如下功能:通过将入射光的波长区域的至少一部分进行变换,释放出与入射光不同的波长区域的出射光,从而使彩色显示成为可能。
图2示出具有进行图案形成而得到的隔壁(A-1)和像素(B)的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。在基底基板1上具有进行图案形成而得到的隔壁2,在通过隔壁2隔开的区域排列有像素3。
颜色变换材料优选含有选自无机荧光体和有机荧光体中的荧光体。
本发明的带有隔壁的基板例如可以将发出蓝色光的背光灯、形成于TFT上的液晶和像素(B)组合,从而作为显示装置使用。在该情况下,优选在于红色像素对应的区域中含有被蓝色的激发光激发而发出红色荧光的红色用荧光体。同样地,优选在与绿色像素对应的区域中含有被蓝色的激发光激发而发出绿色荧光的绿色用荧光体。优选在与蓝色像素对应的区域中不含荧光体。
作为无机荧光体,优选为利用蓝色的激发光而发出绿色、红色等各色的光的无机荧光体,即,被波长400~500nm的激发光激发、发光光谱在500~700nm的区域具有峰的无机荧光体。作为所述无机荧光体,可举出例如,YAG系荧光体、TAG系荧光体、赛隆(Sialon)系荧光体、Mn4+活性氟化物络合物荧光体、被称为量子点的无机半导体等。可以使用它们中的2种以上。它们之中,优选为量子点。量子点由于平均粒径比其他荧光体小,所以能够将像素(B)的表面平滑化从而抑制表面上的光散射,因此,能够进一步提高光的提取效率,从而进一步提高亮度。
作为量子点的材料,可举出例如,II-IV族、III-V族、IV-VI族、IV族的半导体等。作为这些无机半导体,可举出例如,Si、Ge、Sn、Se、Te、B、C(包括金刚石)、P、BN、BP、BAs、AlN、AlP、AlAs、AlSb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、InN、InP、InAs、InSb、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdSeZn、CdTe、HgS、HgSe、HgTe、BeS、BeSe、BeTe、MgS、MgSe、GeS、GeSe、GeTe、SnS、SnSe、SnTe、PbO、PbS、PbSe、PbTe、CuF、CuCl、CuBr、CuI、Si3N4、Ge3N4、Al2O3等。可以使用它们中的2种以上。
作为有机荧光体,优选为利用蓝色的激发光而发出绿色、红色等各色的光的有机荧光体。作为发出红色荧光的荧光体,可举出具有下述结构式(8)表示的基本骨架的吡咯亚甲基衍生物,作为发出绿色荧光的荧光体,可举出具有下述结构式(9)表示的基本骨架的吡咯亚甲基衍生物等。除此以外,还可举出通过取代基的选择而发出红色或绿色的荧光的苝系衍生物、卟啉系衍生物、嗪系衍生物、吡嗪系衍生物等。可以含有它们中的2种以上。它们之中,从量子产率高的方面考虑,优选为吡咯亚甲基衍生物。吡咯亚甲基衍生物例如可以通过日本特开2011-241160号公报中记载的方法来得到。
有机荧光体可溶于溶剂,因此能够容易地形成所希望的厚度的像素(B)。
从提高颜色特性的观点考虑,像素(B)的厚度优选为0.5μm以上,更优选为1μm以上。另一方面,从显示装置的薄型化、曲面加工性的观点考虑,像素(B)的厚度优选为30μm以下,更优选为20μm以下。
各像素(B)的大小通常为20~200μm左右。
像素(B)优选通过隔壁(A-1)隔开而排列。通过在像素与像素之间设置隔壁,能够进一步抑制所发出的光的扩散、混色。
作为像素(B)的形成方法,可举出例如,将含有颜色变换发光材料的涂液(以下为颜色变换发光材料涂液)填充至通过隔壁(A-1)隔开的空间中的方法。颜色变换发光材料涂液可以进一步含有树脂、溶剂。
作为颜色变换发光材料涂液的填充方法,可举出光刻法、喷墨法等,但从容易地向各像素分开涂布种类不同的颜色变换发光材料的观点考虑,优选为喷墨涂布法。
可以对所得到的涂布膜进行减压干燥和/或加热干燥。在进行减压干燥的情况下,为了防止干燥溶剂再次凝缩于减压腔室内壁,减压干燥温度优选为80℃以下。减压干燥的压力优选为涂布膜所包含的溶剂的蒸气压以下,优选为1~1000Pa。减压干燥时间优选为10~600秒钟。在进行加热干燥的情况下,作为加热干燥装置,可举出例如烘箱、加热板等。加热干燥温度优选为60~200℃。加热干燥时间优选为1~60分钟。
<遮光隔壁(A-2)>
本发明的带有隔壁的基板优选在上述基底基板与进行图案形成而得到的隔壁(A-1)之间还具有进行图案形成而得到的隔壁(A-2)(以下,有时记载为“遮光隔壁(A-2)”),所述隔壁(A-2)每1.0μm厚度的OD值为0.5以上。通过具有遮光隔壁(A-2),从而使遮光性提高,抑制显示装置中的背光灯的光泄漏,能够以高对比度获得鲜明的图像。
图3示出表示具有遮光隔壁的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。在基底基板1上具有进行图案形成而得到的隔壁2和遮光隔壁4,在通过隔壁2和遮光隔壁4隔开的区域排列有像素3。
遮光隔壁(A-2)的每1.0μm厚度的OD值为0.5以上。在此,如后述的那样,遮光隔壁(A-2)的厚度优选为0.5~10μm。在本发明中,作为遮光隔壁(A-2)的厚度的代表值,选择1.0μm,着眼于每1.0μm厚度的OD值。通过使每1.0μm厚度的OD值为0.5以上,从而进一步提高遮光性,能够以更高的对比度获得鲜明的图像。每1.0μm厚度的OD值更优选为1.0以上。另一方面,每1.0μm厚度的OD值优选为4.0以下,能够提高图案加工性。每1.0μm厚度的OD值更优选为3.0以下。遮光隔壁(A-2)的OD值可以与上述的隔壁(A-1)的OD值同样地测定。需要说明的是,作为用于使OD值在上述范围内的手段,可举出例如使遮光隔壁(A-2)为后述的优选组成的手段等。
从提高遮光性的观点考虑,遮光隔壁(A-2)的厚度优选为0.5μm以上,更优选为1.0μm以上。另一方面,从提高平坦性的观点考虑,遮光隔壁(A-2)的厚度优选为10μm以下,更优选为5μm以下。另外,遮光隔壁(A-2)的宽度优选与上述的隔壁(A-1)为相同程度。
遮光隔壁(A-2)优选含有树脂和黑色颜料。树脂具有提高隔壁的耐裂纹性和耐光性的功能。黑色颜料具有吸收所入射的光而减少出射光的功能。
作为树脂,可举出例如,环氧树脂、(甲基)丙烯酸系聚合物、聚氨酯、聚酯、聚酰亚胺、聚烯烃、聚硅氧烷等。可以含有它们中的2种以上。它们之中,从耐热性和耐溶剂性优异的方面考虑,优选为聚酰亚胺。
作为黑色颜料,可举出作为上述树脂组合物中的黑色颜料而例示的颜料、氧化钯、氧化铂、氧化金、氧化银等。从具有高遮光性的方面考虑,优选为选自氮化钛、氮化锆、炭黑、氧化钯、氧化铂、氧化金和氧化银中的黑色颜料。
作为在基底基板上对遮光隔壁(A-2)进行图案形成的方法,例如优选为如下方法:使用日本特开2015-1654号公报中记载的感光性材料,与上述的隔壁(A-1)同样地通过感光性糊剂法进行图案形成。
另外,本发明的带有隔壁的基板优选在基底基板与上述像素(B)之间还具有厚度1~5μm的滤色片(以下,有时记载为“滤色片”)。滤色片具有使特定波长域的可见光透过而使透射光成为所希望的色相的功能。通过具有滤色片,能够提高显示装置的色纯度。通过使滤色片的厚度为1μm以上,能够进一步提高色纯度。另一方面,通过使滤色片的厚度为5μm以下,能够进一步提高亮度。
图4示出具有滤色片的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。在基底基板1上具有进行图案形成而得到的隔壁2和滤色片5,在滤色片5上具有像素3。
作为滤色片,可举出例如,可用于液晶显示器等平板显示器中的、使用了在光致抗蚀剂中分散颜料而得到的颜料分散型材料的滤色片等。更具体而言,可举出选择性地使400nm~550nm的波长透过的蓝色滤色片、选择性地使500nm~600nm的波长透过的绿色滤色片、选择性地使500nm以上的波长透过的黄色滤色片、选择性地使600nm以上的波长透过的红色滤色片等。
另外,滤色片可以与含有颜色变换发光材料的像素(B)隔离地层叠,也可以一体化地层叠。
本发明的带有隔壁的基板优选在基底基板与上述像素(B)之间还具有通过遮光隔壁隔开的厚度1~5μm的滤色片。
图5示出具有通过遮光隔壁隔开的滤色片的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。在基底基板1上具有被进行图案形成而得到的遮光隔壁4隔开的滤色片5,在其上具有隔壁2和像素3。
本发明的带有隔壁的基板优选在像素(B)的上部或下部还具有波长550nm下的折射率为1.20~1.35的低折射率层(C)(以下,有时记载为“低折射率层(C)”)。通过具有低折射率层(C),能够进一步提高光的提取效率,从而进一步提高显示装置的亮度。
图6示出具有低折射率层的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。在基底基板1上具有进行图案形成而得到的隔壁2和像素3,在它们之上还具有低折射率层6。
在显示装置中,从适度地抑制背光灯的光的反射从而高效地使光入射至像素(B)的观点考虑,低折射率层(C)的折射率优选为1.20以上,更优选为1.23以上。另一方面,从提高亮度的观点考虑,低折射率层(C)的折射率优选为1.35以下,更优选为1.30以下。在此,对于低折射率层(C)的折射率而言,可以使用棱镜耦合器,在大气压下、20℃的条件下,针对固化膜面从垂直方向照射波长550nm的光从而测定。
低折射率层(C)优选含有聚硅氧烷以及不具有中空结构的二氧化硅粒子。聚硅氧烷与二氧化硅粒子等无机粒子的相容性高,作为能够形成透明层的粘合剂来发挥功能。另外,通过含有二氧化硅粒子,能够在低折射率层(C)中高效地形成微小空隙从而降低折射率,能够容易地将折射率调整至上述的范围内。此外,通过使用不具有中空结构的二氧化硅粒子,从而不具有容易产生固化收缩时的裂纹的中空结构,因此能够抑制裂纹。
低折射率层(C)中包含的聚硅氧烷优选含有氟。通过含有氟,能够容易地将低折射率层(C)的折射率调整为1.20~1.35。含有氟的聚硅氧烷可以通过使至少包含下述通式(10)表示的含有氟的烷氧基硅烷化合物的多种烷氧基硅烷化合物进行水解和缩聚而得到。也可以进一步使用其他烷氧基硅烷化合物。需要说明的是,通式(10)中,“―(OR12)4―m”的记载是指在Si原子上键合有(4-m)个“―(OR12)”。
上述通式(10)中,R13表示氟原子数3~17的氟烷基。氟烷基的碳原子数优选为1~20。R12表示与通式(6)~(7)中的R11相同的基团。m表示1或2。4-m个R12和m个R13分别可以相同也可以不同。
作为通式(10)表示的含有氟的烷氧基硅烷化合物,可举出例如,三氟乙基三甲氧基硅烷、三氟乙基三乙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、三氟乙基乙基二甲氧基硅烷、三氟乙基乙基二乙氧基硅烷、三氟乙基乙基二异丙氧基硅烷等。可以使用它们中的2种以上。
从抑制裂纹的观点考虑,低折射率层(C)中的聚硅氧烷的含量优选为4重量%以上。另一方面,从确保由二氧化硅粒子间的网络带来的触变性、在低折射率层(C)中适度地保持空气层、进一步降低折射率的观点考虑,聚硅氧烷的含量优选为32重量%以下。
作为低折射率层(C)中的不具有中空结构的二氧化硅粒子,可举出例如,日产化学工业(株)制“スノーテックス”(注册商标)、“オルガノシリカゾル”(注册商标)系列(异丙醇分散液、甲基乙基酮分散液、丙二醇单甲基醚分散液、甲醇分散液等。产品编号PGM-ST、PMA-ST、IPA-ST、IPA-ST-L、IPA-ST-ZL、IPA-ST-UP、MEK-ST-UP等)。可以含有它们中的2种以上。
从确保由二氧化硅粒子间的网络带来的触变性、在低折射率层(C)中适度地保持空气层、进一步降低折射率的观点考虑,低折射率层(C)中的不具有中空结构的二氧化硅粒子的含量优选为68重量%以上。另一方面,从抑制裂纹的观点考虑,不具有中空结构的二氧化硅粒子的含量优选为96重量%以下。
从覆盖像素(B)的阶梯差从而抑制缺陷的产生的观点考虑,低折射率层(C)的厚度优选为0.1μm以上,更优选为0.5μm以上。另一方面,从降低成为低折射率层(C)的裂纹的原因的应力的观点考虑,低折射率层(C)的厚度优选为20μm以下,更优选为10μm以下。
作为低折射率层(C)的形成方法,从形成方法容易的方面考虑,优选为涂布法。例如,可以将含有聚硅氧烷和二氧化硅粒子的低折射率用树脂组合物涂布于像素(B)上,进行干燥后,进行加热,由此形成低折射率层(C)。
另外,本发明的带有隔壁的基板优选在上述低折射率层(C)上还具有厚度50~1,000nm的无机保护层I。通过具有无机保护层I,从而大气中的水分变得难以到达低折射率层(C),因此,能够抑制低折射率层(C)的折射率变动,由此抑制亮度劣化。
图7和图8示出具有低折射率层和无机保护层I的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。在基底基板1上具有进行图案形成而得到的隔壁2和像素3,在它们的上方或下方还具有低折射率层6和无机保护层I7。
本发明的带有隔壁的基板优选在像素(B)与滤色片之间具有上述低折射率层(C),进一步优选在上述低折射率层(C)上还具有厚度50~1,000nm的无机保护层(I)。通过在像素(B)与滤色片之间具有上述低折射率层(C),从而提高所发出的光的光提取的效果变高,显示器的亮度提高。
图9示出在像素(B)与滤色片之间具有上述低折射率层和无机保护层(I)的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。在基底基板1上具有通过遮光隔壁4隔开的滤色片5,在它们之上具有低折射率层6和无机保护层(I)7,进一步在它们之上具有进行图案形成而得到的隔壁2和像素3。
另外,本发明的带有隔壁的基板优选在上述像素(B)与上述低折射率层(C)之间还具有厚度50~1,000nm的无机保护层(II)。通过具有无机保护层(II),从而形成像素(B)的原料变得难以从像素(B)移动至低折射率层,因此,能够抑制低折射率层(C)的折射率变动,由此抑制亮度劣化。
图10示出具有低折射率层和无机保护层(II)的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。在基底基板1上具有进行图案形成而得到的隔壁2和像素3,在它们之上还具有无机保护层(II)8和低折射率层6。
另外,本发明的带有隔壁的基板优选在滤色片与上述像素(B)之间还具有厚度50~1,000nm的无机保护层(III)和/或黄色有机保护层。通过具有无机保护层(III),从而滤色片的形成原料变得难以从滤色片到达含有颜色变换发光材料的像素(B),因此,能够抑制含有颜色变换发光材料的像素(B)的亮度劣化。另外,通过具有黄色有机保护层,能够阻截未被含有颜色变换发光材料的像素(B)完全变换的蓝色泄漏光,从而提高颜色重现性。
图11示出具有滤色片以及无机保护层(III)和/或黄色有机保护层的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。在基底基板1上具有进行图案形成而得到的隔壁2和滤色片5,在它们之上具有无机保护层(III)和/或黄色有机保护层9,进一步在它们之上具有通过隔壁2隔开而排列的像素3。
另外,本发明的带有隔壁的基板优选在上述基底基板上还具有厚度50~1,000nm的无机保护层(IV)和/或黄色有机保护层。无机保护层(IV)和/或黄色有机保护层作为折射率调节层来发挥作用,能够更高效地提取从像素(B)发出的光,从而进一步提高显示装置的亮度。另外,黄色有机保护层能够阻截未被含有颜色变换发光材料的像素(B)完全变换的蓝色泄漏光,从而提高颜色重现性。无机保护层(IV)和/或黄色有机保护层更优选设置在基底基板与隔壁(A)和像素(B)之间。
图12示出具有无机保护层(IV)和/或黄色有机保护层的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。在基底基板1上具有无机保护层(IV)和/或黄色有机保护层10,在它们之上具有进行图案形成而得到的隔壁2和像素3。
作为构成无机保护层(I)~(IV)的材料,可举出例如,氧化硅、氧化铟锡、氧化镓锌等金属氧化物;氮化硅等金属氮化物;氟化镁等氟化物等。可以含有它们中的2种以上。它们之中,从水蒸气透过性低、透过性高的方面考虑,更优选为氮化硅或氧化硅。
从充分地抑制水蒸气等物质透过的观点考虑,无机保护层(I)~(IV)的厚度优选为50nm以上,更优选为100nm以上。另一方面,从抑制透射率的降低的观点考虑,无机保护层(I)~(IV)的厚度优选为800nm以下,更优选为500nm以下。
无机保护层(I)~(IV)的厚度可以通过如下方式测定:使用截面抛光仪等研磨装置,使与基底基板垂直的截面露出,使用扫描电子显微镜或透射电子显微镜对截面进行放大观察。
作为无机保护层(I)~(IV)的形成方法,可举出例如溅射法等。无机保护层优选为无色透明或黄色透明。
黄色有机保护层例如可通过对含有上述有机银化合物的树脂组合物进行图案加工而得到。如上所述,有机银化合物在图案形成时,在加热工序中发生分解/凝集从而形成黄色粒子,具有将保护层黄色化的功能。在黄色有机保护层用树脂组合物中,有机银化合物的含量优选为固体成分中的0.2~5重量%。通过使有机银化合物的含量为0.2重量%以上,能够进一步进行黄色化。有机银化合物的含量更优选为固体成分中的1.5重量%以上。另一方面,通过使有机银化合物的含量为固体成分中的5重量%以下,能够进一步提高透射率。
形成黄色有机保护层的树脂组合物可以含有黄色颜料。作为黄色颜料,可举出例如,颜料黄(以下简称为PY)PY137、PY138、PY139、PY147、PY148、PY150、PY153、PY154、PY166、PY168、PY185等。其中,从选择性地对蓝色光进行遮光的观点考虑,优选为选自PY139、PY147、PY148和PY150中的黄色颜料。
作为对黄色有机保护层进行图案形成的方法,优选为与上述的隔壁(A-1)同样地通过感光性糊剂法进行图案形成的方法。
如图7那样在滤色片7上形成黄色有机保护层8的情况下,黄色有机保护层8可以具有作为将滤色片的各像素平坦化的外涂层的作用。
从充分地对蓝色泄漏光进行遮光的观点考虑,黄色有机保护层的厚度优选为100nm以上,更优选为500nm以上。另一方面,从抑制光提取效率降低的观点考虑,黄色有机保护层的厚度优选为3000nm以下,更优选为2000nm以下。
本发明的带有隔壁的基板也可以用于使用了Mini或Micro LED的显示装置,所述显示装置中排列有与通过形成于基板上的隔壁而分隔开的各像素对应的多个LED。各像素的导通/断开(ON/OFF)可通过Mini或Micro LED的导通/断开来实现,而不需要液晶。即,本发明的带有隔壁的基板除了可用于将各像素分隔开的隔壁之外,还可用于背光灯中的将Mini或Micro LED分隔开的隔壁。
例如,本发明的带有隔壁的基板优选在上述基底基板上还具有选自有机EL单元、Mini LED单元以及Micro LED单元中的发光光源。通过利用隔壁将选自有机EL单元、MiniLED单元以及Micro LED单元中的发光光源隔开,能够防止各像素间的混色从而提高显示器的显示色纯度。
图13示出具有选自有机EL单元、Mini LED单元以及Micro LED单元中的发光光源的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。在基底基板1上进行图案形成而得到的隔壁2之间具有选自有机EL单元、Mini LED单元以及Micro LED单元中的发光光源11。
另外,本发明的带有隔壁的基板优选在选自有机EL单元、Mini LED单元以及MicroLED单元中的发光光源上还具有像素(B)。
图14示出具有选自有机EL单元、Mini LED单元以及Micro LED单元中的发光光源以及像素的本发明的带有隔壁的基板的一个方式的截面图。在基底基板1上进行图案形成而得到的隔壁2之间具有选自有机EL单元、Mini LED单元以及Micro LED单元中的发光光源11,进一步在其上具有像素3。
接下来,对本发明的显示装置进行说明。本发明的显示装置具有上述带有隔壁的基板、以及发光光源。作为发光光源,优选为选自液晶单元、有机EL单元、Mini LED单元以及Micro LED单元中的发光光源。从发光特性优异的方面考虑,作为发光光源,更优选为有机EL单元。所谓Mini LED单元,是指排列有多个纵横的长度为100μm~10mm左右的LED的单元。所谓Micro LED单元,是指排列有多个纵横的长度小于100μm的LED的单元。
关于本发明的显示装置的制造方法,举出具有本发明的带有隔壁的基板和有机EL单元的显示装置的一例来进行说明。在玻璃基板上涂布感光性聚酰亚胺树脂,使用光刻法形成具有开口部的绝缘膜。在其上溅射铝之后,利用光刻法进行铝的图案化,在无绝缘膜的开口部形成由铝构成的背面电极层。接着,在其上,作为电子传输层,利用真空蒸镀法将三(8-羟基喹啉)铝(以下,简称为Alq3)成膜,然后,作为发光层,形成在Alq3中掺杂二氰基亚甲基吡喃、喹吖啶酮和4,4’-双(2,2-二苯基乙烯基)联苯而得到的白色发光层。接下来,作为空穴传输层,利用真空蒸镀法将N,N’-二苯基-N,N’-双(α-萘基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺成膜。最后,作为透明电极,通过溅射而将ITO成膜,从而制作具有白色发光层的有机EL单元。使上述的带有隔壁的基板、与如上所述地得到的有机EL单元对置,利用密封剂贴合,由此能够制作显示装置。
实施例
以下举出实施例和比较例,更具体地对本发明进行说明,但本发明不限于这些范围。需要说明的是,关于所用的化合物中使用了缩写的化合物,以下示出名称。
PGMEA:丙二醇单甲基醚乙酸酯
EDM:二乙二醇乙基甲基醚
DAA:二丙酮醇
BHT:二丁基羟基甲苯。
合成例1~6中的聚硅氧烷溶液的固体成分浓度是利用以下的方法求出的。称取1.5g聚硅氧烷溶液至铝杯中,使用加热板于250℃加热30分钟,使液体成分蒸发。对加热后残留于铝杯中的固体成分的重量进行称量,由相对于加热前的重量的比例求出固体成分浓度。
关于合成例1~6中的聚硅氧烷溶液的重均分子量,利用以下的方法测定了按聚苯乙烯换算的重均分子量。
装置:Waters社制带有RI检测器的GPC测定装置(2695)
柱:PLgel MIXED-C柱(ポリマーラボラトリーズ社制,300mm)×2根(串联连接)
测定温度:40℃
流速:1mL/min
溶剂:四氢呋喃(THF)0.5质量%溶液
标准物质:聚苯乙烯
检测模式:RI
合成例1~6中的聚硅氧烷中的各重复单元的含有比率是利用以下的方法求出的。将聚硅氧烷溶液注入直径10mm的“テフロン”(注册商标)制NMR样品管中,进行29Si-NMR测定,根据来自特定的有机硅烷的Si的积分值相对于来自有机硅烷的Si整体的积分值的比例,算出各重复单元的含有比率。以下示出29Si-NMR测定条件。
装置:核磁共振装置(JNM-GX270;日本电子(株)制)
测定法:门控去偶法
测定核频率:53.6693MHz(29Si核)
光谱宽度:20000Hz
脉冲宽度:12μs(45°脉冲)
脉冲重复时间:30.0秒
溶剂:丙酮-d6
标准物质:四甲基硅烷
测定温度:23℃
试样转速:0.0Hz。
合成例1聚硅氧烷(PSL-1)溶液
向1000ml的三颈烧瓶中投入二苯基二甲氧基硅烷203.13g(0.831mol)、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷76.06g(0.306mol)、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷21.56g(0.088mol)、二甲基二甲氧基硅烷42.08g(0.350mol)、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐45.91g(0.175mol)、BHT 1.475g、以及PGMEA 308.45g,一边在40℃下搅拌一边经30分钟添加了向水76.39g中溶解磷酸3.887g(相对于投入的单体为1.0重量%)而得到的磷酸水溶液。然后,将烧瓶浸入70℃的油浴中,搅拌60分钟后,经30分钟将油浴升温至115℃。在升温开始1小时后,溶液温度(内温)达到100℃,自此进行2小时加热搅拌(内温为100~110℃),得到聚硅氧烷溶液。需要说明的是,在升温和加热搅拌过程中,以0.05升/分钟流通了氮95体积%、氧5体积%的混合气体。在反应中馏出了作为副产物的甲醇和水合计173.99g。以固体成分浓度成为40重量%的方式向所得到的聚硅氧烷溶液中补加PGMEA,得到聚硅氧烷(PSL-1)溶液。需要说明的是,所得到的聚硅氧烷(PSL-1)的重均分子量为6,000。另外,聚硅氧烷(PSL-1)中的来自二苯基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐的各重复单元的摩尔比分别为47.5mol%、17.5mol%、5mol%、20mol%和10mol%。
合成例2聚硅氧烷(PSL-2)溶液
向1000ml的三颈烧瓶中投入苯基三甲氧基硅烷164.83g(0.831mol)、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷76.06g(0.306mol)、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷21.56g(0.088mol)、二甲基二甲氧基硅烷42.08g(0.350mol)、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐45.91g(0.175mol)、BHT 1.186g、以及PGMEA 255.58g,一边在40℃下搅拌一边经30分钟添加了向水91.35g中溶解磷酸3.504g(相对于投入的单体为1.0重量%)而得到的磷酸水溶液。然后,将烧瓶浸入70℃的油浴中,搅拌60分钟后,经30分钟将油浴升温至115℃。在升温开始1小时后,溶液温度(内温)达到100℃,自此进行2小时加热搅拌(内温为100~110℃),得到聚硅氧烷溶液。需要说明的是,在升温和加热搅拌过程中,以0.05升/分钟流通了氮95体积%、氧5体积%的混合气体。在反应中馏出了作为副产物的甲醇和水合计208.08g。以固体成分浓度成为40重量%的方式向所得到的聚硅氧烷溶液中补加PGMEA,得到聚硅氧烷(PSL-2)溶液。需要说明的是,所得到的聚硅氧烷(PSL-2)的重均分子量为5,500。另外,聚硅氧烷(PSL-2)中的来自苯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐的各重复单元的摩尔比分别为47.5mol%、17.5mol%、5mol%、20mol%和10mol%。
合成例3聚硅氧烷(PSL-3)溶液
向1000ml的三颈烧瓶中投入3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷71.16g(0.306mol)、苯乙烯基三甲氧基硅烷78.52g(0.35mol)、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷21.56g(0.088mol)、甲基三甲氧基硅烷113.22g(0.83mol)、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐45.91g(0.175mol)、BHT 1.080g、以及PGMEA 234.92g,一边在40℃下搅拌一边经30分钟添加了向水92.14g中溶解磷酸3.304g(相对于投入的单体为1.0重量%)而得到的磷酸水溶液。然后,将烧瓶浸入70℃的油浴中,搅拌60分钟后,经30分钟将油浴升温至115℃。在升温开始1小时后,溶液温度(内温)达到100℃,自此进行2小时加热搅拌(内温为100~110℃),得到聚硅氧烷溶液。需要说明的是,在升温和加热搅拌过程中,以0.05升/分钟流通了氮95体积%、氧5体积%的混合气体。在反应中馏出了作为副产物的甲醇和水合计209g。以固体成分浓度成为40重量%的方式向所得到的聚硅氧烷溶液中补加PGMEA,得到聚硅氧烷(PSL-3)溶液。需要说明的是,所得到的聚硅氧烷(PSL-3)的重均分子量为12,000。另外,聚硅氧烷(PSL-3)中的来自3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、苯乙烯基三甲氧基硅烷、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐的各重复单元的摩尔比分别为17.5mol%、20mol%、5mol%、47.5mol%和10mol%。
合成例4聚硅氧烷(PSL-4)溶液
向1000ml的三颈烧瓶中投入3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷71.16g(0.306mol)、苯乙烯基三甲氧基硅烷19.63g(0.088mol)、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷21.56g(0.088mol)、甲基三甲氧基硅烷148.97g(1.09mol)、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐45.91g(0.175mol)、BHT 0.963g、以及PGMEA 212.01g,一边在40℃下搅拌一边经30分钟添加了向水92.14g中溶解磷酸3.072g(相对于投入的单体为1.0重量%)而得到的磷酸水溶液。然后,将烧瓶浸入70℃的油浴中,搅拌60分钟后,经30分钟将油浴升温至115℃。在升温开始1小时后,溶液温度(内温)达到100℃,自此进行2小时加热搅拌(内温为100~110℃),得到聚硅氧烷溶液。需要说明的是,在升温和加热搅拌过程中,以0.05升/分钟流通了氮95体积%、氧5体积%的混合气体。在反应中馏出了作为副产物的甲醇和水合计209g。以固体成分浓度成为40重量%的方式向所得到的聚硅氧烷溶液中补加PGMEA,得到聚硅氧烷(PSL-4)溶液。需要说明的是,所得到的聚硅氧烷(PSL-4)的重均分子量为10,000。另外,聚硅氧烷(PSL-4)中的来自3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、苯乙烯基三甲氧基硅烷、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐的各重复单元的摩尔比分别为17.5mol%、5mol%、5mol%、62.5mol%和10mol%。
合成例5聚硅氧烷(PSL-5)溶液
向1000ml的三颈烧瓶中投入3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷71.16g(0.306mol)、苯乙烯基三甲氧基硅烷157.03g(0.70mol)、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷21.56g(0.088mol)、甲基三甲氧基硅烷65.55g(0.481mol)、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐45.91g(0.175mol)、BHT 1.235g、以及PGMEA 265.45g,一边在40℃下搅拌一边经30分钟添加了向水92.14g中溶解磷酸3.072g(相对于投入的单体为1.0重量%)而得到的磷酸水溶液。然后,将烧瓶浸入70℃的油浴中,搅拌60分钟后,经30分钟将油浴升温至115℃。在升温开始1小时后,溶液温度(内温)达到100℃,自此进行2小时加热搅拌(内温为100~110℃),得到聚硅氧烷溶液。需要说明的是,在升温和加热搅拌过程中,以0.05升/分钟流通了氮95体积%、氧5体积%的混合气体。在反应中馏出了作为副产物的甲醇和水合计209g。以固体成分浓度成为40重量%的方式向所得到的聚硅氧烷溶液中补加PGMEA,得到聚硅氧烷(PSL-5)溶液。需要说明的是,所得到的聚硅氧烷(PSL-5)的重均分子量为10,000。另外,聚硅氧烷(PSL-5)中的来自3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、苯乙烯基三甲氧基硅烷、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐的各重复单元的摩尔比分别为17.5mol%、40mol%、5mol%、27.5mol%和10mol%。
合成例6聚硅氧烷(PSL-6)溶液
向1000ml的三颈烧瓶中投入二苯基二甲氧基硅烷213.82g(0.875mol)、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷43.12g(0.175mol)、四乙氧基硅烷68.86g(0.263mol)、甲基三甲氧基硅烷59.59g(0.438mol)、BHT 1.413g、以及PGMEA 298.06g,一边在40℃下搅拌一边经30分钟添加了向水83.48g中溶解磷酸3.854g(相对于投入的单体为1.0重量%)而得到的磷酸水溶液。然后,将烧瓶浸入70℃的油浴中,搅拌60分钟后,经30分钟将油浴升温至115℃。在升温开始1小时后,溶液温度(内温)达到100℃,自此进行2小时加热搅拌(内温为100~110℃),得到聚硅氧烷溶液。需要说明的是,在升温和加热搅拌过程中,以0.05升/分钟流通了氮95体积%、氧5体积%的混合气体。在反应中馏出了作为副产物的甲醇和水合计282.58g。以固体成分浓度成为40重量%的方式向所得到的聚硅氧烷溶液中补加PGMEA,得到聚硅氧烷(PSL-6)溶液。需要说明的是,所得到的聚硅氧烷(PSL-6)的重均分子量为5,500。另外,聚硅氧烷(PSL-6)中的来自二苯基二甲氧基硅烷、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷的各重复单元的摩尔比分别为50mol%、10mol%、15mol%和25mol%。
将合成例1~6的组成汇总示于表1。
[表1]
合成例7绿色有机荧光体
将3,5-二溴苯甲醛(3.0g)、4-叔丁基苯硼酸(5.3g)、四(三苯基膦)钯(0)(0.4g)、以及碳酸钾(2.0g)装入烧瓶中,进行氮置换。向其中加入经脱气的甲苯(30mL)和经脱气的水(10mL),进行4小时回流。将反应溶液冷却至室温,进行分液后,利用饱和食盐水对有机层进行清洗。利用硫酸镁对该有机层进行干燥,过滤后,将溶剂蒸馏除去。利用硅胶柱色谱法对所得到的反应产物进行纯化,得到3,5-双(4-叔丁基苯基)苯甲醛(3.5g)的白色固体。接下来,将3,5-双(4-叔丁基苯基)苯甲醛(1.5g)和2,4-二甲基吡咯(0.7g)装入烧瓶中,加入脱水二氯甲烷(200mL)和三氟乙酸(1滴),在氮气氛下搅拌4小时。向该反应混合物中加入2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(0.85g)的脱水二氯甲烷溶液,进一步搅拌1小时。在反应结束后,加入三氟化硼乙醚络合物(7.0mL)和二异丙基乙基胺(7.0mL),搅拌4小时后,进一步加入水(100mL)并搅拌,将有机层分液。利用硫酸镁对该有机层进行干燥,过滤后,将溶剂蒸馏除去。利用硅胶柱色谱法对所得到的反应产物进行纯化,得到绿色粉末0.4g(收率17%)。所得到的绿色粉末的1H-NMR分析结果如下所述,确认了上文所得到的绿色粉末为下述结构式表示的[G-1]。
1H-NMR(CDCl3(d=ppm)):7.95(s,1H),7.63-7.48(m,10H),6.00(s,2H),2.58(s,6H),1.50(s,6H),1.37(s,18H)。
合成例8红色有机荧光体
在氮气流下,在120℃下将4-(4-叔丁基苯基)-2-(4-甲氧基苯基)吡咯300mg、2-甲氧基苯甲酰氯201mg以及甲苯10ml的混合溶液加热6小时。冷却至室温后,使溶剂蒸发。利用乙醇20ml对所得到的残留物进行清洗,进行真空干燥,由此得到2-(2-甲氧基苯甲酰基)-3-(4-叔丁基苯基)-5-(4-甲氧基苯基)吡咯260mg。接下来,在氮气流下,在125℃下将2-(2-甲氧基苯甲酰基)-3-(4-叔丁基苯基)-5-(4-甲氧基苯基)吡咯260mg、4-(4-叔丁基苯基)-2-(4-甲氧基苯基)吡咯180mg、甲磺酸酐206mg以及经脱气的甲苯10ml的混合溶液加热7小时。将该反应混合物冷却至室温后,注入水20ml,利用二氯甲烷30ml进行萃取。将有机层用水20ml清洗2次后,进行蒸发,进行真空干燥,由此作为残留物而得到吡咯亚甲基体。接下来,在氮气流下,向所得到的吡咯亚甲基体与甲苯10ml的混合溶液中加入二异丙基乙基胺305mg和三氟化硼乙醚络合物670mg,在室温下搅拌3小时。向该反应混合物中注入水20ml,利用二氯甲烷30ml进行萃取。将有机层用水20ml清洗2次,利用硫酸镁进行干燥后,进行蒸发。利用硅胶柱色谱法进行纯化,进行真空干燥后,得到紫红色粉末0.27g(收率70%)。所得到的紫红色粉末的1H-NMR分析结果如下所述,确认了上文所得到的紫红色粉末为下述结构式表示的[R-1]。
1H-NMR(CDCl3(d=ppm)):1.19(s,18H),3.42(s,3H),3.85(s,6H),5.72(d,1H),6.20(t,1H),6.42-6.97(m,16H),7.89(d,4H)。
合成例9含有二氧化硅粒子的聚硅氧烷溶液(LS-1)
向500ml的三颈烧瓶中装入甲基三甲氧基硅烷0.05g(0.4mmol)、三氟丙基三甲氧基硅烷0.66g(3.0mmol)、三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐0.10g(0.4mmol)、γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷7.97g(34mmol)、以及15.6重量%的二氧化硅粒子的异丙醇分散液(IPA-ST-UP:日产化学工业(株)制)224.37g,并加入乙二醇单叔丁基醚163.93g。一边在室温下搅拌一边经3分钟添加了向水4.09g中溶解磷酸0.088g而得到的磷酸水溶液。然后,将烧瓶浸入40℃的油浴中,搅拌60分钟后,经30分钟将油浴升温至115℃。在升温开始1小时后,溶液的内温达到100℃,自此进一步进行2小时加热搅拌(内温为100~110℃),由此得到含有二氧化硅粒子的聚硅氧烷溶液(LS-1)。需要说明的是,在升温和加热搅拌过程中,以0.05l(升)/分钟流通了氮。在反应中馏出了作为副产物的甲醇和水合计194.01g。所得到的含有二氧化硅粒子的聚硅氧烷溶液(LS-1)的固体成分浓度为24.3重量%,固体成分中的聚硅氧烷和二氧化硅粒子的含量分别为15重量%和85重量%。所得到的含有二氧化硅粒子的聚硅氧烷(LS-1)中的聚硅氧烷的来自甲基三甲氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐和γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的各重复单元的摩尔比分别为1.0mol%、8.0mol%、1.0mol%和90.0mol%。
实施例1隔壁用树脂组合物(P-1)
将作为白色颜料的二氧化钛颜料(R-960;BASFジャパン(株)制(以下为“R-960”))5.00g、作为树脂的由合成例1得到的聚硅氧烷(PSL-1)溶液5.00g混合,使用填充有氧化锆珠的研磨型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-1)。另外,将作为有机银化合物的新癸酸银0.50g溶解于EDM 4.50g中,得到有机银化合物溶液(OA-1)。
接下来,将上述颜料分散液(MW-1)8.25g、聚硅氧烷(PSL-1)溶液7.025g、上述有机银化合物溶液(OA-1)1.031g、作为还原剂的叔丁基氢醌0.026g、作为光聚合引发剂的乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]-1-(Ο-乙酰基肟)(“イルガキュア”(注册商标)OXE-02,BASFジャパン(株)制(以下为“OXE-02”))0.155g、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦(“イルガキュア”819,BASFジャパン(株)制(以下为“IC-819”))0.258g、作为光聚合性化合物的二季戊四醇六丙烯酸酯(“KAYARAD”(注册商标)DPHA,新日本药业(株)制(以下为“DPHA”))2.063g、作为拒液化合物的光聚合性含氟化合物(“メガファック”(注册商标)RS-72A,20重量%PGMEA稀释溶液品,DIC(株)制(以下为“RS-72A”))0.258g、3,4-环氧环己烷甲酸3’,4’-环氧环己基甲酯(“セロキサイド”(注册商标)2021P,ダイセル(株)制(以下为“セロキサイド(注册商标)2021P”))0.021g、亚乙基双(氧化乙烯)双[3-(5-叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯](“イルガノックス”(注册商标)1010,BASFジャパン(株)制(以下为“IRGANOX(注册商标)1010”))0.031g、以及丙烯酸系表面活性剂(“BYK”(注册商标)352,ビックケミージャパン(株)制(以下为“BYK-352”))的PGMEA10重量%稀释溶液0.103g(相当于浓度500ppm)溶解于溶剂PGMEA 1.405g中,进行搅拌。利用5.0μm的过滤器对所得到的混合物进行过滤,得到隔壁用树脂组合物(P-1)。
实施例2隔壁用树脂组合物(P-2)
使上述有机银化合物溶液(OA-1)的添加量为0.722g,使聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量为7.10g,使PGMEA的添加量为1.64g,除此以外,与实施例1同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-2)。
实施例3隔壁用树脂组合物(P-3)
使上述有机银化合物溶液(OA-1)的添加量为0.516g,使聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量为7.15g,使PGMEA的添加量为1.79g,除此以外,与实施例1同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-3)。
实施例4隔壁用树脂组合物(P-4)
使上述有机银化合物溶液(OA-1)的添加量为0.206g,使聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量为7.32g,使PGMEA的添加量为2.02g,除此以外,与实施例1同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-4)。
实施例5隔壁用树脂组合物(P-5)
将上述颜料分散液(MW-1)6.59g、聚硅氧烷(PSL-1)溶液4.78g、上述有机银化合物溶液(OA-1)4.12g、作为还原剂的叔丁基氢醌0.021g、作为光聚合引发剂的OXE-020.124g、IC-8190.206g、作为光聚合性化合物的DPHA 1.648g、作为拒液化合物的RS-72A 0.206g、和セロキサイド2021P 0.016g、IRGANOX10100.025g、以及BYK-352的PGMEA10重量%稀释溶液0.103g溶解于溶剂PGMEA 2.76g中,进行搅拌。利用5.0μm的过滤器对所得到的混合物进行过滤,得到隔壁用树脂组合物(P-5)。
实施例6隔壁用树脂组合物(P-6)
使上述有机银化合物溶液(OA-1)的添加量为0.516g,使聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量为7.19g,使叔丁基氢醌的添加量为0.010g,使PGMEA的添加量为1.77g,除此以外,与实施例1同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-6)。
实施例7隔壁用树脂组合物(P-7)
将作为有机银化合物的水杨酸银0.50g溶解于EDM 4.50g中,得到有机银化合物溶液(OA-2)。代替上述有机银化合物溶液(OA-1)而使用了有机银化合物溶液(OA-2),除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-7)。
实施例8隔壁用树脂组合物(P-8)
将作为有机银化合物的辛酸银0.50g溶解于EDM 4.50g中,得到有机银化合物溶液(OA-3)。代替上述有机银化合物溶液(OA-1)而使用了有机银化合物溶液(OA-3),除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-8)。
实施例9隔壁用树脂组合物(P-9)
将作为有机银化合物的由后述调制例8得到的有机银化合物(APAG-1)2.50g溶解于EDM2.50g中,得到有机银化合物溶液(OA-4)。代替上述有机银化合物溶液(OA-1)而使用了有机银化合物溶液(OA-4),除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-9)。
实施例10隔壁用树脂组合物(P-10)
作为还原剂,代替叔丁基氢醌而使用了2,3-二甲基氢醌,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-10)。
实施例11隔壁用树脂组合物(P-11)
作为还原剂,代替叔丁基氢醌而使用了三甲基氢醌,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-11)。
实施例12隔壁用树脂组合物(P-12)
作为还原剂,代替叔丁基氢醌而使用了2,6-二甲基氢醌,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-12)。
实施例13隔壁用树脂组合物(P-13)
作为还原剂,代替叔丁基氢醌而使用了苯基氢醌,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-13)。
实施例14隔壁用树脂组合物(P-14)
作为还原剂,代替叔丁基氢醌而使用了2,5-二叔戊基氢醌,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-14)。
实施例15隔壁用树脂组合物(P-15)
作为还原剂,代替叔丁基氢醌而使用了氢醌,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-15)。
实施例16隔壁用树脂组合物(P-16)
作为还原剂,代替叔丁基氢醌而使用了乙醇醛,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-16)。
实施例17隔壁用树脂组合物(P-17)
使叔丁基氢醌的添加量为0.005g,使聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量为7.15g,使PGMEA的添加量为1.61g,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-17)。
实施例18隔壁用树脂组合物(P-18)
使叔丁基氢醌的添加量为0.413g,使聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量为6.14g,使PGMEA的添加量为2.22g,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-18)。
实施例19隔壁用树脂组合物(P-19)
将作为白色颜料的R-9605.00g、作为树脂的聚硅氧烷(PSL-2)溶液5.00g混合,使用填充有氧化锆珠的研磨型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-2)。代替上述颜料分散液(MW-1)而添加颜料分散液(MW-2)8.25g,代替上述聚硅氧烷(PSL-1)溶液而添加聚硅氧烷(PSL-2)溶液7.10g,并添加了PGMEA 1.64g,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-19)。
实施例20隔壁用树脂组合物(P-20)
将作为白色颜料的R-9605.00g、作为树脂的聚硅氧烷(PSL-3)溶液5.00g混合,使用填充有氧化锆珠的研磨型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-3)。代替上述颜料分散液(MW-1)而添加颜料分散液(MW-3)8.25g,代替上述聚硅氧烷(PSL-1)溶液而添加聚硅氧烷(PSL-3)溶液7.10g,并添加了PGMEA 1.64g,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-20)。
实施例21隔壁用树脂组合物(P-21)
将作为白色颜料的R-9605.00g、作为树脂的聚硅氧烷(PSL-4)溶液5.00g混合,使用填充有氧化锆珠的研磨型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-4)。代替上述颜料分散液(MW-1)而添加颜料分散液(MW-4)8.25g,代替上述聚硅氧烷(PSL-1)溶液而添加聚硅氧烷(PSL-4)溶液7.10g,并添加了PGMEA 1.64g,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-21)。
实施例22隔壁用树脂组合物(P-22)
将作为白色颜料的R-9605.00g、作为树脂的聚硅氧烷(PSL-5)溶液5.00g混合,使用填充有氧化锆珠的研磨型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-5)。代替上述颜料分散液(MW-1)而添加颜料分散液(MW-5)8.25g,代替上述聚硅氧烷(PSL-1)溶液而添加聚硅氧烷(PSL-5)溶液7.10g,并添加了PGMEA 1.64g,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-22)。
实施例23隔壁用树脂组合物(P-23)
将作为白色颜料的R-9605.00g、作为树脂的聚硅氧烷(PSL-6)溶液5.00g混合,使用填充有氧化锆珠的研磨型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-6)。将颜料分散液(MW-6)8.25g、聚硅氧烷(PSL-6)溶液7.941g、上述有机银化合物溶液(OA-1)0.722g、作为还原剂的叔丁基氢醌0.026g、作为重氮醌化合物的THP-17(商品名,东洋合成工业(株)制)2.063g、作为拒液化合物的RS-72A 0.258g、セロキサイド2021P 0.021g、IRGANOX10100.031g、以及BYK-352的PGMEA10重量%稀释溶液0.103g溶解于溶剂PGMEA 1.018g中,进行搅拌。利用5.0μm的过滤器对所得到的混合物进行过滤,得到隔壁用树脂组合物(P-23)。
实施例24隔壁用树脂组合物(P-24)
不添加拒液化合物RS-72A,使聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量为7.23g,使PGMEA的添加量为1.77g,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-24)。
实施例25隔壁用树脂组合物(P-25)
将作为白色颜料的R-9605.00g、作为树脂的聚硅氧烷(PSL-1)溶液5.00g、作为遮光颜料的氮化钛0.0188g混合,使用填充有氧化锆珠的研磨型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-7)。代替上述颜料分散液(MW-1)而添加颜料分散液(MW-7)8.27g,使聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量为7.06g,使PGMEA的添加量为2.31g,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-25)。
实施例26隔壁用树脂组合物(P-26)
将作为白色颜料的R-9605.00g、作为树脂的聚硅氧烷(PSL-1)溶液5.00g、作为遮光颜料的颜料红254(PR254)0.0113g、颜料蓝15:6N(PB15:6N)0.0075g混合,使用填充有氧化锆珠的研磨型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-8)。代替上述颜料分散液(MW-1)而添加颜料分散液(MW-8)8.27g,使聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量为7.06g,使PGMEA的添加量为2.31g,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-26)。
实施例27隔壁用树脂组合物(P-27)
将作为有机金属化合物的双(乙酰丙酮)钯0.103g、和作为具有磷原子的配位性化合物的三苯基膦0.089g(相对于有机金属化合物为等摩尔量)溶解于DAA1.726g中,得到有机金属化合物溶液(OM-1)。添加有机金属化合物溶液(OM-1)1.17g,使聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量为6.86g,使PGMEA的添加量为0.92g,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-27)。
实施例28隔壁用树脂组合物(P-28)
将作为遮光颜料的氮化钛5.00g、作为树脂的聚硅氧烷(PSL-1)溶液5.00g混合,使用填充有氧化锆珠的研磨型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-9)。将上述颜料分散液(MW-9)0.164g、聚硅氧烷(PSL-1)溶液14.51g、作为还原剂的叔丁基氢醌0.021g、作为光聚合引发剂的OXE-020.164g、IC-8190.328g、作为光聚合性化合物的DPHA 1.640g、作为拒液化合物的RS-72A 0.205g、和セロキサイド2021P 0.016g、IRGANOX10100.025g、以及BYK-352的PGMEA10重量%稀释溶液0.103g溶解于溶剂PGMEA 2.75g中,进行搅拌。利用5.0μm的过滤器对所得到的混合物进行过滤,得到隔壁用树脂组合物(P-28)。
实施例29隔壁用树脂组合物(P-29)
将作为遮光颜料的PR2543.00g、PB15:6N 2.00g、作为树脂的聚硅氧烷(PSL-1)溶液5.00g混合,使用填充有氧化锆珠的研磨型分散机进行分散,得到颜料分散液(MW-10)。添加上述颜料分散液(MW-10)0.574g,使聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量为13.49g,使PGMEA的添加量为3.37g,除此以外,与实施例28同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-29)。
比较例1隔壁用树脂组合物(P-30)
将聚硅氧烷(PSL-1)溶液13.40g、上述有机银化合物溶液(OA-1)0.574gg、作为还原剂的叔丁基氢醌0.021g、作为光聚合引发剂的OXE-020.123g、IC-8190.246g、作为光聚合性化合物的DPHA 1.640g、作为拒液化合物的RS-72A 0.205g、和セロキサイド2021P0.016g、IRGANOX10100.025g、以及BYK-352的PGMEA10重量%稀释溶液0.103g溶解于溶剂PGMEA 0.02g中,进行搅拌。利用5.0μm的过滤器对所得到的混合物进行过滤,得到隔壁用树脂组合物(P-30)。
比较例2隔壁用树脂组合物(P-31)
不添加上述有机银化合物溶液(OA-1),使聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量为7.28g,使PGMEA的添加量为2.18g,除此以外,与实施例2同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-31)。
比较例3隔壁用树脂组合物(P-32)
不添加还原剂叔丁基氢醌,使聚硅氧烷(PSL-1)溶液的添加量为7.09g,使PGMEA的添加量为1.37g,除此以外,与实施例1同样地操作,得到隔壁用树脂组合物(P-32)。
将实施例1~29和比较例1~3的组成汇总示于表2。
[表2-1]
[表2-2]
[表2-3]
[表2-4]
调制例1颜色变换发光材料组合物(CL-1)
将绿色量子点材料(Lumidot 640 CdSe/ZnS,平均粒径6.3nm:アルドリッチ社制)的0.5重量%甲苯溶液20重量份、DPHA 45重量份、“イルガキュア”(注册商标)907(BASFジャパン(株)制)5重量份、丙烯酸树脂(SPCR-18(商品名),昭和电工(株)制)的30重量%PGMEA溶液166重量份以及甲苯97重量份混合,进行搅拌,使其均匀地溶解。利用0.45μm的针筒过滤器对所得到的混合物进行过滤,调制成颜色变换发光材料组合物(CL-1)。
调制例2颜色变换发光材料组合物(CL-2)
代替绿色量子点材料而使用由合成例10得到的绿色荧光体G-10.4重量份,将甲苯的添加量变更为117重量份,除此以外,与调制例1同样地操作,调制成颜色变换发光材料组合物(CL-2)。
调制例3颜色变换发光材料组合物(CL-3)
代替绿色量子点材料而使用由合成例11得到的红色荧光体R-10.4重量份,将甲苯的添加量变更为117重量份,除此以外,与调制例1同样地操作,调制成颜色变换发光材料组合物(CL-3)。
调制例4滤色片形成材料(CF-1)
将C.I.颜料绿5990g、C.I.颜料黄15060g、高分子分散剂(“BYK”(注册商标)-6919(商品名),ビックケミー社制(以下为“BYK-6919”))75g、粘合剂树脂(“アデカアークルズ”(注册商标)WR301(商品名),(株)ADEKA制)100g、以及PGMEA 675g混合,制成浆料。利用管将装有浆料的烧杯与DYNO研磨机相连,使用直径0.5mm的氧化锆珠作为介质,以14m/s的圆周速度进行8小时的分散处理,制成颜料绿59分散液(GD-1)。
将颜料绿59分散液(GD-1)56.54g、丙烯酸树脂(“サイクロマー”(注册商标)P(ACA)Z250(商品名),ダイセル·オルネクス(株)制(以下为“P(ACA)Z250”))3.14g、DPHA2.64g、光聚合引发剂(“OPTMER”(注册商标)NCI-831(商品名),(株)ADEKA制(以下为“NCI-831”))0.330g、表面活性剂(“BYK”(注册商标)-333(商品名),ビックケミー社制(以下为“BYK-333”))0.04g、作为阻聚剂的BHT 0.01g、以及作为溶剂的PGMEA 37.30g混合,制成滤色片形成材料(CF-1)。
调制例5遮光隔壁用树脂组合物
将炭黑(MA100(商品名)三菱化学(株)制)150g、高分子分散剂BYK-691975g、P(ACA)Z250100g、以及PGMEA 675g混合,制成浆料。利用管将装有浆料的烧杯与DYNO研磨机相连,使用直径0.5mm的氧化锆珠作为介质,以14m/s的圆周速度进行8小时的分散处理,制成颜料分散液(MB-1)。
将颜料分散液(MB-1)56.54g、P(ACA)Z2503.14g、DPHA 2.64g、NCI-8310.330g、BYK-3330.04g、作为阻聚剂的叔丁基邻苯二酚0.01g、以及PGMEA37.30g混合,制成遮光隔壁用树脂组合物。
调制例6低折射率层形成材料
将由合成例7得到的含有二氧化硅粒子的聚硅氧烷溶液(LS-1)5.350g、乙二醇单叔丁基醚1.170g、以及DAA 3.48g混合,然后,利用0.45μm的针筒过滤器进行过滤,调制成低折射率层形成材料。
调制例7黄色有机保护层形成材料(YL-1)
将C.I.颜料黄150150g、高分子分散剂(“BYK”(注册商标)-6919(商品名),ビックケミー社制(以下为“BYK-6919”))75g、粘合剂树脂(“アデカアークルズ”(注册商标)WR301(商品名),(株)ADEKA制)100g、以及PGMEA 675g混合,制成浆料。利用管将装有浆料的烧杯与DYNO研磨机相连,使用直径0.5mm的氧化锆珠作为介质,以14m/s的圆周速度进行8小时的分散处理,制成颜料黄150分散液(YD-1)。
将颜料黄150分散液(YD-1)3.09g、作为树脂的聚硅氧烷(PSL-1)溶液23.54g、作为光聚合性化合物的DPHA 6.02g、使用新癸酸银作为有机金属化合物而调制成的有机金属化合物溶液(OM-2)6.02g、作为光聚合引发剂的OXE-020.20g、IC-8190.40g、IRGANOX(注册商标)10100.060g、以及BYK-352的PGMEA10重量%稀释溶液0.050g(相当于浓度500ppm)溶解于溶剂PGMEA 61.15g中,进行搅拌。利用5.0μm的过滤器对所得到的混合物进行过滤,得到黄色有机保护层形成材料(YL-1)。
调制例8有机银化合物(APAG-1)
将作为(甲基)丙烯酸系聚合物溶液的SPCR-10P((商品名),昭和电工(株)制)的30重量%PGMEA溶液5.0g溶解于丙酮5.0g中,滴加二乙醇胺0.0555g(相对于(甲基)丙烯酸系聚合物为1.5摩尔当量),在室温下搅拌1小时,生成了(甲基)丙烯酸系聚合物溶液的胺盐。接下来,向该溶液中添加硝酸银(I)0.0287g,在室温下搅拌1小时,结果产生了沉淀。利用5.0μm的过滤器进行过滤后,以固体成分成为20%的方式添加PGMEA,得到有机银化合物(APAG-1)。
实施例30~52、实施例54~59、比较例4~6
作为基底基板,使用了10cm见方的无碱玻璃基板(AGCテクノグラス(株)制,厚度0.7mm)。在其上旋涂表2~5所示的隔壁用树脂组合物,使用加热板(商品名SCW-636,大日本スクリーン制造(株)制),在100℃的温度下进行3分钟干燥,制成干燥膜。针对所制成的干燥膜,使用平行光掩模对准器(商品名PLA-501F,キヤノン(株)制),将超高压汞灯作为光源,隔着光掩模而以300mJ/cm2的曝光量(g、h、i射线)进行曝光。然后,使用自动显影装置(滝泽产业(株)制“AD-2000(商品名)”),使用0.045重量%氢氧化钾水溶液进行100秒钟喷淋显影,接着使用水进行30秒钟漂洗。进一步,使用烘箱(商品名IHPS-222,エスペック(株)制),在空气中,在230℃的温度下加热30分钟,在玻璃基板上形成了隔壁,该隔壁是使高度10μm、宽度20μm的隔壁形成为短边80μm、长边280μm的间距间隔的格子状图案而得到的。
在所得到的带有隔壁的基板的通过隔壁隔开的区域,在氮气氛下,使用喷墨法涂布表3~5所示的颜色变换发光材料组合物,在100℃下进行30分钟干燥,形成厚度5.0μm的像素,得到图2所示的构成的带有隔壁的基板。
实施例53
作为基底基板,使用了10cm见方的无碱玻璃基板(AGCテクノグラス(株)制,厚度0.7mm)。在其上旋涂隔壁用树脂组合物(P-23),使用加热板(商品名SCW-636,大日本スクリーン制造(株)制),在100℃的温度下进行3分钟干燥,制成干燥膜。针对所制成的干燥膜,使用平行光掩模对准器(商品名PLA-501F,キヤノン(株)制),将超高压汞灯作为光源,隔着光掩模而以300mJ/cm2的曝光量(g、h、i射线)进行曝光。然后,使用自动显影装置(滝泽产业(株)制“AD-2000(商品名)”),利用2.38重量%四甲基氢氧化铵水溶液进行90秒钟喷淋显影,接着利用水进行30秒钟漂洗。然后,与先前同样地,在不隔着光掩模的情况下以500mJ/cm2(g、h、i射线)的曝光量进行曝光,进行漂白。进一步,使用烘箱(商品名IHPS-222,エスペック(株)制),在空气中,在230℃的温度下加热30分钟,在玻璃基板上形成了隔壁,该隔壁是使高度10μm、宽度20μm的隔壁形成为短边80μm、长边280μm的间距间隔的格子状图案而得到的。
在所得到的带有隔壁的基板的通过隔壁隔开的区域,在氮气氛下,使用喷墨法涂布颜色变换发光材料组合物(CL-2),在100℃下进行30分钟干燥,形成厚度5.0μm的像素,得到图2所示的构成的带有隔壁的基板。
实施例60
作为基底基板,使用了10cm见方的无碱玻璃基板(AGCテクノグラス(株)制,厚度0.7mm)。在其上旋涂由调制例5得到的遮光隔壁形成材料,使用加热板(商品名SCW-636,大日本スクリーン制造(株)制),在90℃的温度下进行2分钟干燥,制成干燥膜。针对所制成的干燥膜,使用平行光掩模对准器(商品名PLA-501F,キヤノン(株)制),将超高压汞灯作为光源,隔着光掩模以40mJ/cm2(g、h、i射线)的曝光量进行曝光。然后,使用自动显影装置(滝泽产业(株)制“AD-2000(商品名)”),利用0.3重量%四甲基铵水溶液进行50秒钟显影,接着使用水进行30秒钟漂洗。进一步,使用烘箱(商品名IHPS-222,エスペック(株)制),在空气中,在230℃的温度下加热30分钟,得到带有遮光隔壁的基板,其中,在玻璃基板上,高度2.0μm、宽度20μm、且每1.0μm厚度的OD值为2.0的隔壁形成为短边40μm、长边280μm的间距间隔的格子状图案。
然后,利用与实施例32同样的方法,得到带有隔壁的基板,其中,在遮光隔壁上,高度10μm、宽度20μm的隔壁形成为与短边40μm、长边280μm的间距间隔的遮光隔壁同样的格子状图案。在所得到的带有隔壁的基板的通过隔壁隔开的区域,在氮气氛下,使用喷墨法涂布由调制例2得到的颜色变换发光材料组合物(CL-2),在100℃下进行30分钟干燥,形成厚度5.0μm的像素,得到图3所示的构成的带有隔壁的基板。
实施例61
在利用与实施例32同样的方法得到的、形成像素前的带有隔壁的基板的通过隔壁隔开的区域,以固化后的膜厚成为2.5μm的方式,涂布由调制例4得到的滤色片形成材料(CF-1),进行真空干燥。隔着以带有隔壁的基板的开口部的区域被曝光的方式设计的光掩模,以40mJ/cm2(g、h、i射线)的曝光量进行曝光。利用0.3重量%四甲基铵水溶液进行50秒钟显影后,在230℃下进行30分钟加热固化,在通过隔壁隔开的区域形成了高度2.5μm、短边40μm、长边280μm的滤色片层。然后,在滤色片上,在氮气氛下,使用喷墨法涂布由调制例2得到的颜色变换发光材料组合物(CL-2),在100℃下进行30分钟干燥,形成厚度5.0μm的像素,得到图4所示的构成的带有隔壁的基板。
实施例62
作为基底基板,使用了10cm见方的无碱玻璃基板(AGCテクノグラス(株)制,厚度0.7mm)。在其上旋涂由调制例5得到的遮光隔壁形成材料,使用加热板(商品名SCW-636,大日本スクリーン制造(株)制),在90℃的温度下进行2分钟干燥,制成干燥膜。针对所制成的干燥膜,使用平行光掩模对准器(商品名PLA-501F,キヤノン(株)制),将超高压汞灯作为光源,隔着光掩模以40mJ/cm2(g、h、i射线)的曝光量进行曝光。然后,使用自动显影装置(滝泽产业(株)制“AD-2000(商品名)”),利用0.3重量%四甲基铵水溶液进行50秒钟显影,接着使用水进行30秒钟漂洗。进一步,使用烘箱(商品名IHPS-222,エスペック(株)制),在空气中,在230℃的温度下加热30分钟,得到带有遮光隔壁的基板,其中,在玻璃基板上,高度2.0μm、宽度20μm、且每1.0μm厚度的OD值为2.0的隔壁形成为短边40μm、长边280μm的间距间隔的格子状图案。
然后,在通过遮光隔壁隔开的区域,以固化后的膜厚成为2.5μm的方式,涂布由调制例4得到的滤色片形成材料(CF-1),进行真空干燥。隔着以带有隔壁的基板的开口部的区域被曝光的方式设计的光掩模,以40mJ/cm2(g、h、i射线)的曝光量进行曝光。利用0.3重量%四甲基铵水溶液进行50秒钟显影后,在230℃下进行30分钟加热固化,在通过隔壁隔开的区域形成了高度2.5μm、短边40μm、长边280μm的滤色片层。
然后,旋涂由调制例6得到的低折射率层形成材料,使用加热板(商品名SCW-636,大日本スクリーン制造(株)制),在90℃的温度下进行2分钟干燥,制成干燥膜。进一步,使用烘箱(商品名IHPS-222,エスペック(株)制),在空气中,在90℃的温度下加热30分钟,形成了高度1.0μm、折射率1.25的低折射率层。
进一步地,然后使用等离子体CVD装置(PD-220NL,サムコ社制),在低折射率层上形成了相当于高度50~1,000nm的无机保护层I的、膜厚300nm的氮化硅膜。
在它们之上,利用与实施例32同样的方法得到带有隔壁的基板,其中,高度10μm、宽度20μm的隔壁形成为与短边40μm、长边280μm的间距间隔的遮光隔壁同样的格子状图案。在所得到的带有隔壁的基板的通过隔壁隔开的区域,在氮气氛下,使用喷墨法涂布由调制例2得到的颜色变换发光材料组合物(CL-2),在100℃下进行30分钟干燥,形成厚度5.0μm的像素,得到图9所示的构成的带有隔壁的基板。
实施例63
在利用与实施例61同样的方法得到的形成有厚度2.5μm、短边40μm、长边280μm的滤色片层的、形成像素前的带有隔壁的基板的滤色片上,使用等离子体CVD装置(PD-220NL,サムコ社制),形成了相当于厚度50~1,000nm的无机保护层III的、膜厚300nm的氮化硅膜。进一步,在无机保护层III上,在氮气氛下,使用喷墨法涂布由调制例2得到的颜色变换发光材料组合物(CL-2),在100℃下进行30分钟干燥,形成厚度5.0μm的像素,得到图11所示的构成的带有隔壁的基板。
实施例64
在利用与实施例61同样的方法得到的形成有厚度2.5μm、短边40μm、长边280μm的滤色片层的、形成像素前的带有隔壁的基板的滤色片上,涂布由调制例7得到的黄色有机保护层形成材料(YL-1),进行真空干燥。隔着以带有隔壁的基板的开口部的区域被曝光的方式设计的光掩模,以300mJ/cm2的曝光量(g、h、i射线)进行曝光。利用0.3重量%四甲基铵水溶液进行50秒钟显影后,在230℃下进行30分钟加热固化,形成了厚度1.0μm、短边40μm、长边280μm的黄色有机保护层。进一步,在黄色有机保护层上,在氮气氛下,使用喷墨法涂布由调制例2得到的颜色变换发光材料组合物(CL-2),在100℃下进行30分钟干燥,形成厚度5.0μm的像素,得到图11所示的构成的带有隔壁的基板。
将各实施例和比较例的构成示于表3~5。
[表3]
[表4]
[表5]
以下示出各实施例和比较例中的评价方法。
<低折射率层的折射率>
利用旋涂器将各实施例中所用的低折射率层形成材料涂布于硅晶圆上,使用加热板(商品名SCW-636,大日本スクリーン制造(株)制),在90℃的温度下进行2分钟干燥。然后,使用烘箱(IHPS-222;エスペック(株)制),在空气中,在90℃下加热30分钟,制成固化膜。使用棱镜耦合器(PC-2000(Metricon(株)制)),在大气压下、20℃的条件下,针对固化膜面从垂直方向照射波长550nm的光,测定折射率,将小数点后第三位四舍五入。
<耐裂纹性>
将各实施例和比较例中所用的隔壁形成树脂组合物以加热后的膜厚分别成为10μm、15μm、20μm和25μm的方式进行旋涂。关于实施例36~60、实施例62~71和比较例5~8中所用的隔壁形成树脂组合物的之后的工序,除了在曝光时以不隔着光掩模的方式对整体进行曝光以外,在与各实施例和比较例相同的条件下进行加工,在玻璃基板上制成整体膜。关于实施例61中所用的隔壁形成树脂组合物的之后的工序,除了在不曝光的情况下显影后进行漂白以外,在与实施例62相同的条件下进行加工,在玻璃基板上制成整体膜。将所得到的整体膜作为由各实施例和比较例得到的带有隔壁的基板的隔壁的模型,对具有整体膜的玻璃基板进行目视观察,评价了整体膜有无裂纹。在即便确认到1个裂纹的情况下,也判断为不具有该膜厚下的耐裂纹性。例如,在膜厚15μm时无裂纹、膜厚20μm时有裂纹的情况下,判定耐裂纹膜厚为“≥15μm”。另外,分别地,将即便为25μm时也无裂纹的情况下的耐裂纹膜厚判定为“≥25μm”,将即便为10μm时也有裂纹的情况下的耐裂纹膜厚判定为“<10μm”,作为耐裂纹性。
<分辨率>
使用旋涂机(商品名1H-360S,ミカサ(株)制),将各实施例和比较例中所用的隔壁用树脂组合物以加热后的膜厚成为10μm的方式旋涂于10cm见方的无碱玻璃基板上,使用加热板(商品名SCW-636,大日本スクリーン制造(株)制),在100℃的温度下进行3分钟干燥,制成膜厚10μm的干燥膜。
针对所制成的干燥膜,使用平行光掩模对准器(商品名PLA-501F,キヤノン(株)制),将超高压汞灯作为光源,隔着具有100μm、80μm、60μm、50μm、40μm、30μm和20μm的各宽度的线与间隔图案的掩模,以300mJ/cm2(g、h、i射线)的曝光量,以100μm的间隙进行曝光。然后,使用自动显影装置(滝泽产业(株)制“AD-2000(商品名)”),使用0.045重量%氢氧化钾水溶液进行100秒钟喷淋显影,接着使用水进行30秒钟漂洗。
使用倍率已调整为100倍的显微镜,对显影后的图案进行放大观察,将在未曝光部观察不到残渣的图案中最窄的线宽度作为分辨率。其中,将在100μm宽度的图案附近的未曝光部也存在残渣的情况视为“>100μm”。
<反射率>
针对实施例30~52、实施例54~59和比较例4~6中所用的隔壁形成树脂组合物,除了在曝光时以不隔着光掩模的方式对整体进行曝光以外,在与各实施例和比较例相同的条件下进行加工,在玻璃基板上制成高度10μm的整体膜。对于实施例53中所用的隔壁形成树脂组合物,除了在不曝光的情况下显影后进行漂白以外,在与实施例53相同的条件下进行加工,在玻璃基板上制成高度10μm的整体膜。对于所得到的具有整体膜的玻璃基板,使用分光比色计(商品名CM-2600d,コニカミノルタ(株)制),从整体膜侧在SCI模式下测定了波长450nm、550nm和630nm处的反射率。其中,在整体膜上产生了裂纹、褶皱的情况下,因裂缝等原因而无法得到准确的值,因此未实施反射率的测定。
<OD值>
作为由各实施例和比较例得到的带有隔壁的基板的隔壁的模型,与反射率的评价同样地在玻璃基板上制成高度10μm的整体膜。针对所得到的具有整体膜的玻璃基板,使用光密度计(日立ハイテクサイエンス制U-4100)测定入射光和透射光的强度,由上述的式(1)算出波长450nm、550nm和630nm下的OD值。需要说明的是,关于OD值,分别测定加热工序前的整体膜、和加热工序后的OD值,包括其差在内而记载于表6~8。
另外,关于实施例60和62,作为遮光隔壁(A-2)的模型,同样地在玻璃基板上制成整体膜。针对所得到的具有整体膜的玻璃基板,使用光密度计(日立ハイテクサイエンス制U-4100)测定入射光和透射光的强度,由上述的式(1)算出。
<耐候性>
作为由各实施例和比较例得到的带有隔壁的基板的隔壁的模型,与反射率的评价同样地在玻璃基板上制成高度10μm的整体膜。对于所得到的具有整体膜的玻璃基板,使用分光比色计(商品名CM-2600d,コニカミノルタ(株)制),从整体膜侧在SCI模式下测定色度(L*值、a*和b*值)。然后,将各具有整体膜的玻璃基板设置于台式氙加速耐候性试验机(商品名Q-SUN Xe-1,Q-Lab社制),利用波长340nm的光,在照射量0.42W/m2、腔室温度45℃的条件下进行了100h耐候性试验。然后,针对各具有整体膜的玻璃基板,再次从整体膜侧在SCI模式下测定色度(L*值、a*和b*值),由以下式(2)求出反射色度坐标的变化量ΔE。
ΔE= {(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2}1/2 ··· (2)
对于算出的ΔE,采用下述基准评价了耐候性。ΔE越小,则表示耐候性越高。
A:ΔE<3.0
B:3.0≤ΔE≤6.0
C:6.0≤ΔE
<锥角>
在各实施例和比较例中,使用光学显微镜(FE-SEM(S-4800);(株)日立制作所制),以3.0kV的加速电压对形成像素前的带有隔壁的基板的任意截面进行观测,测定了锥角。
<表面接触角>
作为由各实施例和比较例得到的带有隔壁的基板中的隔壁的模型,与反射率的评价同样地在玻璃基板上制成高度10μm的整体膜。对于所得到的整体膜的表面,使用协和界面科学(株)制DM-700、微量注射器:协和界面科学(株)制接触角计用テフロン(注册商标)涂布针22G,在25℃下,在大气中,依照JIS R3257(制定年月日=1999/04/20)中所规定的基板玻璃表面的润湿性试验方法,测定了表面接触角。其中,使用丙二醇单甲基醚乙酸酯来代替水,测定了整体膜的表面与丙二醇单甲基醚乙酸酯的接触角。
<喷墨涂布性>
针对由各实施例和比较例得到的形成像素前的带有隔壁的基板中被格子状的隔壁包围的像素部分,将PGMEA作为油墨,使用喷墨涂布装置(InkjetLabo,クラスターテクノロジー(株)制),进行了喷墨涂布。每1个格子状图案涂布160pL的PGMEA,观察有无溃决(油墨越过隔壁而混入至相邻的像素部分的现象),采用下述基准评价了喷墨涂布性。溃决越少,则表示拒液性能越高,喷墨涂布性优异。
A:油墨未从像素内溢出。
B:在一部分中,油墨从像素内溢出至隔壁的上表面。
C:在整个面中,油墨从像素内溢出至隔壁的上表面。
<高度>
对于由各实施例和比较例得到的带有隔壁的基板的各层,使用サーフコム触针式膜厚测定装置,测定各层形成前后的膜厚,算出其差值,由此测定了高度。
另外,对于实施例62~63,使用截面抛光仪等研磨装置,使与基底基板垂直的截面露出,利用扫描电子显微镜或透射电子显微镜对截面进行放大观察,由此测定了各无机保护层的高度。
<低温加热后的OD值变化>
使用各实施例和比较例中所用的隔壁形成用树脂组合物,将最后的加热条件变更为空气中、100℃下60分钟,除此以外,与上述的OD值的评价同样地操作,在玻璃基板上制成高度10μm的整体膜。针对所得到的整体膜,与上述的OD值的评价同样地,使用光密度计(日立ハイテクサイエンス制U-4100)测定了入射光和透射光的强度之后,算出OD值。分别测定加热工序前的整体膜、和加热工序后的波长450nm的OD值,算出其差,由此,采用下述基准评价了低温加热时的OD值变化。
A:ΔOD值>1.5
B:0.5≤ΔOD值≤1.5
C:ΔOD值<0.5
<低温固化性>
使用各实施例和比较例中所用的隔壁形成用树脂组合物,将最后的加热条件变更为空气中、100℃下60分钟,除此以外,同样地操作而形成了隔壁。对于所得到的带有隔壁的基板,与上述的喷墨涂布性的评价同样地,将1,6-己二醇二丙烯酸酯作为油墨,在隔壁内进行喷墨涂布。然后,在1小时后、3小时后对像素内进行观察,采用下述基准评价了隔壁的低温固化性。越不存在向相邻像素的渗出,则表示隔壁的低温固化性越优异。
A:自喷墨涂布起3小时后也观察不到油墨向相邻像素的渗出
B:自喷墨涂布起1小时后观察不到油墨向相邻像素的渗出,但在3小时后观察到渗出
C:在刚刚喷墨涂布之后观察到油墨向相邻像素的渗出
<保存稳定性>
对于各实施例和比较例中所用的隔壁形成用树脂组合物,在刚刚调制之后、自调制起在25℃下保管3天后、以及保管7天后,进行与上述的分辨率的评价同样的评价,由此,采用下述基准评价了保存稳定性。
A:在刚刚调制之后、在25℃下保管3天后、以及在25℃下保管7天后进行的评价中,分别在可加工的分辨率上没有变化
B:在刚刚调制之后、以及在25℃下保管3天后进行的评价中,分别在可加工的分辨率上没有变化,但在25℃下保管7天后进行的评价中,可加工的分辨率恶化
C:与刚刚调制之后相比,在25℃下保管3天后进行的评价中,可加工的分辨率恶化
<亮度>
将搭载有市售的LED背光灯(峰值波长465nm)的面状发光装置作为光源,以像素部成为光源侧的方式设置了由各实施例和比较例得到的带有隔壁的基板。向该面状发光装置流通30mA的电流,点亮LED元件,使用分光辐射亮度计(CS-1000,コニカミノルタ社制),测定基于CIE1931标准的亮度(单位:cd/m2),作为初始亮度。其中,亮度的评价是利用将实施例69的初始亮度设为标准100的相对值来进行的。
另外,在室温(23℃)下,将LED元件点亮48小时后,同样地测定亮度,评价了亮度的经时变化。其中,亮度的评价是利用将实施例69的初始亮度设为标准100的相对值来进行的。
<颜色特性>
在市售的白色反射板上,以像素被配置于白色反射板侧的方式设置了由各实施例和比较例得到的带有隔壁的基板。使用分光比色计(CM-2600d,コニカミノルタ社制,测定直径φ8mm),从带有隔壁的基板的基底基板侧照射光,测定了包含正反射光的光谱。
能大致重现自然界的颜色的颜色标准BT.2020所定义的色域将色度图中所示的光谱轨迹上的红、绿和蓝规定为三原色,红、绿和蓝的波长分别对应于630nm、532nm和467nm。根据所得到的反射光谱的470nm、530nm和630nm这3个波长的反射率(R),采用以下的基准对像素的发光色进行评价。
A:R530/(R630+R530+R470)≥0.55
B:R530/(R630+R530+R470)<0.55。
<显示特性>
基于以下的基准评价了将由各实施例和比较例得到的带有隔壁的基板与有机EL元件组合而制成的显示装置的显示特性。
A:绿色显示非常鲜艳,为鲜明且对比度优异的显示装置。
B:虽然色彩看起来略微不自然,但为没有问题的显示装置。
<混色>
针对由各实施例和比较例得到的形成像素前的带有隔壁的基板中被格子状的隔壁包围的像素部分的一部分,使用喷墨法涂布颜色变换发光材料组合物(CL-2),在100℃下进行30分钟干燥,形成了厚度5.0μm的像素。然后,针对被格子状的隔壁包围的像素部分中涂布有颜色变换发光材料组合物(CL-2)的区域的相邻区域,使用喷墨法涂布颜色变换发光材料组合物(CL-3),在100℃下进行30分钟干燥,形成了厚度5.0μm的像素。
另一方面,制作具有与被格子状的隔壁包围的像素部分相同的宽度的蓝色有机EL单元,使上述的带有隔壁的基板与蓝色有机EL单元对置,利用密封剂贴合,得到图15所示的构成的显示装置。
在仅将图15中的蓝色有机EL单元11中的贴合于由颜色变换发光材料组合物(CL-2)形成的像素3(CL-2)的正下方的蓝色有机EL单元点亮的状态下,对于由颜色变换发光材料组合物(CL-3)形成的像素3(CL-3)部分,使用显微分光光度计LVmicro-V(ラムダビジョン(株)制),测定了波长630nm下的吸光强度A(630nm)。吸光强度A(630nm)的值越小,则表示越难发生混色。采用下述的判定基准对混色进行了判定。
A:A(630nm)<0.01
B:0.01≤A(630nm)≤0.5
C:0.5<A(630nm)。
将各实施例和比较例的评价结果示于表6~8。
[表6]
/>
[表7]
[表8]
附图标记说明
1基底基板
2隔壁
3像素
3(CL-2)由颜色变换发光材料组合物(CL-2)形成的像素
3(CL-3)由颜色变换发光材料组合物(CL-3)形成的像素
4遮光隔壁
5滤色片
6低折射率层
7无机保护层I
8无机保护层II
9无机保护层III和/或黄色有机保护层
10无机保护层IV和/或黄色有机保护层
11选自有机EL单元、Mini LED单元以及Micro LED单元中的发光光源
12蓝色有机EL单元
H隔壁的厚度
L隔壁的宽度
θ锥角
Claims (16)
1.一种树脂组合物,其含有:
树脂、
光聚合引发剂或重氮醌化合物、
白色颜料和/或遮光颜料、
有机银化合物、以及
还原剂,
还原剂在树脂组合物的固体成分中所占的含量为0.01重量%以上,且3.0重量%以下,
所述还原剂为:
选自甲基氢醌、乙基氢醌、丙基氢醌、丁基氢醌、2,3-二甲基氢醌、2,3-二乙基氢醌、2,3-二丙基氢醌、2,3-二丁基氢醌、2,5-二甲基氢醌、2,5-二乙基氢醌、2,5-二丙基氢醌、2,5-二丁基氢醌、氢醌二甲基醚、氢醌二乙基醚、1,2,4-苯三醇、2,5-二羟基苯乙酮、2,5-二羟基苯甲酸、苯基氢醌、2,6-二甲基氢醌、2,6-二乙基氢醌、2,6-二丙基氢醌、2,6-二丁基氢醌、2,6-二羟基苯乙酮、2,6-二羟基苯甲酸、2,5-二叔戊基氢醌中的至少一种化合物;或者,
选自抗坏血酸、α-吡咯酮、果糖、木糖、葡萄糖、二羟基丙酮、乙醇醛、苯偶姻、单羟基丙酮、苯甲酰基甲醇中的至少一种化合物。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物,所述还原剂选自叔丁基氢醌、2,3-二叔丁基氢醌、2,5-二叔丁基氢醌、2,6-二叔丁基氢醌。
3.根据权利要求1或2所述的树脂组合物,所述有机银化合物为下述通式(1)所表示的化合物,
R1COOAg (1)
通式(1)中,R1表示氢或碳原子数1~30的有机基团。
4.根据权利要求1或2所述的树脂组合物,所述有机银化合物为至少具有下述通式(2)表示的结构的聚合物化合物,
通式(2)中,R2和R3分别独立地表示氢或碳原子数1~30的有机基团,a为1~10000。
5.根据权利要求1或2所述的树脂组合物,所述树脂为具有苯乙烯基的聚硅氧烷。
6.根据权利要求1或2所述的树脂组合物,还含有具有光自由基聚合性基团的拒液化合物。
7.一种遮光膜,是使权利要求1~6中任一项所述的树脂组合物固化而成的。
8.一种带有隔壁的基板,在基底基板上具有隔壁(A-1),所述隔壁(A-1)是使权利要求1~6中任一项所述的树脂组合物进行图案形成而得到的,所述隔壁(A-1)在波长450nm下每10μm厚度的反射率为10%~60%、波长450nm下每10μm厚度的OD值为1.5~5.0。
9.一种带有隔壁的基板,在基底基板上具有使权利要求1~6中任一项所述的树脂组合物进行图案形成而得到的隔壁(A-1),所述进行图案形成而得到的隔壁(A-1)含有:
树脂、
白色颜料和/或遮光颜料、
氧化银和/或银粒子、以及
醌化合物。
10.根据权利要求8所述的带有隔壁的基板,所述进行图案形成而得到的隔壁(A-1)含有:
树脂、
白色颜料、以及
氧化银和/或银粒子。
11.根据权利要求8~10中任一项所述的带有隔壁的基板,所述进行图案形成而得到的隔壁(A-1)还含有拒液化合物,进行图案形成而得到的隔壁(A-1)中拒液化合物含量为0.01重量%~10重量%。
12.根据权利要求8~10中任一项所述的带有隔壁的基板,在所述基底基板与进行图案形成而得到的隔壁(A-1)之间还具有进行图案形成而得到的遮光隔壁(A-2),遮光隔壁(A-2)每1.0μm厚度的OD值为0.5以上。
13.根据权利要求8~10中任一项所述的带有隔壁的基板,还具有通过所述进行图案形成而得到的隔壁(A-1)隔开而排列的像素层(B),所述像素层(B)含有颜色变换发光材料。
14.根据权利要求13所述的带有隔壁的基板,所述颜色变换发光材料含有选自量子点和吡咯亚甲基(Pyrromethene)衍生物的荧光体。
15.根据权利要求13所述的带有隔壁的基板,所述基底基板与含有颜色变换发光材料的像素层(B)之间还具有厚度1~5μm的滤色片。
16.一种显示装置,其具有:
权利要求8~15中任一项所述的带有隔壁的基板、以及
选自液晶单元、有机EL单元、Mini LED单元以及Micro LED单元中的发光光源。
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