CN115353450A - 一种稀甲酸浓缩的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种稀甲酸浓缩的工艺，涉及稀甲酸技术领域。本发明通过在稀甲酸中加入一定比例的1.3二甲基‑2‑咪唑啉酮，结合减压精馏的方法成功得到浓度在90%以上的甲酸。本发明具有工艺简单、塔釜温度低、塔高不超过14米、投资省、能耗低节约能源等优点。

Description

一种稀甲酸浓缩的工艺
技术领域
本发明涉及稀甲酸技术领域，尤其涉及一种稀甲酸浓缩的工艺。
背景技术
甲酸，又称作蚁酸，分子式为HCOOH。甲酸无色而有刺激气味，且有腐蚀性，人类皮肤接触后会起泡红肿。甲酸同时具有酸和醛的性质。在化学工业中，甲酸被用于橡胶、医药、染料、皮革种类工业。
稀甲酸(40%以下)，因为甲酸和水沸点只差0.8℃，在常压下这二者相对挥发度不大，不易分离，目前工业化可以采用加压精馏，萃取精馏。并且在较高温度情况下（大于100℃）甲酸对设备的材质要求非常高，一般采用锆材精馏塔，塔高达到50米，投资大且能耗高严重影响了甲酸浓缩技术的工业化发展。
发明内容
基于上述问题，本发明提供了一种稀甲酸浓缩的工艺，本发明通过在稀甲酸中加入一定比例的DMI（1.3二甲基-2-咪唑啉酮），结合减压精馏的方法成功得到浓度在90%以上的甲酸，在DMI存在的情况下，DMI与甲酸的亲和力高于水，通过一定高度的精馏塔减压精馏操作，先蒸出1-5%的稀甲酸，再蒸出6-20%稀甲酸，再次得到30-60%的稀甲酸，随着塔顶温度的提高，可以得到90%的甲酸；同时本发明中加入的DMI不需要蒸出可以反复使用，这也是与现有技术的区别和优势。本发明具有工艺简单、塔釜温度低、塔高不超过14米、节省投资、能耗低节约能源等优点。
本发明提供的一种稀甲酸浓缩的工艺，包括以下步骤：
将30-40%稀甲酸和1.3二甲基-2-咪唑啉酮按比例投入精馏塔塔釜中，开启冷凝器和真空泵，并将真空度控制在0.06-0.08 MPa，准备完成后，开启再沸器开始产生蒸汽并逐步加热升温开启精馏提浓操作。
所述稀甲酸和1.3二甲基-2-咪唑啉酮的比例为1-1.3：1，比例太高精馏速度低，能耗高。
所述加热升温的速度为20-50℃/min，加热速度太快容易泛塔。
所述精馏提浓时的回流比为0.3-0.5，保证精馏塔内充分的气液传质传热交换，保证精馏产品的质量。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： 工艺操作简单，塔釜温度低、对设备材质要求低、能耗低节约能源。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述原料和助剂，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备，本发明涉及的百分数均为重量百分数。
实施例1
第一釜操作：
将5吨浓度为40%甲酸和1.3二甲基-2-咪唑啉酮按1：1的比例投入10方的精馏塔塔釜中，开启冷凝器和真空泵，并将真空度控制在0.07MPa，准备完成后，开启再沸器开始产生蒸汽，并以25℃/min的速度逐步加热，升温至塔顶温度稳定在50℃，回流比控制在0.3-0.5，后开启精馏提浓操作。
第一步：首先塔顶采出浓度1%甲酸，每小时采出500-700公斤，采出约2-3小时约1500-2000kg；
第二步：采出浓度20%甲酸，每小时采出500-700公斤，采出约2-3小时约1500-2000kg；
第三步：采出浓度50%甲酸，每小时采出500-600公斤，采出约2-3小时约1500-2000kg；
第四步：采出浓度90%甲酸放入甲酸中间储罐，每小时采出600-800公斤，采出约3-5小时约2000-3000kg；
第二釜操作：再次在精馏塔塔釜中加入20%甲酸精馏馏分5吨重复以上操作提取，具体步骤如下：
将5吨20%甲酸和1.3二甲基-2-咪唑啉酮按1：1的比例投入10方的精馏塔塔釜中，开启冷凝器和真空泵，并将真空度控制在0.07MPA，准备完成后，开启再沸器开始产生蒸汽，并以25℃/min的速度逐步加热升温至塔顶温度稳定在50℃，回流比控制在0.3-0.5，后开启精馏提浓操作。
第一步：采出浓度1%甲酸，每小时采出300-700公斤，采出约2-3小时约1000-1800kg；
第二步：采出浓度20%甲酸，每小时采出300-700公斤，采出约2-3小时约1000-1800kg；
第三步：50%留在精馏塔塔釜中，重复上述操作循环往复，提取90%甲酸放入甲酸中间储罐，即得成品。
实施例2
第一釜操作：
将40%甲酸和1.3二甲基-2-咪唑啉酮按1.1：1的比例投入10方的精馏塔塔釜中，开启冷凝器和真空泵，并将真空度控制在0.08MPA，准备完成后，开启再沸器开始产生蒸汽，并以30℃/min的速度逐步加热升温至塔顶温度稳定在50℃，回流比控制在0.4-0.5，后开启精馏提浓操作。
第一步：采出浓度1%甲酸，每小时采出500-700公斤，采出约2-3小时约1600-2000kg；
第二步：采出浓度20%甲酸，每小时采出500-700公斤，采出约2-3小时约1600-2000kg；
第三步：采出浓度50%甲酸，每小时采出500-600公斤，采出约2-3小时约1600-2000kg；
第四步：采出浓度90%甲酸，每小时采出600-800公斤，采出约3-5小时约2100-3000kg；
第二釜操作：再次加入20%稀甲酸精馏馏分5吨，重复以上操作提取。
成品：精馏90%甲酸不断放入甲酸中间储罐。将5吨20%甲酸和1.3二甲基-2-咪唑啉酮按1.1：1的比例投入10方的精馏塔塔釜中(循环使用的DMI仍在精馏釜中)，开启冷凝器和真空泵，并将真空度控制在0.08MPa，准备完成后，开启再沸器开始产生蒸汽，并以30℃/min的速度逐步加热升温至塔顶温度稳定在50℃，回流比控制在0.4-0.5，后开启精馏提浓操作。
第一步：采出浓度1%甲酸，每小时采出300-700公斤，采出约2-3小时约1100-1800kg；
第二步：采出浓度20%甲酸，每小时采出300-700公斤，采出约2-3小时约1100-1800kg；
第三步：50%留在精馏塔塔釜中，重复上述操作循环往复，提取90%甲酸放入甲酸中间储罐，即得成品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种稀甲酸浓缩的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将30-40%稀甲酸和1.3二甲基-2-咪唑啉酮按比例投入精馏塔塔釜中，开启冷凝器和真空泵，并将真空度控制在0.06-0.08 MPa，准备完成后，开启再沸器开始产生蒸汽并逐步加热升温开启精馏提浓操作。
2.根据权利要求1所述的稀甲酸浓缩的工艺，其特征在于，所述稀甲酸和1.3二甲基-2-咪唑啉酮的比例为1-1.3：1。
3.根据权利要求1所述的稀甲酸浓缩的工艺，其特征在于，所述加热升温的速度20-50℃/min。
4.根据权利要求1所述的稀甲酸浓缩的工艺，其特征在于，所述精馏提浓时的回流比为0.3-0.5。
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