CN110304995A - 一种丙酮法制备异丙醇过程中生成的异丙醚的提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种丙酮法制备异丙醇过程中生成的异丙醚的提取工艺，包括：采用丙酮法合成系统正常制备异丙醇，待丙酮罐液位降至18‑22％时，停止向回流罐中补充丙酮，并收集回流罐内的物料直至丙酮罐和冷凝分离器中的丙酮消耗干净；在合成系统的基础上，在1#精馏塔和回流罐之间依次设置2#精馏塔和油水分层器；将收集的物料置入丙酮罐内并重新进入合成系统，从冷凝分离器进入1#精馏塔的成分直接穿过1#精馏塔并打入2#精馏塔内进行精馏，用于将异丙醇留在2#塔底，其他成分进入油水分层器进行分离，通过回流罐收集油相即得异丙醚；上述工艺能够有效提取副产物异丙醚，并促进丙酮的充分利用，有效降低了生产成本并催化剂的使用寿命。

Description

一种丙酮法制备异丙醇过程中生成的异丙醚的提取工艺
技术领域
本发明实施例涉及异丙醇制备技术领域，具体涉及一种丙酮法制备异丙醇过程中生成的异丙醚的提取工艺。
背景技术
异丙醇俗称火酒，常温常压下是一种无色有强烈气味的可燃液体，分子式为C3H8O；异丙醇是最简单的仲醇，且是丙醇异构体之一；有类似乙醇、丙酮混合的气味,味微苦,易燃；能与水、乙醇、乙醚和氯仿混溶，不溶于盐溶液；能与水形成共沸混合物；易生成过氧化物；此外异丙醇是重要的化工产品和原料，主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等；异丙醇的合成方法大多采用丙酮法。
采用丙酮法在合成异丙醇过程中会形成一部分的副产物异丙醚，其产率约0.05％，产生的异丙醚在合成系统内不断循环，会在原料中间罐内累积储存，造成了能源的浪费以及降低丙酮原料的利用率，不仅大大增加了生产成本，而且缩短了催化剂的使用寿命。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种丙酮法制备异丙醇过程中生成的异丙醚的提取工艺，以解决现有技术中由于异丙醚的积累而导致的能量浪费、丙酮利用率降低、生产成本增加以及缩短催化剂使用寿命的问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
根据本发明实施例的第一方面提供一种丙酮法制备异丙醇过程中生成的异丙醚的提取工艺，所述提取工艺包括如下步骤：
(a)采用丙酮法合成系统正常制备异丙醇，待丙酮罐液位降至18-22％时，停止向回流罐中补充丙酮，并收集回流罐内的物料直至丙酮罐和冷凝分离器中的丙酮消耗干净；
(b)在合成系统的基础上，在1#精馏塔和回流罐之间依次设置2#精馏塔和油水分层器；
(c)将收集的物料置入丙酮罐内并重新进入合成系统，从冷凝分离器进入1#精馏塔的成分直接穿过1#精馏塔并打入2#精馏塔内进行精馏，用于将异丙醇留在2#塔底，其他成分进入油水分层器进行分离，通过回流罐收集油相即得异丙醚。
本发明通过最大限度的利用丙酮法制取异丙醇的合成系统，能够有效提取副产物异丙醚，并促进丙酮的充分利用，有效降低了异丙醇的生产成本并避免残留的异丙醚对生产过程中催化剂的影响；此外，该提取方法提取的异丙醚纯度较高，并未产成新的副产物。
在本发明中对丙酮法制备异丙醇采用的合成系统不做严格限制，例如，可以为本领域常规的合成系统；优选地，所述合成系统包括依次连接的丙酮罐、加热器、反应器、冷凝分离器、1#精馏塔和回流罐，与冷凝分离器连接的气液分离器，与气液分离器连接的循环气压缩机，与加热器连接的氢气罐，所述回流罐与丙酮罐连接，所述循环气压缩机与加热器连接。
进一步地，所述步骤(a)中，收集回流罐内的物料结束前，升高1#精馏塔的塔内温度；优选地，所述1#精馏塔的塔内温度升至48-53℃；更优选地，所述1#精馏塔的塔内温度升至50℃。通过对1#精馏塔的塔内温度的限定，能够更好的避免异丙醚在1#塔内的存留，利于异丙醚的提取。
进一步地，所述步骤(c)中，收集的物料进入合成系统的流速为不大于3000kg/h；优选地，收集的物料进入合成系统的流速为1000-2000 kg/h。通过控制收集的物料的流速度，能够保障物料中的丙酮充分反应转变为异丙醇，提高提取异丙醇的纯度以及提高丙酮的利用率。
进一步地，所述步骤(a)中，待丙酮罐液位降至20％时，停止向回流罐中补充丙酮。
本发明实施例具有如下优点：
(1)本发明通过最大限度的利用丙酮法制取异丙醇的合成系统，能够有效提取副产物异丙醚，并促进丙酮的充分利用，有效降低了异丙醇的生产成本并避免残留的异丙醚对生产过程中催化剂的影响；此外，该提取方法提取的异丙醚纯度较高，并未产成新的副产物。
(2)本发明通过对1#精馏塔的塔内温度的限定，能够更好的避免异丙醚在1#塔内的存留，利于异丙醚的提取。
(3)本发明通过控制收集的物料的流度，能够保障物料中的丙酮充分反应转变为异丙醇，提高提取异丙醇的纯度以及提高丙酮的利用率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1为本发明实施例1-3中丙酮法制备异丙醇采用的合成系统的流程框图；
图2为本发明实施例1-3中设置2#精馏塔和油水分层器后的合成系统的流程框图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例为一种丙酮法制备异丙醇过程中生成的异丙醚的提取工艺，该提取工艺包括如下步骤：
(a)如图1所示，丙酮法合成系统包括依次连接的丙酮罐、加热器、反应器、冷凝分离器、1#精馏塔和回流罐，与冷凝分离器连接的气液分离器，与气液分离器连接的循环气压缩机，与加热器连接的氢气罐，所述回流罐与丙酮罐连接，所述循环气压缩机与加热器连接；采用上述合成系统正常制备异丙醇，待丙酮罐液位降至18％时，停止向回流罐中补充丙酮，并收集回流罐内的物料直至丙酮罐和冷凝分离器中的丙酮消耗干净，收集回流罐内的物料结束前，升高1#精馏塔的塔内温度至48℃；
(b)如图2所示，在上述合成系统的基础上，在1#精馏塔和回流罐之间依次设置2#精馏塔和油水分层器；
(c)将收集的物料置入丙酮罐内并按照流速为1000kg/h重新进入合成系统，从冷凝分离器进入1#精馏塔的成分直接穿过1#精馏塔并打入2#精馏塔内进行精馏，用于将异丙醇留在2#塔底，其他成分进入油水分层器进行分离，通过回流罐收集油相即得异丙醚。
实施例2
本实施例为一种丙酮法制备异丙醇过程中生成的异丙醚的提取工艺，该提取工艺包括如下步骤：
(a)如图1所示，丙酮法合成系统包括依次连接的丙酮罐、加热器、反应器、冷凝分离器、1#精馏塔和回流罐，与冷凝分离器连接的气液分离器，与气液分离器连接的循环气压缩机，与加热器连接的氢气罐，所述回流罐与丙酮罐连接，所述循环气压缩机与加热器连接；采用上述合成系统正常制备异丙醇，待丙酮罐液位降至22％时，停止向回流罐中补充丙酮，并收集回流罐内的物料直至丙酮罐和冷凝分离器中的丙酮消耗干净，收集回流罐内的物料结束前，升高1#精馏塔的塔内温度至53℃；
(b)如图2所示，在上述合成系统的基础上，在1#精馏塔和回流罐之间依次设置2#精馏塔和油水分层器；
(c)将收集的物料置入丙酮罐内并按照流速为3000kg/h重新进入合成系统，从冷凝分离器进入1#精馏塔的成分直接穿过1#精馏塔并打入2#精馏塔内进行精馏，用于将异丙醇留在2#塔底，其他成分进入油水分层器进行分离，通过回流罐收集油相即得异丙醚。
实施例3
本实施例为一种丙酮法制备异丙醇过程中生成的异丙醚的提取工艺，该提取工艺包括如下步骤：
(a)如图1所示，丙酮法合成系统包括依次连接的丙酮罐、加热器、反应器、冷凝分离器、1#精馏塔和回流罐，与冷凝分离器连接的气液分离器，与气液分离器连接的循环气压缩机，与加热器连接的氢气罐，所述回流罐与丙酮罐连接，所述循环气压缩机与加热器连接；采用上述合成系统正常制备异丙醇，待丙酮罐液位降至20％时，停止向回流罐中补充丙酮，并收集回流罐内的物料直至丙酮罐和冷凝分离器中的丙酮消耗干净，收集回流罐内的物料结束前，升高1#精馏塔的塔内温度至50℃；
(b)如图2所示，在上述合成系统的基础上，在1#精馏塔和回流罐之间依次设置2#精馏塔和油水分层器；
(c)将收集的物料置入丙酮罐内并按照流速为2000kg/h重新进入合成系统，从冷凝分离器进入1#精馏塔的成分直接穿过1#精馏塔并打入2#精馏塔内进行精馏，用于将异丙醇留在2#塔底，其他成分进入油水分层器进行分离，通过回流罐收集油相即得异丙醚。
对照例1
本对照例为一种丙酮法制备异丙醇过程中生成的异丙醚的提取工艺，该提取工艺与实施3中的提取工艺基本相同，区别仅在于收集回流罐内的物料前未对1#精馏塔进行升温。
对照例2
本对照例为一种丙酮法制备异丙醇过程中生成的异丙醚的提取工艺，该提取工艺与实施3中的提取工艺基本相同，区别仅在于收集的物料置入丙酮罐内并按照流速为4000kg/h重新进入合成系统。
实验例1
采用丙酮法制备异丙醇，并在等量丙酮原料32t(其中异丙醚的含量为12％、水含量为1.5％)的基础上，分别采用上述实施例1-3和对照例1-2的提取方法对产生的异丙醚进行提取，分别称取各实施例和对照例的提取量，称取结果如表1所示；随后采用气象色谱分析法分别检测各实施例和对照例提取的异丙醚的纯度，检测结果如表1所示：
表1
由表1可知，提取出的异丙醚，除去异丙醚外，主要有异丙醇和水，要求丙酮含量尽量低；本发明实施例提取的异丙醚纯度高于80％，且丙酮含量不大于0.5％；然而对照例1和2异丙醚纯度低于80％，且丙酮含量高于0.5％，导致提取的异丙醚不能再被系统应用，同时生成的异丙醇的水分也较高，不符合产品要求。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种丙酮法制备异丙醇过程中生成的异丙醚的提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(a)采用丙酮法合成系统正常制备异丙醇，待丙酮罐液位降至18-22％时，停止向回流罐中补充丙酮，并收集回流罐内的物料直至丙酮罐和冷凝分离器中的丙酮消耗干净；
(b)在合成系统的基础上，在1#精馏塔和回流罐之间依次设置2#精馏塔和油水分层器；
(c)将收集的物料置入丙酮罐内并重新进入合成系统，从冷凝分离器进入1#精馏塔的成分直接穿过1#精馏塔并打入2#精馏塔内进行精馏，用于将异丙醇留在2#塔底，其他成分进入油水分层器进行分离，通过回流罐收集油相即得异丙醚。
2.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，所述合成系统包括依次连接的丙酮罐、加热器、反应器、冷凝分离器、1#精馏塔和回流罐，与冷凝分离器连接的气液分离器，与气液分离器连接的循环气压缩机，与加热器连接的氢气罐，所述回流罐与丙酮罐连接，所述循环气压缩机与加热器连接。
3.根据权利要求2所述的提取工艺，其特征在于，所述步骤(a)中，收集回流罐内的物料结束前，升高1#精馏塔的塔内温度。
4.根据权利要求3所述的提取工艺，其特征在于，所述1#精馏塔的塔内温度升至48-53℃。
5.根据权利要求3所述的提取工艺，其特征在于，所述1#精馏塔的塔内温度升至50℃。
6.根据权利要求1或2所述的提取工艺，其特征在于，所述步骤(c)中，收集的物料进入合成系统的流速不大于3000kg/h。
7.根据权利要求6所述的提取工艺，其特征在于，所述步骤(c)中，收集的物料进入合成系统的流速为1000-2000kg/h。
8.根据权利要求1或2所述的提取工艺，其特征在于，所述步骤(a)中，待丙酮罐液位降至20％时，停止向回流罐中补充丙酮。
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