CN1962588A - 一种异丙醇的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种异丙醇的合成方法，以丙酮为原料，以Ni－Co/AC催化剂，其中Ni－Co/AC催化剂的组成为：Ni为10.0－70.0％，Co1.0－30.0％，其余为活性炭组份。该反应在气相进行，采用连续式过程，其具体操作条件为压力：常压～2.0Mpa，温度：70～200℃，酮液相空速：1.0～10.0h－1，氢酮摩尔比：3.0～15.0，催化剂用量：0.2～2.0m3酮(hr.m3催化剂)。丙酮由计量泵打入汽化器与氢气按摩尔比混合预热后进入固定床反应，反应后物料以冷凝冷却、气液分离，气相以循环压缩机压缩循环利用，液相进入精馏塔分离提纯：异丙醇作为产品采出，未反应的丙酮返回到进料系统。本发明有益的效果是：本发明目的是提供一种氢化丙酮，气固多相负载型镍催化剂催化技术，以降低某些次级反应，获得高纯度的医药和化妆品工业用异丙醇。

Description

一种异丙醇的合成方法
                               技术领域
本发明涉及一种化学合成方法，特别是以氢化丙酮为原料的一种异丙醇的合成方法。
                               背景技术
异丙醇是丙烯的重要衍生物，它是一种性能优良的溶剂；能与乙醇、乙醚、氯仿和水混溶，广泛用作虫胶、硝基纤维素、生物碱、橡胶、油脂等的溶剂，异丙醇还是生产多种有机化合物的中同体。在医药、农药、涂料、日用化工、有机合成等领域有看广泛用途。
异丙醇传统生产工艺由丙烯水合法制得(徐克勋主编，精细有机化工原料及中间体手册)。但对大多数应用来说，异丙醇必需不含副产物例如异丙醚或者微量的氢化反应溶剂，特别是药物或是化妆品应用或是异丙醇的下游产品尤其要求非常高的纯度，因此，异丙醇也由丙酮催化氢化制得。
氢化丙酮可用镍基或铜基催化剂来催化反应，或采用贵金属的钯、铂、铑、钌等催化。镍催化剂以骨架镍(Rancy Nickel)为佳，优选担载于载体或复合氧化物形式。
其负载型镍催化剂在于选择合适的助催化剂和载体成份改善其活动性和选择性，提高其分散度。采用炭、氧化铝，氧化硅等载体担载的催化剂，与金属发生某种形式的相互作用(SMSI)导致催化活性和选择性的显著变化；其它活性金属作为镍的活性助剂，既可以改变金属镍的电子状态，又起到担载镍单质，分散镍微晶的作用。
丙酮在以上类型的催化剂加氢，多采用固定床反应器，丙酮与氢气以一定配比在液相或气相情况下连续进入催化剂的反应器，在适当温度与氢压下加氢生成异丙醇。
                               发明内容
本发明要解决上述所述的不足，提供一种转化率高，选择性较好，流程简单，适合工业生产规模生产的异丙醇的合成方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案。这种异丙醇的合成方法，以丙酮为原料，以Ni-Co/AC催化剂，其中Ni-Co/AC催化剂的组成为：Ni为10.0-70.0％，Co1.0-30.0％，其余为活性炭组份。该反应在气相进行，采用连续式过程，其具体操作条件为压力：常压～2.0Mpa，温度：70～200℃，酮液相空速：1.0～10.0h-1，氢酮摩尔比：3.0～15.0，催化剂用量：0.2～2.0m3酮(hr.m3催化剂)。丙酮由计量泵打入汽化器与氢气按摩尔比混合预热后进入固定床反应，反应后物料以冷凝冷却、气液分离，气相以循环压缩机压缩循环利用，液相进入精馏塔分离提纯：异丙醇作为产品采出，未反应的丙酮返回到进料系统。
所述的Ni-Co/AC催化剂，优选为：Ni为50-65.0％，Co2.0-20.0％，其余为活性炭组份。催化剂堆密度700-1000kg/m3，BET表面积是300-1000m2/g，孔容0.55cm3/g。
所述的催化条件优选为：连续气固多相列管式固定床；设计良好的气体分布器，在较高氢分压下对反应温度，反应压力，使用的表观气速进行工艺优化。
所述的操作条件优选：压力：1.0～1.5Mpa，温度：100～150℃，酮液相空速：0.3～5h-1，氢酮摩尔比：3.0～10.0，催化剂用量：0.4～1.0m3酮(hr.m3催化剂)。
本发明有益的效果是：本发明目的是提供一种氢化丙酮，气固多相负载型镍催化剂催化技术，以降低某些次级反应，获得高纯度的医药和化妆品工业用异丙醇。在制备异丙醇过程中，采用Co金属助剂的镍基催化剂，提高丙酮加氢生成异丙醇的得率，同时本催化剂取代原铜基催化剂，避免催化剂容易融结，以致逐步失活和较低转化率下运行，更适合工业生产。本方法将水含量≤1.0％wt/wt的丙酮氢化生成纯度高的异丙醇，进一步得到电子工业用异丙醇。其工艺流程简单，转化率高，选择性好，采用的负载型镍催化剂可降低反应温度，增大空速，利于缩小设备体积，节约生产过程的能耗。
                               具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步描述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
本发明中不锈钢反应器管直径为32×3mm，长度1350mm，在该管内设置一个固定床、∮8×1mm的不锈钢测温套，催化剂(如表1规定)装填量为425ml(378g)。以(如表1规定)所示的液相小时空速(LHSV)将丙酮与氢气按(如表1规定)摩尔配此进入反应器进行气相固相反应，反应原料为上进下出，从反应器底部流出的物料以冷凝冷却后进入分离器中，气相氢从分离器顶部排出，底部液相定时取样。用气相色谱分析组成。具体反应条件及结果列于表1.
实施例1：其中Ni-Co/AC催化剂为：将木质炭用去离子水洗涤，120℃烘干，采用浸渍法制镍催化剂，将木质炭载体浸渍在含硝酸镍的氨溶液中12h以上，水浴蒸干溶剂，在120℃干燥，370℃下焙烧，再经高温还原后，再浸渍Co助剂，制得含量Ni为30％，Co10.5％，其余为活性炭组份的Ni-Co/AC为催化剂。催化剂编号为A-1。
实施例2：按照实施例1所述的方法制得含量Ni为50％，Co16.5％，其余为活性炭组份的Ni-Co/AC为催化剂。催化剂编号为A-2。
实施例3：按照实施例1所述的方法制得含量Ni为65％，Co21.3％，其余为活性炭组份的Ni-Co/AC为催化剂。催化剂编号为A-3。
表1.  反应条件及结果
实施例 催化剂    温度℃    压力Mpa    氢酮比     空速h-1    转化率mol％    选择性mol％
    4     A-1     150     1.5     5     2.0     85.2     98.6
    5     A-2     150     1.5     5     2.0     87.2     98.8
    6     A-3     150     1.5     5     2.0     90.2     98.4
    7     A-3     150     1.5     4     2.0     88.2     98.4
    8     A-3     150     1.5     6     2.0     91.2     96.4
    9     A-3     120     1.5     5     1.5     98.6     98.3
    10     A-3     110     1.5     5     1.5     96.2     97.3
    11     A-3     100     1.5     5     1.5     90.9     98.6
由表1数据可知：在本发明所述的工艺条件下运行，结果均有很高的转化率和很好的选择性。
实施例8：按照实例所述装置，进行240小时稳定性运转试验。催化剂：A-3，压力：1.5Mpa，温度：120℃，酮液相空速：1.5h-1，氢酮摩尔比：5。用气相色谱分析组成。具体反应条件及结果列于表2.
表2.  240小时稳定性运转试验
累积运转时间h         液相产物组成，wt％     转化率mol％     选择性mol％
    丙酮     异丙醇    副产物
    50     0.25     99.29    0.46     99.75     99.53
    100     0.21     99.36    0.43     99.79     99.56
    150     0.30     99.28    0.42     99.70     99.57
    200     0.25     99.30    0.45     99.75     99.54
    240     0.20     99.33    0.47     99.80     99.52
由表2数据可知，该工艺条件下，反应的转化率与选择性均高于99％，同时催化剂有较好的稳定性。

Claims (3)

1、一种异丙醇的合成方法，其特征是：主要步骤如下：
1.1)、以丙酮为原料，以Ni-Co/AC催化剂，其中Ni-Co/AC催化剂的重量比组成为：Ni为10.0-70.0％，Co 1.0-30.0％，其余为活性炭组份；
1.2)、其中具体的操作条件为：常压～2.0Mpa，温度：70～200℃，酮液相空速：1.0～10.0h-1，氢酮摩尔比：3.0～15.0，催化剂用量：0.2～2.0m3酮(hr.m3催化剂)；
1.3)、该反应是在设计良好的气体分布器下连续气固多相列管式固定床下反应，反应后物料以冷凝冷却、气液分离，气相以循环压缩机压缩循环利用，液相进入精馏塔分离提纯，异丙醇作为产品采出，未反应的丙酮返回到进料系统。
2、根据权利要求1所述的异丙醇的合成方法，其特征是：所述的操作条件为：压力：1.0～1.5Mpa，温度：100～150℃，酮液相空速：0.3～5h-1，氢酮摩尔比：3.0～10.0，催化剂用量：0.4～1.0m3酮(hr.m3催化剂)。
3、根据权利要求1或2所述的异丙醇的合成方法，其特征是：所述的Ni-Co/AC催化剂的组成为：Ni为50-65％，Co 16.5％，其余为活性炭组份的Ni-Co/AC为催化剂。
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