CN115228470A - 一种超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，该复合型光催化剂采用化学改性及溶胶‑凝胶法，首先将羰基铁表面改性为超疏水/超亲油润湿特性，再将其作为载体，将纳米二氧化钛负载在其表面，这种负载化的新型光催化剂，对水中的非极性或弱极性有机污染物具有更强的光催化降解性能，并能够在磁场作用下被轻易回收，成功克服了现行光催化剂在水处理过程中的界面阻力和回收难等不易解决的问题，该新型复合催化剂一旦推广使用，将有效提高二氧化钛光催化材料的使用效能，产生良好的环境、社会和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于环境污染光催化处理领域，特别是涉及一种超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法。
背景技术
环境污染问题是当今世界面临的一大难题，水环境污染更是对生态安全和人类的健康安全造成了巨大的威胁。因此，水污染的治理成为各国普遍关注的问题。1972年，Honda和Fujishima发现二氧化钛(TiO2)能够光降解水，自此各国学者开始对TiO2进行大量的实验研究，旨在提高TiO2的光催化效率，20世纪80年代后慢慢地被人类应用于水污染治理，光催化技术是一种绿色、环保、可持续的污水处理技术。TiO2因其具有较高的稳定性和活性、超亲水性，以及低成本、环境友好等优点，成为应用最为广泛的光催化剂。然而，单纯的TiO2光催化剂为粉体，作为悬浮相颗粒处理污水时，难以分离和回收，易造成光催化剂的浪费和水体二次污染。人们通常采用元素掺杂、半导体复合、有机物敏化和贵金属沉积等手段来提高二氧化钛的催化效率。除此之外，TiO2的负载化是将二氧化钛固定在一定的载体上，如二氧化硅、氧化铝、活性炭、沸石分子筛等，这不仅可以提高催化剂在实际应用中的催化效率，还可以降低催化剂的回收难度。
纳米二氧化钛本身具有强极性，而水体中的很多有机污染物具有非极性或弱极性，当纳米二氧化钛与这类有机污染物接触时，极易因界面阻力而发生团聚，从而影响其对污染物的降解效果，将纳米二氧化钛负载化可以部分解决上述问题，提高催化剂的降解效率。但是，目前公知的用于负载纳米二氧化钛的各类多孔介质载体仍然不够理想，原因有二，首先是目前使用的各类载体不具有特殊润湿特性，因此不能很好地克服与非极性有机污染物之间的界面阻力，与非极性有机污染物之间不能完全浸润和接触，因此仍然影响到催化剂效率的发挥；其次，目前使用的载体虽然大幅提高了催化剂的回收效率，但回收能耗仍然较大，且难以做到完全回收，不可避免地会造成催化剂损失和水体二次污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，以解决上述现有技术存在的问题。
新型的磁性和特殊润湿特性材料的出现为上述问题的解决提供了思路。为了克服现有纳米二氧化钛载体存在的界面阻力大，回收效率低等问题，本发明独创性地将磁性羰基铁通过化学改性将其表面改性为超疏水/超亲油润湿特性，并作为载体采用溶胶-凝胶法将纳米二氧化钛负载在其表面，得到的复合型催化剂能够很好地与非极性有机污染物接触，并能在磁场作用下被轻易回收。从而有效地解决了现有复合型纳米二氧化钛催化剂无法有效克服与非极性有机物间的界面阻力，催化降解效率不能最大化发挥，以及催化剂不能完全高效回收的问题。
本发明解决其技术问题所采用的整体技术方案思路是：(1)采用化学表面改性处理技术对羰基铁颗粒表面进行微观形貌和润湿特性改造，使羰基铁表面具有超疏水/超亲油特殊表面润湿特性，将这种具有特殊润湿特性的羰基铁颗粒作为载体时，可以大幅增加非极性有机污染物在载体表面的浸润和接触，有效克服催化剂与非极性有机污染物间的界面阻力，从而增强催化剂的降解效率。(2)采用溶胶-凝胶法将纳米二氧化钛负载在具有特殊润湿特性和磁性的羰基铁颗粒表面，不仅可以增强纳米二氧化钛对水体中非极性有机污染物的光催化降解效率，还能因为载体本身的磁性，使催化剂在磁场作用下被完全高效回收，且回收过程易控。
为实现上述目的，本发明提供了一种超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将羰基铁粉置于磁场中做磁化处理一段时间，得到具有较强磁性的羰基铁粉；
2)将1mL质量浓度为37％的盐酸加入到500mL摩尔浓度为0.05M的硫酸铜溶液中，制成第一反应溶液，将2g所述具有较强磁性的羰基铁粉加入到500mL所述第一反应溶液中，搅拌后振荡一段时间，得到铜饰铁粉前体和第一反应后溶液的混合物；用磁铁将所述铜饰铁粉前体固定在容器中，并倾倒所述第一反应后溶液，使所述铜饰铁粉前体与所述第一反应后溶液分离，用去离子水清洗所述铜饰铁粉前体3次，再用乙醇清洗所述铜饰铁粉前体1次，清洗过程完成后，在一定温度条件下对所述铜饰铁粉前体做干燥处理，得到表面形貌粗糙的铜饰铁粉；
3)将1g所述表面形貌粗糙的铜饰铁粉与体积浓度为0.1％的十二烷基硫醇的乙醇溶液混合，并振荡一段时间，得到羰基铁颗粒前体与第二反应后溶液的混合物；将所述羰基铁颗粒前体与所述第二反应后溶液分离，并用无水乙醇清洗所述羰基铁颗粒前体3次，清洗过程完成后，在一定温度条件下对所述羰基铁颗粒前体做干燥处理，得到具有超疏水/超亲油润湿表面特性的羰基铁颗粒；
4)将钛酸丁酯溶解于无水乙醇，得到第三反应溶液，然后将所述具有超疏水/超亲油润湿表面特性的羰基铁颗粒浸渍在所述第三反应溶液中，并在强烈搅拌的条件下，向所述第三反应溶液中滴加去离子水进行水解反应一段时间，得到羰基铁负载二氧化钛复合催化剂前驱体溶液；
5)将所述羰基铁负载二氧化钛复合催化剂前驱体溶液在一定温度条件下加热至水分蒸干，再放入马弗炉中在一定温度条件下焙烧一段时间，自然降温后得到羰基铁负载纳米二氧化钛的复合型催化剂即超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂。
优选的，在步骤1)中，所述磁化处理的处理时间为1小时。
优选的，在步骤2)中，所述搅拌后振荡一段时间的振荡时间为2分钟。
优选的，在步骤2)中，所述在一定温度条件下对所述铜饰铁粉前体做干燥处理的温度条件为60℃。
优选的，在步骤3)中，所述振荡一段时间的振荡时间为5小时。
优选的，在步骤3)中，所述在一定温度条件下对所述羰基铁颗粒前体做干燥处理的温度条件为60℃。
优选的，在步骤4)中，所述水解反应的反应时间为1小时。
优选的，在步骤5)中，所述将所述羰基铁负载二氧化钛复合催化剂前驱体溶液在一定温度条件下加热至水分蒸干的温度条件为100℃。
优选的，在步骤5)中，所述放入马弗炉中在一定温度条件下焙烧一段时间的温度条件为500℃。
优选的，在步骤5)中，所述放入马弗炉中在一定温度条件下焙烧一段时间的焙烧时间为1小时。
本发明的技术效果为：
(1)与现有的负载型纳米二氧化钛复合型催化剂相比，对于水体非极性有机污染物的光催化降解性能更强，适用范围更广，能够对水体中大多数化学有机污染物进行降解处理。
(2)本发明中复合型催化剂能够在磁场作用下被轻易完全回收，杜绝了回收不完全造成的催化剂浪费和水体二次污染。
(3)本发明中复合型催化剂的制备过程简单，成本低廉，能够容易地实现大规模工业化生产。
(4)该新型复合催化剂一旦推广使用，将有效提高二氧化钛催化剂的使用效能，产生良好的环境、社会和经济效益。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例一
本实施例中提供一种超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，包括：
1、将羰基铁粉在磁场中磁化处理1小时，得到具有较强磁性的羰基铁粉。
2、将1mL盐酸(质量浓度37％)加入到500mL摩尔浓度为0.05M的硫酸铜溶液中，制成反应溶液，将2g上一步得到的羰基铁粉加入到500mL反应溶液中，搅拌后振荡2分钟，用磁铁将铁粉固定在容器中，并倾倒反应溶液，使铁粉与反应溶液分离，用去离子水清洗铁粉3次，再用乙醇清洗1次，后在60℃条件下干燥后得到表面形貌粗糙的铜饰铁粉。
3、将1g上一步得到的铜饰铁粉与体积浓度为0.1％的十二烷基硫醇的乙醇溶液混合，并振荡5小时，分离后的铁粉用无水乙醇清洗3次，后在60℃条件下干燥，得到具有超疏水/超亲油润湿表面特性的羰基铁颗粒。
4、将钛酸丁酯溶解于无水乙醇，然后将上一步得到的羰基铁颗粒浸渍在无水乙醇溶液中，并在强烈搅拌的情况下，滴加去离子水进行水解反应1小时，得到羰基铁负载二氧化钛复合催化剂前驱体。
5、将上一步得到的前驱体溶液在100℃条件下加热至水分蒸干，再放入马弗炉中在500℃条件下焙烧1小时，自然降温后得到羰基铁负载纳米二氧化钛的复合型催化剂。
以上所述，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将羰基铁粉置于磁场中做磁化处理一段时间，得到具有较强磁性的羰基铁粉；
2)将1mL质量浓度为37％的盐酸加入到500mL摩尔浓度为0.05M的硫酸铜溶液中，制成第一反应溶液，将2g所述具有较强磁性的羰基铁粉加入到500mL所述第一反应溶液中，搅拌后振荡一段时间，得到铜饰铁粉前体和第一反应后溶液的混合物；用磁铁将所述铜饰铁粉前体固定在容器中，并倾倒所述第一反应后溶液，使所述铜饰铁粉前体与所述第一反应后溶液分离，用去离子水清洗所述铜饰铁粉前体3次，再用乙醇清洗所述铜饰铁粉前体1次，清洗过程完成后，在一定温度条件下对所述铜饰铁粉前体做干燥处理，得到表面形貌粗糙的铜饰铁粉；
3)将1g所述表面形貌粗糙的铜饰铁粉与体积浓度为0.1％的十二烷基硫醇的乙醇溶液混合，并振荡一段时间，得到羰基铁颗粒前体与第二反应后溶液的混合物；将所述羰基铁颗粒前体与所述第二反应后溶液分离，并用无水乙醇清洗所述羰基铁颗粒前体3次，清洗过程完成后，在一定温度条件下对所述羰基铁颗粒前体做干燥处理，得到具有超疏水/超亲油润湿表面特性的羰基铁颗粒；
4)将钛酸丁酯溶解于无水乙醇，得到第三反应溶液，然后将所述具有超疏水/超亲油润湿表面特性的羰基铁颗粒浸渍在所述第三反应溶液中，并在强烈搅拌的条件下，向所述第三反应溶液中滴加去离子水进行水解反应一段时间，得到羰基铁负载二氧化钛复合催化剂前驱体溶液；
5)将所述羰基铁负载二氧化钛复合催化剂前驱体溶液在一定温度条件下加热至水分蒸干，再放入马弗炉中在一定温度条件下焙烧一段时间，自然降温后得到羰基铁负载纳米二氧化钛的复合型催化剂即超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂。
2.根据权利要求1所述的超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，
在步骤1)中，所述磁化处理的处理时间为1小时。
3.根据权利要求1所述的超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，
在步骤2)中，所述搅拌后振荡一段时间的振荡时间为2分钟。
4.根据权利要求1所述的超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，
在步骤2)中，所述在一定温度条件下对所述铜饰铁粉前体做干燥处理的温度条件为60℃。
5.根据权利要求1所述的超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，
在步骤3)中，所述振荡一段时间的振荡时间为5小时。
6.根据权利要求1所述的超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，
在步骤3)中，所述在一定温度条件下对所述羰基铁颗粒前体做干燥处理的温度条件为60℃。
7.根据权利要求1所述的超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，
在步骤4)中，所述水解反应的反应时间为1小时。
8.根据权利要求1所述的超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，
在步骤5)中，所述将所述羰基铁负载二氧化钛复合催化剂前驱体溶液在一定温度条件下加热至水分蒸干的温度条件为100℃。
9.根据权利要求1所述的超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，
在步骤5)中，所述放入马弗炉中在一定温度条件下焙烧一段时间的温度条件为500℃。
10.根据权利要求1所述的超疏水超亲油羰基铁负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，
在步骤5)中，所述放入马弗炉中在一定温度条件下焙烧一段时间的焙烧时间为1小时。
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