CN104561636A - 基于丝瓜络制备的多孔块状磁性金属及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于丝瓜络制备的多孔块状磁性金属及其制备方法。首先将完整的丝瓜络晒干，浸泡于磁性金属前驱液中；随后将产物在高温下热分解在植物脉络中原位合成磁性金属氧化物，高温还原后即得到具有一定机械强度的多孔块状磁性金属材料。利用丝瓜络天然的多孔块状结构，本发明制得的多孔块状磁性金属在吸附剂、难降解废水处理方面具有潜在的用途，具有成本低、易回收、兼具吸附与催化性能、性能强等特点。此外本发明利用了成本低廉的农业废弃物丝瓜络作为原材料，因而亦可推动农业生产可持续发展，具有很强的社会和经济价值。

Description

基于丝瓜络制备的多孔块状磁性金属及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料及其制备方法，尤其涉及一种从丝瓜络制备的多孔块状磁性金属材料及其制备方法。
背景技术
磁性金属纳米微粒包括Fe、Ni、Co、Mn、Zn及其合金等，具有广阔的应用前景。由于其密度小、居里温度高、热稳定性好、磁导率和介电常数大等特点，磁性金属纳米微粒具有优异的催化性能以及电磁波吸收性能。
丝瓜络是葫芦科植物丝瓜或粤丝瓜的成熟过失的维管束。在丝瓜的生长过程中，丝瓜络是丝瓜中二氧化硅含量较高、韧性较强的部分，其天然生成的维管束管状和网状结构使其具有很强的吸附能力。
丝瓜络一般被用作清洁抹布、洗浴、装饰等用途，应用于化工新材料领域罕有报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供基于丝瓜络制备的多孔块状磁性金属及其制备方法。
一种基于丝瓜络制备的多孔块状磁性金属，它是一种以丝瓜络为模板，制得的多孔块状磁性金属材料；磁性金属取代了丝瓜络中的天然脉络形成了多孔、内部呈网格状、整体呈块状的材料。
所述的磁性金属为Fe、Co、Ni、Mn或Zn中的一种或多种合金。
    所述的磁性金属的粒径为1～100 nm。
一种所述的多孔块状磁性金属的制备方法，步骤如下：
将丝瓜络自然烘干或晒干，并用去离子水清洗去除其表面的杂质，随后烘干，保留丝瓜络的原始整体形貌；
根据所需制备的磁性金属种类，配置磁性金属前驱体溶液，将丝瓜络浸泡于具有腐蚀性的磁性金属前驱体中；
所述的磁性金属前驱体渗透进入丝瓜络网络内部之后，将产物烘干后置于炉中，高温煅烧、而后切换气氛，在还原气氛中还原，金属氧化物被还原为金属单质纳米微粒，从而得到所述的多孔块状磁性金属。
所述的制备方法，具体步骤如下：
1) 将天然的丝瓜络自然烘干或晒干，用去离子水清洗，去除杂质后在60～150℃条件下烘干，保留丝瓜络的整体形貌；
2) 将0.05～0.5摩尔的金属盐加入到0.1～1升去离子水中，混合搅拌均匀，得到磁性金属前驱体；
3) 取10克步骤1）的产物，加入到步骤2）所得的磁性金属前驱体中，浸泡2-24小时；所得产物60～150 ℃烘干后置于炉中，450～900℃煅烧0.5～3小时，随后在450～800 ℃的氮气/氢气混合气氛中还原15～120 min；冷却后取出，即得多孔块状的磁性金属材料。
所述的磁性金属为Mn、Fe、Ni、Cu、Co或Zn中一种或几种。
所述的金属盐为的Mn、Fe、Ni、Cu、Co或Zn的氯化物或硝酸盐中的一种或几种。
本发明的有益效果：提出的从丝瓜络制备的多孔块状磁性金属材料，利用了丝瓜络天然的维管束状、网络状、块状结构，将磁性金属取代丝瓜络的维管束，得到具有微观上多孔网状、宏观上块状的磁性金属材料。该材料兼具粉末状磁性金属表面活性高、吸附吸波性能强，以及块状磁性金属易使用、易回收、易重复利用的优点，加上磁性金属固有的电磁波吸收性能和催化降解性能，该材料在吸附剂、催化剂、难降解废水处理等领域具有很强的应用前景。本发明提出的从丝瓜络制备的磁性金属及其方法，工艺流程简单，材料结构新颖，潜在用途广泛，具有很强的应用价值。
具体实施方式
本发明提出了一种从基于丝瓜络制备的多孔块状磁性金属及其制备方法。具体实施方式包括以下步骤：
制备的第一步是将天然的丝瓜络自然烘干或晒干，并用去离子水清洗去除其表面的杂质，随后烘干。保留丝瓜络的原始整体形貌，具有宏观上为块状、微观上为网络状及维管束状的特点。
制备的第二步是制备磁性金属前驱体并对丝瓜络进行浸泡处理。根据所需制备的磁性金属种类，配置磁性金属前驱体溶液。将丝瓜络浸泡于磁性金属前驱体中。例如硝酸铁和氯化铁等具有极强的腐蚀性，其将腐蚀丝瓜络的表面，使得磁性金属前驱体渗透进入丝瓜络网络内部。
制备的第三步：磁性金属前驱体渗透进入丝瓜络网络内部之后，将产物烘干后置于炉中，高温煅烧。在高温煅烧过程中，丝瓜络的主要成分将分解，而其结构被原位合成的金属氧化物所取代；而后切换气氛，在450～800 ℃的氮气/氢气混合气氛中还原15～120 min，金属氧化物被还原为金属单质纳米微粒，从而得到具有网络状、块状结构的磁性金属材料。该材料兼具粉末状磁性金属吸附性能强、表面活性高以及块状磁性金属易回收、可以重复利用等优点，在吸附剂、难降解废水催化降解处理等领域具有潜在的用途。
下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
1) 将天然的丝瓜络自然烘干或晒干，用去离子水清洗，去除杂质后在60℃条件下烘干，保留丝瓜络的整体形貌；
2) 将0.05摩尔的硝酸铁加入到0.1升去离子水中，混合搅拌均匀；
3) 取10克步骤1）的产物，加入到步骤2）所得的产物中，浸泡24小时；所得产物60℃烘干后置于炉中，450℃煅烧3小时，随后在450℃的氮气/氢气混合气氛中还原120 min；冷却后取出，即得多孔块状的单质铁材料。
实施例2
1) 将天然的丝瓜络自然烘干或晒干，用去离子水清洗，去除杂质后在150℃条件下烘干，保留丝瓜络的整体形貌；
2) 将0.5摩尔的氯化铁加入到1升去离子水中，混合搅拌均匀；
3) 取10克步骤1）的产物，加入到步骤2）所得的产物中，浸泡2小时；所得产物150℃烘干后置于炉中，900℃煅烧0.5小时，随后在800℃的氮气/氢气混合气氛中还原15 min；冷却后取出，即得多孔块状的单质铁材料。
实施例3
1) 将天然的丝瓜络自然烘干或晒干，用去离子水清洗，去除杂质后在75℃条件下烘干，保留丝瓜络的整体形貌；
2) 将各0.25摩尔的氯化铁和氯化钴加入到0.5升去离子水中，混合搅拌均匀；
3) 取10克步骤1）的产物，加入到步骤2）所得的产物中，浸泡12小时；所得产物75℃烘干后置于炉中，600℃煅烧2.5小时，随后在600℃的氮气/氢气混合气氛中还原30 min；冷却后取出，即得多孔块状的单质铁材料。
实施例4
1) 将天然的丝瓜络自然烘干或晒干，用去离子水清洗，去除杂质后在90℃条件下烘干，保留丝瓜络的整体形貌；
2) 将各0.2摩尔的氯化铁和氯化镍加入到0.4升去离子水中，混合搅拌均匀；
3) 取10克步骤1）的产物，加入到步骤2）所得的产物中，浸泡18小时；所得产物90℃烘干后置于炉中，700℃煅烧2小时，随后在500℃的氮气/氢气混合气氛中还原90 min；冷却后取出，即得多孔块状的单质铁材料。
实施例5
1) 将天然的丝瓜络自然烘干或晒干，用去离子水清洗，去除杂质后在120℃条件下烘干，保留丝瓜络的整体形貌；
2) 将各0.3摩尔的硝酸铁和硝酸锰加入到0.6升去离子水中，混合搅拌均匀；
3) 取10克步骤1）的产物，加入到步骤2）所得的产物中，浸泡9小时；所得产物120℃烘干后置于炉中，750℃煅烧1.5小时，随后在700℃的氮气/氢气混合气氛中还原45 min；冷却后取出，即得多孔块状的单质铁材料。
实施例6
1) 将天然的丝瓜络自然烘干或晒干，用去离子水清洗，去除杂质后在125℃条件下烘干，保留丝瓜络的整体形貌；
2) 将各0.15摩尔的硝酸铁和硝酸锌加入到0.3升去离子水中，混合搅拌均匀；
3) 取10克步骤1）的产物，加入到步骤2）所得的产物中，浸泡6小时；所得产物125℃烘干后置于炉中，800℃煅烧1小时，随后在750℃的氮气/氢气混合气氛中还原60 min；冷却后取出，即得多孔块状的单质铁材料。

Claims (7)

1.一种基于丝瓜络制备的多孔块状磁性金属，其特征在于，它是一种以丝瓜络为模板，制得的多孔块状磁性金属材料；磁性金属取代了丝瓜络中的天然脉络形成了多孔、内部呈网格状、整体呈块状的材料。
2.根据权利要求1所述的多孔块状磁性金属，其特征在于，所述的磁性金属为Fe、Co、Ni、Mn或Zn中的一种或多种合金。
3.根据权利要求1所述的多孔块状磁性金属，其特征在于，所述的磁性金属的粒径为1～100 nm。
4.一种根据权利要求1所述的多孔块状磁性金属的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将丝瓜络自然烘干或晒干，并用去离子水清洗去除其表面的杂质，随后烘干，保留丝瓜络的原始整体形貌；
根据所需制备的磁性金属种类，配置磁性金属前驱体溶液，将丝瓜络浸泡于具有腐蚀性的磁性金属前驱体中；
所述的磁性金属前驱体渗透进入丝瓜络网络内部之后，将产物烘干后置于炉中，高温煅烧、而后切换气氛，在还原气氛中还原，金属氧化物被还原为金属单质纳米微粒，从而得到所述的多孔块状磁性金属。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1) 将天然的丝瓜络自然烘干或晒干，用去离子水清洗，去除杂质后在60～150℃条件下烘干，保留丝瓜络的整体形貌；
2) 将0.05～0.5摩尔的金属盐加入到0.1～1升去离子水中，混合搅拌均匀，得到磁性金属前驱体； 
3) 取10克步骤1）的产物，加入到步骤2）所得的磁性金属前驱体中，浸泡2-24小时；所得产物60～150 ℃烘干后置于炉中，450～900℃煅烧0.5～3小时，随后在450～800 ℃的氮气/氢气混合气氛中还原15～120 min；冷却后取出，即得多孔块状的磁性金属材料。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的磁性金属为Mn、Fe、Ni、Cu、Co或Zn中一种或几种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的金属盐为的Mn、Fe、Ni、Cu、Co或Zn的氯化物或硝酸盐中的一种或几种。
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