CN116060065A - 一种新型负载复合型光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种新型负载复合型光催化剂及其制备方法，属于环境催化技术领域。本发明提供的催化剂以磁性材料作为载体，纳米光催化剂负载在其表面，并通过化学改性手段使催化剂具备特殊润湿特性，这种新型光催化剂能有效克服界面阻力，对水中的非极性或弱极性有机污染物具有更强的光催化降解性能，并能够在磁场作用下被轻易回收。本发明提供的制备方法确保了疏水涂层的无损和稳定，能够成功克服疏水涂层容易脱落的问题，从而延长催化剂的使用寿命，并且制备过程简单，成本低廉，容易地实现大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属环境催化领域，具体涉及一种新型负载复合型光催化剂及其制备方法。
背景技术
光催化剂能够在外部光源的作用下有效降解水中的有机污染物，各国研究者对光催化剂进行大量的实验和实践研究后发现，光催化降解技术是一种绿色、环保、可持续、低成本的污水处理技术。纳米TiO2因其具有较高的稳定性和活性，且生产低成本、环境友好等优点，已成为应用最广泛的光催化剂。然而，单纯的TiO2光催化剂粉体，作为悬浮相颗粒处理污水时，存在催化降解效率低，难以分离和回收等问题。人们通常采用元素掺杂、半导体复合、有机物敏化、负载复合化等手段来解决上述问题。
纳米二氧化钛本身具有强极性是其对工业有机污染物催化降解效率低的原因之一，由于水体中的很多工业有机污染物具有非极性或弱极性，当纳米二氧化钛与这类有机污染物接触时，极易因界面阻力而发生团聚，从而影响其对污染物的降解效果，负载复合化是解决上述问题的一个有效途径。但是，目前公知的用于负载纳米二氧化钛的各类多孔介质载体仍然不够理想，原因有二，首先是目前使用的各类载体不具有特殊润湿特性，因此并不能很好地克服与非极性有机污染物之间的界面阻力，与非极性有机污染物之间不能完全浸润和接触，因此仍然影响到催化剂效率的发挥；其次，目前使用的载体仍然不能大幅提高催化剂的回收效率，难以做到完全回收，不可避免地造成催化剂流失和水体二次污染。
目前的最新进展是，研究者开发了一种具有特殊润湿性和磁性的负载复合化催化剂，该复合催化剂能够提高催化剂的催化效率和回收效率，在一定程度上解决了以往负载复合化催化剂存在的问题。但是，由于该复合催化剂疏水涂层在制备过程中会经历高温焙烧，导致涂层损失、不稳定、易脱落等问题，不但严重影响了催化剂的使用寿命，还造成一定程度的界面阻力克服不良。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种新型负载复合型光催化剂及其制备方法，以克服现有负载复合化催化剂存在的界面阻力大，回收效率低，以及疏水涂层损失和不稳定等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：(1)采用化学表面改性处理技术改变磁性载体颗粒表面的粗燥度，增大载体颗粒表面粗燥度，为后续的表面润湿特性改性做准备；(2)载体负载纳米二氧化钛催化剂后，采用低表面能的化学制剂对负载催化剂进行表面涂层浸渍处理，以达到表面润湿特性改性的目的，改性后的催化剂具有疏水亲油特性，可以大幅增加其与非极性有机污染物在载体表面的浸润和接触，有效克服界面阻力，增强催化剂的降解效率；(3)由于复合催化剂的表面化学涂层处理过程未经历以往采用的高温焙烧工艺，因此能很好地避免涂层损失和破坏，提高疏水涂层的厚度和稳定性；(4)催化剂负载在磁性载体表面，不仅可以增强纳米二氧化钛的光催化降解效率，还能因为载体本身的磁性，使催化剂在磁场作用下被完全高效回收。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种新型负载复合型光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将羰基铁粉置于磁场中进行磁化，得到具有较强磁性的羰基铁粉；
2)将盐酸加入到硫酸铜溶液中，制成第一反应溶液，将所述具有较强磁性的羰基铁粉加入到所述第一反应溶液中，搅拌后振荡，倾倒反应后的溶液，收集反应后铁粉并进行清洗、干燥，得到表面形貌粗糙的磁性铜饰羰基颗粒；
3)将钛酸丁酯溶解于无水乙醇，得到第二反应溶液，然后将所述磁性铜饰羰基颗粒浸渍在第二反应中，并在强烈搅拌的情况下，滴加去离子水进行水解反应，得到羰基铁负载二氧化钛复合催化剂前驱体溶液；
4)将所述前驱体溶液加热至水分蒸干，再放入马弗炉中进行焙烧，自然降温后得到羰基铁负载纳米二氧化钛的复合型催化剂；
5)将1g所述羰基铁负载纳米二氧化钛的复合型催化剂与十二烷基硫醇的乙醇溶液混合后进行振荡，分离收集反应后铁粉，分离后的铁粉用无水乙醇清洗3次后进行烘干，得到具有疏水亲油表面润湿特性和磁性的负载复合化光催化剂。
优选的，在步骤1)中，所述磁化处理的处理时间为0.5～3小时。
优选的，在步骤2)中，所述盐酸的质量浓度为25％～55％，加入盐酸的体积为1ml；所述硫酸铜溶液的摩尔浓度为0.03M～0.1M，加入硫酸铜溶液的体积为500ml；所述具有较强磁性的羰基铁粉的加入量为2g。
优选的，在步骤2)中，所述振荡时间为2～5分钟；所述清洗为先用去离子水清洗，再用乙醇清洗；所述干燥温度为50～70℃。
优选的，在步骤3)中，所述水解反应时间为0.5～2h。
优选的，在步骤4)中，所述加热温度为80～100℃。
优选的，在步骤4)中，所述焙烧温度为300℃，焙烧时间为1～3h。
优选的，在步骤5)中，所述振荡时间为2～5h；所述烘干温度为50～70℃。
本发明还提供了所述制备方法制备得到的新型负载复合型光催化剂。
本发明提供的催化剂以磁性材料作为载体，纳米光催化剂负载在其表面，并通过化学改性手段使催化剂具备特殊润湿特性，这种新型光催化剂能有效克服界面阻力，对水中的非极性或弱极性有机污染物具有更强的光催化降解性能，并能够在磁场作用下被轻易回收。
有益技术效果：
1.本发明提供的催化剂与现有的负载复合型催化剂相比，对于水体非极性或弱极性工业有机污染物的光催化降解性能更强，适用范围更广。
2.本发明提供的催化剂能够在磁场作用下被完全回收，杜绝了回收不完全造成的催化剂浪费和水体二次污染。
3.本发明提供的制备方法确保了疏水涂层的无损和稳定，能够成功克服疏水涂层容易脱落的问题，从而延长催化剂的使用寿命。
4.本发明中复合型催化剂的制备过程简单，成本低廉，容易地实现大规模工业化生产。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
步骤1、将羰基铁粉在磁场中磁化处理1小时，得到具有较强磁性的羰基铁粉；
步骤2、将1mL盐酸(质量浓度37％)加入到500mL摩尔浓度为0.05M的硫酸铜溶液中，制成第一反应溶液，将2g得到的羰基铁粉加入到500mL第一反应溶液中，搅拌后振荡2分钟，倾倒反应后的溶液，使铁粉与反应溶液分离，收集反应后的铁粉并用去离子水清洗铁粉3次，再用乙醇清洗1次，后在60℃条件下干燥后得到表面形貌粗糙的磁性铜饰羰基颗粒；
步骤3、将钛酸丁酯溶解于无水乙醇，得到第二反应溶液，然后将得到的磁性铜饰羰基铁颗粒浸渍在第二反应溶液中，并在强烈搅拌的情况下，滴加去离子水进行水解反应1小时，得到羰基铁负载二氧化钛复合催化剂前驱体；
步骤4、将所述前驱体溶液在100℃条件下加热至水分蒸干，再放入马弗炉中在300℃条件下焙烧1小时，自然降温后得到羰基铁负载纳米二氧化钛的复合型催化剂；
步骤5、将1g得到的羰基铁负载纳米二氧化钛的复合型催化剂颗粒与体积浓度为0.1％的十二烷基硫醇的乙醇溶液混合，并振荡3小时，分离收集反应后铁粉，分离后的铁粉用无水乙醇清洗3次，后在60℃条件下烘干，得到具有疏水亲油表面润湿特性和磁性的负载复合化光催化剂。
本发明将实施1得到的新型负载复合型光催化剂与传统催化剂(沸石负载光催化剂)进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1
由表1可知，本申请制得的催化剂与现有的负载复合型催化剂相比，对于水体非极性或弱极性工业有机污染物的光催化降解性能更强，能够达到98％以上，并且回收率大大提高，催化剂的重复使用次数能够达到200次。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种新型负载复合型光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将羰基铁粉置于磁场中进行磁化，得到具有较强磁性的羰基铁粉；
2)将盐酸加入到硫酸铜溶液中，制成第一反应溶液，将所述具有较强磁性的羰基铁粉加入第一反应溶液中，搅拌后振荡，倾倒反应后的溶液，收集反应后铁粉并进行清洗、干燥，得到表面形貌粗糙的磁性铜饰羰基颗粒；
3)将钛酸丁酯溶解于无水乙醇，得到第二反应溶液，然后将所述磁性铜饰羰基颗粒浸渍在第二反应中，并在强烈搅拌的情况下，滴加去离子水进行水解反应，得到羰基铁负载二氧化钛复合催化剂前驱体溶液；
4)将所述前驱体溶液加热至水分蒸干，再放入马弗炉中进行焙烧，自然降温后得到羰基铁负载纳米二氧化钛的复合型催化剂；
5)将1g所述羰基铁负载纳米二氧化钛的复合型催化剂与十二烷基硫醇的乙醇溶液混合后进行振荡，分离收集反应后铁粉，分离后的铁粉用无水乙醇清洗3次后进行烘干，得到具有具有疏水亲油表面润湿特性和磁性的负载复合化光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述磁化处理的处理时间为0.5～3小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述盐酸的质量浓度为25％～55％，加入盐酸的体积为1ml；所述硫酸铜溶液的摩尔浓度为0.03M～0.1M，加入硫酸铜溶液的体积为500ml；所述具有较强磁性的羰基铁粉的加入量为2g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述振荡时间为2～5分钟；所述清洗为先用去离子水清洗，再用乙醇清洗；所述干燥温度为50～70℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述水解反应时间为0.5h～2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，所述加热温度为80～100℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，所述焙烧温度为300℃，焙烧时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤5)中，所述振荡时间为2～5h；所述烘干温度为50～70℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤5)中，所述十二烷基硫醇的乙醇溶液中十二烷基硫醇的体积浓度为0.1％～0.4％。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的新型负载复合型光催化剂。
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