CN115197783A - 一种康酿克油天然香料的提取工艺及粗油精制工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于康酿克油天然香料精制领域，具体公开了一种康酿克油天然香料的提取工艺及粗油精制工艺，本发明通过固体蒸馏机组串联以及并联的方式，成功地由酒泥提取获得康酿克油粗油；并通过简单的粗油分离、冷藏和过滤，精油冷藏凝固和过滤分级，由粗油精制得到了成分不同的成品精油，对酒泥提取康酿克油进行了全链条开发；还可将获得的成品精油加入白兰地的酿造工艺中增香，调配出不同风味的白兰地。本发明既解决了酒泥直接排放污染环境的问题，又充分利用了资源，提升了白兰地品质。

Description

一种康酿克油天然香料的提取工艺及粗油精制工艺

技术领域

本发明属于康酿克油天然香料精制领域，具体涉及一种康酿克油天然香料的提取工艺及粗油精制工艺。

背景技术

康酿克油亦称科涅克油，为淡黄、淡绿至带蓝绿色挥发性精油，具有浓郁的白兰地酒和水果、油脂、青草香气，由葡萄酒蒸馏时的副产品或由葡萄发酵液中的葡萄组织和微生物残渣（俗称酒泥）经精馏而得。康酿克油容易和其它香气融合，为食品用天然香料，可用于酒的配制，赋予其天然酒香风味。

白兰地是国际化酒种，在我国拥有广阔的发展空间，市场需求巨大。近年来中国白兰地供需缺口大，国内本土企业市场份额却占比较少。虽然我国白兰地行业规模不断扩大，工艺已达世界先进水平，但中低端产品市场竞争激烈。因此，中低端产品降低成本、提高质量、增强产品市场竞争力成为当前急需解决的问题。

由于原料资源受限，中低端白兰地产品的原白兰地风味物质含量及结构都存在着缺陷，质量提升存在着瓶颈及技术难点，采用康酿克油对中低端白兰地风味质量进行改善和提高具有较大优势，既可在确保绿色、安全的前提下提高白兰地感官质量，又可在生产的同时，大大降低葡萄酒生产过程中废弃物环境保护处理的难度，降低葡萄酒生产过程的环境污染程度。

葡萄酒生产过程中产生的酒泥，富含有机酸及其盐类、蛋白质、多糖、多酚、脂类等多种有机及无机成分，排放超标的主要指标是BOD和COD，目前的主要处理方式为生物降解处理，经过康酿克油提取蒸馏后排放的酒泥，由于蒸馏过程的水解作用，大部分大分子有机物水解成小分子有机物，生物降解难度大大降低，降解时间也会大大减少；同时由于康酿克油的提取，排放物中部分有机成分也被充分利用。国家倡导开发天然食品添加剂、天然香料新技术，并被纳入《国家产业结构调整指导目录（2019年）》。但目前学者对酒泥提取康酿克油的研究较少，且主要为酒泥陈酿方式和效果、康酿克油成分研究，对酒泥提取康酿克油全链条开发研究几乎空白。

发明内容

本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种康酿克油天然香料的提取工艺及粗油精制工艺，通过固体蒸馏机组由酒泥提取获得康酿克油粗油，进而粗油精制得到成品精油，对酒泥提取康酿克油进行了全链条开发，并加入白兰地的酿造工艺中增香，既解决了酒泥直接排放污染环境的问题，又充分利用了资源，提升了白兰地品质。

具体技术方案如下：

一种康酿克油天然香料的提取工艺，包括如下步骤：

（1）使用固体蒸馏机组串联方式对原料酒酒泥进行酒精蒸馏，对酒精进行回收；

（2）酒精回收完毕后，采用固体蒸馏机组串联加并联的方式，对步骤（1）酒精蒸馏后的物质进行康酿克油的提取；

（3）持续蒸馏至出口没有或很少油珠出现，本批次原料提油结束，得康酿克油粗油。

本发明在对康酿克油进行提取之前，先使用固体蒸馏机组串联方式对酒泥进行酒精蒸馏，并对蒸馏得到的酒精进行回收利用，提高回收利用率；酒精回收完毕后，再采用固体蒸馏机组串联加并联的方式进行康酿克油的提取过程，可对酒泥中的康酿克油进行同时提取，提高康酿克油的提取效率和纯度，有利于用于后续加工过程。

进一步，所述的固体蒸馏机组包括四个蒸馏锅，分别为一号蒸馏锅、二号蒸馏锅、三号蒸馏锅和四号蒸馏锅，所述一号蒸馏锅、二号蒸馏锅、三号蒸馏锅和四号蒸馏锅的出口均汇集至冷凝收集设备；

步骤（1）中，所述固体蒸馏机组的酒精蒸馏工艺为：向四个蒸馏锅中同时加入原料酒酒泥，进行两次酒精蒸馏过程；首先进行第一次酒精蒸馏过程，先将一号蒸馏锅、二号蒸馏锅和三号蒸馏锅顺次串联，对一号蒸馏锅进行加热，打开三号蒸馏锅的出口，进行酒精蒸馏；再将二号蒸馏锅、三号蒸馏锅和四号蒸馏锅顺次串联，对二号蒸馏锅进行加热，打开四号蒸馏锅的出口，继续进行酒精蒸馏，回收酒精，冷凝收集设备中获得高度酒；然后进行第二次酒精蒸馏过程，重复上述第一次酒精蒸馏过程，冷凝收集设备中获得低度酒；

步骤（2）中，所述固体蒸馏机组的康酿克油提取工艺为：先将一号蒸馏锅、二号蒸馏锅串联，三号蒸馏锅、四号蒸馏锅串联，再将上述串联后的两组蒸馏锅进行并联，由一号蒸馏锅、三号蒸馏锅加热供汽，同时打开二号蒸馏锅、四号蒸馏锅的出口，进行康酿克油的提取。

再进一步，步骤（1）中，对一号蒸馏锅和二号蒸馏锅均加热至0.02-0.03 MPa；高度酒收集过程中，冷凝收集设备出口的温度控制在30℃以下；低度酒收集过程中，冷凝收集设备出口的温度控制在30-50℃；高度酒蒸馏结束的标志是冷凝收集设备出口的酒度为60%vol，低度酒蒸馏结束的标志是冷凝收集设备出口的酒度为5%vol。

上述酒精蒸馏的过程中，先采用一号蒸馏锅、二号蒸馏锅和三号蒸馏锅顺次串联的方式进行蒸馏、收集；再采用二号蒸馏锅、三号蒸馏锅和四号蒸馏锅顺次串联的方式进行蒸馏、收集，获得酒度为60%vol的高度酒；再重复上述酒精蒸馏过程，获得酒度为5%vol的低度酒；通过上述酒精蒸馏过程，尽可能地实现对酒泥中酒精的蒸馏、收集，实现对酒精的回收利用，提高回收利用率。

再进一步，步骤（2）中，四个蒸馏锅的控制参数均为：压力控制在0.02~0.04 MPa，出口温度控制在30~50℃。

进一步，步骤（1）中，所述的酒泥中酵母含量达到70%以上。

本发明的酒泥中酵母含量越高，说明其营养成分越高，最终提取的康酿克油会越多，提取率和纯度会更高。

本发明还提供了一种上述提取工艺获得的康酿克油粗油的精制工艺，包括如下步骤：

1）对上述提取工艺获得的康酿克油粗油进行残水分离；

2）将步骤1）分离后的粗油于4℃环境下存放两天以上，然后采用真空抽滤的方式进行过滤，得澄清的康酿克油精油；

3）将步骤2）得到的康酿克油精油使用分装瓶进行分装，并将分装后的康酿克油精油进行冷藏，使瓶内液体体积凝固50%，然后对瓶内的固体与液体部分进行分离，液体部分直接进行过滤，所得精油为成品一号油；

4）将步骤3）分离得到的固体部分进行回温，融化后进行过滤，所得精油为成品二号油。

通过简单的粗油分离、冷藏和过滤，精油冷藏凝固和过滤分级，得到成分不同的康酿克油精油成品一号油和成品二号油，可用于白兰地的调配过程，得到不同风味的白兰地，提升白兰地的品质。

进一步，步骤1）中，所述的残水分离在分液漏斗中进行；步骤2）中，所得的康酿克油精油为淡黄绿色油状液体；步骤3）和4）中，所述的过滤均为真空抽滤。

本发明还提供了一种白兰地的酿造工艺，在陈酿过程中，加入上述精制工艺得到的成品一号油或成品二号油。

将精制工艺得到的康酿克油成品精油加入白兰地的酿造工艺中，用于调配，可显著提升白兰地品质，充分利用了资源。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明通过固体蒸馏机组串联以及并联的方式，成功地由酒泥提取获得康酿克油粗油；进而，通过简单的粗油分离、冷藏和过滤，精油冷藏凝固和过滤分级，由粗油精制得到了成分不同的成品精油，对酒泥提取康酿克油进行了全链条开发；并且，还可将获得的成品精油加入白兰地的酿造工艺中增香，调配出不同风味的白兰地。本发明既解决了酒泥直接排放污染环境的问题，又充分利用了资源，提升了白兰地品质。

附图说明

图1为本申请中各实施例与对比例的提取工艺或精制工艺获得的产品实物照片图。

具体实施方式

以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

一种康酿克油天然香料的提取工艺，包括如下步骤：

（1）使用固体蒸馏机组串联方式对酵母含量达到75%的红葡萄品种原料酒酒泥进行酒精蒸馏，对酒精进行回收；

（2）酒精回收完毕后，采用固体蒸馏机组串联加并联的方式，对步骤（1）酒精蒸馏后的物质进行康酿克油的提取；

（3）持续蒸馏至出口没有或很少油珠出现，本批次原料提油结束，得康酿克油粗油；

其中，所述的固体蒸馏机组包括四个蒸馏锅，分别为一号蒸馏锅、二号蒸馏锅、三号蒸馏锅和四号蒸馏锅，所述一号蒸馏锅、二号蒸馏锅、三号蒸馏锅和四号蒸馏锅的出口均汇集至冷凝收集设备；

步骤（1）中，所述固体蒸馏机组的酒精蒸馏工艺为：向四个蒸馏锅中同时加入原料酒酒泥，进行两次酒精蒸馏过程；首先进行第一次酒精蒸馏过程，先将一号蒸馏锅、二号蒸馏锅和三号蒸馏锅顺次串联，对一号蒸馏锅进行加热至0.02 MPa，打开三号蒸馏锅的出口，进行酒精蒸馏；再将二号蒸馏锅、三号蒸馏锅和四号蒸馏锅顺次串联，对二号蒸馏锅进行加热至0.03 MPa，打开四号蒸馏锅的出口，继续进行酒精蒸馏，回收酒精，冷凝收集设备中获得高度酒；然后进行第二次酒精蒸馏过程，重复上述第一次酒精蒸馏过程，冷凝收集设备中获得低度酒；其中，高度酒收集过程中，冷凝收集设备出口的温度控制在18℃，高度酒蒸馏结束的标志是冷凝收集设备出口的酒度为60%vol；低度酒收集过程中，冷凝收集设备出口的温度控制在40℃，低度酒蒸馏结束的标志是冷凝收集设备出口的酒度为10%vol；

步骤（2）中，所述固体蒸馏机组的康酿克油提取工艺为：先将一号蒸馏锅、二号蒸馏锅串联，三号蒸馏锅、四号蒸馏锅串联，再将上述串联后的两组蒸馏锅进行并联，由一号蒸馏锅、三号蒸馏锅加热供汽，同时打开二号蒸馏锅、四号蒸馏锅的出口，四个蒸馏锅的控制参数均为：压力控制在0.02 MPa，出口温度控制在40℃，进行康酿克油的提取。

通过上述提取工艺得到的康酿克油粗油的提取率为0.23‰。

一种上述提取工艺获得的康酿克油粗油的精制工艺，包括如下步骤：

1）使用分液漏斗对上述提取工艺获得的康酿克油粗油进行残水分离；

2）将步骤1）分离后的粗油于冰箱内4℃环境下存放48小时，然后采用真空抽滤的方式进行过滤，得澄清的康酿克油精油，为淡黄绿色油状液体；

3）将步骤2）得到的康酿克油精油使用分装瓶进行分装，并将分装后的康酿克油精油在冰箱内进行冷藏，使瓶内液体体积凝固50%，然后对瓶内的固体与液体部分进行分离，液体部分直接采用真空抽滤的方式进行过滤，所得精油为成品一号油；

4）将步骤3）分离得到的固体部分进行回温，融化后，采用真空抽滤的方式进行过滤，所得精油为成品二号油。

通过上述精制工艺得到的康酿克油成品一号和二号精油的总提取率为0.11‰。

实施例2

一种康酿克油天然香料的提取工艺，参照实施例1，与实施例1的区别在于，步骤（1）中，对白葡萄品种原料酒酒泥进行酒精蒸馏。

通过上述提取工艺得到的康酿克油粗油的提取率为0.19‰。

一种上述提取工艺获得的康酿克油粗油的精制工艺，参照实施例1。

通过上述精制工艺得到的康酿克油成品一号和二号精油的总提取率为0.1‰。

对比例1

一种康酿克油天然香料的提取工艺，参照实施例1，与实施例1的区别在于，步骤（1）中，酒泥中酵母含量为50%。

通过上述提取工艺得到的康酿克油粗油的提取率为0.12‰。

一种上述提取工艺获得的康酿克油粗油的精制工艺，参照实施例1。

通过上述精制工艺得到的康酿克油成品一号和二号精油的总提取率为0.06‰。

对比例2

一种康酿克油天然香料的提取工艺，参照实施例1。

一种上述提取工艺获得的康酿克油粗油的精制工艺，参照实施例1，与实施例1的区别在于，步骤2）中，将步骤1）分离后的粗油直接采用真空抽滤的方式进行过滤，不在4℃环境下存放。

通过上述精制工艺得到的康酿克油成品一号和二号精油的总提取率为0.08‰。

测试：

采用气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOF/MS）联用技术，测定各实施例与对比例获得的康酿克油成品一号油和成品二号油的挥发性成分；通过出油量（体积）比酒泥量（体积）计算康酿克油的提取率（出油率）。

各实施例与对比例的测试实验数据如表1所示。

表1 各实施例与对比例的测试实验数据

通过对比表1中的测试实验数据可以看出，实施例中成品一号和二号油的总出油率显著高于对比例，且香气纯正，挥发性化合物含量丰富；与实施例1中成品一号和二号油的总出油率相比，对比例1中酵母量为50%时，总出油率显著降低，说明酒泥中酵母含量对总出油率有显著影响；且通过对比实施例1和对比例1中康酿克油粗油的出油率可以看出，酒泥中酵母含量对康酿克油粗油的出油率也有显著影响；对比例2中香气物质种数最多，但通过图1中的实物照片可以看出，对比例2中成品一号油和成品二号油极不稳定，存放过程中有物质析出，澄清度不够，且香气较杂，整体品质不高；且通过对比实施例1和对比例2中成品一号和二号油的总出油率可以看出，步骤2）中粗油的冷藏操作对总出油率有显著影响。本发明中实施例的成品一号油和成品二号油的香气物质明显不同，后期可用于不同类型白兰地产品的调配；且实施例的成品一号油中癸酸乙酯的相对含量高于相应的成品二号油中的，说明本发明实施例得到的成品一号油比成品二号油更具有浓郁的果香香气；实施例的成品一号油中癸酸乙酯的相对含量高于对比例的成品一号油中的，且实施例的成品二号油中癸酸乙酯的相对含量高于对比例的成品二号油中的，说明本发明实施例得到的成品一号油和成品二号油比对比例得到的更具有浓郁的果香香气。

需要注意的是，本发明中的照片类图片的原图均为彩图，如有需求，可提供原图作为证据。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种康酿克油天然香料的提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：

（1）使用固体蒸馏机组串联方式对原料酒酒泥进行酒精蒸馏，对酒精进行回收；

（2）酒精回收完毕后，采用固体蒸馏机组串联加并联的方式，对步骤（1）酒精蒸馏后的物质进行康酿克油的提取；

（3）持续蒸馏至出口没有或很少油珠出现，本批次原料提油结束，得康酿克油粗油。

2.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，所述的固体蒸馏机组包括四个蒸馏锅，分别为一号蒸馏锅、二号蒸馏锅、三号蒸馏锅和四号蒸馏锅，所述一号蒸馏锅、二号蒸馏锅、三号蒸馏锅和四号蒸馏锅的出口均汇集至冷凝收集设备；

步骤（1）中，所述固体蒸馏机组的酒精蒸馏工艺为：向四个蒸馏锅中同时加入原料酒酒泥，进行两次酒精蒸馏过程；首先进行第一次酒精蒸馏过程，先将一号蒸馏锅、二号蒸馏锅和三号蒸馏锅顺次串联，对一号蒸馏锅进行加热，打开三号蒸馏锅的出口，进行酒精蒸馏；再将二号蒸馏锅、三号蒸馏锅和四号蒸馏锅顺次串联，对二号蒸馏锅进行加热，打开四号蒸馏锅的出口，继续进行酒精蒸馏，回收酒精，冷凝收集设备中获得高度酒；然后进行第二次酒精蒸馏过程，重复上述第一次酒精蒸馏过程，冷凝收集设备中获得低度酒；

步骤（2）中，所述固体蒸馏机组的康酿克油提取工艺为：先将一号蒸馏锅、二号蒸馏锅串联，三号蒸馏锅、四号蒸馏锅串联，再将上述串联后的两组蒸馏锅进行并联，由一号蒸馏锅、三号蒸馏锅加热供汽，同时打开二号蒸馏锅、四号蒸馏锅的出口，进行康酿克油的提取。

3.根据权利要求2所述的提取工艺，其特征在于，步骤（1）中，对一号蒸馏锅和二号蒸馏锅均加热至0.02-0.03 MPa。

4.根据权利要求3所述的提取工艺，其特征在于，步骤（1）中，高度酒收集过程中，冷凝收集设备出口的温度控制在30℃以下；低度酒收集过程中，冷凝收集设备出口的温度控制在30-50℃。

5.根据权利要求4所述的提取工艺，其特征在于，步骤（1）中，高度酒蒸馏结束的标志是冷凝收集设备出口的酒度为60%vol，低度酒蒸馏结束的标志是冷凝收集设备出口的酒度为5%vol。

6.根据权利要求2所述的提取工艺，其特征在于，步骤（2）中，四个蒸馏锅的控制参数均为：压力控制在0.02~0.04 MPa，出口温度控制在30~50℃。

7.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述的酒泥中酵母含量达到70%以上。

8.一种如权利要求1~7任一项所述的提取工艺获得的康酿克油粗油的精制工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1）对如权利要求1~7任一项所述的康酿克油粗油进行残水分离；

2）将步骤1）分离后的粗油于4℃环境下存放两天以上，然后采用真空抽滤的方式进行过滤，得澄清的康酿克油精油；

3）将步骤2）得到的康酿克油精油使用分装瓶进行分装，并将分装后的康酿克油精油进行冷藏，使瓶内液体体积凝固50%，然后对瓶内的固体与液体部分进行分离，液体部分直接进行过滤，所得精油为成品一号油；

4）将步骤3）分离得到的固体部分进行回温，融化后进行过滤，所得精油为成品二号油。

9.根据权利要求8所述的精制工艺，其特征在于，步骤1）中，所述的残水分离在分液漏斗中进行；步骤2）中，所得的康酿克油精油为淡黄绿色油状液体；步骤3）和4）中，所述的过滤均为真空抽滤。

10.一种白兰地的酿造工艺，其特征在于，在陈酿过程中，加入如权利要求8~9任一项所述的精制工艺得到的成品一号油或成品二号油。

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