CN115196740A - 一种铁酸钴/氮化碳s型异质结光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁酸钴/氮化碳S型异质结光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用，在抗生素废水中，加入CFO/CN光催化剂和PMS，通过pH缓冲剂调节溶液pH值，在光照下反应，间隔一定时间取样检测污染物残留浓度。本发明将CFO/CN光催化与PMS氧化协同降解环境中抗生素，方法简单易行，使用设备便宜简便、适用于工业化发展，有利于推广从而实现优异的光催化活化PMS降解污染物性能；应用于环境污染治理，可大幅度提高降解污染物的效率。
Description
技术领域
本发明涉及光催化降解环境污染物技术领域，具体涉及一种铁酸钴/氮化碳S型异质结光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用。
背景技术
抗生素被广泛应用于人类和兽类疾病的预防和治疗，以及动物饲养添加剂中。然而，所使用的抗生素不能被机体完全吸收，导致抗生素在环境系统内形成持续输入与持久存在现象，严重威胁着人类的健康和生态环境的稳定。抗生素具有成分复杂和难降解等特点，大部分传统水处理技术对抗生素这类污染物去除率仍然达不到国家允许的排放标准。
利用高级氧化技术，将污染物降解为无毒无害的H2O和CO2，以实现污染物的净化处理，是一种很有前景的降解抗生素方法。其中，过一硫酸盐(PMS)氧化技术和光催化氧化技术由于绿色环保、反应条件温和、无二次污染等优点而备受关注，但是其单一处理难降解抗生素效率不高，很难实现实际应用。将铁酸钴与氮化碳复合形成S型异质结(CFO/CN)光催化剂，在光照条件下，产生光生电子可以活化PMS生成高活性物种，利用它们的协同作用，提高氧化降解抗生素的应用性能。
发明内容
为了克服以上技术问题，本发明的目的在于提供一种铁酸钴/氮化碳S型异质结光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用，将CFO/CN光催化与PMS氧化协同降解环境中抗生素，方法简单易行，使用设备便宜简便、适用于工业化发展，有利于推广从而实现优异的光催化活化PMS降解污染物性能；应用于环境污染治理，可大幅度提高降解污染物的效率。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种铁酸钴/氮化碳S型异质结光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用，在抗生素废水中，加入CFO/CN光催化剂和PMS，通过pH缓冲剂调节溶液pH值，在光照下反应，间隔一定时间取样检测污染物残留浓度。
所述的PMS为过一硫酸钠或过一硫酸钾。
所述降解抗生素废水体系中，每立方米污染物需要的PMS的用量为1～200g。
所述降解抗生素废水体系中，每立方米污染物需要S型异质结CFO/CN光催化剂用量为10～500g。
所述CFO/CN光催化剂在光照下产生光生电子能活化PMS，产生中间高活性物种HO·、SO4 ·-、O2 ·-、1O2等，从而提高降解抗生素效率。
所述pH缓冲剂为硼酸盐溶液或磷酸盐溶液，浓度为10-1000g/m3。
所述PMS降解抗生素废水体系的pH范围为4～10，反应温度为10～30℃，反应时间为0～120min。
所述抗生素废水为四环素、卡马西平、双氯芬、新诺明、磺胺地托辛、阿替洛尔、甲氧苄氨嘧啶、咖啡因、氟甲喹中的一种或多种。
所述光照的光源为氙灯、汞灯、LED灯、太阳光中的一种，光照时间为10-60min。
所述的CFO/CN光催化剂的制备方法具体为：
称取摩尔比为1：2的Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O分别溶于10-100mL乙醇中，将溶液以750-1000转速搅拌，再将质量百分比为50-80％的三聚氰胺缓慢加入溶液中，继续以750-1000转速搅拌30min后，转移到60℃真空烘箱干燥8-12h，得到CFO/CN前驱体；再将CFO/CN前驱体经过550℃煅烧2-4h得到CFO/CN。
本发明的有益效果：
(1)本发明首次用CFO/CN光催化-PMS协同耦合技术降解抗生素污染物，利用光催化剂产生的光生电子活化PMS，产生高活性物种HO·、SO4 ·-、O2 ·-、1O2等，反应20min，四环素的降解率可达85％，是单独光催化降解和PMS氧化降解效率的3.5倍，表明CFO/CN光催化-PMS的协同作用能大幅度提高污染物降解效率；
(2)本发明的CFO/CN材料具有泛用性，对不同前驱体、不同方法合成的CFO/CN均适用，有利于大规模的推广；
(3)本发明的耦合技术简单易行，不需要复杂昂贵的设备、绿色环保无二次污染，反应条件温和(室温)，有利于在污染治理技术中推广应用。
附图说明：
图1为CFO/CN光催化协同PMS降解四环素(TC)的活性图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
一种铁酸钴/氮化碳光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用，具体实施方案如下：
在抗生素废水中，加入CFO/CN光催化剂和PMS，通过pH缓冲剂调节溶液pH值，在光照下反应，间隔一定时间取样检测污染物残留浓度。
所述的PMS为过一硫酸钾、过一硫酸钠。
所述降解抗生素污染物体系中，每立方米污染物需要的PMS的用量为1～200g。
所述降解抗生素污染物体系中，每立方米污染物需要的催化剂用量为10～500g。
所述的催化剂在光照下产生光生电子能活化PMS，产生中间高活性物种HO·、SO4 ·-、O2 ·-、1O2等，从而提高降解抗生素效率。
所述的铁酸钴/氮化碳通过如下方法制备得到：称取摩尔比为1：2的Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O分别溶于10-100mL乙醇中，将溶液以750-1000转速搅拌，再将质量百分比为50-80％的三聚氰胺缓慢加入溶液中，继续以750-1000转速搅拌30min后，转移到60℃真空干燥8-12h，得到CFO/CN前驱体；将CFO/CN前驱体550℃煅烧2-4h得到CFO/CN。所述的缓冲溶剂为硼酸盐溶液或磷酸盐溶液，浓度为10-1000g/m3。
所述的光催化活化PMS降解污染物体系的pH范围为4～10，反应温度为10～30℃，反应时间为0～120min。
所述的抗生素污染物为四环素、卡马西平、双氯芬、新诺明、磺胺地托辛、阿替洛尔、甲氧苄氨嘧啶、咖啡因、氟甲喹中的一种或多种。
所述的光源为氙灯、汞灯、LED灯、太阳光中的一种，光照时间为10-60min。
实施例1
称取0.0873g Co(NO3)2·6H2O和0.2424g Fe(NO3)3·9H2O分别溶于10mL乙醇中，将溶液搅拌60min，再将5g三聚氰胺缓慢加入溶液中，继续搅拌60min，转移到60℃真空烘箱干燥12h，得到CFO/CN前驱体；将CFO/CN前驱体在氩气氛下，550℃煅烧2h得到CFO/CN。
实施例2
将制得的CFO/CN光催化剂用于协同PMS降解四环素，反应是在50mL的玻璃反应器中进行，温度控制在恒温(20±1℃)。称取25mg CFO/CN光催化剂，量取1mL PMS溶液(20mM)，50mL四环素溶液(200μM)加入反应器中，持续搅拌，可见光照下反应，一定时间间隔抽取反应液经过滤至加有20μL硫代硫酸钠溶液的离心管中，用紫外设备对取得的样品进行检测分析。
实施例3
将制得的CFO/CN光催化剂用于协同PMS降解卡马西平，反应是在50mL的玻璃反应器中进行，温度控制在恒温(20±1℃)。称取25mg CFO/CN光催化剂，量取1mL PMS溶液(20mM)，50mL卡马西平溶液(10μM)加入反应器中，持续搅拌，可见光照下反应，一定时间间隔抽取反应液经过滤至加有20μL硫代硫酸钠溶液的离心管中，用液相色谱对取得的样品进行检测分析。
图1为实施例2中CFO/CN光催化剂光催化协同PMS降解四环素(TC)的活性图，反应20min，TC的降解效率达到85％，分别是空白PMS和CFO/CN光催化降解效率的4.25和1.93倍。
Claims (9)
1.一种铁酸钴/氮化碳S型异质结光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用，其特征在于，在抗生素废水中，加入CFO/CN光催化剂和PMS，通过pH缓冲剂调节溶液pH值，在光照下反应，间隔一定时间取样检测污染物残留浓度。
2.根据权利要求1所述的一种铁酸钴/氮化碳S型异质结光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用，其特征在于，所述的PMS为过一硫酸钠或过一硫酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种铁酸钴/氮化碳S型异质结光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用，其特征在于，所述降解抗生素废水体系中，每立方米污染物需要的PMS的用量为1～200g。
4.根据权利要求1所述的一种铁酸钴/氮化碳S型异质结光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用，其特征在于，所述降解抗生素废水体系中，每立方米污染物需要S型异质结CFO/CN光催化剂用量为10～500g。
5.根据权利要求1所述的一种铁酸钴/氮化碳S型异质结光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用，其特征在于，所述S型异质结CFO/CN光催化剂在光照下产生光生电子能活化PMS，产生中间高活性物种HO·、SO4 ·-、O2 ·-、1O2等，从而提高降解抗生素效率。
6.根据权利要求1所述的一种铁酸钴/氮化碳S型异质结光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用，其特征在于，所述pH缓冲剂为硼酸盐溶液或磷酸盐溶液，浓度为10-1000g/m3。
7.根据权利要求1所述的一种铁酸钴/氮化碳S型异质结光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用，其特征在于，所述PMS降解抗生素废水体系的pH范围为4～10，反应温度为10～30℃，反应时间为0～120min。
8.根据权利要求1所述的一种铁酸钴/氮化碳S型异质结光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用，其特征在于，所述抗生素废水为四环素、卡马西平、双氯芬、新诺明、磺胺地托辛、阿替洛尔、甲氧苄氨嘧啶、咖啡因、氟甲喹中的一种或多种。
所述光照的光源为氙灯、汞灯、LED灯、太阳光中的一种，光照时间为10-60min。
9.根据权利要求1所述的一种铁酸钴/氮化碳S型异质结光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用，其特征在于，所述的CFO/CN光催化剂的制备方法具体为：
称取摩尔比为1：2的Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O分别溶于10-100mL乙醇中，将溶液以750-1000转速搅拌，再将质量百分比为50-80％的三聚氰胺缓慢加入溶液中，继续以750-1000转速搅拌30min后，转移到60℃真空烘箱干燥8-12h，得到CFO/CN前驱体；再将CFO/CN前驱体经过550℃煅烧2-4h得到CFO/CN。
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