CN116328814A - 一种易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂及其制备方法，该镍、硼掺杂氮化碳催化剂包含Ni、B、C和N元素，其中B元素摩尔含量为0.5%‑3%，C元素摩尔含量为35%‑50%，Ni元素摩尔含量为2%‑6%，N元素摩尔含量为40%‑50%。本发明制备得到的镍、硼掺杂氮化碳具有优异的活化PMS从而降解抗生素的功能，并且易于分离。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域，具体的说，涉及一种易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂及其制备方法，应用于降解水体抗生素领域。
背景技术
在现代技术发展下，抗生素已被广泛应用于兽医、农业和临床治疗领域。这也带来了抗生素滥用的问题。如果这些未处理的抗生素流入水体，不仅会对生态环境造成污染，也会对人类生存构成威胁。四环素是最具代表性的抗菌药物之一，由于四环素的微生物不可降解性、化学稳定性和结构复杂性，传统的四环素去除技术如吸附和生物降解等，降解效率低，工艺复杂，运行成本高。所以引入高活性氧的高级氧化工艺（AOP），其氧化电位高、降解速度快、无二次污染、成本低、可操作性强等特点，例如，过一硫酸氢盐（PMS）的AOP。然而，PMS本身不能有效地降解抗生素。当被催化剂活化时，PMS才能产生更多的活性氧来降解抗生素。
由于均相金属离子的催化剂，易产生二次污染且难于分离，所以非均相催化剂具有极好的应用前景，可利用过滤离心等方法进行分离。然而传统的非均相金属氧化物催化剂仍然存在较大的离子浸出，造成重金属污染。因此开发高活性、低离子浸出率的非均相催化剂是突破目前PMS活化催化剂瓶颈的关键。氮化碳是一种二维的C和N的化合物，具有结构稳定，耐酸耐碱的特性，氮化碳上有很多不饱和氮位点，可以与游离的活性金属离子（如镍离子、钴离子）进行配位并固定，减少活性金属离子浸出。此外硼是一种路易斯酸，为缺电子元素，而四环素中含羰基，氨基等路易斯碱，如果在氮化碳中引入B元素，通过路易斯酸碱的作用，可以增大吸附作用，缩短活性氧物种的扩散路径，从而显著提升催化性能。因此，在氮化碳载体上固定活性金属离子，降低离子浸出率，同时耦合路易斯酸位点增强PMS活化能力是高级氧化催化剂设计的重要思路。然而目前还没有相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种六棱柱状中熵碳酸盐催化剂及其制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂，包含Ni、B、C和N元素，其中B元素摩尔含量为0.5%-3%，C元素摩尔含量为35%-50%，Ni元素摩尔含量为2%-6%，N元素摩尔含量为40%-50%。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种权利要求所述的易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将镍盐、硼酸和尿素置于坩埚中；
步骤2：向所述坩埚中添加去离子水，在超声条件下，溶解生成绿色溶液；干燥得到绿色的前驱体；
步骤3：将所述前驱体置于坩埚中，包裹薄箔，用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂。
优选的技术方案为：镍盐和硼酸的质量比为100：1-4:1，镍盐和尿素的质量比为1：30-1：5。
优选的技术方案为：超声时间为5-20min；超声频率为50-200W。
优选的技术方案为：步骤3中，煅烧温度为300-700℃，煅烧时间为1-5 h，煅烧时的升温速率为1-5℃/min。
优选的技术方案为：步骤2中，干燥温度为30℃-80℃。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
1、本发明制备工艺简单，生产效率高，通过一步法得到前驱体，然后高温烧结得到产物。
2、本发明前驱体制备在常温下无需加热。
3、本发明制备方法为常压液相法，无需水热等复杂过程。
4、本发明原料转化率以镍计可达90%以上。
5、本发明制备得到的镍、硼掺杂氮化碳具有优异的活化PMS从而降解抗生素的功能，并且易于分离。
附图说明
图1是本发明实施例制备得到的易分离的镍、硼掺杂氮化碳和纯氮化碳催化剂的SEM图，（a）图为实施例镍、硼掺杂氮化碳的，（b）图为对比例纯氮化碳的。
图2是本发明实施例制备得到的易分离的镍、硼掺杂氮化碳和对比例纯氮化碳催化剂的XRD图。
图3是本发明实施例制备得到的易分离的镍、硼掺杂氮化碳和对比例纯氮化碳催化剂的催化活化PMS降解四环素的性能图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本实施例所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1-3。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整。提供以下实施例以便更好地理解本发明，而非限制本发明。以下实施例中的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的实验材料如无特殊说明，均为常规生化试剂商店购买所得。
以下实施例所述试剂或材料若无说明，均为市售。
实施例1：一种易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂及其制备方法
本发明公开了一种易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂的制备方法，其特征，包括如下步骤：
将镍盐置于坩埚中；
将硼酸置于坩埚中；
将尿素置于坩埚中；
在超声5-10min条件下，将上述镍盐，硼酸和尿素中加入去离子水混合溶解，镍盐和硼酸的质量比为100：1-4:1，镍盐和尿素的质量比为1：30-1：5，生成绿色溶液；烘箱30°C-80°C条件下干燥得到绿色的前驱体；
将步骤4）中制备得到的蓝绿色前驱体置于坩埚中，包裹薄箔，用控温马弗炉在300°C-700°C条件下，以1-5℃/min的升温速率，煅烧1-5小时高温煅烧，自然冷却后得到易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂。
在本制备方法中，镍、硼掺杂的氮化碳有利于PMS活化降解四环素。
镍离子是典型的PMS活化的活性金属，但是在传统的金属氧化物中，镍离子容易浸出导致重金属污染，在本制备方法中，利用氮化碳载体上丰富的氮位点与镍离子配位可以稳定镍离子，减小镍离子在催化过程中的浸出，如果不加入镍离子，催化活性会大大降低。
B是一种路易斯酸，并且是缺电子化合物，能够与需要处理的四环素中的羰基，氨基等路易斯碱，进行酸碱中和，起到吸附作用，从而将污染物和催化剂紧密的结合在一起，缩短了活化过程中活性氧物种与污染物的作用路径，增强了催化性能，如果不加入B元素，吸附能力会显著减弱，催化过程中产生的活性氧物种可能在较长的迁移过程中淬灭，导致催化降解活性降低。
氮化碳在催化剂中充当多重的作用，首先氮化碳具有稳定的二维结构，耐酸碱，在实际水体中稳定性高，可以作为载体，利用不饱和的氮位点稳定活性金属离子，防止离子浸出；第二可以作为硼元素良好的载体，硼元素可以替换氮化碳中的氮元素或者碳元素而保持结构不变；第三，氮化碳本身也是一种性能良好的光催化剂，在光的作用下，也会产生活性物种直接对污染物进行降解。
因此将镍元素，B元素和氮化碳三者的结合起到的协同作用显著提升了催化性能。
实施例2：一种易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂及其制备方法
将0.5 g的醋酸镍，0.02 g的硼酸和10 g的尿素，置于坩埚中，再加入8 mL的去离子水，超声溶解，得到绿色溶液。将制备得到的绿色溶液在烘箱过夜干燥得到绿色前驱体，烘箱干燥温度为60 °C。接着将包裹薄箔的坩埚，放入马弗炉以2°C/min的升温速率升温至520 °C，并在520°C保持2 h，最后进行自然冷却得到镍、硼掺杂氮化碳催化剂。
对比例：
将10g的尿素置于坩埚中，再加入8mL的去离子水，超声溶解，得到白色溶液。将制备得到的白色溶液在烘箱过夜干燥得到白色前驱体，烘箱干燥温度为60°C，。接着将包裹薄箔的坩埚，放入马弗炉以2°C/min的升温速率升温至520°C，并在520°C保持2 h，最后进行自然冷却得到纯氮化碳催化剂。
从附图1可以看出，镍、硼掺杂的氮化碳比纯氮化碳具有更薄的片状结和孔道，这表明，镍、硼的加入显著增加了氮化碳的比表面积。实施例和对比例中产物的XRD如图2所示，镍和硼掺杂后，氮化碳的晶体结构几乎没有变化，仍然保持石墨状氮化碳的晶体结构，光催化活化PMS用于降解四环素的性能如附图3所示，实施例中Ni,B-C3N4和对比例中C3N4对四环素的去除率分别为91.3%，81.3%，说明Ni,B-C3N4比C3N4对PMS的活化降解四环素的能力明显强。
本发明公布的催化剂的制备工艺简单，生产效率高，通过一步法得到前驱体，然后高温烧结得到产物。本发明制备方法为常压液相法，无需水热等复杂过程。原料转化效率高，原料转化率以镍计可达90%以上。本发明制备得到的易分离镍、硼掺杂氮化碳催化剂具有优异的活化PMS从而降解抗生素的功能，并且易于分离。
本发明制备得到的易分离的镍、硼掺杂氮化碳光催化剂在2小时内可以去除91.3%的四环素。
实施例3：一种易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂及其制备方法
一种权利要求所述的易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将镍盐、硼酸和尿素置于坩埚中；
步骤2：向所述坩埚中添加去离子水，在超声条件下，溶解生成绿色溶液；干燥得到绿色的前驱体；
步骤3：将所述前驱体置于坩埚中，包裹薄箔，用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂。
优选的实施方式为：镍盐和硼酸的质量比为100：1，镍盐和尿素的质量比为1：30。
优选的实施方式为：超声时间为5min；超声频率为50W。
优选的实施方式为：步骤3中，煅烧温度为300℃，煅烧时间为1h，煅烧时的升温速率为1℃/min。
优选的实施方式为：步骤2中，干燥温度为30℃。
实施例4：一种易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂及其制备方法
一种权利要求所述的易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将镍盐、硼酸和尿素置于坩埚中；
步骤2：向所述坩埚中添加去离子水，在超声条件下，溶解生成绿色溶液；干燥得到绿色的前驱体；
步骤3：将所述前驱体置于坩埚中，包裹薄箔，用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂。
优选的实施方式为：镍盐和硼酸的质量比为4:1，镍盐和尿素的质量比为1：5。
优选的实施方式为：超声时间为20min；超声频率为200W。
优选的实施方式为：步骤3中，煅烧温度为700℃，煅烧时间为5 h，煅烧时的升温速率为5℃/min。
优选的实施方式为：步骤2中，干燥温度为80℃。
以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。
Claims (6)
1.一种易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂，其特征在于：包含Ni、B、C和N元素，其中B元素摩尔含量为0.5%-3%，C元素摩尔含量为35%-50%，Ni元素摩尔含量为2%-6%，N元素摩尔含量为40%-50%。
2.一种权利要求所述的易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
步骤1：将镍盐、硼酸和尿素置于坩埚中；
步骤2：向所述坩埚中添加去离子水，在超声条件下，溶解生成绿色溶液；干燥得到绿色的前驱体；
步骤3：将所述前驱体置于坩埚中，包裹薄箔，用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂。
3.根据权利要求1所述的易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂的制备方法，其特征在于：镍盐和硼酸的质量比为100：1-4:1，镍盐和尿素的质量比为1：30-1：5。
4.根据权利要求1所述的易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂的制备方法，其特征在于：超声时间为5-20min；超声频率为50-200W。
5.根据权利要求1所述的易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3中，煅烧温度为300-700℃，煅烧时间为1-5 h，煅烧时的升温速率为1-5℃/min。
6.根据权利要求1所述的易分离的镍、硼掺杂氮化碳催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，干燥温度为30℃-80℃。
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180027809A1 (en) * | 2016-07-28 | 2018-02-01 | eXion labs Inc. | Antimicrobial photoreactive composition comprising organic and inorganic multijunction composite |
| CN109289888A (zh) * | 2018-09-25 | 2019-02-01 | 河南师范大学 | 一种硼掺杂多孔氮化碳材料的制备方法 |
| CN111359652A (zh) * | 2020-04-29 | 2020-07-03 | 中国计量大学 | 一种氮化碳基镍金双金属负载型催化剂及其制备方法 |
| CN114618553A (zh) * | 2022-03-17 | 2022-06-14 | 浙江理工大学 | 一种具有包封结构的负载型催化剂的制备方法及其应用 |
| CN114733543A (zh) * | 2022-02-28 | 2022-07-12 | 山东大学 | 一种硼修饰的氮化碳材料及其制备方法和应用 |
| CN115007192A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-09-06 | 南华大学 | 一种氮化碳基单原子镍纳米材料及其制备方法和应用 |
| CN115196740A (zh) * | 2022-08-11 | 2022-10-18 | 陕西科技大学 | 一种铁酸钴/氮化碳s型异质结光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用 |
| CN115770601A (zh) * | 2021-09-08 | 2023-03-10 | 南京工业大学 | 一种钴掺杂多孔氮化碳催化剂及其制备方法和应用 |
| CN115779909A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-03-14 | 淮阴师范学院 | 一种富含氧空位且可磁性分离的钴掺杂铈铁氧化物催化剂及其制备方法 |
-
2023
- 2023-03-29 CN CN202310322719.6A patent/CN116328814B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180027809A1 (en) * | 2016-07-28 | 2018-02-01 | eXion labs Inc. | Antimicrobial photoreactive composition comprising organic and inorganic multijunction composite |
| CN109289888A (zh) * | 2018-09-25 | 2019-02-01 | 河南师范大学 | 一种硼掺杂多孔氮化碳材料的制备方法 |
| CN111359652A (zh) * | 2020-04-29 | 2020-07-03 | 中国计量大学 | 一种氮化碳基镍金双金属负载型催化剂及其制备方法 |
| CN115770601A (zh) * | 2021-09-08 | 2023-03-10 | 南京工业大学 | 一种钴掺杂多孔氮化碳催化剂及其制备方法和应用 |
| CN114733543A (zh) * | 2022-02-28 | 2022-07-12 | 山东大学 | 一种硼修饰的氮化碳材料及其制备方法和应用 |
| CN114618553A (zh) * | 2022-03-17 | 2022-06-14 | 浙江理工大学 | 一种具有包封结构的负载型催化剂的制备方法及其应用 |
| CN115007192A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-09-06 | 南华大学 | 一种氮化碳基单原子镍纳米材料及其制备方法和应用 |
| CN115196740A (zh) * | 2022-08-11 | 2022-10-18 | 陕西科技大学 | 一种铁酸钴/氮化碳s型异质结光催化活化过一硫酸盐降解抗生素的应用 |
| CN115779909A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-03-14 | 淮阴师范学院 | 一种富含氧空位且可磁性分离的钴掺杂铈铁氧化物催化剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| QINGDONG JIA等: "Tuning interfacial electronic properties of carbon nitride as an efficient catalyst for ultra-deep oxidative desulfurization of fuels", 《MOLECULAR CATALYSIS》, 27 February 2019 (2019-02-27), pages 100 - 108 * |
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