CN114229949A - 光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：将铁掺杂氮化碳材料投加到含有有机污染物的水中，加入过一硫酸盐在可见光辅助下进行氧化降解；本发明使用铁掺杂氮化碳材料作为催化剂，利用过一硫酸盐作为氧化剂，对水中有机污染物进行光催化氧化降解，对水体中常见有机污染物如抗生素、酚类及染料等去除效率高，同时具有无有毒副产物生成、材料能回收并循环使用、去除率不受腐殖酸等物质干扰、工作pH范围宽等特点，对于环境中常见污染介质具有耐受性，可广泛用于环保、化工、纺织等领域。

Description

光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法
技术领域
本发明涉及除水处理技术领域，具体是涉及一种光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法。
背景技术
随着新冠疫情暴发以来，人们对于致病菌的关注日益增多。然而，由于抗生素的滥用，大量抗生素被释放到了自然界水体中。此外，污水处理厂现有的工艺去除效率不佳，且抗生素在自然界中降解缓慢，导致抗生素存在于多种自然界水体中，如饮用水，地下水，地表水，废水等，其导致的细菌耐药性已成为威胁人类健康的首要问题。现有的生物处理、吸附、臭氧氧化等方法存在成本高、容易产生有毒附产物等问题。通常使用高级氧化技术对上述高化学稳定性的有机污染物进行高效、快速的氧化降解。但现有的高级氧化体系的实际应用场景仍然受限，例如：以过氧化氢作为氧化剂的高级氧化体系反应易受pH值限制，以金属以及金属氧化为催化剂的高级氧化体系存在大量金属析出的问题；因此，有机污染物的无害化处理亟需新型的环境友好的高级氧化体系。
最近，研究者将非常稳定、环境友好、性价比高、易于存储和运输的过硫酸盐用于高级氧化体系，现有的研究大多使用过渡金属离子和过硫酸盐构建均相高级氧化体系，但这些体系不可避免地会导致大量过渡金属离子的二次污染，适用pH范围较窄；也有研究报道可以利用过渡金属氧化物和过硫酸盐构建非均相高级氧化体系，然而仍然无法解决金属离子泄露和循环稳定性差的问题。可见光催化氧化手段因为其能耗低，能源可再生等优势正受到广泛关注，常见半导体光催化材料石墨氮化碳(g-C3N4)，具有合成简单、成本低、环境友好等优点。并且，在光照条件下，具有良好的氧化能力，可有效处理吸附的污染物。但因其光吸收能力较低以及比表面积不高等特点，对污染物的吸附处理能力仍然不足，效率难以满足需求。
发明内容
本发明旨在提供一种光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
将铁掺杂氮化碳材料投加到含有有机污染物的水中，加入过一硫酸盐在可见光辅助下进行氧化降解。
本发明使用铁掺杂氮化碳材料作为催化剂，利用过一硫酸盐作为氧化剂，及采用铁掺杂氮化碳材料作为催化剂活化过一硫酸盐，对水中有机污染物进行光催化氧化降解，pH值范围宽，从酸性到弱碱性均具有良好的去除率，将所述铁掺杂氮化碳材料用于含氯废水降解时，其效果远优于其他方法。
根据本发明所述的光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法的优选方案，所述铁掺杂氮化碳材料的制备包括以下步骤：
A、氮化碳的合成：将尿素放入加盖坩埚，在马弗炉内升温至450～600度，并在该温度下保持一定时间后，再冷却至室温，研磨收集备用。
B、铁掺杂氮化碳的合成：将尿素和六水氯化铁混合研磨后放入加盖坩埚，在马弗炉内升温至450～600度，并在该温度下保持一定时间后，再冷却至室温，研磨收集备用。
根据本发明所述的光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法的优选方案，所述铁掺杂氮化碳材料投加到含有有机污染物的水中，所述铁掺杂氮化碳材料的投加量为0.2～0.6克/升。
根据本发明所述的光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法的优选方案，所述过一硫酸盐投入水中的投加量为0.01～2毫摩尔/升。
根据本发明所述的光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法的优选方案，在可见光辅助下进行氧化降解结束后，将所述铁掺杂氮化碳材料通过抽滤收集洗涤，以便再次使用。
根据本发明所述的光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法的优选方案，所述含有机污染物的水，所述有机污染物包括抗生素、酚类物质或/和染料。
本发明所述的光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法的有益效果是：本发明使用铁掺杂氮化碳材料作为催化剂，利用过一硫酸盐作为氧化剂，对水中有机污染物进行光催化氧化降解，对水体中常见有机污染物如抗生素、酚类及染料等去除效率高，同时具有无有毒副产物生成、材料能回收并循环使用、去除率不受腐殖酸等物质干扰、工作pH范围宽等特点，对于环境中常见污染介质具有耐受性，可广泛用于环保、化工、纺织等领域。
附图说明
图1为本发明所述方法合成的铁掺杂氮化碳物相表征结果。
图2为通过本发明所述方法合成的铁掺杂氮化碳的X射线光电子能谱，显示了合成铁掺杂氮化碳材料的元素组成，可以看出铁元素的含量极少。
图3a、图3b分别为测试得到的不同浓度磺胺甲恶唑在铁掺杂氮化碳材料-过一硫酸盐体系中的反应速率常数和磺胺甲恶唑去除率。
图4为铁掺杂氮化碳材料在每次循环使用中35分钟活化过一硫酸盐对磺胺甲恶唑的去除率，在10次循环中显示了良好的稳定性。
图5a、图5b分别为测试得到的投加不同铁掺杂氮化碳投加量下的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系中的反应速率常数和磺胺甲恶唑去除率。
图6a、图6b分别为实施例5得到的不同过一硫酸盐投加量下的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系中的反应速率常数和磺胺甲恶唑去除率。
图7a、图7b分别为实施例6测得的不同初始pH条件下的反应速率常数和磺胺甲恶唑去除率。
图8a、图8b分别为实施例7测得的以不同水样作为反应介质的反应速率常数和磺胺甲恶唑去除率。
图9a、图9b分别为实施例8得到的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系降解双酚A、环丙沙星、罗丹明B和亚甲基蓝等物质的反应速率常数和磺胺甲恶唑去除率。
图10a、图10b分别是实施例9得到的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系降解磺胺甲恶唑与氮化碳-过一硫酸盐体系的反应速率常数和磺胺甲恶唑去除率对比。
图11a、图11b分别是实施例10得到的在不同氯离子浓度溶液中的反应速率常数和磺胺甲恶唑去除率。
图12a、图12b分别是为实施例11得到的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系在无光照条件下的反应速率常数和磺胺甲恶唑去除率。
具体实施方式
一种光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法，该方法具体为：将铁掺杂氮化碳材料投加到含有有机污染物的水中，加入过一硫酸盐在可见光辅助下进行氧化降解。所述铁掺杂氮化碳材料的投加量为0.2～0.6克/升。所述过一硫酸盐投入水中的投加量为0.01～2毫摩尔/升。在可见光辅助下进行氧化降解结束后，可将所述铁掺杂氮化碳材料通过抽滤收集洗涤，以便再次使用。所述含有机污染物的水，所述有机污染物包括抗生素、酚类物质或/和染料。
在具体实施例中，所述铁掺杂氮化碳材料的制备包括以下步骤：
A、氮化碳的合成：将尿素放入加盖坩埚，在马弗炉内升温至450～600度，并在该温度下保持一定时间后，再冷却至室温，研磨收集备用；
B、铁掺杂氮化碳的合成：将尿素和六水氯化铁按一定比例混合研磨后放入加盖坩埚，在马弗炉内升温至450～600度，并在该温度下保持一定时间后，再冷却至室温，研磨收集备用。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的结合铁掺杂氮化碳材料和新型氧化剂过一硫酸盐构建光催化氧化体系高效降解有机污染物的方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1：铁掺杂氮化碳材料的制备
氮化碳的合成：将20g尿素放入加盖坩埚，在马弗炉内按每分钟升温2.5度至550度，并在该温度下保持4h。冷却至室温后，研磨收集备用。
铁掺杂氮化碳的合成：将20g尿素和0.05g六水氯化铁混合研磨后放入加盖坩埚，在马弗炉内升温至450～600度，并在该温度下保持一定时间后，再冷却至室温，研磨收集备用。
所述铁掺杂氮化碳材料系淡黄色的粉末。图1为通过本实施例所述方法合成的铁掺杂氮化碳物相表征结果。图2为通过本实施例所述方法合成的铁掺杂氮化碳的X射线光电子能谱，显示了合成铁掺杂氮化碳材料的元素组成，铁元素的含量极少，该结果显示出对过渡金属的高利用率。
实施例2：铁掺杂氮化碳与过一硫酸盐去除水中磺胺甲恶唑
将实施例1中得到的铁掺杂氮化碳材料粉末投加到以磺胺甲恶唑为处理对象的溶液中，投加量为0.4克/升。在磁力搅拌下再在溶液中投加1毫摩尔/每升的过一硫酸盐，开启氙灯进行反应。图3a、图3b分别为测试得到的不同浓度磺胺甲恶唑在铁掺杂氮化碳材料与过一硫酸盐体系中的降解动力学曲线，在35分钟内，10毫克/升以内的磺胺甲恶唑均能有效去除，虽然20-50毫克/每升的磺胺甲恶唑去除率有所下降，但对于磺胺甲恶唑的总去除量是有所增加的。该结果显示，铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系对水中磺胺甲恶唑的去除效果明显。
实施例3：铁掺杂氮化碳材料的循环使用
将实施例2中已处理0.2克/每升磺胺甲恶唑溶液的铁掺杂氮化碳材料在反应器中重复利用，通过继续加入高浓度磺胺甲恶唑溶液使得反应器中磺胺甲恶唑浓度恢复0.2克/升，并在磁力搅拌下投加1毫摩尔/升的过一硫酸盐，开启氙灯进行反应。反应35分钟后检测磺胺甲恶唑的去除率。按上述方案反复向反应器中投加磺胺甲恶唑与过一硫酸盐，并监测35分钟后磺胺甲恶唑的去除率，直至10个循环。图4为铁掺杂氮化碳材料在每次循环35分钟内活化过一硫酸盐对磺胺甲恶唑的去除率，虽然效率有所下降但循环中显示了该体系良好的稳定性。
实施例4：多种铁掺杂氮化碳投加量下去除水中磺胺甲恶唑的应用
将实施例1中得到的铁掺杂氮化碳材料粉末投加到以10毫克/升磺胺甲恶唑为处理对象的溶液中，投加量为0.2～0.6克/升不等。在磁力搅拌下投加1毫摩尔/升的过一硫酸盐，开启氙灯进行反应。图5a、图5b分别为测试得到的投加不同量铁掺杂氮化碳材料的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系中的磺胺甲恶唑降解动力学曲线。在35分钟内，每50毫升反应体系中投加10毫克铁掺杂氮化碳材料粉末时磺胺甲恶唑的去除率达70％；投加20毫克铁掺杂氮化碳材料粉末能够将罗丹明的去除率提高到90％，继续增加铁掺杂氮化碳材料粉末的投加量，去除率提升不明显，但反应速率则与铁掺杂氮化碳材料粉末的投加量成正比。
实施例5：多种过一硫酸盐投加量下去除水中磺胺甲恶唑
将实施例1中得到的铁掺杂氮化碳材料粉末投加到以10毫克/升磺胺甲恶唑为处理对象的溶液中，投加量为0.4克/升。在磁力搅拌下投加不同量的过一硫酸盐。图6a、图6b分别为依本实施例得到的投加不同量过一硫酸盐的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系中磺胺甲恶唑降解动力学曲线。在35分钟内，在一定范围内过一硫酸盐投加量反应速率和降解效率的影响呈现正相关，当过一硫酸盐投加量较少时，磺胺甲恶唑基本无法得到降解，但过一硫酸盐投加量达到2mM时，10毫克/升的磺胺甲恶唑在短时间内完全降解。因此，氧化剂的投加量显著影响降解效率。
实施例6：多种pH条件下铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系去除水中磺胺甲恶唑
将实施例1中得到的铁掺杂氮化碳材料粉末投加到以10毫克/升磺胺甲恶唑为处理对象的溶液中，投加量为0.4克/升。用硫酸和氢氧化钠调节初始pH值，然后在磁力搅拌下投加1毫摩尔/升的过一硫酸盐。图7a、图7b分别为依本实施例测得的不同初始pH条件下的反应速率常数和磺胺甲恶唑去除率。在12分钟内，初始pH取3～9时铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系均能对模式污染物磺胺甲恶唑进行有效的去除，但是，该体系在强碱性条件pH＝12时显示出了显著的抑制降解。因而，相较于现有的基于过一硫酸盐的高级氧化体系，本发明构建的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系有很宽的pH适用范围，但不适用于强碱性环境。
实施例7：铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系去除不同水样中磺胺甲恶唑
为更好地说明本发明提供的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系在污染物的实际去除中的可行性，分别取得自来水和反渗透水溶解10毫克/升磺胺甲恶唑作为处理对象，同时将含有0.01克/升腐殖酸的磺胺甲恶唑溶液作为处理对象。将实施例1中得到的铁掺杂氮化碳材料粉末投加到以上述溶液中，投加量为0.4克/升。在磁力搅拌下投加1毫摩尔/升的过一硫酸盐。图8a、图8b分别为依本实施例测得的以不同水样作为反应介质的反应速率常数和磺胺甲恶唑去除率，不同水体对本发明构建的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系降解去除有机污染物均不会导致去除率显著下降，也能提高有机污染物的去除效率。
实施例8：铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系去除多种染料和双酚A
将实施例1中得到的铁掺杂氮化碳材料粉末投加到以不同染料和双酚A为处理对象的溶液中，投加量为0.4克/升。在磁力搅拌下投加1毫摩尔/升的过一硫酸盐。图9a、图9b分别是为依本实施例得到的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系降解对双酚A、甲基橙、环丙沙星和亚甲基蓝等物质的动力学曲线，本发明构建的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系对上述各种染料和双酚A均有较好的去除能力。
实施例9：铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系与氮化碳-过一硫酸盐体系降解磺胺甲恶唑对照
将实施例1中得到的铁掺杂氮化碳材料粉末与氧掺杂铁掺杂氮化碳材料粉末加到磺胺甲恶唑为处理对象的溶液中，投加量为0.4克/升。在磁力搅拌下投加1毫摩尔/升的过一硫酸盐。图10a、图10b分别是依本实施例得到的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系降与氮化碳-过一硫酸盐体系的动力学曲线，本发明构建的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系用于污染物降解时，其效果远优于其他材料。
实施例10：铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系在含有不同浓度氯离子溶液中降解磺胺甲恶唑
将实施例1中得到的铁掺杂氮化碳材料粉末与氧掺杂铁掺杂氮化碳材料粉末加到分别含有0.5、1、5毫摩尔/升氯离子的磺胺甲恶唑为处理对象的溶液中，投加量为0.4克/升。在磁力搅拌下投加1毫摩尔/升的过一硫酸盐。图11a、图11b分别是依本实施例得到的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系降解的动力学曲线，本发明构建的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系用于含氯废水降解时，可促进反应进行，降解效果以及降解速率提升明显。
实施例11：铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系在黑暗条件下降解磺胺甲恶唑的应用
将实施例1中得到的铁掺杂氮化碳材料粉末加到磺胺甲恶唑为处理对象的溶液中，投加量为0.4克/升。在磁力搅拌下投加1毫摩尔/升的过一硫酸盐，再经过35分钟光照处理。图12a、图12b分别是依本实施例得到的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系在黑暗条件下降解磺胺甲恶唑的动力学曲线，本发明构建的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐体系对磺胺甲恶唑降解在不需要光辅助的情况下仍然具有优异的降解效率。
上述实施例说明，利用本发明提供的铁掺杂氮化碳-过一硫酸盐光催化氧化体系，对水中的抗生素、酚类及染料等有机污染物均能够有效的降解去除，同时本发明提供的铁掺杂氮化碳材料同过一硫酸盐体系在黑暗条件下仍具有较好的降解能力，不需要水体适用于光催化条件。该体系拥有较宽的工作pH值范围宽，从酸性到弱碱性均具有良好的去除率，其中铁掺杂氮化碳可通过可见光持续照射实现原位自清洁保持良好活性，无另需能耗使其恢复活性；该体系中铁掺杂氮化碳材料对过渡金属离子的利用率高，通过低剂量的铁掺杂大幅提升催化活性，同时不存在过渡金属析出的问题。其降解效率不受腐殖酸等物质的干扰，在不同水体介质中仍保持着良好的降解效率；同时，在含有氯离子的废水中，降解能力表现出显著提升，对高氯高盐废水的降解具有极大潜力。本发明提供了一种亲和环境、有实际应用前景的有机污染物处理手段。
本发明结合铁掺杂氮化碳材料和新型氧化剂过一硫酸盐构建的可见光辅助高级氧化体系，能够对污水中常见的多种污染物进行有效的降解，与现有技术相比，采用本发明具有如下优点：
(1)不会导致过渡金属离子的二次污染且过渡金属利用率高，本技术通过低剂量铁掺杂大幅提升催化活性。
(2)能够高效地降解常见的抗生素等有机污染物，对其他有机物质也能进行有效的去除，对污染物具有普适性。
(3)去除效率受腐殖酸以及水中常见介质的影响均较小，抗干扰能力强。
(4)本技术提供的铁掺杂氮化碳材料可在反应后收集并多次循环使用，同时保持良好的活性。
(5)在含氯废水降解时，其效果远优于其他水体环境，可用于处理高盐高氯废水。
(6)该技术工作pH值从酸性到弱碱性均具有良好的去除率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
将铁掺杂氮化碳材料投加到含有有机污染物的水中，加入过一硫酸盐在可见光辅助下进行氧化降解。
2.根据权利要求1所述的光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法，其特征在于，所述铁掺杂氮化碳材料的制备包括以下步骤：
将尿素和六水氯化铁按一定比例混合研磨后放入加盖坩埚内，升温至450～600度，并在该温度下保持一定时间后，再冷却至室温，研磨收集备用。
3.根据权利要求1所述的光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法，其特征在于，所述铁掺杂氮化碳材料投加到含有有机污染物的水中，所述铁掺杂氮化碳材料的投加量为0.2～0.6克/升。
4.根据权利要求1所述的光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法，其特征在于：所述过一硫酸盐投入水中的投加量为0.01～2毫摩尔/升。
5.根据权利要求1所述的光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法，其特征在于：在可见光辅助下进行氧化降解结束后，将所述铁掺杂氮化碳材料通过抽滤收集洗涤，以便再次使用。
6.根据权利要求1所述的光辅助活化过一硫酸盐去除水中有机污染物的方法，其特征在于：所述含有机污染物的水，所述有机污染物包括抗生素、酚类物质或/和染料。
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