CN115178261B - C2加氢催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

C2加氢催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及催化剂领域，公开了一种C2加氢催化剂及其制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：1)将载体与含有银盐和铋盐的水溶液进行第一接触的步骤；2)将步骤1)所得第一接触产物与钯盐水溶液进行第二接触的步骤；3)将步骤2)所得第二接触产物依次进行第一干燥、第二干燥、第三干燥后进行加热分解得到C2加氢催化剂的步骤；其中，所述第一干燥的温度为80‑95℃，时间为1‑2h；所述第二干燥的温度为175‑185℃，时间为1‑2h；所述第三干燥的温度为345‑355℃，时间为1‑2h。本发明的制备方法操作简单，通过本发明的制备方法制备得到的C2加氢催化剂对炔烃的加氢选择性优异。

Description

C2加氢催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种C2加氢催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
乙烯是聚乙烯的聚合单体。在生产聚乙烯时，乙烯中少量乙炔会降低聚合反应中所用催化剂的活性，使聚合物的物理性能变差，所以必须将乙烯中的乙炔含量控制在某一浓度之下。
工业上通常采用选择加氢或溶剂抽提的方法使碳二馏分中的乙炔含量降低至合格水平。溶剂抽提(又称萃取精馏)是采用二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吡咯烷酮等溶剂萃取分离脱除碳二馏份中的乙炔。该法既可得到精乙烯，又可回收副产品乙炔，但流程复杂，操作难度较大。到目前为止，选择加氢法工艺的应用日趋普遍。
选择性催化加氢是工业生产中从乙烯中除去乙炔的主要方法，C2加氢催化剂是选择性加氢工艺中除去乙炔关键技术之一，也是能够得到聚合级乙烯的关键影响因素之一。而C2加氢催化剂的选择性是评价催化剂性能的关键因素之一。
对于选择性催化C2加氢催化剂的制备，现有技术中通常采用在浸渍活性组分之后进行干燥和分解，浸渍助活性组分之后再进行干燥和分解，工艺繁琐，生产效率低。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种C2加氢催化剂及其制备方法和应用，该方法操作简单，使用该方法制备得到的C2加氢催化剂对炔烃的加氢选择性优异。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种C2加氢催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将载体与含有银盐和铋盐的水溶液进行第一接触的步骤；
2)将步骤1)所得第一接触产物与钯盐水溶液进行第二接触的步骤；
3)将步骤2)所得第二接触产物依次进行第一干燥、第二干燥、第三干燥后进行加热分解得到C2加氢催化剂的步骤；
其中，所述第一干燥的温度为80-95℃，时间为1-2h；所述第二干燥的温度为175-185℃，时间为1-2h；所述第三干燥的温度为345-355℃，时间为1-2h。
优选地，所述载体通过以下方式得到：将氧化铝原料与碱金属氢氧化物水溶液进行接触混合，再进行干燥和焙烧得到所述载体。
优选地，所述接触混合的条件包括：接触温度为5-50℃，接触时间为5min以上。
优选地，所述碱金属氢氧化物水溶液的浓度为0.01-1mol/L。
优选地，所述碱金属氢氧化物水溶液与所述氧化铝原料的体积比为0.4-1.2：1。
优选地，所述干燥的条件包括：干燥温度为125-155℃，干燥时间为3-4.5h。
优选地，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为1179-1195℃，焙烧时间为3-7h。
优选地，步骤3)中，所述第一干燥的温度为82-92℃，时间为1.2-1.8h。
优选地，步骤3)中，所述第二干燥的温度为177-183℃，时间为1.2-1.8h。
优选地，步骤3)中，所述第三干燥的温度为347-353℃，时间为1.2-1.8h。
优选地，步骤3)中，所述加热分解的温度为445-460℃，时间为1.5-4h。
优选地，步骤1)中，所述第一接触的条件包括：接触温度为5-50℃，接触时间为5min以上。
优选地，所述第一接触中，所述含有银盐和铋盐的水溶液与所述载体的重量比为0.1-1：1。
优选地，所述含有银盐和铋盐的水溶液中，银盐和铋盐的总浓度为0.005-0.5质量％。
优选地，所述含有银盐和铋盐的水溶液中，银盐和铋盐的摩尔比为1-2:1。
优选地，步骤2)中，所述第二接触的条件包括：接触温度为5-50℃，接触时间为5min以上。
优选地，所述第二接触中，所述钯盐水溶液与所述载体的重量比为0.1-1：1。
优选地，所述钯盐水溶液的浓度为0.05-1质量％。
优选地，所述加热分解的温度为447-455℃，时间为1.5-3.5h。本发明第二方面提供本发明的制备方法制备的C2加氢催化剂。
本发明第三方面提供本发明的制备方法在C2加氢催化剂制备中的应用。
本发明的制备方法操作简单，通过本发明的制备方法制备得到的催化剂对炔烃的加氢选择性优异。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，C2加氢催化剂的催化活性是指其催化乙炔加氢的活性。C2加氢催化剂的选择性表示催化乙炔加氢时得到乙烯在产物中的比例高低。
本发明第一方面提供一种C2加氢催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将载体与含有银盐和铋盐的水溶液进行第一接触的步骤；
2)将步骤1)所得第一接触产物与钯盐水溶液进行第二接触的步骤；
3)将步骤2)所得第二接触产物依次进行第一干燥、第二干燥、第三干燥后进行加热分解得到C2加氢催化剂的步骤；
其中，所述第一干燥的温度为80-95℃，时间为1-2h；所述第二干燥的温度为175-185℃，时间为1-2h；所述第三干燥的温度为345-355℃，时间为1-2h。
本发明的发明人经过大量试验发现，在载体与金属盐溶液进行接触之后在特定的干燥条件下对其进行三次分步干燥，所得C2加氢催化剂在反应时对炔烃的选择性特别优异。其原因尚不清楚，推测可能是特定的干燥条件可以改变银、铋和钯在载体中的分布，使得所得C2加氢催化剂具有优异的选择性。
根据本发明，为了使载体与银盐和铋盐水溶液接触更充分，优选地，步骤1)中，所述第一接触的条件包括：接触温度为5-50℃，接触时间为5min以上；更优选地，所述第一接触的条件包括：接触温度为10-40℃，接触时间为8-15min；进一步优选地，所述第一接触的条件包括：接触温度为15-40℃，接触时间10-12min。当所述第一接触的条件为上述条件时，可以进一步提高所得C2加氢催化剂的选择性。
根据本发明，为了使银盐和铋盐水溶液在载体中分布更均匀，优选地，所述第一接触中，所述含有银盐和铋盐的水溶液与所述载体的重量比为0.1-1：1；更优选地，所述第一接触中，所述含有银盐和铋盐的水溶液与所述载体的重量比为0.15-0.9：1；进一步优选地，所述第一接触中，所述含有银盐和铋盐的水溶液与所述载体的重量比为0.2-0.85：1；更进一步优选地，所述第一接触中，所述含有银盐和铋盐的水溶液与所述载体的重量比为0.25-0.75：1。
根据本发明，为了使银盐和铋盐在载体分布更均匀，优选地，所述含有银盐和铋盐的水溶液中，银盐和铋盐的总浓度为0.005-0.5质量％；更优选地，所述含有银盐和铋盐的水溶液中，银盐和铋盐的总浓度为0.01-0.4质量％；进一步优选地，所述含有银盐和铋盐的水溶液中，银盐和铋盐的总浓度为0.03-0.3质量％。
当含有银盐和铋盐的水溶液中，银盐和铋盐的总浓度为上述范围时，可以进一步提高所得C2加氢催化剂的选择性。
根据本发明，从提高C2加氢催化剂反应活性和选择性的角度考虑，优选地，所述含有银盐和铋盐的水溶液中，银盐和铋盐的摩尔比为1-2:1；更优选地，所述含有银盐和铋盐的水溶液中，银盐和铋盐的摩尔比为1.1-1.9:1；进一步优选地，所述含有银盐和铋盐的水溶液中，银盐和铋盐的摩尔比为1.2-1.8:1。
作为所述银盐没有特别限定，只要为可溶性且能够通过加热分解使银与载体结合的银盐即可，例如可以为硝酸银、乳酸银和含银络合物中的一种或多种；优选为硝酸银。
作为所述铋盐没有特别限定，只要为能溶于水且能够通过加热分解使铋与载体结合的铋盐即可，例如可以为硝酸铋。
根据本发明，为了使载体与钯盐接触更充分，优选地，步骤2)中，所述第二接触的条件包括：接触温度为5-50℃，接触时间为5min以上；更优选地，所述第二接触的条件包括：接触温度为10-40℃，接触时间为8-15min；进一步优选地，所述第二接触的条件包括：接触温度为15-40℃，接触时间10-12min。当所述第二接触的条件为上述条件时，可以进一步提高所得C2加氢催化剂的选择性。
根据本发明，为了使钯盐水溶液在载体中分布更均匀，优选地，所述第一接触中，所述钯盐的水溶液与所述载体的重量比为0.1-1：1；更优选地，所述钯盐的水溶液与所述载体的重量比为0.15-0.9：1；进一步优选地，所述第一接触中，所述钯盐的水溶液与所述载体的重量比为0.2-0.85：1；更进一步优选地，所述第一接触中，所述钯盐的水溶液与所述载体的重量比为0.25-0.75：1。
根据本发明，为了使钯盐在载体分布更均匀，优选地，所述钯盐的水溶液中，钯盐的总浓度为0.05-1.0质量％；更优选地，所述钯盐的水溶液中，钯盐的总浓度为0.055-0.9质量％；进一步优选地，所述钯盐的水溶液中，钯盐的总浓度为0.06-0.8质量％。
作为所述钯盐没有特别限定，只要为可溶性且能够通过加热分解使钯与载体结合的钯盐即可，例如可以为硝酸钯和/或氯钯酸；优选为硝酸钯。
根据本发明，优选地，步骤3)中，所述第一干燥的温度为82-92℃，时间为1.2-1.8h；更优选地，所述第一干燥的温度为85-90℃，时间为1.3-1.6h。
根据本发明，优选地，步骤3)中，所述第二干燥的温度为177-183℃，时间为1.2-1.8h；更优选地，所述第二干燥的温度为179-182℃，时间为1.3-1.6h。
根据本发明，优选地，步骤3)中，所述第三干燥的温度为347-353℃，时间为1.2-1.8h；更优选地，所述第三干燥的温度为348-351℃，时间为1.3-1.6h。
根据本发明，通过在上述条件下进行本发明的第一干燥、第二干燥和第三干燥，所得C2加氢催化剂具有更高的选择性。
根据本发明，优选地，步骤3)中，所述加热分解的温度为445-460℃，时间为1.5-4h；更优选地，所述加热分解的温度为447-455℃，时间为1.7-3.5h；进一步优选地，所述加热分解的温度为449-453℃，时间为1.9-3.2h。
干燥和加热分解的方式没有特别限定，可以使用化工领域通常使用的干燥设备进行，例如可以为辊道窑、网带窑、回转窑或烘干机，优选为网带窑。
根据本发明，所述载体没有特别限定，可以为C2加氢催化剂中通常使用的各种载体，例如可以为大孔氧化铝，小孔氧化铝、分子筛和硅铝粉中的一种或多种。
在本发明一个优选的实施方式中，所述载体通过以下方式得到：将氧化铝原料与碱金属氢氧化物水溶液进行接触混合，再进行干燥和焙烧得到所述载体。在该优选的实施方式中，载体中的碱金属可使烯烃从C2加氢催化剂脱附，有利于提高选择性。
作为所述碱金属氢氧化物例如可以为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铯中的一种或多种，优选为氢氧化钾。
根据本发明，为了得到结构性能更好的载体，优选地，作为所述氧化铝原料通过以下方式得到：将拟薄水铝石在400-600℃下焙烧3-6h；更优选地，将拟薄水铝石在450-550℃下焙烧3.5-5.5h得到所述氧化铝原料。
根据本发明，为了使碱金属氢氧化物与氧化铝原料接触充分，优选地，所述接触混合的条件包括：接触温度为5-50℃，接触时间为5min以上；更优选地，所述接触混合的条件包括：接触温度为10-40℃，接触时间为8-25min；进一步优选地，所述接触混合的条件包括：接触温度为15-40℃，接触时间为9-20min；更进一步优选地，所述接触混合的条件包括：接触温度为15-35℃，接触时间为9.5-15min。
根据本发明，为了使碱金属氢氧化物在氧化铝原料中分布更均匀，优选地，所述碱金属氢氧化物水溶液的浓度为0.01-1mol/L；更优选地，所述碱金属氢氧化物水溶液的浓度为0.02-0.5mol/L；进一步优选地，所述碱金属氢氧化物水溶液的浓度为0.03-0.4mol/L。
根据本发明，为了使碱金属氢氧化物在氧化铝原料中分布更均匀，优选地，所述碱金属氢氧化物水溶液与所述氧化铝原料的体积比为0.4-1.2：1；更优选地，所述碱金属氢氧化物水溶液与所述氧化铝原料的体积比为0.4-1.1：1；进一步优选地，所述碱金属氢氧化物水溶液与所述氧化铝原料的体积比为0.4-1：1。
根据本发明，优选地，所述干燥的条件包括：干燥温度为125-155℃，干燥时间为3-4.5h；更优选地，所述干燥的条件包括：干燥温度为130-150℃，干燥时间为3-4h；进一步优选地，所述干燥的条件包括：干燥温度为133-147℃，干燥时间为3.2-3.8h。当干燥条件为上述条件时，使用所得载体制备得到的C2加氢催化剂具有更好的选择性。
根据本发明，优选地，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为1175-1195℃，焙烧时间为3-7h；更优选地，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为1180-1190℃，焙烧时间为4-6h；进一步优选地，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为1185-1189℃，焙烧时间为4.5-5.5h。当焙烧条件为上述条件时，碱金属与氧化铝原料的结合更紧密。
本发明第二方面提供本发明的C2加氢催化剂的制备方法制备的C2加氢催化剂。
本发明的制备方法制备得到的C2加氢催化剂对于炔烃的加氢选择性优异。
本发明第三方面提供本发明的C2加氢催化剂的制备方法在C2加氢催化剂制备中的应用。
本发明的制备方法操作简单，通过本发明的制备方法制备得到的C2加氢催化剂对炔烃的加氢选择性优异。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明并不仅限于以下实施例。
以下实施例中，拟薄水铝石购于江苏晶晶新材料有限公司。糖衣机由潍坊格瑞三剂化工装备有限公司制造，型号为PJ-350P。
制备例1
载体的制备
将拟薄水铝石粉末成型后在500℃下焙烧4h，得到氧化铝原料。将氧化铝原料在0.03mol/L氢氧化钾水溶液中浸渍15min(氧化铝原料与氢氧化钾水溶液的体积比为1：0.75)，得到含钾氧化铝原料。
将含钾氧化铝原料在145℃下干燥3.5h，将干燥产物在1188℃下焙烧5h，得到载体。
实施例1
(1)将制备例1得到的载体置于糖衣机中，通过喷嘴将硝酸银和硝酸铋的混合水溶液(硝酸银和硝酸铋的混合水溶液与载体的质量比为0.5:1；其中，硝酸银和硝酸铋的浓度之和为0.2质量％，硝酸银和硝酸铋的摩尔比为1.5:1)喷入糖衣机，使载体浸渍10min。
(2)通过喷嘴将硝酸钯的水溶液(水溶液中的硝酸钯的浓度为0.2质量％)喷入糖衣机，喷入的硝酸钯的水溶液与载体的质量比为0.5:1，使步骤(1)产物浸渍10min。
(3)将步骤(2)产物依次进行第一干燥(85℃干燥1.5h)、第二干燥(180℃干燥1.5h)和第三干燥(350℃干燥1.5h)，之后在450℃下加热分解3h，得到C2加氢催化剂。
实施例2-5，对比例1
按照实施例1的方法制备C2加氢催化剂，不同之处在于，第一干燥、第二干燥、第三干燥的温度和时间为表1所示的值。
对比例2
按照实施例1的方法制备C2加氢催化剂，不同之处在于，只进行一次干燥(180℃干燥4.5h)。
表1
实施例编号 第一干燥 第二干燥 第三干燥
实施例1 85℃干燥1.5h 180℃干燥1.5h 350℃干燥1.5h
实施例2 90℃干燥1.5h 180℃干燥1.5h 350℃干燥1.5h
实施例3 85℃干燥1.3h 180℃干燥1.3h 350℃干燥1.3h
实施例4 80℃干燥1.5h 175℃干燥1.5h 345℃干燥1.5h
实施例5 95℃干燥1.5h 185℃干燥1.5h 355℃干燥1.5h
对比例1 120℃干燥1.5h 180℃干燥1.5h 350℃干燥1.5h
测试例1
在微反评价装置(由天津先权仪器有限公司制造的WFS-3058高通量催化剂评价装置)上对实施例1-5和对比例1-2得到的C2加氢催化剂进行选择性性能评价。原料气来自标准钢瓶气。气体组成为：氢气0.450体积％，乙炔0.150体积％，乙烷18.0体积％，丙烯0.153体积％，甲烷0.150体积％，乙烯为平衡气。评价条件包括：反应压力为1.5MPa；体积空速为9000h-1；催化剂装填量为0.5ml。评价温度为50℃、60℃。
在本发明中，反应尾气指原料气经催化反应后得到的气体。
以下计算式中，乙炔含量和乙烯含量为体积％。
通过下式计算乙炔的转化率：
乙炔转化率＝(原料气中乙炔含量-反应尾气中乙炔含量)/原料气中乙炔含量×100％
通过下式计算乙烯的选择性：
乙烯选择性＝(反应尾气中乙烯含量-原料气中乙烯含量)/(原料气中乙炔含量-反应尾气中乙炔含量)×100％
结果见表2所示。
表2
Figure BDA0003009198140000111
通过表2的结果可以看出，使用本发明的制备方法制备得到的催化剂其催化活性和加氢选择性明显较高。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (15)

1.一种C2加氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将载体与含有银盐和铋盐的水溶液进行第一接触的步骤；
2）将步骤1）所得第一接触产物与钯盐水溶液进行第二接触的步骤；
3）将步骤2）所得第二接触产物依次进行第一干燥、第二干燥、第三干燥后进行加热分解得到C2加氢催化剂的步骤；
其中，所述第一干燥的温度为80-95℃，时间为1-2h；所述第二干燥的温度为175-185℃，时间为1-2h；所述第三干燥的温度为345-355℃，时间为1-2h，
所述载体通过以下方式得到：将氧化铝原料与碱金属氢氧化物水溶液进行接触混合，再进行干燥和焙烧得到所述载体；
所述接触混合的条件包括：接触温度为5-50℃，接触时间为5min以上；
所述碱金属氢氧化物水溶液的浓度为0.01-1mol/L；
所述碱金属氢氧化物水溶液与所述氧化铝原料的体积比为0.4-1.2：1；
所述干燥的条件包括：干燥温度为125-155℃，干燥时间为3-4.5h；
所述焙烧的条件包括：焙烧温度为1179-1195℃，焙烧时间为3-7h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤3）中，所述第一干燥的温度为82-92℃，时间为1.2-1.8h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤3）中，所述第二干燥的温度为177-183℃，时间为1.2-1.8h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤3）中，所述第三干燥的温度为347-353℃，时间为1.2-1.8h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1）中，所述第一接触的条件包括：接触温度为5-50℃，接触时间为5min以上。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述第一接触中，所述含有银盐和铋盐的水溶液与所述载体的重量比为0.1-1：1。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述含有银盐和铋盐的水溶液中，银盐和铋盐的总浓度为0.005-0.5质量%。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述含有银盐和铋盐的水溶液中，银盐和铋盐的摩尔比为1-2:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤2）中，所述第二接触的条件包括：接触温度为5-50℃，接触时间为5min以上。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第二接触中，所述钯盐水溶液与所述载体的重量比为0.1-1：1。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其中，所述钯盐水溶液的浓度为0.05-1质量%。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤3）中，所述加热分解的温度为445-460℃，时间为1.5-4h。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其中，所述加热分解的温度为447-455℃，时间为1.5-3.5h。
14.权利要求1-13中任意一项所述的制备方法制备的C2加氢催化剂。
15.权利要求1-3中任意一项所述的制备方法在C2加氢催化剂制备中的应用。
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