CN115142029A - 一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，包括以下步骤：一、将基片进行研磨、抛光、超声清洗和吹干；二、将基片装入真空室；三、轰击清洗；四、镀制Cr金属打底层；五、镀制CrxAl(1‑x)合金缓冲层；六、镀制FeyCrzAl(1‑y‑z)合金层；七、制备CrxAl(1‑x)Na插入层；八、重复制备FeyCrzAl(1‑y‑z)/CrxAl(1‑x)Na多层交替层；九、高能轰击；十、真空退火；十一、在基片表面得到Cr基多层结构复合涂层。本发明制备的Cr基多层结构复合涂层组织结构均匀、致密，具有良好的抗高温大气腐蚀和抗高温水蒸气腐蚀性能，适用于核能及化工等领域工程结构件的表面强化。

Description

一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法
技术领域
本发明属于表面改性技术领域，具体涉及一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法。
背景技术
核能作为一种高效、清洁的能源，在解决能源危机和应对全球气候变暖等方面作用尤为显著。近年来，随着核电技术的发展，在保证核反应堆安全运行的基础上，需进一步提高核反应堆的经济性和可靠性。堆内构件由于长期在辐照、高温、高压、腐蚀等恶劣环境下工作，对其综合性能也提出了较高要求，需具有良好的抗高温水蒸气氧化性能、抗高温大气氧化性能、热冲击完整性、抗水腐蚀性能等。
目前，现有的核反应堆结构材料主要以钛合金、锆合金、钼合金以及不锈钢等合金材料为主，该类合金材料难以满足压水堆、熔盐堆、聚变堆等新型先进反应堆对结构材料提出的同时需满足抗氧化和耐腐蚀等多种性能要求，更无法在发生故障后保持结构的完整性，以至发生严重核泄漏事故。目前核用结构材料的性能提升途径主要有两点：一是研制新型高性能合金材料替代现有合金材料；二是在现有合金表面一层沉积具有保护性的涂层材料。由于新型合金材料的研发周期通常极为漫长，目前仍无理想的候选材料。在合金材料表面制备涂层材料不仅能保持结构尺寸稳定性和完整性，无需对现有生产装备和制造工艺进行改进，同时还能显著提升合金材料表面的综合性能，由此成为了核工业界和学术界的研究热点。
对于复杂的核工况环境，构件表面防护涂层需达一定厚度方可满足使用需求，这往往导致涂层内部生成贯穿性粗大的柱状晶结构，柱状晶间连续的晶界为周围腐蚀性和氧化性粒子提供了传输通道，粒子通过晶界到达金属基体表面，造成基体的氧化和腐蚀现象的发生。多层结构涂层可以充分利用每种材料的性能优势，发挥“1+1大于2”的效果，使得其综合性能得到显著提升。此外，引入的多层结构利用其层间界面可进一步提升涂层材料对腐蚀介质的阻挡作用。
因此，需要一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法。该方法通过对Cr基多层结构复合涂层的结构和成分进行优选设计，确保了Cr基多层结构复合涂层与基片间形成良好结合，避免了Cr基多层结构复合涂层的开裂和剥落，形成FeyCrzAl(1-y-z)和CrxAl(1-x)Na合金层多层交替结构，具有良好的成分过渡，引入的多层界面避免了晶粒的长大粗化，不仅提升了涂层的机械性能，而且可作为氧化和腐蚀介质的阻挡层，进而提升涂层的抗氧化和腐蚀性能，制备的Cr基多层结构复合涂层组织结构均匀、致密，具有良好的抗高温大气腐蚀和抗高温水蒸气腐蚀性能，适用于核能及化工等领域工程结构件的表面强化。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将基片依次进行研磨处理、抛光处理、超声清洗和吹干，得到洁净基片；
步骤二、将Cr靶和Al靶固定在多弧离子镀设备真空室的靶座上，将无磁性的Fe-Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基片装入真空室中并固定在旋转样品架上，依次打开机械泵和分子泵对真空室内进行抽真空至真空度为5.0×10- 3Pa~5.0×10-4Pa时，打开加热装置开关，将真空室内加热至100℃~300℃并保温，得到装有基片和靶材的真空室；所述Cr靶、Al靶和Fe-Cr合金靶的质量纯度均不小于99.99%；
步骤三、将步骤二中得到的装有基片和靶材的真空室内通入氩气并维持真空度为1.0Pa~2.0Pa，然后开启Cr靶，弧靶电流为100A~150A，然后打开偏压电源向基片施加偏压至-500V~-800V，占空比60%~80%，对基片进行轰击清洗5min~15min，得到轰击清洗后基片；所述氩气的质量纯度不小于99.99%；
步骤四、将装有步骤三中得到的轰击清洗后基片的真空室内保持真空度为1.0Pa~2.0Pa，然后开启Cr靶，电流大小设置为100A~150A，调节偏压至-100V~-300V，占空比40%~60%，沉积时间为5min~20min，在基片表面镀制Cr金属打底层，得到打底层基片；
步骤五、在装有步骤四中得到的打底层基片的真空室中，保持Cr靶电流大小为100A~150A，开启Al靶，电流大小设置为0A~120A，沉积时间为5min~20min，镀制CrxAl(1-x)合金缓冲层，得到缓冲层基片；其中，x为0~1；
步骤六、在装有步骤五中得到的缓冲层基片的真空室中，保持步骤五中Cr靶和Al靶的电流大小不变，并开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为50A~150A，沉积时间5min~120min，在缓冲层基片上镀制FeyCrzAl(1-y-z)合金层，得到合金层基片；其中，y为0.005~0.65，z为0.25~0.6；
步骤七、在装有步骤六中得到的合金层基片真空室中，关闭Fe-Cr合金靶电源，保持步骤五中Cr靶和Al靶电流大小不变，向真空室内通入氩氮混合气，并保持真空室的真空度在1.0Pa~2.0Pa，时间为5min~120min，在合金层表面制备得到CrxAl(1-x)Na插入层，得到插入层基片；所述氮气的质量纯度不小于99.99%；其中，x为0.1~1，a为0或1；
步骤八、重复步骤六和步骤七制备FeyCrzAl(1-y-z)合金层和CrxAl(1-x)Na插入层，并重复次数为1~30，得到交替层基片；
步骤九、在装有步骤八中得到的交替层基片的真空室中，将基体偏压升高至-500V~-800V，占空比60%~80%，对涂层进行高能轰击1min~5min，得到轰击后交替层基片；
步骤十、在装有步骤九中得到的轰击后交替层基片的真空室中，关闭Cr靶、Al靶和Fe-Cr合金靶电源，停止通入氩氧混合气，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-3Pa~5.0×10-4Pa，之后控制真空室中的温度为200℃~400℃，对轰击后交替层基片进行30min~60min的真空退火处理，得到退火基片；
步骤十一、将步骤十中得到的退火基片随炉冷却至室温后取出，在基片表面得到Cr基多层结构复合涂层；所述Cr基多层结构复合涂层由Cr金属打底层、CrxAl(1-x)合金缓冲层、FeyCrzAl(1-y-z)/CrxAl(1-x)Na多层交替层组成。
本发明采用物理气相沉积的方法，以Cr靶、Al靶、Fe-Cr合金靶、氮气为原料，在基片上制备由Cr金属打底层、CrxAl(1-x)缓冲层、FeyCrzAl(1-y-z) /CrxAl(1-x)Na多层交替层组成的Cr基多层结构复合涂层，首先通过沉积Cr金属打底层确保Cr基多层结构复合涂层与基片之间具有良好的结合性能，然后在Cr金属打底层上沉积CrxAl(1-x)缓冲层避免因成分突变产生较大的失配应力导致层间开裂和剥落，在CrxAl(1-x)缓冲层上制备FeyCrzAl(1-y-z)/CrxAl(1-x)Na多层交替层，交替层间具有良好的成分过渡，提供良好的力学性能支撑，通过控制重复次数，控制交替次数即交替的次数，保证涂层具有良好的机械性能和物化性能，同时降低制备工艺的繁琐性，提高生产效率，具备良好的推广前景；本发明在金属基片表面制备的Cr基多层结构复合涂层组织结构均匀致密，塑韧性好，在高温下具有优异的抗水蒸气腐蚀和大气腐蚀性能，可显著提升机构组件的使役性能，适宜应用于核能领域以及化工领域；本发明在步骤三中通入氩气后，在步骤四到步骤九中均持续通入并保持稳定的气压，在步骤七中的通入氩氮混合气，为在通入氩气的同时通入氮气。
上述的一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述基片材质为钛合金、锆合金、钼合金或不锈钢；所述研磨处理为依次采用粗糙度为80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的金相砂纸进行打磨，所述抛光处理采用金刚石抛光剂或二氧化硅抛光剂，所述超声清洗为依次在丙酮、乙醇和去离子水中分别超声10min~30min，所述吹干为采用热风吹干。本发明优选材质均为核能领域常用材质，提高了本发明的实用性，本发明通过研磨处理、抛光处理、超声清洗和吹干去除基体表面的杂质。
上述的一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Cr金属打底层的厚度为100nm~300nm。本发明该优选厚度的Cr金属打底层确保了Cr基多层结构复合涂层与基片之间具有良好的结合性能，同时避免了Cr金属打底层过厚造成Cr基多层结构复合涂层性能的降低，且缩短了沉积周期。
上述的一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤五中所述CrxAl(1-x)合金缓冲层的厚度为100nm~300nm，其中，x的取值范围为0~1。本发明该优选的厚度和成分范围保证了CrxAl(1-x)合金缓冲层与Cr金属打底层之间形成良好的成分过渡，保证了涂层生长的连续性。
上述的一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤六中所述FeyCrzAl(1-y-z)中y的取值范围为0.005~0.65，z的取值范围为0.25~0.6，FeyCrzAl(1-y-z)的厚度为600nm~16.5mm。本发明该优选厚度和成分的FeyCrzAl(1-y-z)合金层具有良好的耐磨损和耐高温腐蚀性能，保证了服役周期内Cr基多层结构复合涂层的正常使用，且有效缩短了沉积周期，多层交替层中Fe、Cr、Al金属粒子与O反应生成氧化铁、氧化铬和氧化铝复合氧化物层，可有效阻挡氧的渗透，对基体起到优异的保护作用，同时，生成的氧化物层具有陶瓷材料属性特点，可进一步提升涂层的硬度和耐磨性能。
上述的一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤七中所述氩氮混合气中氮气和氩气的体积比的比值为0~8，CrxAl(1-x)Na中x的取值范围为0.1~1，a的取值为0或1，CrxAl(1-x)Na的厚度为100nm~2.5mm。本发明通过控制氩氮混合气中氮气和氩气的体积比，控制CrxAl(1-x)Na中氮的含量，当氮气和氩气的体积比的比值为0时表示氩氧混合气中不含氮气，全为氩气，使CrxAl(1-x)Na中x=0，本发明该优选取值成分范围和厚度范围可保证CrxAl(1-x)Na插入层具有良好的抗氧化性能外，同时兼具优异的塑韧性和协同变形能力，在高温、腐蚀和辐照耦合环境下仍可保持结构的完整性。
上述的一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤八中所述FeyCrzAl(1-y-z)/CrxAl(1-x)Na多层交替层的调制比为0.1~10，调制周期为900nm~29mm，其中调制比是FeyCrzAl(1-y-z)与CrxAl(1-x)Na的厚度比值，调制周期是FeyCrzAl(1-y-z)与CrxAl(1-x)Na的厚度和。本发明该优选的调制比和调制周期可保证单层合金层内晶粒细密，不易产生贯穿性大晶粒，保证了涂层具有良好的机械性能和耐腐蚀性能。
上述的一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤十中所述Cr基多层结构复合涂层的总厚度为2.4mm~33.6mm。本发明该优选的涂层总厚度保证了涂层的服役需求，同时缩短了制备时间，提高生产效率。
上述的一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤十中所述Cr基多层结构复合涂层具有优异的抗高温水蒸气腐蚀性能和抗高温大气腐蚀性能，在1300℃水蒸气环境下保温2h，腐蚀增重小于10mg/cm2，在1200℃大气环境下保温2h，腐蚀增重小于10mg/cm2。本发明制备的Cr基多层结构复合涂层性能可满足苛刻的服役工况使用要求，提高了本发明的实用性。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用物理气相沉积技术制备Cr基多层结构复合涂层，可通过对沉积参数的优选调控实现对涂层成分的精确控制，并且操作简便。
2、本发明制备的Cr基多层结构复合涂层材料与基体间具有较高的结合强度，涂层结构均匀、致密，具有良好的耐磨损性能和耐腐蚀性能。
3、本发明制备的Cr基多层结构复合涂层材料可满足多种复杂工况的使用需求，具有良好的适用性。
4、本发明制备的Cr基多层结构复合涂层材料相比于单层涂层，通过引入层间界面可进一步阻挡腐蚀和氧化介质的渗入，显著提升构件的耐腐蚀和抗氧化性能。
5、本发明的Cr基多层结构复合涂层材料适用于和核能领域机构组件，极大提高了组件表面的耐磨和耐腐蚀性能，且不改变组件的原有尺寸，无需进行重新设计和加工，具有较高的经济性和适用性。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Cr基多层结构复合涂层的形貌图。
图2是本发明实施例1制备的Cr基多层结构复合涂层经1200℃高温大气腐蚀后的形貌图。
图3是本发明实施例1制备的Cr基多层结构复合涂层经1300℃高温水蒸气腐蚀后的形貌图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用粗糙度由大到小80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的金相砂纸对Zr-4合金基片的表面进行研磨处理，然后采用二氧化硅抛光剂对基片表面进行抛光处理，再将研磨抛光处理后的基片依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗10min，再经热风机吹干后得到洁净基片；
步骤二、将质量纯度均为99.99%的Cr靶和Al靶固定在真空室的靶座上，同时将无磁性的Fe-Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基片装入真空室中并固定在可旋转样品架上，关闭真空室炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-3Pa，打开加热装置开关，将真空室加热至300℃并保温；
步骤三、开启氩气的控制阀门，向真空室内通入质量纯度为99.99%的氩气并维持真空度1.0Pa，开启Cr靶，弧靶电流为100A，然后打开偏压电源向基片施加偏压至-500V，占空比80%，对基片进行轰击清洗15min；
步骤四、保持真空室真空度为1.0Pa，开启Cr靶，电流大小设置为100A，调节偏压至-100V，占空比40%，在基片表面镀制Cr金属打底层，沉积时间5min；
步骤五、保持Cr靶电流大小为100A，开启Al靶，电流大小设置为120A，镀制CrxAl(1-x)合金缓冲层，其中x为0.1，即Cr0.1Al0.9过渡层，沉积时间5min；
步骤六、保持步骤五中Cr靶和Al靶电流大小不变，开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为50A，镀制FeyCrzAl(1-y-z)合金层，其中y为0.005，z为0.6，即Fe0.005Cr0.6Al0.395合金层，沉积时间40min；
步骤七、关闭Fe-Cr合金靶电源，保持步骤五中Cr靶和Al靶电流大小不变，镀制CrxAl(1-x)Na插入层，其中x为0.1，N=0，即Cr0.1Al0.9插入层，沉积时间5min；
步骤八、重复步骤六和步骤七制备Fe0.005Cr0.6Al0.395/ Cr0.1Al0.9多层交替层，交替重复次数为2，调制比为10，调制周期为1.1mm；
步骤九、待步骤八中的多层交替层制备完成后，将基体偏压升高至-500V，占空比60%，对涂层进行高能轰击5min；
步骤十、关闭Cr靶、Al靶和Fe-Cr合金靶电源，将氩气的流量调节至0sccm后关闭气体的控制阀门，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-3Pa，并控制真空室中的温度为400℃，进行真空退火处理30min；
步骤十一、关闭加热装置，并关闭分子泵和机械泵，将表面沉积有Cr基多层结构复合涂层的基片随炉冷却至室温后取出，在基片表面得到Cr基多层结构复合涂层；所述Cr基多层结构复合涂层由Cr金属打底层、Cr0.1Al0.9合金缓冲层、Fe0.005Cr0.6Al0.395/Cr0.1Al0.9两层交替层组成。
经检测，本实施例制备的Cr基多层结构复合涂层中，Cr金属打底层的厚度为100nm，Cr0.1Al0.9过渡层的厚度100nm，每层Fe0.005Cr0.6Al0.395合金层的厚度均为1mm，每层Cr0.1Al0.9插入层的厚度均为100nm，Cr基多层结构复合涂层总厚度为2.4mm；将Cr基多层结构复合涂层进行1000℃高温大气氧化性能和1200℃高温水蒸气腐蚀性能测试发现，具有优异的耐磨损和耐腐蚀性能，在1200℃大气环境下保温2h，腐蚀增重为8.7mg/cm2，在1300℃水蒸气环境下保温2h，腐蚀增重为7.9mg/cm2。
图1是本发明实施例1制备的Cr基多层结构复合涂层的形貌图，从图1中可以看出，涂层均匀涂覆在基材表面，涂层表面致密并伴随有微小颗粒，不存在裂纹、孔洞等缺陷。
图2是本发明实施例1制备的Cr基多层结构复合涂层经1200℃高温大气腐蚀后的形貌图，从图2中可以看出，经高温大气腐蚀后涂层表面生成棒状和颗粒状氧化物，涂层由此发生体积膨胀并产生应力，导致微小裂纹的生成，但腐蚀后的涂层与基体结合良好，未发生脱落现象，仍对基体起到保护作用。
图3是本发明实施例1制备的Cr基多层结构复合涂层经1300℃高温水蒸气腐蚀后的形貌图，从图3中可以看出，经高温水蒸气腐蚀后涂层表面生成颗粒状氧化物，未发生涂层开裂和脱落等现象，仍对基体起到保护作用。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用粗糙度由大到小80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的金相砂纸对TZM钼合金基片的表面进行研磨处理，然后采用金刚石光剂对TZM钼合金基片表面进行抛光处理，再将研磨抛光处理后得到的基片依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗20min，再经热风机吹干后得到洁净基片；
步骤二、将质量纯度均为99.99%的Cr靶和Al靶固定在真空室的靶座上，同时将无磁性的Fe-Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基片装入真空室中并固定在可旋转样品架上，然后关闭真空室炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空至真空度为1.0×10-4Pa时，打开加热装置开关，将真空室加热至200℃并保温；
步骤三、开启氩气的控制阀门，向真空室内通入质量纯度为99.99%的氩气并维持真空度1.3Pa，开启Cr靶，弧靶电流为120A，然后打开偏压电源向基片施加偏压至-600V，占空比70%，对基片进行轰击清洗10min；
步骤四、保持真空室真空度为1.3Pa，开启Cr靶，电流大小设置为120A，调节偏压至-200V，占空比50%，在基片表面镀制Cr金属打底层，沉积时间12min；
步骤五、保持Cr靶电流大小为120A，开启Al靶，电流大小设置为80A，镀制CrxAl(1-x)合金缓冲层，其中x为0.3，即Cr0.3Al0.7合金缓冲层，沉积时间12min；
步骤六、保持步骤五中Cr靶和Al靶电流大小不变，开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为100A，镀制FeyCrzAl(1-y-z)合金层，其中y为0.025，z为0.31，即Fe0.025Cr0.31Al0.665合金层，沉积时间20min；
步骤七、关闭Fe-Cr合金靶电源，保持步骤五中Cr靶和Al靶电流大小不变，镀制CrxAl(1-x)Na插入层，其中x为0.3，N=0，即Cr0.3Al0.7插入层，沉积时间10min；
步骤八、重复步骤六和步骤七制备Fe0.025Cr0.31Al0.665/Cr0.3Al0.7多层交替层，交替重复次数为30，调制比为2，调制周期为900nm；
步骤九、待步骤八中的多层交替层制备完成后，将基体偏压升高至-600V，占空比70%，对涂层进行高能轰击3min；
步骤十、关闭Cr靶、Al靶和Fe-Cr合金靶电源，将氩气的流量均调节至0sccm后关闭气体的控制阀门，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为1.0×10-4Pa，并控制真空室中的温度为300℃，进行真空退火处理45min；
步骤十一、关闭加热装置，并关闭分子泵和机械泵，将表面沉积有Cr基多层结构复合涂层的基片随炉冷却至室温后取出，在基片表面得到Cr基多层结构复合涂层；所述Cr基多层结构复合涂层由Cr金属打底层、Cr0.3Al0.7合金缓冲层、Fe0.025Cr0.31Al0.665/Cr0.3Al0.7三十层交替层组成。
经检测，本实施例制备的Cr基多层结构复合涂层中，Cr金属打底层的厚度为200nm，Cr0.3Al0.7合金缓冲层的厚度为200nm，每层Fe0.025Cr0.31Al0.665合金层的厚度均为600nm，每层Cr0.3Al0.7插入层的厚度均为300nm，Cr基多层结构复合涂层总厚度为27.4mm，将Cr基多层结构复合涂层进行1000℃高温大气氧化性能和1200℃高温水蒸气腐蚀性能测试发现，具有优异的耐磨损和耐腐蚀性能，在1200℃大气环境下保温2h，腐蚀增重为7.9mg/cm2，在1300℃水蒸气环境下保温2h，腐蚀增重为4.8mg/cm2。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用粗糙度由大到小80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的金相砂纸对TC4钛合金基片的表面进行研磨处理，然后采用二氧化硅抛光剂对基片表面进行抛光处理，再将研磨抛光处理后得到的基片依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗30min，再经热风机吹干后得到洁净基片；
步骤二、将质量纯度均为99.99%的Cr靶和Al靶固定在真空室的靶座上，同时将无磁性的Fe-Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基片装入真空室中并固定在可旋转样品架上，然后关闭真空室炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-4Pa时，打开加热装置开关，将真空室加热至100℃并保温；
步骤三、开启氩气的控制阀门，向真空室内通入质量纯度为99.99%的氩气并维持真空度1.5Pa，开启Cr靶，弧靶电流为150A，然后打开偏压电源向基片施加偏压至-700V，占空比60%，对基片进行轰击清洗5min；
步骤四、保持真空室真空度为1.5Pa，开启Cr靶，电流大小设置为150A，调节偏压至-200V，占空比60%，在基片表面镀制Cr金属打底层，沉积时间20min。
步骤五、保持Cr靶电流大小为150A，开启Al靶，电流大小设置为150A，镀制CrxAl(1-x)合金缓冲层，其中x为0.2，即Cr0.2Al0.8合金缓冲层，沉积时间20min；
步骤六、保持步骤五中Cr靶和Al靶电流大小不变，开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为150A，镀制FeyCrzAl(1-y-z)合金层，其中y为0.555，z为0.41，即Fe0.555Cr0.41Al0.035合金层，沉积时间10min；
步骤七、关闭Fe-Cr合金靶电源，保持步骤五中Cr靶和Al靶电流大小不变，镀制CrxAl(1-x)Na插入层，其中x为0.2，N=0，即Cr0.2Al0.8插入层，沉积时间60min；
步骤八、重复步骤六和步骤七制备Cr0.3Al0.7/ Fe0.555Cr0.41Al0.035多层交替层，交替重复次数为5，调制比为0.1，调制周期为6.6 mm；
步骤九、待步骤八中的多层交替层制备完成后，将基体偏压升高至-800V，占空比60%，对涂层进行高能轰击1min；
步骤十、关闭Cr靶、Al靶和Fe-Cr合金靶电源，将氩气的流量调节至0sccm后关闭气体的控制阀门，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-4Pa，并控制真空室中的温度为300℃，进行真空退火处理45min；
步骤十一、关闭加热装置，并关闭分子泵和机械泵，将表面沉积有Cr基多层结构复合涂层的基片随炉冷却至室温后取出，在基片表面得到Cr基多层结构复合涂层；所述Cr基多层结构复合涂层由Cr金属打底层、Cr0.2Al0.8合金缓冲层、Fe0.555Cr0.41Al0.035/ Cr0.2Al0.8五层交替层组成。
经检测，本实施例制备的Cr基多层结构复合涂层中，Cr金属打底层的厚度为300nm，Cr0.2Al0.8合金缓冲层的厚度为300nm，每层Fe0.555Cr0.41Al0.035合金层的厚度均为600nm，每层Cr0.2Al0.8插入层的厚度均为6.0mm，Cr基多层结构复合涂层总厚度为33.6mm，将Cr基多层结构复合涂层进行1000℃高温大气氧化性能和1200℃高温水蒸气腐蚀性能测试发现，具有优异的耐磨损和耐腐蚀性能，在1200℃大气环境下保温2h，腐蚀增重为6.9mg/cm2，在1300℃水蒸气环境下保温2h，腐蚀增重为5.1mg/cm2。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用粗糙度由大到小80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的金相砂纸对316不锈钢基片的表面进行研磨处理，然后采用金刚石抛光剂对基片表面进行抛光处理，在将研磨抛光处理后得到的基片依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗15min，再经热风机吹干后得到洁净基片；
步骤二、将质量纯度均为99.99%的Cr靶和Al靶固定在真空室的靶座上，同时将无磁性的Fe-Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基片装入真空室中并固定在可旋转样品架上，然后关闭真空室炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-3Pa时，打开加热装置开关，将真空室加热至300℃并保温；
步骤三、开启氩气的控制阀门，向真空室内通入质量纯度为99.99%的氩气并维持真空度2.0Pa，开启Cr靶，弧靶电流为150A，然后打开偏压电源向基片施加偏压至-800V，占空比60%，对基片进行轰击清洗5min；
步骤四、保持真空室真空度为2.0Pa，开启Cr靶，电流大小设置为150A，调节偏压至-300V，占空比40%，在基片表面镀制Cr金属打底层，沉积时间20min。
步骤五、保持Cr靶电流大小为150A，不开启Al靶，电流大小为0A，镀制CrxAl(1-x)合金缓冲层，其中x为1，即Cr合金缓冲层，沉积时间20min；
步骤六、保持步骤五中Cr靶电流大小不变，开启Al靶，电流大小为120A，开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为150A，镀制FeyCrzAl(1-y-z)合金层，其中y为0.65，z为0.25，即Fe0.65Cr0.25Al0.1合金层，沉积时间120min。
步骤七、关闭Fe-Cr合金靶电源，保持步骤五中Cr靶和Al靶电流大小不变，开启氮气的控制阀门，向真空室内同时通入氮气和氩气，维持真空度2.0Pa，镀制CrxAl(1-x)Na插入层，其中x为1，N=1，即CrN插入层，沉积时间120min；真空室内的氮气和氩气的体积比的比值为5；
步骤八、重复步骤六和步骤七制备Cr/ Fe0.65Cr0.25Al0.1多层交替层，交替重复次数为1，调制比为1.32，调制周期为29.0 mm；
步骤九、待步骤八中的多层交替层制备完成后，将基体偏压升高至-600V，占空比70%，对涂层进行高能轰击5min；
步骤十、关闭Cr靶、Al靶和Fe-Cr合金靶电源，将氩气、氮气的流量均调节至0sccm后关闭气体的控制阀门，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为1.0×10- 4Pa，并控制真空室中的温度为200℃，进行真空退火处理60min；
步骤十一、关闭加热装置，并关闭分子泵和机械泵，将表面沉积有Cr基多层结构复合涂层的基片随炉冷却至室温后取出，在基片表面得到Cr基多层结构复合涂层；所述Cr基多层结构复合涂层由Cr金属打底层、Cr合金缓冲层、Fe0.65Cr0.25Al0.1/CrN一层交替层组成。
经检测，本实施例制备的Cr基多层结构复合涂层中，Cr金属打底层的厚度为300nm，Cr合金缓冲层的厚度为300nm，每层Fe0.65Cr0.25Al0.1合金层的厚度均为16.5mm，每层CrN插入层的厚度均为12.5mm，Cr基多层结构复合涂层总厚度为29.6mm，将Cr基多层结构复合涂层进行1000℃高温大气氧化性能和1200℃高温水蒸气腐蚀性能测试发现，具有优异的耐磨损和耐腐蚀性能，在1200℃大气环境下保温2h，腐蚀增重为5.5mg/cm2，在1300℃水蒸气环境下保温2h，腐蚀增重为4.5mg/cm2。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用粗糙度由大到小80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的金相砂纸对316不锈钢基片的表面进行研磨处理，然后采用金刚石抛光剂对基片表面进行抛光处理，再将研磨抛光处理后得到的基片依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗15min，再经热风机吹干后得到洁净基片；
步骤二、将质量纯度均为99.99%的Cr靶和Al靶固定在真空室的靶座上，同时将无磁性的Fe-Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基片装入真空室中并固定在可旋转样品架上，然后关闭真空室炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空至真空度为8.0×10-3Pa时，打开加热装置开关，将真空室加热至300℃并保温；
步骤三、开启氩气的控制阀门，向真空室内通入质量纯度为99.99%的氩气并维持真空度1.3Pa，开启Cr靶，弧靶电流为150A，然后打开偏压电源向基片施加偏压至-800V，占空比60%，对基片进行轰击清洗5min；
步骤四、保持真空室真空度为1.3Pa，开启Cr靶，电流大小设置为150A，调节偏压至-300V，占空比40%，在基片表面镀制Cr金属打底层，沉积时间20min；
步骤五、保持Cr靶电流大小为150A，开启Al靶，电流大小设置为150A，镀制CrxAl(1-x)合金缓冲层，其中x为0.2，即Cr0.2Al0.8合金缓冲层，沉积时间20min；
步骤六、保持步骤五中Cr靶电流大小不变，开启Al靶，电流大小为120A，开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为100A，镀制FeyCrzAl(1-y-z)合金层，其中y为0.45，z为0.35，即Fe0.45Cr0.35Al0.2合金层，沉积时间60 min；
步骤七、在装有步骤六中得到的合金层基片真空室中，关闭Fe-Cr合金靶电源，保持步骤五中Cr靶和Al靶电流大小不变，开启氮气的控制阀门，向真空室内同时通入氮气和氩气，维持真空度1.3Pa，镀制CrxAl(1-x)Na插入层，其中x为0.2，N=1，即Cr0.2Al0.8N插入层，沉积时间60 min；真空室内的氮气和氩气的体积比的比值为8。
步骤八、重复步骤六和步骤七制备Fe0.45Cr0.35Al0.2/Cr0.2Al0.8N多层交替层，交替重复次数为2，调制比为1.6，调制周期为13.0 mm。
步骤九、待步骤八中的多层交替层制备完成后，将基体偏压升高至-500V，占空比80%，对涂层进行高能轰击5min；
步骤十、关闭Cr靶、Al靶和Fe-Cr合金靶电源，将氩气、氮气的流量均调节至0sccm后关闭气体的控制阀门，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为8.0×10- 3Pa，并控制真空室中的温度为300℃，进行真空退火处理60min；
步骤十一、关闭加热装置，并关闭分子泵和机械泵，将表面沉积有Cr基多层结构复合涂层的基片随炉冷却至室温后取出，在基片表面得到Cr基多层结构复合涂层；所述Cr基多层结构复合涂层由Cr金属打底层、Cr0.2Al0.8合金缓冲层、Fe0.45Cr0.35Al0.2/Cr0.2Al0.8N两层交替层组成，
经检测，本实施例制备的Cr基多层结构复合涂层中，Cr金属打底层的厚度为300nm，Cr0.2Al0.8合金缓冲层的厚度为300nm，每层Fe0.45Cr0.35Al0.2合金层的厚度均为8.0mm，每层Cr0.2Al0.8N插入层的厚度均为5mm，Cr基多层结构复合涂层总厚度为26.6mm，将Cr基多层结构复合涂层进行1000℃高温大气氧化性能和1200℃高温水蒸气腐蚀性能测试发现，具有优异的耐磨损和耐腐蚀性能，在1200℃大气环境下保温2h，腐蚀增重为6.1mg/cm2，在1300℃水蒸气环境下保温2h，腐蚀增重为3.3mg/cm2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将基片依次进行研磨处理、抛光处理、超声清洗和吹干，得到洁净基片；
步骤二、将Cr靶和Al靶固定在多弧离子镀设备真空室的靶座上，将无磁性的Fe-Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基片装入真空室中并固定在旋转样品架上，依次打开机械泵和分子泵对真空室内进行抽真空至真空度为5.0×10-3Pa~5.0×10-4Pa时，打开加热装置开关，将真空室内加热至100℃~300℃并保温，得到装有基片和靶材的真空室；所述Cr靶、Al靶和Fe-Cr合金靶的质量纯度均不小于99.99%；
步骤三、将步骤二中得到的装有基片和靶材的真空室内通入氩气并维持真空度为1.0Pa~2.0Pa，然后开启Cr靶，弧靶电流为100A~150A，然后打开偏压电源向基片施加偏压至-500V~-800V，占空比60%~80%，对基片进行轰击清洗5min~15min，得到轰击清洗后基片；所述氩气的质量纯度不小于99.99%；
步骤四、将装有步骤三中得到的轰击清洗后基片的真空室内保持真空度为1.0Pa~2.0Pa，然后开启Cr靶，电流大小设置为100A~150A，调节偏压至-100V~-300V，占空比40%~60%，沉积时间为5min~20min，在基片表面镀制Cr金属打底层，得到打底层基片；
步骤五、在装有步骤四中得到的打底层基片的真空室中，保持Cr靶电流大小为100A~150A，开启Al靶，电流大小设置为0A~120A，沉积时间为5min~20min，镀制CrxAl(1-x)合金缓冲层，得到缓冲层基片；其中，x为0~1；
步骤六、在装有步骤五中得到的缓冲层基片的真空室中，保持步骤五中Cr靶和Al靶的电流大小不变，并开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为50A~150A，沉积时间5min~120min，在缓冲层基片上镀制FeyCrzAl(1-y-z)合金层，得到合金层基片；其中，y为0.005~0.65，z为0.25~0.6；
步骤七、在装有步骤六中得到的合金层基片真空室中，关闭Fe-Cr合金靶电源，保持步骤五中Cr靶和Al靶电流大小不变，向真空室内通入氩氮混合气，并保持真空室的真空度在1.0Pa~2.0Pa，时间为5min~120min，在合金层表面制备得到CrxAl(1-x)Na插入层，得到插入层基片；所述氮气的质量纯度不小于99.99%；其中，x为0.1~1，a为0或1；
步骤八、重复步骤六和步骤七制备FeyCrzAl(1-y-z)合金层和CrxAl(1-x)Na插入层，并重复次数为1~30，得到交替层基片；
步骤九、在装有步骤八中得到的交替层基片的真空室中，将基体偏压升高至-500V~-800V，占空比60%~80%，对涂层进行高能轰击1min~5min，得到轰击后交替层基片；
步骤十、在装有步骤九中得到的轰击后交替层基片的真空室中，关闭Cr靶、Al靶和Fe-Cr合金靶电源，停止通入氩氧混合气，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-3Pa~5.0×10-4Pa，之后控制真空室中的温度为200℃~400℃，对轰击后交替层基片进行30min~60min的真空退火处理，得到退火基片；
步骤十一、将步骤十中得到的退火基片随炉冷却至室温后取出，在基片表面得到Cr基多层结构复合涂层；所述Cr基多层结构复合涂层由Cr金属打底层、CrxAl(1-x)合金缓冲层、FeyCrzAl(1-y-z)/CrxAl(1-x)Na多层交替层组成。
2.根据权利要求1所述的一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述基片材质为钛合金、锆合金、钼合金或不锈钢；所述研磨处理为依次采用粗糙度为80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的金相砂纸进行打磨，所述抛光处理采用金刚石抛光剂或二氧化硅抛光剂，所述超声清洗为依次在丙酮、乙醇和去离子水中分别超声10min~30min，所述吹干为采用热风吹干。
3.根据权利要求1所述的一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Cr金属打底层的厚度为100nm~300nm。
4.根据权利要求1所述的一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤五中所述CrxAl(1-x)合金缓冲层的厚度为100nm~300nm。
5.根据权利要求1所述的一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤六中所述FeyCrzAl(1-y-z)的厚度为600nm~16.5mm。
6.根据权利要求1所述的一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤七中所述氩氮混合气中氮气和氩气的体积比的比值为0~8，CrxAl(1-x)Na的厚度为100nm~2.5mm。
7.根据权利要求1所述的一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤八中所述FeyCrzAl(1-y-z)/CrxAl(1-x)Na多层交替层的调制比为0.1~10，调制周期为900nm~29mm，其中调制比是FeyCrzAl(1-y-z)与CrxAl(1-x)Na的厚度比值，调制周期是FeyCrzAl(1-y-z)与CrxAl(1-x)Na的厚度和。
8.根据权利要求1所述的一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤十中所述Cr基多层结构复合涂层的总厚度为2.4mm~33.6mm。
9.根据权利要求1所述的一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤十中所述Cr基多层结构复合涂层具有优异的抗高温水蒸气腐蚀性能和抗高温大气腐蚀性能，在1300℃水蒸气环境下保温2h，腐蚀增重小于10mg/cm2，在1200℃大气环境下保温2h，腐蚀增重小于10mg/cm2。
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