CN114975948A - 氧空位和MXene共同修饰VO2的锌离子电池正极的制备方法 - Google Patents
氧空位和MXene共同修饰VO2的锌离子电池正极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种氧空位和MXene共同修饰的VO2/MXene锌离子电池正极的制备方法，该方法属于储能技术领域。所述方法以V2O5为钒源，葡萄糖为还原剂，MXene作为添加剂，通过一步高温混合水热法，成功合成了具有氧空位的VO2/MXene复合材料。VO2纳米带均匀分布在Ti3C2Tx MXene二维纳米片上，提供完整的电子传输通道且缓解了Zn2+嵌入/脱嵌过程中造成的结构变化。氧空位的引入提供了额外的活性位点并增强了VO2的电导率。本发明制备的具有氧空位的VO2/MXene复合材料作为锌离子电池正极材料时具有较高的可逆比容量、优异的倍率性能以及良好的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于储能技术材料领域，尤其涉及一种氧空位和MXene共同修饰的VO2/MXene锌离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
近年来，化石燃料的过渡使用对环境造成了恶劣的影响，严重威胁到人类的生活和生存。因此人们对绿色能源及其替代品需求的不断增长，且迫切需要开发可靠和安全的储能系统。水系锌离子电池(ZIBs)具有低成本(Zn价格低)、高理论容量(820mAh g-1)和本征安全性，受到了广泛的关注。且锌离子电池采用水系电解液，具有较高的离子电导率，无毒，对环境十分友好。但是水系锌离子电池受到具有双价电荷的Zn2+缓慢动力学的困扰，因此开发高性能、长寿命、低成本的正极材料是锌离子电池的关键。迄今为止，普鲁士蓝、锰基氧化物和钒基氧化物已被广泛用于ZIBs的正极材料。然而普鲁士蓝和锰基氧化物的理论比容量较低和循环稳定性差等缺点，限制了它们在ZIBs进一步应用。氧化钒材料具有多价态、低成本、大层间距离和高理论比容量等优势，被认为普遍适用于各种电池系统。然而，氧化钒存在一些固有的缺点，如低导电性、微溶于水和反复嵌入/脱嵌Zn2+容易导致结构崩溃，使其倍率性能不理想，循环性能差，极大地限制了其在ZIBs中的进一步应用。因此，对氧化钒材料进行改性，从而提高其结构稳定性和循环性能，使其满足水系锌离子电池的实际应用需求十分关键。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种缓解充放电过程体积膨胀的高导电性的具有氧空位的VO2/MXene复合电极材料的制备方法及其在锌离子电池中作为正极材料的应用。
技术方案：本发明的氧空位和MXene共同修饰VO2的锌离子电池正极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、配置V2O5水溶液作为A液；
步骤2、配置0.01mol L-1葡萄糖溶液作为B液，并将一定质量的MXene加入到B液中；
步骤3、将A液和B液置于不同反应腔的水热反应釜中；将水热反应釜密封并放入烘箱加热，加热过程中保证A液和B液在升到反应温度前不接触；
步骤4、在步骤3反应温度升到240℃时，旋转水热反应釜使A液和B液混合，反应釜处于一直旋转状态，反应一定时间；
步骤5、将反应釜持续搅拌并冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥后得到具有氧空位的VO2/MXene黑色粉体。
进一步地，步骤1中，所述V2O5水溶液的浓度为2～3mol L-1。
进一步地，步骤2中，所述MXene的添加量为1.25～5g L-1；葡萄糖溶液的浓度为0.01～0.08mol L-1。
进一步地，步骤3中，A液加B液所占反应釜内衬的体积为30～50％。
进一步地，步骤4中，所述水热反应釜中的反应时间为1～6h。
本发明制备方法所制得的VO2/MXene锌离子电池正极材料，电极材料为具有氧空位的VO2/MXene；包括具有氧空位的VO2以及用于提高VO2导电性和缓解体积膨胀的T3C2TxMXene纳米片；所述的具有氧空位的VO2/MXene中纳米带状的VO2均匀分布在二维超薄MXene纳米片的表面，提供完整的电子传输通道且缓解了Zn2+嵌入/脱嵌过程中造成的结构变化。氧空位的引入提供了额外的活性位点并增强了VO2的电导率。
本发明还进一步保护所述的氧空位和MXene共同修饰的VO2/MXene电极在锌离子电池中作为正极材料的应用。
本发明的制备原理为：参见图1，以V2O5为钒源，以葡萄糖为还原剂，以MXene作为添加剂，以水作为溶剂，通过一步高温混合水热法合成了具有氧空位和异质结构的VO2/MXene复合材料。利用高温混合水热法可以有效地提高产物的结晶度和纯度，避免在升温过程中产生其他杂质。通过高温旋转混合技术，可以有效地将VO2与MXene进行复合形成异质结构；另一方面、MXene具有还原性，可以在水热反应过程中还原高价钒，从而获得具有氧空位的VO2。VO2/MXene异质界面的构建提供了高导电的传输路径并且缓解了循环过程中VO2的自团聚和膨胀现象。此外，氧空位的引入提供了更多的反应活性位点，从而起到了协同提高性能的作用。
缺陷工程是一种可以改变材料的结构电子特性的有效策略。在氧化钒晶格中引入氧空位可以有效地消除Zn2+和宿主材料之间的强相互作用，加快电子转移，从而提供稳定的循环性能和高容量利用率。然而，结构缺陷可能导致充放电时的结构崩溃，从而影响电极的循环稳定性。
异质结工程可以有效地缓解循环过程中纳米材料的体积膨胀和自堆积，从而缓解氧化钒材料的容量衰减问题。过渡金属碳化物/碳氮化物(MXene)是一种具有高导电性和高比表面积的二维材料，MXene材料的引入可以大大改善材料的整体导电性，从而加速电荷转移。此外，MXene与氧化钒复合还可以缓解VO2材料的体积膨胀和自堆积，缓解氧化钒材料的容量衰减问题。我们通过一步高温混合水热法制备了既具有氧空位又与MXene复合的VO2材料，简化了实验方法和步骤。引入了氧空位消除了Zn2+与VO2的强相互作用，MXene的复合提高了材料的导电性和稳定性，从而获得了具有高导电性、稳定性和电化学性能的锌离子电池正极材料。为锌离子电池正极材料的改性和性能提升提供了一种简单且高效的策略。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)本发明通过简单的一步高温混合水热法制备了一种氧空位和MXene共同修饰的VO2/MXene锌离子电池正极材料，VO2/MXene异质界面的构建可以提供更多有效的传输路径且提高了电极的导电性。此外有效地避免VO2材料在循环过程中的自团聚，保持结构的完整，提高了电极材料的导电性和反应动力学。氧空位的引入提供了更多的反应活性位点，同时提高了本征VO2的导电性。
(2)本发明采用高温混合水热法合成的具有氧空位的VO2/MXene电极作为锌离子电池正极材料，不仅简化了实验过程、降低了实验成本，还可以提高材料导电性和结构稳定性，缓解了循环过程中容量快速衰减的问题，为实现水系锌离子电池的应用提供了一种优异的正极材料。
附图说明
图1为具有氧空位的VO2/MXene电极的制备流程框图；
图2为实施例1制得的具有氧空位的VO2/MXene电极的SEM图；
图3为实施例1制得的具有氧空位的VO2/MXene电极的TEM图；
图4为实施例1和对比例2制得样品的EPR结果；
图5为实施例1中具有氧空位的VO2/MXene电极与对比例2中的纯VO2作为锌离子电池正极材料在0.1Ag-1电流密度下的循环性能对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种氧空位和MXene共同修饰的VO2/MXene锌离子电池正极材料的制备方法，制备流程如图1所示，具体步骤如下：
步骤1)配置12mL浓度为2.4mol L-1的V2O5水溶液作为A液；
步骤2)配置12mL浓度0.01mol L-1葡萄糖溶液作为B液，并称取0.03g MXene(1.25gL-1)加入到B液中，超声处理1h；
步骤3)将A液和B液置于不同反应腔(总体积60ml)的水热反应釜中；将水热反应釜密封并放入烘箱加热。加热过程中保证A液和B液在升到反应温度前不接触；
步骤4)在步骤3)反应温度升到240℃时，旋转水热反应釜使A液和B液混合，反应釜处于一直旋转状态，240℃反应1h。
步骤5)将反应釜持续搅拌并冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥后得到具有氧空位的VO2/MXene黑色粉体。
参见图2，可以看出，制备的氧空位的VO2/MXene的形貌为VO2纳米带均匀分布在MXene纳米片组成。VO2纳米带的尺寸为50～100nm。
实施例2
步骤1)配置15mL浓度为2.4mol L-1的V2O5水溶液作为A液；
步骤2)配置15mL浓度0.01mol L-1葡萄糖溶液作为B液，并称取0.15g MXene(5g L-1)加入到B液中，超声处理1h；
步骤3)将A液和B液置于不同反应腔(总体积60ml)的水热反应釜中；将水热反应釜密封并放入烘箱加热。加热过程中保证A液和B液在升到反应温度前不接触；
步骤4)在步骤3)反应温度升到240℃时，旋转水热反应釜使A液和B液混合，反应釜处于一直旋转状态，240℃反应6h。
步骤5)将反应釜持续搅拌并冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥后得到具有氧空位的VO2/MXene黑色粉体。
实施例3
步骤1)配置9mL浓度为2.4mol L-1的V2O5水溶液作为A液；
步骤2)配置9mL浓度0.01mol L-1葡萄糖溶液作为B液，并称取0.0375g MXene(2.1gL-1)加入到B液中，超声处理1h；
步骤3)将A液和B液置于不同反应腔(总体积60ml)的水热反应釜中；将水热反应釜密封并放入烘箱加热。加热过程中保证A液和B液在升到反应温度前不接触；
步骤4)在步骤3)反应温度升到240℃时，旋转水热反应釜使A液和B液混合，反应釜处于一直旋转状态，240℃反应3h。
步骤5)将反应釜持续搅拌并冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥后得到具有氧空位的VO2/MXene黑色粉体。
对比例1
具体制备工艺同实施例1，不同之处在于，步骤2)中称取0.01g MXene。
对比例2
步骤1)配置12mL浓度为2.4mol L-1的V2O5水溶液作为A液；
步骤2)配置12mL浓度0.04mol L-1葡萄糖溶液作为B液；
步骤3)将A液和B液置于不同反应腔(总体积60ml)的水热反应釜中，将水热反应釜密封并放入烘箱加热。加热过程中保证A液和B液在升到反应温度前不接触；
步骤4)在步骤3)反应温度升到240℃时，旋转水热反应釜使A液和B液混合，反应釜处于一直旋转状态，240℃反应6h。
步骤5)将反应釜持续搅拌并冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥后得到VO2黑色粉体。
表1 测试结果
由表1可知，当MXene添加浓度为1.25～5g L-1,在240℃温度下，采用高温混合法反应1～6h，可以获得具有氧空位的VO2/MXene复合材料。VO2纳米带均匀分布在MXene二维纳米片上，提供完整的电子传输通道且缓解了Zn2+嵌入/脱嵌过程中造成的结构变化。氧空位的引入提供了额外的活性位点并增强了VO2的电导率。
其中实施例1制备的具有氧空位的VO2/MXene复合材料与对比例2制备的纯的VO2材料的性能如图5所示。当电流密度为0.1Ag-1时，具有氧空位的VO2/MXene复合材料的放电容量(302mAh g-1)明显优于纯的VO2电极(186mAh g-1)。引入高导电性的MXene材料可以提高整体材料的导电性，同时形成完整的导电路径，促进锌离子的传输动力学。此外，氧空位的引入提供了额外的反应活性位点同时也提高了VO2的导电性。因此，在应用在锌离子电池正极时，表现出优异的电化学性能。
Claims (7)
1.一种氧空位和MXene共同修饰VO2的锌离子电池正极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、配置V2O5水溶液作为A液；
步骤2、配置葡萄糖溶液作为B液，并将一定质量的MXene加入到B液中；
步骤3、将A液和B液置于不同反应腔的水热反应釜中；将水热反应釜密封并放入烘箱加热，加热过程中保证A液和B液在升到反应温度前不接触；
步骤4、在步骤3反应温度升到240℃时，旋转水热反应釜使A液和B液混合，反应釜处于一直旋转状态，反应一定时间；
步骤5、将反应釜持续搅拌并冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥后得到具有氧空位的VO2/MXene黑色粉体。
2.根据权利要求1所述的氧空位和MXene共同修饰VO2的锌离子电池正极的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述V2O5水溶液的浓度为2.0～3.0mol L-1。
3.根据权利要求1所述的氧空位和MXene共同修饰VO2的锌离子电池正极的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述MXene的添加量为1.25～5g L-1。
4.根据权利要求1所述的氧空位和MXene共同修饰VO2的锌离子电池正极的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述葡萄糖溶液的浓度为0.01～0.08mol L-1。
5.根据权利要求1所述的氧空位和MXene共同修饰VO2的锌离子电池正极的制备方法，其特征在于，步骤3中，A液加B液所占反应釜内衬的体积为30～50％。
6.根据权利要求1所述的氧空位和MXene共同修饰VO2的锌离子电池正极的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述水热反应釜中的反应时间为1～6h。
7.一种根据权利要求1所述的氧空位和MXene共同修饰VO2的锌离子电池正极的制备方法所制得的VO2/MXene锌离子电池正极材料，其特征在于，所述电极材料为具有氧空位的VO2/MXene；包括具有氧空位的VO2以及用于提高VO2导电性和缓解体积膨胀的T3C2Tx MXene纳米片；所述的具有氧空位的VO2/MXene中纳米带状的VO2均匀分布在二维超薄MXene纳米片的表面。
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