CN114974929A - 一种棒状结构钴镁双氢氧化物/泡沫镍超级电容器电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棒状结构钴镁双氢氧化物/镍泡沫镍超级电容器电极的制备方法，以泡沫镍、硝酸钻、乙酸镁和尿素为原料，以氟化铵为刻蚀剂，在水热反应釜中于90~180℃水热反应，在泡沫镍基底上沉积生长纳米棒状结构钴镁双氢氧化物形成活性电极。本发明制备的钴镁双氢氧化物/泡沫镍活性电极能够提供较高的赝电容，同时具备较高的电子和离子导电性以及优越的结构韧性，从而能够全方位提高电容器的比电容和倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极的制备技术领域，具体涉及一种棒状结构钴镁双氢氧化物/泡沫镍超级电容器电极的制备方法。
背景技术
超级电容器是一类重要的电化学储能器件，主要通过多孔电极电解液界面电荷聚集双电层电容或活性材料表面及内部可逆氧化还原反应赝电容来储存电荷，相比常规二次电池具有优异的功率密度、充放电速率、循环性能和较宽工作温度范围，在较高功率输出的用电设施如便携电子产品和混合动力汽车等领域有重要开发前景。但是，相对于其它二次电池，超级电容器的比电容及能量密度有待提高，因此提高超级电容器的比容及能量密度是此领域目前研究开发的重点。电极材料是超级电容器的关键组成部分，其导电性、表面特性以及氧化还原活性等因素对器件的电容及能量密度有直接影响。赝电容活性物质表面能发生可逆氧化还原反应，能提供较高比电容，因而是一类高效超级电容器电极材料。通过合理结构设计提高赝电容活性电极材料的电解质扩散通道以及同集流体的有效连接提高电极的离子、电子导电性，从而同时具备较高倍率性能，这对超级电容器的应用推广至关重要。
钴镁双氢氧化物是一类重要的电极材料，其中的金属元素不同氧化值之间的氧化还原反应能提供较高赝电容，因此可用作高性能超级电容器电极材料。但是赝电容活性电极材料的较低导电性会限制其倍率性能，采用合理路径，在金属集流体表面沉积多级结构材料，能有效改善活性材料与集流体的导电接触以及电解质扩散通道，全方位提高电容器的比电容及倍率性能。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本低廉的棒状结构钴镁双氢氧化物超级电容器电极的制备方法，该方法以泡沫镍集流体为基底，沉积生长了一种棒状结构钴镁双氢氧化物赝电容活性材料，以简单易行的方法制备较高比电容和倍率性能的超级电容器电极，制备的钴镁双氢氧化物/泡沫镍超级电容器电极在碱性电解质中，能提供较高充放电比容，同时具备显著的倍率性能，表明该电极在电化学储能性能方面的巨大开发潜力。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种棒状结构钴镁双氢氧化物/泡沫镍超级电容器电极的制备方法，其特征在于具体过程为：将硝酸钴、乙酸镁、尿素和氟化铵溶解于去离子水中形成均匀混合溶液，再将该均匀混合溶液转移至水热反应釜中；将泡沫镍基底用硝酸溶液刻蚀处理，洗涤干燥后浸没在水热反应釜内的反应溶液中，于90~180℃水热反应，在泡沫镍基底上生长沉积棒状结构钴镁双氢氧化物形成活性电极。
进一步优选，所述的所述的硝酸钴、乙酸镁和氟化铵的总摩尔量与尿素的投料摩尔比为2~5:6，硝酸钴、乙酸镁和氟化铵的投料摩尔比为4:3:1，泡沫镍基底的尺寸为1.5cmx 1.5cm x 1.0cm。
进一步优选，所述的棒状结构钴镁双氢氧化物/泡沫镍超级电容器电极的制备方法，其特征在于具体步骤为：将2mmol硝酸钴、1.5mmol乙酸镁、0.5mmol氟化铵、6mmol尿素在磁力搅拌下溶解于去离子水中形成均匀混合溶液，再将该均匀混合溶液转移至水热反应釜中；将尺寸为1.5cm x 1.5cm x 1.0cm的泡沫镍基底用摩尔浓度为0.1M的硝酸溶液刻蚀处理，洗涤干燥后浸没在水热反应釜内的反应溶液中，于120℃水热反应6h，在泡沫镍基底上生长沉积棒状结构钴镁双氢氧化物形成活性电极，该活性电极在1mA/cm2的恒电流密度下，比电容为3.46F/cm2，在20mA/cm2的大电流密度下，比电容达1.28F/cm2。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明引入硝酸钴和乙酸镁，因为钴、镁离子具有较高的电容特性，可作为主要的储能材料。
2、本发明引入尿素和氟化铵分别作为酸度调节剂和刻蚀剂，其中尿素作为酸度调节剂，因其提供碱性环境合成双氢氧化物，而氟化铵在120℃水热反应中发生分解，产生的大量NH3小分子气体和HF，导致材料内部形介孔以及大孔，使材料具有广泛的多级孔结构，有利于电荷以及离子的运输和储存。
3、本发明以硝酸钴、乙酸镁、尿素以及氟化铵为原料，在电极材料的基础上引入杂原子氟，提高碳材料的亲水性、导电性以及起到增加赝电容的作用，进一步提高所合成电极材料的电容性能以及储存能量能力。
4、本发明通过改变刻蚀剂含量以及反应温度来调控微孔比表面积所占总比表面积的比例，进而以该有效简单无毒无污染原料易得成本低新颖可控的方法合成棒状结构钴镁双氢氧化物超级电容器电极材料。
5、棒状结构钴镁双氢氧化物材料具有较高比表面积和较宽孔径，有利于电解质离子向电极表面快速扩散渗透和吸附，同时其棒状结构以及该材料与泡沫镍集流体的良好接触能提供高效电子传输通道，有利于电极一电解质界面的快速氧化还原反应，因此该电极不仅能提供较高比容，而且显示出良好的倍率性能，较适合大电流充放电。此外，利用水热沉积制作棒状结构钴镁双氢氧化物电极的工艺简单，可望以较大规模制作高性能超级电容器。
6、本发明制得的棒状结构钴镁双氢氧化物超级电容器电极材料。将该棒状结构钴镁双氢氧化物材料制作为电极并进行电化学测试，利用恒流充放电法测试，在1mA/cm2的恒电流密度下，比电容为3.46F/cm2，在20mA/cm2的大电流密度下，比电容达1.28F/cm2，且测试曲线表现出良好的对称性，体现出其优越的倍率性能；利用循环伏安法测试，即使在100mV/s的扫描速率下，测试曲线仍然表现出良好的矩形形状；除此之外，该电极在电流密度为20mA/cm2时经5000次循环后比电容保持率达到87.3%，表现出其卓越的循环稳定性，由此可见该方法制备的棒状结构钴镁双氢氧化物超级电容器电极材料具有极佳的应用前景。
附图说明
图1是实施例2制得的钴镁双氢氧化物电极材料的场发射扫描电镜图；
图2是实施例2制得的钴镁双氢氧化物/泡沫镍活性电极的循环伏安图；
图3是实施例2制得的钴镁双氢氧化物/泡沫镍活性电极的充放电曲线图；
图4是实施例2制得的钴镁双氢氧化物/泡沫镍活性电极的阻抗图谱；
图5是实施例2制得的钴镁双氢氧化物/泡沫镍活性电极在不同电流密度下的面积比电容图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将硝酸钴（2mmol）、乙酸镁（1.5mmol）、氟化铵（0.5mmol）和尿素（6mmol）在磁力搅拌下溶解于去离子水中形成均匀混合溶液，再将该均匀混合溶液转移至水热反应釜中，同时将泡沫镍基底用摩尔浓度为0.1M的硝酸溶液刻蚀处理，洗涤干燥后浸没在水热反应釜内的反应溶液中，于90℃水热反应，在泡沫镍基底上生长沉积棒状结构钴镁双氢氧化物形成活性电极。将所制备的活性电极作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入电解质中组成三电极体系，在电位窗口进行电化学储能性能测试，在1mA/cm2恒流充放电条件下的比电容为1.84F/cm2。
实施例2
将硝酸钴（2mmol）、乙酸镁（1.5mmol）、氟化铵（0.5mmol）和尿素（6mmol）在磁力搅拌下溶解于去离子水中形成均匀混合溶液，再将该均匀混合溶液转移至水热反应釜中，同时将泡沫镍基底用摩尔浓度为0.1M的硝酸溶液刻蚀处理，洗涤干燥后浸没在水热反应釜内的反应溶液中，于120℃水热反应，在泡沫镍基底上生长沉积棒状结构钴镁双氢氧化物形成活性电极。将所制备的活性电极作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入电解质中组成三电极体系，在电位窗口进行电化学储能性能测试，在1mA/cm2恒流充放电条件下的比电容为3.46F/cm2。
实施例3
将硝酸钴（2mmol）、乙酸镁（1.5mmol）、氟化铵（0.5mmol）和尿素（6mmol）在磁力搅拌下溶解于去离子水中形成均匀混合溶液，再将该均匀混合溶液转移至水热反应釜中，同时将泡沫镍基底用摩尔浓度为0.1M的硝酸溶液刻蚀处理，洗涤干燥后浸没在水热反应釜内的反应溶液中，于150℃水热反应，在泡沫镍基底上生长沉积棒状结构钴镁双氢氧化物形成活性电极。将所制备的活性电极作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入电解质中组成三电极体系，在电位窗口进行电化学储能性能测试，在1mA/cm2恒流充放电条件下的比电容为2.98F/cm2。
实施例4
将硝酸钴（2mmol）、乙酸镁（1.5mmol）、氟化铵（0.5mmol）和尿素（6mmol）在磁力搅拌下溶解于去离子水中形成均匀混合溶液，再将该均匀混合溶液转移至水热反应釜中，同时将泡沫镍基底用摩尔浓度为0.1M的硝酸溶液刻蚀处理，洗涤干燥后浸没在水热反应釜内的反应溶液中，于180℃水热反应,在泡沫镍基底上生长沉积棒状结构钴镁双氢氧化物形成活性电极。将所制备的活性电极作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入电解质中组成三电极体系，在电位窗口进行电化学储能性能测试，在1mA/cm2恒流充放电条件下的比电容为2.61F/cm2。
图5是实施例2制得的棒状结构钴镁双氢氧化物超级电容器电极材料在不同电流密度下的面积比电容图，由图5可知通过该方法制备出了一系列钴镁双氢氧化物材料，当硝酸钴、乙酸镁和氟化铵的总摩尔量与尿素的投料摩尔比为4:6（即2:3），且活化温度为120℃时，具有优越的比电容性能和杰出的倍率性能（在1mA/cm2的恒电流密度下，比电容为3.46F/cm2，在20mA/cm2的大电流密度下，比电容达1.28F/cm2），具有极佳的超级电容器电极材料应用前景。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (3)
1.一种棒状结构钴镁双氢氧化物/泡沫镍超级电容器电极的制备方法，其特征在于具体过程为：将硝酸钴、乙酸镁、氟化铵和尿素溶解于去离子水中形成均匀混合溶液，再将该均匀混合溶液转移至水热反应釜中；将泡沫镍基底用硝酸溶液刻蚀处理，洗涤干燥后浸没在水热反应釜内的反应溶液中，于90~180℃水热反应，在泡沫镍基底上生长沉积棒状结构钴镁双氢氧化物形成活性电极。
2.根据权利要求1所述的棒状结构钴镁双氢氧化物/泡沫镍超级电容器电极的制备方法，其特征在于：所述的硝酸钴、乙酸镁和氟化铵的总摩尔量与尿素的投料摩尔比为2~5:6，硝酸钴、乙酸镁和氟化铵的投料摩尔比为4:3:1，泡沫镍基底的尺寸为1.5cm x 1.5cm x1.0cm。
3.根据权利要求1所述的棒状结构钴镁双氢氧化物/泡沫镍超级电容器电极的制备方法，其特征在于具体步骤为：将2mmol硝酸钴、1.5mmol乙酸镁、0.5mmol氟化铵、6mmol尿素在磁力搅拌下溶解于去离子水中形成均匀混合溶液，再将该均匀混合溶液转移至水热反应釜中；将尺寸为1.5cm x 1.5cm x 1.0cm的泡沫镍基底用摩尔浓度为0.1M的硝酸溶液刻蚀处理，洗涤干燥后浸没在水热反应釜内的反应溶液中，于120℃水热反应6h，在泡沫镍基底上生长沉积棒状结构钴镁双氢氧化物形成活性电极，该活性电极在1mA/cm2的恒电流密度下，比电容为3.46F/cm2，在20mA/cm2的大电流密度下，比电容达1.28F/cm2。
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| CN202210534090.7A CN114974929A (zh) | 2022-05-17 | 2022-05-17 | 一种棒状结构钴镁双氢氧化物/泡沫镍超级电容器电极的制备方法 |
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| CN202210534090.7A CN114974929A (zh) | 2022-05-17 | 2022-05-17 | 一种棒状结构钴镁双氢氧化物/泡沫镍超级电容器电极的制备方法 |
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Citations (2)
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| CN109273289A (zh) * | 2018-08-01 | 2019-01-25 | 江苏大学 | 溶剂法制备镍基钴酸镁复合材料及其应用 |
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-
2022
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 国家知识产权局专利局专利审查协作江苏中心主编: "《Nanomaterials for Supercapacitors》", 31 December 2018, 北京：知识产权出版社, pages: 403 - 173 * |
| 国家知识产权局专利局专利审查协作江苏中心主编: "《热点专利技术分析与运用（第3辑）》", 北京：知识产权出版社, pages: 172 - 173 * |
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