CN114931906A - 一种抗氧化剂生产设备及生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于抗氧化剂生产领域，具体的说是一种抗氧化剂生产设备及生产工艺。通过设置入料机构、搅拌机构使原料能够按照一定速度，缓慢依次投入到反应釜中，在反应初期，未搅拌均匀时，就有良好的反应效果，通过是设置进气管、通气管道、一号通孔、二号通孔和三号通孔，向反应釜中通入氮气，保护反应的同时提高溶液的流动性，提高反应物混合效果，从而提升产物收率；通过在二号转轴上安装刮板，刮板上设置四号通孔，在搅动时，提高溶液的流动性，保证反应时的沉淀物不在反应釜内堆积，提高产物收率，反应结束排出溶液时，保证反应釜内没有沉淀物影响下次使用。

Description

一种抗氧化剂生产设备及生产工艺
技术领域
本发明属于抗氧化剂生产领域，具体的说是一种抗氧化剂生产设备及生产工艺。
背景技术
抗氧化剂是阻止氧气不良影响的物质，它是一类能帮助捕获并中和自由基，从而祛除自由基对人体损害的一类物质，抗氧化剂是指能防止或延缓食品氧化，提高食品的稳定性和延长贮存期的食品添加剂，抗氧化剂的正确使用不仅可以延长食品的贮存期、货架期，给生产者、消费者带来良好的经济效益，而且给消费者带来更好的食品安全，因此抗氧化剂作为食品添加剂可以帮助对抗食品变质，也可作为燃料和润滑剂的稳定剂防止氧化，以及加在汽油中起到防止聚合从而避免引擎积垢形成的目的，被广泛的使用在食物加工和工业生产当中。
现有技术在生产抗氧化剂时，原料一次性加入，会在反应釜中堆积，多种反应物之间混合效果差，导致后续产物收率低；加入催化剂时，固体催化剂集中沉淀在反应釜底部不易被搅动，导致催化效果差，反应不好充分；搅拌机构简单，单一搅拌难以保证反应物搅拌均匀，反应物流动性差；反应产生的沉淀堆积在反应釜内，影响下次使用等问题。
鉴于此，本发明通过提出了一种抗氧化剂生产设备及生产工艺，以解决上述技术问题。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，解决现有技术在生产抗氧化剂时，原料一次性加入，会在反应釜中堆积，多种反应物之间混合效果差，导致后续产物收率低；加入催化剂时，固体催化剂集中沉淀在反应釜底部不易被搅动，导致催化效果差，反应不好充分；搅拌机构简单，单一搅拌难以保证反应物搅拌均匀，反应物流动性差；反应产生的沉淀堆积在反应釜内，影响下次使用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种抗氧化剂生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
S1：向釜体的入料机构中加入中间体250和二缩三乙二醇，使两种反应物缓慢依次进入釜体内，同时向釜体底部通入氮气排出空气；
S2：通过入料机构和搅拌机构混合均匀反应物，加入催化剂CXY-1，再次停止氮气通入，抽气管对釜体内减压，加热升温至185℃左右缓慢搅拌反应6h；
S3：反应结束后降温至70℃，加入体积分数90％的甲醇水溶液，保持70℃溶解；
S4：搅拌机构搅拌缓慢降温，最后得到白色浑浊液，进气管再次通入氮气进行保护，并提高溶液流动性，抽出溶液过滤洗涤，干燥3h得到粗产品，重结晶得到抗氧化剂245。
一种抗氧化剂生产设备，所述生产设备适用于上述的抗氧化剂生产工艺，包括釜体和排液管，所述釜体侧壁靠近底部位置设有排液管，所述入料机构设在在釜体顶部；
入料机构，所述入料机构包括料斗、一号电机、一号转轴和转动板，所述料斗设置在釜体顶部并与入料口连通，所述一号电机设置在釜体上表面并通过一号转轴与釜体内部的转动板相连，所述转动板与釜体内上壁密封滑动接触，所述转动板内设有输料管，所述输料管贯穿转动板。
优选的，所述转动板内的输料管上端口设置在与入料口对应的位置上，下端口设置在转动板下表面中心位置。
优选的，所述釜体内设有搅拌机构，所述搅拌机构包括二号电机、二号转轴、搅动杆和撞块，所述二号电机设置在釜体底部表面，所述二号转轴一端与二号电机相连另一端伸入釜体内部并在端面处安装有撞块，所述撞块表面为曲面且上端尖锐，所述搅动杆均匀设置在二号转轴侧壁。
优选的，所述釜体侧壁靠近底部位置设有一号进气管，所述一号进气管上设有一号单向阀，所述釜体侧壁靠近釜体顶部位置设有抽气管和排气管。
优选的，所述釜体内靠近底部位置设有与釜体侧壁固连的通气板，所述通气板上均匀设有一号通孔，所述一号通孔倾斜设置，倾斜方向与搅动杆搅动方向相反。
优选的，所述二号转轴位于釜体底部和通气板下表面之间的位置设有二号通孔，所述釜体底部设有二号进气管，所述二号进气管伸入釜体内的端部设有环状管，所述环状管套在二号转轴的二号通孔对应位置，所述环状管与二号通孔连通，所述环状管与二号转轴转动连接，所述二号转轴内设有通气管道，所述二号通孔与通气管道连通，所述通气管道向上延伸至撞块内部，所述撞块内设有三号通孔，所述三号通孔与通气管道连通。
优选的，所述二号转轴靠近通气板上表面的位置安装有一刮板。
优选的，所述刮板下端尖锐，所述刮板内部设有空腔，所述空腔与通气管道连通，所述空腔与通气管道依靠四号通孔连通，所述四号通孔端部安装有二号单向阀，所述刮板表面均匀设有五号通孔，部分所述五号通孔设置在刮板尖锐部且开口方向朝向通气板。
优选的，所述通气板内设有加热层。
本发明的有益效果如下：
1.本发明所述的一种抗氧化剂生产设备及生产工艺，通过设置入料机构、搅拌机构使原料能够按照一定速度，缓慢依次投入到反应釜中，在反应初期，未搅拌均匀时，就有良好的反应效果，通过是设置一号进气管、二号进气管、通气管道、一号通孔、二号通孔和三号通孔，向反应釜中通入氮气，保护反应的同时提高溶液的流动性，提高反应物混合效果，从而提升产物收率。
2.本发明所述的一种抗氧化剂生产设备及生产工艺，通过在二号转轴上安装刮板，刮板上设置五号通孔，在搅动时，提高溶液的流动性，保证反应时的沉淀物不在反应釜内堆积，提高产物收率，反应结束排出溶液时，保证反应釜内没有沉淀物影响下次使用。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明中生产工艺的流程图；
图2是本发明中生产设备的立体图；
图3是本发明中生产设备的内部立体图；
图4是本发明中生产设备的内部剖视图；
图5是图3中A处的局部放大图；
图6是图4中B处的局部放大图；
图中：釜体1、入料机构2、料斗21、一号电机22、一号转轴23、转动板24、入料口25、输料管26、搅拌机构3、二号电机31、二号转轴32、搅动杆33、二号通孔331、通气管道332、撞块34、三号通孔341、通气板35、一号通孔351、加热层352、刮板36、空腔361、五号通孔362、四号通孔363、二号单向阀364、一号进气管4、一号单向阀41、抽气管5、排气管6、排液管7、二号进气管8、环状管81。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
如图1至图6所示，本发明所述的一种抗氧化剂生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
S1：向釜体1的入料机构2中加入中间体250和二缩三乙二醇，使两种反应物缓慢依次进入釜体1内，同时向釜体1底部通入氮气排出空气；
S2：通过入料机构2和搅拌机构3混合均匀反应物，加入催化剂CXY-1，再次停止氮气通入，抽气管5对釜体1内减压，加热升温至185℃左右缓慢搅拌反应6h；
S3：反应结束后降温至70℃，加入体积分数90％的甲醇水溶液，保持70℃溶解；
S4：搅拌机构3搅拌缓慢降温，最后得到白色浑浊液，进气管再次通入氮气进行保护，并提高溶液流动性，抽出溶液过滤洗涤，干燥3h得到粗产品，重结晶得到抗氧化剂245。
一种抗氧化剂生产设备，所述生产设备适用于上述的抗氧化剂生产工艺，包括釜体1和排液管7，所述釜体1侧壁靠近底部位置设有排液管7，所述入料机构2设在在釜体1顶部；
入料机构2，所述入料机构2包括料斗21、一号电机22、一号转轴23和转动板24，所述料斗21设置在釜体1顶部并与入料口25连通，所述一号电机22设置在釜体1上表面并通过一号转轴23与釜体1内部的转动板24相连，所述转动板24与釜体1内上壁密封滑动接触，所述转动板24内设有输料管26，所述输料管26贯穿转动板24。
工作时，将设备安装完成，在两侧的料斗21中分别加入中间体250和二缩三乙二醇，打开一号电机22，在一号转轴23的带动下，转动板24开始旋转，当转动板24的输料管26转动到左侧的料斗21对应位置时，料斗21内的第一种原料通过输料管26进入釜体1内，转动板24继续旋转，当输料管26上端口与料斗21下端分离时，停止第一种原料的进入釜体1，转动板24继续旋转，当转动到另一个料斗21对应位置时，第二种原料通过输料管26进入釜内，输料管26远离，第二种原料停止进入釜体1，继续旋转到第一个料斗21位置，周而复始，直至两种原料都完全放入釜体1内，最后转动板24转动到输料管26不与料斗21连通的位置停止，隔绝釜体1内外，这样的分段式投料，可使原料在投放过程中就得到了充分的混合，并且通过不同进度的进料加强了釜体1内部物料的流动性，使得物料混合得更加均匀，不会出现因为投料过快导致两种原料在釜体1内各自堆积，在后续反应时出现反应不充分的情况，这种投料方式拉长了投料时间，使两种原料有充足的时间进行混合，保证后续反应效率；且由于一号电机22控制，转动板24转速保持不变，所以每次通过的原料量基本相同，不会出现一次性投料过多堆积在一起的情况；反应物加入完成后，向料斗21中加入催化剂CXY-1，提高反应效率，待反应完成后，生成物从排液管7排出。
作为本发明的一种实施方式，所述转动板24内的输料管26上端口设置在与入料口25对应的位置上，下端口设置在转动板24下表面中心位置。
工作时，将输料管26下端口设置在转动板24下表面中心位置，可在转动板24转动时，两种原料都会沿输料管26内壁从下端口进入釜体1内部，实现两种原料落在釜体1内相同位置相互堆积接触，提高了两种原料的混合程度，有利于原料反应。
作为本发明的一种实施方式，所述釜体1内设有搅拌机构3，所述搅拌机构3包括二号电机31、二号转轴32、搅动杆33和撞块34，所述二号电机31设置在釜体1底部表面，所述二号转轴32一端与二号电机31相连另一端伸入釜体1内部并在端面处安装有撞块34，所述撞块34表面为曲面且上端尖锐，所述搅动杆33均匀设置在二号转轴32侧壁。
工作时，反应物进入釜体1内部，启动二号电机31，二号电机31带动二号转轴32进行转动，搅动杆33在二号转轴32的转动下对釜体1内原料进行搅动，进一步提升混合程度，使得原料反应得更充分，同时在二号转轴32上端面设置撞块34，在原料进入通过输料管26向下掉落时，原料会撞击在撞块34表面，由于所述撞块34表面为曲面且上端尖锐，所以原料在碰到撞块34之后，会在曲面的引导下向四周均匀散落，进一步提高原料混合程度，同时撞块34随二号转轴32转动，因离心力作用，将撞在撞块34表面的原料甩向外侧，使原料在釜体1内散落的更均匀，离心力也能防止原料粘连在撞块34表面，影响撞块34的作用；待反应物搅拌均匀，加入催化剂CXY-1，继续搅拌，保证催化剂均匀混合，提高反应效率。
作为本发明的一种实施方式，所述釜体1侧壁靠近底部位置设有一号进气管4，所述一号进气管4上设有一号单向阀41，所述釜体1侧壁靠近釜体1顶部位置设有抽气管5和排气管6；
所述釜体1内靠近底部位置设有与釜体1侧壁固连的通气板35，所述通气板35上均匀设有一号通孔351，所述一号通孔351倾斜设置，倾斜方向与搅动杆33搅动方向相反；
所述二号转轴32位于釜体1底部和通气板35下表面之间的位置设有二号通孔331，所述釜体1底部设有二号进气管8，所述二号进气管8伸入釜体1内的端部设有环状管81，所述环状管81套在二号转轴32的二号通孔331对应位置，所述环状管81与二号通孔331连通，所述环状管81与二号转轴32转动连接，所述二号转轴32内设有通气管道332，所述二号通孔331与通气管道332连通，所述通气管道332向上延伸至撞块34内部，所述撞块34内设有三号通孔341，所述三号通孔341与通气管道332连通。
工作时，当需要通入氮气对反应进行保护时，一号进气管4上的一号单向阀41打开，向釜内通入高压氮气，一号单向阀41保证溶液不会流进一号进气管4内，氮气通过通气板35上的一号通孔351进入上方并填满整个釜体1，对反应起到保护作用，一号通孔351倾斜设置，倾斜方向与搅动杆33搅动方向相反，在搅动杆33搅动反应物时，从一号通孔351冲出的氮气运动方向与搅动杆33搅动方向相反，在把下方溶液带向上方混合的同时，下方溶液运动方向与上方被搅动的溶液运动方向相反，进一步提升原料混合程度，保证反应更加充分；二号转轴32位于釜体1底部和通气板35下表面之间的位置设有二号通孔331，釜体1底部设有二号进气管8，二号进气管8伸入釜体1内的端部设有环状管81，环状管81套在二号转轴32的二号通孔331对应位置，环状管81与二号通孔331连通，环状管81与二号转轴32转动连接，二号转轴32内设有通气管道332，二号通孔331与通气管道332连通，氮气从二号进气管8进入环状管81内，环状管81与二号转轴32转动连接，二号转轴32在转动时，二号通孔331始终在环状管81内，环状管81内的氮气通过二号通孔331进入通气管道332，通气管与撞块34内的三号通孔341连通，氮气从二号通孔331进入通气管道332，氮气沿通气管道332进入三号通孔341，当向釜体1内部加入原料和催化剂时，物料撞击在撞块34上，一部分物料被从三号通孔341喷出的氮气吹向远离二号转轴32的位置，使反应物和催化剂分布得更均匀，提高反应效率和反应质量；抽气管5在制备过程中需要降压时，对釜体1内部进行降压，排气管6在一号进气管4不断输入氮气时，排出多余氮气。
作为本发明的一种实施方式，所述二号转轴32靠近通气板35上表面的位置安装有多个刮板36；
所述刮板36下端尖锐，所述刮板36内部设有空腔361，所述空腔361与通气管道332依靠四号通孔363连通，所述四号通孔363端部安装有二号单向阀364，所述空腔361与通气管道332连通，所述刮板36表面均匀设有五号通孔362，位于刮板36下端尖锐部斜面的所述五号通孔362开口方向倾斜指向通气板35。
工作时，在反应结束时，生成的白色浑浊液内会有部分结晶析出抗氧剂245，沉淀在釜体1底和通气板35表面，当需要排出白色浑浊液时，再次通入氮气，釜体1底部的溶液在气流的带动下流动性增强，使析出的结晶不易粘连在釜体1内表面，并随溶液一起流出釜体1，二号转轴32靠近通气板35上表面的位置安装有一刮板36，二号转轴32转动时带动刮板36将通气板35上表面的结晶刮动，并随溶液一起从排液管7排出，同时设置空腔361，刮板36表面均匀设有五号通孔362，部分五号通孔362设置在刮板36尖锐部且开口方向朝向通气板35，从二号进气管8进入的氮气，部分通过四号通孔363进入空腔361内，从五号通孔362排出，四号通孔363端部设有二号单向阀364，防止空腔361内溶液流进通气管道332的；氮气对刮下的结晶吹动，防止结晶再次粘连在通气板35上表面，被吹动的部分结晶会再次溶在溶液中，提高溶液饱和度，减少生成物浪费，同时刮板36防止催化剂堆积，影响反应效果。
作为本发明的一种实施方式，所述通气板35内设有加热层352。
工作时，在反应需要加热时，对釜体1内进行加热，在排出溶液时，可对转动板24适当加热，防止溶液结晶,加热层352为电阻丝加热。
具体工作流程如下：
向反应釜中加入向反应釜料斗21中加入中间体250和二缩三乙二醇，打开一号电机22，在一号转轴23的带动下，转动板24开始旋转，当转动板24的输料管26转动到第一个料斗21对应位置时，料斗21内的第一种原料通过输料管26进入釜体1内，转动板24继续旋转，当输料管26上端口与料斗21下端分离时，停止第一种原料的进入釜体1，转动板24继续旋转，当转动到另一个料斗21对应位置时，第二种原料通过输料管26进入釜内，输料管26远离，第二种原料停止进入釜体1，继续旋转到第一个料斗21位置，周而复始，直至两种原料都完全放入釜体1内，最后转动板24转动到输料管26不与料斗21连通的位置停止，隔绝釜体1内外；同时启动二号电机31，二号电机31带动二号转轴32进行转动，搅动杆33在二号转轴32的转动下对釜体1内原料进行搅动，进一步提升混合程度，同时在二号转轴32上端面设置撞块34，在原料进入通过输料管26向下掉落时，原料会撞击在撞块34表面，由于所述撞块34表面为曲面且上端尖锐，所以原料在碰到撞块34之后，会在曲面的引导下向四周均匀散落；通入氮气，氮气穿过通气板35，氮气上浮到溶液表面，实现吹动溶液保护溶液；混合均匀后，抽气管5外部连接的抽气装置实现对釜体1内的加减压，加入催化剂CXY-1，催化剂通过入料机构2缓慢进入反应釜，转动板24内的加热层352对溶液加热到185℃，搅动杆33缓慢搅动，反应6h；待反应结束后停止加热，冷却降温至70℃，加入体积分数90％的甲醇水溶液，保持70℃溶解；溶解完成后，继续对溶液搅拌，再次降温得到白色浑浊液，通入氮气，保持溶液流动性，防止结晶，同时刮板36刮动保证不会结晶在转动板24上，打开排液管7，溶液流出反应釜，干燥3h得到粗产品，重结晶得到抗氧化剂245。
上述前、后、左、右、上、下均以说明书附图中的图2为基准，按照人物观察视角为标准，装置面对观察者的一面定义为前，观察者左侧定义为左，依次类推。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种抗氧化剂生产工艺，其特征在于：所述生产方法包括以下步骤：
S1：向釜体(1)的入料机构(2)中加入中间体250和二缩三乙二醇，使两种反应物缓慢依次进入釜体(1)内，同时向釜体(1)底部通入氮气排出空气；
S2：通过入料机构(2)和搅拌机构(3)混合均匀反应物，加入催化剂CXY-1，再次停止氮气通入，抽气管(5)对釜体(1)内减压，加热升温至185℃左右缓慢搅拌反应6h；
S3：反应结束后降温至70℃，加入体积分数90％的甲醇水溶液，保持70℃溶解；
S4：搅拌机构(3)搅拌缓慢降温，最后得到白色浑浊液，进气管(4)再次通入氮气进行保护，并提高溶液流动性，抽出溶液过滤洗涤，干燥3h得到粗产品，重结晶得到抗氧化剂245。
2.一种抗氧化剂生产设备，包括釜体(1)和排液管(7)，所述釜体(1)侧壁靠近底部位置设有排液管(7)，其特征在于：所述入料机构(2)设在在釜体(1)顶部；
入料机构(2)，所述入料机构(2)包括料斗(21)、一号电机(22)、一号转轴(23)和转动板(24)，所述料斗(21)设置在釜体(1)顶部并与入料口(25)连通，所述一号电机(22)设置在釜体(1)上表面并通过一号转轴(23)与釜体(1)内部的转动板(24)相连，所述转动板(24)与釜体(1)内上壁密封滑动接触，所述转动板(24)内设有输料管(26)，所述输料管(26)贯穿转动板(24)。
3.根据权利要求2所述的一种抗氧化剂生产设备，其特征在于：所述转动板(24)内的输料管(26)上端口设置在与入料口(25)对应的位置上，下端口设置在转动板(24)下表面中心位置。
4.根据权利要求3所述的一种抗氧化剂生产设备，其特征在于：所述釜体(1)内设有搅拌机构(3)，所述搅拌机构(3)包括二号电机(31)、二号转轴(32)、搅动杆(33)和撞块(34)，所述二号电机(31)设置在釜体(1)底部表面，所述二号转轴(32)一端与二号电机(31)相连另一端伸入釜体(1)内部并在端面处安装有撞块(34)，所述撞块(34)表面为曲面且上端尖锐，所述搅动杆(33)均匀设置在二号转轴(32)侧壁。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化剂生产设备，其特征在于：所述釜体(1)侧壁靠近底部位置设有一号进气管(4)，所述一号进气管(4)上设有一号单向阀(41)，所述釜体(1)侧壁靠近釜体(1)顶部位置设有抽气管(5)和排气管(6)。
6.根据权利要求5所述的一种抗氧化剂生产设备，其特征在于：所述釜体(1)内靠近底部位置设有与釜体(1)侧壁固连的通气板(35)，所述通气板(35)上均匀设有一号通孔(351)，所述一号通孔(351)倾斜设置，倾斜方向与搅动杆(33)搅动方向相反。
7.根据权利要求6所述的一种抗氧化剂生产设备，其特征在于：所述二号转轴(32)位于釜体(1)底部和通气板(35)下表面之间的位置设有二号通孔(331)，所述釜体(1)底部设有二号进气管(8)，所述二号进气管(8)伸入釜体(1)内的端部设有环状管(81)，所述环状管(81)套在二号转轴(32)的二号通孔(331)对应位置，所述环状管(81)与二号通孔(331)连通，所述环状管(81)与二号转轴(32)转动连接，所述二号转轴(32)内设有通气管道(332)，所述二号通孔(331)与通气管道(332)连通，所述通气管道(332)向上延伸至撞块(34)内部，所述撞块(34)内设有三号通孔(341)，所述三号通孔(341)与通气管道(332)连通。
8.根据权利要求7所述的一种抗氧化剂生产设备，其特征在于：所述二号转轴(32)靠近通气板(35)上表面的位置安装有多个刮板(36)。
9.根据权利要求8所述的一种抗氧化剂生产设备，其特征在于：所述刮板(36)下端尖锐，所述刮板(36)内部设有空腔(361)，所述空腔(361)与通气管道(332)依靠四号通孔(363)连通，所述四号通孔(363)端部安装有二号单向阀(364)，所述刮板(36)表面均匀设有五号通孔(362)，位于刮板(36)下端尖锐部斜面的所述五号通孔(362)开口方向倾斜指向通气板(35)。
10.根据权利要求6所述的一种抗氧化剂生产设备，其特征在于：所述通气板(35)内设有加热层(352)。
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