CN114920265A - 一种导向剂法快速制备全硅ssz-13沸石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导向剂法快速制备全硅SSZ‑13沸石的方法，属于沸石合成技术领域。本发明通过使用导向剂，在无溶剂体系下，实现了快速合成全硅SSZ‑13沸石的技术效果。本发明制备的全硅SSZ‑13沸石，不需要使用任何沸石晶种，也就是避免了在晶种制备过程中有毒氟物种的使用，使得整个制备过程都没有任何氟物种参与。本发明的制备方法晶化时间极短，对于提高全硅SSZ‑13沸石生产效率具有很大意义。
Description
技术领域
本发明涉及沸石合成技术领域，尤其涉及一种导向剂法快速制备全硅SSZ-13沸石的方法。
背景技术
SSZ-13沸石具有三维八元环孔道结构，由CHA笼和双六元环次级结构单元组成，孔径大小在
在吸附分离、MTO以及NH3-SCR等过程中性能优异。
在上世纪80年代，Zones等人申请美国专利US4544538，首次公开一种硅铝SSZ-13沸石的合成方法。使用的有机模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷铵阳离子。随后，研究人员又陆续发现氯化胆碱、四乙基氢氧化铵、苄基三甲基铵等有机模板剂可以成功导向制备硅铝SSZ-13沸石。虽然这些合成都是在碱性条件下进行的，但是所制备的产品硅铝比较低(Si/Al通过小于40)。而Camblor教授研究组首次在合成体系中加入氟离子从而成功地制备出了全硅SSZ-13沸石。但是，在合成中使用氟物种毒性巨大，无法实现其工业化生产(Chem.Commun.,1998,17,1881)。近期，范伟教授研究组通过干胶转化法，首次在非氟碱性体系制备出了全硅SSZ-13沸石(Angew.Chem.Int.Ed.,2018,57,3607)。但是，在合成中需要加入大量的N,N,N-三甲基-1-金刚烷铵阳离子模板剂(模板剂/SiO2大于0.5)，并且晶化时间超长，需要15天。在合成中大量模板剂的加入和超长的晶化时间使得全硅SSZ-13沸石制备成本高昂，一定程度上限制了其应用。
最近，吴等人申请中国专利CN201810413258.2，报道了一种低模板剂含量条件下，通过晶种辅助在非氟体系下合成富硅SSZ-13沸石分子筛的方法。需要指出的是，其加入的全硅晶种需要使用含氟体系来合成，此外，虽然其尽量少使用了溶剂水，但是本质上还是额外加入了溶剂水，属于水热合成。另外，其合成时间还比较长，没有达到分钟级别。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种导向剂法快速制备全硅SSZ-13沸石的方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种导向剂法快速制备全硅SSZ-13沸石的方法，包括以下步骤：
将碱源、有机模板剂水溶液、硅源和导向剂顺次进行混合研磨、晶化处理即得到全硅SSZ-13沸石；
所述碱源包含氢氧化钠和/或氧化钠，所述有机模板剂水溶液包含N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵水溶液，所述硅源包含固体硅胶和/或白炭黑。
进一步的，所述有机模板剂水溶液的质量浓度为40～60wt％。
进一步的，所述碱源、有机模板剂水溶液、硅源和导向剂的质量比为0.05～0.2：0.1～2.0：1.5～2.0：0.2～1.0。
进一步的，所述导向剂的制备方法包括以下步骤：
a、将氢氧化钠、固体硅胶混合于N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵水溶液中，得到混合溶液；
b、将混合溶液加热反应至澄清即得到导向剂。
进一步的，步骤a中，所述氢氧化钠、固体硅胶和N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵水溶液的质量比为0.2～0.3：1.5～2.5：1.5～2.0。
进一步的，步骤a中，所述N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵水溶液的质量浓度为40～50％。
进一步的，步骤b中，所述加热反应的温度为110～160℃，加热反应的时间为1～3h。
进一步的，所述混合研磨的时间为5～15min。
进一步的，所述晶化处理的温度为160～200℃，晶化处理的时间为30～100min。
本发明的有益效果：
1、本发明制备的全硅SSZ-13沸石，不仅保持了良好的结晶度和纯度，而且整个生产过程没有使用高毒的氟物种，这样就减少了在生产过程中不必要的损耗。
2、本发明制备的全硅SSZ-13沸石，不需要使用任何沸石晶种，也就是避免了在晶种制备过程中有毒氟物种的使用，使得整个制备过程都没有任何氟物种参与。
3、本发明制备的全硅SSZ-13沸石，晶化时间极短，对于提高其生产效率具有很大意义。
4、本发明所采用的无机原料均对环境友好，价格较低廉，且由于模板剂使用量少，大大减少了合成成本，因而本发明在实际化工生产领域具有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的全硅SSZ-13沸石分子筛的XRD谱图；
图2为本发明实施例1得到的全硅SSZ-13沸石分子筛的1000倍扫描电镜照片；
图3为本发明实施例1得到的全硅SSZ-13沸石分子筛的30000倍扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种导向剂法快速制备全硅SSZ-13沸石的方法，包括以下步骤：
将碱源、有机模板剂水溶液、硅源和导向剂顺次进行混合研磨、晶化处理即得到全硅SSZ-13沸石；
所述碱源包含氢氧化钠和/或氧化钠，所述有机模板剂水溶液包含N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵水溶液，所述硅源包含固体硅胶和/或白炭黑。
在本发明中，所述碱源优选为氢氧化钠。
在本发明中，所述有机模板剂水溶液优选为N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵水溶液(TMdaOH)。
在本发明中，所述有机模板剂水溶液的质量浓度为40～60wt％，优选为45～55wt％，进一步优选为50wt％。
在本发明中，所述硅源优选为固体硅胶。
在本发明中，所述碱源、有机模板剂水溶液、硅源和导向剂的质量比为0.05～0.2：0.1～2.0：1.5～2.0：0.2～1.0，优选为0.1～0.17：0.16～1.92：1.6～1.9：0.3～0.9，进一步优选为0.15：0.8～1.0：0.84：0.45。
在本发明中，所述导向剂的制备方法包括以下步骤：
a、将氢氧化钠、固体硅胶混合于N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵水溶液中，得到混合溶液；
b、将混合溶液加热反应至澄清即得到导向剂。
在本发明中，步骤a中，所述氢氧化钠、固体硅胶和N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵水溶液的质量比为0.2～0.3：1.5～2.5：1.5～2.0，优选为0.21～0.25：1.8～2.4：1.6～1.9，进一步优选为0.22：2.24：1.84。
在本发明中，步骤a中，所述N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵水溶液的质量浓度为40～50％，优选为42～48％，进一步优选为45％。
在本发明中，步骤b中，所述加热反应的温度为110～160℃，加热反应的时间为1～3h；优选的，加热反应的温度为120～150℃，加热反应的时间为1～2h；进一步优选的，加热反应的温度为140℃，加热反应的时间为2h。
在本发明中，所述混合研磨的时间为5～15min，优选为8～12min，进一步优选为10min。
在本发明中，所述晶化处理的温度为160～200℃，晶化处理的时间为30～100min；优选的，晶化处理的温度为170～190℃，晶化处理的时间为40～90min；进一步优选的，晶化处理的温度为180℃，晶化处理的时间为60min。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
导向剂的制备：
将0.22g氢氧化钠加入到2.24g质量分数为41％的TMdaOH水溶液中，搅拌均匀，然后加入1.84g固体硅胶，继续搅拌直至混合均匀。在140℃下反应2小时至澄清，即得到导向剂。
全硅SSZ-13沸石的制备：
将0.17gNaOH，1.6g质量分数50％的TMdaOH水溶液，1.84g固体硅胶以及0.9g导向剂置于研钵中研磨10min，然后将固体混合物加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，160℃晶化处理100min即完全晶化，产物抽滤，烘干后得到产品。
经X射线衍射分析所得产品为全硅SSZ-13沸石，如图1所示。从扫描电镜照片可以看出所合成的产品呈现比较均一形貌(图2)，而且产品的形貌是小晶粒的立方体(图3)，粒子大小在500nm左右。
实施例2
导向剂的制备：
将0.24g氢氧化钠加入到2.06g质量分数为45％的TMdaOH水溶液中，搅拌均匀，然后加入1.75g固体硅胶，继续搅拌直至混合均匀。在150℃下反应1.5小时至澄清，即得到导向剂。
将0.17gNaOH，1.6g质量分数50％的TMdaOH水溶液，1.84g固体硅胶以及0.9g导向剂置于研钵中研磨10min，然后将固体混合物加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，160℃晶化处理90min即完全晶化，产物抽滤，烘干后得到产品。
经X射线衍射分析所得产品为全硅SSZ-13沸石，产品的形貌大小和实施例1相似。
实施例3
导向剂的制备：
将0.25g氢氧化钠加入到1.84g质量分数为45％的TMdaOH水溶液中，搅拌均匀，然后加入1.84g固体硅胶，继续搅拌直至混合均匀。在140℃下反应2小时至澄清，即得到导向剂。
全硅SSZ-13沸石的制备：
将0.05gNaOH，0.16g质量分数50％的TMdaOH水溶液，1.84g固体硅胶以及0.9g导向剂置于研钵中研磨10min，然后将固体混合物加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，200℃晶化处理30min即完全晶化，产物抽滤，烘干后得到产品。
经X射线衍射分析所得产品为全硅SSZ-13沸石，产品的形貌大小和实施例1相似。
实施例4
导向剂的制备：
将0.3g氢氧化钠加入到2.55g质量分数为50％的TMdaOH水溶液中，搅拌均匀，然后加入1.84g固体硅胶，继续搅拌直至混合均匀。在150℃下反应2小时至澄清，即得到导向剂。
全硅SSZ-13沸石的制备：
将0.1gNaOH，0.8g质量分数50％的TMdaOH水溶液，1.84g固体硅胶以及0.3g导向剂置于研钵中研磨10min，然后将固体混合物加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，180℃晶化处理60min即完全晶化，产物抽滤，烘干后得到产品。
经X射线衍射分析所得产品为全硅SSZ-13沸石，产品的形貌大小和实施例1相似。
实施例5
导向剂的制备：
将0.22g氢氧化钠加入到2.24g质量分数为41％的TMdaOH水溶液中，搅拌均匀，然后加入1.84g固体硅胶，继续搅拌直至混合均匀。在140℃下反应2小时至澄清，即得到导向剂。
全硅SSZ-13沸石的制备：
将0.15gNaOH，1.92g质量分数50％的TMdaOH水溶液，1.84g白炭黑以及0.45g导向剂置于研钵中研磨10min，然后将固体混合物加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，160℃晶化处理90min即完全晶化，产物抽滤，烘干后得到产品。
经X射线衍射分析所得产品为全硅SSZ-13沸石，产品的形貌大小和实施例1相似。
由以上实施例可知，本发明提供了一种导向剂法快速制备全硅SSZ-13沸石的方法。本发明制备的全硅SSZ-13沸石，不仅保持了良好的结晶度和纯度，而且整个生产过程没有使用高毒的氟物种，这样就减少了在生产过程中不必要的损耗。从扫描电镜照片可以看出所合成的产品呈现比较均一形貌，而且产品的形貌是小晶粒的立方体，粒子大小在500nm左右。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种导向剂法快速制备全硅SSZ-13沸石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碱源、有机模板剂水溶液、硅源和导向剂顺次进行混合研磨、晶化处理即得到全硅SSZ-13沸石；
所述碱源包含氢氧化钠和/或氧化钠，所述有机模板剂水溶液包含N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵水溶液，所述硅源包含固体硅胶和/或白炭黑。
2.根据权利要求1所述的导向剂法快速制备全硅SSZ-13沸石的方法，其特征在于，所述有机模板剂水溶液的质量浓度为40～60wt％。
3.根据权利要求1或2所述的导向剂法快速制备全硅SSZ-13沸石的方法，其特征在于，所述碱源、有机模板剂水溶液、硅源和导向剂的质量比为0.05～0.2：0.1～2.0：1.5～2.0：0.2～1.0。
4.根据权利要求3所述的导向剂法快速制备全硅SSZ-13沸石的方法，其特征在于，所述导向剂的制备方法包括以下步骤：
a、将氢氧化钠、固体硅胶混合于N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵水溶液中，得到混合溶液；
b、将混合溶液加热反应至澄清即得到导向剂。
5.根据权利要求4所述的导向剂法快速制备全硅SSZ-13沸石的方法，其特征在于，步骤a中，所述氢氧化钠、固体硅胶和N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵水溶液的质量比为0.2～0.3：1.5～2.5：1.5～2.0。
6.根据权利要求4或5所述的导向剂法快速制备全硅SSZ-13沸石的方法，其特征在于，步骤a中，所述N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵水溶液的质量浓度为40～50％。
7.根据权利要求6所述的导向剂法快速制备全硅SSZ-13沸石的方法，其特征在于，步骤b中，所述加热反应的温度为110～160℃，加热反应的时间为1～3h。
8.根据权利要求7所述的导向剂法快速制备全硅SSZ-13沸石的方法，其特征在于，所述混合研磨的时间为5～15min。
9.根据权利要求8所述的导向剂法快速制备全硅SSZ-13沸石的方法，其特征在于，所述晶化处理的温度为160～200℃，晶化处理的时间为30～100min。
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