CN114901875A - 含有稀土的SiC基板和SiC外延层的制造方法 - Google Patents

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Abstract

SiC复合基板(10)具备SiC单晶层(20)和含有稀土的SiC层(30)。含有稀土的SiC层(30)含有稀土元素，该稀土元素的浓度在1×1016原子/cm3以上且1×1019原子/cm3以下的范围内。由于将稀土元素的浓度设定在该范围内，因此能够充分地降低在含有稀土的SiC层(30)上生长的SiC外延层的BPD密度。

Description

含有稀土的SiC基板和SiC外延层的制造方法
技术领域
本发明涉及含有稀土的SiC基板和SiC外延层的制法。
背景技术
SiC(碳化硅)作为能够以低损耗控制大电压以及大功率的宽带隙材料而受到关注。特别是近年来，使用了SiC材料的半导体功率器件(SiC功率器件)与使用Si半导体的半导体功率器件相比，在小型化、低消耗功率化以及高效率化方面表现优异，因此期待在各种用途中使用。例如，通过采用SiC功率器件，能够使适用于电动汽车(EV)、插电式混合动力车辆(PHEV)的转换器、变换器、车载充电器等小型化而提高效率。
在制作SiC功率器件时，需要在作为基底基板的SiC单晶基板上使SiC外延层生长，但若存在于SiC单晶基板的基面位错(BPD)直接延续到SiC外延层，则有时会引起SiC器件致命的缺陷，因此不优选。因此，在专利文献1、2中，研究了在SiC单晶基板上外延生长SiC时，将有害的BPD转换为无害的刃型位错(TED)的方法。另外，专利文献3中公开了通过在SiC单晶中添加规定量的Nb、Ta、Mo、W、Ir，难以产生由在SiC单晶的生长中产生的热应力引起的位错，即使在通过外延生长在SiC单晶上形成SiC层时也难以产生位错。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2018-113303号公报
专利文献2：日本专利第6122704号公报
专利文献3：日本特开2019-218229号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
但是，在专利文献1、2中，从BPD向TED的转换率仍然不充分，不能说SiC外延层的品质高。另外，在专利文献3中，在SiC单晶中添加的Nb、Ta等成分对半导体的特性造成不希望的影响的情况下，无法添加Nb、Ta等。
本发明是为了解决这样的技术问题而完成的，其主要目的在于提供一种能够使高品质的SiC外延层生长的SiC基板。
用于解决技术问题的手段
本发明的含有稀土的SiC基板含有稀土元素，上述稀土元素的浓度为1×1016原子/cm3以上且1×1019原子/cm3以下。
该含有稀土的SiC基板中，稀土元素的浓度设定在1×1016原子/cm3以上且1×1019原子/cm3以下的范围内。因此，与含有稀土的SiC基板的BPD密度相比，能够使在该含有稀土的SiC基板上生长的SiC外延生长层的BPD密度充分降低。这样得到的SiC外延生长层适合于在其表面层叠功能层来制作SiC器件(例如SiC-MOSFET、SiC-SBD等)。另外，含有稀土的SiC基板不含有Nb、Ta等，因此即使在Nb、Ta等成分对半导体特性造成影响的状况下也能够使用。
本发明的含有稀土的SiC基板优选含有Al，该情况下的Al的浓度优选为1×1016原子/cm3以上且1×1021原子/cm3以下。这样，能够进一步降低在含有稀土的SiC基板上生长的SiC外延生长层的BPD密度。(Al的浓度)/(稀土元素的浓度)优选为1×10-2以上且1×105以下
本发明的含有稀土的SiC基板优选除了Al之外还含有N，该情况下的N的浓度优选为1×1017原子/cm3以上且1×1022原子/cm3以下。这样，能够进一步降低在含有稀土的SiC基板上生长的SiC外延生长层的BPD密度。(N的浓度)/(稀土元素的浓度)优选为1×10-2以上且1×105以下。
在本发明的含有稀土的SiC基板中，优选所述稀土元素为选自由Y、Sm、Ho、Dy和Yb组成的组中的至少一种。
本发明的含有稀土的SiC基板优选同时在c轴方向和a轴方向上取向。
本发明的含有稀土的SiC基板中，优选上述稀土元素的深度方向偏差以变异系数计为0.9以上。这样，能够进一步降低在含有稀土的SiC基板上生长的SiC外延生长层的BPD密度。需要说明的是，稀土元素的深度方向偏差的变异系数的求出方法在后述的实施例(实验例1)中进行说明。
本发明的SiC外延层的制法为：通过向上述任一项所述的含有稀土的SiC基板的表面供给用于制作SiC的原料气体，在上述表面形成SiC外延层。
根据该SiC外延层的制法，能够充分降低在含有稀土的SiC基板上生长的SiC外延生长层的BPD密度。
附图说明
图1是SiC复合基板10的纵剖视图。
图2是SiC复合基板10的制造工序图。
图3是AD装置50的概念图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的优选实施方式进行说明。图1是SiC复合基板10的纵剖视图(以包含SiC复合基板10的中心轴的面切断SiC复合基板10时的剖视图)，图2是SiC复合基板10的制造工序图。
本实施方式的SiC复合基板10具备SiC单晶层20和含有稀土的SiC层30(相当于本发明的含有稀土的SiC基板)。
SiC单晶层20是由SiC单晶构成的层，具有晶体生长面。SiC单晶的多型(polytype)、偏角、极性没有特别限定，多型优选为4H或6H，偏角优选为从单晶SiC的[0001]轴起0.1～12°，极性优选为Si面。更优选地，多型为4H、偏角为从单晶SiC的[0001]轴起1～5°、极性为Si面。
优选含有稀土的SiC层30设置在SiC单晶层20的晶体生长面上、SiC同时在c轴方向和a轴方向取向。即，含有稀土的SiC层30优选为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层只要在c轴和a轴的双轴方向取向，则可以是SiC单晶，可以是SiC多晶，也可以是镶嵌晶体。镶嵌晶体是指不具有清晰的晶界、但晶体的取向方位在c轴及a轴的一方或双方稍有不同的晶体的集合体。取向的评价方法没有特别限定，例如可以使用EBSD(Electron Back ScatterDiffraction Patterns；背散射电子衍射图样)法、X射线极图等公知的分析方法。例如，在使用EBSD法的情况下，测定双轴取向SiC层的表面(板面)或与板面正交的截面的反极图成像。在得到的反极图成像中，在满足如下4个条件时，可以定义为在大致法线方向与大致板面方向的双轴方向上取向：(A)在板面的大致法线方向的特定方位(第1轴)取向；(B)在与第1轴正交的、大致板面内方向的特定方位(第2轴)取向；(C)从第1轴起的倾斜角度分布在±10°以内；(D)从第2轴起的倾斜角度分布在±10°以内。换言之，在满足上述4个条件的情况下，判断为在c轴及a轴的双轴方向上取向。例如在板面的大致法线方向取向为c轴的情况下，大致板面内方向取向为与c轴正交的特定方位(例如a轴)即可。双轴取向SiC层只要在大致法线方向和大致板面内方向的双轴方向上取向即可，但优选大致法线方向取向为c轴。大致法线方向和/或大致板面内方向的倾斜角度分布越小，双轴取向SiC层的镶嵌性越小，越接近零，越接近单晶。因此，从双轴取向SiC层的结晶性的观点出发，倾斜角度分布优选为大致法线方向、大致板面方向均较小，例如优选为±5°以下，进一步优选为±3°以下。
SiC单晶层20含有BPD。SiC单晶层20的BPD密度没有特别限定，优选为1×105/cm2以下，更优选为1×103/cm2以下。含有稀土的SiC层30含有稀土元素，该稀土元素的浓度为1×1016原子/cm3以上且1×1019原子/cm3以下的范围内。由于将稀土元素的浓度设定在该范围内，因此与含有稀土的SiC层30的BPD密度相比，能够充分降低在含有稀土的SiC层30上生长的SiC外延层的BPD密度。含有稀土的SiC层30包含选自由钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥这17种元素构成的组中的至少1种元素作为稀土元素。作为稀土元素，优选为Y和Yb的至少一方。含有稀土的SiC层30优选含有Al。在这种情况下，Al的浓度优选为1×1016原子/cm3以上且1×1021原子/cm3以下的范围内。这样，能够进一步降低含有稀土的SiC层30上生长的SiC外延层的BPD密度。(Al的浓度)/(稀土元素的浓度)优选为1×10-2以上且1×105以下。含有稀土的SiC层30优选除了Al以外还含有N。在该情况下，N的浓度优选为1×1017原子/cm3以上且1×1022原子/cm3以下。这样，能够进一步降低含有稀土的SiC层30上生长的SiC外延层的BPD密度。(N的浓度)/(稀土元素的浓度)优选为1×10-2以上且1×105以下。
接着，对SiC复合基板10的制造方法进行说明。这里，对在SiC单晶层20上制作含有稀土的SiC层30的情况进行说明。具体而言，包括(a)取向前驱体层40的形成工序、(b)热处理工序、(c)磨削工序。取向前驱体层40通过后述的热处理而成为含有稀土的SiC层30。以下，使用图2依次说明这些工序。另外，SiC复合基板10的制造方法没有限定，只要能够得到含有稀土元素的SiC层30则没有特别限定。例如，可以是CVD、升华法那样的气相法，也可以是溶液法那样的液相法。
(a)取向前驱体层40的形成工序(参照图2(a))
取向前驱体层40的形成工序中，在SiC单晶层20的晶体生长面形成取向前驱体层40。作为SiC单晶层20，优选使用4H或6H多型。此外，作为SiC单晶层20的晶体生长面，优选为具有从SiC[0001]轴起0.1～12°的偏角的Si面。偏角更优选为1～5°。
取向前驱体层40的形成方法能够采用公知的方法。取向前驱体层40的形成方法例如可举出AD(空气溶胶沉积)法、HPPD(超音速等离子体颗粒沉积)法等固相成膜法、溅射法、蒸镀法、升华法、各种CVD(化学气相沉积)法等气相成膜法、溶液生长法等液相成膜法，可以使用将取向前驱体层40直接形成在SiC单晶层20上的方法。作为CVD法，例如可以使用热CVD法、等离子体CVD法、喷雾CVD(mist-CVD)法、MO(有机金属)CVD法等。此外，也可以采用使用预先通过升华法、各种CVD法、烧结等制作的多晶体作为取向前驱体层40，载置在SiC单晶层20上的方法。或者，也可以是预先制作取向前驱体层40的成形体，将该成形体载置在SiC单晶层20上的方法。这样的取向前驱体层40可以是通过流延成形而制作的流延成形体，也可以是通过单轴压制等加压成形而制作的压粉体。
在形成这些取向前驱体层40时，使取向前驱体层40的原料粉末中含有与含有稀土的SiC层30中的稀土元素的浓度对应的稀土化合物。作为稀土化合物，没有特别限定，可举出上述的17种稀土元素中的至少1种元素的氧化物、氮化物、碳化物、氟化物等。此外，在含有稀土的SiC层30中含有Al的情况下，与含有稀土的SiC层30中的Al浓度对应地在取向前驱体层40的原料粉末中含有Al化合物。作为Al化合物，没有特别限定，例如可举出氧化铝、氮化铝、碳化铝、氟化铝等。进而，在含有稀土的SiC层30中含有N的情况下，与含有稀土的SiC层30中的N浓度对应地在取向前驱体层40的原料粉末中含有氮化合物。作为氮化合物，没有特别限定，例如可以举出氮化铝等。另外，在含有稀土的SiC层30中含有N的情况下，即使是如下方法也可以添加N。通过在氮气氛下由取向前驱体层40的原料粉末合成含有稀土的SiC层，或者在氮气氛下对合成的含有稀土的SiC层进行退火，也可以使其含有N。
需要说明的是，在SiC单晶层20上直接形成取向前驱体层40的方法中，在使用各种CVD法、升华法、溶液生长法等的情况下，有时不经过后述的热处理工序而在SiC单晶层20上发生外延生长，成膜为含有稀土的SiC层30。但是，取向前驱体层40是在形成时不取向的状态、即非晶质或无取向的多晶，优选在后段的热处理工序中使SiC单晶作为晶种而取向。由此，能够有效地降低到达含有稀土的SiC层30的表面的晶体缺陷。其原因尚不清楚，但认为有可能是因为暂时成膜的固相的取向前驱体层以SiC单晶为晶种而发生晶体结构的重排，这一过程也能对晶体缺陷的消除产生效果。因此，在使用各种CVD法、升华法、溶液生长法等的情况下，优选选择在取向前驱体层40的形成工序中不产生外延生长的条件。
但是，优选通过AD法、各种CVD法在SiC单晶层20上直接形成取向前驱体层40的方法，或通过升华法、各种CVD法、烧结而另行制作的多晶体载置于SiC单晶层20上的方法。通过使用这些方法，能够在比较短的时间内形成取向前驱体层40。AD法不需要高真空的工艺，成膜速度也相对快，因此特别优选。在使用预先制作的多晶体作为取向前驱体层40的方法中，为了提高多晶体与SiC单晶层20的密合性，需要预先进行使多晶体的表面充分平滑等工作。因此，从成本方面考虑，优选直接形成取向前驱体层40的方法。另外，将预先制作的成形体载置在SiC单晶层20上的方法作为简易的方法也优选，但由于取向前驱体层40由粉末构成，因此需要在后述的热处理工序中进行烧结的工艺。任一方法均可使用公知的条件，以下对通过AD法或热CVD法在SiC单晶层20上直接形成取向前驱体层40的方法及将预先制作的成形体载置在SiC单晶层20上的方法进行阐述。
AD法是将微粒、微粒原料与气体混合而空气溶胶化、从喷嘴高速喷射该空气溶胶使其与基板碰撞而形成被膜的技术，具有能够在常温下形成被膜的特征。将这样的AD法中使用的成膜装置(AD装置)的一例示于图3。图3所示的AD装置50构成为在比大气压低的气压的气氛下在基板上喷射原料粉末的AD法中使用的装置。该AD装置50具备：生成包含原料成分的原料粉末的空气溶胶的空气溶胶生成部52和将原料粉末喷射于SiC单晶层20而形成包含原料成分的膜的成膜部60。空气溶胶生成部52具备：空气溶胶生成室53，其收容原料粉末，接收来自未图示的储气瓶的载气的供给而生成空气溶胶；原料供给管54，其将生成的空气溶胶向成膜部60供给；以及激振器55，其对空气溶胶生成室53和其中的空气溶胶以10～100Hz的振动频率施加振动。成膜部60具备：成膜腔室62，其对SiC单晶层20喷射空气溶胶；基板架64，其配设于成膜腔室62的内部且固定SiC单晶层20；X-Y工作台63，其将基板架64沿X轴-Y轴方向移动。另外，成膜部60具备在前端形成有狭缝67且向SiC单晶层20喷射空气溶胶的喷射喷嘴66和对成膜腔室62进行减压的真空泵68。喷射喷嘴66安装于原料供给管54的前端。
关于AD法，已知根据成膜条件有时会在膜中产生气孔，膜为压粉体。例如，容易受到原料粉末对基板的碰撞速度、原料粉末的粒径、空气溶胶中的原料粉末的凝聚状态、每单位时间的喷射量等的影响。关于原料粉末向基板的碰撞速度，受到成膜腔室62与喷射喷嘴66内的差压、喷射喷嘴的开口面积等的影响。因此，为了得到致密的取向前驱体层，需要适当地控制这些因素。
在热CVD法中，成膜装置可以利用市售品等公知的装置。原料气体没有特别限定，作为Si的供给源，可以使用四氯化硅(SiCl4)气体、硅烷(SiH4)气体；作为C的供给源，可以使用甲烷(CH4)气体、丙烷(C3H8)气体等。成膜温度优选为1000～2200℃、更优选为1100～2000℃、优选为1200～1900℃。
已知在使用热CVD法在SiC单晶层20上成膜的情况下，有时在SiC单晶层20上发生外延生长，形成含有稀土的SiC层30。但是，取向前驱体层40在其制作时为不取向的状态、即非晶质或无取向的多晶，优选在热处理工序时使SiC单晶作为晶种而发生晶体的重排。已知在使用热CVD法在SiC单晶上形成非晶质或多晶的层时，成膜温度、Si源、C源的气体流量及它们的比率、成膜压力等产生影响。成膜温度的影响大，从形成非晶质或多晶层的观点出发，成膜温度优选低，优选低于1700℃，进一步优选为1500℃以下，特别优选为1400℃以下。但是，成膜温度过低时，成膜速率自身也降低，因此，从成膜速率的观点出发，优选成膜温度高。
在使用预先制作的成形体作为取向前驱体层40的情况下，能够将取向前驱体的原料粉末成形而制作。例如，在使用冲压成形的情况下，取向前驱体层40为冲压成形体。冲压成形体能够通过用基于公知的方法对取向前驱体的原料粉末进行冲压成形而制作，例如，通过将原料粉末放入模具，以优选为100～400kgf/cm2、更优选为150～300kgf/cm2的压力进行冲压而制作即可。此外，成形方法没有特别限定，除了冲压成形以外，可以使用流延成形、挤出成形、浇铸成形、刮板法和它们的任意的组合。例如，在使用流延成形的情况下，优选在原料粉末中适当加入粘结剂、增塑剂、分散剂、分散介质等添加物而浆料化，使该浆料通过狭缝状的细的输出口，从而输出并成形为片状。成形为片状的成形体的厚度没有限定，从处理性的观点出发，优选为5～500μm。此外，在需要厚的取向前驱体层的情况下，将该片状成形体重叠多片，制成所希望的厚度而使用即可。这些成形体通过在其后的SiC单晶层20上的热处理，SiC单晶层20附近的部分成为含有稀土的SiC层30。这样的方法中，在后述的热处理工序中需要将成形体烧结。优选在成形体经过烧结、作为多晶体而与SiC单晶层20形成一体的工序后，形成含有稀土的SiC层30。在成形体未经过烧结的状态的情况下，有时无法充分发生以SiC单晶作为晶种的外延生长。因此，成形体除了SiC原料以外，还可以含有烧结助剂等添加物。
(b)热处理工序(参照图2(b))
在热处理工序中，通过对在SiC单晶层20上层叠或载置有取向前驱体层40的层叠体进行热处理，使含有稀土的SiC层30生成。热处理方法只要能够发生以SiC单晶层20为晶种的外延生长就没有特别限定，可以通过管状炉或加热板(hot plate)等公知的热处理炉来实施。另外，不仅可以使用这些常压(无加压)下的热处理，还可以使用热压、HIP等加压热处理、常压热处理和加压热处理的组合。热处理的气氛可以从真空、氮气、不活泼气体气氛中选择。热处理温度优选为1700～2700℃。通过提高温度，容易在将SiC单晶层20作为晶种而使前驱体层40在c轴及a轴取向的同时生长。因此，温度优选为1700℃以上，更优选为1850℃以上，进一步优选为2000℃以上，特别优选为2200℃以上。另一方面，如果温度过高，则有可能导致SiC的一部分因升华而损失，或者SiC发生塑性变形而产生翘曲等不良情况。因此，温度优选为2700℃以下，更优选为2500℃以下。热处理温度、保持时间与外延生长中产生的含有稀土的SiC层30的厚度相关，可以适当调整。
但是，在使用预先制作的成形体作为取向前驱体层40的情况下，需要在热处理中烧结，优选高温下的常压烧成、热压、HIP或它们的组合。例如，在使用热压的情况下，压强优选为50kgf/cm2以上，更优选为100kgf/cm2以上，特别优选为200kgf/cm2以上，没有特别的上限。另外，只要发生烧结和外延生长，烧成温度也没有特别限定。优选为1700℃以上，进一步优选为1800℃以上，进一步优选为2000℃以上，特别优选为2200℃以上。烧成时的气氛可以从真空、氮气、不活泼气体气氛、或氮气与不活泼气体的混合气体中选择。作为原料的SiC粉末可以是α-SiC、β-SiC中的任一种。SiC粉末优选由具有0.01～5μm的平均粒径的SiC粒子构成。需要说明的是，平均粒径是指利用扫描电子显微镜观察粉末，计测100个一次粒子的固定方向最大直径而得到的平均值。
在热处理工序中，取向前驱体层40内的晶体一边从SiC单晶层20的晶体生长面向c轴和a轴取向一边生长，因此取向前驱体层40从晶体生长面逐渐变化为含有稀土的SiC层30。所生成的含有稀土的SiC层30成为BPD密度低(例如1×102/cm2以下)的层。如此BPD密度变低的理由不清楚，但认为与向伴随晶体生长的缺陷弯折的转化、向在与c轴正交的方向发展的堆垛层错的转化、缺陷之间的抵消等有关。BPD密度通过使用公知的熔融KOH蚀刻的蚀刻坑评价来测定。
(c)磨削工序(参照图2(c))
在磨削工序中，在退火工序后对残留在含有稀土的SiC层30上的取向前驱体层40进行磨削去除，使含有稀土的SiC层30的表面露出，使用金刚石磨粒对露出的表面进行研磨加工，进而进行CMP(化学机械研磨)精加工。由此，得到SiC复合基板10。
接着，对在SiC复合基板10的含有稀土的SiC层30的表面使SiC外延层生长的方法进行说明。使SiC外延层生长的方法没有特别限定，可以采用公知的方法。例如，也可以在CVD装置内的基座上，以使含有稀土的SiC层30的表面朝上的方式配置SiC复合基板10，使用硅烷和丙烷作为原料气体，供给氢作为载气而进行外延生长。此时，优选将生长温度设定在1570℃以上且1610℃以下的范围内。另外，浓度比C/Si优选设定在0.7以上且1.2以下的范围内。
以上说明的本实施方式的SiC复合基板10的含有稀土的SiC层30中，将稀土元素的浓度设定在1×1016原子/cm3以上且1×1019原子/cm3以下的范围内，因此与含有稀土的SiC层30的BPD密度相比，能够充分降低在该含有稀土的SiC层30上生长的SiC外延生长层的BPD密度。这样得到的SiC外延生长层适合在其表面层叠功能层来制作SiC器件(例如SiC-MOSFET、SiC-SBD等)。此外，含有稀土的SiC层30不含Nb、Ta等，因此即使在Nb、Ta等成分对半导体特性造成影响的状况下也能够使用。
此外，含有稀土的SiC层30优选含有Al，该情况下的Al的浓度优选为1×1016原子/cm3以上且1×1021原子/cm3以下。这样，能够进一步降低在含有稀土的SiC层30上生长的SiC外延生长层的BPD密度。
进而，含有稀土的SiC层30优选除了Al之外还含有N，该情况下的N的浓度优选为1×1017原子/cm3以上且1×1022原子/cm3以下。这样，能够进一步降低在含有稀土的SiC层30上生长的SiC外延生长层的BPD密度。
此外，SiC外延层通过向含有稀土的SiC层30的表面供给用于制作SiC的原料气体而形成于其表面。根据该制法，与含有稀土的SiC层30的BPD密度相比，能够使在含有稀土的SiC层30上生长的SiC外延生长层的BPD密度充分降低。
此外，从降低SiC外延生长层中的BPD密度的观点出发，优选在SiC单晶层20与含有稀土的SiC层30的界面附近含有氩。
需要说明的是，本发明并不限定于上述实施方式，只要属于本发明请求保护的技术范围，当然能够以各种方式实施。
例如，在上述的实施方式中，在SiC单晶层20上仅设置1层含有稀土的SiC层30，但也可以设置2层以上。具体而言，通过在SiC复合基板10的含有稀土的SiC层30上层叠取向前驱体层40，并依次进行热处理、退火以及磨削，能够在含有稀土的SiC层30上设置第2层含有稀土的SiC层30。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明。以下的实验例1～12相当于本发明的实施例，实验例13～18相当于比较例。需要说明的是，以下的实施例并不对本发明进行任何限定。
[实验例1]
1.SiC复合基板的制作
(1)取向前驱体层的制作
将包含市售的微细β-SiC粉末(体积基准D50：0.7μm)91.6重量％、氧化钇粉末(体积基准D50：0.1μm)7.1重量％、氮化铝粉末(体积基准D50：0.5μm)1.3重量％的原料粉体使用SiC球在乙醇中用球磨机混合24小时，进行干燥，由此得到混合粉末。作为SiC单晶层，准备市售的SiC单晶基板(n型4H-SiC、直径50.8mm(2英寸)、Si面、(0001)面、偏角4°、厚度0.35mm、无定向平面、BPD密度1.0×105/cm2)，通过图1所示的AD装置50向SiC单晶基板上喷射混合粉末，形成AD膜(取向前驱体层)。
AD成膜条件如下。首先将载气设为N2，使用形成有长边5mm×短边0.4mm的狭缝的陶瓷制喷嘴进行成膜。喷嘴的扫描条件是以0.5mm/s的扫描速度，反复进行向相对于狭缝的长边垂直且前进的方向移动55mm、沿狭缝的长边方向移动5mm、向相对于狭缝的长边垂直且后退的方向移动55mm、沿狭缝的长边方向且与初始位置相反的方向移动5mm这样的扫描，在沿狭缝的长边方向从初始位置起移动55mm的时刻，向与其相反的方向进行扫描，将返回到初始位置的循环作为1个循环，将其重复1200个循环。这样形成的AD膜的厚度约为120μm。
(2)取向前驱体层的热处理
将形成有作为取向前驱体层的AD膜的SiC单晶基板从AD装置中取出，在N2气氛中在1950℃下退火6小时，然后在氩气气氛中以2450℃退火5小时。即，对取向前驱体层进行热处理而形成热处理层。
(3)磨削及研磨
(3-1)研磨之1
使用金刚石磨粒进行研磨加工以使得到的热处理层的整个表面与背面(SiC单晶基板的底面)平行，之后，进行化学机械研磨(CMP)精加工，得到复合基板。
(3-2)研磨之2
准备通过与(1)、(2)同样的方法另外制作的试样，以在垂直板面的方向通过基板的中心部的方式进行切断。对切断的试样进行使用金刚石磨粒的研磨加工以使截面平滑化，通过化学机械研磨(CMP)进行镜面精加工。
2.热处理层的评价
(1)双轴取向性
使用EBSD(背散射电子衍射图样)法，测定以(3-1)和(3-2)制作的热处理层的表面(板面)和与板面正交的截面的反极图成像，其结果，倾斜角度分布在大致法线方向·大致板面方向均为0.01°以下，因此判断为热处理层为沿c轴和a轴取向的双轴取向SiC层。
[EBSD测定条件]
·加速电压：15kv
·光点强度：70
·工作距离：22.5mm
·步长：0.5μm
·试样倾斜角：70°
·测定程序：Aztec(version 3.3)
(2)双轴取向SiC层内的Y、Al、N的含量
对通过与1.(1)～(3)(3-1)同样的方法制作的复合基板的研磨面进行动态二次离子质谱分析(D-SIMS)。Y、Al的分析装置使用CAMECA公司制造的IMF-6f，以一次离子种类O2 +、加速电压8kv实施测定。N的分析装置使用CAMECA公司制造的IMF-7f，以一次离子种类Cs+、加速电压14.5kv实施测定，求出双轴取向SiC层中的Y、Al、N的含量(深度方向10μm范围中数据总数224个点的平均值)。此外，还求出Y/Al浓度比、N/Y浓度比。此外，为了表示Y的深度方向10μm范围的浓度偏差，算出变异系数。即，在算出深度方向10μm范围中数据总数224个点的标准差和平均值后，将标准差除以平均值，从而求出变异系数。将得到的结果记载于表1。
3.SiC外延层的CVD成膜
将通过与1.(1)～(3)(3-1)同样的方法制作的复合基板配置于CVD装置内，使用硅烷和丙烷作为原料气体，供给氢作为载气，在复合基板的双轴取向SiC层上进行外延生长。此时，生长温度设为1600℃，浓度比C/Si设为1.2。在双轴取向SiC层上形成SiC外延层(单晶层)直至膜厚达到10μm，得到SiC外延基板。
4.SiC外延层的评价
对于3.中得到的SiC外延基板，根据以下的方法评价表面的BPD密度。将复合基板与KOH晶体一起放入镍制的坩埚中，在500℃下利用电炉进行10分钟的蚀刻处理。对蚀刻处理后的评价样品进行清洗，用光学显微镜进行观察，利用公知的方法对表示BPD的蚀坑的数量进行计数。具体而言，对于评价样品表面的任意位置的部位，以倍率50倍拍摄纵2.3mm×横3.6mm的视场100张，计数蚀坑的总数，将计数的蚀坑的总数除以总面积8.05cm2，由此算出BPD密度。结果如表1所示。
[表1]
Figure BDA0003704297350000161
[实验例2]
将(A)包含β-SiC粉末91.6重量％、氧化钇粉末7.1重量％、氮化铝粉末1.3重量％的原料粉体、(B)包含β-SiC粉末98.5重量％、氧化钇粉末0.05重量％、氮化铝粉末1.4重量％的原料粉体，通过AD法以(A)成分层→(B)成分层→(A)成分层…的方式交替成膜2μm直至达到120μm厚度；除此以外，与实验例1同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Y、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、Al/Y浓度比、N/Y浓度比、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[实验例3]
除了使用包含β-SiC粉末99.95重量％、氧化钇粉末0.05重量％、氮化铝粉末0.0002重量％的原料粉体并且未实施在N2气氛中的1950℃退火以外，与实验例1同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Y、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、Al/Y浓度比、N/Y浓度比、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[实验例4]
除了使用包含β-SiC粉末98.65重量％、氧化钇粉末0.05重量％、氮化铝粉末1.3重量％的原料粉体以外，与实验例1同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Y、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、Al/Y浓度比、N/Y浓度比、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[实验例5]
除了使用包含β-SiC粉末92.90重量％、氧化钇粉末7.1重量％、氮化铝粉末0.0002重量％的原料粉体并且未实施在N2气氛中的1950℃退火以外，与实验例1同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Y、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、Al/Y浓度比、N/Y浓度比、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[实验例6]
除了使用包含β-SiC粉末89.1重量％、氧化钇粉末7.1重量％、氧化铝粉末3.8重量％的原料粉体并且未实施在N2气氛中的1950℃退火以外，与实验例1同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Y、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、Al/Y浓度比、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[实验例7]
除了使用包含β-SiC粉末99.95重量％、氧化钇粉末0.05重量％、氧化铝粉末0.0003重量％的原料粉体并且未实施在N2气氛中的1950℃退火以外，与实验例1同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Y、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、Al/Y浓度比、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[实验例8]
除了使用包含β-SiC粉末92.9重量％、氧化钇粉末7.1重量％的原料粉体以外，与实验例1同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Y、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、N/Y浓度比、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[实验例9]
除了使用包含β-SiC粉末92.9重量％、氧化钇粉末7.1重量％的原料粉体并且未实施在N2气氛中的1950℃退火以外，与实验例1同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Y、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[实验例10]
除了使用包含β-SiC粉末99.95重量％、氧化钇粉末0.05重量％的原料粉体并且未实施在N2气氛中的1950℃退火以外，与实验例1同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Y、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[实验例11]
除了换成(A)包含β-SiC粉末91.6重量％、氧化钇粉末7.1重量％、氮化铝粉末1.3重量％的原料粉体、(B)包含β-SiC粉末98.6重量％、氧化钇粉末0.005重量％、氮化铝粉末1.4重量％的原料粉体以外，与实验例2同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Y、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、Al/Y浓度比、N/Y浓度比、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[实验例12]
除了使用包含β-SiC粉末99.92重量％、氧化钐粉末0.08重量％、氮化铝粉末0.0002重量％的原料粉体并且未实施在N2气氛中的1950℃退火以外，与实验例1同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Sm、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、Al/Sm浓度比、N/Sm浓度比、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[实验例13]
除了使用包含β-SiC粉末99.995重量％、氧化钇粉末0.005重量％的原料粉体并且未实施在N2气氛中的1950℃退火以外，与实验例1同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Y、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[实验例14]
除了使用包含β-SiC粉末80.0重量％、氧化钇粉末20.0重量％的原料粉体并且未实施在N2气氛中的1950℃退火以外，与实验例1同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Y、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[实验例15]
除了使用包含β-SiC粉末99.995重量％、氧化钇粉末0.005重量％、氧化铝粉末0.0001重量％的原料粉体并且未实施在N2气氛中的1950℃退火以外，与实验例1同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Y、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、Al/Y浓度比、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[实验例16]
除了使用包含β-SiC粉末60.0重量％、氧化钇粉末20.0重量％、氧化铝粉末20.0重量％的原料粉体并且未实施在N2气氛中的1950℃退火以外，与实验例1同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Y、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、Al/Y浓度比、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[实验例17]
除了使用包含β-SiC粉末99.995重量％、氧化钇粉末0.005重量％、氮化铝粉末0.0001重量％的原料粉体并且未实施在N2气氛中的1950℃退火以外，与实验例1同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Y、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、Al/Y浓度比、N/Y浓度比、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[实验例18]
除了使用包含β-SiC粉末60.0重量％、氧化钇粉末20.0重量％、氮化铝粉末20.0重量％的原料粉体以外，与实验例1同样地实施实验。确认了得到的热处理层为双轴取向SiC层。双轴取向SiC层中的Y、Al、N的浓度和Y的深度方向偏差、Al/Y浓度比、N/Y浓度比、SiC外延层表面的BPD密度如表1所示。
[考察]
根据实验例1～12可知，虽然原因尚不明确，但为了在SiC外延层中有效地降低BPD，双轴取向SiC层中的钇、钐等稀土元素的浓度优选为1×1016～1×1019原子/cm3的范围。此外可知，如果在该浓度范围的稀土元素的基础上还以1×1016～1×1021原子/cm3的范围含有铝，则BPD的降低效果进一步提高；如果进一步以1×1017～1×1022原子/cm3的范围含有氮，则更加有效(实验例1～7和实验例11、12)。此外可知，(Al的浓度)/(稀土元素的浓度)优选为1×10-2～1×105(实验例1～7)，(N的浓度)/(稀土元素的浓度)优选为1×10-2～1×105(实验例1～5和实验例8)。另一方面，根据实验例13～18可知，钇、铝和氮的含量偏离前述的范围时，SiC外延层中的BPD密度明显增加。
产业上的可利用性
本发明例如能够用于半导体功率器件(SiC功率器件)。
附图标记说明
10 SiC复合基板、
20 SiC单晶层、
30 含有稀土的SiC层、
40 取向前驱体层、
50 AD装置、
52 空气溶胶生成部、
53 空气溶胶生成室、
54 原料供给管、
55 激振器、
60 成膜部、
62 成膜腔室、
63 X-Y工作台、
64 基板架、
66 喷射喷嘴、
67 狭缝、
68 真空泵。

Claims (9)

1.一种含有稀土的SiC基板，其含有稀土元素，所述稀土元素的浓度为1×1016原子/cm3以上且1×1019原子/cm3以下。
2.根据权利要求1所述的含有稀土的SiC基板，其中，
所述含有稀土的SiC基板含有Al，Al的浓度为1×1016原子/cm3以上且1×1021原子/cm3以下。
3.根据权利要求2所述的含有稀土的SiC基板，其中，
(Al的浓度)/(稀土元素的浓度)为1×10-2以上且1×105以下。
4.根据权利要求2或3所述的含有稀土的SiC基板，其中，
所述含有稀土的SiC基板含有N，N的浓度为1×1017原子/cm3以上且1×1022原子/cm3以下。
5.根据权利要求4所述的含有稀土的SiC基板，其中，
(N的浓度)/(稀土元素的浓度)为1×10-2以上且1×105以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的含有稀土的SiC基板，其中，
所述稀土元素为选自由Y、Sm、Ho、Dy和Yb组成的组中的至少一种。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的含有稀土的SiC基板，其中，
所述含有稀土的SiC基板在c轴方向和a轴方向这两个方向上取向。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的含有稀土的SiC基板，其中，所述稀土元素的深度方向偏差以变异系数计为0.9以上。
9.一种SiC外延层的制造方法，其通过向权利要求1～8中任一项所述的含有稀土的SiC基板的表面供给用于制造SiC的原料气体，在所述表面上形成SiC外延层。
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