CN114875412B - 一种多核无定型固体缓蚀剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种多核无定型固体缓蚀剂的制备方法，向EVA颗粒中加入溶剂，搅拌至EVA颗粒溶解，通入氮气，再加入引发剂和接枝单体，然后热到100‑140℃，接枝反应3‑7小时，得到接枝聚合物和溶剂的混合物，减压蒸馏后，加入咪唑啉与增重剂进行反应，形成混合物，造粒即可。本发明通过对EVA进行改性，在其表面接枝了大量的亲脂性基团，一方面降低了EVA的结晶度，另一方面改善了EVA和咪唑啉之间的界面性能，显著提高了包覆率和固体缓释剂颗粒的稳定性。将采用SY/T 5273‑2014的行业标准进行缓释率的评价，所得的缓释率均大于85％，缓蚀剂颗粒放置在常温放置90天，其表面没有明显的咪唑啉渗出的现象。

Description

一种多核无定型固体缓蚀剂的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及一种多核无定型固体缓蚀剂的制备方法。
背景技术
目前我国油气系统的基础设施(如井下管、输油管等)主要由N80碳钢建造，N80碳钢格便宜且强度高，是该行业最适用的合金之一，但是由于产出水密度比石油大且含有大量Cl-、SO4 2-、CO2、H2S和硫酸还原菌(SRB)等腐蚀性物质，已经对我国许多N80碳钢制管道造成了严重内腐蚀，其中CO2引起的腐蚀占整个石油天然气行业设备腐蚀的60％，因此科学家投入了大量精力应对CO2腐蚀。
目前，有机类缓蚀剂具有成本低、缓释效果好以及使用方便等诸多优点，已经在中国的各大油田中广泛使用，其中咪唑啉及其衍生物是使用最多，效果最好的缓蚀剂之一，在油田管道保护中已被大量使用。但是咪唑啉及其衍生物常温下为液态，通常经油井环形空间连续注入或者定期停工通过井口高压注入，加注液体缓蚀剂时需要投入大量人力物力，并且加注过程中容易在油管内壁粘附，造成使用效率较低。
近年来，研究人员研究如何将缓蚀剂固体化(棒材和胶囊)。一次加入井筒中，通过胶囊壁上的微孔缓慢释放，达到长期缓蚀的目的。Luzia等人(Santos L R,Marino C E,Riegel-Vidotti I C.Silica/chitosan hybrid particles for smart release of thecorrosion inhibitor benzotriazole[J].European Polymer Journal,2019,115:86-98.)采用溶胶凝胶法制备了对pH敏感的壳聚糖包覆苯并三唑的微胶囊，但这种方法制备的缓蚀剂的寿命较短。中国专利CN201810350131.0公布了一种石油树脂和聚乙烯醇包覆缓蚀剂咪唑啉季铵盐的工艺，这种工艺一方面工艺过程相对比较复杂，另一方面所制备的胶囊在长期存放的过程中，表面容易出现咪唑啉缓蚀剂的渗漏。
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)是一种常用于油田现场的蜡抑制剂，具有良好的成膜性、柔韧性以及抗冲击性，也是一种理想的胶囊壁材。但EVA在包覆油性咪唑啉过程中，存在包覆率较低、制备的产品的稳定性差的问题，即在长期存放的过程中固体缓蚀剂表面会出现咪唑啉渗出的现象，如图1所示。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种多核无定型固体缓蚀剂的制备方法，将EVA进行改性，在其表面接枝了大量的亲脂性基团，一方面降低了EVA的结晶度，另一方面改善了和咪唑啉之间的界面性能，从而显著提高了包覆率和固体缓释剂颗粒的稳定性。最终形成稳定的多核无定形的缓蚀剂固体颗粒，缓蚀剂颗粒放置在常温放置90天，其表面没有明显的咪唑啉渗出的现象。
为实现上述目的，本发明采用的方案为：
一种多核无定型固体缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：向EVA颗粒中加入溶剂，搅拌至EVA颗粒溶解，通入氮气，再加入引发剂和接枝单体，然后热到100-140℃，接枝反应3-7小时，得到接枝聚合物和溶剂的混合物，减压蒸馏后，加入咪唑啉与增重剂，进行混合，形成混合物，造粒，得到多核无定型固体缓蚀剂。
本发明进一步的改进在于，溶剂为丙酮、甲苯、四氢呋喃以及N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种的混合物。
本发明进一步的改进在于，EVA和溶剂的质量比为1:2-7。
本发明进一步的改进在于，引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾与偶氮二异丁腈中的一种。
本发明进一步的改进在于，EVA和引发剂的质量比为100:0.3-0.7。
本发明进一步的改进在于，丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸环戊酯以及丙烯酸环氧丙酯中的一种。
本发明进一步的改进在于，EVA和接枝单体的质量比为100:5-20。
本发明进一步的改进在于，增重剂为粒径小于20微米的氧化铁粉、氧化锌粉与氧化铜粉中的一种。
本发明进一步的改进在于，EVA、咪唑啉以及增重剂的质量比为1:0.2-0.8:0.1-0.7。
本发明进一步的改进在于，进行混合是在温度为100-140℃下混合1h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明通过对EVA进行改性，在其表面接枝了大量的亲脂性基团，一方面降低了EVA的结晶度，另一方面改善了EVA和咪唑啉之间的界面性能，从而显著提高了包覆率和固体缓释剂颗粒的稳定性，最终形成稳定的多核无定形的缓蚀剂固体颗粒。将所得的固体缓蚀剂颗粒采用SY/T 5273-2014的行业标准进行缓释率的评价，所得的缓释率均大于85％。将所得的缓蚀剂颗粒放置在常温放置90天，其表面没有明显的咪唑啉渗出的现象。
进一步的，在EVA接枝反应过程中，接枝效率受到反应温度、反应时间、引发剂份数和接枝单体份数等因素的影响。本发明中，将反应的温度控制在100-140℃，反应的时间控制在3-7小时，引发剂和EVA的质量比控制在100:0.3-0.7，接枝单体和EVA的质量控制在100:5-20。在上述条件下，EVA接枝率可以达到30％以上，明显改善EVA和咪唑啉之间的界面性能。
附图说明
图1为存放3个月后固体缓蚀剂(其中表面液态物为渗出的咪唑啉，×200倍)；
图2为多核无定形缓蚀剂固体颗粒；图中，1为EVA，2为咪唑啉，3为增重剂；
图3为自由基形成以及链转移机理；
图4为接枝反应机理；
图5为实施例1的缓蚀剂存放3个月后固体缓蚀剂表面(×200倍)；
图6为实施例2的缓蚀剂存放3个月后固体缓蚀剂表面(×200倍)；
图7为实施例3的缓蚀剂存放3个月后固体缓蚀剂表面(×200倍)；
图8为实施例4的缓蚀剂存放3个月后固体缓蚀剂表面(×200倍)；
图9为实施例5的缓蚀剂存放3个月后固体缓蚀剂表面(×200倍)。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例，对本发明进行详细描述。
本发明一种多核无定型固体缓蚀剂的制备方法，通过将EVA进行改性，在其表面接枝了大量的亲脂性基团，一方面降低了EVA的结晶度，另一方面改善了和咪唑啉之间的界面性能。从而显著提高了包覆率和固体缓释剂颗粒的稳定性，最终形成稳定的多核无定形的缓蚀剂固体颗粒，结构如图2所示，外壳为EVA 1，EVA 1内为均匀分布的咪唑啉2和增重剂3。
具体的，一种多核无定型固体缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
先将一定量的EVA颗粒加入聚合反应釜中，继续加入溶剂，溶剂为丙酮、甲苯、四氢呋喃以及N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或两种的混合物，EVA和溶剂的质量比为1:2-7，常温搅拌30-60分钟，直到EVA颗粒完全溶解。
在反应釜中通入氮气，首先加入引发剂，形成自由基，EVA和引发剂的质量比为1:0.3-0.7，反应的机理如图3所示。继续加入接枝单体丙烯酸环己酯或者甲基丙烯酸环己酯，EVA和接枝单体的质量比为1:5-20。将反应釜加热到100-140℃，反应3-7小时，得到接枝聚合物和溶剂的混合物A，接枝反应的机理如图4所示。
在0.01-0.1个大气压、100-140℃温度下，继续搅拌混合物A 30-60min，通过减压蒸馏回收上述混合物A中的溶剂。然后，将咪唑啉、增重剂加入反应釜，EVA、咪唑啉以及增重剂的质量比为1:0.2-0.8:0.1-0.7。在100-140℃温度下，继续搅拌1h使得混合均匀，形成混合物B，根据要求将混合物B进行造粒，在常温下可得到不同尺寸的多核无定型缓蚀剂的颗粒。
将所得的固体缓蚀剂颗粒采用SY/T 5273-2014的行业标准进行缓释率的评价，所得的缓释率均大于85％。将所得的缓蚀剂颗粒放置在常温放置90天，其表面没有明显的咪唑啉渗出的现象。
实施例1
先将2Kg的EVA颗粒加入聚合反应釜中，继续加入溶剂，溶剂为甲苯，EVA和溶剂的质量比为1:3，常温搅拌30分钟，直到EVA颗粒完全溶解。
在反应釜中通入氮气，首先加入引发剂过氧化二异丙苯，形成自由基，EVA和引发剂的质量比为100:0.3。继续加入接枝单体丙烯酸环己酯，EVA和接枝单体的质量比为100:5。将反应釜加热到100℃，反应3小时，得到接枝聚合物和溶剂的混合物A。
在0.01个大气压、100℃温度下，继续搅拌混合物A 30分钟，通过减压蒸馏回收上述混合物A中的溶剂。然后，将咪唑啉与增重剂(粒径小于20微米的氧化铁粉)加入反应釜，EVA、咪唑啉以及增重剂的质量比为1:0.2:0.1。在100℃温度下，继续搅拌1h，形成混合物B，根据要求将混合物B进行造粒，在常温下可得到不同尺寸的多核无定型缓蚀剂的颗粒。
将所得的固体缓蚀剂颗粒采用SY/T 5273-2014的行业标准进行缓释率的评价，所得的缓释率均大于86％。将所得的缓蚀剂颗粒放置在常温放置90天，其表面没有明显的咪唑啉渗出的现象，如图5所示。
实施例2
先将2.5Kg的EVA颗粒加入聚合反应釜中，继续加入溶剂，溶剂为丙酮，EVA和丙酮的质量比为1:4，常温搅拌40分钟，直到EVA颗粒完全溶解。
在反应釜中通入氮气，首先加入引发剂过过氧化二苯甲酰，形成自由基，EVA和引发剂的质量比为100:0.4。继续加入接枝单体甲基丙烯酸环己酯，EVA和接枝单体的质量比为100:10。将反应釜加热到110℃，反应4小时，得到接枝聚合物和溶剂的混合物A。
在0.02个大气压、110℃温度下，继续搅拌混合物A 40min，通过减压蒸馏回收上述混合物A中的溶剂。然后，将咪唑啉与增重剂(粒径小于20微米的氧化锌粉)加入反应釜，EVA、咪唑啉以及增重剂的质量比为1:0.3:0.2。在110℃温度下，继续搅拌1h，形成混合物B，根据要求将混合物B进行造粒，在常温下可得到不同尺寸的多核无定型缓蚀剂的颗粒。
将所得的固体缓蚀剂颗粒采用SY/T 5273-2014的行业标准进行缓释率的评价，所得的缓释率均大于91％。将所得的缓蚀剂颗粒放置在常温放置90天，其表面没有明显的咪唑啉渗出的现象，如图6所示。
实施例3
先将3Kg的EVA颗粒加入聚合反应釜中，继续加入溶剂，溶剂为四氢呋喃，EVA和四氢呋喃的质量比为1:5，常温搅拌50分钟，直到EVA颗粒完全溶解。
在反应釜中通入氮气，首先加入引发剂过硫酸铵，形成自由基，EVA和引发剂的质量比为100:0.5。继续加入接枝单体丙烯酸环戊酯，EVA和接枝单体的质量比为100:15。将反应釜加热到120℃，反应4小时，得到接枝聚合物和溶剂的混合物A。
在0.04个大气压、120℃温度下，继续搅拌混合物A 50min，通过减压蒸馏回收上述混合物A中的溶剂。然后，将咪唑啉与增重剂(粒径小于20微米的氧化铜粉)加入反应釜，EVA、咪唑啉以及增重剂的质量比为1:0.4:0.3。在120℃温度下，继续搅拌1h，形成混合物B，根据要求将混合物B进行造粒，在常温下可得到不同尺寸的多核无定型缓蚀剂的颗粒。
将所得的固体缓蚀剂颗粒采用SY/T 5273-2014的行业标准进行缓释率的评价，所得的缓释率均大于92％。将所得的缓蚀剂颗粒放置在常温放置90天，其表面没有明显的咪唑啉渗出的现象，如图7所示。
实施例4
先将3.5Kg的EVA颗粒加入聚合反应釜中，继续加入溶剂，溶剂为DMF，EVA和DMF的质量比为1:6，常温搅拌60分钟，直到EVA颗粒完全溶解。
在反应釜中通入氮气，首先加入引发剂过硫酸钾，形成自由基，EVA和引发剂的质量比为100:0.6。继续加入接枝单体丙烯酸环氧丙酯，EVA和接枝单体的质量比为100:20。将反应釜加热到130℃，反应6小时，得到接枝聚合物和溶剂的混合物A。
在0.06个大气压、130℃温度下，继续搅拌混合物A 60min，通过减压蒸馏回收上述混合物A中的溶剂。然后，将咪唑啉与增重剂(粒径小于20微米的氧化铁粉)加入反应釜，EVA、咪唑啉以及增重剂的质量比为1:0.6:0.5。在130℃温度下，继续搅拌1h，形成混合物B，根据要求将混合物B进行造粒，在常温下可得到不同尺寸的多核无定型缓蚀剂的颗粒。
将所得的固体缓蚀剂颗粒采用SY/T 5273-2014的行业标准进行缓释率的评价，所得的缓释率均大于93％。将所得的缓蚀剂颗粒放置在常温放置90天，其表面没有明显的咪唑啉渗出的现象，如图8所示。
实施例5
先将4Kg的EVA颗粒加入聚合反应釜中，继续加入溶剂，溶剂为甲苯和DMF，EVA、甲苯和DMF的质量比为1:3:3，常温搅拌50分钟，直到EVA颗粒完全溶解。
在反应釜中通入氮气，首先加入引发剂偶氮二异丁腈，形成自由基，EVA和引发剂的质量比为100:0.7。继续加入接枝单体丙烯酸环己酯，EVA和接枝单体的质量比为100:16。将反应釜加热到140℃，反应7小时，得到接枝聚合物和溶剂的混合物A。
在0.08个大气压、140℃温度下，继续搅拌混合物A 60min，通过减压蒸馏回收上述混合物A中的溶剂。然后，将咪唑啉与增重剂(粒径小于20微米的氧化铜粉)加入反应釜，EVA、咪唑啉以及增重剂的质量比为1:0.8:0.7。在140℃温度下，继续搅拌1h，形成混合物B，根据要求将混合物B进行造粒，在常温下可得到不同尺寸的多核无定型缓蚀剂的颗粒。
将所得的固体缓蚀剂颗粒采用SY/T 5273-2014的行业标准进行缓释率的评价，所得的缓释率均大于95％。将所得的缓蚀剂颗粒放置在常温放置90天，其表面没有明显的咪唑啉渗出的现象，如图9所示。
实施例6
先将4.5Kg的EVA颗粒加入聚合反应釜中，继续加入溶剂，溶剂为甲苯，EVA、甲苯的质量比为1:2，常温搅拌55分钟，直到EVA颗粒完全溶解。
在反应釜中通入氮气，首先加入引发剂过氧化二异丙苯，形成自由基，EVA和引发剂的质量比为100:0.4。继续加入接枝单体丙烯酸环戊酯，EVA和接枝单体的质量比为100:12。将反应釜加热到115℃，反应5小时，得到接枝聚合物和溶剂的混合物A。
在0.1个大气压、105℃温度下，继续搅拌混合物A 45min，通过减压蒸馏回收上述混合物A中的溶剂。然后，将咪唑啉与增重剂(粒径小于20微米的氧化锌粉)加入反应釜，EVA、咪唑啉以及增重剂的质量比为1:0.5:0.4。在125℃温度下，继续搅拌1h，形成混合物B，根据要求将混合物B进行造粒，在常温下可得到不同尺寸的多核无定型缓蚀剂的颗粒。
实施例7
先将5Kg的EVA颗粒加入聚合反应釜中，继续加入溶剂，溶剂为DMF，EVA和DMF的质量比为1:7，常温搅拌45分钟，直到EVA颗粒完全溶解。
在反应釜中通入氮气，首先加入引发剂偶氮二异丁腈，形成自由基，EVA和引发剂的质量比为100:0.5。继续加入接枝单体甲基丙烯酸环己酯，EVA和接枝单体的质量比为100:18。将反应釜加热到110℃，反应7小时，得到接枝聚合物和溶剂的混合物A。
在0.05个大气压、120℃温度下，继续搅拌混合物A 55min，通过减压蒸馏回收上述混合物A中的溶剂。然后，将咪唑啉与增重剂(粒径小于20微米的氧化铁粉)加入反应釜，EVA、咪唑啉以及增重剂的质量比为1:0.7:0.6。在135℃温度下，继续搅拌1h，形成混合物B，根据要求将混合物B进行造粒，在常温下可得到不同尺寸的多核无定型缓蚀剂的颗粒。

Claims (5)

1.一种多核无定型固体缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向EVA颗粒中加入溶剂，搅拌至EVA颗粒溶解，通入氮气，再加入引发剂和接枝单体，然后加 热到100 -140℃，接枝反应3-7小时，得到接枝聚合物和溶剂的混合物，减压蒸馏后，加入咪唑啉与增重剂，进行混合，形成混合物，造粒，得到多核无定型固体缓蚀剂；
溶剂为丙酮、甲苯、四氢呋喃以及N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种的混合物；
接枝单体为丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸环戊酯以及丙烯酸环氧丙酯中的一种；
EVA和引发剂的质量比为100:0.3-0.7；
EVA和接枝单体的质量比为100:5-20；
EVA、咪唑啉以及增重剂的质量比为1:0.2-0.8:0.1-0.7。
2.根据权利要求1所述的一种多核无定型固体缓蚀剂的制备方法，其特征在于，EVA和溶剂的质量比为1:2-7。
3.根据权利要求1所述的一种多核无定型固体缓蚀剂的制备方法，其特征在于，引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾与偶氮二异丁腈中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种多核无定型固体缓蚀剂的制备方法，其特征在于，增重剂为粒径小于20微米的氧化铁粉、氧化锌粉与氧化铜粉中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种多核无定型固体缓蚀剂的制备方法，其特征在于，进行混合是在温度为100-140℃下混合1 h。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0400874A1 (en) * 1989-05-30 1990-12-05 Exxon Chemical Patents Inc. Improved multifunctional viscosity index modifier additives derived from amido amines
JP2005350583A (ja) * 2004-06-11 2005-12-22 Hirano Seiki Kogyo Kk 防錆剤組成物
CN101336254A (zh) * 2005-12-29 2008-12-31 陶氏环球技术公司 低分子量乙烯共聚体，其制备方法和用途
CN104480473A (zh) * 2014-11-14 2015-04-01 华中科技大学 一种固体缓蚀剂及其制备方法
CN105199697A (zh) * 2015-10-22 2015-12-30 中国海洋石油总公司 一种油井固体阻垢缓蚀剂及其制备方法
CN108602038A (zh) * 2015-09-16 2018-09-28 道达尔销售服务公司 用于通过双乳液制备微胶囊的方法
CN109554714A (zh) * 2018-04-18 2019-04-02 濮阳市科洋化工有限公司 一种粒状固体缓蚀剂及其制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9303236B2 (en) * 2013-07-02 2016-04-05 Ecolab Usa Inc. Oilfield cleaner and corrosion inhibitor comprising a polyamine sulfonic acid salt
US10457817B2 (en) * 2016-05-02 2019-10-29 Ecolab Usa Inc. 2-mercaptobenzimidazole derivatives as corrosion inhibitors

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0400874A1 (en) * 1989-05-30 1990-12-05 Exxon Chemical Patents Inc. Improved multifunctional viscosity index modifier additives derived from amido amines
JP2005350583A (ja) * 2004-06-11 2005-12-22 Hirano Seiki Kogyo Kk 防錆剤組成物
CN101336254A (zh) * 2005-12-29 2008-12-31 陶氏环球技术公司 低分子量乙烯共聚体，其制备方法和用途
CN104480473A (zh) * 2014-11-14 2015-04-01 华中科技大学 一种固体缓蚀剂及其制备方法
CN108602038A (zh) * 2015-09-16 2018-09-28 道达尔销售服务公司 用于通过双乳液制备微胶囊的方法
CN105199697A (zh) * 2015-10-22 2015-12-30 中国海洋石油总公司 一种油井固体阻垢缓蚀剂及其制备方法
CN109554714A (zh) * 2018-04-18 2019-04-02 濮阳市科洋化工有限公司 一种粒状固体缓蚀剂及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
固体颗粒释放型缓蚀剂的研制及性能评价;余萌 等;《腐蚀与防护》;20140830;第35卷;全文 *
孤东油井管长效缓蚀技术优化研究;陈文雪;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20180615;第44页 *

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