CN111303354B - 一种可用于复合高吸水树脂制备的“梯度引发”方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于高吸水树脂制备的“梯度引发”方法，属于高分子材料领域，特别适用于复合高吸水树脂的制备。传统的复合高吸水树脂制备中，往往在原料中添加增稠剂、分散剂等成份，提升体系黏度，或使用特殊类型的聚合反应器，促使反应体系分散均匀，防止沉降。本发明通过控制引发剂的种类与用量、交联剂用量、温度参数，促使引发聚合反应呈梯度进行，并利用聚合反应过程中自身所产生的的黏度避免沉降作用，降低生产成本，提升聚合效率，具有良好的技术与经济价值。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料合成领域，主要应用于复合高吸水树脂的制备，具体涉及一种可用于复合高吸水树脂制备的“梯度引发”方法。
背景技术
高吸水树脂是一种新型高分子材料，具有优异的吸水保水性能，已经被广泛的应用于环保、日化、农林等领域。目前的市场中，合成系高吸水树脂因其优异的综合性能占据大部分份额，不过由于其原料多来源于石油、煤等不可再生的自然资源，成本偏高，并多会涉及环保等相关的问题，限制了该类材料的进一步发展。而今，厂商在高吸水树脂的设计制备中，在原料中添加淀粉、黏土、骨粉等基质材料，用来交联聚合构建复合型树脂，具有降低成本、增加强度、提高吸水率等优点，受到广泛关注。
在高吸水树脂的实际生产中，一般首先将物料在混合釜中混合，随后转移至聚合釜(或反应罐等)进行交联聚合反应。为提高产品的吸水率等品质，交联聚合反应大多在静态条件下进行。在物料转移与聚合反应的过程中，由于黏土、骨粉等材料属于不溶性固体，且本身密度偏大，在反应体系中易造成沉降，使产品的品质下降。为了解决该问题，目前的主要方法是在原料中添加各类增稠剂、分散剂(提升体系黏度来防止沉降作用)，或使用特殊类型的聚合反应器(如带有气流搅拌的柱形反应器)等，这造成工序与成本的增加，继而影响到产品的利润。
从反应的原理考虑，由于高吸水树脂的制备过程属于自由基引发聚合，具有反应迅速、聚合过程难以控制的特点。不过值得一提的是，在聚合过程中，反应体系存在黏度逐渐增大并最终凝固成型的现象。因此如果能够实现，在反应至一定阶段，如体系黏度达到200～2500厘泊时，中止或大幅减缓反应，便可利用自身反应体系的黏度阻止基质材料的沉降作用，保证交联聚合反应的后续进行。这样从生产上，就能避免增稠剂的添加等工序，同时提升反应的聚合效率。
因此，在高分子材料合成领域，尤其复合高吸水树脂的生产制备中，实现聚合反应的梯度引发，即以反应体系的黏度为指标，促使聚合反应呈梯度进行，具有良好的技术和经济价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，复合高吸水树脂制备过程中黏土等基质材料容易发生沉降，继而影响产品的品质。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种可用于复合高吸水树脂制备的“梯度引发”方法，引发聚合反应过程呈梯度进行，该方法工艺步骤为：
d.将基质材料、水溶性聚合单体与水加入混合釜，搅拌形成混合体系；
e.在0℃～40℃条件下，在体系中加入交联剂、引发剂，引发反应，待体系黏度达到200～2500厘泊，将体系迅速降温至0℃～15℃，促使反应中止或大幅减缓；
f.将体系转移至聚合釜，升温至35～60℃，再次激活引发聚合反应，形成交联复合体，随后将所制产物干燥、粉碎得到保水剂产品。
进一步的改进在于，一种可用于复合高吸水树脂制备的“梯度引发”方法，该方法工艺步骤为：
a.将基质材料、水溶性聚合单体与水加入混合釜，搅拌形成混合体系；
b.在0℃～40℃条件下，在体系中加入0～1.0份交联剂、0.01～1.0份引发剂，引发反应，形成黏度达到200～2500厘泊的混合体系；5～20分钟后，再次加入0～1.5份交联剂、0～1.5份引发剂，搅拌均匀；
c.将体系转移至聚合釜，升温至35～60℃，再次激活发生聚合反应，形成交联复合体，产物经干燥、粉碎得到复合高吸水树脂产品。
进一步的改进在于，所述基质材料指在高吸水树脂生产过程中容易发生沉降的材料，如天然黏土、骨粉中的一种或多种；水溶性聚合单体指丙烯酸、丙烯酰胺中的一种或多种；引发剂为过硫酸盐、亚硫酸盐、V-50中的一种或多种；交联剂为聚乙二醇双丙烯酸酯、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺中的一种或多种。
进一步的改进在于，所述原料包括下述重量份数的物质：水溶性聚合单体30～80份；水溶性自由基聚合引发剂0.01～2份；交联剂0.02～3份；基质材料0～40份。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明提供一种可用于复合高吸水树脂制备的“梯度引发”方法，所采用的创新策略为，通过控制引发剂种类与用量、交联剂用量、温度参数，促使引发聚合反应过程呈梯度进行。在第一梯度的反应进程中，实现利用其自身反应过程中体系所产生的黏度(200～2500厘泊)，阻止基质材料的沉降，用于将体系顺利转移至聚合釜，以及满足后续的静态聚合需求；在第二梯度的反应进程中，再次激活反应并促使反应完全成为凝胶固体。
相对于目前复合高吸水树脂的生产过程，本发明方法无需添加增稠剂、分散剂等，也可以省去特殊的聚合反应器，如带有气流搅拌的柱形反应器，节约原料成本，节省相关工序同时能保证交联聚合反应的稳定进行。另外，该方法能够提高产品的聚合效率，减少聚合的单体残留，提升产品的利润，具有良好的技术和经济价值。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行描述，需要指出的是，所描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
为解决复合高吸水树脂制备过程中黏土等基质材料容易沉降的问题，本发明提供一种可用于复合高吸水树脂制备的“梯度引发”方法，所采用的创新策略为，通过控制引发剂种类与用量、交联剂用量、温度等参数，促使引发聚合反应过程呈梯度进行，并利用其自身反应进程中体系所产生的黏度，阻止基质材料的沉降。
实施例
1.取膨润土40克，充分分散于200mL水中。取丙烯酸70毫升，利用30％氢氧化钠溶液将其调节至中性；另取丙烯酰胺30克。将丙烯酸中和体系与丙烯酰胺混合，一并加入膨润土的水体系中。随后加入过硫酸钾0.03克、亚硫酸氢钠0.03克、偶氮二异丁脒盐酸盐0.025克、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺0.03克，氩气保护。利用数显搅拌器搅拌，使用三口烧瓶在25℃条件下进行反应，初始搅拌速度800转/分钟。随着反应进行，体系黏度逐渐增加，待搅拌速度降至200转/分钟以下时，迅速降温至0℃，促使反应速度大幅减缓。随后，将反应体系转移至自封袋，置于55℃恒温箱，继续交联聚合3小时，得到胶块状固体，目测膨润土在所制备的树脂中分布均匀，没有发生沉降。干燥，粉碎，得到膨润土复合高吸水树脂产品。
经测试，所得到的产品，吸纯水倍率480倍，吸0.9％盐水倍率43倍。作为对比反应，没有采用梯度引发的产品，发生较为明显的沉降作用，吸纯水倍率360倍，吸0.9％盐水倍率仅有32倍。另外残余单体含量的检测结果表明，采用梯度引发方法，相对于没有采用梯度引发的产品，残余单体含量降低85.6％。
2.取凹凸棒黏土30克分散于200mL水中，充分分散。取丙烯酸70毫升，利用40％氢氧化钾将其调节至中性。随后加入加入过硫酸铵0.03克、亚硫酸钠0.03克、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺0.01克。利用数显搅拌器搅拌，使用三口烧瓶在常温下进行反应，初始搅拌速度800转/分钟。随着反应进行，体系黏度逐渐增加，搅拌速度逐渐减慢。待体系黏度达到1000厘泊左右时，降温促使反应中止。在体系中加入N,N′-亚甲基双丙烯酰胺0.02克，偶氮二异丁脒盐酸盐0.02克，搅拌均匀。随后，将体系转移至反应盘，置于45℃恒温箱，继续交联聚合2.5小时，得到胶块状固体。目测凹凸棒土在所制备的树脂中分布均匀，没有发生沉降。进一步干燥，粉碎，得到凹凸棒土复合高吸水树脂产品。
经测试，所得到的树脂产品，吸纯水倍率450倍，吸0.9％盐水倍率42倍。作为对比反应，原料配方不变，但未采用梯度引发方法制备的产品，发生较为明显的沉降作用，吸纯水倍率320倍，吸0.9％盐水倍率仅有28倍。另外残余单体含量的检测结果表明，采用梯度引发方法，相对于没有采用梯度引发的产品，残余单体含量降低90.6％。
3.取猪骨微粉40克分散于200mL水中，充分混合形成体系A。取丙烯酸65毫升，利用25％氢氧化钠溶液将其调节至中性，另取丙烯酰胺35克。将丙烯酸中和体系与丙烯酰胺混合，一并加入体系A。随后，搅拌条件下，加入过硫酸钾0.02克、亚硫酸氢钠0.02克、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺0.01克，发生反应。随着反应进行，体系黏度逐渐增加，待体系黏度达到1500厘泊左右时，反应逐渐中止。在体系中加入引发剂过硫酸铵0.02克，N,N′-亚甲基双丙烯酰胺0.02克，再次搅拌均匀。随后，将反应体系加热至45℃，继续交联聚合3小时，得到胶块状固体。目测猪骨粉在所制备的树脂中分布均匀，没有发生沉降。进一步干燥，粉碎，得到猪骨粉复合高吸水树脂产品。
经测试，所得到的树脂产品，吸纯水倍率420倍，吸0.9％盐水倍率38倍。作为对比反应，原料配方不变，但未采用梯度引发方法制备的产品，发生较为明显的沉降作用，吸纯水倍率280倍，吸0.9％盐水倍率仅有26倍。
Claims (3)
1.一种可用于复合高吸水树脂制备的“梯度引发”方法，其特征在于引发聚合反应过程呈梯度进行，该方法工艺步骤为：
a、将基质材料、水溶性聚合单体与水加入混合釜，搅拌形成混合体系；
b、在25℃～40℃条件下，在体系中加入0.01～1.0份交联剂、0.01～1.0份引发剂，引发反应，待体系黏度达到200～2500厘泊，将体系迅速降温至0℃～15℃，促使反应中止或大幅减缓；
c、5～20分钟后，再次加入0～1.5份交联剂、0～1.5份引发剂，搅拌均匀，将体系转移至聚合釜中，升温至35～60℃，再次激活发生聚合反应，形成交联复合体，产物经干燥、粉碎得到复合高吸水树脂产品；
基质材料为天然黏土、骨粉中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种可用于复合高吸水树脂制备的“梯度引发”方法，其特征在于，原料包括下述重量份数的物质：水溶性聚合单体30～80份；引发剂0.01～2份；交联剂0.02份；基质材料40份。
3.根据权利要求1或2所述的可用于复合高吸水树脂制备的“梯度引发”方法，其特征在于，所述水溶性聚合单体指丙烯酸、丙烯酰胺中的一种或多种；引发剂为过硫酸盐、V-50中的一种或多种；交联剂为聚乙二醇双丙烯酸酯、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺中的一种或多种。
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