CN110885402B - 一种超高水解度聚丙烯酰胺的合成方法 - Google Patents
一种超高水解度聚丙烯酰胺的合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种超高水解度聚丙烯酰胺的合成方法，采用高效引发体系实现丙烯酸钠与丙烯酰胺聚合，丙烯酸钠提供10‑15％水解度，产品水解度进一步升高。粒碱与分散剂的有效配合，使水解剂与胶粒混合效果更加均匀，水解反应更加彻底。本发明粒碱分两次加入，在混碱过程中先加入一半粒碱，根据其水解反应情况，选择合适时机加入剩余粒碱，使粒碱与胶粒混合达到最佳效果，解决了混碱过程胶粒软粘、水解剂不均匀问题。将丙烯酸钠与丙烯酰胺共聚工艺与均聚后加碱水解工艺相结合，通过多次水解方式，合成超高水解度丙烯酰胺聚合物，分子量2500‑4000万，水解度50‑80％，填补该领域内的产品空白。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种超高水解度聚丙烯酰胺的合成方法。
背景技术
聚丙烯酰胺是一种性能良好的水溶性高分子活性剂，不仅在油田开发中广泛应用，例如钻井、注水、压裂等，此外，在矿业、化工、印染、造纸、水处理和土壤改良方面也有许多重要应用。
为满足不同环境条件下的应用要求，需各种不同规格的此类聚合物。但就现有国内生产工艺而言，丙烯酰胺聚合分为均聚前加碱与后加碱，以及共聚方式。其中前加碱均聚共水解工艺普遍采用纯碱作为水解剂，纯碱在丙烯酰胺单体溶液中的溶解度有限，而且受到温度的影响很大，可以生产的产品水解度范围小，一般不会超过40％。中国专利CN201210213611公开了一种超高分子量阴离子型聚丙烯酰胺制备方法，虽然产品分子量可达3500万，但水解度只有35％，满足不了特种条件下的使用。
而再高水解度产品，如超过45％，大部分生产厂家采用后水解生产工艺，但是水解度超过一定范围(50％)后，就会出现产品水解度不均匀、溶解性差、水不溶物含量偏高等缺点。而丙烯酸钠与丙烯酰胺共聚生产工艺虽可生产超高水解度产品，但单独使用时分子量分布范围宽，且聚合物中羧酸根嵌段存在，水不溶物高，影响产品应用性能，且随丙烯酸钠含量增加产品分子量呈降低趋势。中国专利CN201210166069公开了一种超高水解度聚丙烯酰胺的制备方法，使用丙烯酸纳与丙烯酰胺共聚工艺，产品水解度可达70-80％，但分子量只有1500万，依旧满足不了使用要求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足提供一种丙烯酸钠与丙烯酰胺共聚与后水解相结合生产超高水解度聚丙烯酰胺的合成方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种超高水解度聚丙烯酰胺的合成方法，包括以下步骤：
1)将占反应体系20-25wt％的丙烯酰胺晶体与占反应体系2-3wt％的丙烯酸在搅拌下加入到占反应体系70-76wt％的去离子水中溶解，充分混匀后，加入占反应体系1-2wt％的氢氧化钠颗粒，使所有丙烯酸中和成丙烯酸纳，调节溶液pH值；
2)将步骤1)中所配溶液泵入聚合釜内，通入高纯氮气除氧，加入占反应体系0.01-0.05wt％的偶氮引发剂、占反应体系0.002-0.01wt％的链转移剂、占反应体系0.0001-0.001wt％的氧化剂、占反应体系0.0002-0.001wt％的还原剂，溶液变稠聚合，得到半透明或白色弹性胶块；
3)将胶块用造粒机造粒，之后进入输送螺杆，在输送螺杆上方加入粒碱、分散剂混碱，其中粒碱在加入分散剂前、后分两次加入；
4)混碱完成后胶粒后续水解、二次造粒、烘干、研磨，得到超高水解度聚丙烯酰胺成品粉。
具体的，所述步骤1)中溶液pH值为6.9-7.1。
具体的，所述步骤2)中步骤1)所配溶液泵入聚合釜之前将溶液降温4-10℃。
具体的，所述步骤2)中溶液泵入聚合釜内后，通入高纯氮气除氧，加入占反应体系0.01-0.05wt％的偶氮引发剂以及占反应体系0.002-0.01wt％的链转移剂，继续通氮30min，然后加入占反应体系0.0001-0.001wt％的氧化剂以及占反应体系0.0002-0.001wt％还原剂，溶液变稠聚合，待体系粘度达500mpa·s以上，停止鼓氮，憋压聚合，此时整个体系呈黏稠状态，聚合完成后得到半透明或白色弹性胶块。
具体的，所述步骤2)中偶氮引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐或偶氮二异丙基咪唑啉中的一种；所述链转移剂选自异丙醇、硫醇、2-硫基并咪唑或次磷酸盐中的一种；所述氧化剂为有机过氧化物；还原剂为亚硫酸钾、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或三乙醇胺中的一种。
具体的，所述步骤3)中，聚合完成后的胶块进入造粒机进行造粒，切割铜板孔径3-5mm，造粒后胶粒进入输送螺杆，在输送螺杆上方依次加入粒碱、分散剂、粒碱进行水解反应，粒碱分两次加入，提高混合均匀性，输送螺杆直径50cm，加入占胶块质量2-4％的粒碱后间隔1-1.5m投加分散剂，分散剂后间隔2m再次投加占胶块质量2-4％的粒碱，从而完成水解剂投加，进入后续水解、二次造粒、烘干、研磨等环节。
具体的，所述步骤3)中分散剂为石蜡52#、54#或68#中的一种，可溶解于D系列溶剂油如D80、D100等中使用，分散剂加入量为胶块质量的0.2-0.3％。
具体的，所述步骤4)中后续水解的温度为65-80℃，时间为5-7h。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用高效引发体系实现丙烯酸钠与丙烯酰胺聚合，丙烯酸钠提供10-15％水解度，产品水解度进一步升高。粒碱与分散剂的有效配合，使水解剂与胶粒混合效果更加均匀，水解反应更加彻底。粒碱分两次加入，解决了混碱过程胶粒软粘、水解剂不均匀问题。混碱过程中水解反应实质是粒碱吸收胶粒表面水分，并与聚丙烯酰胺分子链上的酰胺基发生反应，生成羧酸基与水，从而胶粒出现变粘现象，但随水解反应的进行聚丙烯酰胺胶粒表面的水将再次融入胶粒内，胶粒重新变分散。利用该原理，本发明在混碱过程中先加入一半粒碱，根据其水解反应情况，选择合适时机加入剩余粒碱，使粒碱与胶粒混合达到最佳效果。将丙烯酸钠与丙烯酰胺共聚工艺与均聚后加碱水解工艺相结合，通过多次水解方式，合成超高水解度丙烯酰胺聚合物，分子量2500-4000万，水解度50-80％，填补该领域内的产品空白。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
计算占聚合釜60-80％容积所需物料。将占反应质量体系20wt％的丙烯酰胺晶体与占反应体系2wt％的丙烯酸在搅拌下加入到占反应体系72.9wt％的去离子水中溶解，充分混匀后，加入占反应体系1.1wt％的氢氧化钠颗粒，使所有丙烯酸中和成丙烯酸纳，调节体系pH值在6.9之间，之后将所配溶液泵入聚合釜内，降温10℃，通入高纯氮气除氧，加入占反应体系0.02wt％的偶氮二异丁基脒盐酸盐，占反应体系0.005wt％的异丙醇，继续通氮30min，然后加入0.0002wt％过氧化苯甲酰，0.0004wt％的亚硫酸氢钠，溶液变稠聚合，继续通氮气，待体系粘度达500mpa·s，停止鼓氮，憋压聚合，此时整个体系呈黏稠状态，聚合完成后得到半透明或白色弹性胶块。
将所得胶块造粒后，依次加入占胶块质量4％的粒碱、占胶块质量0.2％的石蜡52#混合均匀后，再次加入占胶块质量4％粒碱，继续混合后，65℃水解5.5h，完成水解反应。
取出胶块、造粒、干燥、粉碎、筛分得到20-100目产品，多次进行测量后得到以下结果：
该实施例说明本发明所述方法合成的超高水解度聚丙烯酰胺指标分子量可达4000万，水解度80％。
实施例2
计算占聚合釜60-80％容积所需物料。将占反应体系23wt％的丙烯酰胺晶体与占反应体系2.5wt％的丙烯酸在搅拌下加入到占反应体系76wt％的去离子水中溶解，充分混匀后，加入占反应体系1.8wt％的氢氧化钠颗粒，使所有丙烯酸中和成丙烯酸纳，调节体系pH值在7.1之间，之后将所配溶液泵入聚合釜内，降温8℃，通入高纯氮气除氧，加入占反应体系0.05wt％的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，占反应体系0.008wt％的次磷酸盐，继续通氮30min，然后加入0.0007wt％过氧化苯甲酰，0.0002wt％的亚硫酸钾，溶液变稠聚合，继续通氮气，待体系粘度达500mpa·s，停止鼓氮，憋压聚合，此时整个体系呈黏稠状态，聚合完成后得到半透明或白色弹性胶块。
将所得胶块造粒后，依次加入占胶块质量2％粒碱、占胶块质量0.25％石蜡68#混合均匀后，再次加入占胶块质量3％粒碱，继续混合后，70℃水解7h，完成水解反应。
取出胶块、造粒、干燥、粉碎、筛分得到20-100目产品，多次进行测量后得到以下结果：
该实施例说明本发明所述方法合成的超高水解度聚丙烯酰胺指标分子量可达4000万，水解度80％。
实施例3
计算占聚合釜60-80％容积所需物料。将占反应体系25wt％的丙烯酰胺晶体与占反应体系2.4wt％的丙烯酸在搅拌下加入到占反应体系74wt％的去离子水中溶解，充分混匀后，加入占反应体系1wt％的氢氧化钠颗粒，使所有丙烯酸中和成丙烯酸纳，调节体系PH值在7.0之间，之后将所配溶液泵入聚合釜内，降温4℃，通入高纯氮气除氧，加入占反应体系0.01wt％的偶氮二异丙基咪唑啉，占反应体系0.01wt％的2-硫基并咪唑，继续通氮30min，然后加入0.0001wt％过氧化苯甲酰，0.0007wt％的三乙醇胺，溶液变稠聚合，继续通氮气，待体系粘度达500mpa·s，停止鼓氮，憋压聚合，此时整个体系呈黏稠状态，聚合完成后得到半透明或白色弹性胶块。
将所得胶块造粒后，依次加入占胶块质量3％粒碱、占胶块质量0.3％石蜡54#混合均匀后，再次加入占胶块质量2％粒碱，继续混合后，80℃水解5h，完成水解反应。
取出胶块、造粒、干燥、粉碎、筛分得到20-100目产品，多次进行测量后得到以下结果：
该实施例说明本发明所述方法合成的超高水解度聚丙烯酰胺指标分子量可达4000万，水解度80％。
实施例4
计算占聚合釜60-80％容积所需物料。将占反应体系22wt％的丙烯酰胺晶体与占反应体系3wt％的丙烯酸在搅拌下加入到占反应体系70wt％的去离子水中溶解，充分混匀后，加入占反应体系2wt％的氢氧化钠颗粒，使所有丙烯酸中和成丙烯酸纳，调节体系PH值在7.1之间，之后将所配溶液泵入聚合釜内，降温6℃，通入高纯氮气除氧，加入占反应体系0.03wt％的偶氮二异丁基脒盐酸盐，占反应体系0.002wt％的硫醇，继续通氮30min，然后加入0.001wt％过氧化苯甲酰，0.001wt％的亚硫酸钠，溶液变稠聚合，继续通氮气，待体系粘度达500mpa·s，停止鼓氮，憋压聚合，此时整个体系呈黏稠状态，聚合完成后得到半透明或白色弹性胶块。
将所得胶块造粒后，依次加入占胶块质量2.5％粒碱、占胶块质量0.27％石蜡54#混合均匀后，再次加入占胶块质量2.5％粒碱，继续混合后，75℃水解6h，完成水解反应。
取出胶块、造粒、干燥、粉碎、筛分得到20-100目产品，多次进行测量后得到以下结果：
该实施例说明本发明所述方法合成的超高水解度聚丙烯酰胺指标分子量可达4000万，水解度80％。
对比例1
重复实施例4步骤，在混碱过程中将粒碱加入量减至57％，对其指标进行检测如下：
该实例显示产品水解度的降低，分子量也随之降低，水解度降至50％，分子量依旧在2500万以上。
对比例2
重复实施例4，在混碱过程中去掉分散剂，观察产品指标变化，以下为测量结果：
该实例显示混碱过程去掉分散剂后粒碱与胶粒混合效果变差，水解不充分，产品指标出现较大波动。
对比例3
重复实施例4，在混碱过程中将粒碱一次加入，之后加入分散剂，观察产品指标变化，以下为具体测量结果：
该实例显示混碱过程将粒碱分一次性加入后产品指标依旧出现较大波动，这是由于粒碱与胶粒混合产生大量水分子附着于胶粒表面，胶粒粘连现象严重，影响水解剂分布，导致产品指标参差不齐。
本发明不局限于上述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (8)
1.一种超高水解度聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将占反应体系20-25wt％的丙烯酰胺晶体与占反应体系2-3wt％的丙烯酸在搅拌下加入到占反应体系70-76wt％的去离子水中溶解，充分混匀后，加入占反应体系1-2wt％的氢氧化钠颗粒，使所有丙烯酸中和成丙烯酸钠 ，调节溶液pH值；
2)将步骤1)中所配溶液泵入聚合釜内，通入高纯氮气除氧，加入占反应体系0.01-0.05wt％的偶氮引发剂、占反应体系0.002-0.01wt％的链转移剂、占反应体系0.0001-0.001wt％的氧化剂、占反应体系0.0002-0.001wt％的还原剂，溶液变稠聚合，得到半透明或白色弹性胶块；
3)将胶块用造粒机造粒，之后进入输送螺杆，在输送螺杆上方加入粒碱、分散剂混碱，其中粒碱在加入分散剂前、后分两次加入；
4)混碱完成后胶粒后续水解、二次造粒、烘干、研磨，得到超高水解度聚丙烯酰胺成品粉。
2.如权利要求1所述的超高水解度聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中溶液pH值为6.9-7.1。
3.如权利要求1所述的超高水解度聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中步骤1)所配溶液泵入聚合釜之前将溶液降温4-10℃。
4.如权利要求1或3所述的超高水解度聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中溶液泵入聚合釜内后，通入高纯氮气除氧，加入占反应体系0.01-0.05wt％的偶氮引发剂以及占反应体系0.002-0.01wt％的链转移剂，继续通氮30min，然后加入占反应体系0.0001-0.001wt％的氧化剂以及占反应体系0.0002-0.001wt％还原剂，溶液变稠聚合，待体系粘度达500mpa·s以上，停止鼓氮，憋压聚合，此时整个体系呈黏稠状态，聚合完成后得到半透明或白色弹性胶块。
5.如权利要求1或4所述的超高水解度聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中偶氮引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐或偶氮二异丙基咪唑啉中的一种；所述链转移剂选自异丙醇、硫醇、2-硫基并咪唑或次磷酸盐中的一种；所述氧化剂为有机过氧化物；还原剂为亚硫酸钾、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或三乙醇胺中的一种。
6.如权利要求1所述的超高水解度聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中粒碱分两次加入，加入占胶块质量2-4％的粒碱后间隔1-1.5m投加分散剂，分散剂后间隔2m再次投加占胶块质量2-4％的粒碱。
7.如权利要求1或6所述的超高水解度聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中分散剂为石蜡52#、54#或68#中的一种，分散剂加入量为胶块质量的0.2-0.3％。
8.如权利要求1所述的超高水解度聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述步骤4)中后续水解的温度为65-80℃，时间为5-7h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A synthetic method of polyacrylamide with ultra-high degree of hydrolysis Effective date of registration: 20220111 Granted publication date: 20210514 Pledgee: Guangdong Development Bank Co.,Ltd. Dongying Branch Pledgor: DONGYING BAOMO ENVIRONMENTAL ENGINEERING Co.,Ltd. Registration number: Y2022980000261 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230117 Granted publication date: 20210514 Pledgee: Guangdong Development Bank Co.,Ltd. Dongying Branch Pledgor: DONGYING BAOMO ENVIRONMENTAL ENGINEERING Co.,Ltd. Registration number: Y2022980000261 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Synthetic Method of Polyacrylamide with Ultra-high Hydrolysis Degree Effective date of registration: 20230209 Granted publication date: 20210514 Pledgee: Guangdong Development Bank Co.,Ltd. Dongying Branch Pledgor: DONGYING BAOMO ENVIRONMENTAL ENGINEERING Co.,Ltd. Registration number: Y2023980032332 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |