CN1498908A - 超高分子量聚丙烯酰胺合成工艺技术中的水解方法 - Google Patents
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Abstract
一种超高分子量聚丙烯酰胺合成工艺技术中的水解方法，丙烯酰胺水溶液先进行聚合反应成胶，应用造粒设备将胶体造粒，然后和纯度为70％～99.99％固态碱混合搅拌加热在60℃～95℃水解。加碱比例范围为：0.2％～10％，水解器的搅拌器对进入水解器中的物料进行搅拌，同时水解器筒体设有夹套，通过加热介质(＜150℃)给物料加热，使聚丙烯酰胺分子量达到2800万以上，产品溶解速度小于2小时，粘度70mPa.s以上，4000矿化度水溶液配制，粘度等同于分子量1200万1000矿化度污水配制效果均达到40mPa.s以上，解决了油田污水配制聚合物的难题。
Description
所属技术领域：
本发明涉及生产聚丙烯酰胺系列产品工艺过程中的水解及造粒工艺，聚具体地说，是一种超高分子量聚丙烯酰胺合成工艺技术中的水解方法。
背景技术：
目前，合成聚丙烯酰胺的方法有三种：①均聚共水解工艺，该方法虽然工艺简单，但存在着原料纯度要求高，聚合链终止快，不易生产出高分子量产品的缺点，一般分子量是500～1500之间；②共聚工艺，该法虽然不需要水解，但对原料纯度，尤其是丙烯酰胺要求高，很难得到高分子量产品，分子量一般在1500～2000万，还易产生交联不溶解；③聚合后水解工艺，该法对原料纯度要求虽然不高，但因聚丙烯酰胺是热的不良导体，温度很难达到水解条件，仍不能得到更高分子量的聚丙烯酰胺，其分子量最高的达到2400万。
发明内容
本发明的目的是提供一种可获得分子量高达2800万以上，并且溶解性良好聚丙烯酰胺产品的超高分子量聚丙烯酰胺合成工艺技术中的水解方法。
本发明是这样实现的：
本工艺采用的是：丙烯酰胺水溶液先进行聚合反应成胶，应用造粒设备将胶体造粒，然后和固态碱(纯度为70％～99.99％的氢氧化钠或氢氧化钾等粒状或片状、面状强碱)混合搅拌加热在60℃～95℃水解。加碱比例范围为：0.2％～10％，最优化为3.66％～4.00％。具体流程为：反应成胶体的聚丙烯酰胺胶块通过造粒设备进行造粒，粒径在2～6mm，然后把胶体输送到水解器中，水解器的搅拌器对进入水解器中的物料进行搅拌，同时水解器筒体设有夹套，通过加热介质(＜150℃)给物料加热。最后物料由底部卸料口放出。
研制开发抗盐型超高分子量聚丙烯酰胺是为满足油田高效率、低成本采油的需要，使油田采油的抽出污水回注，减少了环境污染，节省了处理污水的大量资金，而且该产品在钻井、固井和水处理方面意义重大。
以往制备阴离子型聚丙烯酰胺有三种方法：①丙烯酰胺水溶液中加碱调整PH值后，进行均聚反应，在反应的中后期熟化过程中靠反应升温水解。该方法对原料纯度要求低，可降低生产成本，但该方法只能获得分子量在1500万以下的阴离子聚丙烯酰胺产品对于生产更高分子量的阴离子聚丙烯酰胺产品很困难。②丙烯酰胺和丙烯酸、碳酸钠等进行共聚反应。该方法不需要水解过程，但水溶性不好，而且产品的分子量也在1800万以内。③将丙烯酰胺水溶液先进行聚合反应成胶，再用水溶解后加入氢氧化钠或氢氧化钾等强碱，加热水解再用有机溶剂溶解沉淀而制备的阴离子型聚丙烯酰胺胶体。其工艺流程为：溶解聚合物胶体→加碱加热水解→沉淀→干燥→粉碎→成品。该方法虽然能获得分子量超过2000万以上的聚合物产品，但在生成胶体后用水溶解过程中，由于没有水解过的胶体水溶性不好而使胶体溶液浓度不均匀使水解反应受影响所以生产的产品分子量很难超过2500万，因而其黏度等其他性能也难达到一个新的水平；另外其工艺流程复杂，利用醇类或丙酮等溶剂进行物料的溶解和沉淀过程中还必须考虑溶剂本身的脱水分离和循环再生利用的问题。
而本发明是把反应生成的胶块造粒后直接按一定比例混入固态碱进行水解然后干燥、粉碎、出成品。而且更优越的是利用该方法能生产分子量在2800万以上的阴离子型聚丙烯酰胺产品，而且产品性质稳定，杂质少，水溶性极好。
利用该工艺生产的抗盐型聚丙烯酰胺产品均可达到如下指标：
| 序号 | 项目 | 单位 | 指标 |
| 1 | 固含量 | ％ | ＞88 |
| 2 | 水解度 | ％ | 23-27 |
| 3 | 不溶物 | ％ | ≤0.2 |
| 4 | 溶解速度 | h | ＜2 |
| 5 | 污水粘度 | mPa.s | ≮40 |
附图说明
附图为本发明的制备方法流程图。
具体实施
本发明提供的实施例如下：
实施例1：
下面以5个12吨/釜说明该工艺的水解过程。
首先给水解器夹套加热，待反应器内温度升至50℃～70℃左右，启动水解器搅拌器，启动水解器进料风机，用输料风机将已造粒的聚丙烯酰胺胶体颗粒送至水解器中，水解器内物料加热升温，当温度升至50～70℃时，加入固态粒状碱纯度为99.96％，如加碱比例按胶体重量的3.66％则加入量为12000×3.66％/99.96％＝439.2kg。粒碱加完后，胶粒进入水解状态，当水解进行0.5-2小时水解完成后把料卸出，进行干燥处理，然后研磨、筛分、包装。
| 处理量kg | 加碱比例％ | 加碱量kg | 水解温度℃ | 水解时间h | 污水粘度mPa s | 水解度％ | 不溶物％ |
| 12000 | 2.00 | 240.0 | 90 | 0.5-2 | 26 | 14.2 | 0.44 |
| 12000 | 3.24 | 388.8 | 90 | 0.5-2 | 41 | 23.0 | 0.19 |
| 12000 | 3.66 | 439.2 | 90 | 0.5-2 | 44 | 26.0 | 0.18 |
| 12000 | 3.80 | 456.0 | 90 | 0.5-2 | 45 | 27.0 | 0.19 |
| 12000 | 5.00 | 600.0 | 90 | 0.5-2 | 34 | 35.5 | 0.21 |
实施例2：
以5个4吨/釜反应验证该工艺过程：
整个工艺过程与12吨/釜反应相同，加入固态粒碱纯度为99.96％若按胶体重量的3.66％加碱为4000×3.66％/99.96＝146.4kg。所得结果如下：
| 处理量kg | 加碱比例％ | 加碱量kg | 水解温度℃ | 水解时间h | 污水粘度mPa.s | 水解度％ | 不溶物％ |
| 4000 | 2.00 | 80.0 | 90 | 0.5-2 | 24 | 14.0 | 0.37 |
| 4000 | 3.24 | 129.6 | 90 | 0.5-2 | 41 | 23.2 | 0.17 |
| 4000 | 3.66 | 146.4 | 90 | 0.5-2 | 46 | 25.7 | 0.14 |
| 4000 | 3.80 | 152.0 | 90 | 0.5-2 | 44 | 27.0 | 0.19 |
| 4000 | 5.00 | 200.0 | 90 | 0.5-2 | 35 | 36.5 | 0.24 |
该技术的发明，使聚丙烯酰胺分子量达到2800万以上，产品溶解速度小于2小时，粘度70mPa.s以上，4000矿化度水溶液配制，粘度等同于分子量1200万1000矿化度污水配制效果均达到40mPa.s以上，解决了大庆油田污水配制聚合物的难题，节省了大量的新鲜水，减少污水排放。社会效益和经济效益显著。
Claims (4)
1.超高分子量聚丙烯酰胺合成工艺技术中的水解方法，它是通过丙烯酰胺水溶液聚合成胶、造粒，然后进行水解反应来制备，其特征是采用纯度为70～99.99％的固态碱与丙烯酰胺胶粒混合，在水解反应器中加热搅拌，固态碱的加入量为聚丙烯酰胺重量的0.2～10％，加热温度为60～95℃，水解时间为0.5～2小时，水解完成后进行干燥处理，经研磨筛分得到分子量在2800万以上的阴离子型超高分子量抗盐聚丙烯酰胺产品。
2.按照权利要求1所述的超高分子量聚丙烯酰胺合成工艺技术中的水解方法，其特征在于：采用的固态纯碱，可以是固态氢氧化钠或氢氧化钾，其形式为粒状、片状或粉状。
3.按照权利要求1所述的超高分子量聚丙烯酰胺合成工艺技术中的水解方法，其特征在于：采用的固态纯碱，其固态碱的加入量为聚丙烯酰胺的3.66～4.00％。
4.按照权利要求1所述的超高分子量聚丙烯酰胺合成工艺技术中的水解方法，其特征在于：固态碱与聚丙烯酰胺加热水解反应，其水解反应温度为80～90℃。
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